ISO 3886:1977
(Main)Iron ores — Determination of manganese content — Spectrophotometric method
Iron ores — Determination of manganese content — Spectrophotometric method
Minerais de fer — Dosage du manganèse — Méthode spectrophotométrique
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Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD 3886
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION -MEXCAYHAPOLIHAR OPïAHki3AUkiR no CTAHAAPTM3AULfH.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Iron ores - Determination of manganese content -
Spectrop hotometr ic met hod
Minerais de fer - Dosage du manganèse - Méthode spectrophotométrique
First edition - 1977-03-01
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UDC 533.31 : 546.711 : 543.42 Ref. No. IS0 3886-1977 (E)
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Descriptors : iron ores, chemical analysis, determination of content, manganese, spectrophotometric analysis.
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Price based on 7 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
a
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 3886 was developed by Technical Committee
ISO/TC 102, lron ores, and was circulated to the member bodies in July 1975.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Italy Sweden
Austria Japan Turkey
Belgium Mexico United Kingdom
Canada
Netherlands U.S.A.
Czechoslovakia
New Zealand U.S.S.R.
France
Poland Yugoslavia
Germany
Romania
India
South Africa, Rep. of
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1977
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 3886 -1 977 (E)
Iron ores - Determination of manganese content -
Spectrophotometric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
4 REAGENTS
This International Standard specifies a spectrophotometric
During the analysis, use only reagents of recognized
method using sodium periodate for the determination of
analytical grade, and only distilled water or water of
manganese in iron ores.
equivalent purity, except that water free from organic
matter shall be used for the spectrophotometric
This method is applicable to a concentration range of 0,02
0 measurement.
to 8% of manganese content in all natural iron ores,
concentrates and agglomerates, including sinter products.
4.1 Water, free from organic matter.
Add 20 ml of sulphuric acid (1 + 1) (4.9) to 1 I of water,
bring to the boil, add several crystals of sodium periodate,
2 REFERENCES continue boiling for 10 min, then cool.
IS0 2596, Iron ores - Determination of hygroscopic
4.2 Sodium peroxide (Na202), powder.
moisture in analytical samples.
NOTE - Sodium peroxide should be kept away from humidity and
IS0 3081, Iron ores - Increment sampling - Manual
should not be used when once it begins to agglomerate.
me th od.
4.3 Sodium carbonate (Na2C03), anhydrous.
IS0 3082, Iron ores - Increment sampling - Mechanical
method. 1 )
4.4 Hydrochloric acid, p 1 ,I9 g/mI.
IS0 3083, Iron ores - Preparation of samples.
4.5 Hydrochloric acid, diluted 1 + 9.
4.6 Nitric acid, p 1.4 g/ml.
O
4.7 Perchloric acid, 60% (rnlm) (p 1,54g/ml) or 70%
Decomposition of a test portion, either
(rnlm) (p 1,67 g/ml).
a) by treatment with hydrochloric, nitric and perchlor-
ic acids, or
4.8 Hydrogen peroxide, 3 % (V/V).
b) by sintering with sodium peroxide, followed by
treatment with hydrochloric and perchloric acids. 4.9 Sulphuric acid, diluted 1 + 1
Filtration and ignition of the residue, followed by
4.10 Sulphuric acid, diluted 1 + 100.
treatment with hydrofluoric and sulphuric acids and fusion
with sodium carbonate. Dissolution of the cooled melt in
4.1 1 Hydrofluoric acid, 40 % (m/m) (p 1 ,I3 g/mi).
the main solution. Oxidation of manganese in an aliquot to
permanganate ion, using sodium periodate in sulphuric-
4.12 Sulphuric-phosphoric acid mixture.
phosphoric acid medium.
Spectrophotometric measurement of the optical absorbance Pour 100 ml of sulphuric acid, p 1,84 g/ml, into about
due to the permanganate ion at a wavelength of about 600 ml of water while stirring, cool, add 150 ml of phos-
535 nm. phoric acid, p 1.70 g/mi, and dilute to 1 O00 ml with water.
1) In preparation.
1
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ISO 3886-1977 (E)
7.1 Test portion
4.13 Sodium periodate (NalO4) solution, 50 g/I.
Weigh, to the nearest 0,000 2 g, approximately 1 g of the
4.14 Sodium nitrite (NaNo*) solution, 100 g/I.
test sample obtained in accordance with clause 6.
4.15 Manganese, standard solution.
7.2 Blank test and check test
In each run, one analysis of a standard sample of the same
4.15.1 Stock solution
type of ore and one blank test shall be carried out in
Dissolve 0,500 g of pure metallic manganese in 20 ml of the
parallel with the analysis of one ore sample under the same
nitric acid (4.6), add 20 ml of the sulphuric acid (4.9) and
conditions.
heat to dense white fumes for about 10min to expel all
NOTE - The standard sample should be of the same type as the
oxides of nitrogen. Cool, add about 100 ml of water to
sample to be analysed. Notwithstanding, the standard sample cannot
dissolve the salt, transfer into a 500 ml volumetric flask,
be considered as being of the same type if the properties of the
dilute to the mark with water and mix.
sample to be analysed differ from those of the standard sample to
such an extent that the analytical procedure must be changed
1 ml of the stock solution contains 1,00 mg of manganese.
greatly.
When the analysis is carried out on several samples at the
4.15.2 Standard solution A
same time, the blank value may be represented by one
Take 100ml of the stock solution (4.15.1) and dilute to
test, provided that the procedure is the same and the
1 O00 ml in a volumetric flask,
reagents used are from the same reagent bottles.
1 ml of the standard solution A contains 0,100 mg of
When the analysis is carried out on several samples of the
manganese.
same type of are at the same time, the analytical value of
one standard sample may be used.
4.15.3 Standard solution B
7.3 Determination
Take 250 ml of the standard solution A (4.1 5.2) and dilute
to 1 O00 ml in a volumetric flask.
7.3.1 Decomposition of the test portion
1 ml of the standard solution B contains 0,025 mg of
If the decomposition is to be based on acid attack, proceed
manganese.
as instructed in 7.3.1 .I. If the decomposition is to be based
on alkali sintering, proceed as instructed in 7.3.1.2.
5 APPARATUS
7.3.1.1 Place the test portion (7.1) in a 300 ml beaker,
Ordinary laboratory apparatus and
add 30 ml of the hydrochloric acid (4.4), cover the beaker
with a watch glass and heat the solution gently without
5.1 Spectrophotometer.
boiling; add 5 ml of the nitric acid (4.6). 20 ml of the
perchloric acid (4.71, and 0,2 ml of the sulphuric acid (4.9),
cover the beaker again with the watch glass, heat to dense
6 SAMPLING AND SAMPLES
white fumes of perchloric acid and maintain a steady
For analysis, use a laboratory sample of minus 00pm in refluxing of acid on the walls of the beaker for about
10 min.
size which has been taken in accordance with IS 13081 or
IS0 3082 and prepared in accordance with IS0 30821)
NOTE - For decomposition of the test portion, place the beaker
or IS0 3083. In the case of ores with high contents of
for aboui 1 h on the low-temperature zone (60 to 100°C) of the
combined water or oxidizable compounds, use a particle hot-plate, then transfer to a higher-temperature zone and heat for
about 10 min at just under boiling point.
size of minus 160 pm.
Allow the beaker to cool, add about 50 ml of warm water
and a few drops of the hydrogen peroxide (4.81, heat the
7 PROCEDURE
mixture to dissolve the soluble salts, and boil to decompose
The analysis shall be carried out generally in duplicate,
the excess of hydrogen peroxide.
independently on one ore sample.
Filter the solution through a close-texture paper. Wash the
NOTE - The expression "independently" implies the change of the
beaker with water using a rubber-tipped glass rod. Wash
person carrying out the analysis. If the same person must carry out
the residue first with three or four portionspf the sulphuric
the analysis, the procedure shall be carried out at a different time.
acid (4.10) and then with warm water. Collect the filtrate
and washings in a 300 ml beaker and reserve as the main
Simultaneously with the analysis, two 10 g test portions
solution. Keep the filter paper with the residue and
shall be taken to determine the hygroscopic moisture in
continue according to 7.3.2.
accordance with IS0 2596.
1) IS0 3082 will specify methods for mechanical preparation of the sample in addition to specifying the taking of samples.
2
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IS0 3886-1977 (E)
7.3.1.2 Place the test portion (7.1) in a 40 ml nickel 7.3.3 Determination
crucible free of manganese, add about 3 g of the sodium
Transfer to a 300 ml beaker an aliquot of the solution from
peroxide powder (4.2), mix well using a platinum or nickel
7.3.2, chosen in accordance with table 1, and add 30 ml of
spatula, and tamp the mixture. Place the crucible for 1 or
the sulphuric-phosphoric acid mixture (4.1 2). Dilute to
2 min at the entrance of a muffle furnace the temperature
about 60 ml with water.
of which is regulated at 400 C 2OoC, and then into the
1 h to effect sintering. Take the crucible
furnace for about
out of the furnace and cool.
TABLE 1 - Aliquots
Manganese
NOTE - An alumina crucible free of manganese may be used in
content Aliquots
place of a nickel crucible.
% Mn
Transfer the sintered mass to a 300 ml beaker, add about
0,02 up to 0.1 take a 25 ml aliquot out of 100 ml
30ml of water and cover the beaker with a watch glass.
0.1 up to 1.0 take a 20 ml aliquot out of 100 ml
1 ,O up to 2.0 take a 10 ml aliquot out of 100 ml
NOTE - If the volume of water added is insufficient, bumping may
2,0 up to 4,O take a 5 ml aliquot out of 100 ml
occur on subsequent heating. Therefore the volume, for safety,
mav be increased UD to 100 ml. take a 10 ml aliquot out of 500 ml
4.0 up to 8.0
Rinse the crucible first with water and then once with
hydrochloric acid (4.5), and add the washings to the bulk
Add 10 ml of the sodium periodate solution (4.13), cover
solution. Acidify slowly with 30 ml of the hyd
...
NORME INTERNATIONALE 3886
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEEnYHAPOnHAII OPTAHA3AUCIR no CTAHL(APTCI3ALlCIH*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer - Dosage du manganèse - Méthode
spectrophotométrique
iron ores - Determination of manganese content - Spectrophotometric method
Première édition - 1977-03-01
CDU 533.31 : 546.711 : 543.42 Réf. no : IS0 3886-1977 (FI
Descripteurs : minerai de fer, analyse chimique, dosage, manganèse, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 7 pages
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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membresde I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 3886 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 102, Minerais de fer, et a été soumise aux comités membres en juillet 1975.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée
Afrique du Sud, Rép. d' Italie Suède
Allemagne Japon Tchécoslovaquie
Australie Mexique Turquie
Autriche Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Belgique Pays-Bas U.S.A.
Pologne Yougoslavie
Canada
France Roumanie
Inde Royaume-Uni
Aucun comité membre n'a désapprouvé le document.
O Organisation internationale de normalisation, 1977 O
Imprimé en Suisse
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IS0 3886-1977 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais de fer - Dosage du manganèse - Méthode
spectrophotométrique
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 4 RÉACTIFS
La présente Norme internationale spécifie une méthode Au cours de l'analyse, n'utiliser que des réactifs de qualité
spectrophotométrique au periodate de sodium pour le
analytique reconnue et que de l'eau distillée ou de l'eau
dosage du manganèse dans les minerais de fer.
de pureté équivalente, sauf pour le mesurage spectrophoto-
métrique pour lequel on doit utiliser de l'eau exempte de
Cette méthode est applicable au dosage du manganèse à des
substances organiques.
teneurs allant de 0,02 à 8% dans tous les minerais de fer
naturels, concentrés et agglomérés, y compris les produits
4.1 Eau, exempte de substances organiques.
frittés.
Ajouter 20ml d'acide sulfurique (1 + 1) (4.9) à 1 I d'eau,
porter à l'ébullition, ajouter quelques cristaux de periodate
de sodium, laisser bouillir encore 10 min, puis refroidir.
2 RÉFÉRENCES
4.2 Peroxyde de sodium (Na202), en poudre.
IS0 2596, Minerais de fer - Détermination de l'humidité
des échantillons pour analyse.
NOTE - Le peroxyde de sodium doit être conserve au sec; il doit
être jeté lorsqu'il commence à s'agglomérer.
IS0 3081, Minerais de fer - Échantillonnage par prélève-
ments - Méthode manuelle.
4.3 Carbonate de sodium (Na2C03), anhydre.
IS0 3082, Minerais de fer - Échantillonnage par prélève-
ments - Méthode mécanique. 1 )
4.4 Acide chlorhydrique. p 1 ,I9 g/ml.
IS0 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons.
4.5 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 9.
4.6 Acide nitrique, p 1,4 g/ml.
3 PRINCIPE
Mise en solution d'une prise d'essai : 4.7 Acide perchlorique, 60 % (m/m) (p 1,54 g/ml) ou 70 %
(m/m) (p 1.67 g/ml).
a) par traitement aux acides chlorhydrique, nitrique et
perchlorique, ou
4.8 Peroxyde d'hydrogène, 3 % (V/V).
b) par frittage au peroxyde de sodium, suivi d'un trai-
tement aux acides chlorhydrique et perchlorique. 4.9 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
Filtration et calcination du résidu, suivies d'un traitement
4.10 Acide sulfurique, dilué 1 + 100.
par les acides fluorhydrique et sulfurique et d'une fusion
avec du carbonate de sodium. Dissolution de la masse
4.1 1 Acide fluorhydrique, 40 % (m/m) (p 1,13 g/mi).
fondue refroidie dans la solution principale. Oxydation du
manganèse d'une partie aliquote à l'état d'ion perman-
ganate, au moyen de periodate de sodium en milieu acide 4.12 Mélange d'acide phosphorique et d'acide sulfurique.
phosphorique et sulfurique.
Verser 100 ml d'acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dans 600 ml
Mesurage spectrophotométrique de l'absorption due à environ d'eau tout en agitant, refroidir, puis ajouter 150 ml
l'ion permanganate à une longueur d'onde aux environs de d'acide phosphorique, p 1,70 g/ml, et diluer à 1 O00 ml
avec de l'eau.
535 nm.
1 ) En préparation.
1
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IS0 3886-1977 (F)
Simultanément à l'analyse, deux prises d'essai de 10 g
4.13 Periodate de sodium (NalOd), solution à 50 g/I.
doivent être prélevées pour déterminer l'humidité de
l'échantillon, conformément à I'ISO 2596.
4.14 Nitrite de sodium (NaNo*), solution à 100 g/l.
7.1 Prise d'essai
4.15 Manganèse, solution étalon.
Peser, à 0,000 2 g près, 1 g environ de l'échantillon pour
4.15.1 Solution mère
essai, obtenu conformément au chapitre 6.
Dissoudre 0,500 g de manganèse métallique pur dans 20 ml
7.2 Essai à blanc et essai de contrôle
d'acide nitrique (4.6), ajouter 20 ml d'acide sulfurique (4.9)
et chauffer jusqu'à fumées blanches denses durant 10 min
À chaque fois, l'analyse d'un échantillon type de même
environ pour chasser tous les oxydes d'azote. Refroidir,
classe minéralogique et un essai à blanc doivent être
ajouter 100 ml environ d'eau pour dissoudre le sel. Trans-
effectués parallèlement à l'analyse d'un échantillon de
vaser dans une fiole jaugée de 500 ml, diluer au volume avec
minerai et dans les mêmes conditions.
de l'eau et homogénéiser.
NOTE - L'échantillon type doit être de même classe minéralogique
1 ml de la solution mère contient 1 ,O0 mg de manganèse.
que l'échantillon à analyser. Dans ces conditions, l'échantillon type
ne peut pas être considéré comme appartenant à la même classe
minéralogique que l'échantillon à analyser si les caractéristiques de
4.15.2 Solution étalon A
ce dernier diffèrent de celles de l'échantillon type de manière qu'il
faille modifier notablement le mode opératoire.
Prélever 100 ml de la solution mère (4.15.1) et diluer à
1 O00 ml dans une fiole jaugée.
Lorsque l'analyse est effectuée simultanément sur plusieurs
échantillons, la valeur à blanc peut être déterminée à partir
la solution étalon A contient 0,100 mg de manga-
1 ml de
d'un seul essai à blanc, à condition que le mode opératoire
nèse.
soit le même et que les réactifs utilisés proviennent des
mêmes flacons de réactifs.
4.15.3 Solution étalon B
Lorsque l'analyse est effectuée simultanément sur plusieurs
Prélever 250 ml de la solution étalon A (4.15.2) et diluer à
échantillons de même classe minéralogique, on peut se
1 O00 ml dans une fiole jaugée.
limiter à un seul échantillon type pour l'ensemble de la
série.
1 ml de la solution étalon B contient 0,025 mg de manga-
nèse.
7.3 Dosage
7.3.1 Mise en solution de la prise d'essai
5 APPAREILLAGE
Si la dissolution se fait par attaque acide, procéder comme
Matériel courant de laboratoire, et
indiqué en 7.3.1.1. Si la dissolution se fait par frittage
alcalin, procéder comme indiqué en 7.3.1.2.
5.1 Spectrophotomètre.
7.3.1.1 Introduire la prise d'essai (7.1) dans un bécher de
300 ml, ajouter 30 ml d'acide chlorhydrique (4.4), couvrir
6 ÉCHANTILLONNAGE ET ÉCHANTILLONS
le bécher d'un verre de montre et chauffer doucement la
solution sans la faire bouillir. Ajouter 5 ml d'acide nitrique
Pour l'analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire,
et 0,2 ml d'acide
(4.6), 20 ml d'acide perchlorique (4.7)
d'une granulométrie inférieure à 1 O0 pm, prélevé conformé-
sulfurique (4.9). Recouvrir le bécher du verre de montre,
ment à I'ISO 3081 ou I'ISO 3082, et préparé conformément
chauffer jusqu'à fumées blanches denses d'acide perchlo-
à I'ISO 30821) ou I'ISO 3083. Dans le cas de minerais à
rique et maintenir un reflux constant d'acide, sur les parois
haute teneur en eau de constitution ou en composés
du bécher, durant 10 min environ.
oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à 160 pm.
NOTE - Pour la mis
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.