ISO 13949:1997
(Main)Method for the assessment of the degree of pigment dispersion in polyolefin pipes, fittings and compounds
Method for the assessment of the degree of pigment dispersion in polyolefin pipes, fittings and compounds
Méthode d'estimation de la dispersion des pigments dans les tubes, les raccords et les compositions à base de polyoléfines
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13949
First edition
1997-12-15
Method for the assessment of the degree
of pigment dispersion in polyolefin pipes,
fittings and compounds
Méthode d'estimation de la dispersion des pigments dans les tubes,
les raccords et les compositions à base de polyoléfines
A
Reference number
ISO 13949:1997(E)
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ISO 13949:1997(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 13949 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 138, Plastics pipes, fittings and valves for the transport of fluids,
Subcommittee SC 5, General properties of pipes, fittings and valves of
plastic materials and their accessories — Test methods and basic
specifications.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard.
Annexes C and D are for information only.
© ISO 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 13949:1997(E)
Method for the assessment of the degree of pigment
dispersion in polyolefin pipes, fittings and compounds
1 Scope
This International Standard describes a method with two procedures for the assessment of pigment particle and
agglomerate size and dispersion in polyolefin pipes, fittings and compounds.
The method is applicable to polyolefin pipes and fittings, as well as raw material in pellet form, with the choice of
procedure to be determined by the referring specification.
NOTE — This method is similar to that used for carbon black pigments (as specified in ISO 11420:1996, Method for the
assessment of the degree of carbon black dispersion in polyolefin pipes) and may be applied to other polyolefin products such
as film and cable coatings.
2 Principle
Small samples of material are removed from the pipe or fitting or raw-material pellet and compressed between
microscope slides. Alternatively, a microtome slice can be taken.
The specimens produced are examined microscopically and the sizes of particles and agglomerates are measured,
recorded and graded by comparison with a tabulated grading system (see table A.1).
A particle/agglomerate size grading is determined from an average of the gradings determined for six specimens. A
rating of the appearance of the dispersion is determined by comparison with photomicrographs (see annex B).
3 Apparatus
3.1 For the compression procedure (see 3.3 and 4.1.1).
3.1.1 Oven or hotplate or other type of heating device, capable of operating at a controlled temperature
between 150 °C and 210 °C.
3.1.2 Glass microscope slides: 1 mm thickness is suitable.
3.1.3 Press, weights or spring clips, to maintain pressure.
3.2 For the microtome procedure (see 3.3 and 4.1.2)
3.2.1 Microtome, capable of producing a slice of the required thickness (see 4.1.2).
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ISO
ISO 13949:1997(E)
3.3 For either the compression or the microtome procedure
3.3.1 Microscope, capable of producing a magnification of at least · 100, with orthogonal travel, a standard
calibrated graticule capable of measuring the particle and agglomerate size, and lighting adequate to avoid optical
effects.
for cutting specimens.
3.3.2 Scalpel,
4 Procedure
4.1 Specimen preparation
4.1.1 Compression procedure
4.1.1.1 Using a scalpel (3.3.2), cut six specimens, each of mass > 60 mg, from different parts of the product to be
analysed (see notes 1, 2 and 3). Place the six specimens on one or more clean microscope slides (3.1.2), with each
specimen approximately equidistant from its neighbour and from the edges of the slide (see note 3). Cover with
another (or other) clean microscope slide(s) (see note 5).
If an oven (see 3.1.1) is to be used, clamp the two slides together with spring clips (3.1.3).
The specimens may also be compressed directly, provided the platons of the press are clean and smooth. Place
the resulting film between two or more microscope slides.
NOTES
1 It should be noted that difficulty will be encountered with the microscopic examination of specimens which are too thick.
2 The specimens are preferably cut along different axes of the product.
3 It is recommended that cutting of the specimens take place on a clean surface to minimize the possibility of extraneous
contamination.
4 Adherence of the specimens may be improved by heating the slide.
5 Shims made of metal or another material may be used to ensure that a uniform thickness is obtained. For the specimen
mass and thickness given, a film between 3 mm and 5 mm across is obtained (see note 1).
4.1.1.2 Place the clamped slides in an oven (see 3.1.1) controlled at
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NORME ISO
INTERNATIONALE 13949
Première édition
1997-12-15
Méthode d’estimation de la dispersion des
pigments dans les tubes, les raccords et
les compositions à base de polyoléfines
Method for the assessment of the degree of pigment dispersion in
polyolefin pipes, fittings and compounds
Numéro de référence
ISO 13949:1997(F)
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ISO 13949: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 13949 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 138, Tubes, raccords et robinetterie en matières plastiques pour le
transport des fluides, sous-comité SC 5, Propriétés générales des tubes,
raccords et robinetteries en matières plastiques et leurs accessoires -
Méthodes d’essais et spécifications de base.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme
internationale. Les annexes C et D sont données uniquement à titre
d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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NORME INTERNATIONALE 0 Iso ISO 13949: 1997(F)
Méthode d’estimation de la dispersion des pigments dans les
tubes, les raccords et les compositions à base de polyoléfines
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode comportant deux modes opératoires d’estimation de la taille
des particules et des agglomérats de pigment et de leur dispersion dans les tubes, les raccords et les compositions
à base de polyoléfines.
Cette méthode est applicable aux tubes et aux raccords à base de polyoléfines, ainsi qu’à la matière première sous
forme de granulés. Le choix du mode opératoire est défini par la spécification concernée.
NOTE - La présente méthode, similaire à celle utilisée pour le noir de carbone (c’est-à-dire celle faisant l’objet de
I’ISO 11420:1996, Méthode d’estimation de la dispersion du noir de carbone dans les tubes, les raccords et les compositions à
base de polyokfines) peut s’appliquer à d’autres produits à base de polyoléfines tels que les films et les revêtements de câble.
Des peti#!s échantiWons de matière sont prélevés dans un tube, dans un raccord ou dans le granulé de matière
première, puis écrasés entre des lames de verre pour microscope. Comme alternative, il est possible de découper
des pellicules au microtome.
Les éprouvettes obtenues sont examinées au microscope; la taille des particules et des agglomérats est mesurée,
notée et classée en comparaison avec un système de notation mis sous forme d’un tableau (voir tableau A.1).
La note relative à la taille des particules et des agglomérats est obtenue à partir de la moyenne des notes obtenues
sur six échantillons. L’estimation de la dispersion est déterminée par comparaison avec des microphotographies
(voir l’annexe B).
3 Appareillage
3.1 Appareillage spécifique au mode opératoire par compression (voir 3.3 et 4.1 .l)
3.1.1 Four ou plaque -chauffante ou dispositif chauffant thermorégulé, pouvant donner des températures
comprises entre 150 “C et 210 “C.
3.1.2 Lames de verre porte-objet pour microscope (une épaisseur de 1 mm convient)
3.1.3 Presse, poids ou pinces à ressort, pour exercer la pression.
3.2 Appareillage spécifique au mode opératoire au microtome (voir 3.3 et 4.1.2)
3.2.1 Microtome, permettant d’obtenir des pellicules de l’épaisseur spécifiée (voir 4.1.2).
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3.3 Appareillage commun aux deux modes opératoires
3.3.1 Microscope, capable de donner un grossissement d’au moins x 100, équipé d’un chariot à déplacement
orthogonal, d’une mire micrométrique pour mesurer la taille des agglomérats et des particules, ainsi que d’un
éclairage convenable, afin d’éviter les effets d’optique.
3.3.2 Scalpel, pour le découpage des éprouvettes.
4 Mode opératoire
4.1 Préparation des éprouvettes
4.1 .l Mode opératoire par compression
4.1.1.1 À l’aide d’un scalpel (3.3.2) découper six éprouvettes, de masse respective supérieure à 60 mg, dans
différentes parties du produit à analyser (voir les notes 1, 2 et 3). Placer les six éprouvettes sur une ou plusieurs
lame(s) de verre porte-objet (3.1.2) propre(s), de telle sorte qu’elles soient à peu près équidistantes les unes des
autres et des bords de la lame (voir la note 3). Recouvrir avec une ou plusieurs autre(s) lame(s) de verre porte-
objet propre(s) (voir la note 5).
Si un four (3.1 .l) est utilisé, serrer les deux lames de verre l’une contre l’autre avec les pinces à ressort (3.1.3).
II est p os sible de comprimer directement les éprouvettes si les plateaux de la presse (3.1.3) sont propres et lisses.
Placer le film ains i obtenu entre deux lames de verre porte-objet au moins.
NOTES
1 II convient de signaler qu’il est difficile d’examiner au microscope des éprouvettes trop épaisses.
2 Les éprouvettes sont, de préférence, découpées suivant plusieurs axes du produit.
3 II est recommandé d’effectuer le découpage des éprouvettes sur une surface propre afin de réduire au minimum les risques
de contamination extérieure.
4 L’adhérence des éprouvettes peut être améliorée en chauffant les lames de verre.
5 Des cales métalliques ou de toute autre matière, peuvent être utilisées pour être sûr de l’uniformité de l’épaisseur. Avec la
masse et l’épaisseur données, le film obtenu a une largeur comprise entre 3 mm et 5 mm (voir la note 1).
4.1.1.2
Placer les lames, maintenues serrées, dans le four thermorégulé (3.1 A) à une température comprise entre
150 OC et 210 “C et les lai
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NORME ISO
INTERNATIONALE 13949
Première édition
1997-12-15
Méthode d’estimation de la dispersion des
pigments dans les tubes, les raccords et
les compositions à base de polyoléfines
Method for the assessment of the degree of pigment dispersion in
polyolefin pipes, fittings and compounds
Numéro de référence
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 13949 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 138, Tubes, raccords et robinetterie en matières plastiques pour le
transport des fluides, sous-comité SC 5, Propriétés générales des tubes,
raccords et robinetteries en matières plastiques et leurs accessoires -
Méthodes d’essais et spécifications de base.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme
internationale. Les annexes C et D sont données uniquement à titre
d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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Méthode d’estimation de la dispersion des pigments dans les
tubes, les raccords et les compositions à base de polyoléfines
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode comportant deux modes opératoires d’estimation de la taille
des particules et des agglomérats de pigment et de leur dispersion dans les tubes, les raccords et les compositions
à base de polyoléfines.
Cette méthode est applicable aux tubes et aux raccords à base de polyoléfines, ainsi qu’à la matière première sous
forme de granulés. Le choix du mode opératoire est défini par la spécification concernée.
NOTE - La présente méthode, similaire à celle utilisée pour le noir de carbone (c’est-à-dire celle faisant l’objet de
I’ISO 11420:1996, Méthode d’estimation de la dispersion du noir de carbone dans les tubes, les raccords et les compositions à
base de polyokfines) peut s’appliquer à d’autres produits à base de polyoléfines tels que les films et les revêtements de câble.
Des peti#!s échantiWons de matière sont prélevés dans un tube, dans un raccord ou dans le granulé de matière
première, puis écrasés entre des lames de verre pour microscope. Comme alternative, il est possible de découper
des pellicules au microtome.
Les éprouvettes obtenues sont examinées au microscope; la taille des particules et des agglomérats est mesurée,
notée et classée en comparaison avec un système de notation mis sous forme d’un tableau (voir tableau A.1).
La note relative à la taille des particules et des agglomérats est obtenue à partir de la moyenne des notes obtenues
sur six échantillons. L’estimation de la dispersion est déterminée par comparaison avec des microphotographies
(voir l’annexe B).
3 Appareillage
3.1 Appareillage spécifique au mode opératoire par compression (voir 3.3 et 4.1 .l)
3.1.1 Four ou plaque -chauffante ou dispositif chauffant thermorégulé, pouvant donner des températures
comprises entre 150 “C et 210 “C.
3.1.2 Lames de verre porte-objet pour microscope (une épaisseur de 1 mm convient)
3.1.3 Presse, poids ou pinces à ressort, pour exercer la pression.
3.2 Appareillage spécifique au mode opératoire au microtome (voir 3.3 et 4.1.2)
3.2.1 Microtome, permettant d’obtenir des pellicules de l’épaisseur spécifiée (voir 4.1.2).
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0 ISO
ISO 13949: 1997(F)
3.3 Appareillage commun aux deux modes opératoires
3.3.1 Microscope, capable de donner un grossissement d’au moins x 100, équipé d’un chariot à déplacement
orthogonal, d’une mire micrométrique pour mesurer la taille des agglomérats et des particules, ainsi que d’un
éclairage convenable, afin d’éviter les effets d’optique.
3.3.2 Scalpel, pour le découpage des éprouvettes.
4 Mode opératoire
4.1 Préparation des éprouvettes
4.1 .l Mode opératoire par compression
4.1.1.1 À l’aide d’un scalpel (3.3.2) découper six éprouvettes, de masse respective supérieure à 60 mg, dans
différentes parties du produit à analyser (voir les notes 1, 2 et 3). Placer les six éprouvettes sur une ou plusieurs
lame(s) de verre porte-objet (3.1.2) propre(s), de telle sorte qu’elles soient à peu près équidistantes les unes des
autres et des bords de la lame (voir la note 3). Recouvrir avec une ou plusieurs autre(s) lame(s) de verre porte-
objet propre(s) (voir la note 5).
Si un four (3.1 .l) est utilisé, serrer les deux lames de verre l’une contre l’autre avec les pinces à ressort (3.1.3).
II est p os sible de comprimer directement les éprouvettes si les plateaux de la presse (3.1.3) sont propres et lisses.
Placer le film ains i obtenu entre deux lames de verre porte-objet au moins.
NOTES
1 II convient de signaler qu’il est difficile d’examiner au microscope des éprouvettes trop épaisses.
2 Les éprouvettes sont, de préférence, découpées suivant plusieurs axes du produit.
3 II est recommandé d’effectuer le découpage des éprouvettes sur une surface propre afin de réduire au minimum les risques
de contamination extérieure.
4 L’adhérence des éprouvettes peut être améliorée en chauffant les lames de verre.
5 Des cales métalliques ou de toute autre matière, peuvent être utilisées pour être sûr de l’uniformité de l’épaisseur. Avec la
masse et l’épaisseur données, le film obtenu a une largeur comprise entre 3 mm et 5 mm (voir la note 1).
4.1.1.2
Placer les lames, maintenues serrées, dans le four thermorégulé (3.1 A) à une température comprise entre
150 OC et 210 “C et les lai
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NORME ISO
INTERNATIONALE 13949
Première édition
1997-12-15
Méthode d'estimation de la dispersion des
pigments dans les tubes, les raccords et
les compositions à base de polyoléfines
Method for the assessment of the degree of pigment dispersion in
polyolefin pipes, fittings and compounds
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Numéro de référence
ISO 13949:1997(F)
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 13949 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 138, Tubes, raccords et robinetterie en matières plastiques pour le
transport des fluides, sous-comité SC 5, Propriétés générales des tubes,
raccords et robinetteries en matières plastiques et leurs accessoires —
Méthodes d'essais et spécifications de base.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme
internationale. Les annexes C et D sont données uniquement à titre
d'information.
© ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
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Méthode d'estimation de la dispersion des pigments dans les
tubes, les raccords et les compositions à base de polyoléfines
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit une méthode comportant deux modes opératoires d'estimation de la taille
des particules et des agglomérats de pigment et de leur dispersion dans les tubes, les raccords et les compositions
à base de polyoléfines.
Cette méthode est applicable aux tubes et aux raccords à base de polyoléfines, ainsi qu'à la matière première sous
forme de granulés. Le choix du mode opératoire est défini par la spécification concernée.
NOTE — La présente méthode, similaire à celle utilisée pour le noir de carbone (c'est-à-dire celle faisant l'objet de
l'ISO 11420:1996, Méthode d'estimation de la dispersion du noir de carbone dans les tubes, les raccords et les compositions à
base de polyoléfines) peut s'appliquer à d'autres produits à base de polyoléfines tels que les films et les revêtements de câble.
2 Principe
Des petits échantillons de matière sont prélevés dans un tube, dans un raccord ou dans le granulé de matière
première, puis écrasés entre des lames de verre pour microscope. Comme alternative, il est possible de découper
des pellicules au microtome.
Les éprouvettes obtenues sont examinées au microscope; la taille des particules et des agglomérats est mesurée,
notée et classée en comparaison avec un système de notation mis sous forme d'un tableau (voir tableau A.1).
La note relative à la taille des particules et des agglomérats est obtenue à partir de la moyenne des notes obtenues
sur six échantillons. L'estimation de la dispersion est déterminée par comparaison avec des microphotographies
(voir l'annexe B).
3 Appareillage
3.1 Appareillage spécifique au mode opératoire par compression (voir 3.3 et 4.1.1)
3.1.1 Four ou plaque chauffante ou dispositif chauffant thermorégulé, pouvant donner des températures
comprises entre 150 °C et 210 °C.
3.1.2 Lames de verre porte-objet pour microscope (une épaisseur de 1 mm convient).
3.1.3 Presse, poids ou pinces à ressort, pour exercer la pression.
3.2 Appareillage spécifique au mode opératoire au microtome (voir 3.3 et 4.1.2)
3.2.1 Microtome, permettant d'obtenir des pellicules de l'épaisseur spécifiée (voir 4.1.2).
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ISO 13949:1997(F)
3.3 Appareillage commun aux deux modes opératoires
3.3.1 Microscope, capable de donner un grossissement d'au moins · 100, équipé d'un chariot à déplacement
orthogonal, d'une mire micrométrique pour mesurer la taille des agglomérats et des particules, ainsi que d'un
éclairage convenable, afin d'éviter les effets d'optique.
pour le découpage des éprouvettes.
3.3.2 Scalpel,
4 Mode opératoire
4.1 Préparation des éprouvettes
4.1.1 Mode opératoire par compression
4.1.1.1 À l'aide d'un scalpel (3.3.2) découper six éprouvettes, de masse respective supérieure à 60 mg, dans
différentes parties du produit à analyser (voir les notes 1, 2 et 3). Placer les six éprouvettes sur une ou plusieurs
lame(s) de verre porte-objet (3.1.2) propre(s), de telle sorte qu'elles soient à peu près équidistantes les unes des
autres et des bords de la lame (voir la note 3). Recouvrir avec une ou plusieurs autre(s) lame(s) de verre porte-
objet propre(s) (voir la note 5).
Si un four (3.1.1) est utilisé, serrer les deux lames de verre l'une contre l'autre avec les pinces à ressort (3.1.3).
Il est possible de comprimer directement les éprouvettes si les plateaux de la presse (3.1.3) sont propres et lisses.
Placer le film ainsi obtenu entre deux lames de verre porte-objet au moins.
NOTES
1 Il convient de signaler qu'il est difficile d'examiner au microscope des éprouvettes trop épaisses.
2 Les éprouvettes sont, de préférence, découpées suivant plusieurs axes du produit.
3 Il est recommandé d'effectuer le découpage des éprouvettes sur une surface propre afin de réduire au minimum les risques
de contamination extérieure.
4 L'adhérence des éprouvettes peut être améliorée en chauffant les lames de verre.
5 Des cales métalliques ou de toute autre matière, peuvent être utilisées pour être sûr de l'uniformité de l'épaisseur. Avec la
masse et l'épaisseur données, le film ob
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Questions, Comments and Discussion
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