ISO 15774:2000
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of cadmium content by direct graphite furnace atomic absorption spectrometry
Animal and vegetable fats and oils — Determination of cadmium content by direct graphite furnace atomic absorption spectrometry
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la teneur en cadmium par spectrométrie d'absorption atomique à four graphite
La présente Norme internationale décrit une méthode de détermination des traces de cadmium (microgrammes par kilogramme) dans tous les types de corps gras alimentaires, qu'ils soient raffinés ou bruts.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15774
First edition
2000-02-15
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of cadmium content by
direct graphite furnace atomic absorption
spectrometry
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la teneur en
cadmium par spectrométrie d'absorption atomique à four graphite
Reference number
ISO 15774:2000(E)
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ISO 2000
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ISO 15774:2000(E)
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ISO 15774:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15774 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Agricultural food products,
Subcommittee SC 11, Animal and vegetable fats and oils.
Annex A of this International Standard is for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15774:2000(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of cadmium
content by direct graphite furnace atomic absorption spectrometry
1 Scope
This International Standard describes a method for the determination of trace amounts (micrograms per kilogram)
of cadmium in all types of crude or refined edible oils and fats.
2 Normative reference
The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, this publication do
not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
3Principle
The oil or fat is incinerated and atomized in a suitable graphite tube furnace with a platform connected to an atomic
absorption spectrometer, previously calibrated using standard solutions of an organo-compound of cadmium. The
metal content is determined from the observed absorption at a wavelength of 228,8 nm. Palladium is added as a
matrix modifier in order to prevent loss of cadmium during the thermal pretreatment.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified.
4.1 Water, of grade 1 according to ISO 3696.
4.2 Cyclohexane.
4.3 Hydrochloric acid.
4.4 Palladium chloride.
4.5 Matrix modifier, 0,1 % (mass/volume) palladium solution.
Dissolve 0,167 g of palladium chloride (4.4) in 50 ml water (4.1) in a 100 ml volumetric flask (5.4), adding 1 ml
hydrochloric acid (4.3) and making up to volume with water.
4.6 Vegetable oil, refined.
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ISO 15774:2000(E)
Any liquid edible oil is suitable. It shall be stored in a metal-free polyethylene bottle. The cadmium content of the oil
shall not be greater than 0,2 μg/kg.
1)
4.7 Organometallic cadmium standard (e.g. Conostan, 5 000 mg/kg)
4.8 Standard stock solution, of concentration 10 mg/kg cadmium, prepared by diluting 200 mg of the
organometallic standard (4.7) with 100 g of vegetable oil (4.6).
4.9 Standard working solutions
Prepare daily working solutions containing 2,5�g/kg, 5,0�g/kg and 10,0�g/kg of cadmium by diluting 25 mg,
50 mg and 100 mg, respectively, of the stock solution (4.8) with 100 g of vegetable oil (4.6).
4.10 Argon, of 99,99 % minimum purity.
5 Apparatus
5.1 Polyethylene or polypropylene bottles, of capacities 20 ml and 50 ml, metal free, with caps.
The bottles are made metal free in the following way. Clean the bottles thoroughly with warm nitric acid (2 mol/l).
Rinse with distilled water and dry the bottles in a dust-free drying oven at about 80 °C.
5.2 Micropipettor, to deliver 10 μl and 20 μl.
5.3 Pipettor tips.
5.4 Volumetric flask, of capacity 100 ml.
5.5 Electric oven, capable of being maintained at 60 °C �2°C.
5.6 Atomic absorption spectrometer, equipped with "peak area" mode and "autocalibrate" mode, together with
an appropriate electrode-less discharge lamp (or hollow cathode lamp) and deuterium background corrector (or
Zeeman atomic absorption spectrometer).
5.7 Graphite furnace atomizer, placed in the atomic absorption spectrometer (5.6), equipped with a control unit
for temperature programming.
5.8 Graphite tube, uncoated.
5.9 Platform, pyrolytic.
5.10 Autosampler for graphite furnace atomizer (optional), with polyethylene sample cups.
To use an autosampler equipped with a heating device, regulated at 60 °C� 10 °C, fill sample cups with vegetable
oil (4.6), standard working solutions (4.9) and oil samples. Fat samples with a melting point of 40 C and higher shall
be diluted 1:1 (by mass) with blank oil (4.6). The volume of sample injected shall be 15 μl.
—————————————
1) Conostan, available from Continental Oil Company, Ponca City, Oklahoma, USA, is an example of a suitable product
available commercially. This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not
constitute an endorsement by ISO of this product. Equivalent products may be used if it can be show
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15774
Première édition
2000-02-15
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de la teneur en
cadmium par spectrométrie d'absorption
atomique à four graphite
Animal and vegetable fats and oils — Determination of cadmium content by
direct graphite furnace atomic absorption spectrometry
Numéro de référence
ISO 15774:2000(F)
©
ISO 2000
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ISO 15774:2000(F)
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ISO 15774:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15774 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits agricoles
alimentaires, sous-comité SC 11, Corps gras d'origines animale et végétale.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15774:2000(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la
teneur en cadmium par spectrométrie d'absorption atomique à
four graphite
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit une méthode de détermination des traces de cadmium (microgrammes par
kilogramme) dans tous les types de corps gras alimentaires, qu'ils soient raffinés ou bruts.
2 Référence normative
Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les amendements
ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords
fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l'édition la plus
récente du document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document
normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur.
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique� Spécification et méthodes d’essai.
3Principe
Pyrolyse puis atomisation d'un corps gras dans un four graphite muni d'une plate-forme et associé à un
spectrophotomètre d'absorption atomique préalablement étalonné à l'aide de solutions étalons d'un composé
organique de cadmium. Dosage du métal à partir de l'absorption observée à une longueur d'onde de 228,8 nm.
Utilisation de palladium comme modificateur de matrice pour éviter les pertes de cadmium lors du traitement
thermique préalable.
4 Réactifs
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1 Eau, de qualité 1, conforme aux spécifications de l'ISO 3696.
4.2 Cyclohexane.
4.3 Acide chlorhydrique.
4.4 Chlorure de palladium.
4.5 Modificateur de matrice, solution de palladium à 0,1 % (masse par volume).
Dissoudre 0,167 g de chlorure de palladium (4.4) dans 50 ml d'eau (4.1) dans une fiole jaugée de 100 ml (5.4) puis
ajouter 1 ml d'acide chlorhydrique (4.3) et compléter au trait-repère avec de l'eau.
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ISO 15774:2000(F)
4.6 Huile végétale, raffinée.
N'importe quelle huile alimentaire liquide convient. La conserver dans un flacon en polyéthylène exempt de
métaux. La teneur en cadmium de l'huile ne doit pas être supérieure à 0,2 μg/kg.
1)
4.7 Étalon organométallique de cadmium (par exemple Conostan, 5 000 mg/kg) .
4.8 Solution étalon mère, ayant une concentration de 10 mg/kg de cadmium, préparée en diluant 200 mg
d'étalon organométallique (4.7) avec 100 g d'huile végétale (4.6).
4.9 Solutions étalons de travail.
Préparer chaque jour des solutions de travail contenant 2,5 �g/kg, 5,0 �g/kg et 10,0 �g/kg de cadmium, en diluant
respectivement 25 mg, 50 mg et 100 mg de la solution mère (4.8) avec 100 g d’huile végétale (4.6).
4.10 Argon, de pureté minimale 99,99 %.
5 Appareillage
5.1 Flacons en polyéthylène ou polypropylène, de 20 ml et 50 ml de capacités, munis de bouchons, et
exempts de métaux
Pour rendre les flacons exempts de métaux, procéder de la façon suivante. Nettoyer soigneusement les flacons
avec une solution chaude d'acide nitrique (2 mol/l), les rincer à l'eau distillée puis les sécher dans une étuve hors
poussières à environ 80 °C.
5.2 Micropipettes, permettant de délivrer 10 μl et 20 μl.
5.3 Embouts de micropipettes.
5.4 Fiole jaugée, de 100 ml de capacité.
5.5 Four électrique,régléà 60°C �2°C.
5.6 Spectromètre d'absorption atomique, équipé des modes "surface de pic" et "étalonnage automatique"
ainsi que d'une lampe à décharge sans électrode (ou une lampe à cathode creuse) et d'un correcteur de fond au
deutérium (ou spectromètre d’absorption atomique Zeeman).
5.7 Atomiseur à four graphite, placé dans le spectromètre d'absorption atomique (5.6) et doté d'une unité de
commande pour la programmation de la température.
5.8 Tube en graphite,nonrevêtu.
5.9 Plate-forme en carbone, pyrolytique.
5.10 Échantillonneur automatique, pour l'atomiseur à four graphite (facultatif) avec godets d'échantillonnage en
polyéthylène
Pour utiliser un échantillonneur automatique avec dispositif chauffant, réglé à 60 °C � 10 °C, remplir les godets
d'échantillonnage avec l'huile végétale (4.6), les solutions étalons de travail (4.9) et les échantillons de corps gras.
1) Conostan est l’appellation commerciale d’un produit distribué par (Continental Oil Company, Ponca City, Oklahoma, USA).
Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est
démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
2 © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 15774:2000(F)
Les échantillons de corps gras dont le point de fusion est égal ou supérieur à 40 °C doivent être dilué
...
Questions, Comments and Discussion
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