ISO 9006:1994

Uranium metal and uranium dioxide powder and pellets — Determination of nitrogen content — Method using ammonia-sensing electrode

Specifies an analytical method for determining the nitrogen content in uranium metal and uranium dioxide powder and pellets. Applicable to the determination of nitrogen, present as nitride.

Uranium métal, et poudre et pastilles de dioxyde d'uranium — Dosage de l'azote — Méthode utilisant l'électrode sensible à l'ammoniac

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 12-Oct-1994
• ICS: 27.120.30 - Fissile materials and nuclear fuel technology
• Technical Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Drafting Committee: ISO/TC 85/SC 5/WG 1 - Analytical methodology in the nuclear fuel cycle
• Current Stage: 9060 - Close of review
• Start Date: 02-Dec-2028

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
9006
First edition
1994-I O-l 5
Uranium metal and uranium dioxide powder
Determination of nitrogen
and pellets -
content - Method using ammonia-sensing
electrode
Uranium m&al, et poudre et pas tiles de dioxyde d ‘uranium - Dosage de
I’azote - Mthode utilisan t Meetrode sensible a I’ammoniac
Reference number
IS0 9006:1994(E)

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IS0 9006: 1994(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9006 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 5, Nuclear fuel technology.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopyrng and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Pnnted in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD o Iso
IS0 9006: 1994(E)
Uranium metal and uranium dioxide powder and pellets -
Determination of nitrogen content - Method using
ammonia-sensing electrode
converts ammonium ion to ammonia gas and
1 Scope
maintains uranium(Vl) in solution as a complex anion,
u O*( CO3)34-.
This International Standard specifies an analytical
method for determining the nitrogen content in
uranium metal and uranium dioxide powder and The quantity of ammonia present in the alkaline
pellets. solution is determined by recording the potential
indicated by the ammonia-sensing electrode when it
is inserted in the solution, adding a known amount of
It is applicable to the determination of nitrogen, pre-
ammonia and again recording the potential indicated
sent as nitride, in uranium metal and uranium dioxide
by the electrode.
powder and pellets. The concentration range within
which the method can be used is between 9 ug and
600 ug of nitrogen per gram. Interference can occur The difference between the two values enables the
from metals which form complex ammines, but these ammonia content of the solution, and hence the nitro-
are not normally present in significant amounts. gen content of the sample, to be determined. The
ammonia is added in the form of a standard solution
of ammonium chloride, the ammonium ion being in-
stantly converted to ammonia when it is added to the
2 Principle
alkaline solution.
2.1 The sample is dissolved in a mixture of hydro-
A blank test is carried out using the amounts of hy-
chloric acid and hydrogen peroxide, producing a sol-
drochloric acid, hydrogen peroxide and water that are
ution of uranium(W) and converting any nitrogen,
used for dissolving the test portion, and following the
present as nitride, to the ammonium ion. Potassium
same procedure for measuring the ammonia content.
carbonate is added to convert the ammonium ion to
ammonia and uranium(Vl) is retained in solution as the
carbonate complex anion. Ethylene diaminetetraacetic
acid (EDTA) is present to complex metals which form
3 Reactions
ammines. The ammonia content is measured using an
ammonia-sensing electrode and a standard addition
u4+ + (oop + uo *+
2
procedure.
uo22+ + 3cog- -3 UO&CO ) 4-
33
2.2 A portion of sample containing about 0,5 g of
NH4+ + OH-+ NH3 + H20
uranium is dissolved in hydrochloric acid and hydrogen
peroxide. The quantity of hydrochloric acid is kept to a
minimum to ensure a low acidity after dissolution and
to minimize the reagent blank. Nitrogen, present as
4 Reagents
nitride, is converted to ammonium ion by the acid, and
hydrogen peroxide converts the uranium to the
Use only reagents of recognized analytical grade and
hexavalent state. Initially, a solid pale-yellow peroxy-
distilled water.
uranium complex is formed; further heating de-
composes this complex resulting in a clear yellow
solution of uranium(VI).
4.1 Distilled water,
The acid solution is made alkaline by the addition of
The ammonia concentration shall be less than
excess potassium carbonate solution, the low free
0,l ug/ml; laboratory grade water usually conforms to
acid after dissolution ensuring that the evolution of
this requirement.
carbon dioxide is minimal. The excess carbonate

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IS0 9006:1994(E) 0 IS0
Pour off the excess acid and wash thoroughly with
This water shall be used to prepare all reagents and
water.
shall also be used in the procedure specified in
clause 7.
Drain off the excess water, cover the sample with
acetone (4.7) and swirl to mix. Pour off the acetone.
4.2 Hydrochloric acid, p 1 ,I 8 g/ml.
Dry the cleaned sample with a stream of air and use it
4.3 Hydrogen peroxide, 290 g/l solution.
as the test sample.
4.4 Complexing agent.
Commence the procedure (see clause 7) immediately.
Dissolve 250 g of anhydrous potassium carbonate and
25 g of ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA),
6.12 Uranium dioxide pellets
disodium salt, in water and dilute to 1 I.
Crush the sample in a percussion mortar and pass it
4.5 Nitrogen, 1 g/l standard solution.
through a 75 urn sieve. Repeat this procedure if
necessary until a sieved portion of more than 1 g is
Weigh approximately 5 g of ammonium chloride and available. Retain the sieved portion for use as the test
dry it at 120 “C for 4 h. Dissolve 3,821 g of the dried sample.
material in water and dilute to 1 I.
6.1.3 Uranium dioxide powder
4.6 Nitric acid, p I,42 g/ml.
Powder samples shall be analysed without any further
4.7 Acetone.
preparation.
5 Apparatus
7 Procedure
Usual laboratory apparatus, and
7.1 Preparation of test solution
5.1 Millivoltmeter, with digital readout, capable of
discriminating to 0,l mV.
7.1.1 Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,56 g to 0,58 g
of the uranium dioxide test sample (see 6.12 or 6.1.3)
5.2 Ammonia-sensing electrode.
or 0,48 g to 0,52 g of the uranium metal test sample
(see 6.1 .I) and record this mass as mo. Transfer the
When not in use, the electrode shall be stored in a
sample to a 25 ml beaker.
solution consisting of 10 ml of water, 2 ml of com-
plexing agent (4.4) and 50 ul of nitrogen standard
NOTE 1 Turnings of uranium metal are easily broken to
solution (4.5).
give the sample mass. Solid pieces are dissolved in nitric
acid and a suitable aliquot of the solution taken.
5.3 Magnetic stirrer and plastic-coated stirrer
bars.
7.1.2 Add, by pipette, 1 ml of water (4.1), 1 ml of
hydrochloric acid (4.2) and 0,5 ml of hydrogen
5.4 Micrometer syringe pipette, 500 ul capacity, peroxide solution (4.3). Swirl to mix and cover with a
watch-glass. Boil gently until a clear yellow solution is
capable of delivering increments of 0,2 ul.
obtained. Allow the solution to cool to ambient tem-
perature.
6 Sampling
NOTE 2 This dissolution is suitable for all nitrides of
uranium.
6.1 Preparation of the test sample
6.1.1 Uranium metal 7.1.3 Dilute to 15 ml with complexing agent (4.4) and
swirl to mix. Add a stirrer bar (5.3) to the solution an
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
9006
Première édition
1994-I O-l 5
Uranium métal, et poudre et pastilles de
dioxyde d’uranium - Dosage de l’azote -
Méthode utilisant l’électrode sensible à
l’ammoniac
Uranium metal and uranium dioxide powder and pelle ts - Determination of
nitrogen content -
Method using ammonia-sensing electrode
Numéro de rbférence
ISO 9006:1994(F)

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OS0 9006: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9006 a été élaborée par le comité technique
ISOflC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Technologie du combus-
tible nucléaire.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publica-
tion ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de
l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 9006: 1994(F)
Uranium métal, et poudre et pastilles de dioxyde
d’uranium - Dosage de l’azote - Méthode utilisant
l’électrode sensible à l’ammoniac
Cette solution acide est rendue alcaline par adjonction
1 Domaine d’application
en excès d’une solution de carbonate de potassium, la
La présente Norme internationale prescrit une mé- faible acidité après dissolution garantissant que le
thode d’analyse visant à doser l’azote dans l’uranium dégagement du dioxyde de carbone sera minime.
métal, la poudre et les pastilles de dioxyde d’uranium. L’excédent de carbonate transforme l’ion ammonium
en gaz ammoniac et maintient I’uranium(VI) en solu-
tion sous forme d’anion complexe, U02(C03)$-.
Elle s’applique au dosage de l’azote présent sous
forme de nitrure dans l’uranium métal, la poudre et les
La quantité d’ammoniac dans la solution alcaline est
pastilles de dioxyde d’uranium. L’intervalle de con-
déterminée en notant le potentiel indiqué par I’élec-
centration auquel la méthode est applicable est
trode sensible a l’ammoniac plongée dans la solution
compris entre 9 ug et 600 ug d’azote par gramme.
et en ajoutant une quantité donnée d’ammoniac puis,
Des métaux constituant des ammoniacates com-
de nouveau, en notant le potentiel indiqué dans I’élec-
plexes peuvent créer des interférences, mais celles-ci
trode.
demeurent normalement à un niveau acceptable.
La différence entre les deux valeurs permet de
déterminer la teneur en ammoniac de la solution et
donc la teneur en azote de l’échantillon. On ajoute
2 Principe
l’ammoniac sous forme de solution étalon de chlorure
d’ammonium, l’ion ammonium étant instantanément
2.1 L’échantillon est dissous dans un mélange
transformé en ammoniac lorsqu’on l’ajoute à la solu-
d’acide chlorhydrique et de peroxyde d’hydrogène, en
tion alcaline.
formant une solution d’uranium(VI) et en transformant
l’azote présent sous forme de nitrure en ion ammo-
On effectue un essai à blanc à partir des quantités
nium. On ajoute ensuite du carbonate de potassium
d’acide chlorhydrique, de peroxyde d’hydrogène et
pour transformer l’ion ammonium en ammoniac et
d’eau utilisées pour dissoudre la prise d’essai et en
l’on conserve I’uranium(VI) en solution sous forme
suivant la même méthode que celle employée pour
d’anion complexe carbonate. De l’acide (éthylène
mesurer la teneur en ammoniac.
diamine) tétraacétique (EDTA) est présent pour com-
plexer les métaux formant des ammoniacates. On
3 Réactions
mesure ensuite la teneur en ammoniac à l’aide d’une
électrode sensible à l’ammoniac et en recourant à une
u4+ + (oo)*- + uo *+
2
méthode classique d’ajout dose.
uo22+ + 3cog- -9 UO#O ) 4-
33
2.2 Une fraction d’échantillon contenant environ
NH4+ + OH-+ NH3 + H20
0,5 g d’uranium est dissoute dans de l’acide chlor-
hydrique et du peroxyde d’hydrogène. La quantité
d’acide chlorhydrique doit rester aussi faible que
4 Réactifs
possible afin d’obtenir une acidite faible après disso-
lution et de réduire au minimum le blanc du réactif. Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
L’azote présent sous forme de nitrure est transformé
reconnue et de l’eau distillée.
en ion ammonium par l’acide tandis que le peroxyde
d’hydrogène fait passer l’uranium à son état hexa-
4.ll Eau distillée.
valent. Au départ, on obtient un complexe peroxy-
uranium solide de couleur jaune pâle; sous l’action de Étant donné que la concentration en ammoniac doit
la chaleur, ce complexe se décompose pour donner être inférieure a 0,i ug/mI, l’eau utilisée en laboratoire
une solution jaune claire d’uranium(VI). répond généralement à cette exigence.
1

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I
ISO 9006: 1994(F)
0 ISO
Cette eau doit servir à préparer tous les réactifs et Vider
l’excédent d’acide et rincer soigneusement à
doit également être utilisée dans le mode opératoire
l’eau.
décrit dans l’article 7.
Purger l’excédent d’eau, recouvrir l’échantillon de
4.2 Acide chlorhydrique, p 1,18 g/mI.
laboratoire avec de l’acétone (4.7) et mélanger en
agitant. Vider le trop-plein d’acétone.
4.3 Peroxyde d‘hydrogène, solution à 290 g/l.
Sécher a l’air l’échantillon de laboratoire une fois
propre et I’utilis er comme échan tillon pour essai.
4.4 Agent complexant.
Dissoudre 250 g de carbonate de potassium anhydre Appliquer immédiatement le mode opératoire (voir
et 2,5 g de sel disodique d’acide (éthylène diamine) article 7).
tétraacétique (EDTA, sel disodique) dans de l’eau, puis
diluer à 1 1.
6.1.2 Pastilles de dioxyde d’uranium
4.5 Azote, solution étalon à 1 g/l.
Broyer l’échantillon de laboratoire dans un mortier à
percussion et le faire passer à travers un tamis de
Peser environ 5 g de chlorure d’ammonium et le
75 um d’ouverture de maille. Répéter ce mode opéra-
sécher a 120 “C pendant 4 h. Dissoudre 3,821 g du
toire si nécessaire jusqu’à ce qu’on obtienne une prise
matériau déshydraté dans l’eau, puis diluer a 1 1.
tamisée de plus de 1 g. Conserver cette prise qui ser-
vira d’échantillon pour essai.
4.6 Acide nitrique, p 1,42 g/mI.
4.7 Acétone. 6.1.3 Poudre de dioxyde d’uranium
Les échantillons en poudre doivent être analysés sans
autre préparation.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
7 Mode opératoire
5.1 Millivoltmètre, à affichage numérique, d’une
7.1 Préparation de la solution d’essai
résolution de 0,l mV.
7X1 Peser à 0,001 g près de 0,56 g à 0,58 g de
5.2 Électrode sensible à l’ammoniac.
l’échantillon pour essai de dioxyde d’uranium (voir
6.1.2 ou 6.1.3) ou de 0,48 g à 0,52 g de l’échantillon
Lorsqu’elle n’est pas utilisée, l’électrode doit être
pour essai d’uranium métal (voir 6.1 .l) et noter cette
conservée dans une solution composée de 10 ml
masse comme mo. Introduire l’échantillon dans un
d’eau, 2 ml d’agent complexant (4.4) et 50 ul de
bécher de 25 ml de capacité.
solution étalon d’azote (4.5).
NOTE 1 Des tournures d’uranium métal peuvent être
rompues sans difficulté pour ajuster avec précision la
5.3 Agitateur magnétique à ailettes plastifiées.
masse de l’échantillon. Les morceaux solides sont dissous
dans de l’acide nitrique et une portion aliquote appropriée
5.4 Seringue micrométrique, de 500 ul de
de la solution est prélevée.
capacité, pouvant injecter des ajouts de 0,2 ul.
7.1.2 Ajouter a la pipette 1 ml d’eau (4.1) 1 ml
d’acide chlorhydrique (4.2) et 0,5 ml de solution de
6 Échantillonnage
peroxyde d’hydrogène (4.3). Mélanger en agitant puis
couvrir d’un verre de montre. Faire bouillir légèrement
6.1 Préparation de l’échantillon
jusqu’à l’obtention d’une solution jaune clair. Laisser
refroidir la solution à température ambiante.
6.1.1 Uranium métal
NOTE 2
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
9006
Première édition
1994-I O-l 5
Uranium métal, et poudre et pastilles de
dioxyde d’uranium - Dosage de l’azote -
Méthode utilisant l’électrode sensible à
l’ammoniac
Uranium metal and uranium dioxide powder and pelle ts - Determination of
nitrogen content -
Method using ammonia-sensing electrode
Numéro de rbférence
ISO 9006:1994(F)

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9006 a été élaborée par le comité technique
ISOflC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Technologie du combus-
tible nucléaire.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publica-
tion ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de
l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse

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Uranium métal, et poudre et pastilles de dioxyde
d’uranium - Dosage de l’azote - Méthode utilisant
l’électrode sensible à l’ammoniac
Cette solution acide est rendue alcaline par adjonction
1 Domaine d’application
en excès d’une solution de carbonate de potassium, la
La présente Norme internationale prescrit une mé- faible acidité après dissolution garantissant que le
thode d’analyse visant à doser l’azote dans l’uranium dégagement du dioxyde de carbone sera minime.
métal, la poudre et les pastilles de dioxyde d’uranium. L’excédent de carbonate transforme l’ion ammonium
en gaz ammoniac et maintient I’uranium(VI) en solu-
tion sous forme d’anion complexe, U02(C03)$-.
Elle s’applique au dosage de l’azote présent sous
forme de nitrure dans l’uranium métal, la poudre et les
La quantité d’ammoniac dans la solution alcaline est
pastilles de dioxyde d’uranium. L’intervalle de con-
déterminée en notant le potentiel indiqué par I’élec-
centration auquel la méthode est applicable est
trode sensible a l’ammoniac plongée dans la solution
compris entre 9 ug et 600 ug d’azote par gramme.
et en ajoutant une quantité donnée d’ammoniac puis,
Des métaux constituant des ammoniacates com-
de nouveau, en notant le potentiel indiqué dans I’élec-
plexes peuvent créer des interférences, mais celles-ci
trode.
demeurent normalement à un niveau acceptable.
La différence entre les deux valeurs permet de
déterminer la teneur en ammoniac de la solution et
donc la teneur en azote de l’échantillon. On ajoute
2 Principe
l’ammoniac sous forme de solution étalon de chlorure
d’ammonium, l’ion ammonium étant instantanément
2.1 L’échantillon est dissous dans un mélange
transformé en ammoniac lorsqu’on l’ajoute à la solu-
d’acide chlorhydrique et de peroxyde d’hydrogène, en
tion alcaline.
formant une solution d’uranium(VI) et en transformant
l’azote présent sous forme de nitrure en ion ammo-
On effectue un essai à blanc à partir des quantités
nium. On ajoute ensuite du carbonate de potassium
d’acide chlorhydrique, de peroxyde d’hydrogène et
pour transformer l’ion ammonium en ammoniac et
d’eau utilisées pour dissoudre la prise d’essai et en
l’on conserve I’uranium(VI) en solution sous forme
suivant la même méthode que celle employée pour
d’anion complexe carbonate. De l’acide (éthylène
mesurer la teneur en ammoniac.
diamine) tétraacétique (EDTA) est présent pour com-
plexer les métaux formant des ammoniacates. On
3 Réactions
mesure ensuite la teneur en ammoniac à l’aide d’une
électrode sensible à l’ammoniac et en recourant à une
u4+ + (oo)*- + uo *+
2
méthode classique d’ajout dose.
uo22+ + 3cog- -9 UO#O ) 4-
33
2.2 Une fraction d’échantillon contenant environ
NH4+ + OH-+ NH3 + H20
0,5 g d’uranium est dissoute dans de l’acide chlor-
hydrique et du peroxyde d’hydrogène. La quantité
d’acide chlorhydrique doit rester aussi faible que
4 Réactifs
possible afin d’obtenir une acidite faible après disso-
lution et de réduire au minimum le blanc du réactif. Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
L’azote présent sous forme de nitrure est transformé
reconnue et de l’eau distillée.
en ion ammonium par l’acide tandis que le peroxyde
d’hydrogène fait passer l’uranium à son état hexa-
4.ll Eau distillée.
valent. Au départ, on obtient un complexe peroxy-
uranium solide de couleur jaune pâle; sous l’action de Étant donné que la concentration en ammoniac doit
la chaleur, ce complexe se décompose pour donner être inférieure a 0,i ug/mI, l’eau utilisée en laboratoire
une solution jaune claire d’uranium(VI). répond généralement à cette exigence.
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0 ISO
Cette eau doit servir à préparer tous les réactifs et Vider
l’excédent d’acide et rincer soigneusement à
doit également être utilisée dans le mode opératoire
l’eau.
décrit dans l’article 7.
Purger l’excédent d’eau, recouvrir l’échantillon de
4.2 Acide chlorhydrique, p 1,18 g/mI.
laboratoire avec de l’acétone (4.7) et mélanger en
agitant. Vider le trop-plein d’acétone.
4.3 Peroxyde d‘hydrogène, solution à 290 g/l.
Sécher a l’air l’échantillon de laboratoire une fois
propre et I’utilis er comme échan tillon pour essai.
4.4 Agent complexant.
Dissoudre 250 g de carbonate de potassium anhydre Appliquer immédiatement le mode opératoire (voir
et 2,5 g de sel disodique d’acide (éthylène diamine) article 7).
tétraacétique (EDTA, sel disodique) dans de l’eau, puis
diluer à 1 1.
6.1.2 Pastilles de dioxyde d’uranium
4.5 Azote, solution étalon à 1 g/l.
Broyer l’échantillon de laboratoire dans un mortier à
percussion et le faire passer à travers un tamis de
Peser environ 5 g de chlorure d’ammonium et le
75 um d’ouverture de maille. Répéter ce mode opéra-
sécher a 120 “C pendant 4 h. Dissoudre 3,821 g du
toire si nécessaire jusqu’à ce qu’on obtienne une prise
matériau déshydraté dans l’eau, puis diluer a 1 1.
tamisée de plus de 1 g. Conserver cette prise qui ser-
vira d’échantillon pour essai.
4.6 Acide nitrique, p 1,42 g/mI.
4.7 Acétone. 6.1.3 Poudre de dioxyde d’uranium
Les échantillons en poudre doivent être analysés sans
autre préparation.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
7 Mode opératoire
5.1 Millivoltmètre, à affichage numérique, d’une
7.1 Préparation de la solution d’essai
résolution de 0,l mV.
7X1 Peser à 0,001 g près de 0,56 g à 0,58 g de
5.2 Électrode sensible à l’ammoniac.
l’échantillon pour essai de dioxyde d’uranium (voir
6.1.2 ou 6.1.3) ou de 0,48 g à 0,52 g de l’échantillon
Lorsqu’elle n’est pas utilisée, l’électrode doit être
pour essai d’uranium métal (voir 6.1 .l) et noter cette
conservée dans une solution composée de 10 ml
masse comme mo. Introduire l’échantillon dans un
d’eau, 2 ml d’agent complexant (4.4) et 50 ul de
bécher de 25 ml de capacité.
solution étalon d’azote (4.5).
NOTE 1 Des tournures d’uranium métal peuvent être
rompues sans difficulté pour ajuster avec précision la
5.3 Agitateur magnétique à ailettes plastifiées.
masse de l’échantillon. Les morceaux solides sont dissous
dans de l’acide nitrique et une portion aliquote appropriée
5.4 Seringue micrométrique, de 500 ul de
de la solution est prélevée.
capacité, pouvant injecter des ajouts de 0,2 ul.
7.1.2 Ajouter a la pipette 1 ml d’eau (4.1) 1 ml
d’acide chlorhydrique (4.2) et 0,5 ml de solution de
6 Échantillonnage
peroxyde d’hydrogène (4.3). Mélanger en agitant puis
couvrir d’un verre de montre. Faire bouillir légèrement
6.1 Préparation de l’échantillon
jusqu’à l’obtention d’une solution jaune clair. Laisser
refroidir la solution à température ambiante.
6.1.1 Uranium métal
NOTE 2
...