ISO 2363:1972

Sulphuric acid and oleums for industrial use — Determination of oxides of nitrogen — 2,4- Xylenol spectrophotometric method

The method ia applicable of oxide of nitrogen contents equal to or greater than 0,00002 % (m/m). The principle is based on oxidation of nitrous nitrogen to nitric nitrogen by potassium permanganate. Reaction of nitric nitrogen with 2,4-xylenol under specified conditions to form a nitrate derivate. Distillation of the nitrate derivate and absorption in sodium hydroxide solution. Spectrophotometric measurement of the yellow coloured nitrophenol at a wavelength of about 445 nm.

Acide sulfurique et oléums à usage industriel — Dosage des oxydes d'azote — Méthode spectrophotométrique au xylénol-2,4

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Oct-1972
• Withdrawal Date: 31-Oct-1972
• ICS: 71.060.30 - Acids
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 27-May-2002

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l EXAYHAPOAHAII OPI-AHWSAIWX IlO CTAH~[e-mail] INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Sulphuric acid and oleums for industrial use -
Determination of oxides of nitrogen - 2,4-xylenol
spectrophotometric method
First edition - 1972-l 1-15
Ref. No. IS0 2363-1972 (E)
UDC 661.25 : 546.173/.175 : 543.422
Descriptors : sulphuric acid, chemical analysis, determination of content, spectrophotometry, nitrogen, nitrogen oxides.
Price based on 4 pages

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IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2363 was drawn up by Technical Committee
I SO/TC 47, Chemistry.
It was approved in November 1971 by the Member Bodies of the following
countries :
Austria
India Romania
Belgium Ireland
South Africa, Rep. of
Chile Israel Switzerland
Czechoslovakia Italy Thailand
Egypt, Arab Rep. of Korea, Dem.P. Rep. of United Kingdom
France Netherlands U.S.S.R.
Germany New Zealand Yugoslavia
Hungary Poland
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1972 l
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 23634972 (E)
Sulphuric acid and oleums for industrial use -
Determination of oxides of nitrogen - 2,4=xylenol
spectrophotometric method
1 SCOPE 5.4 Potassium
permanganate, approximately 0,l N
solution.
This International Standard specifies a 2,4-xylenol
spectrophotometric method for determining oxides of Dissolve 3,16 g of potassium permanganate in water and
nitrogen in sulphuric acid and oleums for industrial use. dilute to 1 000 ml.
5.5 Sodium hydroxide,approximateIy 2 N solution.
2 FIELD OF APPLICATION
Dissolve 80 g of sodium hydroxide in water and, after
The method is applicable to the determination of oxides of
cooling, transfer the solution to a 1 000 ml one-mark
nitrogen contents, expressed as nitrogen (N), equal to or
volumetric flask. Dilute to the mark and mix.
greater than 0.000 02 % (m/m).
5.6 Hydrogen peroxide,1 g/l solution.
3 REFERENCE
ISOIR 910, Sulphuric acid and oleums for industrial use - 5.7 Potassium nitrate,
standard solution with a
Determination of total acidity and calculation of free SO3 nitrogen (N) content of 0,500 g/l.
con tent of oleum - Volumetric method.
Weigh, to the nearest 1 mg, 3,609 g of potassium nitrate,
previously dried at 120 “C and cooled in a desiccator.
4 PRINCIPLE
Transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dissolve
in a little water, dilute to the mark and mix.
Oxidation of nitrous nitrogen to nitric nitrogen by
potassium permanganate.
1 ml of this standard solution contains 500 pg of N.
Reaction of nitric nitrogen with 2,4-xylenol under specified
5.8 Potassium nitrate, standard solution with a
conditions to form a nitrate derivative. Distillation of the
nitrogen (N) content of 0,050 g/l.
nitrate derivative and absorption in sodium hydroxide
solution. Spectrophotometric measurement of the yellow
Take 50,O ml of the standard potassium nitrate solution
coloured nitrophenol at a wavelength of about 445 nm.
(5.7), transfer to a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute
to the mark and mix.
5 REAGENTS
1 ml of this standard solution contains 50 pg of N.
Distilled water, or water of equivalent purity, shall be used
in the test.
5.1 Mercury(II) acetate [Hg(CH,COO),]. 6 APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus and
5.2 Sulphuric acid, p I,84 g/ml approximately, 96 %
(m/m) or 36 N approximately (free from nitrogen oxides).
6.1 Weighing pipette, approximately 50 ml, with ground
glass stoppers.
To ensure complete elimination of nitrogen oxides, proceed
as follows : cautiously add 80 ml of sulphuric acid,
p 1,84 g/ml, to about 20 ml of water and heat until white
6.2 Water bath, capable of being controlled at 35 + 1 “C.
fumes are liberated. Cool and repeat the dilution and
heating twice.
Distillation apparatus, with conical ground glass joints,
6.3
comprising, for example, the following parts (see Figure):
5.3 2,4-xylenol, 10 g/l solution in acetic acid.
6.3.1 Distillation flask, 250 ml (with female joint).
Dissolve 1 g of 2,4-xylenol in glacial acetic acid, p I,05 g/ml,
approximately 17,4 N solution, and dilute to 100 ml with
6.3.2 Sloping recovery bend, at 75” (with male joints).
the same acid.
Prepare the solution at the time of use.
1

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IS0 23634972 (E)
6.3.3 Liebig condenser, water circulation, effective length
approximately 450 mm (with female joint) connecting to Volume of the nitrogen
Corresponding mass of
standard solution
the sloping recovery bend (6.3.2).
N
(5.8)
6.4 Spectrophotometer.
ml
PS
0” 0
a0 100
4,O 200
60 300
7 PROCEDURE
8,O 400
IO,0 500
12,0 600
7.1 Test portion and preparation of the test solution
14,0 700
Fill the weighing pipettte (6,l) with the test sample and
16,0 800
take a test portion of approximately 20 g, weighing by
20,o 1 000
difference to the nearest 0,l g.
* Compensating solution
If oleuml) or sulphuric acid with a concentration greater
than 75 % (m/m) is involved, place the test portion on
Dilute each solution to the mark and mix.
crushed ice in the distillation flask (6 3.1) and calculate the
quantity of ice so that the resulting c
...

@ 2363
NORME INTERNATIONALE
'*=e
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXJYHAPOLlHAR OPrAHM3AUMR no CTAHLIAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide sulfurique et oleums à usage industriel -
Dosage des oxydes d'azote - Méthode spectrophoto-
métrique au xylénol-2'4
Première édition - 1972-11 -15
~~~
CDU 661.25 : 546.173/.175 : 543.422 Réf. NO : IS0 2363-1972 (F)
Descripteurs : acide sulfurique, analyse chimique, dosage, spectrophotométrie, azote, oxyde d'azote
Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
IS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent égaiement aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 2363 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie.
Elle fut approuvée en novembre 1971 par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d'
Hongrie Roumanie
Allemagne Inde Royaume-Uni
Autriche Irlande Suisse
Belgique Israël Tchécoslovaquie
Chili Italie Thaïlande
Corée, Rép.dh.p. de
Nouvel le-Zélande U.R.S.S.
Egypte, Rép. arabe d'
Pays-Bas Yougoslavie
France Pologne
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé le document,
O Organisation Internationale de Normalisation, 1972 O
Imprime en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 2363-1972 (F)
Acide sulfurique et oleums à usage industriel -
Dosage des oxydes d'azote - Méthode spectrophoto-
métrique au xylénol-2,4
5.3 Xylénol-2,4, solution acétique à 10 g/l.
1 OBJET
Dissoudre 1 g de xylénol-2.4 dans l'acide acétique
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
cristallisable p 1.05 g/ml, solution 17,4 N environ, et
spectrophotornétrique au xylénol-2,4 pour le dosage des
compléter le volume à 100 ml avec le même acide.
oxydes d'azote dans l'acide sulfurique et dans les oléums B
usage industriel.
Préparer la solution au moment de l'emploi.
5.4 Permanganate de potassium, solution 0.1 N environ.
2 DOMAINE D'APPLICATION
Dissoudre 3,16 g de permanganate de potassium dans de
La méthode est applicable au dosage des teneurs en oxydes
l'eau et compléter le volume B 1 O00 ml.
d'azote, exprimées en axote (N), égales ou supérieures à
0,000 02 % (mtm).
5.5 Hydroxyde de sodium, solution 2 N environ.
Dissoudre 80g d'hydroxyde de sodium dans de l'eau et
après refroidissement, transférer la solution dans une fiole
3 RÉFÉRENCE
jaugée de 1 O00 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
ISO/R 91 O, Acide sulfurique et oléums à usage industriel -
5.6 Peroxyde d'hydrogène, solution a 1 g/l.
Détermination de l'acidité totale et calcul de la teneur en
SO, libre dans les oleums - Méthode volumétrique.
5.7 Nitrate de potassium, solution étalon ayant une teneur
en azote (N) de 0,500 g/l.
4 PRINCIPE
F: aser, a 1 mg près, 3,609 g de nitrate de potassium,
préalablement desséché a la température de 120 OC et
Oxydation de l'azote nitreux en azote nitrique par le
refroidi en dessiccateur. Les introduire dans une fiole jaugée
permanganate de potassium.
de 1 O00 ml, les dissoudre dans un peu d'eau, compléter au
volume et homogénéiser
Réaction de l'azote nitrique avec le xylénol-2,4 dans des
conditions définies, pour former un dérivé nitré. Distillation
1 ml de cette solution étalon contient 500 1-19 de N.
du dérivé nitré et absorption dans une solution
d'hydroxyde de sodium. Mesurage spectrophotornétrique
5.8 Nitrate de potassium, solution étalon ayant une teneur
du nitrophénol coloré en jaune à une longueur d'onde aux
en azote (N) de 0,050 g/l.
environs de 445 nm.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de nitrate de
potassium (5.7). les introduire dans une fiole jaugée de
500 ml, completer au volume et homogénéiser.
5 RÉACTIFS
1 ml de cette solution étalon contient 50 1-19 de N.
Au cours de l'analyse, n'utiliser que de l'eau distillée ou de
l'eau de pureté équivalente.
5.1 Acétate de mercure(l1) (Hg(CH,COO),).
5.2 Acide sulfurique p 1,84 g/rnl environ, solution a 96 %
6 APPAREILLAGE
(m/m) ou 36 N environ (exempt d'oxydes d'azote).
Matériel courant de laboratoire, et
Pour assurer la complète élimination des oxydes d'azote,
procéder comme suit : ajouter avec précaution 80 ml
p 1,84 g/ml B 20 rnl environ d'eau et
d'acide sulfurique
chauffer ensuite jusqu'à fumées blanches. Refroidir et
6.1 Pipette B peser, capacité 50 ml environ, 2 bouchons
répéter deux fois la dilution et le chauffage. rodés.
1

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IS0 2363-1972 (F)
6.2 Bain d'eau, réglable la température de 35 k 1 "C. 7.3.1 Préparation des solutions temoins, se rapportant à
des mesurages spectrophotomhtriques effectués avec un
parcours optique de 4 cm.
6.3 Appareil à distillation, à joints rodés coniques,
composé, par exemple, des 6léments suivants (voir Figure) :
7.3.1.1 Préparation des dilutions
6.3.1 Ba//on B distiller, capacité 250 ml (a joint femelle).
Dans une série de 10 fioles jaugées de 100 ml, introduire
respectivement les volumes suivants de la solution étalon
6.3.2 Tube B dégagement, coudé à 75" (a joints mâles)
d'azote (5.8) :
6.3.3 Réfrigérant de Liebig, à circulation d'eau, longueur
Volume de la solution
Masse correspondante de 1
utile, 450 mm environ (B joint femelle), se raccordant au
étalon d'azote
tube a dégagement (6.3.2).
(5.8)
P9
6.4 Spectrophotomètre.
O" O
1 O0
2.0
4.0 200
7 MODE OPÉRATOIRE 6,O 300
8,O 400
7.1 Prise d'essai et préparation de la solution d'essai 10,o 500
12.0 600
Remplir la pipette à peser (6.1) avec I'échantillon pour essai
14,O 700
et prélever en pesant par différence, à 0.1 g près, une prise
16.0 800
d'essai de 20 g environ
...

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXIIYHAPOIIHAR OPTAHM3AUMR no CTAHnAPTM3AUMM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide sulfurique et oleums à usage industriel -
Dosage des oxydes d‘azote - Méthode spectrophoto-
métrique au xylénol-2,4
Première edition - 1972-11 -15
CDU 661.25 : 546.173/.175 : 543.422 Réf. NO : IS0 2363-1972 (F)
Descripteurs : acide sulfurique, analyse chimique, dosage, spectrophotométrie, azote, oxyde d’azote.
Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
IS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 2363 a été établie par le Comité Technique
47. Chimie.
ISO/TC
Elle fut approuvée en novembre 1971 par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Hongrie Roumanie
Allemagne Inde Royaume-Uni
Autriche
Irlande Suisse
Belgique
Israël Tchécoslovaqu ie
Chili
Italie Thaïlande
Corée, Rép.dém.p. de
Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Egypte, Rép. arabe d' Pays-Bas Yougoslavie
France Pologne
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé le document.
O Organisation Internationale de Normalisation, 1972 O
Imprime en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 2363-1972 (F)
Acide sulfurique et oléums à usage industriel -
Dosage des oxydes d‘azote - Méthode spectrophoto-
métrique au xylénol-2,4
5.3 Xylénol-2,4, solution acétique à 10 g/l.
1 OBJET
La présente Norme Internationale spécifie une méthode Dissoudre 1 g de xylénol-2,4 dans l’acide acétique
cristallisable p 1,05 g/ml, solution 17,4 N environ, et
spectrophotométrique au xylénol-2,4 pour le dosage des
et dans les oléums 2 compléter le volume à 100 ml avec le même acide.
oxydes d’azote dans l’acide sulfurique
usage industriel.
Préparer la solution au moment de l’emploi.
5.4 Permanganate de potassium, solution 0,l N environ.
2 DOMAINE D’APPLICATION
Dissoudre 3,16 g de permanganate de potassium dans de
La méthode est applicable au dosage des teneurs en oxydes l’eau et compléter le volume à 1 O00 ml.
d’azote, exprimées en axote (N), égales ou supérieures a
0,000 02 % (m!m).
5.5 Hydroxyde de sodium, solution 2 N environ.
Dissoudre 80 g d’hydroxyde de sodium dans de l’eau et
après refroidissement, transférer la solution dans une fiole
3 RÉFÉRENCE
jaugée de 1 O00 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
ISO/R 9 1 O, Acide sulfurique et oléums d usage industriel -
5.6 Peroxyde d‘hydrogène, solution a 1 g/l.
Détermination de l’acidité totale et calcul de la teneur en
SO, libre dans les oleums - Méthode volumétrique.
5.7 Nitrate de potassium, solution étalon ayant une teneur
en azote (N) de 0,500 g/l.
4 PRINCIPE
F‘ser, à 1 mg près, 3,609 g de nitrate de potassium,
préalablement desséché à la température de 120 “C et
Oxydation de l’azote nitreux en azote nitrique par le
refroidi en dessiccateur. Les introduire dans une fiole jaugée
permanganate de potassium.
de 1 O00 ml, les dissoudre dans un peu d’eau, compléter au
volume et homogénéiser
Réaction de l’azote nitrique avec le xylénol-2,4 dans des
conditions définies, pour former un dérivé nitré. Distillation
1 ml de cette solution étalon contient 500 1-19 de N.
du dérivé nitré et absorption dans une solution
d‘hydroxyde de sodium. Mesurage spectrophotométrique
5.8 Nitrate de potassium, solution étalon ayant une teneur
du nitrophénol coloré en jaune à une longueur d’onde aux
en azote (N) de 0,050 g/l.
environs de 445 nm.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de nitrate de
potassium (5.7), les introduire dans une fiole jaugée de
500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
5 RÉACTIFS
1 ml de cette solution étalon contient 50 pg de N.
Au cours de l‘analyse, n‘utiliser que de l‘eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
5.1 Acétate de mercure(l1) (Hg(CH,COO),).
5.2 Acide sulfurique p 1,84 g/ml environ, solution a 96 %
6 APPAREILLAGE
(m/m) ou 36 N environ (exempt d’oxydes d‘azote).
Matériel courant de laboratoire, et
Pour assurer la complète élimination des oxydes d‘azote,
procéder comme suit : ajouter avec précaution 80 ml
d’acide sulfurique p 1,84 g/ml à 20 ml environ d’eau et
chauffer ensuite jusqu‘à fumées blanches. Refroidir et 6.1 Pipette à peser, capacité 50 ml environ, a bouchons
répéter deux fois la dilution et le chauffage. rodés.
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IS0 2363-1972 (F)
6.2 Bain d'eau, réglable B la température de 35 * 1 "C. 7.3.1 Préparation des solutions témoins, se rapportant a
des mesurages spectrophotométriques effectués avec un
parcours optique de 4 cm.
6.3 Appareil i3 distillation, à joints rodés coniques,
composé, par exemple, des 61éments suivants (voir Figure) :
7.3.1.1 Préparation des dilutions
6.3.1 Ba//on $. distiller, capacité 250 ml (a joint femelle).
Dans une série de 10 fioles jaugées de 100 ml, introduire
respectivement les volumes suivants de la solution étalon
Tube Ei dégagement, coudé à 75' (a joints mâles)
6.3.2
d'azote (5.8) :
6.3.3 Réfrigérant de Liebig, à circulation d'eau, longueur
Volume de la solution
Masse correspondante de
utile, 450 mm environ (à joint femelle), se raccordant au
étalon d'azote
N
tube à dégagement (6.3.2).
(5.8)
6.4 Spectrophotomètre.
O* O
1 O0
2,o
200
4,o
300
7 MODE OPÉRATOIRE 6,O
400
8,O
10,o
7.1 Prise d'essai et préparation de la solution d'essai 500
12,o
600
Remplir la pipette à peser (6.1) avec I'échantillon pour essai
14.0
700
et prélever en pesant par différence, B 0,l g près, une prise
16.0 800
d'essai de 20 g environ.
20.0
1 O0
...