Nickel alloys -- Determination of niobium -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method

ISO 22033:2005 specifies an inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method for the determination of the mass fraction of niobium between 0,1 % and 10 % in nickel alloys.

Alliages de nickel -- Dosage du niobium -- Méthode par spectrométrie d'émission atomique à plasma induit par haute fréquence

L'ISO 22033:2005 spécifie une méthode par spectrométrie d'émission à plasma induit par haute fréquence, pour le dosage du niobium entre 0,1 % et 10 % (fraction massique), dans les alliages de nickel.

General Information

Status
Replaced
Publication Date
09-Nov-2005
Withdrawal Date
09-Nov-2005
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
20-Oct-2005
Completion Date
10-Nov-2005
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ISO 22033:2005 - Nickel alloys -- Determination of niobium -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
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ISO 22033:2005 - Alliages de nickel -- Dosage du niobium -- Méthode par spectrométrie d'émission atomique a plasma induit par haute fréquence
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22033
First edition
2005-11-15
Nickel alloys — Determination of
niobium — Inductively coupled plasma
atomic emmision spectrometric method
Alliages de nickel — Détermination du niobium — Méthode par
spectrométrie d'émission atomique avec source à plasma induit par
haute fréquence
Reference number
ISO 22033:2005(E)
ISO 2005
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22033:2005(E)
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Published in Switzerland
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ISO 22033:2005(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

1 Scope ..................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Principle................................................................................................................................................. 1

4 Reagents................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus .............................................................................................................................................. 3

6 Sampling and sample preparation...................................................................................................... 4

7 Procedure .............................................................................................................................................. 4

8 Expression of results ........................................................................................................................... 6

9 Test report ............................................................................................................................................. 7

Annex A (normative) Checking the performance of an ICP instrument ....................................................... 8

Annex B (informative) Suggested analytical lines and possible interferences in the determination

of niobium by ICP-AES....................................................................................................................... 10

Annex C (informative) Notes on the test programme ................................................................................... 11

© ISO 2005 – All rights reserved iii
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ISO 22033:2005(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 22033 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys, Subcommittee SC 3,

Analysis of nickel, ferronickel and nickel alloys.
iv © ISO 2005 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22033:2005(E)
Nickel alloys — Determination of niobium — Inductively
coupled plasma atomic emmision spectrometric method
1 Scope

This International Standard specifies an inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method for

the determination of the mass fraction of niobium between 0,1 % and 10 % in nickel alloys.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General

principles and definitions

ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic

method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3:

Intermediate measures of the precision of a standard measurement method
3 Principle

Dissolution of a test portion in a mixture of hydrochloric, nitric and phosphoric acid and fuming with a mixture

of phosphoric and perchloric acids. Addition of hydrofluoric acid and, if desired, of an internal reference

element and dilution of the solution to known volume. Nebulization of the solution into an inductively coupled

plasma atomic emission spectrometer and measurement of the intensity of the emitted light from niobium, and

eventually from the internal reference element, simultaneously.
Examples of the analytical lines for niobium are given in Table 1.

The method uses a calibration based on a very close matrix-matching of the calibration solutions to the

sample and bracketing of the mass fractions between 0,75 and 1,25 of the approximate concentration of

niobium in the sample to be analysed. The concentration of all elements in the sample has, therefore, to be

approximately known. If the concentrations are not known, the sample has to be analysed by some semi-

quantitative method. The advantage of this procedure is that all possible interferences from the matrix will be

automatically compensated, which will result in high accuracy. This is most important for spectral interferences,

which can be severe in very highly alloyed metals. All possible interferences shall be kept at a minimum level.

Therefore, it is essential that the spectrometer used meets the performance criteria specified in the method for

the selected analytical lines.
© ISO 2005 – All rights reserved 1
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ISO 22033:2005(E)

Lines corresponding to 309,41 and 316,34 nm have been carefully investigated (see Annex B). The strongest

possible interferences are given in Table B.1. If other lines are used, they shall be carefully checked so that

interferences are not higher than the values given in Annex B. The analytical line for the internal standard

should be selected carefully. The use of Scandium at 363,07 nm is recommended. This line is interference-

free for the elements and concentrations generally found in nickel alloys.
Table 1 — Examples of analytical lines for niobium
Analytical line
Element
295,09
309,41
Niobium
316,34
319,11
319,50

NOTE The use of an internal standard is not essential since no relevant differences between laboratories operating

with or without internal standards were found.
4 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognised analytical grade and only grade

2 water as specified in ISO 3696:1987.

4.1 Hydrofluoric acid, HF, 40 % (mass fraction), ρ = 1,14 g/ml, or 50 % (mass fraction), ρ = 1,17 g/ml.

WARNING — Hydrofluoric acid is extremely irritating and corrosive to skin and mucous membranes

producing severe skin burns which are slow to heal. In the case of contact with skin, wash well with

water, apply a topical gel containing 2,5 % (mass fraction) calcium gluconate, and seek immediate

medical treatment.
4.2 Hydrochloric acid, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
4.3 Nitric acid, HNO , ρ = 1,40 g/ml.
4.4 Phosphoric acid, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4

4.5 Perchloric acid, HClO , 60 % (mass fraction), ρ = 1,54 g/ml or 70 %, density about ρ = 1,67 g/ml.

4.6 Internal standard solution, 100 mg/l

Choose a suitable element to be added as internal reference and prepare a 100 mg/l solution.

4.7 Niobium standard solution, 10 g/l

Weigh, to the nearest 0,000 5 g, 1 g of high-purity niobium [min 99,9 % (mass fraction)] and dissolve in a

mixture of 10 ml of water, 10 ml of hydrofluoric acid (4.1) and 10 ml of nitric acid (4.3).

Cool and transfer to a calibrated 100 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.

NOTE 1 ml of this solution contains 10 mg of niobium.
2 © ISO 2005 – All rights reserved
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ISO 22033:2005(E)
4.8 Niobium standard solution, 1 g/l

Weigh, to the nearest 0,000 5 g, 0,1 g of high-purity niobium [min 99,9 % (mass fraction)] and dissolve in a

mixture of 10 ml of water, 10 ml of hydrofluoric acid (4.1) and 10 ml of nitric acid (4.3).

Cool and transfer to a calibrated 100 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.

NOTE 1 ml of this solution contains 1 mg of niobium.
4.9 Niobium standard solution, 100 mg/l

Using a calibrated pipette (or burette), transfer 1 ml of the niobium standard solution (4.7) into a calibrated

100 ml one-mark volumetric flask. Add 10 ml of hydrofluoric acid (4.1) and 10 ml of nitric acid (4.3). Dilute to

the mark with water and mix.
NOTE 1 ml of this solution contains 0,1 mg of niobium.
4.10 Standard solutions of interfering elements

Prepare a standard solution for each element whose mass fraction is higher than 1 % in the test sample. Use

pure metal or chemical substances with mass fractions of niobium less than 10 µg/g.

5 Apparatus

All volumetric glassware shall be class A and calibrated in accordance with ISO 648:1977 or ISO 1042:1998,

as appropriate.
Ordinary laboratory apparatus and:
5.1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beakers

5.2 Polypropylene volumetric flasks, of capacity 100 ml, calibrated according to ISO 1042.

5.3 Atomic emission spectrometer (AES)

The spectrometer shall be equipped with an inductively coupled plasma (ICP) and a nebulization system

resistant to hydrofluoric acid. The ICP-AES used will be satisfactory if, after optimising according to 7.3, it

meets the performance criteria given in 5.3.

The spectrometer can be either a simultaneous or a sequential one. If a sequential spectrometer can be

equipped with an extra arrangement for simultaneous measurement of the internal standard line, it can be

used with the internal reference technique. If the sequential spectrometer is not equipped with this

arrangement, an internal reference cannot be used and an alternative technique without an internal standard

should be applied.
5.3.1 Practical resolution of the sequential spectrometer

Calculate the bandwidth (full width at half maximum), according to A.2 (see Annex A), for the analytical line

used, including the line for internal reference. The bandwidth shall be less than 0,030 nm.

5.3.2 Short-term stability

Calculate the standard deviation of ten measurements of the absolute intensity or intensity ratio of the emitted

light of the most concentrated calibration solution for niobium according to A.3 (see Annex A). The relative

standard deviation shall not exceed 0,5 %.
© ISO 2005 – All rights reserved 3
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ISO 22033:2005(E)
5.3.3 Background equivalent concentration

Calculate the background equivalent concentration (BEC) according to A.4 (see Annex A), for the analytical

line using a solution containing only the analyte element. The maximum values of BEC obtained should be

0,5 mg/l.
6 Sampling and sample preparation

6.1 Sampling and preparation of the laboratory sample shall be carried out by normal agreed procedures or,

in case of dispute, by the relevant International Standard.

6.2 The laboratory sample is normally in the form of millings or drillings and no further mechanical

preparation is necessary

6.3 The laboratory sample shall be cleaned by washing with pure acetone and drying in air.

6.4 If brazed alloy tools are used in the preparation of the laboratory sample then the sample shall be

further cleaned by pickling in 15 % (mass fraction) nitric acid for a few minutes: It shall then be washed

several times with distilled water, followed by washing in acetone and drying in air.

7 Procedure
7.1 Test portion
Weigh, to the nearest 0,000 5 g, 0,25 g of the test sample.
7.2 Preparation of test solution T
A PTFE or PFA beaker should be used when using HF (4.1)
7.2.1 Place the test portion in a PTFE or PFA beaker with a graphite base.

7.2.2 Add 5 ml of HF (4.1), 30 ml of HCl (4.2), 3 ml of HNO (4.3) and allow the dissolution of the sample to

take place at room temperature. Then add 2,5 ml of H PO (4.4). If necessary, heat to complete dissolution.

3 4

Add 7,5 ml of of HClO (4.5) and heat until the perchloric acid starts to fume. Continue to fume for two to three

minutes.

7.2.3 Cool the solution and add 10 ml of of water to dissolve the salts. Some residues may remain

undissolved. In this case, add 2 ml of HF (4.1) and heat gently for about 20 min until the residues dissolve

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22033
Première édition
2005-11-15
Alliages de nickel — Dosage du
niobium — Méthode par spectrométrie
d'émission atomique à plasma induit
par haute fréquence
Nickel alloys — Determination of niobium content — Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometric method
Numéro de référence
ISO 22033:2005(F)
ISO 2005
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ISO 22033:2005(F)
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Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier

peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence

autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées

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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2005

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous

quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2005 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22033:2005(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives ........................................................................................................................ 1

3 Principe.................................................................................................................................................. 1

4 Réactifs .................................................................................................................................................. 2

5 Appareillage .......................................................................................................................................... 3

6 Prélèvement et préparation des échantillons .................................................................................... 4

7 Mode opératoire .................................................................................................................................... 4

8 Expression des résultats ..................................................................................................................... 6

9 Rapport d'essai ..................................................................................................................................... 8

Annexe A (normative) Contrôle des performances d'un spectromètre d'émission à plasma induit

par haute fréquence.............................................................................................................................. 9

Annexe B (informative) Longueurs d'onde suggérées et interférences spectrales possibles pour

la détermination du niobium par spectrométrie d'émission atomique à plasma induit par

haute fréquence .................................................................................................................................. 11

Annexe C (informative) Informations relatives au programme d'essais .................................................... 12

© ISO 2005 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22033:2005(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 22033 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité

SC 3, Analyse du nickel, du ferro-nickel et des alliages de nickel.
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 22033:2005(F)
Alliages de nickel — Dosage du niobium — Méthode par
spectrométrie d'émission atomique à plasma induit par haute
fréquence
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie une méthode par spectrométrie d'émission à plasma induit par

haute fréquence, pour le dosage du niobium entre 0,1 % et 10 % (fraction massique), dans les alliages de

nickel.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 3696:1987, Eau pour laboratroire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes

généraux et définitions

ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode

de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée

ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures

intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée
3 Principe

Mise en solution d'une prise d'essai dans un mélange d'acide chlorhydrique, d'acide nitrique et d'acide

phosphorique, puis évaporation jusqu'à émission de fumées blanches avec un mélange d'acide phosphorique

et d'acide perchlorique. Ajout d'acide fluorhydrique et, éventuellement, d'un élément «étalon de référence

interne», puis dilution de la solution à un volume connu. Nébulisation de la solution dans un spectromètre

d'émission atomique à plasma induit par haute fréquence et mesurage de l'intensité de la lumière émise par le

niobium et le cas échéant, de la lumière émise simultanément par l'élément «étalon de référence interne».

La méthode fait appel à un étalonnage établi sur la base d'une quasi-identité de la composition des solutions

d'étalonnage et de la solution échantillon et d'un encadrement entre 0,75 et 1,25 (fraction massique) de la

teneur supposée en niobium dans l'échantillon à analyser. La concentration de chacun des autres éléments

présents dans l'échantillon doit donc être connue approximativement. Si ces concentrations ne sont pas

connues, l'échantillon doit être analysé par le biais d'une méthode semi-quantitative. L'avantage du mode

opératoire présenté ici est que toutes les interférences possibles de la matrice seront automatiquement

compensées, ce qui lui confère une grande exactitude. Ceci est particulièrement crucial lorsqu'il s'agit

d'interférences spectrales qui peuvent être très importantes dans le cas de compositions hautement alliées.

© ISO 2005 – Tous droits réservés 1
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ISO 22033:2005(F)

Toutes les interférences possibles doivent être maintenues à un niveau minimal. De ce fait, il est fondamental

que le spectromètre utilisé réponde aux critères de performance spécifiés dans la méthode, pour les

longueurs d'onde de mesure retenues.

Les longueurs d'onde de mesure à 309,41 nm et à 316,34 nm ont fait l'objet d'une étude approfondie (voir

Annexe B). Les interférences les plus importantes qui existent sont reportées dans le Tableau B.1. Si

l'utilisation d'autres longueurs d'onde de mesure est envisagée, un examen systématique doit être

préalablement mené pour que les interférences éventuelles ne soient pas plus élevées que les valeurs

répertoriées dans l'Annexe B. Il convient que la longueur d'onde de mesure correspondant à l'élément «étalon

de référence interne» soit précautionneusement choisie. Il est recommandé d'utiliser le scandium à

363,07 nm. Cette longueur d'onde d'émission ne présente aucune interférence due aux teneurs des différents

éléments habituellement présents dans la composition des différentes nuances d'alliages de nickel.

Tableau 1 — Exemples de longueurs d'onde de mesure pour le niobium
Longueurs d'onde
de mesure
Élément
295,09
309,41
Niobium
316,34
319,11
319,50

NOTE L'utilisation d'un «étalon de référence interne» n'est pas indispensable, puisque aucune différence significative

n'a été décelée entre les laboratoires ayant opéré avec ou sans un étalon de référence interne.

4 Réactifs

Au cours de l'analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

reconnue et de l'eau de qualité 2 conformément aux spécifications de l'ISO 3696:1987.

4.1 Acide fluorhydrique, HF, 40 % (fraction massique), ρ = 1,14 g/ml ou 50 % (fraction massique),

ρ = 1,17 g/ml.

AVERTISSEMENT — L'acide fluorhydrique est extrêmement irritant et corrosif pour la peau et pour les

muqueuses et provoque de graves brûlures qui sont très lentes à guérir. En cas de contact avec la

peau, rincer abondamment avec de l'eau, appliquer une pommade en gel contenant 2,5 % (fraction

massique) de gluconate de calcium et consulter un médecin sans tarder.
4.2 Acide chlorhydrique, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
4.3 Acide nitrique, HNO , ρ = 1,40 g/ml.
4.4 Acide phosphorique, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4

4.5 Acide perchlorique, HClO , 60 % (fraction massique), ρ = 1,54 g/ml ou 70 % (fraction massique),

ρ = 1,67 g/ml.
4.6 Solution «étalon de référence interne» à 100 mg/l

Choisir un élément approprié à ajouter comme «étalon de référence interne», et préparer une solution à

100 mg/l.
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22033:2005(F)
4.7 Solution étalon de niobium à 10 g/l

Peser à 0,000 5 g près, 1 g de niobium de haute pureté [99,9 % min (fraction massique)] et le mettre en

solution dans un mélange de 10 ml d'eau, 10 ml d'acide fluorhydrique (4.1) et de 10 ml d'acide nitrique (4.3).

Refroidir et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au volume avec de

l'eau et homogénéiser.
NOTE 1 ml de cette solution contient 10 mg de niobium.
4.8 Solution étalon de niobium à 1 g/l

Peser à 0,000 5 g près 0,1 g de niobium de haute pureté [99.9 % min (fraction massique)] et le mettre en

solution par un mélange de 10 ml d'eau, 10 ml d'acide fluorhydrique (4.1) et de 10 ml d'acide nitrique (4.3).

Refroidir et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au volume avec de

l'eau et homogénéiser.
NOTE 1 ml de cette solution contient 1 mg de niobium.
4.9 Solution étalon de niobium à 100 mg/l

À l'aide d'une pipette jaugée (ou d'une burette), introduire 1 ml de la solution étalon de niobium (4.7) dans une

fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 10 ml d'acide fluorhydrique (4.1) et 10 ml d'acide nitrique (4.3). Diluer au

volume avec de l'eau et homogénéiser.
NOTE 1 ml de cette solution contient 0,1 mg de niobium.
4.10 Solutions étalons des éléments interférents

Préparer des solutions étalons correspondant à chacun des éléments présents dans l'échantillon à analyser

dont la teneur est supérieure à 1 % (fraction massique). Utiliser des métaux purs ou d'autres produits

chimiques purs ayant une teneur en niobium inférieure à 10 µg/g (fraction massique).

5 Appareillage

Toute la verrerie jaugée doit être de Classe A et étalonnée, conformément à l'ISO 648:1977 ou à

l'ISO 1042:1998, selon le cas.
Matériel courant de laboratoire plus:
5.1 Béchers en polytétrafluoréthylène (PTFE)

5.2 Fioles jaugées de 100 ml en polypropylène, ces fioles doivent être étalonnées conformément à

l'ISO 1042.
5.3 Spectromètre d'émission atomique (SEA)

Le spectromètre doit être équipé d'une source de plasma induit et d'un système de nébulisation résistant à

l'acide fluorhydrique. L'équipement utilisé s'avérera satisfaisant si, après optimisation conformément à 7.3, il

remplit les critères de performance indiqués en 5.3.

Le spectromètre peut être de type simultané ou de type séquentiel. Si un spectromètre séquentiel peut être

équipé d'un dispositif supplémentaire pour mesurer simultanément l'intensité correspondant à «l'étalon de

référence interne», il peut être utilisé avec l'étalon en question. S'il n'est pas équipé de ce dispositif, aucun

«étalon de référence interne» ne peut être utilisé et il convient alors de mettre en œuvre une technique de

mesure sans «étalon de référence interne».
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5.3.1 Résolution pratique du spectromètre séquentiel

Calculer la largeur de bande (largeur à mi-hauteur), conformément à A.2 (voir Annexe A), pour la longueur

d'onde utilisée et pour la longueur d'onde de «l'étalon de référence interne». La largeur de bande doit être

inférieure à 0,030 nm.
5.3.2 Stabilité à court terme

Calculer l'écart-type de dix mesurages de l'intensité absolue ou du rapport d'intensités de la lumière émise par

la solution d'étalonnage la plus concentrée en niobium, conformément à A.3 (voir Annexe A). L'écart-type

relatif ne doit pas dépasser 0,5 %.
5.3.3 Concentration équivalente au bruit de fond

Calculer la concentration équivalente au bruit de fond (BEC), conformément à A.4 (voir Annexe A),

caractérisant la longueur d'onde retenue, en utilisant une solution ne contenant que l'élément à analyser. La

valeur maximale pour le BEC doit être de 0,5 mg/l.
6 Prélèvement et préparation des échantillons

6.1 Le prélèvement et la préparation des échantillons à soumettre à essai doivent être effectués selon des

modes opératoires reconnus ou, en cas de litige, conformément à la Norme internationale appropriée.

6.2 En principe, l'échantillon à soumettre à essai se présente sous la forme de tournures ou de fraisures et

aucune autre préparation mécanique n'est à effectuer.

6.3 L'échantillon à soumettre à essai doit être nettoyé par lavage avec de l'acétone pure, puis séché à l'air.

6.4 Si des outils à base d'alliages brasés sont utilisés lors de la préparation de l'échantillon pour essai,

celui-ci doit tout d'abord être nettoyé par un décapage de quelques minutes dans de l'acide nitrique dilué à

15% (fraction massique). Il doit ensuite être lavé à plusieurs reprises avec de l'eau distillée, puis rincé avec de

l'acétone pure et séché à l'air.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d'essai
Peser, à 0,000 5 g près, 0,25 g d'échantillon à soumettre à essai.
7.2 Préparation de la solution d'essai, T

Il convient d'utiliser des béchers en PTFE ou en PFA lors de l'utilisation de HF (4.1).

7.2.1 Introduire la prise d'essai dans un bécher en PTFE ou en PFA ayant une base en graphite.

7.2.2 Ajouter 5 ml de HF (4.1), 30 ml de HCl (4.2), 3 ml de HNO (4.3) et laisser la mise en solution se

dérouler à la température ambiante. Ajouter ensuite 2,5 ml de H PO et, si nécessaire, chauffer pour parfaire

3 4

la mise en solution. Ajouter 7,5 ml de HClO (4.5) et chauffer jusqu'à émission de fumées blanches

perchloriques. Maintenir à ce stade pendant deux à trois minutes.

7.2.3 Refroidir la solution et ajouter 10 ml d'eau pour dissoudre les sels. Des résidus peuvent ne pas se

dissoudre. Dans ce cas, ajouter 2 ml de HF (4.1) et chauffer modérément pendant environ 20 min jusqu'à

dissolution complète de tous les résidus.
NOTE Mode opératoire alternatif pour la mise en solution: 7.2.2 et 7.2.3.
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Ajouter 30 ml de HCl (4.2), 3 ml de HNO (4.3) et 5 ml de H PO (4.4) et laisser la mise en solution s'amorcer

3 3 4

à la température ambiante. Si nécessaire, chauffer pour parfaire la mise en solution. Ajouter 2 ml de HF (4.1)

et 5 ml de H SO (ρ = 1,84g/ml) et chauffer jusqu'à émission de fumées blanches sulfuriques. Refroidir la

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solution et ajouter 10 ml d'eau pour dissoudre les sels. Chauffer modérément jusqu'à ce que tous les résidus

soie
...

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