ISO 11817:1994

Roasted ground coffee — Determination of moisture content — Karl Fischer method (Reference method)

Specifies a method for the determination of moisture content of roasted ground coffee by the Karl Fischer titration method. Since it is precise, it is suitable as a reference method.

Café torréfié moulu — Détermination de la teneur en eau — Méthode de Karl Fischer (Méthode de référence)

La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en eau du café torréfié moulu, par le réactif de Karl Fischer. En raison de sa précision, cette méthode convient comme méthode de référence.

Pražena mleta kava - Ugotavljanje vsebnosti vlage - Karl Fisherjeva metoda (referenčna metoda)

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 21-Sep-1994
• ICS: 67.140.20 - Coffee and coffee substitutes
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 15 - Coffee
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 15 - Coffee
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 23-Nov-2021
• Ref Project: SIST ISO 11817:1995 - Roasted ground coffee -- Determination of moisture content -- Karl Fischer method (Reference method)

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11817
First edition
1994-10-01
Roasted ground coffee - Determination
of moisture content - Karl Fischer method
(Reference method)
Caf6 torrbfib moulu - Determination de Ia teneur en eau - Methode de
Karl Fischer (Methode de &f&ence)
Reference number
ISO 11817:1994(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11817:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11817 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 15, Coffee.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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ISO 11817:1994(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
- Determination of moisture
Roasted ground coffee
- Karl Fischer method (Reference method)
content
65 “C (boiling temperature) under reflux with the ex-
1 Scope
clusion of moisture. After cooling, titration of an ali-
quot part of the retained extract in a Karl Fischer
This International Standard specifies a method for the
apparatus until the end-point of the titration is reached
determination of moisture content of roasted ground
according to the biamperometric method.
coffee by the Karl Fischer titration method. Since it is
precise, it is suitable as a reference method.
5 Reaction
2 Normative reference
During the determination of moisture content accord-
The following Standard contains provisions which,
ing to the Karl Fischer method, the water present in
through reference in this text, constitute provisions
the Sample reacts in the presence of an amine and
of this International Standard. At the time of publi-
an alcohol with iodine and sulfure dioxide:
cation, the edition indicated was valid. All Standards
n +
H,O + l2 + SO, + ROH + 3R,NH, -
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
2R,NH, .lHI + R,NH,-.mHSO,R
-
to investigate the possibility of applying the most re-
cent edition of the Standard indicated below. Mem-
where R is an alkyl or alkoxyl group.
bers of IEC and ISO maintain registers of currently
valid International Standards.
The end-point of the reaction is obtained electro-
metrically by a Surplus of iodine.
ISO 760: 1978, Determination of water - Karl Fischer
me thod (General me thod).
6 Reagents and materials
3 Definition
Use only reagents of recognized analytical quality and
distilled or demineralized water or water of equivalent
For the purposes of this International Standard, the
purity.
following definition applies.
3.1 moisture content: Content of water, extracted
6.1 Pyridine-free Karl Fischer reagentl), one- or
with dried methanol in accordance with the procedure
two-component System.
specified in this International Standard.
containing more than
6.2 Methanol, not
Moisture content is expressed as a percentage by
0,Ol % (m/m) of water.
mass.
6.3 Molecular sieve, 0,3 nm, pearl shaped; diam-
4 Principle
eter approx. 2 mm; bulk density (loose) approx. 75 g
per 100 ml.
Extraction of the test Portion with dried methanol at
1) Suitable products are commercially available.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 11817:1994(E)
second one, and use the third one to add the reagents
7 Apparatus
and the Sample. A discharge tap at the bottom of the
vessel is an advantage. Connect it to the vessel with
Usual laboratory apparatus and, in particular, the fol-
a capillary tube having a volume of not more than
lowing.
0,5 ml. Titration vessels without a discharge tap
should have four ground glass sockets. Empty them
7.1 Drying oven, capable of being operated at
by means of a glass tube drawn out up to a capillary
40 “C - + 5 “C, for constant storage of glassware.
reaching the bottom of the vessel.
7.2 Analytical balances.
7.4.5 Burette, graduated in intervals of 0,05 ml, re-
agent bottle and drying tubes.
7.2.1 Ultra-microbalance, capable of weighing to
an accuracy of 0,000 1 g, for the determination of the
When using automatic titration devices, the minimum
titre of the Karl Fischer reagent.
interval depends on data from the manufacturer (e.g.
0,02 ml).
7.2.2 Microbalance, capable of weighing to
0,001 g, for weighing the test Portion.
Protect the reagent bottle, the burette and the Karl
Fischer reagent (6.1) from light. Close all the venti-
7.3 Reflux apparatus.
lation sockets in the titration vessel either with drying
tubes which have been charged with an effective
7.3.1 Heating device, suitable for a 100 ml round-
drying agent or molecular sieve, or with drying re-
tained by
bottomed flask; heating rate to be mair
ceivers filled with the reagent (6.1) in Order to exclude
means of a thyristor regulator.
the influence of moisture from the air.
capacity,
7.3.2 Round-bottomed flask, of 100 m
7.5 Syringe, for measuring 30 pl to 40 ~1 of water
with conical sleeve.
for the determination of the titre, e.g. a 0,05 ml
Hamilton microsyringe.
NOTE 1 At least three flasks are required.
7.6 Desiccator, containing an effective drying agent,
7.3.3 Reflux condenser, 25 cm to 30 cm in length,
e.g. silica gel with moisture indicator, or molecular
with conical ground joint.
sleve.
Drying tubes, filled with approx. 40 g of mol-
7.3.4
7.7 Measuring cylinder, of capacity 100 ml, gradu-
ecular sieve (6.31, changed daily.
ated in 1 ml.
7.4 Titration apparatus.
Pipettes, of capacities 5 ml, 10 ml and 50 ml.
7.8
NOTE 2 For the determination of the moisture content
according to the Karl Fischer method, complete titration
8 Sampling
apparatuses which consist of the Single Parts given in 7.4.1
to 7.4.5 are commercially available.
lt is important that the laboratory receive a Sample
which is truly representative and has not been dam-
End-point indicator, for titration according to
7.4.1
aged or changed during transport or storage.
the biamperometric method.
9 Preparation of test Sample
7.4.2 Platinium double electrode.
9.1 Roasted ground coffee
7.4.3 Magnetit stirrer, fitted with a stirring rod
covered with polytetrafluoroethylene.
Mix thoroughly the laboratory Sample.
7.4.4 Titration vessel, of approx. 100 ml capacity,
9.2 Vacuum-packed roasted ground coffee
with at least three ground glass sockets.
One origina I packing unit shall be considered as the
Connect one of the ground glass sockets to the
test Sample
burette, place the platinium double electrode in the

---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO 11817:1994(E)
10.4 Determination of blank value
IO Procedure
Pipette 50,O ml of the dried methanol into a dried
100 ml round-bottomed flask (7.3.2) and boil
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11817:1995
01-december-1995
3UDåHQDPOHWDNDYD8JRWDYOMDQMHYVHEQRVWLYODJH.DUO)LVKHUMHYDPHWRGD
UHIHUHQþQDPHWRGD
Roasted ground coffee -- Determination of moisture content -- Karl Fischer method
(Reference method)
Café torréfié moulu -- Détermination de la teneur en eau -- Méthode de Karl Fischer
(Méthode de référence)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11817:1994
ICS:
67.140.20 Kava in kavni nadomestki Coffee and coffee substitutes
SIST ISO 11817:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 11817:1995

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SIST ISO 11817:1995
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11817
First edition
1994-10-01
Roasted ground coffee - Determination
of moisture content - Karl Fischer method
(Reference method)
Caf6 torrbfib moulu - Determination de Ia teneur en eau - Methode de
Karl Fischer (Methode de &f&ence)
Reference number
ISO 11817:1994(E)

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SIST ISO 11817:1995
ISO 11817:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11817 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 15, Coffee.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
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ii

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SIST ISO 11817:1995
ISO 11817:1994(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
- Determination of moisture
Roasted ground coffee
- Karl Fischer method (Reference method)
content
65 “C (boiling temperature) under reflux with the ex-
1 Scope
clusion of moisture. After cooling, titration of an ali-
quot part of the retained extract in a Karl Fischer
This International Standard specifies a method for the
apparatus until the end-point of the titration is reached
determination of moisture content of roasted ground
according to the biamperometric method.
coffee by the Karl Fischer titration method. Since it is
precise, it is suitable as a reference method.
5 Reaction
2 Normative reference
During the determination of moisture content accord-
The following Standard contains provisions which,
ing to the Karl Fischer method, the water present in
through reference in this text, constitute provisions
the Sample reacts in the presence of an amine and
of this International Standard. At the time of publi-
an alcohol with iodine and sulfure dioxide:
cation, the edition indicated was valid. All Standards
n +
H,O + l2 + SO, + ROH + 3R,NH, -
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
2R,NH, .lHI + R,NH,-.mHSO,R
-
to investigate the possibility of applying the most re-
cent edition of the Standard indicated below. Mem-
where R is an alkyl or alkoxyl group.
bers of IEC and ISO maintain registers of currently
valid International Standards.
The end-point of the reaction is obtained electro-
metrically by a Surplus of iodine.
ISO 760: 1978, Determination of water - Karl Fischer
me thod (General me thod).
6 Reagents and materials
3 Definition
Use only reagents of recognized analytical quality and
distilled or demineralized water or water of equivalent
For the purposes of this International Standard, the
purity.
following definition applies.
3.1 moisture content: Content of water, extracted
6.1 Pyridine-free Karl Fischer reagentl), one- or
with dried methanol in accordance with the procedure
two-component System.
specified in this International Standard.
containing more than
6.2 Methanol, not
Moisture content is expressed as a percentage by
0,Ol % (m/m) of water.
mass.
6.3 Molecular sieve, 0,3 nm, pearl shaped; diam-
4 Principle
eter approx. 2 mm; bulk density (loose) approx. 75 g
per 100 ml.
Extraction of the test Portion with dried methanol at
1) Suitable products are commercially available.
1

---------------------- Page: 5 ----------------------

SIST ISO 11817:1995
0 ISO
ISO 11817:1994(E)
second one, and use the third one to add the reagents
7 Apparatus
and the Sample. A discharge tap at the bottom of the
vessel is an advantage. Connect it to the vessel with
Usual laboratory apparatus and, in particular, the fol-
a capillary tube having a volume of not more than
lowing.
0,5 ml. Titration vessels without a discharge tap
should have four ground glass sockets. Empty them
7.1 Drying oven, capable of being operated at
by means of a glass tube drawn out up to a capillary
40 “C - + 5 “C, for constant storage of glassware.
reaching the bottom of the vessel.
7.2 Analytical balances.
7.4.5 Burette, graduated in intervals of 0,05 ml, re-
agent bottle and drying tubes.
7.2.1 Ultra-microbalance, capable of weighing to
an accuracy of 0,000 1 g, for the determination of the
When using automatic titration devices, the minimum
titre of the Karl Fischer reagent.
interval depends on data from the manufacturer (e.g.
0,02 ml).
7.2.2 Microbalance, capable of weighing to
0,001 g, for weighing the test Portion.
Protect the reagent bottle, the burette and the Karl
Fischer reagent (6.1) from light. Close all the venti-
7.3 Reflux apparatus.
lation sockets in the titration vessel either with drying
tubes which have been charged with an effective
7.3.1 Heating device, suitable for a 100 ml round-
drying agent or molecular sieve, or with drying re-
tained by
bottomed flask; heating rate to be mair
ceivers filled with the reagent (6.1) in Order to exclude
means of a thyristor regulator.
the influence of moisture from the air.
capacity,
7.3.2 Round-bottomed flask, of 100 m
7.5 Syringe, for measuring 30 pl to 40 ~1 of water
with conical sleeve.
for the determination of the titre, e.g. a 0,05 ml
Hamilton microsyringe.
NOTE 1 At least three flasks are required.
7.6 Desiccator, containing an effective drying agent,
7.3.3 Reflux condenser, 25 cm to 30 cm in length,
e.g. silica gel with moisture indicator, or molecular
with conical ground joint.
sleve.
Drying tubes, filled with approx. 40 g of mol-
7.3.4
7.7 Measuring cylinder, of capacity 100 ml, gradu-
ecular sieve (6.31, changed daily.
ated in 1 ml.
7.4 Titration apparatus.
Pipettes, of capacities 5 ml, 10 ml and 50 ml.
7.8
NOTE 2 For the determination of the moisture content
according to the Karl Fischer method, complete titration
8 Sampling
apparatuses which consist of the Single Parts given in 7.4.1
to 7.4.5 are commercially available.
lt is important that the laboratory receive a Sample
which is truly representative and has not been dam-
End-point indicator, for titration according to
7.4.1
aged or changed during transport or storage.
the biamperometric method.
9 Preparation of test Sample
7.4.2 Platinium double electrode.
9.1 Roasted ground coffee
7.4.3 Magnetit stirrer, fitted with a stirring rod
covered with polytetrafluoroethylene.
Mix thoroughly the laboratory Sample.
7.4.4 Titration vessel, of appr
...

NORME ISO
INTERNATIONALE
11817
Première édition
1994-l O-OI
Café torréfié moulu - Détermination de la
- Méthode de Karl Fischer
teneur en eau
(Méthode d e référence)
Roasted ground coffee - Determination of moisture content - Karl
Fischer method (Reference method)
Numéro de référence
ISO 11817: 1994(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO a ‘11817:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO II 817 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 15, Café.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Genève 20 l Suisse
Case Postale 56 l CH-121 1
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 11817:1994(F)
Café torréfié moulu - Détermination de la teneur en
- Méthode de Karl Fischer (Méthode de
eau
référence)
4 Principe
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une mé- Extraction d’une prise d’essai avec du méthanol dés-
hydraté à 65 “C (point d’ébullition) sous reflux avec
thode pour la détermination de la teneur en eau du
exclusion de l’eau. Après refroidissement, titrage
café torréfié moulu, par le réactif de Karl Fischer. En
cette méthode convient d’une fraction de l’extrait retenu dans un appareil Karl
raison de sa précision,
Fischer, jusqu’à ce que le point final de titrage soit
comme méthode de référence.
atteint selon la méthode biampérométrique.
2 Référence normative
5 Réactions
La norme suivante contient des dispositions qui, par
Au cours de la détermination de la teneur en eau par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
la méthode de Karl Fischer, l’eau qui se trouve dans
dispositions valables pour la présente Norme interna-
l’échantillon réagit en présence d’une amine et d’un
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
alcool avec l’iode et le dioxyde de soufre:
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
révision et les parties prenantes des accords fondés
H,O + I, + SO, + ROH + 3R,NH, ,, +
-
sur la présente Norme internationale sont invitées à
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
2R,NH, - .=HI + R,NH,-.mHSO,R
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
où R est un groupe alcoyle ou alkoxyle.
mes internationales en vigueur à un moment donné.
Le point final de la réaction s’obtient électromé-
triquement par un excès d’iode.
ISO 760:1978, Dosage de l’eau - Méthode de Karl
Fischer (Méthode générale).
6 Réactifs et matériaux
3 Définition
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau soit déminéralisée, soit distillée
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
ou de l’eau de pureté équivalente.
la définition suivante s’applique.
3.1 teneur en eau: Quantité d’eau extraite au
6.1 Réactif de Karl Fischer’), exempt de pyridine,
moyen de méthanol déshydraté selon le mode opé-
système à un ou deux composants.
ratoire spécifié dans la présente Norme internationale.
6.2 Méthanol, ne contenant pas plus de
La teneur en eau est exprimée en pourcentage en
0,Ol % (m/m) d’eau.
masse.
1) Des produits appropriés sont en vente dans le commerce.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 11817:1994(F)
6.3 Tamis moléculaire, à mailles retournées de deuxième, placer les doubles électrodes en platine et
0,3 nm; diamètre approximatif de 2 mm; masse volu- utiliser le troisième pour ajouter les réactifs et
mique non tassée d’environ 75 g pour 100 ml. l’échantillon. Le fait de disposer d’un robinet de vi-
dange placé dans le fond du vase présente un avan-
tage. Le relier au vase par un tube capillaire ayant un
7 Appareillage
volume maximal de 0,5 ml. Les vases de titrage sans
robinet de vidange doivent comporter quatre socles.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce
Pour les vider, utiliser un tube en verre étiré relié à
qui suit.
un capillaire qui atteint le fond du vase.
7.1 Étuve, réglée à 40 “C + 5 “C, pour y ranger
7.4.5 Burette, graduée à intervalles de 0,05 ml,
en permanence la verrerie.
flacon de réaction et tubes de dessiccation.
7.2 Balances analytiques.
Lorsqu’on utilise des appareils automatiques de ti-
trage, l’intervalle minimal dépend des données four-
7.2.1 Ultramicrobalance, précise à 0,000 Ig près
nies par le fabricant (par exemple, 0,02 ml).
pour déterminer le titre du réactif de Karl Fischer.
Protéger le flacon de réaction, la burette et le réactif
7.2.2 Microbalance, précise à 0,001 g près pour de Karl Fischer (6.1) de la lumière. Fermer tous les
peser les prises d’essais. socles de ventilation dans le vase de titrage, soit par
des tubes de dessiccation qui ont été garnis d’un
agent déshydratant efficace ou de tamis moléculaire,
7.3 Appareil à reflux.
soit par des récipients de dessiccation remplis de ré-
actif (6.1) afin de supprimer l’influence de l’humidité
7.3.1 Dispositif de chauffage, convenant pour un
de l’air.
ballon à fond rond de 100 ml; la régulation du chauf-
fage doit se faire par un régulateur à thyristor.
7.5 Seringue, pour mesurer 30 j.A à 40 ~1 d’eau afin
7.3.2 Flacon à fond rond, de 100 ml de capacité, de déterminer le titre, par exemple microseringue
avec manchon conique.
Hamilton de 0,05 ml.
II est nécessaire de disposer d’au moins trois
NOTE 1
7.6 Dessiccateur garni d’un agent déshydratant
ballons.
efficace, par exemple, gel de silice avec indicateur
d’humidité ou tamis moléculaire.
7.3.3 Réfrigérant à reflux, de 25 cm à 30 cm de
long, avec rodage en verre fritté.
7.7 Éprouvette graduée, de 100 ml de capacité,
gradué en 1 ml.
7.3.4 Tubes à dessiccation, garnis d’environ 40 g
de tamis moléculaire (6.3), changé tous les jours.
7.8 Pipettes, de 5 ml, 10 ml et 50 ml de capacité.
7.4 Appareil de titrage.
8 Échantillonnage
NOTE 2 Pour déterminer la teneur en eau selon la mé-
thode de Karl Fischer, il existe dans le commerce des ap-
II est important que le laboratoire reçoive un échan-
pareils de titrage complets, qui se composent des divers
tillon réellement représentatif, non endommagé ou
éléments énumérés de 7.4.1 à 7.4.5.
modifié lors du transport ou de l’entreposage.
7.4.1 Indicateur de point final, pour titrage selon la
méthode biampérométrique.
9 Préparation de l’échantillon pour essai
7.4.2 Double électrode en platine.
9.1 Café torréfié moulu
7.4.3 Agitateur magnétique, muni d’une tige
Mélanger correctement l’échantillon pour laboratoire.
d’agitation recouverte de polytétrafluoréthylène.
9.2 Café torréfié moulu emballé sous vide
7.4.4 Vase de titrage, d’une capacité d’environ
100 ml, avec au moins trois socles en verre fritté.
Retenir un emballage original complet comme échan-
tillon d’essai.
Relier l’un des socles en verre à la burette; dans le

---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO 11817:1994(F)
10.4 Détermination du blanc
10 Mode opératoire
Introduire, à l’aide d’une pipette, 50,O ml de méthanol
déshydraté dans un ballon à fond rond (7.3.2) séché
10.1 Déte
...

NORME ISO
INTERNATIONALE
11817
Première édition
1994-l O-OI
Café torréfié moulu - Détermination de la
- Méthode de Karl Fischer
teneur en eau
(Méthode d e référence)
Roasted ground coffee - Determination of moisture content - Karl
Fischer method (Reference method)
Numéro de référence
ISO 11817: 1994(F)

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ISO a ‘11817:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO II 817 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 15, Café.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
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cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Genève 20 l Suisse
Case Postale 56 l CH-121 1
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 11817:1994(F)
Café torréfié moulu - Détermination de la teneur en
- Méthode de Karl Fischer (Méthode de
eau
référence)
4 Principe
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une mé- Extraction d’une prise d’essai avec du méthanol dés-
hydraté à 65 “C (point d’ébullition) sous reflux avec
thode pour la détermination de la teneur en eau du
exclusion de l’eau. Après refroidissement, titrage
café torréfié moulu, par le réactif de Karl Fischer. En
cette méthode convient d’une fraction de l’extrait retenu dans un appareil Karl
raison de sa précision,
Fischer, jusqu’à ce que le point final de titrage soit
comme méthode de référence.
atteint selon la méthode biampérométrique.
2 Référence normative
5 Réactions
La norme suivante contient des dispositions qui, par
Au cours de la détermination de la teneur en eau par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
la méthode de Karl Fischer, l’eau qui se trouve dans
dispositions valables pour la présente Norme interna-
l’échantillon réagit en présence d’une amine et d’un
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
alcool avec l’iode et le dioxyde de soufre:
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
révision et les parties prenantes des accords fondés
H,O + I, + SO, + ROH + 3R,NH, ,, +
-
sur la présente Norme internationale sont invitées à
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
2R,NH, - .=HI + R,NH,-.mHSO,R
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
où R est un groupe alcoyle ou alkoxyle.
mes internationales en vigueur à un moment donné.
Le point final de la réaction s’obtient électromé-
triquement par un excès d’iode.
ISO 760:1978, Dosage de l’eau - Méthode de Karl
Fischer (Méthode générale).
6 Réactifs et matériaux
3 Définition
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau soit déminéralisée, soit distillée
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
ou de l’eau de pureté équivalente.
la définition suivante s’applique.
3.1 teneur en eau: Quantité d’eau extraite au
6.1 Réactif de Karl Fischer’), exempt de pyridine,
moyen de méthanol déshydraté selon le mode opé-
système à un ou deux composants.
ratoire spécifié dans la présente Norme internationale.
6.2 Méthanol, ne contenant pas plus de
La teneur en eau est exprimée en pourcentage en
0,Ol % (m/m) d’eau.
masse.
1) Des produits appropriés sont en vente dans le commerce.
1

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ISO 11817:1994(F)
6.3 Tamis moléculaire, à mailles retournées de deuxième, placer les doubles électrodes en platine et
0,3 nm; diamètre approximatif de 2 mm; masse volu- utiliser le troisième pour ajouter les réactifs et
mique non tassée d’environ 75 g pour 100 ml. l’échantillon. Le fait de disposer d’un robinet de vi-
dange placé dans le fond du vase présente un avan-
tage. Le relier au vase par un tube capillaire ayant un
7 Appareillage
volume maximal de 0,5 ml. Les vases de titrage sans
robinet de vidange doivent comporter quatre socles.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce
Pour les vider, utiliser un tube en verre étiré relié à
qui suit.
un capillaire qui atteint le fond du vase.
7.1 Étuve, réglée à 40 “C + 5 “C, pour y ranger
7.4.5 Burette, graduée à intervalles de 0,05 ml,
en permanence la verrerie.
flacon de réaction et tubes de dessiccation.
7.2 Balances analytiques.
Lorsqu’on utilise des appareils automatiques de ti-
trage, l’intervalle minimal dépend des données four-
7.2.1 Ultramicrobalance, précise à 0,000 Ig près
nies par le fabricant (par exemple, 0,02 ml).
pour déterminer le titre du réactif de Karl Fischer.
Protéger le flacon de réaction, la burette et le réactif
7.2.2 Microbalance, précise à 0,001 g près pour de Karl Fischer (6.1) de la lumière. Fermer tous les
peser les prises d’essais. socles de ventilation dans le vase de titrage, soit par
des tubes de dessiccation qui ont été garnis d’un
agent déshydratant efficace ou de tamis moléculaire,
7.3 Appareil à reflux.
soit par des récipients de dessiccation remplis de ré-
actif (6.1) afin de supprimer l’influence de l’humidité
7.3.1 Dispositif de chauffage, convenant pour un
de l’air.
ballon à fond rond de 100 ml; la régulation du chauf-
fage doit se faire par un régulateur à thyristor.
7.5 Seringue, pour mesurer 30 j.A à 40 ~1 d’eau afin
7.3.2 Flacon à fond rond, de 100 ml de capacité, de déterminer le titre, par exemple microseringue
avec manchon conique.
Hamilton de 0,05 ml.
II est nécessaire de disposer d’au moins trois
NOTE 1
7.6 Dessiccateur garni d’un agent déshydratant
ballons.
efficace, par exemple, gel de silice avec indicateur
d’humidité ou tamis moléculaire.
7.3.3 Réfrigérant à reflux, de 25 cm à 30 cm de
long, avec rodage en verre fritté.
7.7 Éprouvette graduée, de 100 ml de capacité,
gradué en 1 ml.
7.3.4 Tubes à dessiccation, garnis d’environ 40 g
de tamis moléculaire (6.3), changé tous les jours.
7.8 Pipettes, de 5 ml, 10 ml et 50 ml de capacité.
7.4 Appareil de titrage.
8 Échantillonnage
NOTE 2 Pour déterminer la teneur en eau selon la mé-
thode de Karl Fischer, il existe dans le commerce des ap-
II est important que le laboratoire reçoive un échan-
pareils de titrage complets, qui se composent des divers
tillon réellement représentatif, non endommagé ou
éléments énumérés de 7.4.1 à 7.4.5.
modifié lors du transport ou de l’entreposage.
7.4.1 Indicateur de point final, pour titrage selon la
méthode biampérométrique.
9 Préparation de l’échantillon pour essai
7.4.2 Double électrode en platine.
9.1 Café torréfié moulu
7.4.3 Agitateur magnétique, muni d’une tige
Mélanger correctement l’échantillon pour laboratoire.
d’agitation recouverte de polytétrafluoréthylène.
9.2 Café torréfié moulu emballé sous vide
7.4.4 Vase de titrage, d’une capacité d’environ
100 ml, avec au moins trois socles en verre fritté.
Retenir un emballage original complet comme échan-
tillon d’essai.
Relier l’un des socles en verre à la burette; dans le

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ISO 11817:1994(F)
10.4 Détermination du blanc
10 Mode opératoire
Introduire, à l’aide d’une pipette, 50,O ml de méthanol
déshydraté dans un ballon à fond rond (7.3.2) séché
10.1 Déte
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