Determination of platinum in platinum jewellery alloys — Gravimetric method after precipitation of diammonium hexachloroplatinate

Specifies a gravimetric method for the determination of platinum in platinum jewellery alloys, preferably within the range of fineness stated in ISO 9202. These alloys may contain palladium, iridium, rhodium, copper, cobalt, gold, ruthenium, gallium, chromium, indium and less than 5 % tungsten. Some modifications are indicated where palladium, iridium, rhodium, gold or ruthenium are present.

Dosage du platine dans les alliages de platine pour la bijouterie-joaillerie — Méthode gravimétrique après précipitation de l'hexachloroplatinate de diammonium

La présente Norme internationale prescrit une méthode gravimétrique de dosage du platine dans les alliages de platine utilisés en bijouterie-joaillerie, de titres compris, de préférence, dans les limites indiquées dans l'ISO 9202. Ces alliages peuvent contenir du palladium, de l'iridium, de l'or, du rhodium, du cuivre, du cobalt, du ruthénium, du gallium, du chrome, de l'indium et moins de 5 % de tungstène. Des modifications sont indiquées en cas de présence de palladium, d'or, de ruthénium, d'iridium ou de rhodium.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
26-Apr-1995
Withdrawal Date
26-Apr-1995
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
20-Nov-2014
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ISO 11210:1995 - Determination of platinum in platinum jewellery alloys -- Gravimetric method after precipitation of diammonium hexachloroplatinate
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ISO 11210:1995 - Dosage du platine dans les alliages de platine pour la bijouterie-joaillerie -- Méthode gravimétrique apres précipitation de l'hexachloroplatinate de diammonium
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
11210
First edition
1995-05-01
Determination of platinum in platinum
jewellery alloys -
Gravimetric method
after precipitation of diammonium
hexachloroplatinate
Dosage du Platine dans /es alliages de Platine pour Ia bijouterie -
Joaillerie - M6 thode gravim6 trique apr& prkipita tion de
I ’hexachloropla tina te de diammonium
Reference number
ISO 11210:1995(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO %12%0:1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodiesj. The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the international Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11210 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 174, JeweIlery.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, rncluding phorocopylng and
mIcrofiIm, wlthouY permIssIon in wnting from the publisher.
Internationa l Organization fo r Standa rdization
Case PostaO e 56 l CH-121 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11210:1995(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
Determination of platinum in platinum jewellery
- Gravimetric method after precipitation of
alloys
diammonium hexachloroplatinate
coupled Plasma (ICP) emission spectrometry, and a
1 Scope
correction applied.
This International Standard specifies a gravimetric
method for the determination of platinum in platinum
4 Reagents
jewellery alloys, preferably within the range of
fineness stated in ISO 9202.
During the analysis, unless otherwise stated, use only
reagents of recognized analytical grade and only dis-
These alloys may contain Palladium, iridium, rhodium,
tilled water or water of equivalent purity.
topper, Cobalt, gold, ruthenium, gallium, chromium,
indium and less than 5 % tungsten. Some modifica-
4.1 Hydrochlorit acid, 36 % (m/m) to 38 % (m/m),
#Y
tions are indicated where Palladium, iridium, rhodium,
p20 = 1,19 g/cm ’.
gold or ruthenium are present.
4.2 Dilute hydrochloric acid, 18 % (dm),
p20 = 1,09 g/cm3.
2 Normative reference
The following Standard contains provisions which, 4.3 Nitrit acid, 69 % (m/m), p20 = 1,41 g/cm3.
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
4.4 Ammonium chloride Solution ( N H,CI), cold
cation, the edition indicated was valid. All Standards
saturated Solution.
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
4.5 Reducing gas, such as hydr ogen or a
to investigate the possibility of applying the most re-
hydrogenlnitrogen mixture.
cent edition of the Standard indicated below. Mem-
bers of IEC and ISO maintain registers of currently
4.6 Inert gas, such as carbon dioxide or nitrogen.
valid International Standards.
4.7 Aqua regia.
ISO 9202:1991, Jewellery - Fineness of precious
metal alloys.
Mix 3 volumes of hydrochloric acid (4.1) and 1 volume
of nitric acid (4.3).
3 Principle
WARNING - Aqua regia is potentially hazardous
and safety glasses or goggles must be used. Dis-
The Sample is dissolved in aqua regia. After convert-
Solution should be carried out in a weil-ventilated
ing the Sample Solution to a slightly acid medium, the
fume cupboard.
platinum is precipitated as diammonium hexachloro-
platinate. The precipitate is converted to metallic
platinum. Coprecipitated alloying elements are tested 5 Apparatus
for in the redissolved platinum sponge and measured
Ordinary laboratory apparatus and
by, for example, atomic absorption and inductively

---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 11210:1995(E)
in Immediately filter the (NH,),PtCle precipitate over a
51 . Reduction apparatus, see figure A. 1
annex A. filter Paper (5.4) which has been moistened with am-
monium chloride Solution (4.4). Thoroughly wash the
precipitate with ammonium chloride Solution. Wipe
5.2 Atomic absorption or inductively coupled
the glass beaker and watch glass with a second filter
Plasma (KP) emission spectrometer, capable of
Paper. Check the filtrate for residual platinum by suit-
determining traces of metals.
able means, such as an atomic absorption or ICP
emission spectrometer (5.2) after decomposition of
5.3 Muffle furnace, capable of attaining at least
the residual ammonium chloride, and correct the final
1 000 “C.
result accordingly.
5.4 Ashless filter Paper, capable of retaining 3 prn
NOTE 1 The ammonium chloride decomposes at
particles.
340 “C.
The filter Paper containing the precipitate is folded
6 Sampling
porcelain
into the second one, transferred to a
crucible and covered with a thin layer (2 mm) of am-
The sampling procedure for platinum jewellery alloys
monium chloride. This crucible is then placed inside
shall be agreed upon until a corresponding Standard
a covered crucible. Cautiously dry the contents of the
method has been published.
crucibles on a hotplate which tan be gradually ad-
justed. By drying initially at 50 “C to 70 “C and heating
7 Procedure
subsequently to 340 “C, all ammonium chloride is
lost. Without a flame, ash the filter Paper (5
...

NORME
Iso
INTERNATIONALE
11210
Première édition
1995-05-O 1
Dosage du platine dans les alliages de
platine pour la bijouterie-joaillerie -
Méthode gravimétrique après précipitation
de I’hexachloroplatinate de diammonium
Determination of platinum in platinum jewellery alloys - Gravimetric
me thod a fter precipita tion of diammonium hexachloropla tina te
Numéro de référence
KO 11210:1995(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11210:1995(F)
Avant-propos
LT30 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
MO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11210 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 174, Joaillerie, bjjouterie.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l Cl-l-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 11210:1995(F)
Dosage du platine dans les alliages de platine pour la
- Méthode gravimétrique après
bijouterie-joaillerie
précipitation de I’hexachloroplatinate de diammonium
forme d’hexachloroplatinate de diammonium. Le pré-
1 Domaine d’application
cipité est converti en platine métallique. Les éléments
d’alliage coprécipités sont recherchés dans la mousse
La présente Norme internationale prescrit une mé-
de platine après mise en solution de celle-ci et dosés
thode gravimétrique de dosage du platine dans les
au moyen de méthodes telles que l’absorption atomi-
alliages de platine utilisés en bijouterie-joaillerie, de
que ou la spectrométrie d’émission plasma à cou-
titres compris, de préférence, dans les limites indi-
plage inductif, afin d’appliquer une correction.
quées dans I’ISO 9202.
Ces alliages peuvent contenir du palladium, de I’iri-
4 Réactifs
dium, de l’or, du rhodium, du cuivre, du cobalt, du ru-
thénium, du gallium, du chrome, de I’indium et moins
Sauf spécification contraire, n’utiliser au cours de
de 5 % de tungstène. Des modifications sont indi-
l’analyse que des réactifs de qualité analytique recon-
quées en cas de présence de palladium, d’or, de ru-
nue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équiva-
thénium, d’iridium ou de rhodium.
lente.
2 Référence normative
4.1 Acide chlorhydrique, à 36 % (m/m) jusqu’à
38 % (dm), pzo = 1,19 g/cm3.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
4.2 Acide chlorhydrique dilué, à 18 % (m/m),
dispositions valables pour la présente Norme interna-
pzo = 1,09 g/cm3.
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
4.3 Acide nitrique, à 69 % M~U), pzo = 1,41 g/cm3.
révision et les parties prenantes des accords fondés
sur la présente Norme internationale sont invitées à
4.4 Chlorure d’ammonium (NH,CI), solution satu-
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
rée à froid.
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
mes internationales en vigueur à un moment donné.
4.5 Gaz réducteur, tel que l’hydrogène ou un mé-
lange hydrogènelazote.
ISO 9202: 1991, Joaillerie - Titre des alliages de mé-
taux précieux.
4.6 Gaz inerte, tel que le dioxyde de carbone ou
l’azote.
3 Principe
4.7 Eau régale.
L’échantillon est dissous dans l’eau régale. Après
avoir traité la solution d’échantillon de façon à être en
Mélanger 3 volumes d’acide chlorhydrique (4.1) et
milieu légèrement acide, le platine est précipité sous 1 volume d’acide nitrique (4.3).

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0 ISO
ISO 11210:1995(F)
AVERTISSEMENT - Le contact avec l’eau régale être nécessaire de réoxyder avec environ 0,l ml
pouvant être dangereux, des lunettes ou verres d’acide nitrique (4.3). Après la dernière évaporation,
de protection doivent être utilisés. La dissolution dissoudre le sel de platine encore humide dans 1 ml
doit être effectuée dans une Sorbonne bien venti- d’acide chlorhydrique dilué (4.2) et ajouter 4 ml d’eau.
I
Ajouter à cette solution claire 40 ml de la solution de
lee .
chlorure d’ammonium saturée (4.4) à 85 “C + 5 “C.
Le platine est précipité sous forme de (NH2ZPtCI,
5 Appareillage
jaune. La solution contenant (NH,),PtCIG précipité est
ensuite évaporée presque jusqu’à siccité à cette
Matériel courant de laboratoire, et
température. Continuer à chauffer lentement jusqu’à
l’arrêt de l’émission de vapeurs d’acide chlorhydrique.
5.1 Dispositif de réduction, voir figure A.1 dans
Laisser refroidir. En agitant, ajouter juste assez d’eau
l’annexe A.
pour dissoudre les cristaux résiduels de chlorure
d’ammonium.
5.2 Spectromètre d’absorption atomique ou
spectromètre d’émission plasma à couplage
Filtrer immédiatement le précipité de (NH,),PtCI, sur
inductif, capable de mesurer des quantités de métal
un papier filtre (5.4) préalablement humidifié avec une
à l’état de traces.
solution de chlorure d’ammonium (4.4). Rincer abon-
damment le précipité avec la solution d’ammonium.
5.3 Four à moufle, pouvant atteindre une tempéra-
Essuyer le bécher en verre et le verre de montre au
ture minimale de 1 000 “C.
moyen d’un second papier filtre. Vérifier le filtrat pour
y détecter toute trace résiduelle de platine, au moyen
5.4 Papier filtre sans cendre, pouvant retenir des
d’une méthode adéquate, comme l’absorption atomi-
particules de 3 prn.
que ou la spectrométrie d’émission plasma à cou-
plage inductif, après décomposition du chlorure
d’ammonium résiduel, puis corriger le résultat final en
6 Échantillo
...

NORME
IS0
INTERNATIONALE
11210
Premiere Bdition
1995-05-01
Dosage du platine dans les alliages de
platine pour la bijouterie-joaillerie -
Méthode gravimétrique après précipitation
de I'hexachloroplatinate de diammonium
Determination of platinum in platinum jewellery alloys - Gravimetric
method after precipitation of diammonium hexachloroplatinate
Numéro de référence
IS0 11210:1995(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 11210:1995(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO colla-
bore etroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
IS0 11210 a été élaborée par le comité technique
La Norme internationale
ISO/TC 174, Joaillerie, bijouterie.
l'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d'information.
8 IS0 1995
Droits de reproduction réservés Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mkcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de I'éditeur
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-1 21 1 Genève 20 Suisse
Imprimé en Suisse
II

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NORME INTERNATIONALE Q IS0
IS0 11210:1995(F)
Dosage du platine dans les alliages de platine pour la
bijouterie-joaillerie - Méthode gravimétrique après
préci pit at i o n de I' h exac h I or op I at i na t e de di a m m o n i u m
forme d'hexachloroplatinate de diammonium. Le pré-
1 Domaine d'application
cipité est converti en platine métallique. Les déments
d'alliage coprécipités sont recherchés dans la mousse
La présente Norme internationale prescrit une mé-
de platine apr& mise en solution de celle-ci et dosés
thode gravimétrique de dosage du platine dans les
au moyen de méthodes telles que l'absorption atomi-
alliages de platine utilisés en bijouterie-joaillerie, de
que ou la spectrométrie d'émission plasma à cou-
titres compris, de préférence, dans les limites indi-
plage inductif, afin d'appliquer une correction.
quées dans I'ISO 9202.
Ces alliages peuvent contenir du palladium, de l'iri-
4 Réactifs
dium, de l'or, du rhodium, du cuivre, du cobalt, du ru-
thénium, du gallium, du chrome, de l'indium et moins
Sauf spécification contraire, n'utiliser au cours de
de 5 % de tungstène. Des modifications sont indi-
l'analyse que des réactifs de qualité analytique recon-
quées en cas de présence de palladium, d'or, de ru-
nue et de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équiva-
thénium, d'iridium ou de rhodium.
lente.
2 Référence normative
4.1 Acide chlorhydrique, à 36 YO (dm) jusqu'à
3
38 YO (dm), pz0 = 1 ,I 9 g/cm .
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
4.2 Acide chlorhydrique dilué, à 18 YO (dm),
dispositions valables pour la présente Norme interna-
3
pz0 = 1 ,O9 g/cm .
tionale. Au moment de la publication, Ilédition indi-
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
4.3 Acide nitrique, à 69 % (dm), pzo = 1,41 g/cm 3 .
révision et les parties prenantes des accords fondés
sur la présente Norme internationale sont invitées à
4.4 Chlorure d'ammonium (NH,CI), solution satu-
rechercher la possibilité d'appliquer I'édition la plus
rée à froid.
la norme indiquée ci-après. Les membres
récente de
de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Nor-
mes internationales en vigueur à un moment donné.
4.5 Gaz réducteur, tel que l'hydrogène ou un mé-
lange hydrogène/azote.
IS0 9202:1991, Joaillerie - Titre des alliages de mé-
taux précieux.
4.6 Gaz inerte, tel que le dioxyde de carbone ou
l'azote.
3 Principe
4.7 Eau régale.
L'échantillon est dissous dans l'eau régale. Après
Mélanger 3 volumes d'acide chlorhydrique (4.1 1 et
avoir traité la solution d'échantillon de façon à être en
1 volume d'acide nitrique (4.3).
milieu légèrement acide, le platine est précipité sous
1

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IS0 11210:1995(F) 0 IS0
AVERTISSEMENT - Le contact avec l'eau régale être nécessaire de réoxyder avec environ 0,l ml
pouvant &re dangereux, des lunettes ou verres d'acide nitrique (4.3). Après la dernière évaporation,
de protection doivent &re utilisés. La dissolution
dissoudre le sel de platine encore humide dans 1 ml
doit être effectuée dans une Sorbonne bien venti-
d'acide chlorhydrique dilué (4.2) et ajouter 4 ml d'eau.
lée. Ajouter à cette solution claire 40 ml de la solution de
chlorure d'ammonium saturée (4.4) à 85 "C k 5 OC.
Le platine est précipité sous forme de (NH,),PtCI,
5 Appareillage
jaune. La solution contenant (NH,),PtCI6 précipité est
ensuite évaporée presque jusqu'à siccité à cette
Matériel courant de laboratoire, et
température. Continuer à chauffer lentement jusqu'à
l'arrêt de l'émission de vapeurs d'acide chlorhydrique.
5.1 Dispositif de réduction, voir figureA.l dans
Laisser refroidir. En agitant, ajouter juste assez d'eau
l'annexe A.
pour dissoudre les cristaux résiduels de chlorure
d'am moni u m.
5.2 Spectromètre d'absorption atomique ou
spectromètre d'émission plasma à couplage
Filtrer immédiatement le précipite de (NH,),PtCI, sur
inductif, capable de mesurer des quantités de métal
un papier filtre (5.4) préalablement humidifié avec une
à I'état de traces.
solution de chlorure d'ammonium (4.4). Rincer abon-
damment le précipité avec la solution d'ammonium.
5.3 Four à moufle, pouvant atteindre une tempéra-
Essuyer le bécher en verre et le verre de montre au
ture minimale de 1 O00 OC.
moyen d'un second papier filtre. Vérifier le filtrat pour
y détecter toute trace résiduelle de platine, au moyen
5.4 Papier filtre sans cendre, pouvant retenir des
d'une méthode adéquate, comme l'absorption atomi-
particules de 3 pm.
que ou la spectrométrie d'émission plasma à cou-
plage inductif, après décomposition du chlorure
d'ammonium résiduel, puis corriger le
...

Questions, Comments and Discussion

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