ISO 12966-3:2009

Animal and vegetable fats and oils — Gas chromatography of fatty acid methyl esters — Part 3: Preparation of methyl esters using trimethylsulfonium hydroxide (TMSH)

ISO 12966-3:2009 specifies a rapid base-catalysed transesterification method for fats and oils with trimethylsulfonium hydroxide to prepare fatty acid methyl esters. The method is exclusively applicable to the preparation of methyl esters of fats and oils for gas liquid chromatographic analysis. It is applicable to all fats and oils including milk fat and blends containing milk fat. Isomerization of unsaturated fatty acids only occurs to a minor extent and isomerized fatty acids are only present at the determination limit. As isomerization takes place the procedure is not recommended for conjugated linoleic acid (CLA). As CLA is not correctly analysed, this method is not applicable to the determination of the complete fatty acid composition of milk fat samples. Only about 70 % to 80 % of the free fatty acids are esterified. In the case of conjugated cyclopropyl and cyclopropenyl fatty acids, side reactions may occur, but these do not interfere with the determination of the fatty acids.

Corps gras d'origines animale et végétale — Chromatographie en phase gazeuse des esters méthyliques d'acides gras — Partie 3: Préparation des esters méthyliques à l'aide d'hydroxyde de triméthylsulfonium (TMSH)

L'ISO 12966-3:2009 spécifie une méthode de transestérification rapide des corps gras par catalyse basique avec de l'hydroxyde de triméthylsulfonium, pour préparer des esters méthyliques d'acides gras. Cette méthode s'applique exclusivement à la préparation des esters méthyliques des corps gras pour l'analyse chromatographique en phase gazeuse-liquide. Elle s'applique à tous les corps gras y compris les matières grasses laitières et les mélanges contenant des matières grasses laitières. L'isomérisation des acides gras insaturés ne se produit que rarement et les acides gras isomérisés ne sont présents que dans la limite de détermination. Puisqu'il y a isomérisation, ce mode opératoire n'est pas recommandé pour l'acide linoléique conjugué (CLA). Puisque le CLA n'est pas correctement analysé, cette méthode ne s'applique pas à la détermination de la composition complète d'acide gras des échantillons de matières grasses laitières. Seulement environ 70 % à 80 % des acides gras libres sont estérifiés. Dans le cas d'acides gras conjugués cyclopropyl et cyclopropényl, des réactions secondaires peuvent se produire mais n'interfèrent pas dans la détermination des acides gras.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 03-Dec-2009
• Withdrawal Date: 03-Dec-2009
• ICS: 67.200.10 - Animal and vegetable fats and oils
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 12-May-2016

Relations

• Revised: ISO 12966-3:2016 - Animal and vegetable fats and oils — Gas chromatography of fatty acid methyl esters — Part 3: Preparation of methyl esters using trimethylsulfonium hydroxide (TMSH)
• Effective Date: 28-Nov-2015

Standards Content (Sample)

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 12966-3
Первое издание
2009-12-15

Жиры и масла животные и
растительные. Газовая хроматография
метиловых эфиров жирных кислот.
Часть 3.
Получение метиловых эфиров с
применением гидроксида
триметилсульфония (TMSH)
Animal and vegetable fats and oils — Gas chromatography of fatty acid
methyl esters —
Part 3: Preparation of methyl esters using trimethylsulfonium hydroxide
(TMSH)



Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 12966-3:2009(R)
©
ISO 2009

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 12966-3:2009(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или вывести на экран, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на загрузку интегрированных шрифтов в компьютер, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.


ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ


©  ISO 2009
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по соответствующему адресу, указанному ниже, или комитета-члена ISO в стране
заявителя.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии

ii © ISO 2009 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 12966-3:2009(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. ISO осуществляет тесное сотрудничество с международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC,
Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Обращается внимание на возможность патентования некоторых элементов данного международного
стандарта. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо или всех таких патентных
прав.
ISO 12966-3 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом
SC 11, Жиры и масла животные и растительные.
ISO 12966 состоит из следующих частей под общим заглавием Жиры и масла животные и
растительные. Газовая хроматография метиловых эфиров жирных кислот:
⎯ Часть 2. Получение метиловых эфиров жирных кислот
⎯ Часть 3. Получение метиловых эфиров жирных кислот с применением гидроксида
триметилсульфония (TMSH)
Следующая часть находится в стадии разработки:
⎯ Часть 4. Определение цис-, транс-, насыщенных, моно- и полиненасыщенных жирных кислот в
маслах и жирах нежвачных животных или растительного происхождения
Следующая часть планируется:
⎯ Часть 1. Руководящие указания по газовой хроматографии

© ISO 2009 – Все права сохраняются iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 12966-3:2009(R)

Жиры и масла животные и растительные. Газовая
хроматография метиловых эфиров жирных кислот.
Часть 3.
Получение метиловых эфиров с применением гидроксида
триметилсульфония (TMSH)
1 Область применения
В настоящей части ISO 12966 устанавливается быстрый метод катализированной основанием
трансэстерификации жиров и масел с применением гидроксида триметилсульфония (TMSH) для
получения метиловых эфиров жирных кислот. Метод применим для приготовления метиловых эфиров
жиров и масел только для газожидкостного хроматографического анализа (GLC). Он годится для всех
жиров и масел, включая молочный жир и смеси, содержащие молочный жир. Изомеризация
ненасыщенных жирных кислот происходит только в незначительной степени, и изомеризованные
жирные кислоты присутствуют только в пределах определения. Поскольку изомеризация имеет место,
данная процедура не рекомендуется для сопряженной линолевой кислоты (CLA). Так как анализ CLA
некорректный, этот метод не применим для определения полного состава жирных кислот в пробах
молочного жира.
Только от 70 % до 80 % свободных жирных кислот превращаются в сложный эфир. В случае
сопряженных циклопропиловой и циклопропениловой жирных кислот возможны побочные реакции, но
они не мешают определению жирных кислот.
ПРИМЕЧАНИЕ Эта часть ISO 12966 основана на Германском стандартном методе C-VI 11e (98) (см.
Ссылку [8]).
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 661, Жиры и масла животные и растительные . Приготовление пробы для испытания
3 Сущность метода
Пробу растворяют в трет-бутилметиловом эфире (TBME) и смешивают с метанольным раствором
гидроксида триметилсульфония. Метиловые эфиры жирных кислот получают посредством
трансэстерификации глицеридов с использованием основания в качестве ката
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12966-3
First edition
2009-12-15

Animal and vegetable fats and oils — Gas
chromatography of fatty acid methyl
esters —
Part 3:
Preparation of methyl esters using
trimethylsulfonium hydroxide (TMSH)
Corps gras d'origines animale et végétale — Chromatographie en
phase gazeuse des esters méthyliques d'acides gras —
Partie 3: Préparation des esters méthyliques à l'aide d'hydroxyde de
triméthylsulfonium (TMSH)




Reference number
ISO 12966-3:2009(E)
©
ISO 2009

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 12966-3:2009(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.


COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT


©  ISO 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland

ii © ISO 2009 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 12966-3:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 12966-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegatable fats and oils.
ISO 12966 consists of the following part, under the general title Animal and vegetable fats and oils — Gas
chromatography of fatty acid methyl esters:
⎯ Part 2: Preparation of methyl esters of fatty acids
⎯ Part 3: Preparation of methyl esters using trimethylsulfonium hydroxide (TMSH)
The following part is in preparation:
⎯ Part 4: Determination of cis-, trans-, saturated, mono- and polyunsaturated fatty acids in vegetable or
non-ruminant oils and fats
The following part is planned:
⎯ Part 1: Guidelines on gas chromatography

© ISO 2009 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 12966-3:2009(E)

Animal and vegetable fats and oils — Gas chromatography of
fatty acid methyl esters —
Part 3:
Preparation of methyl esters using trimethylsulfonium
hydroxide (TMSH)
1 Scope
This part of ISO 12966 specifies a rapid base-catalysed transesterification method for fats and oils with
trimethylsulfonium hydroxide (TMSH) to prepare fatty acid methyl esters. The method is exclusively applicable
to the preparation of methyl esters of fats and oils for gas liquid chromatographic (GLC) analysis. It is
applicable to all fats and oils including milk fat and blends containing milk fat. Isomerization of unsaturated
fatty acids only occurs to a minor extent and isomerized fatty acids are only present at the determination limit.
As isomerization takes place, the procedure is not recommended for conjugated linoleic acid (CLA). As CLA is
not correctly analysed, this method is not applicable to the determination of the complete fatty acid
composition of milk fat samples.
Only about 70 % to 80 % of the free fatty acids are esterified. In the case of conjugated cyclopropyl and
cyclopropenyl fatty acids, side reactions may occur, but these do not interfere with the determination of the
fatty acids.
NOTE This part of ISO 12966 is based upon German Standard Method C-VI 11e (98) (see Reference [8]).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Principle
The sample is dissolved in tert-butyl methyl ether (TBME) and mixed with a methanolic solution of
trimethylsulfonium hydroxide. Glycerides are base-catalysed transesterified and fatty acid methyl esters are
formed (see References [4] to [8]). Free fatty acids are converted to salts which are pyrolysed to methyl esters
and dimethylsulfide in the injector. Excess reagen
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 12966-3
Première édition
2009-12-15

Corps gras d'origines animale et
végétale — Chromatographie en phase
gazeuse des esters méthyliques d'acides
gras —
Partie 3:
Préparation des esters méthyliques à
l'aide d'hydroxyde de triméthylsulfonium
(TMSH)
Animal and vegetable fats and oils — Gas chromatography of fatty acid
methyl esters —
Part 3: Preparation of methyl esters using trimethylsulfonium hydroxide
(TMSH)




Numéro de référence
ISO 12966-3:2009(F)
©
ISO 2009

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 12966-3:2009(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.


DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT


©  ISO 2009
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse

ii © ISO 2009 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 12966-3:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 12966-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 11,
Corps gras d'origines animale et végétale.
L'ISO 12966 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Corps gras d'origines animale et
végétale — Chromatographie en phase gazeuse des esters méthyliques d'acides gras:
⎯ Partie 2: Préparation des esters méthyliques d'acides gras
⎯ Partie 3: Préparation des esters méthyliques à l'aide d'hydroxyde de triméthylsulfonium (TMSH)
La partie suivante est en cours d'élaboration:
⎯ Partie 4: Détermination des acides gras saturés, mono- et poly-insaturés, cis ou trans, dans les corps
gras d'origines végétale ou animale (non ruminant)
La partie suivante est prévue:
⎯ Partie 1: Lignes directrices pour la chromatographie en phase gazeuse

© ISO 2009 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 12966-3:2009(F)

Corps gras d'origines animale et végétale — Chromatographie
en phase gazeuse des esters méthyliques d'acides gras —
Partie 3:
Préparation des esters méthyliques à l'aide d'hydroxyde de
triméthylsulfonium (TMSH)
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 12966 spécifie une méthode de transestérification rapide des corps gras par
catalyse basique avec de l'hydroxyde de triméthylsulfonium (TMSH), pour préparer des esters méthyliques
d'acides gras. Cette méthode s'applique exclusivement à la préparation des esters méthyliques des corps
gras pour l'analyse chromatographique en phase gazeuse-liquide (CPG). Elle s'applique à tous les corps gras
y compris les matières grasses laitières et les mélanges contenant des matières grasses laitières.
L'isomérisation des acides gras insaturés ne se produit que rarement et les acides gras isomérisés ne sont
présents que dans la limite de détermination. Puisqu'il y a isomérisation, ce mode opératoire n'est pas
recommandé pour l'acide linoléique conjugué (CLA). Puisque le CLA n'est pas correctement analysé, cette
méthode ne s'applique pas à la détermination de la composition complète d'acide gras des échantillons de
matières grasses laitières.
Seulement environ 70 % à 80 % des acides gras libres sont estérifiés. Dans le cas d'acides gras conjugués
cyclopropyl et cyclopropényl, des réactions secondaires peuvent se produire mais n'interfèrent pas dans la
détermination des acides gras.
NOTE La présente partie de l'ISO 12966 repose sur la Méthode normalisée allemande C-VI 11e (98)
(voir Référence [8]).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
3 Principe
L'échantillon est dissous dans de l'éther de méthyle tert-butyle (MTBE) et mélangé avec une solution
méthanolique d'hydroxyde de triméthylsulfonium. Les glycérides sont transestérifiés par catalyse basique et
les esters méthyliques d'acides gras sont formés (voir Références [4] à [8]). Les acides gras libres son
...