ISO 8300:1987
(Main)Determination of plutonium content in plutonium dioxide (PuO2) of nuclear grade quality — Gravimetric method
Determination of plutonium content in plutonium dioxide (PuO2) of nuclear grade quality — Gravimetric method
The plutonium dioxide has to contain less than 0,5 % of non-volatile impurities. The content of these impurities shall be measured and a correction made to allow for them. The method is used to cross-check accountancy analyses of plutonium dioxide for safeguard purposes. Principle of the method, interferences, reagents, apparatus, procedure and expression of results are described.
Détermination de la teneur en plutonium dans du dioxyde de plutonium (PuO2) de qualité nucléaire — Méthode gravimétrique
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravimétrique précise et exacte pour la détermination de la teneur en plutonium dans du dioxyde de plutonium (PuO2), de qualité nucléaire et comportant moins de 0,5 % d'impuretés non volatiles. La teneur en impuretés doit être mesurée et des corrections doivent être effectuées. La méthode est utilisée pour vérifier par recoupement les résultats des analyses de bilan du dioxyde de plutonium.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
8300
First edition
1987-03-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
ME)KfiYHAPOAHAfl OPTAHM3A~Vlfl l-l0 CTAH~APTM3AL/MM
Determination of plutonium content in plutonium
dioxide (PuO,) of nuclear grade quality -
Gravimetric method
Determination de Ia teneur en Plutonium dans du dioxyde de plutonium lPuO2) de qualitk
- M&hode gravimetrique
nuckaire
Reference number
ISO 8300 : 1987 (E)
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a woridwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8300 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85,
Nuclear energ y.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardization, 1987
Printed in Switzerland
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ISO 8300 : 1987 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of plutonium content in plutonium
dioxide (PuO,) of nuclear grade quality -
Gravimetric method
4 Reagents
1 Scope and field of application
None required.
This International Standard specifies a precise and accurate
gravimetric method for determining the plutonium content in
plutonium dioxide (PuO$ of nuclear grade quality, containing
less than 0,5 % of non-volatile impurities. The content of these
5 Apparatus
impurities shall be measured and a correction made to allow for
them.
5.1 Sub-sampling Station, comprising a glove box under
dry atmosphere (dew Point less than or equal to -40 OC)
The method is used to Cross-check accountancy analyses of equipped with
plutonium dioxide.
a) an analytical balance accurate to + 0,l mg;
b) a hygrometer to measure the actual dew Point in the
2 Principle
box.
Sampling and weighing of the Sample in dry atmosphere (dew
Point less than or equal to -40 OC). (The dew Point shall be
5.2 Ignition box, supplied with ambient air and equipped
verified by using a measuring instrument and by checking the
with a temperature-regulated muffle furnace capable of
stability of the mass of an aliquot Portion of PuO,.) Ignition in
operating at 1 200 to 1 250 OC.
air between 1 200 and 1 250 OC to constant mass in Order to
obtain a stoichiometric plutonium dioxide, which is stable and
5.3 Stainless steel sampling vials.
non-hygroscopic. Weighing of the calx. Impurity analysis and
correction for non-volatile impurities. Calculation of plutonium
concentration.
5.4 Platinum crucibles.
5.5 Desiccator.
3 lnterferences
3.1 Atmospheric moisture
6 Procedure
Plutonium dioxide is hygroscopic unless it has been ignited at a
6.1 Handling of the Sample at the sampling
temperature above 850 OC. Stritt precautions shall therefore be
Station
normally taken to avoid moisture being absorbed when
transferring the Sample from the process line to the sub-
sampling Station; the Sample shall, therefore, be taken and 6.1.1 Transfer at least 10 g of the material to be analysed into
transferred in a tight, metallic vial. For the same reason, the a vial (5.3).
sub-sampling Station shall be subject to the same dry
atmosphere as the process line.
6.1.2 Hermetically seal the vial.
3.2 Non-volatile impurities
6.1.3 Transfer the vial rapidly to the sub-sampling Station
(5.1).
All impurities which are not volatile at 1 200 OC Cause a positive
bias in the analysis. Their actual content shall be measured with
appropriate techniques, including, for example, atomic emis- 6.2 Taring of crucibles
sion or absorption spectroscopy.
6.2.1
Ignite a clean crucible (5.4) for 1 h at 1 200 to 1 250 OC.
If the total impurity content of the ignited Oxide amounts to less Cool for 20 min in the desiccator (5.5) and then for 5 min in the
than 0,5 %, a 20 % relative accuracy is satisfactory in the im- balance 15.1 a)]; weigh to within + 0,l mg. Repeat the ignition
purity analyses. until the mass remains constant to within + 0,l mg.
1
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ISO 8300 : 1987 (El
6.2.2 Record the constant mass, ml, to an accuracy of A,(Pu) is the mean relative ato mit mass of plutonium
+ 0,l mg. calculated using the expression
1
6.3 S
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
8300
Première édition
1987-03-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPI-AHM3A~MR fl0 CTAHJJAPTM3A~MM
Détermination de la teneur en plutonium dans du
dioxyde de plutonium (PuO,) de qualité nucléaire -
Méthode gravimétrique
Determination of plutonium content in plutonium dioxide fPuO2J of nuclear grade quality -
Gravimetric method
Numéro de référence
ISO 8300: 1987 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptéspar les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8300 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85,
Energie nucléaire.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
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ISO 8300 : 1987 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination de la teneur en plutonium dans du
dioxyde de plutonium (PuO,) de qualité nucléaire -
Méthode gravimétrique
1 Objet et domaine d’application 4 Réactifs
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi- Aucun réactif n’est nécessaire.
métrique précise et exacte pour la détermination de la teneur en
plutonium dans du dioxyde de plutonium (PU~$, de qualité
nucléaire et comportant moins de 0,5 % d’impuretés non vola-
5 Appareillage
tiles. La teneur en impuretés doit être mesurée et des correc-
tions doivent être effectuées.
5.1 Poste de fractionnement, comprenant une boîte à
gants sous atmosphère sèche (point de rosée égal ou inférieur à
La méthode est utilisée pour vérifier par recoupement les résul-
-40 OC), équipé de :
tats des analyses de bilan du dioxyde de plutonium.
a) une balance analytique avec une précision de
+ 0,l mg;
2 Principe
b) un hygromètre pour mesurer le poïiit de rosée réel à
Échantillonnage et pesée de l’échantillon en atmosphère sèche
l’intérieur de la boîte.
(point de rosée égal ou inférieur à - 40 OC). (Le point de rosée
doit être vérifié à l’aide d’un instrument de mesure et en contrô-
5.2 Boîte de calcination, alimentée avec de l’air ambiant et
lant la stabilité de la masse d’une partie aliquote de PuO,.) Cal-
équipée d’un four à moufle dont la température, réglable, peut
cination dans l’air à une température de 1 200 à 1 250 OC à
atteindre 1 200 à 1 250 OC.
masse constante, pour obtenir un dioxyde de plutonium
stœchiométrique stable et non hygroscopique. Pesée du
5.3 Fioles d’échantillonnage, en acier inoxydable.
dioxyde de plutonium. Analyse des impuretés et correction
pour les impuretés non volatiles. Calcul de la concentration du
plutonium.
5.4 Creuset en platine.
5.5 Dessiccateur.
3 Interférences
3.1 Humidité atmosphérique
6 Mode opératoire
Le dioxyde de plutonium est hygroscopique sauf lorsqu’il a été
calciné au-dessus de 850 OC. En conséquence, il faut normale- 6.1 Manipulation de l’échantillon au poste
ment prendre des précautions sévères pour éviter toute absorp- d’échantillonnage
tion d’humidité au cours du transfert de l’échantillon de la
chaîne de conditionnement au poste de fractionnement, c’est- 6.1.1 Transférer au moins 10 g du matériau à analyser dans
une fiole (5.3).
à-dire l’échantillon doit être prélevé et transféré dans un pot
métallique étanche. Pour la même raison, le poste de fraction-
nement doit se trouver dans les mêmes conditions d’atmos-
6.1.2 Boucher hermétiquement la fiole.
phère séche que la chaîne de conditionnement.
6.1.3 Transférer rapidement la fiole au poste de fractionne-
3.2 Impuretés non volatiles
ment (5.1).
Toutes les impuretés qui ne sont pas volatiles à 1 200 OC entraî-
nent une erreur positive sur le résultat de l’analyse. La masse
6.2 Tarage des creusets
réelle de ces impuretés doit être mesurée en utilisant des techni-
6.2.1 Chauffer un creuset (5.4) propre pendant 1 h à environ
ques appropriées, par exemple la spectrométrie d’émission ou
1 200 à 1 250 OC. Laisser refroidir pendant 20 min dans le des-
d’absorption atomique. Si le pourcentage total d’impuretés
siccateur (5.5) et 5 min dans la balance [5.1 a)], puis peser à
dans l’oxyde calciné se situe en dessous de 0,5 %, une exacti-
+ 0,l mg près. Recommencer le cycle de chauffage jusqu’à
tude relative de 20 % sera satisfaisante pour les analyses
masse constante (VI,), à + 0,l mg près.
d’impuretés.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8300 : 1987 (F)
Oil
6.2.2 Enregistrer la masse constante, ml, avec une précision
de + 0,l mg.
A,(O) =
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
8300
Première édition
1987-03-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPI-AHM3A~MR fl0 CTAHJJAPTM3A~MM
Détermination de la teneur en plutonium dans du
dioxyde de plutonium (PuO,) de qualité nucléaire -
Méthode gravimétrique
Determination of plutonium content in plutonium dioxide fPuO2J of nuclear grade quality -
Gravimetric method
Numéro de référence
ISO 8300: 1987 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptéspar les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8300 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85,
Energie nucléaire.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
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ISO 8300 : 1987 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination de la teneur en plutonium dans du
dioxyde de plutonium (PuO,) de qualité nucléaire -
Méthode gravimétrique
1 Objet et domaine d’application 4 Réactifs
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi- Aucun réactif n’est nécessaire.
métrique précise et exacte pour la détermination de la teneur en
plutonium dans du dioxyde de plutonium (PU~$, de qualité
nucléaire et comportant moins de 0,5 % d’impuretés non vola-
5 Appareillage
tiles. La teneur en impuretés doit être mesurée et des correc-
tions doivent être effectuées.
5.1 Poste de fractionnement, comprenant une boîte à
gants sous atmosphère sèche (point de rosée égal ou inférieur à
La méthode est utilisée pour vérifier par recoupement les résul-
-40 OC), équipé de :
tats des analyses de bilan du dioxyde de plutonium.
a) une balance analytique avec une précision de
+ 0,l mg;
2 Principe
b) un hygromètre pour mesurer le poïiit de rosée réel à
Échantillonnage et pesée de l’échantillon en atmosphère sèche
l’intérieur de la boîte.
(point de rosée égal ou inférieur à - 40 OC). (Le point de rosée
doit être vérifié à l’aide d’un instrument de mesure et en contrô-
5.2 Boîte de calcination, alimentée avec de l’air ambiant et
lant la stabilité de la masse d’une partie aliquote de PuO,.) Cal-
équipée d’un four à moufle dont la température, réglable, peut
cination dans l’air à une température de 1 200 à 1 250 OC à
atteindre 1 200 à 1 250 OC.
masse constante, pour obtenir un dioxyde de plutonium
stœchiométrique stable et non hygroscopique. Pesée du
5.3 Fioles d’échantillonnage, en acier inoxydable.
dioxyde de plutonium. Analyse des impuretés et correction
pour les impuretés non volatiles. Calcul de la concentration du
plutonium.
5.4 Creuset en platine.
5.5 Dessiccateur.
3 Interférences
3.1 Humidité atmosphérique
6 Mode opératoire
Le dioxyde de plutonium est hygroscopique sauf lorsqu’il a été
calciné au-dessus de 850 OC. En conséquence, il faut normale- 6.1 Manipulation de l’échantillon au poste
ment prendre des précautions sévères pour éviter toute absorp- d’échantillonnage
tion d’humidité au cours du transfert de l’échantillon de la
chaîne de conditionnement au poste de fractionnement, c’est- 6.1.1 Transférer au moins 10 g du matériau à analyser dans
une fiole (5.3).
à-dire l’échantillon doit être prélevé et transféré dans un pot
métallique étanche. Pour la même raison, le poste de fraction-
nement doit se trouver dans les mêmes conditions d’atmos-
6.1.2 Boucher hermétiquement la fiole.
phère séche que la chaîne de conditionnement.
6.1.3 Transférer rapidement la fiole au poste de fractionne-
3.2 Impuretés non volatiles
ment (5.1).
Toutes les impuretés qui ne sont pas volatiles à 1 200 OC entraî-
nent une erreur positive sur le résultat de l’analyse. La masse
6.2 Tarage des creusets
réelle de ces impuretés doit être mesurée en utilisant des techni-
6.2.1 Chauffer un creuset (5.4) propre pendant 1 h à environ
ques appropriées, par exemple la spectrométrie d’émission ou
1 200 à 1 250 OC. Laisser refroidir pendant 20 min dans le des-
d’absorption atomique. Si le pourcentage total d’impuretés
siccateur (5.5) et 5 min dans la balance [5.1 a)], puis peser à
dans l’oxyde calciné se situe en dessous de 0,5 %, une exacti-
+ 0,l mg près. Recommencer le cycle de chauffage jusqu’à
tude relative de 20 % sera satisfaisante pour les analyses
masse constante (VI,), à + 0,l mg près.
d’impuretés.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8300 : 1987 (F)
Oil
6.2.2 Enregistrer la masse constante, ml, avec une précision
de + 0,l mg.
A,(O) =
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Questions, Comments and Discussion
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