ISO 2322:2009
(Main)Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and solution-polymerized types — Evaluation procedures
Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and solution-polymerized types — Evaluation procedures
ISO 2322:2009 specifies: physical and chemical tests on raw rubbers; standard materials, standard test formulations, equipment and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics of emulsion- and solution-polymerized styrene-butadiene rubbers (SBR), including oil-extended rubbers.
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) — Types polymérisés en émulsion et en solution — Méthode d'évaluation
L'ISO 2322:2009 spécifie: les méthodes d'essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts; les ingrédients normalisés, les formules d'essai normalisées, l'appareillage et les méthodes de mise en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs butadiène-styrène (SBR) polymérisés en émulsion ou en solution, y compris les types étendus à l'huile.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 2322
Пятое издание
2009-09-15
Каучук бутадиенстирольный (SBR),
эмульсионной и растворной
полимеризации. Методы оценки
Styrene-butadiene rubber (SBR) – Emulsion- and solution-polymerized
types – Evaluation procedures
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 2322:2009(R)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2322:2009(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2009
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2322:2009(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .2
3 Отбор проб и подготовка образцов для испытания .2
4 Физические и химические испытания сырого каучука.2
4.1 Определение вязкости по Муни .2
4.2 Определение летучих веществ.3
4.3 Определение золы .3
5 Приготовление смесей для испытания.3
5.1 Стандартные рецепты .3
5.2 Альтернативные рецепты для маслонаполненных каучуков.4
5.3 Процедура.4
6 Оценка вулканизационных характеристик с помощью кюрометра .9
6.1 Применение кюрометра с колеблющимся диском .9
6.2 Применение безроторного кюрометра.10
7 Оценка упругопрочностных характеристик при растяжении испытуемых
вулканизованных смесей .10
8 Прецизионность.10
9 Протокол испытания.10
Приложение А (информативное) Прецизионность.12
Приложение В (информативное) Замечания по результатам прецизионности, полученным
для метода смешения на вальцах в программе ITP 1986 г. .19
Библиография.20
© ISO 2009 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2322:2009(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой всемирную федерацию,
состоящую из национальных органов по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по разработке
международных стандартов обычно ведется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в теме, для решения которой образован данный технический комитет, имеет право
быть представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в работе. ISO тесно
сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в Части 2
Директив ISO-IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются комитетам-
членам на голосование. Для их опубликования в качестве международных стандартов требуется
одобрение не менее 75 % комитетов-членов, участвовавших в голосовании.
Внимание обращается на тот факт, что отдельные элементы данного документы могут составлять
предмет патентных прав. ISO не несет ответственность за идентификацию каких бы то ни было или
всех подобных патентных прав.
ISO 2322 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 45, Резина и резиновые изделия,
Подкомитетом SC 3, Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности.
Настоящее пятое издание отменяет и заменяет четвертое издание (ISO 2322:1996) после технического
пересмотра.
iv © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 2322:2009(R)
Каучук бутадиенстирольный (SBR), эмульсионной и
растворной полимеризации. Методы оценки
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Пользователи данного международного стандарта должны быть знакомы
с обычной лабораторной практикой. Настоящий международный стандарт не ставит цели
решить все существующие проблемы безопасности, связанные с его использованием.
Пользователь сам несет ответственность за технику безопасности и охрану здоровья с целью
обеспечения соответствия условиям национальных регламентов.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает:
⎯ физические и химические испытания сырых каучуков;
⎯ стандартные образцы, стандартные рецепты для испытания, оборудование и методы обработки
для оценки вулканизационных характеристик полимеризованных в эмульсии и в растворе
бутадиенстирольных каучуков (SBR), включая маслонаполненные каучуки.
Стандарт распространяется на каучуки, приведенные в Таблице 1, которые обычно используются в
вулканизованной форме.
Таблица 1 — Типы сырых бутадиенстирольных каучуков
Стирол
Каучук
Содержание блок-
Общее содержание
(маслонаполненный или
сополимера
Тип сополимера
не наполненный маслом)
% (по массе)
% (по массе)
Группа A
Эмульсионный SBR Статистический u 50 0
Растворный SBR Статистический u 50 0
Растворный SBR Частично блок-сополимер u 50 u 30
Группа B
Эмульсионный SBR Статистический > 50 0
Растворный SBR Статистический > 50 0
Растворный SBR Частично блок-сополимер u 50 > 30
© ISO 2009 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2322:2009(R)
2 Нормативные ссылки
Следующие ниже стандарты являются обязательными для применения настоящего документа. В
отношении жестких ссылок действительно только приведенное издание. В отношении плавающих
ссылок действует последнее издание (включая любые изменения).
ISO 37, Резина вулканизованная или термопластичная.Определение характеристик напряжение-
деформация при растяжении
ISO 247:2006, Каучук и резина. Определение золы
ISO 248, Каучук сырой. Определение содержания летучих веществ
ISO 289-1, Каучук невулканизованный. Определения на вискозиметре со сдвиговым диском. Часть 1.
Определение вязкости по Муни
ISO 1795, Каучук сырой натуральный и синтетический. Отбор проб и подготовка образцов для
испытания
ISO 2393, Смеси резиновые для испытания. Приготовление, смешение и вулканизация.
Оборудование и методы
ISO 3417, Каучук. Определение вулканизационных характеристик кюрометром с колеблющимся
диском
ISO 6502, Каучук. руководство по применению кюрометров
ISO 23529, Каучук. Общие методы подготовки и кондиционирования образцов для испытания
физическими методами
3 Отбор проб и подготовка образцов для испытания
3.1 Лабораторную пробу массой приблизительно 1,5 кг получают методом, описанным в ISO 1795.
3.2 Готовят образцы для испытания в соответствии с ISO 1795.
4 Физические и химические испытания сырого каучука
4.1 Определение вязкости по Муни
Определяют вязкость по Муни в соответствии с ISO 289-1 на образцах, приготовленных в соответствии
с предпочтительным методом по ISO 1795 (без предварительного вальцевания каучука). Результат
испытаний записывают как ML(1 + 4) при температуре 100 °C.
Если ML(1 + 4) при температуре 100 °C превышает 100 единиц Муни, можно использовать малый
ротор, а результат записать как MS(1 + 4) при температуре 100 °C.
Альтернативно, вязкость по Муни можно определить на образцах, приготовленных способом
вальцевания в соответствии с ISO 1795. Однако этот метод дает плохую воспроизводимость, и
результаты можно получить отличающиеся.
2 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 2322:2009(R)
4.2 Определение летучих веществ
Массовую долю летучих веществ определяют методом горячего вальцевания или с применением
термостата по ISO 248.
4.3 Определение золы
Массовую долю золы определяют по методу A или методу B международного стандарта ISO 247:2006.
5 Приготовление смесей для испытания
5.1 Стандартные рецепты
Стандартные рецепты для испытаний приведены в Таблице 2.
Для приготовления смеси необходимо использовать национальные или международные
аттестованные ингредиенты.
В отсутствие аттестованных ингредиентов допускается использовать материалы по согласованию
между заинтересованными сторонами.
Таблица 2 — Стандартные рецепты
Массовая часть
Наименование ингредиента
Группа A Группа B
Бутадиенстирольный каучук (SBR)
⎯
100,00
(включая масло в маслонаполненном SBR)
a
Стандартный SBR 1500
⎯ 65,00
Группа B SBR
⎯ 35,00
Сера
1,75 1,75
Стеариновая кислота
1,00 1,00
Промышленный контрольный технический
50,00 35,00
b
углерод
3,00 3,00
Оскид цинка
1,00 1,00
c
TBBS
Итого 156,75 141,75
a
Использованный ранее SBR 1500 EST больше не применяется. Поэтому необходимо использовать другой имеющийся в
продаже SBR 1500. Тип должен быть согласован междузаинтересованными сторонами.
b
Используют очередную партию промышленного технического углерода. Сушат материал в течение 1 ч при температуре
125 °C ± 3 °C и хранят в плотно закупоренном контейнере.
c
N-трет-бутил–2-бензотиазолсульфенамид (ТББС). Поставлется в форме порошка , имеющего исходного содержание
нерастворимого вещества, определенного в соответствии с ISO 11235, менее 0,3 %. Материал должен храниться при
комнатной температуре в закрытой емкости, содержание нерастворимого вещества проверяют каждые 6 месяцев. Если
содержание нерастворимого вещества составило более 0,75 %, материал бракуют или перекристаллизовывают.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 2322:2009(R)
5.2 Альтернативные рецепты для маслонаполненных каучуков
ASTM D 3185 устанавливает рецепты, приведенные в Таблице 3, для оценки маслонаполненного SBR
общего назначения, в зависимости от содержания в нем масла. Такие рецепты смесей для испытаний
можно использовать в качестве альтернативы рецептам, приведенным в Таблице 2.
Таблица 3 — Альтернативные рецепты для маслонаполненных каучуков
Количество
массовых частей
Номер рецепта 1B 2B 3B 4B 5B 6B
a
Частей масла 25 37,5 50 62,5 75 Y
Маслонаполненный каучук
125,00 137,50 150,00 162,50 175,00 100 + Y
Оксид цинка
3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00
Сера
1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75
Стеариновая кислота
1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
Промышленный контрольный
62,50 68,75 75,00 81,25 87,50 (100 + Y)/2
b
технический углерод
1,25 1,38 1,50 1,63 1,75 (100 + Y)/100
c
TBBS
Итого 194,50 213,38 232,25 251,13 270,00
a
Y = массовых частей масла, на 100 частей оснвного полимера в маслонаполненном каучуке.
b
Используют очередную партию промышленного технического углерода. Сушат материал в течение 1 ч при температуре
125 °C ± 3 °C и хранят в плотно закупоренном контейнере.
c
N-трет-бутил–2-бензотиазолсульфенамид (ТББС). Поставлется в форме порошка , имеющего исходного содержание
нерастворимого вещества, определенного в соответствии с ISO 11235, менее 0,3 %. Материал должен храниться при
комнатной температуре в закрытой емкости, содержание нерастворимого вещества проверяют каждые 6 месяцев. Если
содержание нерастворимого вещества составило более 0,75 %, материал бракуют или перекристаллизовывают.
5.3 Процедура
5.3.1 Оборудование и процедура
Оборудование и процедура для приготовления, смешения и вулканизации должны соответствовать
ISO 2393.
Установлено три альтернативных процедуры смешения:
⎯ метод A: вальцевание;
⎯ метод B: одностадийное смешение с использованием лабораторного резиносмесителя закрытого
типа;
⎯ метод C: двухстадийное смешение с использованием лабораторного резиносмесителя закрытого
типа для начального смешения и вальцов для окончательного смешения.
4 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 2322:2009(R)
5.3.2 Метод A — Процедурва вальцевания
Масса загрузки в граммах для стандартных лабораторных вальцов должна в четыре раза превышать
массу, указанную в рецепте (т.е. 4 × 156,75 г = 627 г или 4 × 141,75 г = 567 г). Температуру поверхности
валков поддерживают на уровне 50 °C ± 5 °C. При смешении в зазоре вальцов поддерживают хорошо
обрабатываемый запас смеси. Если при установленном зазоре между валками вальцов это не
достигается, зазор необходимо отрегулировать.
Группа A Группа B
Время Общее Время Общее
обработки время обработки время
(мин) (мин) (мин) (мин)
a) Гомогенизируют каучуки группы B при — — 1,0 1,0
зазоре между валками 1,1 мм при
температуре 100 °C ± 5 °C.
b) Вальцуют каучук с образованием шкурки 7,0 7,0 — —
резиновой смеси на валках при зазоре
1,1 мм и делают подрезы на 3/4 валка
каждые 30 с с каждой стороны поочередно.
После образования шкурки SBR 1500, — — 8,0 9,0
добавляют каучук [гомогенизированный в
соответствии с a)] и делают подрезы на 3/4
валка с обеих сторон каждые 30 с.
c) Вводят серу медленно и равномерно по 2,0 9,0 2,0 11,0
поверхности каучука.
d) Вводят стеариновую кислоту. Делают по 2,0 11,0 2,0 13,0
одному подрезу на 3/4 валка с каждой стороны.
e) Вводят технический углерод вдоль поверхности 12,0 23,0 12,0 25,0
валка с равномерной скоростью. После
введения половины требуемой массы
увеличивают зазор между валками до 1,4 мм и
делают по одному подрезу на 3/4 валка с
каждой стороны. Затем вводят оставшуюся
часть технического углерода. Также вводят в
смесь весь технический углерод,
просыпавшийся в поддон вальцов. После этого
увеличивают зазор между валками до 1,8 мм и
делают по одному подрезу на 3/4 валка с
каждой стороны.
f) Вводят оксид цинка и TBBS, не меняя зазор 3,0 26,0 3,0 28,0
между валками 1,8 мм.
g) Делают по три подреза на 3/4 валка с 2,0 28,0 2,0 30,0
каждой стороны.
h) Срезают смесь с вальцов. Устанавливают зазор 2,0 30,0 2,0 32,0
между валками 0,8 мм и пропускают свернутую
рулоном смесь рулоном перпендикулярно
поверхности валков шесть раз.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 2322:2009(R)
i) Листуют смесь на вальцах до толщины 6 мм, открывая вальцы и пропуская через них смесь
четыре раза, каждый раз заворачивая полотно вдвое само на себя. Определяют массу смеси
(см. ISO 2393). Если масса отличается от теоретической больше чем на + 0,5 % или − 1,5 %,
смесь бракуют и проводят повторное смешение. Отбирают достаточное количество материала
для измерения на кюрометре.
j) Листуют оставшуюся смесь на вальцах до толщины приблизительно 2,2 мм для подготовки
пластин или до требуемой толщины для подготовки образцов в форме колец по ISO в
соответствии с ISO 37.
k) Кондиционируют смесь в течение 2 ч - 24 ч после перемешивания и перед вулканизацией, если
возможно, при стандартной температуре и влажности, в соответствии с ISO 23529.
5.3.3 Метод B — Одностадийное смешение на лабораторном резиносмесителе закрытого типа
3
Для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальной вместимостью от 65 см до
3
приблизительно 2 000 см , масса загружаемой смеси должна равняться номинальной вместимости
смесителя, в кубических сантиметрах, умноженной на плотность резиновой смеси. Для каждой смеси
параметры лабораторного смесителя должны быть одинаковыми при подготовке серии идентичных
смесей. В начале каждой серии смесей для испытания нужно приготовить в резиносмесителе
“подготовительную” смесь, используя тот же рецепт и режим, как и для смесей серии. Закрытый
лабораторный резиносмеситель необходимо охладить до 60 °C по завершении обработки одной смеси
и перед переходом к следующей. Условия с контролируемой температурой не должны изменяться в
процессе смешения серии смесей для испытания
Техника смешения должна быть такой, чтобы получить хорошую дисперсию всех ингредиентов.
Температура выгружаемой по завершении процесса смеси не должна превышать 120 °C. Если
необходимо, регулируют начальную температуру смеси или температуру в камере смесителя, так
чтобы удовлетворить это требование.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Рекомендуется использовать условия смешения, приведенные в Таблице A.6 для закрытых
лабораторных резиносмесителей различного размера.
Ингредиенты резиновой смеси, кроме каучука, технического углерода и масла, можно вводить в смеси
в закрытом лабораторном резиносмесителе более точно и легко, если предварительно соединить их
вместе в пропорциях, указанных в рецепте. Такие смеси можно приготовить с помощью ступки и
пестика, посредством перемешивания в течение 10 мин в двуконусном блендере с вращающимся
стержнем усилителя, или в блендере другого типа в течение периодов по 3 с, соскабливая материал с
внутренней стороны блендера после каждого 3 –секундного периода перемешивания. Подходящим
для данного метода считается блендер Уоринга (Waring). Внимание! если перемешивание происходит
более 3 с, стеариновая кислота может расплавиться и повредить хорошему диспергированию.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Общая процедура смешения в лабораторном резиносмесителе закрытого типа включает
следующее:
6 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 2322:2009(R)
Время Общее время
обработки (min)
(min)
a) Загружают каучук, опускают затвор и платифицируют каучук. 1,0 1,0
b) Поднимают затвор и вводят, заранее смешанные, оксид цинка, серу, 1,0 2,0
стеариновую кислоту и TBBS, следя за тем, чтобы обойтись без
потерь. Затем вводят технический углерод, обметают края отверстия и
опускают затвор.
c) Проводят смешение. 7,0 9,0
d) Отключают двигатель, поднимают затвор, извлекают камеру для смешения и выгружают смесь.
Записывают максимальную температуру смеси.
После выгрузки смесь пропускают через вальцы, поддерживаемые при температуре 50 °C ± 5 °C один
раз при зазоре между валками 0,5 мм и затем дважды при зазоре 3,0 мм.
Определяют и записывают массу смеси. Если масса отличается от теоретического значения более чем
на + 0,5 % или − 1,5 %, смесь бракуют и проводят повторное смешение.
Готовят образец для определения вулканизационных характеристик в соответствии с ISO 3417 или
ISO 6502, если требуется. Кондиционируют образцы в течение 2 ч - 24 ч, если возможно, при
стандартной температуре и влажности в соответствии с ISO 23529, перед испытаниями.
Если требуется, листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм для получения пластин, или до
определенной толщины для получения образцов в форме колец в соответствии с ISO 37. Чтобы
получить каландровый эффект, пропускают свернутую вдвое пластину между валками,
установленными с определенным зазором при температуре 50 °C ± 5 °C четыре раза. Охлаждают
пластину на плоской сухой поверхности.
Кондиционируют смесь в течение от 2 ч до 24 ч после смешения и перед вулканизацией, если
возможно при стандартной температуре и влажности в соответствии с ISO 23529.
5.3.4 Метод C — Двухстадийное смешение с использованием закрытого лабораторного
резиносмесителя для начального смешения и вальцов для окончательного смешения
5.3.4.1 Стадия 1 — Процедура начального смешения
Техника смешения должна быть такой, чтобы получить хорошую дисперсию всех ингредиентов.
Температура выгружаемой смеси по завершении смешения должна быть от 150 °C до 170 °C. Если
этого не получается, регулируют массу смеси или начальную температуре в смесителе, так чтобы
указанное условие удовлетворялось.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Подходящими считаются следующие условия для лабораторного закрытого резиносмесителя
3 3
номинальной вместимостью 1 170 см ± 40 см :
⎯ масса смеси: в 8,5 раз больше массы, указанной в рецепте (8,5 × 156,75 г = 1 332,37 г) для каучуков
группы A,
в 9,5 раз больше массы, указанной в рецепте (9,5 × 141,75 g = 1 346,62 г) для каучуков
группы B;
⎯ скорость ротора: 77 об/мин ± 10 об/мин.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Общая процедура смешения для начальной стадии с использованием закрытого лабораторного
резиносмесителя включает следующее:
© ISO 2009 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 2322:2009(R)
Время Общее время
обработки (мин)
(мин)
a) Регулируют температуру закрытого лабораторного резиносмесителя на — —
уровне 50 °C ± 3 °C. закрывают дверцу для загрузки смеси,
устанавливают скорость ротора и поднимают затвор.
b) Загружают каучук, опускают затвор и пластифицируют каучук. 0,5 0,5
c) 0,5 1,0
Поднимают затвор и вводят оксид цинка, стеариновую кислоту и
технический углерод. Опускают затвор.
d) Производят смешение. 2,0 3,0
e) Поднимают затвор и очищают верхний край смесителя и верхнюю часть 0,5 3,5
затвора. Опускают затвор.
f) Производят смешение. 1,5 5,0
g) Выгружают смесь.
После выгрузки смеси сразу же проверяют ее температуру, с помощью подходящего устройства для
измерения температуры. Если измеренная температура выпадает за пределы интервала от 150 °C до
170 °C, смесь бракуют. Пропускают смесь три раза через вальцы с зазором 2,5 мм и температурой
валков 50 °C ± 5 °C. Листуют смесь до толщины приблизительно 10 мм и определяют массу. Если
масса отличается от теоретического значения больше чем на + 0,5 % или − 1,5 %, смесь бракуют и
повторяют смешение.
Оставляют смесь на период от не менее 30 мин до 24 ч, если возможно, при стандартной температуре
и влажности в соответствии с ISO 23529.
Закрытые лабораторные резиносмесители небольшого размера дают недостаточно смеси для
окончательного смешения на вальцах, поскольку требуется утроенная масса смеси по сравнению с
массой, указанной в рецепте. В таких случаях для окончательного смешения можно использовать
закрытый резиносмеситель. Может потребоваться регулировка температуры смесителя или смеси, так
чтобы конечная температура выгружаемой смеси не превышала 120 °C.
5.3.4.2 Процедура окончательного смешения на вальцах
В процессе окончательного смешения поддерживают в зазоре вальцов хорошо обрабатываемый запас
смеси. Если при установленном зазоре между валками этого не достигается, зазор необходимо
отрегулировать.
8 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 2322:2009(R)
Время Общее время
обработки (мин)
(мин)
a) Масса загрузки материалов в граммах для стандартных — —
лабораторных вальцов должна быть втрое больше массы,
указанной в рецепте.
b) — —
Устанавливают температуру вальцов на уровне 50 °C ± 5 °C и
зазор между валками 1,5 мм.
c) Вальцуют каучуковую смесь с образованием шкурки при 1,0 1,0
небольшой скорости вращения.
d) Вводят серу и ускоритель. Смесь не подрезают до тех пор, пока 1,5 2,5
сера или ускоритель полностью не диспергируются в каучуке.
e) Делают три подреза на 3/4 валка с каждой стороны с интервалом 2,5 5,0
15 с между подрезами.
f) Срезают смесь с вальцов. Устанавливают зазор на 0,8 мм и 2,0 7,0
пропускают свернутую рулоном смесь через валки шесть раз,
вводя рулон то одним, то другим концом вперед поочередно.
g) Листуют оставшуюся смесь на вальцах до толщины приблизительно 2,2 мм для подготовки
пластин или до требуемой толщины для подготовки образцов в форме колец по ISO в
соответствии с ISO 37. Определяют массу смеси (см. ISO 2393. Если масса отличается от
теоретической больше, чем на + 0,5 % или − 1,5 %, смесь бракуют и проводят повторное
смешение.
h) Кондиционируют смесь в течение от 2 ч до 24 ч после смешения и, перед вулканизацией, если
возможно, при стандартных температуре и влажности в соответствии с ISO 23529.
6 Оценка вулканизационных характеристик с помощью кюрометра
6.1 Применение кюрометра с колеблющимся диском
Измеряют следующие стандартные параметры:
M , M за определенное время, t , t' (50) и t' (90),
L H s1 c c
в соответствии с ISO 3417, используя следующие условия испытания:
⎯ частота колебаний: 1,7 Гц (100 циклов в минуту);
⎯ амплитуда колебаний: 1° дуги;
⎯ избирательность: чтобы давать не менее 75 % отклонения по полной
шкале при M (необходимо отметить, что для некоторых
H
каучуков, 75 % можно не достичь);
⎯ температура пресс-формы: 160 °C ± 0,3 °C;
⎯ время предварительного нагревания: не нормируется.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 2322:2009(R)
6.2 Применение безроторного кюрометра
Измеряют следующие стандартные параметры:
M , M за определенное время, t , t' (50) и t' (90),
L H s1 c c
в соответствии с ISO 6502, используя следующие условия испытания:
⎯ частота колебаний: 1,7 Гц (100 циклов в минуту);
⎯ амплитуда колебаний: 0,5° дуги;
⎯ избирательность: чтобы давать не менее 75 % отклонения по полной
шкале при M (необходимо отметить, что для некоторых
H
каучуков, 75 % можно не достичь);
⎯ температура пресс-формы: 160 °C ± 0,3 °C;
⎯ время предварительного нагревания: не нормируется.
7 Оценка упругопрочностных характеристик при растяжении испытуемых
вулканизованных смесей
Предпочтительно вулканизовать пластины при температуре 145 °C в течение трех периодов,
выбранных из серии вулканизации 15 мин, 25 мин, 35 мин, 50 мин и 75 мин.
Альтернативно вулканизуют пластины при температуре 150 °C в течение трех периодов, выбранных из
серии вулканизации 10 мин, 15 мин, 20 мин, 25 мин, , 30 мин, 35 мин и 50 мин. Необходимо отметить,
что эти условия дают результаты, которые отличаются от результатов, полученных в
предпочтительных условиях вулканизации.
Три выбранных периода вулканизации должны охватывать недовулканизацию, оптимум и
перевулканизацию испытуемой смеси.
Кондиционируют вулканизованные пластины в течение от 16 ч до 96 ч при стандартной температуре и,
если возможно, стандартной влажности в соответствии с ISO 23529.
Измеряют упругопрочностные характеристики при растяжении в соответствии с ISO 37.
8 Прецизионность
См. Приложение A.
9 Протокол испытания
Протокол испытания должен включать следующую информацию:
a) ссылку на данный международный стандарт, т.е. ISO 2322;
b) все детали, необходимые для идентификации пробы;
c) метод, использованный определения содержания летучих веществ (вальцов или термостата);
d) метод, использованный для определения золы (метод A или метод B стандарта ISO 247:2006);
e) использованные стандартные образцы;
10 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 2322:2009(R)
f) использованные рецепт стандартной смеси;
g) использованная процедура смешения;
h) атмосфера кондиционирования, использованная в 5.3.2 k) или 5.3.3 или 5.3.4.2 h) и в Разделе 7;
i) использованный метод измерения на кюрометре в Разделе 6 (ISO 3417 или ISO 6502);
j) время, при котором определяли M в измерении с помощью кюрометра;
H
k) температура вулканизации и время, использованные в Разделе 7;
l) все отмеченные в процессе определений необычные события;
m) все операции, не включенные в данном международном стандарте или в международных
стандартах, на которы
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2322
Fifth edition
2009-09-15
Styrene-butadiene rubber (SBR) —
Emulsion- and solution-polymerized
types — Evaluation procedures
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) — Types polymérisés en
émulsion et en solution — Méthode d'évaluation
Reference number
ISO 2322:2009(E)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2322:2009(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2322:2009(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Sampling and further preparative procedures .2
4 Physical and chemical tests on raw rubber.2
4.1 Mooney viscosity.2
4.2 Volatile matter.2
4.3 Ash .2
5 Preparation of the test mixes .2
5.1 Standard test formulations.2
5.2 Alternative formulations for oil-extended types.3
5.3 Procedure.4
6 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test .7
6.1 Using an oscillating-disc curemeter.7
6.2 Using a rotorless curemeter.8
7 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .8
8 Precision.8
9 Test report.8
Annex A (informative) Precision.10
Annex B (informative) Comments on precision results obtained for mill mixing in 1986 ITP .15
Bibliography.16
© ISO 2009 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2322:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 2322 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 2322:1996), which has been technically revised.
iv © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 2322:2009(E)
Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and solution-
polymerized types — Evaluation procedures
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies:
⎯ physical and chemical tests on raw rubbers;
⎯ standard materials, standard test formulations, equipment and processing methods for evaluating the
vulcanization characteristics of emulsion- and solution-polymerized styrene-butadiene rubbers (SBR),
including oil-extended rubbers.
It applies to those rubbers listed in Table 1 which are normally used in vulcanized form.
Table 1 — Types of raw styrene-butadiene rubber
Styrene
Rubber
Total content Block content
(oil-extended or
Type of copolymer
non-oil-extended)
% (by mass) % (by mass)
Series A
Emulsion SBR Random u 50 0
Solution SBR Random u 50 0
Solution SBR Partial block u 50 u 30
Series B
Emulsion SBR Random > 50 0
Solution SBR Random > 50 0
Solution SBR Partial block u 50 > 30
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 247:2006, Rubber — Determination of ash
© ISO 2009 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2322:2009(E)
ISO 248, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Sampling and further preparative procedures
3.1 Take a laboratory sample of approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.
3.2 Prepare test samples in accordance with ISO 1795.
4 Physical and chemical tests on raw rubber
4.1 Mooney viscosity
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1 on a test sample prepared in accordance with
the preferred method of ISO 1795 (unmilled test sample). Record the result as ML(1 + 4) at 100 °C.
If ML(1 + 4) at 100 °C exceeds 100 Mooney units, the small rotor may be used and the result reported as
MS(1 + 4) at 100 °C.
Alternatively, the Mooney viscosity may be determined on a test sample prepared by the mill massing
procedure of ISO 1795. However, this method gives poorer reproducibility and the results may be different.
4.2 Volatile matter
Determine the volatile-matter content by the hot-mill method or by the oven method as specified in ISO 248.
4.3 Ash
Determine the ash in accordance with method A or method B of ISO 247:2006.
5 Preparation of the test mixes
5.1 Standard test formulations
The standard test formulations are given in Table 2.
The materials shall be national or international standard reference materials.
If no standard reference material is available, the materials to be used shall be agreed by the parties
concerned.
2 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 2322:2009(E)
Table 2 — Test formulations
Parts by mass
Material
Series A Series B
Styrene-butadiene rubber (SBR)
⎯
100,00
(including oil in oil-extended SBR)
a
Standard SBR 1500 ⎯ 65,00
Series B SBR ⎯ 35,00
Sulfur 1,75 1,75
Stearic acid 1,00 1,00
b
Industry reference black 50,00 35,00
Zinc oxide 3,00 3,00
c
TBBS 1,00 1,00
Total 156,75 141,75
a
The previously used SBR 1500 EST is no longer available. It is therefore necessary to use another commercially available
SBR 1500. The type shall be agreed between the interested parties.
b
Use the current industrial reference black. Dry the material for 1 h at 125 °C ± 3 °C and store in a tightly closed container.
c
N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfenamide. This is supplied in powder form having an initial insoluble-matter content, determined in
accordance with ISO 11235, of less than 0,3 %. The material shall be stored at room temperature in a closed container and the
insoluble matter checked every 6 months. If this is found to exceed 0,75 %, the material shall be discarded or recrystallized.
5.2 Alternative formulations for oil-extended types
ASTM D 3185 specifies the test formulations given in Table 3 for evaluation of general-purpose, oil-extended
SBR, depending on the oil content of the rubber. These test formulations may be used as alternatives to the
test formulations given in Table 2.
Table 3 — Alternative test formulations for oil-extended types
Quantity
parts by mass
Formulation number 1B 2B 3B 4B 5B 6B
a
Parts of oil 25 37,5 50 62,5 75 Y
Oil-extended rubber 125,00 137,50 150,00 162,50 175,00 100 + Y
Zinc oxide 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00
Sulfur 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75
Stearic acid 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
b
Industry reference black 62,50 68,75 75,00 81,25 87,50 (100 + Y)/2
c
TBBS 1,25 1,38 1,50 1,63 1,75 (100 + Y)/100
Total 194,50 213,38 232,25 251,13 270,00
a
Y = parts of oil, by mass, per 100 parts of base polymer in the oil-extended rubber.
b
Use the current industrial reference black. Dry the material for 1 h at 125 °C ± 3 °C and store in a tightly closed container.
c
N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfenamide. This is supplied in powder form having an initial insoluble-matter content, determined in
accordance with ISO 11235, of less than 0,3 %. The material shall be stored at room temperature in a closed container and the
insoluble matter checked every 6 months. If this is found to exceed 0,75 %, the material shall be discarded or recrystallized.
© ISO 2009 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 2322:2009(E)
5.3 Procedure
5.3.1 Equipment and procedure
The equipment and procedure for the preparation, mixing and vulcanization shall be in accordance with
ISO 2393.
Three alternative mixing procedures are specified:
⎯ method A: mill mixing;
⎯ method B: single-stage mixing using a laboratory internal mixer;
⎯ method C: two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial mixing and a mill for final mixing.
5.3.2 Method A — Mill-mixing procedure
The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be based on four times the formulation mass
(i.e. 4 × 156,75 g = 627 g or 4 × 141,75 g = 567 g). Maintain the surface temperature of the rolls at
50 °C ± 5 °C. Maintain a good rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained with the
nip settings specified hereunder, small adjustments to the mill openings may be necessary.
Series A Series B
Duration Cumulative Duration Cumulative
(min) time (min) time
(min) (min)
a) Homogenize series B rubbers with the mill — — 1,0 1,0
opening set at 1,1 mm at a temperature of
100 °C ± 5 °C.
b) Band the rubber with the mill opening set at 7,0 7,0 — —
1,1 mm and make 3/4 cuts every 30 s from
alternate sides.
After banding the SBR 1500, add the rubber — — 8,0 9,0
[homogenized as in step a) above] and make 3/4
cuts from both sides every 30 s.
c) Add the sulfur slowly and evenly across the 2,0 9,0 2,0 11,0
rubber.
d) Add the stearic acid. Make one 3/4 cut from 2,0 11,0 2,0 13,0
each side.
e) Add the carbon black evenly across the mill at a 12,0 23,0 12,0 25,0
uniform rate. When about half the black has
been incorporated, open the mill to 1,4 mm and
make one 3/4 cut from each side. Then add the
remainder of the carbon black. Be certain to add
any black that has dropped into the mill pan.
When all the black has been incorporated, open
the mill to 1,8 mm and make one 3/4 cut from
each side.
4 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 2322:2009(E)
f) Add the zinc oxide and the TBBS with the mill 3,0 26,0 3,0 28,0
opening still at 1,8 mm.
g) Make three 3/4 cuts from each side. 2,0 28,0 2,0 30,0
h) Cut the batch from the mill. Set the mill opening 2,0 30,0 2,0 32,0
to 0,8 mm and pass the rolled batch endwise
through the rolls six times.
i) Sheet the batch to an approximate thickness of 6 mm by opening the mill and passing the stock
through the mill four times, folding it back on itself each time. Determine the mass of the batch (see
ISO 2393). If the mass of the batch differs from the theoretical value by more than + 0,5 % or − 1,5 %,
discard the batch and remix. Remove sufficient material for curemeter testing.
j) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate thickness for
preparing ISO ring test pieces in accordance with ISO 37.
k) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible at standard
temperature and humidity as defined in ISO 23529.
5.3.3 Method B — Single-stage mixing using a laboratory internal mixer
3 3
For a laboratory internal mixer having a nominal capacity of 65 cm to about 2 000 cm , the batch mass shall
be equal to the nominal mixer capacity, in cubic centimetres, multiplied by the density of the compound. For
each batch mixed, the laboratory internal mixer conditions shall be the same during the preparation of a series
of identical mixes. At the beginning of each series of test mixes, a machine-conditioning batch shall be mixed
using the same formulation as the mixes under test. The laboratory internal mixer shall be allowed to cool
down to 60 °C between the end of one test batch and the start of the next. The temperature control conditions
shall not be altered during the mixing of a series of test batches.
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.
The temperature of the batch discharged on completion of mixing shall not exceed 120 °C. If necessary,
adjust the batch mass or the mixer head starting temperature so that this condition is met.
NOTE 1 The mixing conditions given in Table A.6 for various sizes of laboratory internal mixer might be helpful.
Compounding materials other than rubber, carbon black and oil can be added to laboratory internal mixer
batches more precisely and with greater ease if they are previously blended together in the proportions
required by the formulation. Such blends may be made using a mortar and pestle, by mixing for 10 min in a
biconical blender with the intensifier bar turning, or by mixing in another type of blender for five 3 s periods,
scraping the inside of the blender to dislodge material stuck to the sides after each 3 s mix. A Waring blender
has been found suitable for this method. Caution: if mixed longer than 3 s, the stearic acid may melt and
prevent good dispersion.
NOTE 2 A general mixing procedure for the laboratory internal mixer is as follows:
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Load the rubber, lower the ram and allow the rubber to be masticated. 1,0 1,0
b) Raise the ram and add the pre-blended zinc oxide, sulfur, stearic acid and 1,0 2,0
TBBS, taking care to avoid any loss. Then add the carbon black, sweep the
orifice and lower the ram.
c) Allow the batch to mix. 7,0 9,0
d) Turn off the motor, raise the ram, remove the mixing chamber and discharge the batch. Record the maximum
batch temperature.
© ISO 2009 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 2322:2009(E)
After discharging the mixed batch, pass it through a mill set at 50 °C ± 5 °C once at a 0,5 mm mill opening and
then twice at a 3,0 mm mill opening.
Determine the mass of the batch and record it. If it differs from the theoretical value by more than + 0,5 % or
− 1,5 %, discard the batch and remix.
Prepare a test piece for determining the vulcanization characteristics in accordance with ISO 3417 or
ISO 6502, if required. Condition the test piece for 2 h to 24 h, if possible at a standard temperature and
humidity as defined in ISO 23529, before testing.
If required, sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate thickness
for preparing ring test pieces in accordance with ISO 37. To obtain the effects of mill direction, pass the folded
batch four times between mill rolls set at the appropriate opening and a temperature of 50 °C ± 5 °C. Allow the
sheet to cool on a flat, dry surface.
Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible at standard temperature
and humidity as defined in ISO 23529.
5.3.4 Method C — Two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial mixing and a mill for
final mixing
5.3.4.1 Stage 1 — Initial mixing procedure
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.
The temperature of the batch discharged on completion of mixing shall be between 150 °C and 170 °C. If
necessary, adjust the batch mass or the mixer head starting temperature so that this condition is met.
NOTE 1 The following mixing conditions have been found to be suitable for a laboratory internal mixer with a nominal
3 3
capacity of 1 170 cm ± 40 cm :
⎯ batch mass: 8,5 times the formulation mass (8,5 × 156,75 g = 1 332,37 g) for series A rubbers,
9,5 times the formulation mass (9,5 × 141,75 g = 1 346,62 g) for series B rubbers;
⎯ rotor speed: 77 rpm ± 10 rpm.
NOTE 2 A general mixing procedure for the initial mixing using a laboratory internal mixer is as follows:
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Adjust the temperature of the laboratory internal mixer to a starting — —
temperature of 50 °C ± 3 °C. Close the discharge door, set the rotor speed and
raise the ram.
b) Load the rubber, lower the ram and allow the rubber to be masticated. 0,5 0,5
c) Raise the ram and load the zinc oxide, stearic acid and carbon black. Lower 0,5
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2322
Cinquième édition
2009-09-15
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) —
Types polymérisés en émulsion et en
solution — Méthode d'évaluation
Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and solution-polymerized
types — Evaluation procedures
Numéro de référence
ISO 2322:2009(F)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2322:2009(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2009
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2322:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.2
3 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires.2
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut .2
4.1 Indice consistométrique Mooney .2
4.2 Matières volatiles.2
4.3 Cendres .3
5 Préparation des mélanges d'essai.3
5.1 Formules d'essai normalisées .3
5.2 Autres formules pour les types étendus à l'huile .3
5.3 Mode opératoire.4
6 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation à l'aide d'un essai au rhéomètre .9
6.1 Utilisation d'un rhéomètre à disque oscillant.9
6.2 Utilisation d'un rhéomètre sans rotor .9
7 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des mélanges
d'essai vulcanisés .9
8 Fidélité .10
9 Rapport d'essai.10
Annexe A (informative) Fidélité .11
Annexe B (informative) Commentaires relatifs aux résultats de fidélité obtenus pour le
mélangeage au mélangeur à cylindres avec l'ITP de 1986 .17
Bibliographie.18
© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2322:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 2322 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 2322:1996), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 2322:2009(F)
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) — Types polymérisés en
émulsion et en solution — Méthode d'évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie:
⎯ les méthodes d'essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts;
⎯ les ingrédients normalisés, les formules d'essai normalisées, l'appareillage et les méthodes de mise en
œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs butadiène-styrène
(SBR) polymérisés en émulsion ou en solution, y compris les types étendus à l'huile.
Elle est applicable aux caoutchoucs énumérés dans le Tableau 1 qui sont normalement utilisés sous forme
vulcanisée.
Tableau 1 — Types de caoutchoucs butadiène-styrène bruts
Caoutchouc Styrène
Type de copolymère Teneur totale Teneur en blocs
(étendu ou non étendu à l'huile)
% (en masse) % (en masse)
Série A
Émulsion de SBR Statistique u 50 0
Solution de SBR Statistique u 50 0
Solution de SBR En partie en bloc u 50 u 30
Série B
Émulsion de SBR Statistique 0
> 50
Solution de SBR Statistique 0
> 50
Solution de SBR En partie en bloc u 50
> 30
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2322:2009(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247:2006, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 248, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque
oscillant
ISO 6502, Caoutchouc — Guide pour l'emploi des rhéomètres
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires
3.1 Prélever un échantillon pour laboratoire d'environ 1,5 kg selon la méthode décrite dans l'ISO 1795.
3.2 Préparer les échantillons pour essai conformément à l'ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Indice consistométrique Mooney
Déterminer l'indice consistométrique Mooney conformément à l'ISO 289-1 sur un échantillon pour essai
préparé conformément à la méthode préconisée dans l'ISO 1795 (sans passage sur mélangeur à cylindres).
Consigner le résultat comme étant ML(1 + 4) à 100 °C.
Si ML(1 + 4) à 100 °C dépasse 100 unités Mooney, le petit rotor peut être utilisé et le résultat consigné dans
le rapport comme étant MS(1 + 4) à 100 °C.
L'indice consistométrique Mooney peut aussi être déterminé sur un échantillon pour essai préparé selon le
mode opératoire avec passage sur mélangeur à cylindres de l'ISO 1795. Toutefois, cette méthode donne une
moins bonne reproductibilité et les résultats peuvent être différents.
4.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles selon la méthode par mélangeage à chaud ou la méthode par
étuvage spécifiées dans l'ISO 248.
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 2322:2009(F)
4.3 Cendres
Déterminer le taux de cendres conformément à la méthode A ou à la méthode B spécifiées dans
l'ISO 247:2006.
5 Préparation des mélanges d'essai
5.1 Formules d'essai normalisées
Les formules d'essai normalisées sont données dans le Tableau 2.
Les ingrédients doivent être des matériaux de référence normalisés par les organismes nationaux ou
internationaux.
En l'absence de matériau de référence normalisé, les parties concernées doivent se mettre d'accord sur les
ingrédients à utiliser.
Tableau 2 — Formules d'essai
Parties en masse
Ingrédient
Série A Série B
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) (y compris
⎯
100,00
l'huile dans les SBR étendus à l'huile)
a
SBR 1500 normal ⎯ 65,00
SBR de série B
⎯ 35,00
Soufre 1,75
1,75
Acide stéarique
1,00 1,00
b
35,00
Noir de référence industriel 50,00
Oxyde de zinc 3,00 3,00
c
1,00
1,00
TBBS
Total 156,75 141,75
a
Le SBR 1500 EST utilisé précédemment n'est plus disponible. Il est par conséquent nécessaire d'utiliser le SBR 1500 disponible
sur le marché. Les parties intéressées doivent se mettre d'accord sur le type.
b
Utiliser le noir de référence industriel courant. Sécher l'ingrédient pendant 1 h à 125 °C ± 3 °C et conserver dans un récipient
hermétiquement clos.
c
N-tert-butylbenzothiazol-2-sulfénamide. Ce produit est fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en matières insolubles
déterminée conformément à l'ISO 11235, inférieure à 0,3 %. Ce produit doit être conservé à température ambiante dans un récipient
fermé et la teneur en matières insolubles doit être vérifiée tous les 6 mois. Si l'on constate que cette teneur dépasse 0,75 %, le produit
doit être rejeté ou recristallisé.
5.2 Autres formules pour les types étendus à l'huile
L'ASTM D 3185 spécifie les formules d'essai données dans le Tableau 3 pour l'évaluation de SBR d'usage
général, étendus à l'huile, selon la teneur en huile du caoutchouc. Ces formules d'essai peuvent remplacer les
formules d'essai données dans le Tableau 2.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 2322:2009(F)
Tableau 3 — Autres formules d'essai pour les types étendus à l'huile
Quantité
parties en masse
Numéro de formule 1B 2B 3B 4B 5B 6B
a
Parties d'huile 25 37,5 50 62,5 75 Y
Caoutchouc étendu à l'huile 100 + Y
125,00 137,50 150,00 162,50 175,00
Oxyde de zinc
3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00
Soufre 1,75
1,75 1,75 1,75 1,75 1,75
Acide stéarique
1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
b
(100 + Y)/2
Noir de référence industriel 62,50 68,75 75,00 81,25 87,50
c
1,25 1,38 1,50 1,63 1,75 (100 + Y )/100
TBBS
Total 194,50 213,38 232,25 251,13 270,00
a
Y = nombre de parties d'huile en masse, pour 100 parties de polymère de base dans le caoutchouc étendu à l'huile.
b
Utiliser le noir de référence industriel courant. Sécher l'ingrédient pendant 1 h à 125 °C ± 3 °C et conserver dans un récipient
hermétiquement clos.
c
N-tert-butylbenzothiazol-2-sulfénamide. Ce produit est fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en matières insolubles
déterminée conformément à l'ISO 11235, inférieure à 0,3 %. Ce produit doit être conservé à température ambiante dans un récipient
fermé et la teneur en matières insolubles doit être vérifiée tous les 6 mois. Si l'on constate que cette teneur dépasse 0,75 %, le produit
doit être rejeté ou recristallisé.
5.3 Mode opératoire
5.3.1 Appareillage et mode opératoire
L'appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation doivent être
conformes à l'ISO 2393.
Trois méthodes de mélangeage sont spécifiées:
⎯ méthode A: mélangeage au mélangeur à cylindres;
⎯ méthode B: mélangeage en une seule étape à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire;
⎯ méthode C: mélangeage en deux étapes à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire pour le
mélangeage initial et d'un mélangeur à cylindres pour le mélangeage final.
5.3.2 Méthode A — Mélangeage au mélangeur à cylindres
La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé
doit être égale à quatre fois la masse correspondant à la formule (c'est-à-dire
4 × 156,75 g = 627 g ou 4 × 141,75 g = 567 g). Maintenir la température de la surface des cylindres à
50 °C ± 5 °C. Conserver un bourrelet convenable de caoutchouc entre les cylindres pendant le mélangeage.
Si cela n'est pas obtenu avec les réglages d'écartement des cylindres spécifiés ci-après, de petits
ajustements peuvent s'avérer nécessaires.
4 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 2322:2009(F)
Série A Série B
Durée Durée Durée Durée
(min) cumulée (min) cumulée
(min) (min)
a) Les cylindres étant écartés de 1,1 mm, homogénéiser les — — 1,0 1,0
caoutchoucs de la série B à 100 °C ± 5 °C.
b) Les cylindres étant écartés de 1,1 mm, former le manchon de 7,0 7,0 — —
caoutchouc et faire une coupe aux 3/4 de chaque côté du
manchon toutes les 30 s.
Après avoir fait manchonner le SBR 1500, ajouter le — — 8,0 9,0
caoutchouc [homogénéisé suivant l'étape a) ci-dessus] et faire
une coupe aux 3/4 de chaque côté du manchon toutes les
30 s.
c) Ajouter le soufre lentement et régulièrement sur toute la 2,0 9,0 2,0 11,0
longueur du bourrelet.
d) Ajouter l'acide stéarique. Faire une coupe aux 3/4 de chaque 2,0 11,0 2,0 13,0
côté du manchon.
e) Ajouter régulièrement le noir de carbone, en le répartissant 12,0 23,0 12,0 25,0
uniformément sur toute la longueur du bourrelet. Lorsque la
moitié environ du noir de carbone a été incorporée, régler
l'écartement des cylindres à 1,4 mm et faire une coupe aux 3/4
de chaque côté du manchon. Ajouter ensuite le reste du noir
de carbone, y compris ce qui est tombé dans le bac. Lorsque
tout le noir a été incorporé, régler l'écartement des cylindres à
1,8 mm et faire une coupe aux 3/4 de chaque côté du
manchon.
f) Ajouter l'oxyde de zinc et le TBBS, l'écartement des cylindres 3,0 26,0 3,0 28,0
étant maintenu à 1,8 mm.
g) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon. 2,0 28,0 2,0 30,0
h) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l'écartement 2,0 30,0 2,0 32,0
à 0,8 mm et faire passer le mélange six fois entre les cylindres.
i) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 6 mm environ en écartant les cylindres et en passant le
mélange quatre fois entre les cylindres, en le repliant sur lui-même à chaque fois. Déterminer la masse
du mélange (voir l'ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique de plus de + 0,5 %
ou − 1,5 %, éliminer le mélange et en refaire un autre. Prélever suffisamment de matière pour l'essai au
rhéomètre.
j) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques ou d'une
autre épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes ISO en forme d'anneau, conformément à
l'ISO 37.
k) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h, après mélangeage et avant vulcanisation, si possible à une
température et une humidité normales de laboratoire définies dans l'ISO 23529.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 2322:2009(F)
5.3.3 Méthode B — Mélangeage en une seule étape à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire
3
Pour un mélangeur interne de laboratoire ayant une capacité nominale de mélangeage comprise entre 65 cm
3
et 2 000 cm environ, la masse de mélange doit être égale à la capacité nominale du mélangeur, en
centimètres cubes, multipliée par la masse volumique du mélange. Pour chaque mélange, les conditions du
mélangeur interne de laboratoire doivent rester identiques pendant la préparation d'une série de mélanges
identiques. Au début de chaque série de mélanges d'essai, un mélange de conditionnement de la machine
doit être obtenu en utilisant la même formule que pour les mélanges soumis à essai. Il faut laisser le
mélangeur interne de laboratoire refroidir à 60 °C entre la fin d'un mélange d'essai et le début du suivant. Le
contrôle de la température ne doit pas être altéré au cours du mélangeage d'une série de mélanges d'essai.
La technique de mélangeage doit permettre d'obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients.
La température du mélange déchargé à l'issue du mélangeage ne doit pas dépasser 120 °C. Si nécessaire,
régler la température de la masse du mélange ou celle de démarrage du mélangeur de façon à respecter
cette condition.
NOTE 1 Les conditions de mélangeage indiquées dans le Tableau A.6 pour différentes tailles de mélangeur interne de
laboratoire peuvent être utiles.
Les ingrédients de mélangeage autres que le caoutchouc, le noir de carbone et l'huile peuvent être introduits
dans les mélanges obtenus au mélangeur interne de laboratoire de façon plus précise et plus facilement s'ils
sont préalablement mélangés dans les proportions requises par la formule. De tels mélanges peuvent être
réalisés par mélange pendant 10 min dans un mélangeur biconique à barre tournante ou obtenus en
mélangeant dans un autre type de mixer durant cinq périodes de 3 s et en raclant les parois internes pour en
enlever les morceaux de matériaux qui restent collés à l'issue de chaque période de mélangeage de 3 s. Un
mixeur Waring a paru convenir pour cette méthode. Attention: si le temps de mélangeage dépasse 3 s, l'acide
stéarique peut fondre et empêcher ainsi une bonne dispersion.
NOTE 2 Un mode opératoire général de mélangeage pour un mélangeur interne de laboratoire est le suivant:
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Introduire le caoutchouc, abaisser le piston et laisser se faire la mastication 1,0 1,0
du caoutchouc.
b) Relever le piston et introduire l'oxyde de zinc, le soufre, l'acide stéarique et le 1,0 2,0
TBBS préalablement mélangés, en faisant attention de ne rien perdre. Puis
introduire le noir de carbone, nettoyer l'orifice d'entrée et abaisser le piston.
c) Laisser le mélange se faire. 7,0 9,0
d) Arrêter le moteur, relever le piston, enlever la chambre et décharger le mélange. Noter la température maximale du
mélange.
Après l'avoir déchargé, faire passer le mélange une fois entre les cylindres d'un mélangeur externe, écartés
de 0,5 mm et réglés à une température de 50 °C ± 5 °C, puis deux fois à un écartement de 3,0 mm.
Déterminer la masse du mélange et la noter. Si celle-ci diffère de la valeur théorique de plus de + 0,5 % ou
− 1,5 %, éliminer le mélange et en refaire un autre.
Si nécessaire, préparer une éprouvette pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation
conformément à l'ISO 3417 ou à l'ISO 6502. Avant la détermination, conditionner l'éprouvette pendant 2 h à
24 h, si possible à la température et à l'humidité normales définies dans l'ISO 23529.
6 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 2322:2009(F)
Le cas échéant, tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques
ou d'une épaisseur adaptée à la préparation d'éprouvettes en forme d'anneau, conformément à l'ISO 37. Pour
obtenir l'effet directionnel dû aux cylindres, faire passer le mélange préalablement plié quatre fois entre les
cylindres d'un mélangeur externe réglés à une température de 50 °C ± 5 °C et à l'écartement approprié.
Laisser la feuille refroidir sur une surface plate et sèche.
Conditionner le mélange pendant 2 h à 24 h, après mélangeage et avant vulcanisation, si possible à une
température et une humidité normales définies dans l'ISO 23529.
5.3.4 Méthode C — Mélangeage en deux étapes à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire pour le
mélangeage initial et d'un mélangeur à cylindres pour le mélangeage final
5.3.4.1 Étape 1 — Mode opératoire du mélangeage initial
La technique de mélangeage doit permettre d'obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients.
La température du mélange déchargé à l'issue du mélangeage doit être comprise entre 150 °C et 170 °C. Si
nécessaire, régler la masse du mélange ou la température de démarrage du mélangeur de manière à
respecter cette condition.
NOTE 1 Les conditions de mélangeage suivantes se sont révélées appropriées pour un mélangeur interne de
3 3
laboratoire ayant une capacité nominale de 1 170 cm ± 40 cm :
⎯ masse du mélange: 8,5 fois la masse de la formule (8,5 × 156,75 g = 1 332,37 g) pour les caoutchoucs
de la série A,
9,5 fois la masse de la formule (9,5 × 141,75 g = 1 346,62 g) pour les caoutchoucs
de la série B;
⎯ vitesse du rotor: 77 r/min ± 10 r/min.
NOTE 2 Un mode opératoire général pour le mélangeage initial à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire est le
suivant:
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Régler la température du mélangeur interne de laboratoire à une température — —
de démarrage de 50 °C ± 3 °C. Fermer la porte de décharge, régler la vitesse
du rotor et relever le piston.
b) Introduire le caoutchouc, abaisser le piston et laisser se faire la mastication 0,5 0,5
du caoutchouc.
c) Relever le piston et introduire l'oxyde de zinc, l'acide stéarique et le noir de 0,5 1,0
carbone. Abaisser le piston.
d) Laisser le mélange se faire. 2,0 3,0
e) Relever le piston et nettoyer le col du mélangeur ainsi que la partie 0,5 3,5
supérieure du piston. Abaisser le piston.
f) Laisser le mélange se faire. 1,5 5,0
g) Décharger le mélange.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 2322:2009(F)
Une fois le mélange déchargé, en contrôler immédiatement la température à l'aide d'un dispositif de mesure
approprié. Si la température mesurée se situe en dehors de la plage de 150 °C à 170 °C, éliminer le mélange.
Passer trois fois le mélange entre les cylindres écartés de 2,5 mm et à une température de 50 °C ± 5 °C. Tirer
le mélange en feuille d'une épaisseur de 10 mm environ et déterminer la masse du mélange. Si cette masse
diffère de la valeur théorique de plus de + 0,5 % ou − 1,5 %, éliminer le mélange et en refaire un autre.
Laisser reposer le mélange pendant au moins 30 min et jusqu'à 24 h, si possible à une température et une
humidité normales définies dans l'ISO 23529.
Les mélangeurs internes de laboratoire plus petits ne donnent pas suffisamment d'ingrédients pour le
mélangeage final au mélangeur à cylindres car une masse de mélange égale à trois fois la masse de la
formule est requise. Dans ce cas, le mélangeur interne de laboratoire peut être utilisé pour le mélangeage
final. Il peut être nécessaire d'ajuster la température du mélangeur ou la masse du mélange de manière que
la température finale du mélange déchargé ne dépasse pas 120 °C.
5.3.4.2 Mélangeage final au mélangeur à cylindres
Au cours du mélangeage final, maintenir un bourrelet convenable de caoutchouc entre les cylindres. Si les
réglages d'écartement des cylindres spécifiés n'ont pas permis de l'obtenir, de petits ajustements peuvent
s'avérer nécessaires.
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur — —
de laboratoire à cylindres normalisé doit être égale à trois fois la
masse correspondant à celle de la formule.
b) — —
Régler la température du mélangeur à 50 °C ± 5 °C et l'écartement
des cylindres à 1,5 mm.
c) Former le manchon de mélange-maître sur le cylindre lent. 1,0 1,0
d) Ajouter le soufre et l'accélérateur. Ne pas couper le manchon avant 1,5 2,5
dispersion complète du soufre et de l'accélérateur.
e) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon, en laissant 2,5 5,0
15 s entre chaque coupe.
f) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l'écartement des 2,0 7,0
cylindres à 0,8 mm et faire passer le mélange six fois entre les
cylindres, en l'introduisant alternativement par chaque extrémité.
g) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques ou d'une
épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes ISO en forme d'anneau, conformément à l'ISO 37.
Déterminer la masse du mélange et la noter. Si celle-ci diffère de la valeur théorique de plus de
+ 0,5 % ou − 1,5 %, éliminer le mélange et en refaire un autre.
h) Conditionner le mélange pendant 2 h à 24 h après mélangeage et avant vulcanisation, si possible à
une température et une humidité normales définies dans l'ISO 23529.
8 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 2322:2009(F)
6 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation à l'aide d'un essai au rhéomètre
6.1 Utilisation d'un rhéomètre à disque oscillant
Mesurer les paramètres d'essai normalisés suivants:
M , M à un temps défini, t , t' (50) et t' (90),
L H s1 c c
conformément à l'ISO 3417, en utilisant les conditions d'essai suivantes:
⎯ fréquence d'oscillation: 1,7 Hz (100 cycles par minute);
⎯ amplitude d'oscillation: 1° d'arc;
⎯ sélectivité: à choisir pour donner au moins 75 % de la déviation totale à M (à noter
H
qu'avec certains caoutchoucs la valeur de 75 % peut ne pas être atteinte);
⎯ température de la matrice: 160 °C ± 0,3 °C;
⎯ durée de préchauffage: aucune.
6.2 Utilisation d'un rhéomètre sans rotor
Mesurer les paramètres d'essai normalisés suivants:
M , M à un temps défini, t , t' (50) et t' (90),
L H s1 c c
conformément à l'ISO 6502, en utilisant les conditions d'essai suivantes:
⎯ fréquence d'oscillation: 1,7 Hz (100 cycles par minute);
⎯ amplitude d'oscillation: 0,5° d'arc;
⎯ sélectivité: à choisir pour donner au moins 75 % de la déviation totale à M (à noter
H
qu'avec certains caoutchoucs la valeur de 75 % peut ne pas être atteinte);
⎯ température de la matrice: 160 °C ± 0,3 °C;
⎯ durée de préchauffage: aucune.
7 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des
mélanges d'essai vulcanisés
De préférence, vulcaniser les plaques à 145 °C, en choisissant trois durées de vulcanisation parmi la série de
valeurs suivantes: 15 min, 25 min, 35 min, 50 min et 75 min.
On peut également vulcaniser les plaques à 150 °C en choisissant trois durées de vulcanisation parmi la série
de valeurs suivantes: 10 min, 15 min, 20 min, 25 min, 30 min, 35 min et 50 min. Noter cependant que ces
conditions donnent des résul
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.