ISO 20647:2015

Infant formula and adult nutritionals — Determination of total iodine — Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

ISO 20647:2015 specifies a method for the quantitative determination of total iodine in infant formula and adult nutritional formula.[1] The method is applicable to the measurement of total iodine in infant formula and adult nutritional formula from 0,5 µg/100g to 1 500 µg/100g reconstituted final product and for ready-to-feed products from 2,5 µg/100 g to 1 000 µg/100 g using ICP-MS. Using various infant formula and adult nutritional products, the method was subjected to an interlaboratory study. Levels obtained ranged from 3,47 µg/100 g to 124 µg/100 g. For all precision data related to the interlaboratory study, see Table A.1 located in Annex A.

Formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes — Détermination de la teneur en iode total — Spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-SM)

ISO 20647:2015 spécifie une méthode de détermination quantitative de la teneur en iode total dans les formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes[1]. La méthode s'applique au dosage de l'iode total dans les formules infantiles et dans les produits nutritionnels pour adultes entre 0,5 µg/100 g et 1 500 µg/100 g de produit final reconstitué et dans les produits prêts à servir entre 2,5 µg/100 g et 1 000 µg/100 g par ICP-SM. La méthode a fait l'objet d'une étude interlaboratoires en utilisant diverses formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes. Les niveaux obtenus variaient de 3,47 µg/100 g à 124 µg/100 g. Pour toutes les données de fidélité liées à l'étude interlaboratoires, voir le Tableau A.1.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 08-Nov-2015
• ICS: 67.050 - General methods of tests and analysis for food products
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 03-May-2023

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20647
IDF
234
First edition
2015-11-01
Infant formula and adult
nutritionals — Determination of total
iodine — Inductively coupled plasma
mass spectrometry (ICP-MS)
Formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes —
Détermination de la teneur en iode total — Spectrométrie de masse
avec plasma à couplage inductif (ICP-SM)
Reference numbers
ISO 20647:2015(E)
IDF 234:2015(E)
©
ISO and IDF 2015

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IDF 234:2015(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO and IDF 2015, Published in Switzerland
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Contents Page
Forewords .iv
1 Scope . 1
2 Principle . 1
3 Reagents and materials . 1
4 Apparatus . 5
5 Procedure. 6
5.1 Reconstitution . 6
5.2 Sample preparation . 6
5.3 Addition of reagents . 7
5.4 Oven digestion . 7
5.5 Open vessel microwave digestion . 7
5.6 Sample filtering . 8
5.7 Sample dilution . 8
5.8 Determination . 8
5.9 Conditioning . 9
5.10 Calibration . 9
5.11 Sample analysis . 9
5.12 Data acceptability .10
6 Calculation .10
7 Precision .11
7.1 Interlaboratory tests .11
7.2 Repeatability .11
7.3 Reproducibility .11
Annex A (informative) Precision data .12
Bibliography .13
© ISO and IDF 2015 – All rights reserved iii

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IDF 234:2015(E)
Forewords
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standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part
in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
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editorial rules of ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
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patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
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constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and
milk products and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC INTERNATIONAL.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC INTERNATIONAL. The method
described in this International Standard is equivalent to the AOAC Official Method 2012.15: Total iodine
in infant formula and adult/pediatric nutritional formula – inductively coupled plasma-mass spectrometry.
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IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
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on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute and endorsement.
ISO 20647 | IDF 234 was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for
Composition and the ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and
milk products, in collaboration with AOAC INTERNATIONAL. It is being published jointly by ISO and
IDF, and separately by AOAC INTERNATIONAL. The method described in this International Standard
is equivalent to the AOAC Official Method 2012.15: Total iodine in infant formula and adult/pediatric
nutritional formula – inductively coupled plasma-mass spectrometry.
All work was carried out by the ISO-IDF Project Group C37 of the Standing Committee on Analytical
Methods for Composition under the aegis of its project leader, Mr Erik Konings (CH).
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INTERNATIONAL STANDARD
IDF 234:2015(E)
Infant formula and adult nutritionals — Determination
of total iodine — Inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS)
WARNING — The use of this International Standard can involve hazardous materials, operations
and equipment. This International Standard does not purport to address all the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to
establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory
limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the quantitative determination of total iodine in
[1]
infant formula and adult nutritional formula. The method is applicable to the measurement of total
iodine in infant formula and adult nutritional formula from 0,5 µg/100g to 1 500 µg/100g reconstituted
final product and for ready-to-feed products from 2,5 µg/100 g to 1 000 µg/100 g using ICP-MS.
Using various infant formula and adult nutritional products, the method was subjected to an
interlaboratory study. Levels obtained ranged from 3,47 µg/100 g to 124 µg/100 g. For all precision
data related to the interlaboratory study, see Table A.1 located in Annex A.
2 Principle
Digestion occurs using a potassium hydroxide (KOH) solution in an oven or open-vessel microwave
system. Iodine is stabilized with ammonium hydroxide and sodium thiosulfate after digestion. The
solution is brought to volume followed by filtration. The filtrate is analysed directly or after dilution by
inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).
3 Reagents and materials
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and
distilled or demineralized water or water of equivalent purity. Equivalent chemicals and reagents may
be used.
1)
3.1 KOH pellets, certified ACS grade, e.g. Fisher Scientific, Fairlawn, NJ .
NOTE KOH may contribute background levels of iodine.
1)
3.2 Ammonium hydroxide (NH OH), 28 % to 30 % (m/m), certified ACS PLUS, Fisher Scientific .
4
1)
3.3 Sodium thiosulfate (Na S O ), purity ≥ 99,99 %, metal basis, Fisher Scientific .
2 2 3
® 1)
3.4 Surfactant, e.g. Triton X-100, Sigma, St. Louis, MO .
1)
3.5 Concentrated nitric acid (HNO ), Optima, high purity, Fisher Scientific .
3
3.6 Perchloric acid (HClO ), 70 % (m/m).
4

1) This is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience
of users of this document and does not constitute an endorsement by either ISO or IDF of the product named.
Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
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IDF 234:2015(E)
3.7 Purified water, 18 MΩ/cm.
3.8 Reference standards
1)
3.8.1 Iodide standard solution in water, mass concentration ρ = 1 000 µg/ml, SPEX CertiPrep .
1)
3.8.2 Iodide standard solution in 1 % triethylamine (TEA), ρ = 1 000 µg/ml, Inorganic Ventures .
3.8.3 Standard Reference Material (SRM), National Institute of Standards and Technology (NIST) SRM
1849a, Infant/Adult Nutritional Formula.
Either stock iodide reference solutions may be used for intermediate and working standard solutions
preparation. The remaining source may be used as a continuing calibration verification (CCV) standard.
Equivalent reference standards may be substituted. ‘Iodide’ may be referred to as ‘iodine’ throughout
this International Standard.
3.9 Internal standards
1)
3.9.1 Praseodymium (Pr) standard solution in 5 % HNO , ρ = 10 µg/ml, Inorganic Ventures .
3
Individual values of iodine are reported for each test sample using praseodymium as the internal
standard. Equivalent stock internal standard solutions may be substituted.
3.10 Preparation of reagent solutions
3.10.1 General
Prepare all reagent solutions as recommended by either mass per volume or volume per volume.
Adjusting for purity and/or concentration is not required.
3.10.2 KOH solution, ρ = 50 g/l
Dissolve 25 g of KOH pellets in an appropriate amount of purified water, then dilute to 500 ml with
purified water. This solution may be added using a re-pipet volumetric bottle top dispenser. Store this
solution at room temperature. Reagent expires 6 months after preparation date.
3.10.3 Stabilizer concentrate
Dissolve 5 g of Na S O in an appropriate amount of purified water, add 50 ml of NH OH, then dilute to
2 2 3 4
500 ml with purified water. The resulting concentration is 10 % NH OH and 1 % Na S O in purified
4 2 2 3
water. Store this solution at room temperature. Reagent expires 6 months after preparation date.
3.10.4 Wash solution (rinse)
Dissolve 2 g of surfactant (3.4) in an appropriate amount of purified water, add 20 ml of NH OH, then
4
dilute to 2 000 ml with purified water. The resulting concentration is 1 % NH OH and 0,1 % surfactant
4
in purified water. This solution may be added using a re-pipet volumetric bottle top dispenser. Store
this solution at room temperature. Reagent expires 6 months after preparation date.
3.10.5 Diluent
Dissolve 10 g of KOH pellets and 0,4 g Na S O in an appropriate amount of purified water, add 4 ml
2 2 3
NH OH, then dilute to 2 000 ml with purified water. Store this solution at room temperature. Reagent
4
expires 6 months after preparation date.
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IDF 234:2015(E)
Alternatively, for a smaller volume, dilute 50 ml of 5 % KOH and 10 ml of stabilizer concentrate (3.10.3)
to 500 ml with purified water. The resulting concentrations for both preparations are 0,5 % KOH, 0,2 %
NH OH, and 0,02 % Na S O in purified water. Store this solution at room temperature. Reagent expires
4 2 2 3
6 months after preparation date.
3.10.6 Conditioning solution
Prepare by aliquoting 25 ml of KOH solution (3.10.2), then dilute to 250 ml with purified water. Use this
solution to prepare the instrument for analysis. The resulting concentration is 5 g/l KOH. Store this
solution at room temperature. Reagent expires 6 months after preparation date.
3.10.7 Carrier solution
This solution is equivalent to the wash solution (3.10.4). The carrier solution is used to deliver the sample
solution to the nebulizer through the ICP-MS autosampler introduction system. The carrier solution is
introduced via a peristaltic pump using 0,76 mm inside diameter (id) two-stop polyvinyl chloride pump
tubing. Store this solution at room temperature. Reagent expires 6 months after preparation date.
3.11 Preparation of standard solutions
3.11.1 General
Stock solutions are stable until the end date indicated on the certificate of analysis. Intermediate stock
standard, calibration standard, continuing calibration verification and internal standard solutions
are stable at room temperature until the earliest expiration date of all components used to prepare
the solution. These solutions are ready to use for analysis. Do not subject them to any of the various
procedures used to prepare actual samples (i.e. infant formulas and adult nutritionals) for analysis.
3.11.2 Stock iodine and praseodymium solutions
Purchase of stock iodine and praseodymium standard solutions with accompanying certificates of
analysis is recommended.
3.11.3 Intermediate stock standard (ISS) iodine solutions
Prepare the intermediate stock standard iodine solutions according to Table 1.
These ISS solutions are used for calibration standard preparation and are typically prepared according
to Table 1. The ISS concentrations presented are nominal. Using the stock iodine concentration found
on the certificate of analysis, determine the exact concentration of each ISS. An electronic adjustable
volume pipet, capable of delivering 100 µl to 5 000 µl should be used.
Table 1 — Preparation of intermediate stock standard (ISS) iodine solutions
Iodine standard ID of solution used for Initial iodine Aliquot volume Final Final iodine
solution ID preparation concentration ml volume concentration
ng/ml ml ng/ml
10 000 (ISS) Stock 1 000 000 0,5 50 10 000
1 000 (ISS) 10 000 (ISS) 10 000 5 50 1 000
10,0 (ISS) 1 000 (ISS) 1 000 0,5 50 10,0
Aliquot the appropriate amount of iodine standard solution into a single use 50 ml tube (4.1) and add 5 ml of stabilizer
concentrate (3.10.3), fill to the 50 ml mark on the tube with water, cap the tube and then mix thoroughly. The resulting
matrix concentration is 1 % NH OH and 0,1 % Na S O in water.
4 2 2 3
3.11.4 Calibration standard (CS) iodine solutions
Prepare the intermediate stock standard iodine solutions according to Table 2.
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IDF 234:2015(E)
Typical CS standard concentrations are nominally 0,250 ng/ml, 0,500 ng/ml, 1,00 ng/ml, 10,0 ng/ml,
50,0 ng/ml and 100 ng/ml iodine and are typically prepared according to Table 2. The calibration
2)
2)
blank is the zero point of the curve. The curve type used, if using a Perkin Elmer ICP-MS with ELAN
2) 2)
software, should be linear through zero. If using an Agilent or Thermo ICP-MS, force the curve
through the calibration blank. The calibration curve shall have a correlation coefficient (r) of ≥ 0,998
to be acceptable. Determine the exact concentration of each CS (traceable back to the certificate of
analysis) and assign these values to the curve points used to generate the final results. An electronic
adjustable volume pipet, capable of delivering 100 µl to 5 000 µl should be used.
Table 2 — Preparation of calibration standard (CS) iodine and calibration blank (CB) solutions
Iodine standard ID of solution used for Initial iodine Aliquot volume Final Final iodine
solution ID preparation concentration ml volume concentration
ng/ml ml ng/ml
100 (CS) 1 000 (ISS) 1 000 5 50 100
50,0 (CS) 1 000 (ISS) 1 000 2,5 50 50,0
10,0 (CS) 1 000 (ISS) 1 000 0,5 50 10,0
1,00 (CS) 10,0 (ISS) 10,0 5 50 1,00
0,500 (CS) 10,0 (ISS) 10,0 2,5 50 0,500
0,250 (CS) 10,0 (ISS) 10,0 1,25 50 0,250
a a a
Blank (CB) n.a. n.a. n.a. 50 0
Aliquot the appropriate amount of iodine standard solution into a single use 50 ml tube (4.1) and add 5 ml of 5 % KOH and
1 ml of stabilizer concentrate (3.10.3), fill to the 50 ml mark on the tube with water, cap the tube and then mix thoroughly.
The resulting matrix concentration is 0,5 % KOH and approximately 0,2 % NH OH and approximately 0,02 % Na S O in
4 2 2 3
water.
a
n.a. is not applicable
3.11.5 Intermediate continuing calibration verification (ICCV), continuing calibration verification
(CCV) iodine solutions and continuing calibration blank (CCB) solution
A CCV solution shall be prepared from a source other than that used for the CS solutions. For example,
2
if a stock solution from SPEX CertiPrep was used to prepare the CS solutions, do not use this same
2
solution to prepare the CCV solution. Instead use a stock solution from Inorganic Ventures (or another
suitable manufacturer) to prepare the CCV solution.
Prepare the intermediate continuing calibration verification, continuing calibration verification
standards solutions and continuing calibration blank according to Table 3.
ICCV solutions are used for preparation of the CCV standard solution and are typically prepared
according to Table 3. The ICCV and CCV concentrations presented are nominal. Using the stock iodine
concentration found on the certificate of analysis (from the second source), determine the exact
concentration of each ICCV. With this information, determine the exact concentration of the CCV
standard. An electronic adjustable volume pipet, capable of delivering 100 µl to 5 000 µl should be used.

2) This is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience
of users of this document and does not constitute an endorsement by either ISO or IDF of the product named.
Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
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IDF 234:2015(E)
Table 3 — Preparation of intermediate continuing calibration verification (ICCV), continuing
calibration verification (CCV) iodine solutions and continuing calibration blank (CCB) solution
Iodine standard ID of solution used for Initial iodine Aliquot volume Final Final iodine
solution ID preparation concentration ml volume concentration
ng/ml ml ng/ml
10 000 (ICCV) Stock 1 000 000 0,5 50 10 000
1 000 (ICCV) 10 000 (ICCV) 10 000 5 50 1 000
10,0 (CCV) 1 000 (ICCV) 1 000 0,5 50 10,0
a a a
Blank (CCB) n.a. n.a. n.a. 50 0
Aliquot the appropriate amount of iodine standard solution into a single use 50 ml tube (4.1), fill to the 50 ml mark on
the tube with diluent (3.10.5), cap the tube and then mix thoroughly. The resulting matrix concentration is 0,5 % KOH,
approximately 0,2 % NH OH and approximately 0,02 % Na S O in water.
4 2 2 3
For the blank (CCB), fill a single use 50 ml tube (4.1) to the 50 ml mark on the tube with diluent (3.10.5), cap the tube and
then mix thoroughly.
a
n.a. is not applicable
3.11.6 Internal standard (IS) solution
Prepare the internal standard solutions according to Table 4.
The IS concentration typically used for analysis is 30 ng/ml Pr. Table 4 outlines a typical preparation
scheme for the internal standard concentration.
Table 4 — Preparation of internal standard (IS) solution
Standard solution ID of solution used for Initial Aliquot volume Final Final iodine
ID preparation concentration ml volume concentration
ng/ml ml ng/ml
a
30,0 (Pr) Stock 10 000 1,5 500 30,0
a
After aliquoting the 10000 ng/ml Pr solution into the 500 ml vessel, add approximately 100 ml of water, 10 ml of
®
HNO , 0,5 ml of HClO , 0,05 g of Triton X-100 and then bring to volume with water and mix thoroughly. The resulting
3 4
®
concentration is 2 % HNO , 0,1 % HClO and 0,01 % Triton X-100 in water.
3 4
NOTE As some ICP-MS instruments provide greater sensitivity, the concentration of Pr may be adjusted
accordingly to provide intensities similar to the intensity generated by the 50,0 ng/ml iodine standard.
4 Apparatus
Usual laboratory glassware and equipment and, in particular, the following.
Equivalent apparatus may be used. All laboratory plasticware should be single-use whenever possible.
If reuse is necessary, wash using 10 % nitric acid, then rinse thoroughly with purified water prior to
use. When needed, general laboratory acid-washed glassware may also be used.
Filter membranes < 1 µm (e.g. 0,25 µm or 0,45 µm) may be used. Adherence as close as possible to
the recommended inside diameters of the pump tubing is critical. The ratio of the pump tubing inside
diameter (id) (0,76 mm) used for the carrier solution (see 3.10.7) to the pump tubing id (0,38 mm)
used for the internal standard solution (see 3.11.6) may be used as a guideline (0,76/0,38 = 2). For best
performance, the ratio should remain as close to 2 as possible. Vast differences in id between the carrier
solution pump tubing and the internal standard solution pump tubing (e.g. 1,02/0,19, respectively) may
result in poor accuracy.
4.1 Polypropylene tubes, capacity 50 ml and 100 ml.
4.2 Oven, e.g. warming or drying oven, set to maintain 105 °C ± 5 °C.
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IDF 234:2015(E)
4.3 Open-vessel microwave digestion unit, optional.
4.4 Analytical balance, capable of weighing to 0,0001 g.
4.5 Top-loader balance, capable of weighing to 0,01 g.
3)
4.6 ICP-MS system, ELAN DRC II Perkin Elmer, or equivalent.
3)
4.7 Autosampler for ICP-MS, SC4-DX , Elemental Scientific, or equivalent.
4.8 Adjustable volumetric pipets, electronic or manual, capacity 100 µl to 5 000 µl.
4.9 Re-pipet volumetric dispensers, of adjustable volume.
4.10 Polypropylene or polytetrafluoroethylene (PTFE) bottles, for storage of reagents.
4.11 Disposable plastic syringes, e.g. capacity 10 ml, with Luer Lok connections.
3)
4.12 Syringe filters, with 1 µm membrane, e.g. GMF-150 or PTFE.
4.13 Beakers, of assorted sizes.
4.14 Stir bars, 7,9 mm x 50 mm, or appropriate size.
4.15 Stir plate, adjustable speed.
4.16 Pump tubing, peristaltic, 0,76 mm inside diameter (id), two-stop polyvinyl chloride (PVC), used
for introducing carrier solution (see 3.10.7).
4.17 Pump tubing, peristaltic, 0,38 mm id, two-stop PVC, used for introducing internal standard
solution (see 3.11.6).
5 Procedure
5.1 Reconstitution
All powdered samples, with the exception of NIST SRM 1849a, are required to be analysed on a
reconstituted basis. Do not reconstitute ready-to-feed (RTF) samples.
Accurately weigh 25 g ± 0,01 g of powdered test sample into an appropriate vessel (e.g. 400 ml
beaker) and record the mass. Without zeroing the balance, add water to make approximately 225 g.
Record the sample plus water mass. Place a stir bar in the mixture and stir on a stir plate to form a
homogenous slurry/suspension. This reconstituted solution should be discarded after 24 h. Proceed
to sample preparation.
5.2 Sample preparation
For reconstituted material, accurately weigh an aliquot of approximately 6 g of the reconstituted test
sample into a 50 ml tube (4.1) or 12 g into a 100 ml tube (4.1).

3) This is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience
of users of this document and does not constitute an endorsement by either ISO or IDF of the product named.
Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
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ISO 20647:2015(E)
IDF 234:2015(E)
For the standard reference material, accurately weigh approximately 0,5 g of NIST SRM 1849a reference
material into a 50 ml tube (4.1) or 1 g into a 100 ml tube (4.1).
For ready-to-feed (RTF) material, accurately weigh approximately 1 g of the RTF test sample into a
50 ml tube (4.1) or 2 g into a 100 ml tube (4.1).
The remaining RTF material should be transferred to a sealed, brown polypropylene container and held
at refrigerated conditions between 2 °C to 8 °C. The solutions should be discarded after five days.
For the blank, designate at least one 50 ml tube (4.1) or a 100 ml tube (4.1) digestion vessel as the
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 20647
FIL
234
Première édition
2015-11-01
Formules infantiles et produits
nutritionnels pour adultes —
Détermination de la teneur en iode
total — Spectrométrie de masse avec
plasma à couplage inductif (ICP-SM)
Infant formula and adult nutritionals — Determination of total iodine
— Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
Numéros de référence
ISO 20647:2015(F)
FIL 234:2015(F)
©
ISO et FIL 2015

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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Principe . 1
3 Réactifs et matériaux . 1
4 Appareillage . 6
5 Mode opératoire. 7
5.1 Reconstitution . 7
5.2 Préparation de l’échantillon . 7
5.3 Ajout des réactifs . 7
5.4 Minéralisation à l’étuve . 7
5.5 Minéralisation par micro-ondes en récipient ouvert . 8
5.6 Filtration de l’échantillon. 9
5.7 Dilution de l’échantillon . 9
5.8 Détermination . 9
5.9 Conditionnement .10
5.10 Étalonnage .10
5.11 Analyse de l’échantillon .10
5.12 Acceptabilité des données .11
6 Calculs .11
7 Fidélité .12
7.1 Essai interlaboratoires .12
7.2 Répétabilité .12
7.3 Reproductibilité .12
Annexe A (informative) Données de fidélité .13
Bibliographie .14
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/patents).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, et pour toute autre information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de
l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos –
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 5, Lait et produits laitiers et la Fédération Internationale du Lait (FIL), en collaboration avec
l’AOAC INTERNATIONAL. Elle est publiée conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC
INTERNATIONAL. La méthode décrite dans la présente Norme internationale est l’équivalent de la
méthode officielle de l’AOAC 2012.15: Iode total dans les formules infantiles et les produits nutritionnels
pour adultes/formules nutritionnelles pédiatriques - Spectrométrie de masse avec plasma à couplage
inductif (ICP-SM).
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FIL 234:2015(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organisations.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
L’ISO 20647|FIL 234 a été élaborée par le comité permanent de la FIL chargé des Méthodes d’analyse de la
composition et par le comité technique de l’ISO, l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait
et produits laitiers, en collaboration avec l’AOAC INTERNATIONAL. Elle est publiée conjointement par
l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC INTERNATIONAL. La méthode décrite dans la présente Norme
internationale est l’équivalent de la méthode officielle de l’AOAC 2012.15: Iode total dans les formules
infantiles et les produits nutritionnels pour adultes/formules nutritionnelles pédiatriques - Spectrométrie
de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-SM).
L’ensemble des travaux a été confié à l’équipe d’action mixte ISO/FIL C37 du comité permanent chargé
des Méthodes d’analyse de la composition, sous la conduite de son chef de projet, M. Erik Konings (CH).
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NORME INTERNATIONALE
FIL 234:2015(F)
Formules infantiles et produits nutritionnels pour
adultes — Détermination de la teneur en iode total —
Spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
(ICP-SM)
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer des
matériaux, des opérations et des équipements dangereux. La présente Norme internationale
n’a pas pour but d’aborder tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Avant d’utiliser
la présente Norme internationale, il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées
de sécurité et de protection de la santé et de déterminer l’applicabilité des restrictions
réglementaires.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination quantitative de la teneur en
[1]
iode total dans les formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes . La méthode s’applique
au dosage de l’iode total dans les formules infantiles et dans les produits nutritionnels pour adultes
entre 0,5 µg/100 g et 1 500 µg/100 g de produit final reconstitué et dans les produits prêts à servir
entre 2,5 µg/100 g et 1 000 µg/100 g par ICP-SM.
La méthode a fait l’objet d’une étude interlaboratoires en utilisant diverses formules infantiles et
produits nutritionnels pour adultes. Les niveaux obtenus variaient de 3,47 µg/100 g à 124 µg/100 g.
Pour toutes les données de fidélité liées à l’étude interlaboratoires, voir le Tableau A.1.
2 Principe
La minéralisation se fait en utilisant une solution d’hydroxyde de potassium (KOH) dans une étuve ou
dans un système à micro-ondes en récipient ouvert. Après minéralisation, l’iode est stabilisé avec de
l’hydroxyde d’ammonium et du thiosulfate de sodium. La solution est portée au volume puis filtrée. Le
filtrat est analysé directement ou après dilution par spectrométrie de masse avec plasma à couplage
inductif (ICP-SM).
3 Réactifs et matériaux
Pendant l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue, et de l’eau distillée ou déminéralisée ou de l’eau d’une pureté équivalente. Des produits
chimiques et des réactifs équivalents peuvent être utilisés.
1)
3.1 Granulés de KOH, de qualité ACS certifiée, par exemple Fisher Scientific, Fairlawn, NJ .
NOTE KOH peut contribuer à des niveaux parasites élevés d’iode.
3.2 Hydroxyde d’ammonium (NH OH), 28 % à 30 % (m/m), de qualité ACS PLUS certifiée, Fisher
4
1)
Scientific .
1)
3.3 Thiosulfate de sodium (Na S O ), pureté ≥ 99,99 %, pureté du métal, Fisher Scientific .
2 2 3
1) Ceci est un exemple d’un produit approprié disponible dans le commerce. Cette information est donnée par
souci de commodité à l’intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un engagement
de l’ISO ou de la FIL à l’égard de ce produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils
conduisent aux mêmes résultats.
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® 1)
3.4 Tensioactif, par exemple Triton X-100, Sigma, St. Louis, MO .
1)
3.5 Acide nitrique concentré (HNO ), Optima, haute pureté, Fisher Scientific .
3
3.6 Acide perchlorique (HClO ), 70 % (m/m).
4
3.7 Eau purifiée, 18 MΩ/cm.
3.8 Étalons de référence
3.8.1 Solution étalon à base d’iodure dans l’eau, concentration massique ρ = 1 000 µg/ml, SPEX
1)
CertiPrep .
3.8.2 Solution étalon à base d’iodure dans 1 % de triéthylamine (TEA), ρ = 1 000 µg/ml,
1)
Inorganic Ventures .
3.8.3 Matériau de référence standard MRS 1849a, du NIST (National Institute of Standards and
Technology), formule infantile/produit nutritionnel pour adultes.
L’une des solutions mères de référence à base d’iodure peut être utilisée pour préparer les solutions
étalons intermédiaires et de travail. La source restante peut être utilisée comme solution de contrôle
d’étalonnage continu (CCV). Des étalons de référence équivalents peuvent être utilisés. Le terme « iode »
désigne l’iodure tout au long de la présente Norme internationale.
3.9 Étalons internes
3.9.1 Solution étalon à base de praséodymium (Pr) dans 5 % de HNO , ρ = 10 µg/ml, Inorganic
3
1)
Ventures .
Les valeurs individuelles de l’iode sont rapportées pour chaque échantillon pour essai utilisant du
praséodymium en tant qu’étalon interne. Des solutions mères d’étalons internes équivalentes peuvent
être utilisées.
3.10 Préparation des solutions de réactifs
3.10.1 Généralités
Préparer toutes les solutions de réactifs, selon les recommandations, en masse par volume ou en volume
par volume. Il n’est pas nécessaire d’ajuster la pureté et/ou la concentration.
3.10.2 Solution KOH, ρ = 50 g/l.
Dissoudre 25 g de granulés de KOH dans une quantité appropriée d’eau purifiée, puis compléter à
500 ml avec de l’eau purifiée. Cette solution peut être ajoutée en utilisant un distributeur volumétrique
répétitif à pipette. Conserver cette solution à température ambiante. Les réactifs sont périmés 6 mois
après la date de préparation.
3.10.3 Concentré stabilisateur
Dissoudre 5 g de Na S O dans une quantité appropriée d’eau purifiée, ajouter 50 ml de NH OH puis
2 2 3 4
compléter à 500 ml avec de l’eau purifiée. La concentration obtenue est de 10 % de NH OH et de 1 % de
4
Na S O dans l’eau purifiée. Conserver cette solution à température ambiante. Les réactifs sont périmés
2 2 3
6 mois après la date de préparation.
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3.10.4 Solution de lavage (rinçage)
Dissoudre 2 g de tensioactif (3.4) dans une quantité appropriée d’eau purifiée, ajouter 20 ml de NH OH
4
puis compléter à 2 000 ml avec de l’eau purifiée. La concentration obtenue est de 1 % de NH OH et de
4
0,1 % de tensioactif dans l’eau purifiée. Cette solution peut être ajoutée en utilisant un distributeur
volumétrique répétitif à pipette. Conserver cette solution à température ambiante. Les réactifs sont
périmés 6 mois après la date de préparation.
3.10.5 Diluant
Dissoudre 10 g de granulés de KOH et 0,4 g de Na S O dans une quantité appropriée d’eau purifiée,
2 2 3
ajouter 4 ml de NH OH puis compléter à 2 000 ml avec de l’eau purifiée. Conserver cette solution à
4
température ambiante. Les réactifs sont périmés 6 mois après la date de préparation.
Pour un volume inférieur, diluer 50 ml de KOH à 5 % et 10 ml de concentré stabilisateur (3.10.3) à
500 ml avec de l’eau purifiée. Les concentrations obtenues pour les deux préparations sont de 0,5 % de
KOH, 0,2 % de NH OH et 0,02 % de Na S O dans l’eau purifiée. Conserver cette solution à température
4 2 2 3
ambiante. Les réactifs sont périmés 6 mois après la date de préparation.
3.10.6 Solution de conditionnement
Préparer, par aliquotage, 25 ml d’une solution KOH (3.10.2) puis compléter à 250 ml avec de l’eau purifiée.
Utiliser cette solution pour conditionner l’instrument avant l’analyse. La concentration obtenue est de
5 g/l de KOH. Conserver cette solution à température ambiante. Les réactifs sont périmés 6 mois après
la date de préparation.
3.10.7 Solution vecteur
Cette solution est l’équivalent de la solution de lavage (3.10.4). La solution vecteur est utilisée
pour introduire la solution d’échantillon dans le nébulisateur à travers le système d’introduction
de l’échantillonneur automatique ICP-SM. La solution vecteur est introduite à l’aide d’une pompe
péristaltique, en utilisant un tube de pompe en polyvinylchlorure à deux robinets (diamètre
intérieur = 0,76 mm). Conserver cette solution à température ambiante. Les réactifs sont périmés
6 mois après la date de préparation.
3.11 Préparation des solutions étalons
3.11.1 Généralités
Les solutions mères sont stables jusqu’à la date de péremption indiquée sur le certificat d’analyse. Les
solutions étalons mères intermédiaires, les solutions d’étalonnage, les solutions de contrôle d’étalonnage
continu et les solutions étalons internes sont stables à température ambiante jusqu’à la date de
péremption la plus proche de tous les composants utilisés pour préparer la solution. Ces solutions sont
prêtes à utiliser pour l’analyse. Ne les soumettre à aucun des différents modes opératoires utilisés pour
préparer les échantillons réels (c’est-à-dire les formules infantiles et les produits nutritionnels pour
adultes) pour analyse.
3.11.2 Solutions mères à base d’iode et de praséodymium
Il est recommandé d’acheter des solutions étalons mères à base d’iode et de praséodymium fournies
avec des certificats d’analyse.
3.11.3 Solutions étalons mères intermédiaires (ISS) à base d’iode
Préparer les solutions étalons mères intermédiaires à base d’iode conformément au Tableau 1.
Ces solutions ISS sont utilisées pour préparer les solutions d’étalonnage et sont généralement
préparées conformément au Tableau 1. Les concentrations des ISS présentées sont nominales. À l’aide
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FIL 234:2015(F)
de la concentration initiale en iode indiquée sur le certificat d’analyse, déterminer la concentration
exacte de chaque ISS. Il convient d’utiliser une pipette électronique à volume réglable, capable
d’injecter 100 µl à 5 000 µl.
Tableau 1 — Préparation des solutions étalons mères intermédiaires (ISS) à base d’iode
Nom de la solution Nom de la solution Concentration Volume d’ali- Volume Concentration
étalon à base utilisée pour la pré- initiale en iode quote final finale en iode
d’iode paration ng/ml ml ml ng/ml
10 000 (ISS) Mère 1 000 000 0,5 50 10 000
1 000 (ISS) 10 000 (ISS) 10 000 5 50 1 000
10,0 (ISS) 1 000 (ISS) 1 000 0,5 50 10,0
Aliquoter la quantité appropriée de solution étalon à base d’iode dans un tube jetable de 50 ml (4.1) et ajouter 5 ml de
concentré stabilisateur (3.10.3), remplir avec de l’eau jusqu’au trait des 50 ml du tube, boucher le tube puis mélanger
soigneusement. La concentration matricielle obtenue est de 1 % de NH OH et de 0,1 % de Na S O dans l’eau.
4 2 2 3
3.11.4 Solutions d’étalonnage (CS) à base d’iode
Préparer les solutions étalons mères intermédiaires à base d’iode conformément au Tableau 2.
Les concentrations types en iode des CS sont nominalement de 0,250 ng/ml, 0,500 ng/ml, 1,00 ng/ml,
10,0 ng/ml, 50,0 ng/ml et 100 ng/ml et sont généralement préparées conformément au Tableau 2. Le
blanc d’étalonnage est le point zéro de la courbe. En cas d’utilisation d’un spectromètre ICP-SM Perkin
2)
2)
Elmer équipé d’un logiciel ELAN , il convient que la courbe passe par zéro. En cas d’utilisation
2) 2)
d’un spectromètre ICP-SM Agilent ou Thermo , forcer la courbe à passer par le blanc d’étalonnage.
La courbe d’étalonnage doit avoir un coefficient de corrélation (r) de ≥ 0,998 pour être acceptable.
Déterminer la concentration exacte de chaque CS (raccordable au certificat d’analyse) et assigner ces
valeurs aux points de la courbe utilisés pour produire les résultats finaux. Il convient d’utiliser une
pipette électronique à volume réglable, capable d’injecter 100 µl à 5 000 µl.
Tableau 2 — Préparation de la solution d’étalonnage (CS) à base d’iode et du blanc
d’étalonnage (CB)
Nom de la solution Nom de la solution utili- Concentration Volume d’ali- Volume Concentration
étalon à base d’iode sée pour la préparation initiale en iode quote final finale en iode
ng/ml ml ml ng/ml
100 (CS) 1 000 (ISS) 1 000 5 50 100
50,0 (CS) 1 000 (ISS) 1 000 2,5 50 50,0
10,0 (CS) 1 000 (ISS) 1 000 0,5 50 10,0
1,00 (CS) 10,0 (ISS) 10,0 5 50 1,00
0,500 (CS) 10,0 (ISS) 10,0 2,5 50 0,500
0,250 (CS) 10,0 (ISS) 10,0 1,25 50 0,250
a a a
Blanc (CB) n.a. n.a. n.a. 50 0
Aliquoter la quantité appropriée de solution étalon à base d’iode dans un tube jetable de 50 ml (4.1) et ajouter 5 ml de KOH
à 5 % et1 ml de concentré stabilisateur (3.10.3), remplir avec de l’eau jusqu’au trait des 50 ml du tube, boucher le tube puis
mélanger soigneusement. La concentration matricielle obtenue est de 0,5 % de KOH, d’environ 0,2 % de NH OH et d’environ
4
0,02 % de Na S O dans l’eau.
2 2 3
a
n.a. non applicable.
2) Ceci est un exemple d’un produit approprié disponible dans le commerce. Cette information est donnée par
souci de commodité à l’intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un engagement
de l’ISO ou de la FIL à l’égard de ce produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils
conduisent aux mêmes résultats.
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3.11.5 Solution intermédiaire de contrôle d’étalonnage continu (ICCV), solution de contrôle
d’étalonnage continu (CCV) à base d’iode et blanc d’étalonnage continu (CCB)
Une solution CCV doit être préparée à partir d’une source différente de celle utilisée pour les solutions
2)
CS. Par exemple, si une solution mère de SPEX CertiPrep a été utilisée pour préparer les solutions CS,
ne pas utiliser cette même solution pour préparer la solution CCV. À la place, utiliser une solution mère
2)
de Inorganic Ventures (ou d’un autre fabricant approprié) pour préparer la solution CCV.
Préparer la solution intermédiaire de contrôle d’étalonnage continu, la solution étalon de contrôle
d’étalonnage continu et le blanc d’étalonnage continu conformément au Tableau 3.
Les solutions ICCV sont utilisées pour préparer la solution étalon CCV et sont généralement préparées
conformément au Tableau 3. Les concentrations des ICCV et des CCV présentées sont nominales. À
l’aide de la concentration initiale en iode indiquée sur le certificat d’analyse (à partir de la deuxième
source), déterminer la concentration exacte de chaque ICCV. Grâce à cette information, déterminer la
concentration exacte de la solution étalon CCV. Il convient d’utiliser une pipette électronique à volume
réglable, capable d’injecter 100 µl à 5 000 µl.
Tableau 3 — Préparation de la solution intermédiaire de contrôle d’étalonnage continu (ICCV),
de la solution de contrôle d’étalonnage continu (CCV) à base d’iode et du blanc d’étalonnage
continu (CCB)
Nom de la solution Nom de la solution Concentration Volume d’ali- Volume Concentration
étalon à base utilisée pour la pré- initiale en iode quote final finale en iode
d’iode paration ng/ml (ml) (ml) ng/ml
10 000 (ICCV) Mère 1 000 000 0,5 50 10 000
1 000 (ICCV) 10 000 (ICCV) 10 000 5 50 1 000
10,0 (CCV) 1 000 (ICCV) 1 000 0,5 50 10,0
a a a
Blanc (CCB) n.a. n.a. n.a. 50 0
Aliquoter la quantité appropriée de solution étalon à base d’iode dans un tube jetable de 50 ml (4.1), remplir avec du diluant
(3.10.5) jusqu’au trait des 50 ml du tube, boucher le tube puis mélanger soigneusement. La concentration matricielle
obtenue est de 0,5 % de KOH, d’environ 0,2 % de NH OH et d’environ 0,02 % de Na S O dans l’eau.
4 2 2 3
Pour le blanc (CCB), remplir un tube jetable de 50 ml (4.1) avec du diluant (3.10.5), boucher le tube puis mélanger
soigneusement.
a
n.a. non applicable.
3.11.6 Solution étalon interne (IS)
Préparer la solution étalon interne conformément au Tableau 4.
La concentration de IS généralement utilisée pour l’analyse est de 30 ng/ml de Pr. Le Tableau 4 décrit le
schéma de préparation type pour la concentration de l’étalon interne.
Tableau 4 — Préparation de la solution étalon interne (IS)
Nom de la solution Nom de la solution Concentration Volume d’ali- Volume Concentration
étalon utilisée pour la pré- initiale quote final finale en iode
paration ng/ml (ml) (ml) ng/ml
a
30,0 (Pr) Mère 10 000 1,5 500 30,0
a
Après avoir aliquoté la solution de Pr à 10 000 ng/ dans le récipient de 500 ml, ajouter environ 100 ml d’eau, 10 ml
®
de HNO , 0,5 ml de HClO , 0,05 g de Triton X-100 puis porter au volume avec de l’eau et mélanger soigneusement. La
3 4
®
concentration obtenue est de 2 % de HNO , 0,1 % de HClO et 0,01 % de Triton X-100 dans l’eau.
3 4
NOTE Étant donné que certains appareils d’ICP-SM offrent une meilleure sensibilité, la concentration en Pr
peut être ajustée en conséquence pour produire des intensités similaires à l’intensité générée par l’étalon d’iode
à 50,0 ng/ml.
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4 Appareillage
Appareillage et verrerie de laboratoire habituels et, en particulier, les éléments suivants.
Un appareil équivalent peut être utilisé. Dans la mesure du possible, il convient de ne pas réutiliser le
matériel en plastique de laboratoire. En cas de réutilisation, laver à l’acide nitrique à 10 % puis rincer
abondamment avec de l’eau purifiée avant utilisation. Si nécessaire, la verrerie de laboratoire courante
lavée à l’acide peut également être utilisée.
Les membranes de filtration < 1 µm (par exemple 0,25 µm ou 0,45 µm) peuvent être utilisées. Le respect
au plus près que possible des diamètres intérieurs recommandés pour les tubes de pompes est critique.
Le rapport du diamètre intérieur du tube de la pompe (0,76 mm) utilisée pour la solution vecteur (voir
3.10.7) au diamètre intérieur du tube de la pompe (0,38 mm) utilisée pour la solution étalon interne
(voir 3.11.6) peut être utilisé comme ligne directrice (0,76/0,38 = 2). Pour de meilleures performances,
il convient que le rapport reste aussi proche que possible de 2. Des différences considérables de
diamètr
...