ISO 9389:1989
(Main)Nickel alloys — Determination of cobalt content — Potentiometric titration method with potassium hexacyanoferrate(III)
Nickel alloys — Determination of cobalt content — Potentiometric titration method with potassium hexacyanoferrate(III)
Alliages de nickel — Dosage du cobalt — Méthode par titrage potentiométrique avec l'hexacyanoferrate(III) de potassium
Nikljeve zlitine - Določevanje kobalta - Potenciometrična titracijska metoda s kalijevim heksacianoferatom(III)
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
Is0
STANDARD
9389
First edition
1989-09-E
Nickel alloys - Determination of cobalt content
- Potentiometric titration method with
potassium hexacyanoferrate(III)
Alliages de nickel - Dosage du cobalt - M&hode par titrage po ten tiom& trique
avec l’hexac yano ferra te (Ill) de potassium
Reference number
IS0 9389 : 1989 (El
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 9389 : 1989 (El
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 9389 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nickel alloys.
Annex A of this International Standard is for information only.
@ IS0 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 9389 : 1989 (E)
Nickel alloys - Determination of cobalt content -
Potentiometric titration method with potassium
hexacyanoferrate( III)
Addition of the test solution to a solution containing am-
I Scope
monium citrate, ammonium sulfate, ammonium hydroxide and
an excess of standard potassium hexacyanoferrate( Ill) solution
This International Standard specifies a potentiometric titration
method for the determination of the cobalt content in nickel and titration of the excess with a standard cobalt solution using
potentiometric end-point detection.
alloys in the range 2 % (m/m) to 25 % (m/m). Typical com-
positions of some nickel alloys are given in annex A.
4 Reagents
2 Normative references
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
of recognized analytical grade and only distilled water or water
The following standards contain provisions which, through
of equivalent purity.
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
4.1 Hydrochloric acid, ,020 = 1,18 g/ml.
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most recent
4.2 Nitric acid, ,020 = l,4l g/ml.
editions of the standards indicated below. Members of IEC and
IS0 maintain registers of currently valid International Stan-
Nitric acid, ~2~ = 1,41 g/ml, diluted 1 + 1.
4.3
dards.
IS0 385- 1 : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 :
4.4 Perchloric acid (HCIO,), ,020 = 1,66 g/ml.
General requirements.
Phosphoric acid, ~2~ = 1,75 g/ml.
4.5
IS0 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
IS0 1042 : 1983, Labora tory glassware - One-mark
4.6 Ammonium hydroxide, ,020 = 0,89 g/ml.
volumetric flasks.
4.7 Nitric/hydrochloric acid, mixture.
IS0 5725 : 1986, Precision of test methods - Determination
of repeatability and reproducibility for a standard test method
WARNING - This acid mixture is highly corrosive and
by in terlabora tory tests.
unstable. Noxious chlorine gas is liberated on standing. It
shall be prepared and used in a fume cupboard and shall
IS0 7530-2 : - I), Nickel alloys - Chemical analysis by flame
not be kept in a closed container.
Part 2 : Determination of cobalt content.
atomic absorption -
Carefully mix 25 ml of nitric acid (e20 = 1,41 g/ml) and 75 ml of
hydrochloric acid (e20 = 1,18 g/ml). This mixture is not stable
and shall be prepared just before use.
3 Principle
Dissolution of a test portion in a nitric/hydrochloric acid mix- 4.8 Sodium pyrophosphate, solution.
ture and oxidation of chromium by fuming with perchloric acid.
Dissolve 200 g of sodium pyrophosphate decahydrate
Addition of sodium pyrophosphate to complex the manganese (Na4P207.10H20) in about 800 ml of boiling water and dilute to
1 000 ml while still hot. Prepare the solution as required
and removal of dissolved chlorine and oxygen with a stream of
nitrogen. immediately before use.
1) To be published.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 9389 : 1989 (E)
where
4.9 Ammonium citrate, solution.
Dissolve 125 g of citric acid (C6H807.H20) in approximately
is the concentration, in milligrams per millilitre, of the
@co
250 ml of water. Cautiously, and with constant stirring, add
cobalt standard solution (4.11);
170 ml of ammonium hydroxide. Cool, dilute to 500 ml and mix.
VI is the volume, in millilitres, of the cobalt standard sol-
ution taken in 4.12.2.1 ( = 20,O ml);
4.10 Ammonium sulfate, solution.
VZ is the volume, in millilitres, of the cobalt standard sol-
Dissolve 125 g of ammonium sulfate [(NH&SO41 in 250 ml of
ution used in the titration (4.12.2.3);
water, dilute to 500 ml and mix.
I+ is the total volume, in millilitres, of potassium hexa-
4.11 Cobalt, standard solution, corresponding to 2,00 g of
cyanoferrate(III) solution used in the titration (4.12.2.3);
Co per litre.
is the mass, in milligrams, of cobalt in the portion of
ml
Weigh, to the nearest 0,001 g, 2,000 g of cobalt metal of
the low-cobalt alloy taken in 4.12.2.1.
99,9 %(mlm) minimum purity, transfer to a 600 ml beaker and
dissolve in 40 ml of nitric acid diluted 1 + 1. Heat to complete
NOTE - The cobalt content of the low-cobalt nickel alloy can be
dissolution, boil gently to expel oxides of nitrogen, cool and
determined by the flame atomic absorption spectrometric method
transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
(IS0 7530-2).
mark with water, mix, and store in a polyethylene bottle.
1 ml of this solution contains 2,00 mg of Co.
5 Apparatus
4.12 Potassium hexacyanoferrate(III), standard volu-
metric solution.
Ordinary laboratory apparatus and
4.12.1 Preparation
Potentiometric titration apparatus
5.1
4.12.1.1 Dissolve 5,6 g of potassium hexacyanoferrate(III)
5.1.1 Indicator electrode, of bright platinum, which shall be
[K3Fe(CN)s] in 250 ml of water. Filter the solution through a
kept in a clean, highly polished condition. It shall be cleaned by
pulp pad and wash thoroughly with water, Transfer to a 500 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water and dipping in the nitric acid (4.2) and rinsed with water prior to
use.
mix. Refilter and standardize this solution as specified in 4.12.2
immediately prior to use.
.
5.1.2 Reference electrode, of silver/silver chloride, calomel
4.12.2 Standardization
or mercury(I) sulfate. The manufacturer’s instructions on the
care and maintenance of these electrodes shall be followed.
4.12.2.1 Dissolve three portions of a nickel alloy, having a
similar iron and chromium content as the test sample and
5.1.3 Titration assembly, consisting of a 400 ml beaker, two
having a known cobalt content not exceeding 0,l % (m/m), as
50 ml burettes complying with the requirements of IS0 385-1,
specified in 7.1. Use the same mass of this alloy as is used for
class A, and a magnetic stirrer.
the test sample. See table 1. Add, using a pipette, 20,O ml of
the cobalt standard solution (4.11).
5.1.4 High-impedance electronic voltmeter : Normally a
NOTE - If a similar nickel alloy is not available, prepare a synthetic
pH meter can be used as a voltmeter. Commercial automatic
solution of similar composition to the test solution, having a known
titrators or potentiographs have an advantage over manual
cobalt content not exceeding 0,l % (m/m).
systems in that the titration curve is plotted and the end-point
can be evaluated by interpolation of the curve rather than by
4.12.2.2 Prepare an ammoniacal solution of potassium hexa-
calculation from the first or second derivative. See 9.1.
cyanoferrate( Ill) as specified in 7.2.1 and 7.2.2.
5.2 Volumetric glassware
4.12.2.3 Transfer the alloy solution quantitatively to this am-
moniacal solution while stirring continuously and titrate the ex-
cess potassium hexacyanoferrate( Ill) as specified in 7.2.3.
5.2.1 Burette, of capacity 50 ml, graduated in 0,l ml
Record the volume of cobalt solution used in the titration of
divisions, complying with the requirements of IS0 385-1,
each of the three portions and take the average.
class A.
4.12.2.4 The factor T, in milligrams of cobalt per millilitre of
5.2.2 One-mark pipettes, complying with the requirements
potassium hexacyanoferrate(III) solution, is given by the for-
of IS0 648, class A.
mula
@co (VI + c/2) + ml
5.2.3 One-mark volumetric flasks, complying with the re-
quirements of IS0 1042, class A.
V3
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 9389 : 1989 (E)
7.1.4 Add 50 ml of hot sodium pyrophosphate solution (4.8)
6 Sampling and sample preparation
to complex the manganese, heat to boiling and boil for a few
minutes.
6.1 Sampling and preparation of the laboratory sample shall
be carried out by normal agreed procedures or, in case of
7.1.5 Cool the solution slightly and pass a rapid stream of
dispute, by the relevant International Standard.
nitrogen
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9389:1997
01-december-1997
1LNOMHYH]OLWLQH'RORþHYDQMHNREDOWD3RWHQFLRPHWULþQDWLWUDFLMVNDPHWRGDV
NDOLMHYLPKHNVDFLDQRIHUDWRP ,,,
Nickel alloys -- Determination of cobalt content -- Potentiometric titration method with
potassium hexacyanoferrate(III)
Alliages de nickel -- Dosage du cobalt -- Méthode par titrage potentiométrique avec
l'hexacyanoferrate(III) de potassium
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9389:1989
ICS:
77.120.40 Nikelj, krom in njune zlitine Nickel, chromium and their
alloys
SIST ISO 9389:1997 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 9389:1997
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SIST ISO 9389:1997
INTERNATIONAL
Is0
STANDARD
9389
First edition
1989-09-E
Nickel alloys - Determination of cobalt content
- Potentiometric titration method with
potassium hexacyanoferrate(III)
Alliages de nickel - Dosage du cobalt - M&hode par titrage po ten tiom& trique
avec l’hexac yano ferra te (Ill) de potassium
Reference number
IS0 9389 : 1989 (El
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SIST ISO 9389:1997
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 9389 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nickel alloys.
Annex A of this International Standard is for information only.
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SIST ISO 9389:1997
INTERNATIONAL STANDARD IS0 9389 : 1989 (E)
Nickel alloys - Determination of cobalt content -
Potentiometric titration method with potassium
hexacyanoferrate( III)
Addition of the test solution to a solution containing am-
I Scope
monium citrate, ammonium sulfate, ammonium hydroxide and
an excess of standard potassium hexacyanoferrate( Ill) solution
This International Standard specifies a potentiometric titration
method for the determination of the cobalt content in nickel and titration of the excess with a standard cobalt solution using
potentiometric end-point detection.
alloys in the range 2 % (m/m) to 25 % (m/m). Typical com-
positions of some nickel alloys are given in annex A.
4 Reagents
2 Normative references
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
of recognized analytical grade and only distilled water or water
The following standards contain provisions which, through
of equivalent purity.
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
4.1 Hydrochloric acid, ,020 = 1,18 g/ml.
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most recent
4.2 Nitric acid, ,020 = l,4l g/ml.
editions of the standards indicated below. Members of IEC and
IS0 maintain registers of currently valid International Stan-
Nitric acid, ~2~ = 1,41 g/ml, diluted 1 + 1.
4.3
dards.
IS0 385- 1 : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 :
4.4 Perchloric acid (HCIO,), ,020 = 1,66 g/ml.
General requirements.
Phosphoric acid, ~2~ = 1,75 g/ml.
4.5
IS0 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
IS0 1042 : 1983, Labora tory glassware - One-mark
4.6 Ammonium hydroxide, ,020 = 0,89 g/ml.
volumetric flasks.
4.7 Nitric/hydrochloric acid, mixture.
IS0 5725 : 1986, Precision of test methods - Determination
of repeatability and reproducibility for a standard test method
WARNING - This acid mixture is highly corrosive and
by in terlabora tory tests.
unstable. Noxious chlorine gas is liberated on standing. It
shall be prepared and used in a fume cupboard and shall
IS0 7530-2 : - I), Nickel alloys - Chemical analysis by flame
not be kept in a closed container.
Part 2 : Determination of cobalt content.
atomic absorption -
Carefully mix 25 ml of nitric acid (e20 = 1,41 g/ml) and 75 ml of
hydrochloric acid (e20 = 1,18 g/ml). This mixture is not stable
and shall be prepared just before use.
3 Principle
Dissolution of a test portion in a nitric/hydrochloric acid mix- 4.8 Sodium pyrophosphate, solution.
ture and oxidation of chromium by fuming with perchloric acid.
Dissolve 200 g of sodium pyrophosphate decahydrate
Addition of sodium pyrophosphate to complex the manganese (Na4P207.10H20) in about 800 ml of boiling water and dilute to
1 000 ml while still hot. Prepare the solution as required
and removal of dissolved chlorine and oxygen with a stream of
nitrogen. immediately before use.
1) To be published.
1
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SIST ISO 9389:1997
IS0 9389 : 1989 (E)
where
4.9 Ammonium citrate, solution.
Dissolve 125 g of citric acid (C6H807.H20) in approximately
is the concentration, in milligrams per millilitre, of the
@co
250 ml of water. Cautiously, and with constant stirring, add
cobalt standard solution (4.11);
170 ml of ammonium hydroxide. Cool, dilute to 500 ml and mix.
VI is the volume, in millilitres, of the cobalt standard sol-
ution taken in 4.12.2.1 ( = 20,O ml);
4.10 Ammonium sulfate, solution.
VZ is the volume, in millilitres, of the cobalt standard sol-
Dissolve 125 g of ammonium sulfate [(NH&SO41 in 250 ml of
ution used in the titration (4.12.2.3);
water, dilute to 500 ml and mix.
I+ is the total volume, in millilitres, of potassium hexa-
4.11 Cobalt, standard solution, corresponding to 2,00 g of
cyanoferrate(III) solution used in the titration (4.12.2.3);
Co per litre.
is the mass, in milligrams, of cobalt in the portion of
ml
Weigh, to the nearest 0,001 g, 2,000 g of cobalt metal of
the low-cobalt alloy taken in 4.12.2.1.
99,9 %(mlm) minimum purity, transfer to a 600 ml beaker and
dissolve in 40 ml of nitric acid diluted 1 + 1. Heat to complete
NOTE - The cobalt content of the low-cobalt nickel alloy can be
dissolution, boil gently to expel oxides of nitrogen, cool and
determined by the flame atomic absorption spectrometric method
transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
(IS0 7530-2).
mark with water, mix, and store in a polyethylene bottle.
1 ml of this solution contains 2,00 mg of Co.
5 Apparatus
4.12 Potassium hexacyanoferrate(III), standard volu-
metric solution.
Ordinary laboratory apparatus and
4.12.1 Preparation
Potentiometric titration apparatus
5.1
4.12.1.1 Dissolve 5,6 g of potassium hexacyanoferrate(III)
5.1.1 Indicator electrode, of bright platinum, which shall be
[K3Fe(CN)s] in 250 ml of water. Filter the solution through a
kept in a clean, highly polished condition. It shall be cleaned by
pulp pad and wash thoroughly with water, Transfer to a 500 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water and dipping in the nitric acid (4.2) and rinsed with water prior to
use.
mix. Refilter and standardize this solution as specified in 4.12.2
immediately prior to use.
.
5.1.2 Reference electrode, of silver/silver chloride, calomel
4.12.2 Standardization
or mercury(I) sulfate. The manufacturer’s instructions on the
care and maintenance of these electrodes shall be followed.
4.12.2.1 Dissolve three portions of a nickel alloy, having a
similar iron and chromium content as the test sample and
5.1.3 Titration assembly, consisting of a 400 ml beaker, two
having a known cobalt content not exceeding 0,l % (m/m), as
50 ml burettes complying with the requirements of IS0 385-1,
specified in 7.1. Use the same mass of this alloy as is used for
class A, and a magnetic stirrer.
the test sample. See table 1. Add, using a pipette, 20,O ml of
the cobalt standard solution (4.11).
5.1.4 High-impedance electronic voltmeter : Normally a
NOTE - If a similar nickel alloy is not available, prepare a synthetic
pH meter can be used as a voltmeter. Commercial automatic
solution of similar composition to the test solution, having a known
titrators or potentiographs have an advantage over manual
cobalt content not exceeding 0,l % (m/m).
systems in that the titration curve is plotted and the end-point
can be evaluated by interpolation of the curve rather than by
4.12.2.2 Prepare an ammoniacal solution of potassium hexa-
calculation from the first or second derivative. See 9.1.
cyanoferrate( Ill) as specified in 7.2.1 and 7.2.2.
5.2 Volumetric glassware
4.12.2.3 Transfer the alloy solution quantitatively to this am-
moniacal solution while stirring continuously and titrate the ex-
cess potassium hexacyanoferrate( Ill) as specified in 7.2.3.
5.2.1 Burette, of capacity 50 ml, graduated in 0,l ml
Record the volume of cobalt solution used in the titration of
divisions, complying with the requirements of IS0 385-1,
each of the three portions and take the average.
class A.
4.12.2.4 The factor T, in milligrams of cobalt per millilitre of
5.2.2 One-mark pipettes, complying with the requirements
potassium hexacyanoferrate(III) solution, is given by the for-
of IS0 648, class A.
mula
@co (VI + c/2) + ml
5.2.3 One-mark volumetric flasks, complying w
...
NORME
IS0
I N TE R NAT I O NA LE
9389
Première édition
1989-09- 1 5
Alliages de nickel - Dosage du cobalt -
Méthode par titrage potentiométrique avec
I'hexacyanoferrate( Ili) de potassium
Nickel alloys - Determination of cobalt content - Potentiometric titration method
with potassium hexac yanoferrate(ll1)
Numéro de référence
IS0 9389 : 1989 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 9389 : 1989 (FI
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO coi-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 9389 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,
Nickel et alliages de nickel.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d'infor-
mation.
O IS0 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
56 0 CH-121 1 Genève 20 0 Suisse
Case postale
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE IS0 9389 : 1989 (FI
Alliages de nickel - Dosage du cobalt - Méthode par
titrage potentiométrique avec I'hexacyanoferrate(III) de
potassium
1 Domaine d'application Addition de la solution d'essai à une solution contenant du
citrate d'ammonium, du sulfate d'ammonium, de I'ammonia-
La présente Norme internationale prescrit une méthode par
que et un excès de la solution étalon d'hexacyanoferrate(ll1) de
titrage potentiométrique pour le dosage du cobalt, à des
potassium, et titrage de l'excès avec une solution titrée de
teneurs comprises entre 2 % (rn/rn) et 25 % (rn/rn), dans les
cobalt par la méthode potentiométrique de détermination du
alliages de nickel. Des compositions types de certains alliages
point final.
de nickel sont indiquées dans l'annexe A.
4 Réactifs
2 Références normatives
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser unique-
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
ment des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l'eau
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre- Acide chlorhydrique, e20 = 1,18 g/ml.
4.1
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions
4.2 Acide nitrique, Q~~ = 1,41 g/ml.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Normes interna-
4.3 Acide nitrique, e20 = 1,41 g/ml, dilué 1 + 1
tionales en vigueur à un moment donné.
IS0 385-1 : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
4.4 Acide perchlorique, (HC104), e20 = 1.66 g/ml.
Partie 1 : Spécifications générales.
IS0 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
4.5 Acide phosphorique, e20 = 1,75 g/ml.
IS0 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
4.6 Ammoniaque, e20 = 0,89 g/ml.
trait.
IS0 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d'essai - Détermina-
4.7 Acide nitrique-acide chlorhydrique, mélange.
tion de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode
d'essai normalisée par essais in terlaboratoires.
AVERTISSEMENT - Ce mélange d'acides est très corro-
sif et instable. Des gaz toxiques (chlore) sont libérés. II
IS0 7530-2 : - 11, Alliages de nickel - Analyse chimique par
doit être préparé et utilisé sous une hotte et ne doit pas
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme -
être conservé dans des récipients fermés.
Partie 2 : Dosage du cobalt.
Mélanger doucement 25 ml d'acide nitrique (e20 = 1,41 g/ml)
et 75 ml d'acide chlorhydrique (e20 = 1,18 g/ml). Ce mélange
3 Principe
n'est pas stable et doit être préparé juste avant l'emploi.
Mise en solution d'une prise d'essai dans un mélange d'acide
nitrique-acide chlorhydrique et oxydation du chrome en milieu
4.8 Pyrophosphate de sodium, solution.
perchlorique.
Dissoudre 200 g de pyrophosphate de sodium décahydraté
Addition de pyrophosphate de sodium pour complexer le man-
(Na4P2O7,10H2O) dans environ 800 ml d'eau bouillante et diluer
ganèse et élimination du chlore dissous et de l'oxygène avec un
à 1 O00 ml, alors que la solution est encore chaude. Préparer la
courant d'azote.
solution juste avant l'emploi.
1) A publier.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 9389 : 1989 (FI
4.9 Citrate d'ammonium, solution. 4.12.2.4 Le facteur T, en milligrammes de cobalt par millilitre
de la solution d'hexacyanoferrate(ll1) est donné par la formule
Dissoudre 125 g d'acide citrique (C6H8û7,H20) dans environ
250 ml d'eau. Avec précaution, et en brassant constamment,
ajouter 170 ml d'ammoniaque. Refroidir, diluer à 500 ml et
homogénéiser.
où
4.10 Sulfate d'ammonium, solution.
ec, est la concentration, en milligrammes par millilitre, de
la solution étalon de cobalt (4.11);
Dissoudre 125 g de sulfate d'ammonium [(NH4)2S0401 dans
250 ml d'eau, diluer à 500 ml et homogénéiser.
VI est le volume, en millilitres, de la solution étalon de
cobalt utilisée en 4.12.2.1 (= 20,O ml);
Cobalt, solution étalon, correspondant à 2,00 g de Co
4.11
par litre.
V2 est le volume, en millilitres, de la solution étalon de
cobalt utilisée pour le titrage (4.12.2.3);
Peser, à 0,001 g près, 2,000 g de cobalt métallique, d'une
pureté minimale de 99,9 % (rn/rn), transvaser dans un bécher
V, est le volume total, en millilitres, de la solution
de 600 mi et dissoudre dans 40 ml d'acide nitrique dilué 1 + 1.
d'hexacyanoferrate(ll1) de potassium, utilisé pour le titrage
Chauffer jusqu'à la mise en solution complète, faire bouillir len-
(4.12.2.3);
tement afin de chasser les oxydes d'azote, refroidir et transva-
ser dans une fiole jaugée de 1 O00 ml de capacité. Diluer au
ml est la masse, en milligrammes, de cobalt dans la prise
volume avec de l'eau, homogénéiser et conserver dans une
de l'alliage à faible teneur en cobalt utilisée en 4.12.2.1.
bouteille de polyéthylène.
NOTE - La teneur en cobalt d'un alliage de nickel à faible teneur en
1 ml de cette solution contient 2,OO mg de Co.
cobalt peut être déterminée par la méthode spectrornétrique d'absorp-
tion atomique dans la flamme (IS0 7530-2).
Hexacyanoferrate(ll1) de potassium, solution titrée.
4.12
4.12.1 Préparation 5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
4.12.1.1 Dissoudre 5,6 g d'hexacyanoferrate(ll1) de potassium
iK3Fe(CN)61 dans 250 ml d'eau. Filtrer la solution sur un filtre en
pâte de papier et laver à fond avec de l'eau. Transvaser dans 5.1 Dispositif pour titrage potentiométrique
une fiole jaugée de 500 ml, diluer au volume avec de l'eau et
homogénéiser. Filtrer de nouveau et étalonner cette solution
5.1.1 Électrode indicatrice, en platine brillant, dont la pro-
comme spécifié en 4.12.2 juste avant l'emploi.
preté et le poli élevé doivent être constamment maintenus. Elle
doit être nettoyée par immersion dans l'acide nitrique (4.2) ou
dans l'eau régale et par rincage à l'eau avant l'emploi.
4.12.2 Étalonnage
5.1.2 Électrode de référence, en argent-chlorure d'argent,
4.12.2.1 Dissoudre trois prises d'alliages de nickel ayant des
en calomel ou en sulfate de mercure(1). Observer les instruc-
teneurs en fer et en chrome similaires à celles de l'échantillon
tions du fabricant pour l'entretien de ces électrodes.
d'essai et dont la teneur connue en cobalt ne dépasse pas
0,l % (rn/rn), conformément à 7.1. Utiliser la même masse
pour cet alliage que celle utilisée pour l'échantillon d'essai. Voir
5.1.3 Ensemble de titrage, constitué d'un bécher de 400 ml,
tableau 1. À l'aide d'une pipette, ajouter 20,O ml de la solution
de deux burettes de 50 ml conformes aux spécifications de
étalon de cobalt (4.1 1).
I'ISO 385-1, classe A, et d'un agitateur magnétique.
NOTE - Dans le cas où un tel alliage de nickel ne serait pas disponible,
préparer une solution synthétique de composition similaire à celle de la 5.1.4 Voltmètre électronique à impédance élevée : Nor-
solution d'essai, dont la teneur connue en cobalt ne sera pas en excès malement, un pH mètre peut servir de voltmètre. Les titrimètres
de 0,l % (rn/rn).
automatiques commerciaux ou les potentiomètres à graphiques
la
sont plus avantageux que les systèmes manuels, puisque
courbe de titrage est tracée et que le point final peut être évalué
4.12.2.2 Préparer une solution ammoniacale d'hexacyanofer-
par interpolation de la courbe, au lieu du calcul effectué à partir
rate(lll1 de potassium conformément à 7.2.1 et 7.2.2.
de la première ou de la deuxième valeur dérivée. Voir 10.1.
4.12.2.3 Transvaser quantitativement la solution d'alliage
5.2 Verrerie jaugée
dans la solution ammoniacale en brassant constamment et
titrer l'excès d'hexacyanoferrate(ll1) suivant 7.2.3. Noter le
Burette, d'une capacité de 50 ml, graduée en 0,l ml,
volume de la solution de cobalt utilisée pour le titrage de cha- 5.2.1
cune des trois prises d'essai et calculer la moyenne. conforme aux spécifications de I'ISO 385-1, classe A.
2
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IS0 9389 : 1989
5.2.2 Pipettes, conformes aux spécifications de I’ISO 648, alliages, un mélange acide composé de 30 ml d‘acide chlor-
classe A. hydrique et de 2 ml d’acide nitrique est plus efficace.
NOTE - Si l’échantillon pour laboratoire est constitué de grosses
5.2.3 Fioles jaugées, 21 un trait, conformes aux spécifications
pièces, il est possible de prélever une prise d‘essai de 1 g aux fins
de 1’1S0 1042, classe A.
d‘analyse. Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 100 ml, pré-
100 ml pour une teneur en cobalt
lever, avec une pipette, une prise de
variant entre 2 % (rn/rn) et 10 % (rn/rn) ou une prise de 50 ml pour
une teneur variant entre 10 % (rn/rn) et 25 % (rn/rn) et procéder sui-
6 Échantillonnage et préparation des
vant 7.1.3.
échantillons
7.1.3 Ajouter 8 ml d’acide perchlorique (4.4) et chauffer la
6.1 L‘échantillonnage et la préparation des échantillons pour
laboratoire doivent se faire par des méthodes agréées par les solution
...
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