ISO 14849:1999

Plastics — Phenol-formaldehyde mouldings — Determination of free ammonia and ammonium compounds — Indophenol method

This International Standard specifies a colorimetric comparison method for the determination of the amount of ammonia and ammonium compounds in phenol-formaldehyde mouldings. NOTE This International Standard does not provide an absolute measure of the amount of ammonia present. The amount of ammonia in a moulded article is of importance when corrosion of metal inserts or contamination of foodstuffs in contact with the article has to be considered.

Plastiques — Pièces moulées à base de phénoplastes — Dosage de l'ammoniac libre et des composés ammoniacaux — Méthode à l'indophénol

La présente Norme internationale spécifie une méthode de comparaison colorimétrique permettant de doser l'ammoniac et les composés ammoniacaux dans les pièces moulées à base de phénoplastes. NOTE La présente Norme internationale ne fournit pas une mesure absolue de la quantité existante d'ammoniac. La teneur en ammoniac d'un article moulé présente une importance lorsqu'on considère la corrosion d'inserts métalliques ou la contamination de denrées alimentaires en contact avec l'article en question.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 11-Aug-1999
• ICS: 83.080.10 - Thermosetting materials
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 12 - Thermosetting materials
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 12 - Thermosetting materials
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 04-Mar-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14849
First edition
1999-08-01
Plastics — Phenol-formaldehyde
mouldings — Determination of free
ammonia and ammonium compounds —
Indophenol method
Plastiques — Pièces moulées à base de phénoplastes — Dosage de
l'ammoniac libre et des composés ammoniacaux — Méthode à l'indophénol
A
Reference number
ISO 14849:1999(E)

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ISO 14849:1999(E)
Contents
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.2
5 Reagents.2
6 Apparatus .3
7 Preparation of test sample.4
8 Procedure .4
9 Expression of results .7
10 Precision.7
11 Test report .8
©  ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
Printed in Switzerland
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© ISO
ISO 14849:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 14849 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee
SC 12, Thermosetting materials.
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INTERNATIONAL STANDARD  © ISO ISO 14849:1999(E)
Plastics — Phenol-formaldehyde mouldings — Determination of
free ammonia and ammonium compounds — Indophenol method
1 Scope
This International Standard specifies a colorimetric comparison method for the determination of the amount of
ammonia and ammonium compounds in phenol-formaldehyde mouldings.
NOTE This International Standard does not provide an absolute measure of the amount of ammonia present.
The amount of ammonia in a moulded article is of importance when corrosion of metal inserts or contamination of
foodstuffs in contact with the article has to be considered.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 565:1990, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of
openings.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
ISO 835-2:1981, Laboratory glassware — Graduated pipettes — Part 2: Pipettes for which no waiting time is
specified.
ISO 1042:1988, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 4788:1980, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders.
ISO 4793:1980, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation.
ISO 5725-2:1994,
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
free ammonia
ammonia that is present in the form of NH in phenol-formaldehyde mouldings
3
1

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3.2
ammonium compound
an ammonium salt, present in a phenol-formaldehyde moulding, that has been produced by the reaction of
ammonia with acid
NOTE In this method, ammonium compounds are determined as NH .
3
4 Principle
The ammonia in a test portion of ground mouldings is extracted by heating with water. The extract is then distilled in
alkaline conditions. The ammonia present in the distillate is determined by measuring the spectrophotometric
absorbance of the indophenol blue generated by the reaction with phenol in the presence of hypochlorite ions. The
reactions are as follows:
5 Reagents
During the analysis, use only ammonia-free reagents of recognized analytical grade, and only ammonia-free
distilled water of grade 3 as defined in ISO 3696.
5.1  Potassium permanganate.
5.2  Sodium hydroxide, 2 % solution.
5.3  EDTA solution.
Dissolve 5 g of ethylenediaminetetraacetic acid disodium dihydrate in 100 ml of water.
5.4  Sodium phenolate solution.
Dissolve 20 g of sodium hydroxide in 100 ml of water. Then dissolve 25 g of phenol in 55 ml of this NaOH solution.
Allow to cool to room temperature and add 6 ml of acetone. Dilute the resulting solution to 200 ml with water.
Since the solution of sodium phenolate tends to absorb carbon dioxide from the atmosphere, prepare it immediately
before use.
 available-chlorine content 0,01 g/ml.
5.5 Sodium hypochlorite solution,
Determine the concentration of available chlorine in a solution of sodium hypochlorite with an available-chlorine
content between 0,05 g/ml and 0,12 g/ml and dilute it with water so that the chlorine content is adjusted to
approximately 0,01 g/ml.
Since sodium hypochlorite is prone to decomposition, prepare the solution immediately before use.
Determine the exact concentration of the sodium hypochlorite solution as follows:
2

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ISO 14849:1999(E)
Introduce 10 ml of the solution into a 200 ml volumetric flask and make up to 200 ml with water.
Transfer 10 ml of this solution to a conical flask. Dilute with 90 ml of water, making the total volume 100 ml. Add 1 g
to 2 g of potassium iodide and 6 ml of acetic acid (1+1). Seal the flask and thoroughly mix the contents by shaking.
Place the flask containing the mixture in a dark place for about 5 min and then titrate the contents with 0,05 mol/l
sodium thiosulfate solution (5.7). When the yellow solution becomes light-coloured, add about 2 ml of starch
solution (5.8) and continue the titration until the blue colour of starch iodide disappears.
Separately, carry out a blank test on
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14849
Première édition
1999-08-01
Plastiques — Pièces moulées à base de
phénoplastes — Dosage de l'ammoniac
libre et des composés ammoniacaux —
Méthode à l'indophénol
Plastics — Phenol-formaldehyde mouldings — Determination of free
ammonia and ammonium compounds — Indophenol method
A
Numéro de référence
ISO 14849:1999(F)

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ISO 14849:1999(F)
Sommaire
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Principe.2
5 Réactifs.2
6 Appareillage .3
7 Préparation de l'échantillon pour essai.4
8 Mode opératoire.4
9 Expression des résultats .8
10 Fidélité .8
11 Rapport d'essai .8
©  ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
Imprimé en Suisse
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© ISO
ISO 14849:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 14849 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 12, Matériaux thermodurcissables.
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NORME INTERNATIONALE  © ISO ISO 14849:1999(F)
Plastiques — Pièces moulées à base de phénoplastes — Dosage
de l'ammoniac libre et des composés ammoniacaux — Méthode à
l'indophénol
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de comparaison colorimétrique permettant de doser
l'ammoniac et les composés ammoniacaux dans les pièces moulées à base de phénoplastes.
NOTE La présente Norme internationale ne fournit pas une mesure absolue de la quantité existante d'ammoniac.
La teneur en ammoniac d'un article moulé présente une importance lorsqu'on considère la corrosion d'inserts
métalliques ou la contamination de denrées alimentaires en contact avec l'article en question.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.
ISO 835-2:1981, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées — Partie 2: Pipettes sans temps d'attente.
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 4788:1980, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques.
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation.
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
ammoniac libre
ammoniac présent sous forme de NH dans les pièces moulées à base de phénoplastes
3
1

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ISO 14849:1999(F)
3.2
composé ammoniacal
sel ammoniacal, présent dans les pièces moulées à base de phénoplastes, qui a été produit par la réaction de
l'ammoniac avec de l'acide
NOTE Dans la présente méthode d'essai, les composés ammoniacaux sont mesurés sous forme de NH
3
4 Principe
L'ammoniac présent dans une prise d'essai de pièces moulées, réduites en poudre, est extrait par chauffage avec
de l'eau. L'extrait est alors distillé en conditions alcalines en présence d'ions hypochloreux. L'ammoniac présent
dans le distillat est déterminé en procédant au mesurage de l'absorbance spectrophotométrique du bleu
d'indophénol produit par la réaction avec le phénol en présence d'ions hypochloreux. Les réactions sont les
suivantes:
5 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs exempts d'ammoniac et de qualité analytique reconnue, ainsi
que de l'eau distillée exempte d'ammoniac de la qualité 3 spécifiée dans l'ISO 3696.
5.1  Permanganate de potassium.
5.2  Hydroxyde de sodium, solution à 2 % en masse.
5.3  Solution d'EDTA.
Mettre en solution 5 g de sel disodique dihydraté de l'acide éthylènediaminetétraacétique dans 100 ml d'eau.
5.4  Solution de phénolate de sodium.
Mettre en solution 20 g d’hydroxyde de sodium dans 100 ml d'eau. Puis, mettre en solution 25 g de phénol dans
55 ml de cette solution d’hydroxyde de sodium. Laisser refroidir jusqu'à température ambiante et ajouter 6 ml
d'acétone. Diluer la solution obtenue à 200 ml avec de l'eau.
Étant donné que la solution de phénolate de sodium peut absorber le dioxyde de carbone contenu dans l'air, la
préparer immédiatement avant son utilisation.
5.5  Solution d'hypochlorite de sodium (concentration de chlore disponible: 0,01 g/ml).
Déterminer la concentration de chlore disponible dans une solution d'hypochlorite de sodium (concentration de
chlore disponible comprise entre 0,05 g/ml et 0,12 g/ml) et diluer avec de l'eau de sorte que la concentration de
chlore revienne à environ 0,01 g/ml.
L'hypochlorite de sodium ayant tendance à se décomposer, préparer la solution immédiatement avant son
utilisation.
2

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ISO 14849:1999(F)
Déterminer la concentration réelle de chlore disponible dans la solution d'hypochlorite de sodium de la façon
suivante:
Verser 10 ml de la solution dans une fiole jaugée de 200 ml (6.8) et compléter au trait repère avec de l'eau.
Transférer 10 ml de la solution ainsi obtenue dans la fiole conique (6.9). Diluer avec 90 ml d'eau pour obtenir un
volume total de 100 ml. Ajouter de 1 g à 2 g d’iodure de potassium et 6 ml d'acide acétique dilué 1 + 1 au contenu
de la fiole conique, puis la boucher hermétiquement. Homogénéiser le mélange en agitant la fiole.
Placer la fiole contenant le mélange dans l'obscurité et l'y maintenir pendant environ 5 min, puis titrer le contenu
avec la solution d'hyposulfite de sodium à 0,05 mol/l (5.7). Quand la solution jaune s'éclaircit, ajouter environ 2 ml
d'empois d'amidon (5.8) et poursuivre le titrage jusqu'à disparition du bleu de l'iodure d'amidon.
Parallèlement, utiliser 10 ml d'eau pour effectuer un essai à blanc et corriger le volume de titrage en effectuant la
même opération.
Calculer la concentration de chlore disponible N, exprimée en grammes par millilitre, dans la soluti
...