ISO/R 847:1968

Withdrawal of ISO/R 847-1968

Annulation de l'ISO/R 847-1968

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Sep-1968
• Withdrawal Date: 30-Sep-1968
• ICS: 71.060.30 - Acids
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Aug-1978

Relations

• Revised: ISO 2997:1974 - Phosphoric acid for industrial use — Determination of sulphate content — Method by reduction and titrimetry
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

UDC 661.63:620.1
Ref. No. : ISO/R 847-1968(E)
IS0
I NTERN AT1 ON A L O RG A N IZATl ON FOR STA N DA RDIZATION
IS0 RECOMMENDATION
R 847
PHOSPHORIC ACID FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF SULPHATE CONTENT
Volumetric method
1st EDITION
October 1968
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.

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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 847, Phosphoric acid for industrial use - Determination of
sulphate content - Volumetric method, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 47, Chemistry,
the Secretariat of which is held by the Ente Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
Work on this question by the Technical Committee began in 1960 and led, in 1966, to the
adoption of a Draft IS0 Recommendation.
In December 1966, this Draft IS0 Recommendation (No. 1108) was circulated to all the IS0
Member Bodies for enquiry. It was approved, subject to a few modifications of an editorial nature,
by the following Member Bodies :
Israel Spain
Austria
Belgium Italy Switzerland
Brazil Japan Thailand
Bulgaria Korea, Dem. P.R. of Turkey
Chile Korea, Rep. of U.A.R.
Czechoslovakia New Zealand U.S.S.R.
Germany Poland Yugoslavia
Hungary Romania
India South Africa, Rep. of
Two Member Bodies opposed the approval of the Draft :
France
United Kingdom
Y
The Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council,
which decided, in October 1968, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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lSO/R 847-1968(E
IS0 Recommendation R 847 October 1968
PHOSPHORIC ACID FOR INDUSTRIAL USE
DETERM NATION OF SULPHATE CONTENT
Volumetric method
1. SCOPE
This IS0 Recommendation describes a volumetric method for the determination of the sulphate
content in phosphoric acid for industrial use.
2. FIELD OF APPLICATION
The general method is applicable to the determination of the sulphate content in phosphoric acid for
industrial use greater than 0.30 (m/m) of H, SO, content.
2.1 Special case
Phosphoric acid for industrial use containing polyphosphoric acids (see section 8).
NOTE. - In case there is no certainty of absence of polyphosphoric acids, carry out the determination
according to the procedure of the special case directly.
3. PRiNCIPLE
Separation of SO,’ -ions as benzidine sulphate. Aikalimetric titration, in the presence of phenol-
phtalein, as indicator, of the sulphuric acid evolved by hydrolysis.
4. REAGENTS
Distilled water or water of equivalent purity should be used in the test.
4.1 Potassium carbonate, anhydrous.
4.2 Hydrochloric acid, approximately d = 1.19, 37 (m/m) or 12 N solution.
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ISO/R 847-19681E
4.3 Benzidine hydrochloride, 28 g/l solution.
Dissolve 28 g of benzidine hydrochloride in approximately 500 ml of warm water and then add
20 ml of the d = 1.19 hydrochloric acid solution. Cool, dilute to 1000 ml and filter if required.
Because of its carcinogenic nature, handle benzidine with care.
4.4 Sodium hydroxide, 0.1 N standard volumetric solution (see Note, section 7).
4.5 Phenolphthalein, 10 g/l ethanolic solution.
Dissolve 1 gofphenolphthaleinin95 (v/v),ethanoland dilute to 100 ml with the same ethanol.
4.6 Wash solution
Make a suspension of 0.5 g of carefully washed benzidine sulphate in one litre of water. Shake
mechanically for about 2 hours at room temperature and then filter.
5. APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus.
6. PROCEDURE
6.1 Test portion
Weigh by difference, to the nearest 0.01 g, approximately 20 g of the test sample.
6.2 Preparation of sample solution
Place the test portion (6.1) in a beaker of suitable capacity (250 ml for example), add
approximately 1 g of potassium carbonate (4.1) and boil for about 20 minutes.
Cool and allow to stand, then fiter and wash the precipitate until it is acid-free, collecting
quantitatively filtrate and washings in a 200 ml one-mark volumetric flask. Add 10 ml of
hydrochloric acid solution (4.2), dilute to the
...

>
CDU 661.63:620.1
Kkt. NO : ISO/R 847-1968 (F)
IS0
O RG A NI SAT1 ON I N TERN AT10 NA LE DE NOR MA LIS AT1 ON
RECOMMANDATION IS0
R 847
ACIDE PHOSPHORIQUE À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DES SULFATES
Méthode volumétrique
idre EDITION
Octobre 1968
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de IWO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de 1’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édite en anglais et en russe. II peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.

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,
HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 847, Acide phosphorique à usage industriel - Dosage des sulfates -
Méthode volumétrique, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 47, Chimie, dont le Secré-
tariat est assuré par l'Ente Nazionale Itaiiano di Unificazione (UNI).
Les travaux relatifs à cette question furent entrepris par le Comité Technique en 1960 et
aboutirent, en 1966, à l'adoption d'un Projet de Recommandation ISO.
..--
En décembre 1966, ce Projet de Recommandation IS0 (No 1108) fut soumis à l'enquête de
tous les Comités Membres de l'IS0. I1 fut approuvé, sous réserve de quelques modifications d'ordre
rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Espagne Roumanie
Allemagne Hongrie Suisse
Autriche Inde Tchécoslovaquie
Belgique Israël T hailande
Brésil Italie Turquie
Bulgarie Japon U.R.S.S.
Chili Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Pologne
Corée, Rép. de
Corée, Rép. D.P. de R.A.U.
Deux Comités Membres se déclarèrent opposés à l'approbation du Projet :
France
Royaume-Uni
Y
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de l'IS0
qui décida, en octobre 1968, de l'accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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ISO/R 847-1968(F)
Recommandation IS0 R 847 Octobre 1968
ACIDE PHOSPHORIQUE À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DES SULFATES
Méthode volumétrique
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit une méthode volumétrique pour le dosage des sulfates de
l’acide phosphorique à usage industriel.
2. DOMAINE D’APPLICATION
La méthode générale est applicable au dosage des sulfates de l’acide phosphorique à usage industriel
pour des teneurs en H, SO, supérieures à 0,30
(mlm).
2.1 Cas particulier
Acide phosphorique à usage industriel contenant des acides polyphosphoriques (voir chapitre 8).
NOTE. - Si on n’est pas sûr de l’absence d’acides polyphosphoriques, effectuer le dosage directement
d’après le cas particulier.
3. PRINCIPE
Séparation des ions SO,’ - sous forme de sulfate de benzidine. Titrage alcalimétrique, en présence
de phénolphtaléine, de l’acide sulfurique libéré au cours de l’hydrolyse.
4. RÉACTIFS
Au cours de l‘analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de l’eau d’une pureté équivalente.
4.1 Carbonate de potassium, anhydre.
4.2 Acide chlorhydrique, d = 1,19 environ, solution à 37 (m/m) ou 12 N environ.
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ISO/R 847-1968(€
4.3 Chlorhydrate de benzidine, solution à 28 g/l.
Dissoudre à chaud 28 g de chlorhydrate de benzidine dans environ 500 ml d’eau et ajouter
ensuite 20 mi de la solution d’acide chlorhydrique d = 1,19. Refroidir, compléter à 1000 ml
et, si nécessaire, filtrer.
En raison des propriétés cancérigènes de ia benzidine, l’utiliser avec précaution.
4.4 Hydroxyde de sodium, solution titrée 0,l N (voir la Note du chapitre 7).
4.5 Phénolphtaléine, solution éthanoiique à 1 O g/l.
Dissoudre 1 g de phénolphtaléine dans de l’éthanol à 95 (v/v) et compléter au volume
de 100 ml avec le même éthanol.
4.6 Solution de lavage
Mettre en suspension dans un litre d‘eau 0,5 g de sulfate de benzidine, soigneusement lavé.
Agiter mécaniquement pendant environ 2 heures, à température ambiante, et ensuite filtrer.
5. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire.
6. MODE OPÉRATOIRE
6.1 Rise d’essai
Peser par différence, à 0,Ol g près, environ 20 g de l’échantillon pour essai.
6.2 Préparation de la solution d’essai
Introduire la prise d’essai (6.1) dans un bécher de capacité convenable (250 ml, par exemple),
ajouter environ 1 g de carbonate de potassium (4.1) et faire bouillir pendant 20 minutes
environ.
Après refroidissement et repos, filtrer et laver le précipité jusqu’à disparition de l’acidité, en
recueillant fitrat et eaux de lavage quantitativement dans une fiole jaugée de 200 ml. Ajouter
10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.2), compléter au volume et homogé
...