ISO 9286:1997
(Main)Abrasive grains and crude — Chemical analysis of silicon carbide
Abrasive grains and crude — Chemical analysis of silicon carbide
Relates to the chemical analysis of silicon carbide. Applicable for the determination of the surface impurities of abrasive grains and determining the SiC content of crushed crude when the silicon carbide content is greater than 95 %.
Abrasifs en grains ou en roche — Analyse chimique du carbure de silicium
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INTERNATIONAL
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First edition
1997-01-15
Abrasive grains and crude - Chemical
analysis of silicon carbide
Abrasifs en grains ou en roche - Analyse chimique du carbure
de silicium
Reference number
IS0 9286:1997(E)
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IS0 9286:1997(E)
IJage
Contents
............................................................................................. 1
1 Scope
1
2 Normative reference .
1
3 Anaiysis of surface impurities . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
3.1 Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . . . . . .
2
3.2 Preparation of sample . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
3.3 Determination of surface silicon iSi& . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3.4 Determination of surface carbon (C,,,-fj
3.5 Determination of loss on acid treatment (LAT) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
10
3.6 Determination of surface silicon dioxyde (Sic? surii ,.
11
3.7 Caiculation of the content of resrdual silicon carbide iSi&! .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ._. 12
3.8 Determination of surface iron (Fe&
3.9 Determination of surface iron by atomrc absorptron
13
spectrometry (AAS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .“. . . . . . . , . ., . . ,
15
3.10 Determination of surface aluminrum oxide iA1~O~sur~) ,.
3.11 Determination of surface aluminium oxide by atomic
absorption spectrometry (AAS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
3.12 Determination of surface calcium oxide (CaO,,,fj and of
surface magnesium oxide (MgO& . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
3.13 Determination of surface magnesium oxide (MgO,,,f) and
of surface calcium oxide (CaO,,,f) by atomic absorption
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
spectrometry (AAS)
17
4 Determination of silicon carbide (Sic) in crushed silicon carbide . .
................................................................................ 17
4.1 Principle
.......................................................... 17
4.2 Preparation of sample
18
4.3 Determination of total carbon (C,,,,,) .
..................................... 20
4.4 Determination of free carbon (Cfree)
4.5 Calculation of the silicon carbide (Sic) content . 20
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
5 Test report
Annexes
A Other methods of analysis “.,“.,. 21
B Permissible deviation as a result of variations in the measuring
technique for the chemical analysis of silicon carbide . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
0 IS0 1997
no part of this pubkatron may be
All rights reserved. Unless otherwise specified,
reproduced or utilized in any form or by any means, eiectronrc or mechanrcal, lncludrng
photocopyrng and mrcrofilm, without permission In wrrtrng from the pubisher.
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Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
II
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@ IS0 IS0 9286: 1997 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9286 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 29, Small tools, Subcommittee SC 5, Grinding wheels and
abrasives.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
III
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This page intentionally left blank
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INTERNATIONAL STANDARD @ IS0 IS0 9286:1997(E)
Abrasive grains and crude - Chemical analysis of silicon carbide
1 Scope
This International Standard covers the chemical analysis of silicon carbide based abrasive grains and crudes. it is
applicable for the determination of the surface impurities of abrasives grains and determining the Sic content of
crushed crude when the silicon carbide content is greater than 95 % (m/m).
When the grain size of the silicon carbide is greater than or equal to 15 km, the determination of the loss on acid
treatment is carried out according to the method given in 3.5 and the residual Sic content (SiCR) according to the
method given in 3.7.
When the grain size of the silicon carbide is smaller than 15 pm, the determination of the Sic content shall be
carried out by the methods described in 4.3 and 4.421 or 4.423 and 4.5 because the methods given in 4.2 and
3.7 inevitably give false results due to oxidation.
When the surface carbon content [W (C surf)] is greater than 2 % (m/m), a coulometric determination according to the
method described in 3.4.2.3 will give correct results. The gravimetric method described in 3.4.2.1 is only applicable
to surface carbon contents which are greater than 2 % (m/m), if ignition is continued to a constant weight or a
weight increase. The coulometric method described in 3.4.2.2 cannot be applied in cases where w (Csurf) is more
than 2 %.
2 Normative reference
The following standard contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the edition indicated was valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this international Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent edition of the standard indicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
IS0 9138: 1993, Abrasive grains - Sampling and splitting.
3 Analysis of surface impurities
This clause applies to the determination of the surface impurities of abrasive grains in their original particle size
state.
3.1 Sampling
The sample shall be taken from the batch of Sic grains to be analysed by according to the method described in
IS0 9138.
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0 IS0
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3.2 Preparation of sample
The surface chemical analysis shall be carried out on unprocessed abrasive grains. The sample will only be dried at
(1 10 + 5) OC until constant weight is obtained.
3.3 Determination of surface silicon (Sisurf)
3.3.1 Principle
Volumetric method based on liberation of hydrogen resulting from the attack on silicon by a boiling sodium
hydroxide solution.
3.32 Reagents
3.3.2.1 Sodium hydroxide solution, approximately 25 % (H&Z).
3.3.2.2 Distilled or totally deionized water, to be used as a sealing liquid, acidified by several drops of sulphuric
acid and slightly coloured with methyl orange.
3.3.3 Apparatus
Standard laboratory equipment and
3.3.3.1 Apparatus for silicon determination, as shown in figure 1, consisting of a hot plate (I) with a sand bath,
a 100 ml wide-necked conical flask (2) a ball condenser having a total length of 40 cm approximately (3), an angled
capillary tube (4), a gas burette (5) with an additional reservoir volume of 180 ml to 200 ml (6), a rubber tube
connected to a levelling bottle (7).
Place the 100 ml conical flask in an upright position on the electrically heated sand bath. Connect it to the ball
condenser by means of the rubber stopper which ensures gas tightness. Place the thermometer (3.3.3.4) in the
cooling water using a T-piece. Connect the ball condenser to the upper end of the gas burette by means of a tube
passing through the rubber bung. Connect the capillary tube from the lower end of the gas burette to the levelling
bottle which contains a sealing liquid.
3.3.3.2 Barometer.
3.3.3.3 Thermometer, for measuring ambient temperature.
3.3.3.4 Immersion thermometer, for checking the temperature of the cooling liquid.
3.3.3.5 Thermostat.
3.3.4 Procedure
From the sample prepared according to 3.2, take a test portion (m) of 5 g weighed to within + 0,001 g and place in
the conical flask. Reduce the test portion (m) to less than 5 g if the volume of hydrogen produced exceeds the
capacity of the burette due to the high content of surface silicon.
Prior to setting the starting level in t he gas bure allow the cooling water to circulate in the ball condenser for at
tte,
least 10 min until the temperature is consta nt to wit -bin + 1 “C.
At the time of recording the final level in the gas burette, the temperature of the cooling water shall be identical to
that at the start within + 1 “C.
tap water does not provide the consistent temperature required to within + 1 OC, a thermostat shall be inserted
If
in to the coo ing water circuit.
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100 ml
1 Hot plate 5 Gas burette
2 Conical flask 6 Additional reservoir
3 Ball condenser 7 Levelling bottle
4 Angled capillary tube
Figure 1 -Apparatus for determining silicon
Record the ambient temperature in the immediate vicinity of the gas burette to an accuracy of 0,l “C. If this
temperature is not constant the gas burette shall be fitted with a thermostat control.
Add 40 ml of the sodium hydroxide solution, at ambient temperature, to the test portion to be analysed in the
conical flask. Connect the flask immediately to the ball condenser, then rapidly adjust the sealing liquid to the zero
point of the gas burette using the levelling bottle. Without changing the position of the levelling bottle connect the
capillary tube to the condenser and record the initial level of the sealing liquid in the burette to an accuracy of
0,l ml, after having accurately adjusted the level in the burette and in the levelling bottle. Heat the contents of the
conical flask and boil for 90 min. During the heating and boiling, protect the gas burette against thermal radiation.
When the boiling period is over, remove the sand bath and the hot plate.
Cool the conical flask still connected to the condenser in a container filled with cold water. Replace the water as
often as necessary in order to bring the conical flask and its contents down to the ambient temperature recorded at
the beginning of the analysis.
Check that the temperature is identical in both the conical flask and the condenser then adjust the levels in the
levelling bottle and the burette and record the liquid level in the burette. Next, record the ambient temperature and
the barometric pressure. The difference in the ambient temperature between the beginning and the end of the
analysis must not exceed + 3 “C.
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@ IS0
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3.3.5 Expression of results
The content of surfac e silicon expressed as a percentage by mass is calculated using the following equation. The
It will be rounded to two decimal plac es.
resu
0,000627xVxfx100
w (S&-f I=
m
V is the volume of hydrogen collected in the gas burette, in millilitres;
m is the weight of test portion according to 3.3.4, in grams;
is the conversion factor of the volume of hydrogen gas, in millilitres, to the weight of silicon, in
0,000 627
grams;
is the correction factor for reducing the hydrogen gas volume to normal conditions of
f
temperature and pressure: 0 “C and 1 013 hPa.
f can be obtained by reference to correction tables applicable to gases,
taking into account the indicated
temperature and the steam pressure above the sealing liquid.
3.4 Determination of surface carbon (Csurf)
3.4.1 Principle
Gravimetric or co ulometric determination of ca rbon dioxide obtained by the heating of the surface carbon in a
stream of oxygen inside a c ombustion furnace.
3.4.2 Test methods
3.4.2.1 Gravimetric method
3.4.2.1 .I Apparatus
3.4.2.1.1.1 Combustion apparatus, as shown in figure 2.
3.4.2.1.2 Procedure
Prior to starting the measurements, purge the combustion train using a stream of oxygen for 10 min to 15 min.
Take from the sample prepared according to 3.2, a test specimen (mo) of 2 g weighed to within + 0,000 1 g and
place it in a previously calcined and weighed combustion boat. Weigh the absorption tube and insert it in the
combustion train. Place the combustion boat containing the sample into the hot zone of the tube furnace at
(900 to 915) “C. Pass a stream of oxygen for 30 min at a flow rate of 100 ml/min through the apparatus then
remove the absorption tube and weigh it. The increase in mass corresponds to the weight of carbon dioxide (HZ*).
Finally determine the weight of the residue in the combustion boat (ml) within Ifi 0,000 1 g.
3.4.2.1.3 Expression of results
The amount of surface carbon expressed as a percentage by mass, is calculated using the equation
(0,2729x m,)-(0,3754x m3)x loo
w (cs”f-f) =
m0
where
mg
is the mass of the test portion prior to combustion (equal to the mass of sample weighed on 3.4.2.1.2) in
grams;
ml
is the mass of the sample after combustion, in grams;
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m2
is the mass of carbon dioxide, in grams;
= ml - mg + 0,272 9 m2
m3
M, (cl
0,272 9 =
4 (co2)
M, (cl
0,375 4 =-
M, (02)
The method of determination and calculation compensates for possible oxidation of the silicon carbide.
1 Oxygen source
2 Flow regulating valve
3 Flow meter
4 Column for the absorption of CO2
5 Drying column containing anhydrous Mg(ClO&
6 Tube furnace
7 Combustion tube (outlet lined with ferruginous glass wool)
8 Column containing 1 mm sized granules of zinc
9 Gas washing bottle containing HzS04 (density of I,84 g/ml)
10 Absorption tube containing C02-absorbent lined with glass wool at both ends and with a layer approximately IO mm to
15 mm thick of Mg(ClO& covering the CO2 absorbent
Figure 2 - Combustion apparatus for the determination of carbon (resistance furnace)
3.4.2.2 General coulometric method
3.4.2.2.1 Reagents
3.4.2.2.1 .I
Barium perchlorate solution.
Dissolve approximately 200 g of barium perchlorate [Ba(ClO&] in distilled or deionized water and make up to 1 I.
3.4.2.2.1.2 Barium carbonate (BaC03).
3.4.2.2.1.3 Hydrogen peroxide absorbed on urea [H202CO(NH2)2], e.g. perhydrite tablets.
3.4.2.2.1.4 2-propyl alcohol (isopropyl alcohol) [CH$H(OH)CH,].
3.4.2.2.1.5 Granulated soda lime.
3.4.2.2.1.6 Buffer solutions for calibrating the pH meter, in accordance with the manufacturer’s instructions.
3.4.2.2.1.7 Oxygen, 99,99 % (V/V).
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wso
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3.4.2.2.2 Apparatus
Standard laboratory equipment and
3.4.2.2.2.1 Combustion unit, as shown in figure 3.
The combustion furnace shall by capable of operating at (1 100 + 30) “C.
3.4.2.2.2.2 Thermocouple, with indicator to measure the furnace temperature.
3.4.2.2.2.3 Flow meter.
To commission a new apparatus or for
For assembly and operation refer to the manufacturer’s instructions.
occasional checking, carry out several determinations using a reference sample of known surface carbon content in
the manner indicated in 3.4.2.2.3 before testing the required sample. The carbon content determined must
correspond to admissible limits to the carbon content of the reference sample.
3.4.2.2.3 Procedure
From the sample prepared according to 3.2 take a 0,2 g test portion (mo) weighed to within k 0,000 1 g and place in
a combustion boat which has been previously calcined to remove all carbon. Heat the combustion furnace to
Record the internal temperature and adjust the furnace temperature
(850 + 20) “C and insert the boat.
correspondingly. It is customary to use gas fractionating which means that only a fraction, (usually one tenth) of the
gas to be analysed is used; except where the surface carbon content is very low, in which case gas fractionating is
not used.
Adjust the stream of oxygen so as to prevent the surrounding air from being introduced. At the temperature given
above, the determination of the surface carbon takes 10 min. Each series of analyses shall be preceded by a blank
value determination using a pre-ignited boat (without gas fractionating). Calculate the mean value (I’) from three
separate determinations.
As a general rule, the blank test gives a carbon content which varies between 0,Ol % (m/m) and 0,02 % (Y~z/~z).
3.4.2.2.4 Expression of results
The surface carbon expressed as a percentag e by mass, is calculated according to the following
co r-dent (Csurf)
equation, the result bei ng rounded ;o the second d ec imal place
w(c
ti) (lxfH~‘xf’)xx x1oo
su =
m0 X 1000
where
is the mean value of the number of pulses found in the sample;
is the gas fractionation coefficient;
f
1’ is the mean value of the number of pulses found in the blank determination according to 3.4.2.2.3;
1
is the gas fractionating coefficient used in the blank tests;
f
is the weight of the test portion (see 3.4.2.2.3), in grams;
m0
portionality coefficient
x is the I depending on the apparatus which gives the conversion of the
Pro
nu mbe r of pulses into milligrams of carbon;
1 000 is the conversion factor, grams to milligrams.
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6 L7
II
b
2412w22k2,
/ \ \
25
28 27
.
1 pH-meter 16 4 mm sealing piece
17 Specimen entry point
2 Titrating agent
18 Precision regulating device
3 Cathode
19 Pressure reducing valve
4 Detector
20 High pressure oxygen bottle
5 Piston valve
21 Current transformer
6 T-piece
22 Temperature controlling device
7 Cotton wadding
23 Soda lime vessel
8 Tube containing perhydrite
24 Flow meter
9 Glass connection with quartz wool
25 Metering pump
IO Coupling hose
Inlet tube
11 8 mm adapter 26
27 Absorption cell
12 Ceramic tube
Mixing chamber
28
13 Combustion furnace
29 Anode
14 Combustion boat
Combustion tube 30 Coulometer
15
Apparatus for determining carbon content using the coulometric method
Figure 3 -
3.4.2.3 Particular coulometric method
Coulometric method taking account of SIC oxidation and/or which can be used when the surface carbon content is
greater than 2 % (m/m).
3.4.2.3.1 Reagents
Reagents indicated in 3.4.2.2.1 and
X4.2.3.1.1 Lead borate (2PbO.B20$, obtained by melting 45 g lead oxide (PbO) and 7 g of anhydrous boric oxide
at 950 “C for 10 min.
Pour the molten mass on to a clean aluminium plate and allowed to cool. Pulverize the lead borate obtained to a
powder.
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3.4.2.3.2 Apparatus
Standard laboratory equipment and
3.4.2.3.2.1 Electric furnace, capable operating at (750 t 20) OC.
3.4.2.3.2.2 Agate mortar.
3.4.2.3.2.3 Other equipment, required for the determination of surface carbon indicated in 3.4.2.2.2.
3.4.2.3.3 Procedure
From the sample prepared according to 3.2, take a 1 g test portion (mo) weighed to within + 0,000 1 g and place in a
previously calcined crucible. Heat in the furnace for 60 min at (750 + 20) OC, then allow to cool in a desiccator and
weigh to an accuracy of 0,l mg. Reheat for at least 30 min and re-weigh when the specimen has cooled. If, after
the second heating operation, there is a loss in mass, repeat the operation until constant or increasing mass is
obtained. Refer, in this case, to the mass of the analytical product obtained after the last heating (ml).
Disagglomerate the specimen in the agate mortar and homogenise without further size reduction. Then determine
the carbon content [W (CR)] of the calcined residue according to the directions given in 4.3.2.2.
Determine the total carbon content [w(C&I of the sample to be analysed which was prepared according to the
directions given in 3.2, in the manner described in section 4.3.2.2.
3.4.2.3.4 Expression of results
The variation in mass during calcination at 750 “C (m,), expressed as a percentage by mass, is given by the
following formula and rounded to the nearest 0,l % (m/m).
ml
=-x100
mv
m0
where
ml is the specimen weight after annealing at 750 “C according to the directions given in 3.4.3.3;
rng is the test portion weight (see 3.4.2.3.3), in grams.
In the following equation prefix the result with a negative sign if the mass has decreased and a positive sign if it
has increased.
The mass of the calcined residue R, as a percentage by mass, rounded to the nearest 0,l % (m/m) is
R=lOO+m,
The surface carbon content [w(Csu,+)], as a percentage by mass, rounded to the nearest two decimal places, is
calculated using the following equation:
w(csurf)= ““‘“‘“‘l,,“d~~R~ 26mgv41
I ,
or
w(c rf) _ w(Ctotal)- w(cR) mv x w(cR) mv
--
su -
1,600 9 - 160,09 2,664 1
8
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0 IS0 IS0 9286:1997(E)
The factors in the equations are calculated as follows:
M,(Si02) - M,(X) * II
IM (c>
1,600 9 =
Mr(& - M,(SiC)
r
IM cc>
M,(Sio2) - M,(SiC) + 1
2,664 I=
I-
IM 0
3.5 Determination of loss on acid treatment (LAT)
3.51 Principle
The loss on acid treatment is understood to be the loss of substance after treatment of the sample to be analysed,
with a mixture of sulphuric, hydrofluoric and nitric acids.
3.5.2 Reagents
3.5.2.1 Sulphuric acid solution, 96 % (m/m).
3.5.2.2 Hydrofluoric acid solution, 40 % (m/m).
3.5.2.3 Nitric acid solution, 65 % (m/m>.
3.5.2.4 Hydrochloric acid solution, 37 % (m/m) .
ely 4 % (m/m).
3.5.2.5 Hydrochloric acid solution, approximat
3.5.3 Apparatus
3.5.3.1 PTFE (polytetrafluorethylene) or platinum crucible.
3.5.3.2 Sand bath.
3.5.3.3 Porcelain filter crucible, porosity 7 pm.
3.5.3.4 Volumetric flask, 250 ml.
3.5.4 Procedure
From the sample prepared according to 3.2, take a 5 g test portion (mo) weighed to within + 0,001 g and place it in
the PTFE or platinum crucible. Add 20 drops of sulphuric acid [96 % (m/m)], 30 ml hydrofluoric acid [40 % (m/m)] and
10 ml nitric acid [65 % (m/m)] and leave to evaporate overnight. Mix the residue with 10 ml hydrochloric acid
[37 % (m/m)] and heat at approximately 60 “C for 30 min. Filter using a weighed porcelain filter crucible. Wash the
filtration residue three times with diluted hydrochloric acid 14 % (m/m)] and twice with hot distilled water [at
approximately (90-I 00) “C] and then dry in an oven at 110 “C. After cooling, weigh the crucible and determine the
mass of the evaporated residue (ml). Transfer the filtrate to a 250 ml volumetric flask. Cool, fill to the volume mark
with distilled water and mix thoroughly.
Put aside the (VO) solution for determining Fe, Al2O3, Mg and CaO.
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3.55 Expression of results
Loss on acid treatment (LAT), expressed as a percentage by mass, is given by the equation
where
mg is the mass of the test portion according to 3.5.4, in grams;
ml is the mass of residue according to 3.5.4, in grams.
3.6 Determination of surface silicon dioxide (SiO* Surf)
3.6.1 Principle
This method is suitable for the determination of the surface SiO2 content in SIC and is based on the reactions
shown in 3.62.
3.6.2 Reactions
Si02 + 2 KF + 4 HF -+ K,SiFG + 2 HZ0
The K$iFG is separated and titrated with a caustic soda (NaOH) solution.
K$iF, + 4 NaOH+ 2 KF + 4 NaF + SiOZ + 2 HZ0
The method can be applied in the presence of elemental silicon because this does not react under the conditions of
this procedure.
silicides are present, there may be a reaction leading to higher SiOzsurf results. Therefore, it must
If silicates and/or
such cases.
be checked as to whether this method is applicable in
3.6.3 Reagents
3.6.3.1 Potassium fluoride/hydrofluoric acid solution (KF/HF), 125 g KF is dissolved in 800 ml HF, 40 % (m/m).
3.6.3.2 Hydrochloric acid, 18 % (m/m) solution.
3.6.3.3 Wash solution, 100 g KCI is dissolved in 1 I of distilled water (use either a fresh solution or solution cooled
down to approximately 10 “C).
3.6.3.4 Caustic soda (NaOH), standardized solution, 0,l mol/l.
3.6.3.5 Phenolphthalein indicator, 1 % (m/m) alcohol solution.
3.6.3.6 Blue litmus paper.
3.6.3.7 Ice cubes.
3.6.4 Apparatus
3.6.4.1 PTFE or platinum crucible.
3.6.4.2
Sand bath, adjustable to + 5 “C.
10
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0 IS0 IS0 9286:1997(E)
3.6.4.3 PE (polyethylene) Biichner funnel, (45 mm, consisting of two parts).
3.6.4.4 PE suction bottle.
3.6.4.5 Ashless type filter paper, (45 mm diameter, dense against BaS04).
3.6.4.6 Ashless filter paper flake.
3.6.4.7 Rubber spatula.
3.6.4.8 Conical flask, 300 ml.
3.6.4.9 pH-meter, with temperature compensation.
3.6.5 Procedure
Weigh, to within + 0,001 g, 1 g (mo) of the sample prepared according to 3.1 into a platinum or PTFE crucible. Add
15 ml KF/HF solution, then 5 ml HCI [I8 % (m/m>] and heat on the sand bath for 2,5 h.
During the operation, the volume of liquid must not be significantly reduced. This is achieved by keeping the
temperature of the sand bath at (50 + 5) “C.
Next, place the crucible in a basin of cold water containing ice cubes to speed up cooling. Put a paper filter upon
the bottom of the Buchner funnel, and then fill half of the funnel with filter flakes. These are first saturated with
wash solution and carefully compacted by pressing slightly. Then filter the cold crucible contents, cleaning the
crucible carefully using a rubber spatula and rinsing with the cold wash solution. Wash the residue on the filter with
the cold wash solution (approximately 10 “C) and continue to wash until blue litmus no longer shows red coloration.
Transfer the residue, together with the filter flakes to a 300 ml conical flask, dilute with hot distilled water, add
10 drops of phenolphthalein solution and titrate to the first persistent red coloration with NaOH (0,l mol/l).
In the case of coloured solutions a pH-meter with temperature compensation can be used. The end point is at
pH 8,2.
A blank determination is to be made and taken into account when evaluating.
3.6.6 Expression of results
content, expressed as a percentage by mass, is given by the equation
302 surf
(V - Vo) x 1,502
w Si02surf = x100
( )
m0 Xl000
where
is the mass of the test portion, according to 3.6.5, in grams;
m0
V is the volume NaOH (0,l mol/l) consumption in millilitres (sample);
is the volume NaOH (0,l mol/l) consumption in millilitres (blank test);
VO
1,502 is the conversion factor of millilitres of NaOH (0,l mol/l) into milligrams of SiO2;
1 000 is the conversion factor, grams to milligrams.
3.7 Calculation of the content of residual silicon carbide (SicR)
The calculation of the content of residual Sic is based on the results of the determination of surface carbon (Csurf),
in 3.4 and of the determination of the loss on acid treatment (LAT) in 3.5, namely:
11
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IS0 9286:1997(E)
w (SiCR) = 100 - [W (C,,,) + LAT]
where
w (Csurf) is the surface carbon content, expressed as a percentage by mass, according to 3.4;
LAT is the loss on acid treatment, expressed as a percentage by mass, according to 3.5.
3.8 Determination of surface iron (Fe&
3.8.1 Principle
Determination of surface iron by phenanthroline-1 ,I0 spectrometry.
3.8.2 Reagents
3.8.2.1 Standard iron solution (I ml A 1 mg Fe203).
Fe(NH&(SO&6H20 in H2S04
Prepare 1 I of solution by dissolving 4,91 g ferrous(ll) ammonium sulphate,
(0,05 mol/l) and make up with the acid to 1 I. Adjust the strength of the solution using the titrated oxidizing solution.
3.8.2.2 Hydroxyl ammonium chloride solution, 10 % (m/m).
3.8.2.3 Ammonium acetate solution, 30 % (nzlnz).
3.8.2.4 Phenanthroline-I,10 solution, 0,l % (m/m).
Dissolve 1 g phenanthroline monohydrate-(1 ,I 0) in 15 ml of ethanol 95 % (V/V) and make up to 1 I with water.
3.8.2.5 Sulphuric acid, 48 % (m/m).
3.8.2.6 Tartaric acid solution, 10 % (m/m).
3.8.2.7 Congo-red paper, according to 3.8.4.2.
3.8.3 Apparatus
3.8.3.1 Spectrophotometric absorptiometer.
3.8.3.2 Volumetric flask, 100 ml.
3.8.3.3 Pipette, 25 ml.
3.8.4 Procedure
3.8.4.1 Preparation of calibration curve
Prepare a series of standard solutions to cover the expected range of iron concentrations.
Determine their absorbance in the same manner as used for the test solution (see 3.8.4.2). Prepare a calibration
curve showing the absorbance values in the terms milligrams of Fe per 250 ml of solution.
3.8.4.2 Determination
(vo, see 3.5.4)
Sample a 25 ml aliquot (VI) of the filtrate obtained during the loss on acid treatment determination
into a 100 ml volumetric flask (V2).
12
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...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1997-01-I 5
Abrasifs en grains ou en roche - Analyse
chimique du carbure de silicium
Chemical analysis of silicon car-bide
Abrasive grains and crude -
Numéro de référence
ISO 9286:1997(F)
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ISO 9286:1997(F)
Page
Sommaire
Domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1
1
2 Référence normative . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
3 Analyse des impuretés de surface .
2
3.1 Échantillonnage .
3.2 Préparation de l’échantillon . 2
................................... 2
3.3 Dosage du silicium superficiel (Si,&
4
3.4 Dosage du carbone superficiel (C,,$ .
Détermination de la perte au traitement par l’acide (PTA) . 9
3.5
........... 10
3.6 Dosage du dioxyde de silicium superficiel (SiO2,&
3.7 Calcul de la teneur en carbure de silicium résiduel (Si+) . 12
12
3.8 Dosage du fer superficiel (Fe,& .
3.9 Dosage du fer superficiel par spectrométrie d’absorption
.................................................................... 13
atomique (SAA)
14
3.10 Dosage de l’oxyde d’aluminium superficiel (Al2O3& .
3.11 Dosage de l’oxyde d’aluminium superficiel
par spectrométrie d’absorption atomique (SAA) . 15
3.12 Dosage des oxydes de calcium superficiels (CaO,& et de
magnésium superficiels (Mgo& . 15
3.13 Dosage des oxydes de magnésium superficiels (Mgo,&
et de calcium superficiels (CaO,& par spectrométrie
17
d’absorption atomique (SAA) .
4 Dosage du carbure de silicium (Sic) dans le carbure
de silicium broyé . 17
4.1 Principe . 17
17
4.2 Préparation de l’échantillon .
Dosage du carbone total (C& . 18
4.3
............................................ 20
4.4 Dosage du carbone libre (Cribre)
4.5 Calcul de la teneur en carbure de silicium (Sic) . 21
5 Rapport d’essai . 21
Annexes
22
A Autres méthodes d’analyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
B Tolérances résultant des écarts dus à une méthode de mesure
pour l’analyse chimique du carbure de silicium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
1
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
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@ ISO
ISO 9286:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9286 a été élaborée par le comité technique
ISO/K 29, Petit outillage, sous-comité SC 5, Meules et abrasifs.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
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NORME INTERNATIONALE @ KO ISO 9286:1997(F)
Abrasifs en grains ou en roche - Analyse chimique du carbure
de silicium
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit des méthodes d’analyse pour la détermination de la composition
chimique des grains abrasifs et des roches brutes à base de carbure de silicium. Elle est applicable au dosage des
impuretés de surface des grains abrasifs et à la détermination de la teneur en Sic des roches brutes broyées,
lorsque cette teneur est supérieure ou égale à 95 % (R&IZ).
Lorsque les grains de carbure de silicium ont une granulométrie supérieure ou égale à 15 prn, la détermination de la
perte au traitement acide se fait suivant la méthode indiquée en 3.5 et le dosage du Sic résiduel (SiCR) par la
méthode indiquée en 3.7.
Lorsque les grains de carbure de silicium ont une granulométrie inférieure à 15 prn, la détermination de leur teneur
en carbure de silicium s’effectue de la manière indiquée en 4.3 et 4.4.2.1 ou 4.4.2.3 et 4.5, car les méthodes
utilisées en 4.2 et 3.7 donnent inévitablement des résultats faussés en raison de l’oxydation superficielle.
Lorsque la teneur en carbone superficiel [w(C surf)] est supérieure à 2 % (mlm), un dosage coulométrique
conformément à la méthode décrite en 3.4.2.3 donnera des résultats corrects. La méthode gravimétrique décrite
en 3.4.2.1 n’est applicable que lorsque la teneur en carbone superficiel est supérieure à 2 % (HZ/~). Si on calcine
jusqu’à atteindre une masse constante ou croissante, la méthode coulométrique décrite en 3.4.2.2 ne peut être
appliquée dans le cas où la teneur w (C,,,) est supérieure à 2 %.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, l’édition indiquée était en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la norme indiquée
ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
ISO 9138: 1993, Grains abrasifs - Échantillonnage et division.
3 Analyse des impuretés de surface
Le présent article s’applique aux grains abrasifs dans leur état granulométrique initial pour en déterminer les
impuretés de surface.
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@ ISO
ISO 9286:1997(F)
3.1 Échantillonnage
L’échantillon doit être prélevé dans le lot de grains de carbure de silicium à analyser conformément a iia méthode
prescrite dans I’ISO 9138.
3.2 Préparation de l’échantillon
lyse chimique superficielle doit être effectuée sur des grains abrasifs pris tels quels. L’échantillon sera
L’ana
seule ment séché à ( 110 k 5) “C jusqu’à masse constante.
3.3 Dosage du silicium superficiel (Si&
3.3.1 Principe
Méthode vol um étrique basée s ur le dégagemen t de l’hydrogène résultant de l’attaque du silicium par une solution
d’hydroxyde de sodium à I’ébull ition.
3.3.2 Réactifs
3.3.2.1 Solution aqueuse d’hydroxyde de sodium, à environ 25 % (~/II-&
3.3.2.2 Eau distillée, ou eau totalement déionisée, servant de liquide obturant, qui sera acidifiée par quelques
gouttes d’acide sulfurique et légèrement colorée à l’aide de méthylorange.
3.3.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
3.3.3.1 Appareil de dosage, conforme à la figure 1, composé d’une plaque chauffante (1) avec un bain de sable,
d’une fiole conique à col large de 100 ml (2), d’un réfrigérant à boules de longueur totale 40 cm environ (3), d’un
tube capillaire coudé (4), d’une burette à gaz (5) terminee par un renflement d’environ 180 ml à 200 ml (6), d’un
tube en caoutchouc relié à un flacon pour équilibre de niveau (7).
Placer la fiole conique de 100 ml en position verticale sur le bain de sable chauffé électriquement. La raccorder au
réfrigérant à boules grâce au bouchon en caoutchouc qui assure l’étanchéité. Placer le thermomètre (3.3.3.4) dans
l’eau de refroidissement à l’aide d’un raccord en té. Raccorder le réfrigérant à boules à l’extrémité supérieure de la
burette à gaz au moyen d’un tube passant dans un bouchon en caoutchouc. Raccorder le tube capillaire de
l’extrémité inférieure de la burette à gaz au flacon pour équilibre de niveau contenant un liquide obturant.
3.3.3.2 Baromètre.
3.3.3.3 Thermomètre, pour mesurer la température ambiante.
3.3.3.4 Thermomètre à immersion, pour le contrôle de la température du liquide de refroidissement.
3.3.3.5 Thermostat.
3.3.4 Mode opératoire
Prélever dans l’échantillon préparé conformément à 3.2 une prise d’essai (WZ) de 5 g, pesée à 0,001 g près, et la
placer dans la fiole conique. Si en raison d’une teneur trop élevée en silicium libre, la quantité d’hydrogène produite
excède la capacité de la burette, réduire la prise d’essai (m) à moins de 5 g.
Avan de régler le niveau de dépa
t rt dans la burette à gaz, laisser circuler l’eau de refroidissement au moins 10 min
dans e réfrigérant à boules jusqu’ à température constante à + 1 OC.
2
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ISO 9286:1997(F)
6
Légende
1 Plaque chauffante 5 Burette à gaz
2 Fiole conique
6 Réservoir supplémentaire
3 Réfrigérant à boules 7 Flacon pour équilibre de niveau
4 Tube capillaire coudé
Figure 1 - Appareil de dosage du silicium
Au moment d’enregistrer le niveau final dans la burette à gaz, la température de l’eau de refroidissement doit être
identique à celle qui a été déterminée au départ.
Si l’eau du robinet n’assure pas la constance de la température exigée à + 1 “C, intercaler un thermostat dans le
circuit d’eau de refroidissement.
Enregistrer la température ambiante au voisinage immédiat de la burette à gaz, avec une précision de 0,i “C. Si
cette température n’est pas constante, le burette doit être thermostatée.
Ajouter à la prise d’essai à analyser, introduite dans la fiole conique, 40 ml de la solution d’hydroxyde de sodium à
température ambiante. Raccorder immédiatement la fiole au réfrigérant à boules et régler rapidement au zéro de la
burette à gaz la hauteur du liquide obturant, à l’aide du flacon pour équilibre de niveau. Sans changer la position de
ce flacon, raccorder le tube capillaire au réfrigérant. Enregistrer dans la burette le niveau initial du liquide obturant
avec une précision de 0,l ml, après avoir égalisé avec précision les niveaux dans la burette et dans le flacon pour
équilibre de niveau. Chauffer alors le contenu de la fiole conique et l’amener à ébullition pendant 90 min. Durant le
chauffage et l’ébullition, protéger par un écran la burette à gaz des rayonnements thermiques. En fin d’ébullition,
éloigner le bain de sable ou la plaque chauffante.
3
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@ ISO
ISO 9286:1997(F)
Refroidir la fiole conique toujours raccordée au réfrigérant en la plongeant dans un récipient rempli d’eau froide.
Renouveler l’eau autant de fois que nécessaire pour ramener la fiole conique et son contenu à la température
ambiante enregistrée en début d’analyse.
Vérifier que la température est identique dans la fiole conique et le condenseur, égaliser les niveaux du flacon pour
équilibre de niveau et de la burette. Noter alors le niveau du liquide dans la burette. Enregistrer ensuite la
température ambiante et la hauteur barométrique. L’écart de la température ambiante entre le début et la fin de
l’analyse ne doit pas dépasser + 3 OC.
3.3.5 Expression des résultats
Calculer la teneur en silicium superficiel, exprimée en pourcentage en masse, à l’aide de l’équation suivante. Le
résultat sera arrondi à deux chiffres après la virgule.
0,000627xVxfxloo
w M,,~ 1 =
m
V est le volume d’hydrogène recueilli dans la burette à gaz, en millilitres;
m est la masse de la prise d’essai, conformément à 3.3.4, en grammes;
0,000 627 est le facteur de conversion du volume d’hydrogène gazeux, en millilitres, en masse de silicium,
en grammes;
est le facteur de correction ramenant le volume d’hydrogène gazeux aux conditions normales de
f
température et de pression: 0 “C et 1 013 hPa.
Le facteur f peut être obtenu en consultant les tables de correction générales applicables aux gaz, en tenant
compte de l’indication du thermomètre et de la pression de vapeur au-dessus du liquide obturant.
3.4 Dosage du carbone superficiel (Csurf)
3.4.1 Principe
sage gravimétrique
Do ou coulométrique du dioxyde de carbone obtenu par chauffage du carbone superficiel dans
1’
un courant d’oxygéne à I I ntérieur d’un four a combustio n.
3.4.2 Méthodes de mesure
3.4.2.1 Méthode gravimétrique
3.4.2.1 .l Appareillage
3.4.2.1.1.1 Appareil de combustion, tel que représenté à la figure 2.
3.4.2.1.2 Mode opératoire
Avant de commencer les mesures, rincer la chaîne de combustion à l’aide d’un courant d’oxygène pendant 10 min
à 15 min. Prélever, dans l’échantillon préparé conformément à 3.2, une prise d’essai (mo) de 2 g pesée à 0,000 1 g
près et la placer dans une nacelle de combustion préalablement calcinée et tarée. Peser la cellule d’absorption et
l’introduire dans la chaîne de combustion. Placer la nacelle de combustion contenant l’échantillon dans la zone
chaude du four tubulaire a (900 à 915) OC. Faire passer pendant 30 min un courant d’oxygène de 100 ml/min dans
l’installation. Enlever ensuite la cellule d’absorption et la peser. L’augmentation de masse correspond à la masse du
dioxyde de carbone (m2). Déterminer la masse du résidu de la nacelle de combustion (mi), à + 0,000 1 g.
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ISO 9286:1997(F)
1 Source d’oxygène
2 Régulateur de débit
3 Débitmètre
4 Colonne d’absorption du CO2
5 Colonne à dessécher contenant du Mg(ClO& anhydre
6 Four tubulaire
7 Tube de combustion (sortie garnie de laine de verre ferrugineuse)
8 Colonne contenant du zinc en granulé de granulométrie l mm
9 Flacon laveur contenant du lizS04 (masse volumique l,84 g/mI)
10 Cellule d’absorption contenant un produit absorbant du CO2, garnie à ses deux extrémités de laine de verre et d’une
couche d’environ 10 mm à 15 mm de Mg(ClO& couvrant le produit absorbant du CO2
Figure 2 -
Appareil de combustion pour le dosage du carbone (four à résistance)
3.4.2.1.3 Expression des résultats
La teneur en carbone superficiel, exprimée en pourcentage en masse, est donnée par l’équation
(0,2729x m~)-(0,3754~m~)~~~~
IV (G"rf ) =
mg
est la masse de la prise’d’essai avant combustion (égale à la masse de l’échantillon
pesé en 3.4.2.1.2), en
mg
grammes;
ml est la masse de l’échantillon après combustion, en grammes;
m2 est la masse de dioxyde de carbone, en grammes;
=ml- mg +0,2729m2
m3
M, (cl
0,272 9 =
M,(C02)
M, (cl
0,375 4 = -
M&O21
La méthode de dosage et de calcul compense une possible oxydation du carbure de silicium.
3.4.2.2 Méthode coulométrique générale
3.4.2.2.1 Réactifs
3.4.2.2.1 .l Solution de perchlorate de baryum.
Mettre en solution environ 200 g de perchlorate de baryum [Ba(ClO&] dans de l’eau distillée ou déionisée et
compléter à 1 1.
5
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0 ISO
ISO 9286:1997(F)
3.4.2.2.1.2 Carbonate de baryum (BaCO$.
3.4.2.2.1.3 Peroxyde d’hydrogène absorbé sur de l’urée [H202,CO(NH&]~ par exemple perhydrite en
comprimés.
3.4.2.2.1.4 Propanol-2 (alcool isopropylique) [CH$H(OH)CH$
3.4.2.2.1.5 Chaux sodée, en granulés.
3.4.2.2.1.6 Solutions tampons d’étalonnage du pH-mètre, conformément aux instructions du fabricant.
3.4.2.2.1.7 Oxygène, à 99,99 % (V/V).
3.4.2.2.2 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
3.4.2.2.2.1 Chaîne de combustion, conforme à la figure 3.
Le four de combustion doit pouvoir fonctionner et être régulé à une température au moins égale à (1 100 + 30) "6.
3.4.2.2.2.2 Thermocouple, avec indicateur pour mesurer la température du four.
3.4.2.2.2.3 Débitmètre.
Pour les phases de montage et de mise en marche, se référer aux instructions du fabricant. Pour vérifier un
appareil neuf, ou pratiquer des contrôles occasionnels, effectuer plusieurs opérations avec un échantillon de
référence dont la teneur en carbone superficiel est connue selon le mode opératoire indiqué au 3.4.2.2.3, avant
d’effectuer le mesurage sur la prise d’essai. La teneur en carbone déterminée doit correspondre, dans les limites
de tolérance admises, à la teneur en carbone de l’échantillon de référence.
3.4.2.2.3 Mode opératoire
Prélever, dans l’échantillon préparé en 3.2, une prise d’essai (mo) de 0,2 g pesée à 0,000 1 g près et l’introduire
dans une nacelle de combustion préalablement calcinée pour éliminer tout le carbone. Porter le four à combustion à
une température de (850 zt 20) “C et y placer la nacelle. Enregistrer la température intérieure et régler de façon
correspondante la température du four. II est habituel de procéder à un fractionnement du gaz, c’est-à-dire de
n’utiliser qu’une fraction (généralement l/lOe) du gaz à analyser, sauf si la teneur en carbone superficiel est très
faible, auquel cas on renonce au fractionnement.
Régler le courant d’oxygène de manière à empêcher toute entrée d’air ambiant. À la température indiquée
ci-dessus, le dosage du carbone superficiel prend 10 min. Chaque série d’analyses doit être précédée d’un dosage
à blanc avec une nacelle précalcinée (sans fractionnement du gaz). À partir des valeurs moyennes obtenues sur
trois dosages séparés, calculer la valeur moyenne (Z’).
En règle générale, l’essai à blanc donne une teneur en carbone variant entre 0,Ol % (m/m) et 0,02 % (m/m).
3.4.2.2.4 Expression des résultats
Calculer la teneur en carbone superficiel, exprimée en pourcentage en masse, à l’aide de l’équation suivante. Le
résultat sera arrondi à deux chiffres après la virgule.
w(c ti) (lxfH~‘xf’)xx x1oo
su =
mg X1000
où
est la valeur moyenne du nombre d’impulsions correspondant à l’échantillon;
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ISO 9286:1997(F)
est le coefficient de fractionnement du gaz;
f
1’ est la valeur moyenne des nombres d’impulsions donnés par les essais à blanc conformément à
3.4.2.2.3;
1
est le coefficient de fractionnement du gaz lors de l’essai à blanc;
f
est la masse de la prise d’essai (voir 3.4.2.2.3), en grammes;
mg
x est le coefficient de proportionnalité, fonction de l’appareil, permettant de convertir les impulsions en
milligrammes de carbone;
1 000 est le facteur de conversion des grammes en milligrammes.
23/ i22 L21 201
Légende
1 pH-mètre 16 Raccord d’étanchéité de 4 mm
2 Produit de titrage 17 Support d’entrée d’échantillon
3 Cathode 18 Vanne de réglage de précision
4 Détecteur 19 Détendeur de pression
5 Robinet à piston 20 Bouteille d’oxygène à haute pression
21 Transformateur
6 Raccord en té
7 Tampon d’ouate 22 Régulateur de température
23 Réservoir de chaux sodée
8 Récipient de perhydrite
9 Raccord en verre avec laine de quartz 24 Débitmètre
10 Raccord souple 25 Pompe doseuse
11 Raccord d’étanchéité 8 mm 26 Tube d’entrée
12 Tube en céramique 27 Cellule d’absorption
13 Four à combustion 28 Mélangeur
14 Nacelle de combustion 29 Anode
15 Tube à combustion 30 Coulomètre
Figure 3 - Appareil de dosage du carbone par la méthode coulométrique
7
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ISO 9286:1997(F)
3.4.2.3 Méthode coulométrique particulière
Cette méthode coulométrique tient compte de l’oxydation du Sic et/ou est utilisable lorsque la teneur en carbone
superficiel est supérieure à 2 %
3.4.2.3.1 Réactifs
Réactifs indiqués en 3.4.2.2.1, et
3.4.2.3.1.1 Borate de plomb (2PbO.B20$, obtenu par fusion à 950 “C pendant 10 min de 45 g d’oxyde de plomb
(PbO) et de 7 g d’anhydride borique .
la masse fondue sur une plaque d’aluminium et laisser refroidir. Réduire en poudre le borate de
Verser propre
plomb ainsi obtenu.
3.4.2.3.2 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
3.4.2.3.2.1 Four électrique, pouvant fonctionner et être régulé à (750 + 20) OC.
3.4.2.3.2.2 Mortier en agate.
3.4.2.3.2.3 Autre dispositif, requis pour le dosage du carbone superficiel indiqué en 3.4.2.2.2.
3.4.2.3.3 Mode opératoire
Prélever, dans l’échantillon préparé en 3.2, une prise d’essai (mo) de 1 g pesée à 0,000 1 g près et la placer dans un
creuset préalablement calciné. Chauffer au four pendant 60 min à (750 + 20) OC, puis laisser refroidir dans un
dessiccateur et peser avec une précision de 0,l mg. Chauffer de nouveau pendant au moins 30 min et peser
l’échantillon une fois refroidi. Si la seconde opération de chauffage a entraîné une diminution de masse, continuer à
chauffer jusqu’à masse constante ou croissante. Faire référence dans ce cas au produit analytique pesé obtenu
après le dernier chauffage (ml).
Désagglomérer l’échantillon dans un mortier en agate et l’homogénéiser sans le réduire davantage en poudre. Puis
déterminer la teneur en carbone du résidu de calcination [W (CR)] conformément aux indications de 4.3.2.2.
Déterminer la teneur en carbone total [W (C
total)] de l’échantillon pour analyse, préparé suivant les indications
données en 3.2, de la manière indiquée en 4.3.2.2.
3.4.2.3.4 Expression des résultats
Calculer la variation de masse en cours de calcination à 750 “C (m,), exprimée en pourcentage en masse, à l’aide de
l’équation suivante; le résultat étant arrondi par défaut à 0,l % (m/m) près.
ml
=-x100
mv
mg
ml est la masse de l’échantillon après recuit à 750 OC, conformément aux indications de 3.4.3.3, en grammes;
mg est la masse de la prise d’essai (voir 3.4.2.3.3), en grammes.
Affecter dans les équations suivantes les résultats du signe moins si la masse a diminué et du signe plus si elle a
augmenté.
La masse du résidu de calcination R, en pourcentage en masse, arrondie par défaut à 0,l % (m/m) près, est
R=lOO+m,
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@ ISO ISO 9286:1997(F)
La teneur en carbone superficiel [W (C,,,)l, en pourcentage en masse, arrondie à deux chiffres après la virgule, est
calculée à l’aide de l’équation suivante:
m,
--
w(csurf) =
1,600 9 2,664l
ou bien
m,
w (ctotal) - w (cR) mv x w(cR)
--
w(csurf) =
1,600 9 - 160,09 2,664 1
Les facteurs figurant dans les équations sont calculés comme suit:
M,(Si02) - M,(sic) + 1
M cc>
1,600 9 =
M,(S& - M,(SiC)
M@i&)- M,(SiC) + l
2,664 l=
r
M cc>
3.5 Détermination de la perte au traitement par l’acide (PTA)
3.5.1 Principe
La perte au traitement par l’acide s’entend comme la perte de matière après traitement de l’échantillon à analyser
par un mélange d’acide sulfurique, d’acide fluorhydrique et d’acide nitrique.
Réactifs
3.5.2
3.5.2.1 Acide sulfurique, solution à 96 % (m/m).
3.5.2.2 Acide fluorhydrique, solution à 40 % (m/m).
3.5.2.3 Acide nitrique, solution à 65 % (m/m).
3.5.2.4 Acide chlorhydrique, solution à 37 % (m/m).
3.5.2.5 Acide chlorhydrique, solution à environ 4 % (m/m).
3.5.3 Appareillage
3.5.3.1 Creuset en PTFE (polytétrafluoréthylène) ou en platine.
3.5.3.2 Bain de sable.
3.5.3.3 Creuset filtrant en porcelaine, porosité 7 prn.
3.5.3.4 Fiole jaugée, de 250 ml.
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@ ISO
ISO 9286:1997(F)
3.54 Mode opératoire
Prélever dans l’échantillon préparé en 3.2 une prise d’essai (mo) de 5 g pesée à 0,001 g près et la placer dans un
creuset en PTFE ou en platine. Ajouter 20 gouttes d’acide sulfurique [96 % (m/w)], 30 ml d’acide fluorhydrique
[40 % (UZ/UZ)] et 10 ml d’acide nitrique [65 % (m/m)] et laisser évaporer toute une nuit. Reprendre le résidu à l’acide
chlorhydrique [37 % (~/IIz)] et chauffer à 60 “C environ pendant 30 min. Séparer sur un creuset filtrant en porcelaine
taré. Laver le résidu de filtration trois fois à l’acide chlorhydrique dilué [4 % (V/V)] et deux fois à l’eau distillée
chaude [environ (90 à 100) OC] puis sécher dans une étuve à 110 OC. Après refroidissement, peser le creuset et
déterminer la masse du résidu d’évaporation (mi). Transvaser le filtrat dans une fiole jaugée de 250 ml. Refroidir,
ajuster au volume avec de l’eau distillée et homogénéiser.
Mettre la solution (VO) de côté pour doser Fe, AlzO3! Mg et CaO.
3.5.5 Expression des résultats
La perte au traitement par l’acide (PTA), exprimée en pourcentage en masse, est donnée par l’équation
pTA=mo-ml x100
mg
où
est la masse de la prise d’essai conformément à 3.5.4, en grammes;
mg
est la masse du résidu conformément à 3.5.4, en grammes.
ml
3.6 Dosage du dioxyde de silicium superficiel (SiOz,,,f)
3.6.1 Principe
Cette méthode convient à la détermination de la teneur en Si02 superficiel dans le carbure de silicium et repose sur
les réactions données en 3.62.
3.6.2 Réactions
SiO* + 2 KF + 4 HF + KzSiFG + 2 H*O
Le KzSiF6 est séparé et titré à l’aide d’une solution de soude caustique (NaOH).
K2siF6 + 4 NaOH + 2 KF + 4 NaF + Si02 + 2 H*O
Cette méthode s’applique en présence de l’élément silicium, car il ne réagit pas dans les conditions prévues par ce
opératoir
mode ‘e.
de sili siliciures, ce qui conduit à un titre de Si02surf surévalué.
En présence cates ou de il peut y avoir une réaction,
C’est pourqu OI, on doit vérif ier que cette méthode est appli table dan s de te Is cas.
3.6.3 Réactifs
3.6.3.1 Solution de fluorure de potassium/acide fluorhydrique (KF/HF).
Mettre en solution 125 g de KF dans 800 ml de HF à 40 % (m/m).
3.6.3.2 Acide chlorhydrique, solution à 18 % (m/m).
10
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@ ISO
ISO 9286:1997(F)
3.6.3.3 Solution de lavage.
Mettre en solution 100 g de KCI dans 1 I d’eau distillée (utiliser une solution fraîchement préparée ou refroidie à
environ 10 OC).
3.6.3.4 Soude caustique (NaOH), solution titrée à 0,l mol/l.
3.6.3.5 Indicateur phénolphtaléine, solution alcoolique à l % (m/m).
3.6.3.6 Papier tournesol.
3.6.3.7 Cubes de glace.
3.6.4 Appareillage
3.6.4.1 Creuset en platine ou en PTFE.
3.6.4.2 Bac à sable, à chauffage ajustable à + 5 “C.
3.6.4.3 Entonnoir Buchner en polyéthylène (de 45 mm, séparable en deux parties).
3.6.4.4 Flacon à vide en polyéthylène.
3.6.4.5 Papier filtre sans cendre (diamètre 45 mm, arrêtant BaS04).
3.6.4.6 Papier filtre sans cendre, en flocons.
3.6.4.7 Spatules en caoutchouc.
3.6.4.8 Fiole conique, de 300 ml.
3.6.4.9 pH-mètre, à compensation de température.
3.6.5 Mode opératoire
Prélever, dans l’échantillon préparé en 3.1, une prise d’essai (mo) de 1 g pesée à 0,001 g près et la placer dans un
creuset en platine ou en PTFE. Ajouter 15 ml de solution de KF/HF, puis 5 ml de HCI [18 % (m/m)] et chauffer sur le
bain de sable pendant 2,5 h.
Le volume du liquide ne doit pas diminuer considérablement pendant cette opération. On y parvient en régulant la
température du bac à sable à (50 + 5) “C.
Placer ensuite le creuset dans une capsule contenant de l’eau froide et des cubes de glace pour accélérer le
refroidissement. Placer un papier filtre au fond de l’entonnoir Buchner, puis le remplir à moitié de flocons de papier
filtre, préalablement saturés de solution de lavage puis compactés en pressant légèrement. Filtrer le contenu du
creuset préalablement refroidi et nettoyer le creuset soigneusement à l’aide d’une spatule en caoutchouc et le
rincer avec la solution de lavage froide. Laver le précipité laissé sur le filtre à l’aide de la solution de lavage froide
(10 “C environ) et continuer à laver jusqu’à ce que le papier tournesol bleu ne vire plus au rouge. Transvaser alors le
précipité et les flocons de papier filtre dans une fiole conique de 300 ml. Diluer avec de l’eau distillée chaude,
ajouter 10 gouttes de solution de phénolphtaléine et titrer par du NaOH (0,l mol/l) jusqu’au premier virage
persistant au rouge.
Dans le cas de solutions colorées, on peut utiliser un pH-mètre à compensation de température. Le point de virage
est à pH 8,2.
Un essai à blanc doit être pratiqué, et l’on doit tenir compte de son résultat dans le calcul.
11
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ISO 9286:1997(F)
3.6.6 Expression des résultats
La teneur en Si02surf, exprimée en pourcentage en masse, est donnée par l’équation
)+40)x~.50~x100
w SiOzsurf -
(
m~Xl000
où
est la masse de la prise d’essai, conformément à 3.6.5, en grammes;
mg
V est la consommation de NaOH (O,% moP/I), en millilitres (échantillon);
est la consommation de NaOH (0,l mol/l), en millilitres (essai à blanc);
VO
1,502 est le facteur de conversion des millilitres de NaOH (0,l mol/l) en milligrammes de SiO*;
1 000 est le facteur de conversion des grammes en milligrammes.
3.7 Calcul de la teneur en carbure de silicium résiduel (SicR)
Le calcul de la teneur Sic résiduel se fonde sur les résultats du dosage du carbone superficiel (Csurf) effectué
conformément à 3.4 et de la détermination de la perte au traitement par l’acide (PTA) effectuée conformément à
3.5, à savoir
w(SiCR) = 100 - [IV(~~~,+) + PTA]
où
w (C,,,f) est la ten eur en carbone superficiel, conformément à 3.4, en pourcenta
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1997-01-I 5
Abrasifs en grains ou en roche - Analyse
chimique du carbure de silicium
Chemical analysis of silicon car-bide
Abrasive grains and crude -
Numéro de référence
ISO 9286:1997(F)
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ISO 9286:1997(F)
Page
Sommaire
Domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1
1
2 Référence normative . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
3 Analyse des impuretés de surface .
2
3.1 Échantillonnage .
3.2 Préparation de l’échantillon . 2
................................... 2
3.3 Dosage du silicium superficiel (Si,&
4
3.4 Dosage du carbone superficiel (C,,$ .
Détermination de la perte au traitement par l’acide (PTA) . 9
3.5
........... 10
3.6 Dosage du dioxyde de silicium superficiel (SiO2,&
3.7 Calcul de la teneur en carbure de silicium résiduel (Si+) . 12
12
3.8 Dosage du fer superficiel (Fe,& .
3.9 Dosage du fer superficiel par spectrométrie d’absorption
.................................................................... 13
atomique (SAA)
14
3.10 Dosage de l’oxyde d’aluminium superficiel (Al2O3& .
3.11 Dosage de l’oxyde d’aluminium superficiel
par spectrométrie d’absorption atomique (SAA) . 15
3.12 Dosage des oxydes de calcium superficiels (CaO,& et de
magnésium superficiels (Mgo& . 15
3.13 Dosage des oxydes de magnésium superficiels (Mgo,&
et de calcium superficiels (CaO,& par spectrométrie
17
d’absorption atomique (SAA) .
4 Dosage du carbure de silicium (Sic) dans le carbure
de silicium broyé . 17
4.1 Principe . 17
17
4.2 Préparation de l’échantillon .
Dosage du carbone total (C& . 18
4.3
............................................ 20
4.4 Dosage du carbone libre (Cribre)
4.5 Calcul de la teneur en carbure de silicium (Sic) . 21
5 Rapport d’essai . 21
Annexes
22
A Autres méthodes d’analyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
B Tolérances résultant des écarts dus à une méthode de mesure
pour l’analyse chimique du carbure de silicium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
1
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
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@ ISO
ISO 9286:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9286 a été élaborée par le comité technique
ISO/K 29, Petit outillage, sous-comité SC 5, Meules et abrasifs.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
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NORME INTERNATIONALE @ KO ISO 9286:1997(F)
Abrasifs en grains ou en roche - Analyse chimique du carbure
de silicium
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit des méthodes d’analyse pour la détermination de la composition
chimique des grains abrasifs et des roches brutes à base de carbure de silicium. Elle est applicable au dosage des
impuretés de surface des grains abrasifs et à la détermination de la teneur en Sic des roches brutes broyées,
lorsque cette teneur est supérieure ou égale à 95 % (R&IZ).
Lorsque les grains de carbure de silicium ont une granulométrie supérieure ou égale à 15 prn, la détermination de la
perte au traitement acide se fait suivant la méthode indiquée en 3.5 et le dosage du Sic résiduel (SiCR) par la
méthode indiquée en 3.7.
Lorsque les grains de carbure de silicium ont une granulométrie inférieure à 15 prn, la détermination de leur teneur
en carbure de silicium s’effectue de la manière indiquée en 4.3 et 4.4.2.1 ou 4.4.2.3 et 4.5, car les méthodes
utilisées en 4.2 et 3.7 donnent inévitablement des résultats faussés en raison de l’oxydation superficielle.
Lorsque la teneur en carbone superficiel [w(C surf)] est supérieure à 2 % (mlm), un dosage coulométrique
conformément à la méthode décrite en 3.4.2.3 donnera des résultats corrects. La méthode gravimétrique décrite
en 3.4.2.1 n’est applicable que lorsque la teneur en carbone superficiel est supérieure à 2 % (HZ/~). Si on calcine
jusqu’à atteindre une masse constante ou croissante, la méthode coulométrique décrite en 3.4.2.2 ne peut être
appliquée dans le cas où la teneur w (C,,,) est supérieure à 2 %.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, l’édition indiquée était en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la norme indiquée
ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
ISO 9138: 1993, Grains abrasifs - Échantillonnage et division.
3 Analyse des impuretés de surface
Le présent article s’applique aux grains abrasifs dans leur état granulométrique initial pour en déterminer les
impuretés de surface.
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@ ISO
ISO 9286:1997(F)
3.1 Échantillonnage
L’échantillon doit être prélevé dans le lot de grains de carbure de silicium à analyser conformément a iia méthode
prescrite dans I’ISO 9138.
3.2 Préparation de l’échantillon
lyse chimique superficielle doit être effectuée sur des grains abrasifs pris tels quels. L’échantillon sera
L’ana
seule ment séché à ( 110 k 5) “C jusqu’à masse constante.
3.3 Dosage du silicium superficiel (Si&
3.3.1 Principe
Méthode vol um étrique basée s ur le dégagemen t de l’hydrogène résultant de l’attaque du silicium par une solution
d’hydroxyde de sodium à I’ébull ition.
3.3.2 Réactifs
3.3.2.1 Solution aqueuse d’hydroxyde de sodium, à environ 25 % (~/II-&
3.3.2.2 Eau distillée, ou eau totalement déionisée, servant de liquide obturant, qui sera acidifiée par quelques
gouttes d’acide sulfurique et légèrement colorée à l’aide de méthylorange.
3.3.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
3.3.3.1 Appareil de dosage, conforme à la figure 1, composé d’une plaque chauffante (1) avec un bain de sable,
d’une fiole conique à col large de 100 ml (2), d’un réfrigérant à boules de longueur totale 40 cm environ (3), d’un
tube capillaire coudé (4), d’une burette à gaz (5) terminee par un renflement d’environ 180 ml à 200 ml (6), d’un
tube en caoutchouc relié à un flacon pour équilibre de niveau (7).
Placer la fiole conique de 100 ml en position verticale sur le bain de sable chauffé électriquement. La raccorder au
réfrigérant à boules grâce au bouchon en caoutchouc qui assure l’étanchéité. Placer le thermomètre (3.3.3.4) dans
l’eau de refroidissement à l’aide d’un raccord en té. Raccorder le réfrigérant à boules à l’extrémité supérieure de la
burette à gaz au moyen d’un tube passant dans un bouchon en caoutchouc. Raccorder le tube capillaire de
l’extrémité inférieure de la burette à gaz au flacon pour équilibre de niveau contenant un liquide obturant.
3.3.3.2 Baromètre.
3.3.3.3 Thermomètre, pour mesurer la température ambiante.
3.3.3.4 Thermomètre à immersion, pour le contrôle de la température du liquide de refroidissement.
3.3.3.5 Thermostat.
3.3.4 Mode opératoire
Prélever dans l’échantillon préparé conformément à 3.2 une prise d’essai (WZ) de 5 g, pesée à 0,001 g près, et la
placer dans la fiole conique. Si en raison d’une teneur trop élevée en silicium libre, la quantité d’hydrogène produite
excède la capacité de la burette, réduire la prise d’essai (m) à moins de 5 g.
Avan de régler le niveau de dépa
t rt dans la burette à gaz, laisser circuler l’eau de refroidissement au moins 10 min
dans e réfrigérant à boules jusqu’ à température constante à + 1 OC.
2
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ISO 9286:1997(F)
6
Légende
1 Plaque chauffante 5 Burette à gaz
2 Fiole conique
6 Réservoir supplémentaire
3 Réfrigérant à boules 7 Flacon pour équilibre de niveau
4 Tube capillaire coudé
Figure 1 - Appareil de dosage du silicium
Au moment d’enregistrer le niveau final dans la burette à gaz, la température de l’eau de refroidissement doit être
identique à celle qui a été déterminée au départ.
Si l’eau du robinet n’assure pas la constance de la température exigée à + 1 “C, intercaler un thermostat dans le
circuit d’eau de refroidissement.
Enregistrer la température ambiante au voisinage immédiat de la burette à gaz, avec une précision de 0,i “C. Si
cette température n’est pas constante, le burette doit être thermostatée.
Ajouter à la prise d’essai à analyser, introduite dans la fiole conique, 40 ml de la solution d’hydroxyde de sodium à
température ambiante. Raccorder immédiatement la fiole au réfrigérant à boules et régler rapidement au zéro de la
burette à gaz la hauteur du liquide obturant, à l’aide du flacon pour équilibre de niveau. Sans changer la position de
ce flacon, raccorder le tube capillaire au réfrigérant. Enregistrer dans la burette le niveau initial du liquide obturant
avec une précision de 0,l ml, après avoir égalisé avec précision les niveaux dans la burette et dans le flacon pour
équilibre de niveau. Chauffer alors le contenu de la fiole conique et l’amener à ébullition pendant 90 min. Durant le
chauffage et l’ébullition, protéger par un écran la burette à gaz des rayonnements thermiques. En fin d’ébullition,
éloigner le bain de sable ou la plaque chauffante.
3
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@ ISO
ISO 9286:1997(F)
Refroidir la fiole conique toujours raccordée au réfrigérant en la plongeant dans un récipient rempli d’eau froide.
Renouveler l’eau autant de fois que nécessaire pour ramener la fiole conique et son contenu à la température
ambiante enregistrée en début d’analyse.
Vérifier que la température est identique dans la fiole conique et le condenseur, égaliser les niveaux du flacon pour
équilibre de niveau et de la burette. Noter alors le niveau du liquide dans la burette. Enregistrer ensuite la
température ambiante et la hauteur barométrique. L’écart de la température ambiante entre le début et la fin de
l’analyse ne doit pas dépasser + 3 OC.
3.3.5 Expression des résultats
Calculer la teneur en silicium superficiel, exprimée en pourcentage en masse, à l’aide de l’équation suivante. Le
résultat sera arrondi à deux chiffres après la virgule.
0,000627xVxfxloo
w M,,~ 1 =
m
V est le volume d’hydrogène recueilli dans la burette à gaz, en millilitres;
m est la masse de la prise d’essai, conformément à 3.3.4, en grammes;
0,000 627 est le facteur de conversion du volume d’hydrogène gazeux, en millilitres, en masse de silicium,
en grammes;
est le facteur de correction ramenant le volume d’hydrogène gazeux aux conditions normales de
f
température et de pression: 0 “C et 1 013 hPa.
Le facteur f peut être obtenu en consultant les tables de correction générales applicables aux gaz, en tenant
compte de l’indication du thermomètre et de la pression de vapeur au-dessus du liquide obturant.
3.4 Dosage du carbone superficiel (Csurf)
3.4.1 Principe
sage gravimétrique
Do ou coulométrique du dioxyde de carbone obtenu par chauffage du carbone superficiel dans
1’
un courant d’oxygéne à I I ntérieur d’un four a combustio n.
3.4.2 Méthodes de mesure
3.4.2.1 Méthode gravimétrique
3.4.2.1 .l Appareillage
3.4.2.1.1.1 Appareil de combustion, tel que représenté à la figure 2.
3.4.2.1.2 Mode opératoire
Avant de commencer les mesures, rincer la chaîne de combustion à l’aide d’un courant d’oxygène pendant 10 min
à 15 min. Prélever, dans l’échantillon préparé conformément à 3.2, une prise d’essai (mo) de 2 g pesée à 0,000 1 g
près et la placer dans une nacelle de combustion préalablement calcinée et tarée. Peser la cellule d’absorption et
l’introduire dans la chaîne de combustion. Placer la nacelle de combustion contenant l’échantillon dans la zone
chaude du four tubulaire a (900 à 915) OC. Faire passer pendant 30 min un courant d’oxygène de 100 ml/min dans
l’installation. Enlever ensuite la cellule d’absorption et la peser. L’augmentation de masse correspond à la masse du
dioxyde de carbone (m2). Déterminer la masse du résidu de la nacelle de combustion (mi), à + 0,000 1 g.
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ISO 9286:1997(F)
1 Source d’oxygène
2 Régulateur de débit
3 Débitmètre
4 Colonne d’absorption du CO2
5 Colonne à dessécher contenant du Mg(ClO& anhydre
6 Four tubulaire
7 Tube de combustion (sortie garnie de laine de verre ferrugineuse)
8 Colonne contenant du zinc en granulé de granulométrie l mm
9 Flacon laveur contenant du lizS04 (masse volumique l,84 g/mI)
10 Cellule d’absorption contenant un produit absorbant du CO2, garnie à ses deux extrémités de laine de verre et d’une
couche d’environ 10 mm à 15 mm de Mg(ClO& couvrant le produit absorbant du CO2
Figure 2 -
Appareil de combustion pour le dosage du carbone (four à résistance)
3.4.2.1.3 Expression des résultats
La teneur en carbone superficiel, exprimée en pourcentage en masse, est donnée par l’équation
(0,2729x m~)-(0,3754~m~)~~~~
IV (G"rf ) =
mg
est la masse de la prise’d’essai avant combustion (égale à la masse de l’échantillon
pesé en 3.4.2.1.2), en
mg
grammes;
ml est la masse de l’échantillon après combustion, en grammes;
m2 est la masse de dioxyde de carbone, en grammes;
=ml- mg +0,2729m2
m3
M, (cl
0,272 9 =
M,(C02)
M, (cl
0,375 4 = -
M&O21
La méthode de dosage et de calcul compense une possible oxydation du carbure de silicium.
3.4.2.2 Méthode coulométrique générale
3.4.2.2.1 Réactifs
3.4.2.2.1 .l Solution de perchlorate de baryum.
Mettre en solution environ 200 g de perchlorate de baryum [Ba(ClO&] dans de l’eau distillée ou déionisée et
compléter à 1 1.
5
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3.4.2.2.1.2 Carbonate de baryum (BaCO$.
3.4.2.2.1.3 Peroxyde d’hydrogène absorbé sur de l’urée [H202,CO(NH&]~ par exemple perhydrite en
comprimés.
3.4.2.2.1.4 Propanol-2 (alcool isopropylique) [CH$H(OH)CH$
3.4.2.2.1.5 Chaux sodée, en granulés.
3.4.2.2.1.6 Solutions tampons d’étalonnage du pH-mètre, conformément aux instructions du fabricant.
3.4.2.2.1.7 Oxygène, à 99,99 % (V/V).
3.4.2.2.2 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
3.4.2.2.2.1 Chaîne de combustion, conforme à la figure 3.
Le four de combustion doit pouvoir fonctionner et être régulé à une température au moins égale à (1 100 + 30) "6.
3.4.2.2.2.2 Thermocouple, avec indicateur pour mesurer la température du four.
3.4.2.2.2.3 Débitmètre.
Pour les phases de montage et de mise en marche, se référer aux instructions du fabricant. Pour vérifier un
appareil neuf, ou pratiquer des contrôles occasionnels, effectuer plusieurs opérations avec un échantillon de
référence dont la teneur en carbone superficiel est connue selon le mode opératoire indiqué au 3.4.2.2.3, avant
d’effectuer le mesurage sur la prise d’essai. La teneur en carbone déterminée doit correspondre, dans les limites
de tolérance admises, à la teneur en carbone de l’échantillon de référence.
3.4.2.2.3 Mode opératoire
Prélever, dans l’échantillon préparé en 3.2, une prise d’essai (mo) de 0,2 g pesée à 0,000 1 g près et l’introduire
dans une nacelle de combustion préalablement calcinée pour éliminer tout le carbone. Porter le four à combustion à
une température de (850 zt 20) “C et y placer la nacelle. Enregistrer la température intérieure et régler de façon
correspondante la température du four. II est habituel de procéder à un fractionnement du gaz, c’est-à-dire de
n’utiliser qu’une fraction (généralement l/lOe) du gaz à analyser, sauf si la teneur en carbone superficiel est très
faible, auquel cas on renonce au fractionnement.
Régler le courant d’oxygène de manière à empêcher toute entrée d’air ambiant. À la température indiquée
ci-dessus, le dosage du carbone superficiel prend 10 min. Chaque série d’analyses doit être précédée d’un dosage
à blanc avec une nacelle précalcinée (sans fractionnement du gaz). À partir des valeurs moyennes obtenues sur
trois dosages séparés, calculer la valeur moyenne (Z’).
En règle générale, l’essai à blanc donne une teneur en carbone variant entre 0,Ol % (m/m) et 0,02 % (m/m).
3.4.2.2.4 Expression des résultats
Calculer la teneur en carbone superficiel, exprimée en pourcentage en masse, à l’aide de l’équation suivante. Le
résultat sera arrondi à deux chiffres après la virgule.
w(c ti) (lxfH~‘xf’)xx x1oo
su =
mg X1000
où
est la valeur moyenne du nombre d’impulsions correspondant à l’échantillon;
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est le coefficient de fractionnement du gaz;
f
1’ est la valeur moyenne des nombres d’impulsions donnés par les essais à blanc conformément à
3.4.2.2.3;
1
est le coefficient de fractionnement du gaz lors de l’essai à blanc;
f
est la masse de la prise d’essai (voir 3.4.2.2.3), en grammes;
mg
x est le coefficient de proportionnalité, fonction de l’appareil, permettant de convertir les impulsions en
milligrammes de carbone;
1 000 est le facteur de conversion des grammes en milligrammes.
23/ i22 L21 201
Légende
1 pH-mètre 16 Raccord d’étanchéité de 4 mm
2 Produit de titrage 17 Support d’entrée d’échantillon
3 Cathode 18 Vanne de réglage de précision
4 Détecteur 19 Détendeur de pression
5 Robinet à piston 20 Bouteille d’oxygène à haute pression
21 Transformateur
6 Raccord en té
7 Tampon d’ouate 22 Régulateur de température
23 Réservoir de chaux sodée
8 Récipient de perhydrite
9 Raccord en verre avec laine de quartz 24 Débitmètre
10 Raccord souple 25 Pompe doseuse
11 Raccord d’étanchéité 8 mm 26 Tube d’entrée
12 Tube en céramique 27 Cellule d’absorption
13 Four à combustion 28 Mélangeur
14 Nacelle de combustion 29 Anode
15 Tube à combustion 30 Coulomètre
Figure 3 - Appareil de dosage du carbone par la méthode coulométrique
7
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3.4.2.3 Méthode coulométrique particulière
Cette méthode coulométrique tient compte de l’oxydation du Sic et/ou est utilisable lorsque la teneur en carbone
superficiel est supérieure à 2 %
3.4.2.3.1 Réactifs
Réactifs indiqués en 3.4.2.2.1, et
3.4.2.3.1.1 Borate de plomb (2PbO.B20$, obtenu par fusion à 950 “C pendant 10 min de 45 g d’oxyde de plomb
(PbO) et de 7 g d’anhydride borique .
la masse fondue sur une plaque d’aluminium et laisser refroidir. Réduire en poudre le borate de
Verser propre
plomb ainsi obtenu.
3.4.2.3.2 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
3.4.2.3.2.1 Four électrique, pouvant fonctionner et être régulé à (750 + 20) OC.
3.4.2.3.2.2 Mortier en agate.
3.4.2.3.2.3 Autre dispositif, requis pour le dosage du carbone superficiel indiqué en 3.4.2.2.2.
3.4.2.3.3 Mode opératoire
Prélever, dans l’échantillon préparé en 3.2, une prise d’essai (mo) de 1 g pesée à 0,000 1 g près et la placer dans un
creuset préalablement calciné. Chauffer au four pendant 60 min à (750 + 20) OC, puis laisser refroidir dans un
dessiccateur et peser avec une précision de 0,l mg. Chauffer de nouveau pendant au moins 30 min et peser
l’échantillon une fois refroidi. Si la seconde opération de chauffage a entraîné une diminution de masse, continuer à
chauffer jusqu’à masse constante ou croissante. Faire référence dans ce cas au produit analytique pesé obtenu
après le dernier chauffage (ml).
Désagglomérer l’échantillon dans un mortier en agate et l’homogénéiser sans le réduire davantage en poudre. Puis
déterminer la teneur en carbone du résidu de calcination [W (CR)] conformément aux indications de 4.3.2.2.
Déterminer la teneur en carbone total [W (C
total)] de l’échantillon pour analyse, préparé suivant les indications
données en 3.2, de la manière indiquée en 4.3.2.2.
3.4.2.3.4 Expression des résultats
Calculer la variation de masse en cours de calcination à 750 “C (m,), exprimée en pourcentage en masse, à l’aide de
l’équation suivante; le résultat étant arrondi par défaut à 0,l % (m/m) près.
ml
=-x100
mv
mg
ml est la masse de l’échantillon après recuit à 750 OC, conformément aux indications de 3.4.3.3, en grammes;
mg est la masse de la prise d’essai (voir 3.4.2.3.3), en grammes.
Affecter dans les équations suivantes les résultats du signe moins si la masse a diminué et du signe plus si elle a
augmenté.
La masse du résidu de calcination R, en pourcentage en masse, arrondie par défaut à 0,l % (m/m) près, est
R=lOO+m,
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La teneur en carbone superficiel [W (C,,,)l, en pourcentage en masse, arrondie à deux chiffres après la virgule, est
calculée à l’aide de l’équation suivante:
m,
--
w(csurf) =
1,600 9 2,664l
ou bien
m,
w (ctotal) - w (cR) mv x w(cR)
--
w(csurf) =
1,600 9 - 160,09 2,664 1
Les facteurs figurant dans les équations sont calculés comme suit:
M,(Si02) - M,(sic) + 1
M cc>
1,600 9 =
M,(S& - M,(SiC)
M@i&)- M,(SiC) + l
2,664 l=
r
M cc>
3.5 Détermination de la perte au traitement par l’acide (PTA)
3.5.1 Principe
La perte au traitement par l’acide s’entend comme la perte de matière après traitement de l’échantillon à analyser
par un mélange d’acide sulfurique, d’acide fluorhydrique et d’acide nitrique.
Réactifs
3.5.2
3.5.2.1 Acide sulfurique, solution à 96 % (m/m).
3.5.2.2 Acide fluorhydrique, solution à 40 % (m/m).
3.5.2.3 Acide nitrique, solution à 65 % (m/m).
3.5.2.4 Acide chlorhydrique, solution à 37 % (m/m).
3.5.2.5 Acide chlorhydrique, solution à environ 4 % (m/m).
3.5.3 Appareillage
3.5.3.1 Creuset en PTFE (polytétrafluoréthylène) ou en platine.
3.5.3.2 Bain de sable.
3.5.3.3 Creuset filtrant en porcelaine, porosité 7 prn.
3.5.3.4 Fiole jaugée, de 250 ml.
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3.54 Mode opératoire
Prélever dans l’échantillon préparé en 3.2 une prise d’essai (mo) de 5 g pesée à 0,001 g près et la placer dans un
creuset en PTFE ou en platine. Ajouter 20 gouttes d’acide sulfurique [96 % (m/w)], 30 ml d’acide fluorhydrique
[40 % (UZ/UZ)] et 10 ml d’acide nitrique [65 % (m/m)] et laisser évaporer toute une nuit. Reprendre le résidu à l’acide
chlorhydrique [37 % (~/IIz)] et chauffer à 60 “C environ pendant 30 min. Séparer sur un creuset filtrant en porcelaine
taré. Laver le résidu de filtration trois fois à l’acide chlorhydrique dilué [4 % (V/V)] et deux fois à l’eau distillée
chaude [environ (90 à 100) OC] puis sécher dans une étuve à 110 OC. Après refroidissement, peser le creuset et
déterminer la masse du résidu d’évaporation (mi). Transvaser le filtrat dans une fiole jaugée de 250 ml. Refroidir,
ajuster au volume avec de l’eau distillée et homogénéiser.
Mettre la solution (VO) de côté pour doser Fe, AlzO3! Mg et CaO.
3.5.5 Expression des résultats
La perte au traitement par l’acide (PTA), exprimée en pourcentage en masse, est donnée par l’équation
pTA=mo-ml x100
mg
où
est la masse de la prise d’essai conformément à 3.5.4, en grammes;
mg
est la masse du résidu conformément à 3.5.4, en grammes.
ml
3.6 Dosage du dioxyde de silicium superficiel (SiOz,,,f)
3.6.1 Principe
Cette méthode convient à la détermination de la teneur en Si02 superficiel dans le carbure de silicium et repose sur
les réactions données en 3.62.
3.6.2 Réactions
SiO* + 2 KF + 4 HF + KzSiFG + 2 H*O
Le KzSiF6 est séparé et titré à l’aide d’une solution de soude caustique (NaOH).
K2siF6 + 4 NaOH + 2 KF + 4 NaF + Si02 + 2 H*O
Cette méthode s’applique en présence de l’élément silicium, car il ne réagit pas dans les conditions prévues par ce
opératoir
mode ‘e.
de sili siliciures, ce qui conduit à un titre de Si02surf surévalué.
En présence cates ou de il peut y avoir une réaction,
C’est pourqu OI, on doit vérif ier que cette méthode est appli table dan s de te Is cas.
3.6.3 Réactifs
3.6.3.1 Solution de fluorure de potassium/acide fluorhydrique (KF/HF).
Mettre en solution 125 g de KF dans 800 ml de HF à 40 % (m/m).
3.6.3.2 Acide chlorhydrique, solution à 18 % (m/m).
10
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3.6.3.3 Solution de lavage.
Mettre en solution 100 g de KCI dans 1 I d’eau distillée (utiliser une solution fraîchement préparée ou refroidie à
environ 10 OC).
3.6.3.4 Soude caustique (NaOH), solution titrée à 0,l mol/l.
3.6.3.5 Indicateur phénolphtaléine, solution alcoolique à l % (m/m).
3.6.3.6 Papier tournesol.
3.6.3.7 Cubes de glace.
3.6.4 Appareillage
3.6.4.1 Creuset en platine ou en PTFE.
3.6.4.2 Bac à sable, à chauffage ajustable à + 5 “C.
3.6.4.3 Entonnoir Buchner en polyéthylène (de 45 mm, séparable en deux parties).
3.6.4.4 Flacon à vide en polyéthylène.
3.6.4.5 Papier filtre sans cendre (diamètre 45 mm, arrêtant BaS04).
3.6.4.6 Papier filtre sans cendre, en flocons.
3.6.4.7 Spatules en caoutchouc.
3.6.4.8 Fiole conique, de 300 ml.
3.6.4.9 pH-mètre, à compensation de température.
3.6.5 Mode opératoire
Prélever, dans l’échantillon préparé en 3.1, une prise d’essai (mo) de 1 g pesée à 0,001 g près et la placer dans un
creuset en platine ou en PTFE. Ajouter 15 ml de solution de KF/HF, puis 5 ml de HCI [18 % (m/m)] et chauffer sur le
bain de sable pendant 2,5 h.
Le volume du liquide ne doit pas diminuer considérablement pendant cette opération. On y parvient en régulant la
température du bac à sable à (50 + 5) “C.
Placer ensuite le creuset dans une capsule contenant de l’eau froide et des cubes de glace pour accélérer le
refroidissement. Placer un papier filtre au fond de l’entonnoir Buchner, puis le remplir à moitié de flocons de papier
filtre, préalablement saturés de solution de lavage puis compactés en pressant légèrement. Filtrer le contenu du
creuset préalablement refroidi et nettoyer le creuset soigneusement à l’aide d’une spatule en caoutchouc et le
rincer avec la solution de lavage froide. Laver le précipité laissé sur le filtre à l’aide de la solution de lavage froide
(10 “C environ) et continuer à laver jusqu’à ce que le papier tournesol bleu ne vire plus au rouge. Transvaser alors le
précipité et les flocons de papier filtre dans une fiole conique de 300 ml. Diluer avec de l’eau distillée chaude,
ajouter 10 gouttes de solution de phénolphtaléine et titrer par du NaOH (0,l mol/l) jusqu’au premier virage
persistant au rouge.
Dans le cas de solutions colorées, on peut utiliser un pH-mètre à compensation de température. Le point de virage
est à pH 8,2.
Un essai à blanc doit être pratiqué, et l’on doit tenir compte de son résultat dans le calcul.
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3.6.6 Expression des résultats
La teneur en Si02surf, exprimée en pourcentage en masse, est donnée par l’équation
)+40)x~.50~x100
w SiOzsurf -
(
m~Xl000
où
est la masse de la prise d’essai, conformément à 3.6.5, en grammes;
mg
V est la consommation de NaOH (O,% moP/I), en millilitres (échantillon);
est la consommation de NaOH (0,l mol/l), en millilitres (essai à blanc);
VO
1,502 est le facteur de conversion des millilitres de NaOH (0,l mol/l) en milligrammes de SiO*;
1 000 est le facteur de conversion des grammes en milligrammes.
3.7 Calcul de la teneur en carbure de silicium résiduel (SicR)
Le calcul de la teneur Sic résiduel se fonde sur les résultats du dosage du carbone superficiel (Csurf) effectué
conformément à 3.4 et de la détermination de la perte au traitement par l’acide (PTA) effectuée conformément à
3.5, à savoir
w(SiCR) = 100 - [IV(~~~,+) + PTA]
où
w (C,,,f) est la ten eur en carbone superficiel, conformément à 3.4, en pourcenta
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.