ISO 4687:1984
(Main)Iron ores — Determination of phosphorus content — Molybdenum blue spectrophotometric method
Iron ores — Determination of phosphorus content — Molybdenum blue spectrophotometric method
Minerais de fer — Dosage du phosphore — Méthode spectrophotométrique au bleu de molybdène
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International Standard @ 4687
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATlON*MEMYHAPOiiHAR OPrAHMBAUHR il0 CTAHliAPTH3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Iron ores - Determination of phosphorus content -
0
Molybdenum blue spectrophotometric method
Minerais de fer - Dosage du phosphore - Méthode spectrophotométrique au bleu de molybdène
First edition - 1984-06-01
I'
- UDC 553.31 : 543.42 : 546.18 Ref. No. ISO4687-1984 (E)
Y
Descriptors : metalliferous minerals, iron ores, chemical analysis, determination of content, phosphorus, spectrophotometric analysis.
3
8
O
E Price based on 8 pages
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Y
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 4687 was developed by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores, and was circulated to the member bodies in June 1982.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F. R. Romania
Austria India South Africa, Rep. of
Canada Italy Spain
China
Japan Sweden
Czechoslova kia Korea, Dem. P. Rep. of United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Poland USA
France Portugal Venezuela
No member body expressed disapproval of the document.
I
0 International Organization for Standardization, 1984 O
Printed in Switzerland
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IS0 4687-1984 (E)
INTERNATIONAL STAN DARD
Iron ores - Determination of phosphorus content -
Molybdenum blue spectrophotometric method
1 Scope and field of application Addition of molybdate to convert the phosphate into molyb-
dophosphate complex and reduction to molybdenum blue with
This International Standard specifies a molybdenum blue spec-
ascorbic acid.
trophotometric method for the determination of phosphorus in
iron ores.
Spectrophotometric measurement of the absorbance of the
molybdenum blue complex at a wavelength of approximately
This method is applicable to a concentration range of 0,005 to
725 nm.
0,2 % (m/m) of phosphorus in natural iron ores, and iron ore
I)
concentrates and agglomerates including sinter products.
4 Reagents
The arsenic content of the sample does not affect the deter-
mination. During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
2 References
4.1 Sodium peroxide (Na2O2). powder.
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
Sodium peroxide should be kept away from humidity and
flasks.
should not be used once it has begun to agglomerate.
IS0 3081, Iron ores - Increment sampling - Manualmethod.
4.2 Sodium carbonate (Na2CO3). anhydrous.
IS0 3082, Iron ores - Increment sampling and sample prepara-
- Mechanical method. 1 )
tion Hydrochloric acid, e 1,16 to 1,19 g/ml.
4.3
IS0 3083, Iron ores - Preparation of samples - Manual
4.4 Hydrochloric acid, e 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 1.
method.
4.5 Hydrochloric acid, e 1.16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 9.
IS0 7764, Iron ores - Preparation of predried test sample for
chemical analysis. 1
@ 4.6 Sulfuric acid, e 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
3 Principle
4.7 Perchloric acid, e 1,54 g/ml, 60 % (m/rn) solution, or
e 1.67 g/ml, 70 % (m/m) solution.
Decomposition of the test portion, either
a) by sintering with sodium peroxide, followed by treat-
4.8 Hydrofluoric acid, e 1,13 g/ml, 40 % (m/rn) solution,
ment with hydrochloric and perchloric acids (this method is
or e 1,185 g/ml, 48 % (m/rn) solution.
recommended for lower-grade ores with a high content of
amphoteric elements), or
4.9 Hydrobromic acid, e 1,38 g/ml, 40 % (m/m) solution,
or e 1,48 g/ml, 47 % (m/rn) solution.
b) by treatment with hydrochloric, nitric and perchloric
acids (this method is recommended for high-grade ores with
Nitric acid, e 1,4 g/ml.
a low content of gangue). 4.10
Dehydration of silica, dilution and filtration, and ignition of the
Hydrogen peroxide, 3 % (V/ V), free from phosphate
4.11
residue. Removal of the silica by evaporation with hydrofluoric
stabilizer.
and sulfuric acids and fusion with sodium carbonate. Dissolu-
tion with hydrochloric acid, and combination with the main
Dilute hydrogen peroxide 30 % (m/m), (100 volumes) in the
solution.
volume ratio of 1 + 9.
1) At present at the stage of draft.
1
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IS0 4687-1984 (E)
6.1 Preparation of predried test samples
Ascorbic acid (C6ii&), 2 g/l solution.
4.12
Thoroughly mix the laboratory sample and, taking multiple in-
Prepare this solution fresh on the day of use.
crements, extract a test sample in such a manner that it is
representative of the whole contents of the container. Dry the
4.13 Sodium disulfite (sodium pyrosulfite), (Na2S20,),
test sample at 105 rt 2 OC as specified in IS0 7764. (This is the
150 g/l solution.
predried test sample.)
Prepare this solution on the day of use.
7 Procedure
Carry out the analysis generally in duplicate, independently, on
4.14 Sodium molybdate, dihydrate (Na2Mo04.2H20),
one predried test sample.
20 g/l solution.
NOTE - The expression "independently" implies that the repetition of
4.15 Bismuth sulfate [Bi2(S04)31 solution, the procedure shall be carried out at a different time and include
appropriate recalibration.
Dissolve 4,25 g of bismuth sulfate in 280 ml of the sulfuric acid
7.1 Blank test and check test
(4.6) and heat until the salt is dissolved completely. Cool,
transfer to a 1 O00 ml one-mark volumetric flask, dilute to
In each run, one blank test and one analysis of a certified
volume with water, and mix.
reference material of the same type of ore shall be carried out in
parallel with the analysis of the ore sample(s) under the same
1 ml of this solution contains 2,5 mg of bismuth.
conditions. A predried test sample of the certified reference
material shall be prepared as specified in 6.1.
This solution can also be prepared using metallic bismuth in-
stead of bismuth sulfate.
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
the sample to be analysed and the properties of the two materials
should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
Phosphorus standard solution, containing 0,010 g of P
4.16
changes in the analytical procedure would become necessary.
per litre.
When the analysis is carried out on several samples at the same
Dry potassium dihydrogenorthophosphate (KH2P04) at 110 OC
time, the blank value may be represented by one test, providing
to constant mass and cool in a desiccator. Dissolve 0,220 g of
the procedure is the same and the reagents used are from the
the dried salt in water, transfer to a 500 ml one-mark volumetric
same reagent bottles.
flask, dilute to the mark and mix. Transfer 25,O ml of this soh-
tion to a 250 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark
When the analysis is carried out on several samples of the same
and mix.
type of ore at the same time, the analytical value of one cer-
tified reference material may be used.
1 ml of this standard solution contains 0,010 mg of P.
7.2 Test portion
5 Apparatus Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g, ap-
proximately 1 g of the predried test sample obtained in accor-
Ordinary laboratory equipment and dance with 6.1.
NOTE - The test portion should be taken and weighed quickly in order
One-mark volumetric flasks of capacity 100 ml, made
5.1
to avoid reabsorption of moisture.
of borosilicate glass.
7.3 Determination
Muffle furnaces, adjustable to 400 & 20 OC and 800 to
5.2
1 O00 OC.
7.3.1 Decomposition of the test portion
If the decomposition is to be based on alkali sintering, proceed
5.3 Spectrophotometer, suitable for measurement of ab-
as ir ~ tructed in 7.3.1.1. If the decomposition is to be based on
sorption in the region of 725 nm.
acid attack, proceed as instructed in 7.3.1.2.
7.3.1.1 Alkali sinter attack
6 Sampling and samples
CAUTION - Protective goggles should be used during
For analysis, use a laboratory sample of minus 100 pm particle
the following operation.
size which has been taken in accordance with IS0 3081 or
IS0 3082 and prepared in accordance with IS0 3082 or
Place the test portion (7.2) in a 40 ml nickel crucible, add 3 g of
IS0 3083. In the case of ores with significant contents of com-
the sodium peroxide (4.11, mix well using a nickel spatula, and
bined water or oxidizable compounds use a particle size of
tamp the mixture. Place the crucible for 1 or 2 min at the en-
minus 160 pm.
trance of a muffle furnace (5.2), the temperature of which is
regulated at 400 f 20 OC, and then transfer into the closed fur-
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
nace for about l h to effect sintering.
oxidizable compounds is incorporated in IS0 7764.
2
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IS0 4687-1984 (E)
NOTE - The mixture should not reach its melting point. Should this Filter the solution through a close-texture paper with ashless
occur, repeat the operation at a lower temperature.
filter pulp, collecting the filtrate in a 500 ml beaker. Rinse the
beaker with water using a rubber-tipped glass rod, and transfer
the residue quantitatively to the paper. Wash the paper and
Remove the crucible from the furnace and cool to room
residue three to four times with the hot hydrochloric acid (4.51,
temperature.
and finally with hot water. Reserve the filtrate and washings as
the main solution.
Place the crucible containing the sintered mass in a 600 ml
beaker (low form), cover the beaker with a watch-glass, and
NOTE - Washing should be conducted thoroughly to remove all
add carefully 200 ml of water, 50 ml of the hydrochloric acid
residual perchloric acid from the filter paper.
(4.3) and 25 ml of the perchloric acid (4.7). When the sintered
mass has been substantially dissolved from the crucible,
Retain the filter paper and residue, and continue according
remove the crucible and rinse with water and the hydrochloric
to 7.3.2.
acid (4.51, if necessary detaching any undissolved material
adhering to the walls of the crucible with a rubber-tipped glass
rod. Place the beaker on a hot-plate, and heat the solution
7.3.2 Treatment of the residue
gently to dissolve the soluble salts.
Transfer the filter paper and residue from 7.3.1.1 or 7.3.1.2 to a
Add 0,2 ml of the sulfuric acid (4.6) to prevent titanium
platinum crucible. Dry, ash the filter paper, and ignite at 800 to
precipitation. Remove the cover partially from the beaker and
900 OC in a muffle furnace (5.2).
heat until dense white fumes of perchloric acid appear. Cover
e
the beaker completely and continue heating to maintain a
Allow the crucible to cool, and moisten the residue with a few
steady refluxing of acid on the walls of the beaker for about
drops of water. Add 5 drops of the sulfuric acid (4.6) and,
10 min.
depending on the silica content, 5 to 15 ml of the hydrofluoric
acid (4.8). Evaporate carefully in a fume cupboard to dryness to
expel silica and sulfuric acid. Allow the crucible to cool, add 2 g
Allow the beaker to cool and add 25 ml of the hydrochloric acid
of the sodium carbonate (4.21, and heat, gently at first, then
(4.4). Stir and heat gently to dissolve the soluble salts. Add
finally at 900 to 1 O00 OC to fuse the residue completely.
about 30 ml of water.
NOTE - With a large amount of residue, a further addition of sodium
Filter the solution through a close-texture
...
Norme internationale @ 4687
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B
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEWlYHAPOLIHAR OPrAHHBAUMR no CTAHLIAPTH3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer - Dosage du phosphore - Mbthode
e
spectrophotométrique au bleu de molybdène
Iron ores - Determination of phosphorus content - Molybdenum blue spectrophotometric method
Première édition - 1984-06-01
0
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I
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b
U CDU 553.31 : 543.42 : 546.18 Réf. no : IS0 4687-1984 (FI
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Descripteurs : minéral métallifère, minerai de fer, analyse chimique, dosage, phosphore, analyse spectrophotométrique.
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s Prix basé sur 8 pages
I
I
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Avant-propos
L‘ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 4687 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer, et a été soumise aux comités membres en juin 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d‘ Égypte, Rép. arabe d’ Portugal
Allemagne, R. F. Espagne Roumanie
Australie France Royaume-Uni
Autriche Inde Suède
Canada Italie Tchécoslovaquie
Chine Japon USA
Corée, Rép. dém. p. de Pologne Venezuela
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 O
Imprimé en Suisse
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IS0 4687-1984 (F)
NORM E INTER NAT1 ON ALE
Minerais de fer - Dosage du phosphore - Méthode
spectrophotométrique au bleu de molybdène
1 Objet et domaine d’application Addition du molybdate pour convertir le phosphate en com-
plexe phosphomolybdique et réduction en bleu de molybdène
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
par l‘acide ascorbique.
dosage du phosphore par spectrophotométrie au bleu de
molybdène, dans les minerais de fer.
Mesurage spectrophotométrique de I‘absorbance du complexe
de bleu de molybdène à une longueur d’onde d’environ
Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux
725 nm.
concentrés et aux agglomérés, y compris les produits frittés,
1)
dont les teneurs en phosphore sont comprises entre 0,005 et
0.2 % (m/m).
4 Réactifs
Les résultats ne sont pas affectés par la présence d’arsenic.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équi-
2 Références
valente.
IS0 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
4.1 Peroxyde de sodium (Na202), en poudre.
IS0 3081, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
- Méthode manuelle.
Le peroxyde de sodium doit être conservé à l’abri de l‘humidité
et ne doit pas être utilisé lorsqu’il commence à s‘agglomérer.
IS0 3082, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
et préparation des échantillons - Méthode mécanique. 1)
4.2 Carbonate de sodium (Na2C03), anhydre.
IS0 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons -
Méthode manuelle.
4.3 Acide chlorhydrique. e 1,16 1,19 g/ml.
IS0 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons pré-
séchés pour analyse chimique. 1 )
4.4 Acide chlorhydrique, e 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 1 + 1.
O
3 Principe
4.5 Acide chlorhydrique, e 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 1 + 9.
Mise en solution de la prise d’essai, soit :
4.6 Acide sulfurique, e 1,û4 g/ml, dilué 1 + 1
a) par frittage au peroxyde de sodium, suivi d’une attaque
par les acides chlorhydrique et perchlorique (cette méthode
4.7 Acide perchlorique, e 1,54 g/ml, solution à 60 %
est recommandée pour les minerais pauvres à haute teneur
(rn/m), ou e 1,67 g/ml, solution à 70 % im/rn).
en éléments amphotères, soit,
b) par attaque par les acides chlorhydrique, nitrique et
4.8 Acide fluorhydrique, e 1,13 g/ml, solution à 40 %
perchlorique (cette méthode est recommandée pour les
(m/m), ou e 1,185 g/ml, solution à 48 % (m/rnl.
minerais riches à basse teneur en gangue).
et filtration, et calcination
lnsolubilisation de la silice, dilution
4.9 Acide bromhydrique, e 1,38 g/ml, solution à 40 %
du résidu. Élimination de la silice par évaporation par les acides
(m/m), ou e 1,48 g/mi, solution à 47 % (rnirn).
fluorhydrique et sulfurique et fusion avec le carbonate de
sodium. Dissolution dans l’acide chlorhydrique et mélange avec
la solution principale. Acide nitrique. e 1,4 g/ml.
4.10
1) Actuellement au stade de projet.
1
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IS0 4687-1984 IF)
Peroxyde d'hydrogène, 3 % (V/V), exempt de stabi- 6 Échantillonnage et échantillons
4.11
lisateur de phosphate.
Pour l'analyse, utiliser un échantillon de laboratoire de granulo-
métrie inférieure à 100 pm prélevé conformément à I'ISO 3081
Diluer le peroxyde d'hydrogène à 30 % (rn/m) (à 100 volumes)
ou I'ISO 3082 et préparé conformément à I'ISO 3082 ou
dans le rapport volumique 1 + 9.
1'1S0 3083. Dans le cas de minerais contenant des quantités
significatives d'eau de constitution ou de composés oxydables,
4.12 Acide ascorbique (C6H@6), solution à 2 g/l.
utiliser une granulométrie inférieure fà 160 pm.
Cette solution doit être fraîchement préparée, le jour de son uti-
NOTE - Des précisions quant aux quantités significatives d'eau de
lisation. constitution et de composés oxydables figurent dans I'ISO 7764.
Préparation des échantillons préséchés pour
6.1
4.13 Disulfite de sodium (Pyrosulfite de sodium)
a na I yse
(Na2S20,), solution à 150 g/l.
Homogénéiser soigneusement l'échantillon de laboratoire et,
Cette solution doit être fraîchement préparée, le jour de son uti-
en prélevant des incréments multiples, prélever l'échantillon
lisation.
pour essai de manière qu'il représente la totalité du contenu du
récipient. Sécher l'échantillon pour essai à 105 * 2 OC, comme
4.14 Molybdate de sodium, dihydraté (Na2Mo04.2H20),
I'ISO 7764. (Ceci constitue l'échantillon préséché
spécifié dans
solution à 20 g/I.
pour analyse.)
4.15 Sulfate de bismuth [Bi2(SO4),1, solution.
7 Mode opératoire
Dissoudre 4,25 g de sulfate de bismuth dans 280 ml d'acide SUI-
Effectuer l'analyse, en général, en double, indépendamment,
furique (4.6) et chauffer jusqu'à dissolution complète des sels.
avec un échantillon préséché pour analyse.
Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de 1 O00 ml, diluer
au volume avec de l'eau et homogénéiser.
NOTE - L'expression ((indépendamment)) implique que la répétition
du mode opératoire doit être effectuée à un moment différent, et
1 ml de cette solution contient 2,5 mg de bismuth.
inclure un réétalonnage approprié.
Cette solution peut aussi être préparée au moyen de bismuth
7.1 Essai à blanc et essai de contrôle
métallique au lieu de sulfate de bismuth.
À chaque fois, un essai à blanc et une analyse d'un matériau de
Phosphore, solution étalon, contenant 0,010 g de P référence certifié du même type de minerai doivent être effec-
4.16
par litre. tués en parallèle et dans les mêmes conditions avec l'analyse du
(des) minerads). Un échantillon préséché pour analyse du
matériau de référence certifié doit être préparé comme spécifié
Sécher le dihydrogéno orthophosphate de potassium (KH2P04)
en 6.1.
à 110 OC à masse constante, et refroidir dans un dessiccateur.
Dissoudre 0,220 g de sel séché dans de l'eau, le transvaser dans
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
une fiole jaugée de 500 mf, diluer au volume avec de l'eau et
l'échantillon à analyser et les propriétés des deux matériaux doivent
homogénéiser. Transvaser 25,O ml de cette solution dans une
être suffisamment similaires pour assurer qu'en aucun cas des modifi-
fiole jaugée de 250 ml, diluer au volume avec de l'eau et homo-
cations significatives dans le mode opératoire ne deviennent néces-
généiser.
saires.
1 ml de cette solution étalon contient 0,010 mg de P.
Lorsqu'on effectue l'analyse sur plusieurs échantillons en
même temps, la valeur de l'essai à blanc peut être obtenue par
un seul essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et
que les réactifs proviennent des mêmes flacons de réactifs.
5 Appareillage
Lorsqu'on effectue l'analyse sur plusieurs échantillons du
Matériel courant de laboratoire et
même type de minerai en même temps, le résultat de l'analyse
d'un seul matériau de référence certifié peut être utilisé.
5.1 Fioles jaugées, en verre borosilicaté, de capacité
100 ml.
7.2 Prise d'essai
En prélevant plusieurs incréments, peser environ 1 g à
Fours à moufle, ajustables à 400 f 20 OC et de 800 OC
5.2
0,000 2 g près, de l'échantillon préséché pour analyse obtenu
à 1 O00 oc.
en accord avec 6.1.
5.3 Spectrophotométre, approprié pour la mesure
NOTE - La prise d'essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
d'absorption aux environs de 725 nm.
d'éviter toute reprise d'humidité.
2
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IS0 4687-1984 (FI
7.3 Dosage
7.3.1.2 Attaque acide
Introduire la prise d'essai (7.2) dans un bécher de 400 ml (forme
7.3. Mise en solution de la prise d'essai
basse) et humecter avec 5 ml d'eau. Ajouter 50 ml d'acide
chlorhydrique (4.3), couvrir d'un verre de montre et chauffer
Si la mise en solution se fait par frittage alcalin, procéder
jusqu'à ce que la dissolution soit réellement complète.
comme indiqué en 7.3.1.1. Si la mise en solution se fait par
attaque acide, procéder comme indiqué en 7.3.1.2. NOTE - Pour mettre en solution la prise d'essai, placer le bécher pen-
dant environ 1 h dans une zone de basse température (60 à 100 OC) de
la plaque chauffante, puis le transférer dans une zone de plus haute
7.3.1.1 Attaque par frittage alcalin température et chauffer pendant environ 10 min à la limite de I'ébulli-
tion.
AlTENTION - Des lunettes de protection doivent être
Ajouter 5 ml d'acide nitrique (4.101, puis, Soigneusement 25 ml
utilisées pendant l'opération suivante.
d'acide perchlorique (4.7). Ajouter 0,2 ml d'acide sulfurique
(4.6) pour éviter une précipitation de titane. Retirer partielle-
Introduire la prise d'essai (7.2) dans un creuset en nickel de
ment le couvercle du bécher et chauffer jusqu'à fumées blan-
40 ml, ajouter 3 g de peroxyde de sodium (4. I), bien mélanger
ches denses d'acide perchlorique. Couvrir complètement le
à l'aide d'une spatule en nickel et tasser le mélange. Placer et
bécher et poursuivre le chauffage pour maintenir un reflux
maintenir le creuset durant 1 ou 2 min à l'entrée d'un four à
constant d'acide, sur les parois du bécher, durant environ
moufle (5.2) dont la température est réglée à 400 f 20 OC, puis
10 min. Laisser refroidir le bécher et ajouter 25 ml d'acide
à l'intérieur de ce même four clos durant 1 h environ pour réali-
a
chlorhydrique (4.4). Agiter et chauffer doucement pour dissou-
ser le frittage.
dre les sels solubles. Ajouter environ 30 ml d'eau.
NOTE - Le mélange ne doit pas atteindre son point de fusion. Si cela
Filtrer la solution à travers un papier filtre à texture serrée à
survenait, répéter l'opération à plus basse température.
pulpe sans cendre, en recueillant le filtrat dans un bécher de
500 ml. Rincer le bécher avec de l'eau en utilisant une baguette
Retirer le creuset du four et refroidir à température ambiante.
en verre munie d'un embout en caoutchouc et transférer quan-
titativement le résidu sur le papier filtre. Laver le papier filtre et
Introduire le creuset contenant la masse frittée dans un bécher le résidu trois ou quatre fois avec de l'acide chlorhydrique
de 600 ml (forme basse), couvrir le bécher d'un verre de montre
chaud (4.51, et enfin avec de l'eau chaude. Conserver le filtrat
et ajouter soigneusement 200 ml d'eau, 50 ml d'acide chlorhy- et les eaux de lavage comme solution principale.
drique (4.3) et 25 ml d'acide perchlorique (4.7). Quand la masse
NOTE - Les lavages doivent être effectués soigneusement pour élimi-
frittée a été extraite du creuset, substantiellement dissoute,
ner toute trace d'acide perchlorique du papier filtre.
retirer le creuset et le rincer avec de l'eau et de l'acide chlorhy-
drique (4.51, si nécessaire détacher toute matière insoluble
Conserver le papier filtre et le résidu, et continuer comme indi-
adhérant aux parois du creuset en utilisant une baguette en
qué en 7.3.2.
verre munie dun embout en caoutchouc. Placer le bécher sur
une plaque chauffante et chauffer doucement la solution pour
7.3.2 Reprise du résidu
dissoudre les sels solubles.
Transférer le papier filtre et le résidu obtenu en 7.3.1.1 ou
Ajouter 0,2 ml d'acide sulfuriq
...
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