Nickel alloys -- Determination of trace-element content by electrothermal atomic absorption spectrometric method

Specifies an electrothermal atomic absorption spectrometric method for the determination of lead in the range of 0,5 g/tonne to 10,0 g/tonne in nickel alloys. Gives the general requirements concerning the apparatus, sampling, dissolution of the test sample, atomic absorption measurements, calculation and test report.

Alliages de nickel -- Dosage des éléments-traces -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique à excitation électrothermique

Nikljeve zlitine - Ugotavljanje deleža sledovnih elementov z metodo elektrotermične atomske absorpcijske spektrometrije - 2. del: Ugotavljanje deleža svinca

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
16-Nov-1994
Withdrawal Date
16-Nov-1994
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
17-Nov-1994

RELATIONS

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ISO 11437-2:1996
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ISO 11437-2:1994 - Nickel alloys -- Determination of trace-element content by electrothermal atomic absorption spectrometric method
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ISO 11437-2:1994 - Alliages de nickel -- Dosage des éléments-traces -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique a excitation électrothermique
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ISO 11437-2:1994 - Alliages de nickel -- Dosage des éléments-traces -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique a excitation électrothermique
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SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11437-2:1996
01-avgust-1996
1LNOMHYH]OLWLQH8JRWDYOMDQMHGHOHåDVOHGRYQLKHOHPHQWRY]PHWRGR

HOHNWURWHUPLþQHDWRPVNHDEVRUSFLMVNHVSHNWURPHWULMHGHO8JRWDYOMDQMHGHOHåD

VYLQFD
Nickel alloys -- Determination of trace-element content by electrothermal atomic
absorption spectrometric method -- Part 2: Determination of lead content
Alliages de nickel -- Dosage des éléments-traces -- Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique à excitation électrothermique -- Partie 2: Dosage du plomb
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11437-2:1994
ICS:
77.120.40 Nikelj, krom in njune zlitine Nickel, chromium and their
alloys
SIST ISO 11437-2:1996 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 11437-2:1996
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 11437-2:1996
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11437-2
First edition
1994-12-01
Nickel alloys - Determination of
trace-element content by electrothermal
atomic absorption spectrometric
method -
Part 2:
Determination of lead content
Alliages de nicke/ - Dosage des &ments-traces - Methode par
spectrome trie d ‘absorp Gon a tomique 4 excita tion electro thermique
Partie 2: Dosage du plomb
Reference number
ISO 11437-2:1994(E)
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 11437-2:1996
ISO 11437=2:1994(E)
Foreword
ISO (the lnternational Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11437-2 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 155, Nickel and nicke/ alloys, Subcommittee SC 4, Analysis of
nicke/ alloys.
ISO 11437 consists of the following Parts, under the general title Nickel
alloys - Determination of trace-elemen t con ten t by electro thermal a tomic
absorption spectrometric method
- Part 1: General requir-ements and Sample dissolution
- Part 2: Determination of lead content
- Part 3: Determination of bismuth con ten t
- Part 4: Determination of silver con ten t
0 ISO 1994

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced

or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopyrng and

mrcrofilm, wrthout permission in writing from the publisher.
International Organrzation for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 4 ----------------------
SIST ISO 11437-2:1996
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 11437=2:1994(E)
Nickel alloys - Determination of trace-element
content by electrothermal atomic absorption
spectrometric method -
Part 2:
Determination of lead content
1 Scope 3 Principle
Dissolution of a test Portion in a mixture of acids.
This part of ISO 11437 specifies an electrothermal
Addition of a modifier to an aliquot of the test sol-
atomic absorption spectrometric method for the de-
ution.
termination of lead in the range of 0,5 g/tonne to
IO,0 g/tonne in nicke1 alloys.
Transfer of a small volume of the test Solution to a
graphite furnace electrothermal atomizer.
The general requirements concerning the apparatus,
sampling, dissolution of the test Sample, atomic ab-
Measurement of the absorbance of the resonance
sorption measurements, calculation and test report
line energy from the spectrum of lead and comparison
are given in ISO 11437-1.
with that of calibration solutions at a wavelength of
283,3 nm.
2 Normative references 4 Reagents
In addition to the reagents listed in ISO 11437-1, the
The following Standards contain provisions which,
following special reagents are required.
through reference in this text, constitute provisions
of this part of ISO 11437. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All Standards are
4.1 Pure nicke1 metal, containing less than
subject to revision, and Parties to agreements based
1 g/tonne of lead.
on this part of ISO 11437 are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent edi-
4.2 Nickel, stock Solution (50 g/l).
tions of the Standards indicated below. Members of
IEC and ISO maintain registers of currently valid
Weigh, to the nearest 0,l g, 25,0 g of the pure nicke1
International Standards.
(4.1). Transfer to a 600 ml tall-form beaker and add
100 ml of water. Cautiously add 100 ml of nitric acid
ISO 5725:1986, Precision of test methods - Deter-
(~2~ = 1,41 g/ml) in small portions, in such a manner
mination of repeatability and reproducibility for a
that the dissolution remains under control. Cool the
Standard test method by inter-laboratory tests.
Solution and transfer it to a 500 ml one-mark
voiumetric flask. Make up to the mark with water and
ISO 11437-1 :1994, Nickel alloys - Determination of
mix.
trace-elemen t con ten t by electro thermal a tomic ab-
sorption spectrometric method - Part 1: General re-
NOTE 1 If large nicke1 turnings or- chunks are used,
gentle heating may be required to complete the dissolution.
quiremen ts and Sample dissolution.
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 11437-2:1996
0 ISO
ISO 11437=2:1994(E)
When using carbonyl nicke1 powder, the Solution should be
5.1 Preparation of solutions required for
bon.
filtered to remove undissolved ca
testing criteria
Follow the instructions given for the preparation of
lead calibration solutions in 7.3 and 7.4.1 . ‘l . The com-
4.3 Nickel, Solution (5,0 g/l)
Position of these calibration solutions is given in
table 1.
Transfer IO,0 ml of the nicke stock Solution (4.2) to
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11437-2
First edition
1994-12-01
Nickel alloys - Determination of
trace-element content by electrothermal
atomic absorption spectrometric
method -
Part 2:
Determination of lead content
Alliages de nicke/ - Dosage des &ments-traces - Methode par
spectrome trie d ‘absorp Gon a tomique 4 excita tion electro thermique
Partie 2: Dosage du plomb
Reference number
ISO 11437-2:1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11437=2:1994(E)
Foreword
ISO (the lnternational Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11437-2 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 155, Nickel and nicke/ alloys, Subcommittee SC 4, Analysis of
nicke/ alloys.
ISO 11437 consists of the following Parts, under the general title Nickel
alloys - Determination of trace-elemen t con ten t by electro thermal a tomic
absorption spectrometric method
- Part 1: General requir-ements and Sample dissolution
- Part 2: Determination of lead content
- Part 3: Determination of bismuth con ten t
- Part 4: Determination of silver con ten t
0 ISO 1994

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced

or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopyrng and

mrcrofilm, wrthout permission in writing from the publisher.
International Organrzation for Standardization
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Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 11437=2:1994(E)
Nickel alloys - Determination of trace-element
content by electrothermal atomic absorption
spectrometric method -
Part 2:
Determination of lead content
1 Scope 3 Principle
Dissolution of a test Portion in a mixture of acids.
This part of ISO 11437 specifies an electrothermal
Addition of a modifier to an aliquot of the test sol-
atomic absorption spectrometric method for the de-
ution.
termination of lead in the range of 0,5 g/tonne to
IO,0 g/tonne in nicke1 alloys.
Transfer of a small volume of the test Solution to a
graphite furnace electrothermal atomizer.
The general requirements concerning the apparatus,
sampling, dissolution of the test Sample, atomic ab-
Measurement of the absorbance of the resonance
sorption measurements, calculation and test report
line energy from the spectrum of lead and comparison
are given in ISO 11437-1.
with that of calibration solutions at a wavelength of
283,3 nm.
2 Normative references 4 Reagents
In addition to the reagents listed in ISO 11437-1, the
The following Standards contain provisions which,
following special reagents are required.
through reference in this text, constitute provisions
of this part of ISO 11437. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All Standards are
4.1 Pure nicke1 metal, containing less than
subject to revision, and Parties to agreements based
1 g/tonne of lead.
on this part of ISO 11437 are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent edi-
4.2 Nickel, stock Solution (50 g/l).
tions of the Standards indicated below. Members of
IEC and ISO maintain registers of currently valid
Weigh, to the nearest 0,l g, 25,0 g of the pure nicke1
International Standards.
(4.1). Transfer to a 600 ml tall-form beaker and add
100 ml of water. Cautiously add 100 ml of nitric acid
ISO 5725:1986, Precision of test methods - Deter-
(~2~ = 1,41 g/ml) in small portions, in such a manner
mination of repeatability and reproducibility for a
that the dissolution remains under control. Cool the
Standard test method by inter-laboratory tests.
Solution and transfer it to a 500 ml one-mark
voiumetric flask. Make up to the mark with water and
ISO 11437-1 :1994, Nickel alloys - Determination of
mix.
trace-elemen t con ten t by electro thermal a tomic ab-
sorption spectrometric method - Part 1: General re-
NOTE 1 If large nicke1 turnings or- chunks are used,
gentle heating may be required to complete the dissolution.
quiremen ts and Sample dissolution.
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 11437=2:1994(E)
When using carbonyl nicke1 powder, the Solution should be
5.1 Preparation of solutions required for
bon.
filtered to remove undissolved ca
testing criteria
Follow the instructions given for the preparation of
lead calibration solutions in 7.3 and 7.4.1 . ‘l . The com-
4.3 Nickel, Solution (5,0 g/l)
Position of these calibration solutions is given in
table 1.
Transfer IO,0 ml of the nicke stock Solution (4.2) to
a 100 ml one-mark volumetric flask. Make up to the
mark with water and mix.
Table 1 - Lead concentration of calibration
solutions
Concentration of Pb
4.4 Modifier, nicke1 nitrate-ammonium Phosphate
Calibration
solution.
solution
pg/litre
g/tonne
Weigh, to the nearest 0,l g, 6,0 g of ammonium
SI 0 0 0
dihydrogen orthophosphate (NH,H,PO,) and dissolve
it in 50 ml of water. Transfer the Solution to a 100 ml
SZ 10 2 IO,0
one-mark volumetric flask. Add 20,O ml of the nicke1
stock Solution (4.2), make up to the mark with water
4 20,o
s3 20
and mix.
s4 30 6 30,o
This Solution shall be freshly prepared.
5.2 Instrument criteria
4.5 Lea
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11437-2
Première édition
1994-I Z-OI
Alliages de nickel - Dosage des
éléments-traces - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique à
excitation électrothermique -
Partie 2:
Dosage du plomb
- De termina tion of trace-elemen t
Nickel alloys content by etectrothermai
atomic absorption spectrometric method -
Part 2: Determination of lead content
Numéro de référence
ISO 11437-2:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11437=2:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11437-2 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 4, Analyse
des alliages de nickel.
L’ISO 11437 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
- Dosage des éléments-traces - Méthode par
néral Alliages de nickel
spectrométrie d’absorption atomique à excitation électrothermique:
- Partie 1: Caractéristiques générales et mise en solution de
I’échan tillon
- Partie 2: Dosage du plomb
- Partie 3: Dosage du bismuth
- Partie 4: Dosage de l’argent
0 ISO 1994

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord

écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Su isse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11437-2: 1994(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Alliages de nickel - Dosage des éléments-traces -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique à
excitation électrothermique -
Partie 2:
Dosage du plomb
ISO 11437-I :1994, Alliages de nickel - Dosage des
1 Domaine d’application
éléments-traces - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique à excitation électro thermique
La présente partie de I’ISO 11437 prescrit une mé-
- Partie 1: Caractéristiques générales et mise en
thode de dosage du plomb, par spectrométrie d’ab-
solution de I’échantilon.
sorption atomique à excitation électrothermique dans
les domaines de teneurs de 0,5 g/tonne à
10,O g/tonne dans les alliages de nickel.
3 Principe
Les prescriptions générales concernant l’appareillage,
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange
l’échantillonnage, la mise en solution de l’échantillon
d’acides. Addition d’un modificateur dans une partie
pour essai, Is mesurages par absorption atomique, les
aliquote de la solution d’essai.
calculs et le rapport d’essai sont données dans
Introduction d’un petit volume de la solution d’essai
I’ISO 11437-I.
dans un atomiseur avec four en graphite
électrothermique.
Mesurage de I’absorbance de l’énergie de la raie de
2 Références normatives
résonance du spectre du plomb et comparaison avec
celles de solutions d’étalonnage, à une longueur
Les normes suivantes contiennent des dispositions
d’onde de 283,3 nm.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 11437. Au moment de la publication, les
4 Réactifs
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
Outre les réactifs énumérés dans I’ISO 11437-1, les
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
réactifs spéciaux suivants sont nécessaires.
cords fondés sur la présente partie de I’ISO 11437
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les

éditions les plus récentes des normes indiquées ci- 4.1 Nickel métal pur, contenant moins de

après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
1 g/tonne de plomb.
le registre des Normes internationales en vigueur à
un moment donné.
4.2 Nickel, solution mère (50 S/I).
Peser à 0,l g près, 25,0 g de nickel pur (4.1). Les
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
transférer dans un bécher de forme haute de 600 ml
termination de la répétabilité et de la reproductibilité

d’une méthode d’essai normalisée par essais interla- et ajouter 100 ml d’eau. Ajouter avec précaution

bora toires. 100 ml d’acide nitrique (pzO = 1,41 g/ml) par petites
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11437=2:1994(F) 0 ISO

portions, de manière que la dissolution reste contrô- selon l’annexe A (A.2 à A.6) de I’ISO 11437-I :1994, ils

lable. Laisser refroidir la solution et la transvaser dans répondent aux critères spécifiés en 5.2.

une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume
avec de l’eau et homogénéiser.
5.1 Préparation des solutions nécessaires au
contrôle des critères
NOTE 1 Si le nickel se présente sous la forme de grosses
tournures ou de morceaux, un chauffage modéré est re-

commandé afin d’assurer la dissolution complète. Quand Suivre les instructions données pour la préparation

on utilise de la poudre de nickel carbonyle, la solution doit
des solutions d’étalonnage de plomb, en 7.3 et
être filtrée pour éliminer le carbone.
7.4.1 .l . La composition de ces solutions d’étalonnage
est donnée dans le tableau 1.
4.3 Nickel, solution à (5,0 g/l).
Tableau 1 - Concentration en plomb des
Transférer 10,O ml de la solution mère de nickel ( .
12)
solutions d’étalonnage
dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au vo-
lume avec de l’eau et homogénéiser.
Concentration en Pb
Solutions L
d’étalonnage
4.4 Modificateur, solution de nitrate de nicke et
pg/litre g/tonne
w/ml
phosphate d’ammonium.
SI 0 0 0
Peser à 0,l g près, 6,0 g de dihydrogéno
s2 10 2 10,o
orthophosphate d’ammonium (NH,H*PO,) et les dis-
I I
soudre dans 50 ml d’eau. Transvaser la solution dans
s3 20 4 20,o
une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 20,O ml de solu-
tion mère de nickel (4.2), compléter au volume avec
s4 30 6 30,o
de l’eau, homo
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11437-2
Première édition
1994-I Z-OI
Alliages de nickel - Dosage des
éléments-traces - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique à
excitation électrothermique -
Partie 2:
Dosage du plomb
- De termina tion of trace-elemen t
Nickel alloys content by etectrothermai
atomic absorption spectrometric method -
Part 2: Determination of lead content
Numéro de référence
ISO 11437-2:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11437=2:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11437-2 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 4, Analyse
des alliages de nickel.
L’ISO 11437 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
- Dosage des éléments-traces - Méthode par
néral Alliages de nickel
spectrométrie d’absorption atomique à excitation électrothermique:
- Partie 1: Caractéristiques générales et mise en solution de
I’échan tillon
- Partie 2: Dosage du plomb
- Partie 3: Dosage du bismuth
- Partie 4: Dosage de l’argent
0 ISO 1994

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord

écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Su isse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11437-2: 1994(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Alliages de nickel - Dosage des éléments-traces -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique à
excitation électrothermique -
Partie 2:
Dosage du plomb
ISO 11437-I :1994, Alliages de nickel - Dosage des
1 Domaine d’application
éléments-traces - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique à excitation électro thermique
La présente partie de I’ISO 11437 prescrit une mé-
- Partie 1: Caractéristiques générales et mise en
thode de dosage du plomb, par spectrométrie d’ab-
solution de I’échantilon.
sorption atomique à excitation électrothermique dans
les domaines de teneurs de 0,5 g/tonne à
10,O g/tonne dans les alliages de nickel.
3 Principe
Les prescriptions générales concernant l’appareillage,
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange
l’échantillonnage, la mise en solution de l’échantillon
d’acides. Addition d’un modificateur dans une partie
pour essai, Is mesurages par absorption atomique, les
aliquote de la solution d’essai.
calculs et le rapport d’essai sont données dans
Introduction d’un petit volume de la solution d’essai
I’ISO 11437-I.
dans un atomiseur avec four en graphite
électrothermique.
Mesurage de I’absorbance de l’énergie de la raie de
2 Références normatives
résonance du spectre du plomb et comparaison avec
celles de solutions d’étalonnage, à une longueur
Les normes suivantes contiennent des dispositions
d’onde de 283,3 nm.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 11437. Au moment de la publication, les
4 Réactifs
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
Outre les réactifs énumérés dans I’ISO 11437-1, les
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
réactifs spéciaux suivants sont nécessaires.
cords fondés sur la présente partie de I’ISO 11437
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les

éditions les plus récentes des normes indiquées ci- 4.1 Nickel métal pur, contenant moins de

après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
1 g/tonne de plomb.
le registre des Normes internationales en vigueur à
un moment donné.
4.2 Nickel, solution mère (50 S/I).
Peser à 0,l g près, 25,0 g de nickel pur (4.1). Les
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
transférer dans un bécher de forme haute de 600 ml
termination de la répétabilité et de la reproductibilité

d’une méthode d’essai normalisée par essais interla- et ajouter 100 ml d’eau. Ajouter avec précaution

bora toires. 100 ml d’acide nitrique (pzO = 1,41 g/ml) par petites
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11437=2:1994(F) 0 ISO

portions, de manière que la dissolution reste contrô- selon l’annexe A (A.2 à A.6) de I’ISO 11437-I :1994, ils

lable. Laisser refroidir la solution et la transvaser dans répondent aux critères spécifiés en 5.2.

une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume
avec de l’eau et homogénéiser.
5.1 Préparation des solutions nécessaires au
contrôle des critères
NOTE 1 Si le nickel se présente sous la forme de grosses
tournures ou de morceaux, un chauffage modéré est re-

commandé afin d’assurer la dissolution complète. Quand Suivre les instructions données pour la préparation

on utilise de la poudre de nickel carbonyle, la solution doit
des solutions d’étalonnage de plomb, en 7.3 et
être filtrée pour éliminer le carbone.
7.4.1 .l . La composition de ces solutions d’étalonnage
est donnée dans le tableau 1.
4.3 Nickel, solution à (5,0 g/l).
Tableau 1 - Concentration en plomb des
Transférer 10,O ml de la solution mère de nickel ( .
12)
solutions d’étalonnage
dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au vo-
lume avec de l’eau et homogénéiser.
Concentration en Pb
Solutions L
d’étalonnage
4.4 Modificateur, solution de nitrate de nicke et
pg/litre g/tonne
w/ml
phosphate d’ammonium.
SI 0 0 0
Peser à 0,l g près, 6,0 g de dihydrogéno
s2 10 2 10,o
orthophosphate d’ammonium (NH,H*PO,) et les dis-
I I
soudre dans 50 ml d’eau. Transvaser la solution dans
s3 20 4 20,o
une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 20,O ml de solu-
tion mère de nickel (4.2), compléter au volume avec
s4 30 6 30,o
de l’eau, homo
...

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