ISO 3001:1999
(Main)Plastics — Epoxy compounds — Determination of epoxy equivalent
Plastics — Epoxy compounds — Determination of epoxy equivalent
This International Standard specifies a method for the determination of the epoxy equivalent and is applicable to all epoxy compounds. In the case of epoxyamines, it is necessary to apply the modification specified in annex A.
Plastiques — Compositions époxydiques — Détermination de l'équivalent époxy
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3001
Fourth edition
1999-02-15
Plastics — Epoxy compounds —
Determination of epoxy equivalent
Plastiques — Compositions époxydiques — Détermination de l'équivalent
époxy
A
Reference number
ISO 3001:1999(E)
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ISO 3001:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 3001 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 12,
Thermosetting materials.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 3001:1997), which has been technically revised.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
© ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 3001:1999(E)
Plastics — Epoxy compounds — Determination of epoxy
equivalent
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the epoxy equivalent and is applicable to all
epoxy compounds. In the case of epoxyamines, it is necessary to apply the modification specified in annex A.
2 Definitions
For the purposes of this International Standard, the following definitions apply.
2.1
epoxy equivalent
the mass of resin, in grams, which contains one mole of epoxy groups
2.2
epoxy index
the number of moles of epoxy groups contained in 1 kg of resin
3 Principle
The epoxy groups in a test portion are reacted with nascent hydrogen bromide produced by the action of 0,1 mol/l
standard volumetric perchloric acid solution on tetraethylammonium bromide. The end-point is determined either
using crystal violet as indicator or by a potentiometric method.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade.
4.1 Glacial acetic acid.
4.2 Acetic anhydride, purity > 96 %.
4.3 Chloroform.
4.4 Potassium hydrogen phthalate.
4.5 Crystal violet, indicator solution.
Dissolve 100 mg of crystal violet in 100 ml of glacial acetic acid (4.1).
4.6 Perchloric acid, 0,1 mol/l standard volumetric solution.
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4.6.1 Preparation
Add 8,5 ml of a 70 % (m/m) aqueous solution of perchloric acid to a solution consisting of a mixture of 500 ml of
glacial acetic acid (4.1) and 30 ml of acetic anhydride (4.2). Make up to 1 000 ml with glacial acetic acid and mix
thoroughly.
4.6.2 Standardization
WARNING — The use of safety goggles and a safety screen is recommended.
Standardize this solution by titrating it against 200 mg of potassium hydrogen phthalate (4.4) — previously dried, if
necessary, for 2 h at 120 °C — dissolved in 20 ml of glacial acetic acid (4.1) and 10 ml of chloroform (4.3), using
crystal violet indicator solution (4.5) or a potentiometric titration apparatus (5.1).
Carry out the end-point determination using 4 to 6 drops of crystal violet solution, titrating until a stable green colour
is obtained, or carry out this procedure using a potentiometric titration apparatus. If a potentiometric method is used
to determine the epoxy equivalent, it is necessary to use the same method for the standardization of the perchloric
acid. Note the temperature t of the standard volumetric solution.
s
4.6.3 Calculation of the concentration
Calculate the concentration c of the perchloric acid solution (4.6.1), in moles per litre, by the following equation,
rounding to four places of decimals:
m
c=
()VV−× 0,20422
10
where
m is the mass, in grams, of potassium hydrogen phthalate used;
V is the volume, in millilitres, of perchloric acid solution (4.6.1) used in the blank test;
0
V is the volume, in millilitres, of perchloric acid solution (4.6.1) used in the determination.
1
4.7 Tetraethylammonium bromide, reagent solution.
Dissolve 100 g of tetraethylammonium bromide in 400 ml of glacial acetic acid (4.1). Add a few drops of crystal
violet solution (4.5). If it changes colour, bring it back to the original (blue-green) colour with standard volumetric
perchloric acid solution (4.6).
For some epoxy compounds of low reactivity, the use of tetrabutylammonium iodide is advised, either as the solid or
as a 10 % solution in chloroform. In this case, light shall be excluded as much as possible. Solutions of
tetrabutylammonium iodide in chloroform are unstable and shall be freshly prepared for each titration.
5 Apparatus
5.1 Potentiometric titration apparatus, equipped with a silver electrode and a silver chloride or mercury sulfate
electrode.
5.2 Balance, accurate to within 0,1 mg.
capacity 100 ml or 200 ml, with ground-glass neck and ground-glass stopper.
5.3 Conical flask,
5.4 Microburette, with closed reservoir, or calibrated burette, capacity 10 ml.
5.5 Glass apparatus, with ground joints, vents being protected from moisture by calcium chloride tubes.
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5.6 Magnetic stirrer, with polytetrafluoroethylene-coate
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3001
Quatrième édition
1999-02-15
Plastiques — Compositions époxydiques —
Détermination de l'équivalent époxy
Plastics — Epoxy compounds — Determination of epoxy equivalent
A
Numéro de référence
ISO 3001:1999(F)
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 3001 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 12, Matériaux thermodurcissables.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3001:1997), dont elle constitue une révision
technique.
L'annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 3001:1999(F)
Plastiques — Compositions époxydiques — Détermination
de l'équivalent époxy
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de l'équivalent époxyde et est
applicable à toutes les compositions époxydiques, y compris les époxyamines pour lesquelles il est nécessaire
d'apporter la modification spécifiée dans l'annexe A.
2 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s'appliquent.
2.1
équivalent époxy
quantité de résine, exprimée en grammes, qui contient une mole de groupe époxy
2.2
indice d’époxy
nombre de moles de groupes époxy par kilogramme de résine
3 Principe
Les groupes époxy d'une prise d'essai réagissent avec du bromure d'hydrogène naissant, produit par action d'une
solution titrée d'acide perchlorique à 0,1 mol/l sur le bromure de tétraéthylammonium. La fin de la réaction est mise
en évidence en utilisant soit le violet cristal comme indicateur, soit une méthode potentiométrique.
4 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1 Acide acétique, cristallisable.
4.2 Anhydride acétique, de pureté minimale 96 %.
4.3 Chloroforme.
4.4 Hydrogénophtalate de potassium.
4.5 Violet cristal, solution d'indicateur.
Dissoudre 100 mg de violet cristal dans 100 ml d'acide acétique (4.1).
4.6 Acide perchlorique, solution titrée à 0,1 mol/l.
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ISO 3001:1999(F)
4.6.1 Préparation
Ajouter 8,5 ml de solution d'acide perchlorique à 70 % (m/m), à une solution constituée par mélange de 500 ml
d'acide acétique (4.1) et de 30 ml d'anhydride acétique (4.2). Compléter à 1 000 ml une fiole jaugée avec l'acide
acétique et bien mélanger.
4.6.2 Étalonnage
AVERTISSEMENT — Porter des lunettes de protection et, éventuellement, utiliser un écran transparent de
sécurité.
Étalonner cette solution en la titrant par rapport à une solution à 200 mg d'hydrogénophtalate de potassium (4.4)
— préalablement séché, si nécessaire, durant 2 h à 120 °C — dans 20 ml d'acide acétique (4.1) et 10 ml de
chloroforme (4.3), en présence de violet cristal (4.5) comme indicateur ou en utilisant un appareil de titrage
potentiométrique (5.1).
Effectuer la détermination du point final en présence de 4 à 6 gouttes de la solution d'indicateur au violet cristal, en
titrant jusqu'à l'obtention d'une coloration verte persistante ou en utilisant un appareil de titration potentiométrique
(5.1). Si l'on adopte une méthode potentiométrique pour déterminer l'équivalent époxy, il est nécessaire de suivre la
même méthode pour étalonner l'acide perchlorique. Noter la température t de la solution titrée.
s
4.6.3 Calcul de la concentation
Calculer la concentration c, en moles par litres, de la solution d'acide perchlorique (4.6.1) avec quatre décimales, à
l'aide de l'équation
m
c=
()VV−× 0,204 22
10
où
m est la masse, en grammes, d'hydrogénophtalate de potassium utilisée;
V est le volume, en millilitres, de la solution d'acide perchlorique (4.6.1), utilisé pour l’essai à blanc;
0
V est le volume, en millilitres, de la solution d'acide perchlorique (4.6.1), utilisé pour la détermination.
1
4.7 Bromure de tétraéthylammonium, solution de réactif.
Dissoudre 100 g de bromure de tétraéthylammonium dans 400 ml d'acide acétique (4.1). Ajouter quelques gouttes
de la solution d'indicateur au violet cristal (4.5). S'il se produit un changement de couleur, la ramener à la couleur
initiale (bleu-vert) au moyen de la solution titrée d'acide perchlorique (4.6).
Dans les cas particuliers d'époxys à faible réactivité, il peut être avantageux de substituer à ce réactif l'iodure de
tétrabutylammonium, soit directement, soit en solution à 10 % dans le chloroforme, en se protégeant de la lumière
dans toute la mesure du possible. Les solutions d'iodure de tétrabutylammonium sont instables et doivent être
préparées avant chaque titrage.
5 Appareillage
5.1 Appareil de titration potentiométrique, équipé d’un système électrode d’argent/électrode au chlorure
d’argent (ou au sulfate de mercure).
5.2 Balance, précise à 0,1 mg.
, de 100 ml ou 200 ml de capacité, à col et bouchon en verre rodés.
5.3 Fiole conique
5.4 Microburette, à réservoir fermé, ou burette à piston, de 10 ml de capacité.
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© ISO
ISO 3001:1999(F)
5.5 Appareillage en verre, muni de rodages, les mises à l'air étant protégées de l'humidité par des tubes à
chlorure de calcium.
5.6 Agitateur électromagnétique, avec barreau enrobé de polytétrafluoroéthylène.
5.7 Thermomètre, gradué pour perm
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.