ISO 22962:2008

Titanium and titanium alloys — Determination of iron — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

ISO 22962:2008 specifies an inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method for the determination of the mass fraction of iron in titanium and titanium alloys. The method is applicable to titanium and titanium alloys with a mass fraction of iron in the range from 0,01 % to 3,0 %.

Titane et alliages de titane — Dosage du fer — Spectrométrie d'émission atomique par plasma à couplage inductif

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 14-Jan-2008
• ICS: 77.120.50 - Titanium and titanium alloys
• Technical Committee: ISO/TC 79/SC 11 - Titanium
• Drafting Committee: ISO/TC 79/SC 11 - Titanium
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Jul-2024
• Completion Date: 15-Jul-2024

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22962
First edition
2008-01-15
Titanium and titanium alloys —
Determination of iron — Inductively
coupled plasma atomic emission
spectrometry
Titane et alliages de titane — Dosage du fer — Spectrométrie
d'émission atomique par plasma à couplage inductif

Reference number
©
ISO 2008
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.

©  ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved

Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 1
4 Reagents. 1
5 Apparatus . 3
6 Sample . 3
7 Procedure . 3
8 Expression of result . 7
9 Precision. 8
Bibliography . 9

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22962 was prepared by Technical Committee ISO/TC 79, Light metals and their alloys, Subcommittee
SC 11, Titanium.
iv © ISO 2008 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 22962:2008(E)

Titanium and titanium alloys — Determination of iron —
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
1 Scope
This International Standard specifies an inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method for
the determination of the mass fraction of iron in titanium and titanium alloys.
The method is applicable to titanium and titanium alloys with a mass fraction of iron in the range from 0,01 %
to 3,0 %.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 384:1978, Laboratory glassware — Principles of design and construction of volumetric glassware
1)
ISO 648:— , Laboratory glassware — Single volume pipettes
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specifications and test methods
ISO 4787:1984, Laboratory glassware — Volumetric glassware — Methods for use and testing of capacity
3 Principle
Dissolve the test portion in nitric acid and hydrofluoric acid, or sulfuric acid and hydrofluoric acid. Determine
the iron concentration in the test portion using an inductively coupled plasma (ICP)-atomic emission
spectrometer.
4 Reagents
4.1 General
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and water that complies with grade 2 of
ISO 3696.
1) To be published. (Revision of ISO 648:1977)
4.2 Hydrochloric acid (1+1)
Add slowly 500 ml of hydrochloric acid (ρ 1,16 g/ml to 1,19 g/ml) to 500 ml of water (4.1).
4.3 Nitric acid (ρ 1,42 g/ml)
4.4 Nitric acid (1+1)
Add slowly 500 ml of nitric acid (ρ 1,42 g/ml) to 500 ml of water.
4.5 Hydrofluoric acid (1+1)
Add, carefully and slowly, 100 ml of hydrofluoric acid (ρ 1,14 g/ml) to 100 ml of water.
4.6 Sulfuric acid (1+1)
Add slowly 500 ml of sulfuric acid (ρ 1,84 g/ml) to 500 ml of water, while stirring and cooling.
4.7 Sulfuric acid (1+3)
Add slowly 100 ml of sulfuric acid (ρ 1,84 g/ml) to 300 ml of water, while stirring and cooling.
4.8 Titanium
Minimum purity 99 % (mass fraction), the mass fraction of iron is as low as possible and already known. If the
mass fraction of iron is unknown, it should be determined by the mass fraction of iron in ISO 22960.
4.9 Cobalt solution (1 mg Co/ml)
Weigh 1,00 g of cobalt metal [minimum purity 99,5 % (mass fraction)] into a 300 ml beaker, heat and
decompose with 40 ml of nitric acid (4.4). After cooling, transfer to a 1 000 ml volumetric flask, make up to the
mark with water and mix.
4.10 Yttrium solution (1 mg Y/ml)
Weigh 1,27 g of yttrium oxide(III) [minimum purity 99,5 % (mass fraction)] into a 300 ml beaker, heat and
decompose with 20 ml of hydrochloric acid (4.2). After cooling, transfer to a 1 000 ml volumetric flask, make
up to the mark with water and mix.
4.11 Lanthanum solution (1 mg La/ml)
Weigh 1,17 g of lanthanum oxide(III) [minimum purity 99,5 % (mass fraction)] into a 300 ml beaker, heat and
decompose with 20 ml of hydrochloric acid (4.2). After cooling, transfer to a 1 000 ml volumetric flask, make
up to the mark with water and mix.
4.12 Iron standard solution (0,500 mg Fe/ml)
Weigh, to the nearest 0,1 mg, 0,500 g of iron metal [minimum purity 99,9 % (mass fraction)], into a 300 ml
beaker, heat and decompose with 30 ml of hydrochloric acid (4.2). Add 5 ml of nitric acid (4.4) to oxidize iron
and heat until nitrogen oxides evaporate. After cooling, transfer to a 1 000 ml volumetric flask, make up to the
mark with water and mix.
2 © ISO 2008 – All rights reserved

5 Apparatus
5.1 General
Use normal laboratory apparatus.
5.2 Volumetric glassware, of class A complying with ISO 384, ISO 648 and ISO 1042. Use in accordance
with ISO 4787.
5.3 Polyethylene beaker and watch glass.
5.4 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beaker and PTFE watch glass.
5.5 Analytical balance, sensitive to 0,1 mg.
5.6 ICP-atomic emission spectrometer capable of simultaneously measuring the iron emission line
238,20 nm, or 259,94 nm and the emission line of the internal standard cobalt (228,62 nm), yttrium
(371,03 nm), lanthanum (398,85 nm), titanium (255,60 nm) or titanium (333,21 nm).
A hydrofluoric-acid-resistant nebulizer is recommended for the decomposition method with nitric acid and
hydrofluoric acid (7.3.2).
6 Sample
6.1 Sampling
The sampling procedure for titanium and titanium alloys shall be agreed upon until a corresponding standard
method has been published.
6.2 Test portion
Extract a test portion of 0,50 g from the test sample and weigh to the nearest 0,1 mg.
7 Procedure
7.1 Number of determinations
Carry out the determination at least in duplicate, as far as possible under repeatability conditions, on each
sample.
7.2 Blank test
Carry out a blank test in parallel with the analysis, using the same quantities of all reagents but omitting the
test portion.
7.3 Preparation of calibration solution
7.3.1 General
Prepare the calibration solutions in accordance with 7.3.2, 7.3.3 or 7.3.4.
7.3.2 In the case of decomposition with nitric acid and hydrofluoric acid (This method is used for the
procedure described in 7.4.2)
Weigh four samples of titanium (4.8), each of 0,50 g, and tr
...

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 22962
Первое издание
2008-01-15
Титан и титановые сплавы.
Определение содержания железа.
Атомная эмиссионная спектрометрияс
индуктивно связанной плазмой
Titanium and titanium alloys — Determination of iron — Inductively
coupled plasma atomic emission spectrometry

Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2008
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe — торговый знак Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все меры
предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами – членами ISO. В
редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просим информировать Центральный секретариат
по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ

©  ISO 2008
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по адресу ниже или членов ISO в стране регистрации пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2008 – Все права сохраняются

Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Принцип.1
4 Реактивы .2
5 Аппаратура.3
6 Образец .3
7 Методика .3
8 Выражение результатов .7
9 Прецизионность.8
Библиография.9

Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO, заинтересованный
в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные организации, правительственные и неправительственные, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO непосредственно сотрудничает с
Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам электротехнической
стандартизации.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 22962 разработан Техническим комитетом ISO/TC 79, Легкие металлы и их сплавы,
Подкомитетом SC 11, Титан.
iv © ISO 2008 – Все права сохраняются

МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 22962:2008(R)

Титан и титановые сплавы. Определение содержания
железа. Атомная эмиссионная спектрометрия с индуктивно
связанной плазмой
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает атомный эмиссионный спектрометрический метод
с индуктивно связанной плазмой для определения массовой доли железа в титане и титановых
сплавах.
Данный метод применим к титану и титановым сплавам с массовой долей железа в диапазоне от
0,01 % до 3,0 %.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 384:1978, Посуда лабораторная стеклянная. Принципы проектирования и конструирования
мерной стеклянной посуды
1)
ISO 648:— , Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ISO 1042:1998, Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой
ISO 3696:1987, Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний
ISO 4787:1984, Посуда лабораторная стеклянная. Посуда мерная стеклянная. Методы применения
и контроля вместимости
3 Принцип
Растворяют пробу для анализа в азотной и фтористоводородной кислотах или в серной и
фтористоводородной кислотах. Определяют концентрацию железа в пробе для анализа с помощью
атомного эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой (ICP).

1) Будет опубликован. (Пересмотр ISO 648:1977)
4 Реактивы
4.1 Общие положения
При анализе используют только реактивы признанного аналитического качества и воду,
соответствующую степени чистоты 2 по ISO 3696.
4.2 Соляная кислота (1+1)
Медленно добавляют 500 мл соляной кислоты (ρ 1,16 г/мл - 1,19 г/мл) к 500 мл воды (4.1).
4.3 Азотная кислота (ρ 1,42 г/мл)
4.4 Азотная кислота (1+1)
Медленно добавляют 500 мл азотной кислоты (ρ 1,42 г/мл) к 500 мл воды.
4.5 Фтористоводородная кислота (1+1)
Осторожно и медленно добавляют 100 мл фтористоводородной кислоты (ρ 1,14 г/мл) к 100 мл воды.
4.6 Серная кислота (1+1)
Медленно добавляют при перемешивании и охлаждении 500 мл серной кислоты (ρ 1,84 г/мл) к
500 мл воды.
4.7 Серная кислота (1+3)
Медленно добавляют при перемешивании и охлаждении 100 мл серной кислоты (ρ 1,84 г/мл) к
300 мл воды.
4.8 Титан
Титан минимальной чистоты 99 % (массовая доля) и с заранее известной, как можно более низкой,
массовой долей железа. Если массовая доля железа неизвестна, ее следует определить согласно
ISO 22960.
4.9 Раствор кобальта (1 мг Co/мл)
Взвешивают 1,00 г металлического кобальта [минимальная чистота 99,5 % (массовая доля)] в химическом
стакане вместимостью 300 мл, нагревают и разлагают с помощью 40 мл азотной кислоты (4.4). После
охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1 000 мл, доводят до метки водой и перемешивают.
4.10 Раствор иттрия (1 мг Y/мл)
Взвешивают 1,27 г оксида иттрия (III) [минимальная чистота 99,5 % (массовая доля)] в химическом стакане
вместимостью 300 мл, нагревают и разлагают с помощью 20 мл соляной кислоты (4.2). После охлаждения
переносят в мерную колбу вместимостью 1 000 мл, доводят до метки водой и перемешивают.
4.11 Раствор лантана (1 мг La/мл)
Взвешивают 1,17 г оксида лантана (III) [минимальная чистота 99,5 % (массовая доля)] в химическом
стакане вместимостью 300 мл, нагревают и разлагают с помощью 20 мл соляной кислоты (4.2). После
охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1 000 мл, доводят до метки водой и
перемешивают.
2 © ISO 2008 – Все права сохраняются

4.12 Стандартный раствор железа (0,500 мг Fe/мл)
Взвешивают с точностью до 0,1 мг 0,500 г металлического железа [минимальная чистота 99,9 %
(массовая доля)] в химическом стакане вместимостью 300 мл, нагревают и разлагают с помощью
30 мл соляной кислоты (4.2). Добавляют 5 мл азотной кислоты (4.4) для окисления железа и нагревают
для улетучивания оксидов азота. После охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1 000 мл,
доводят до метки водой и перемешивают.
5 Аппаратура
5.1 Общие положения
Используют обычную лабораторную аппаратуру.
5.2 Мерная стеклянная посуда, класса A, соответствующая требованиям ISO 384, ISO 648 и
ISO 1042. Используют в соответствии с ISO 4787.
5.3 Химический стакан и часовое стекло из полиэтилена.
5.4 Химический стакан и часовое стекло из политетрафторэтилена (PTFE).
5.5 Аналитические весы, чувствительностью до 0,1 мг.
5.6 Атомный эмиссионный ICP-спектрометр, способный проводить одновременное измерение
линии испускания железа 238,20 нм или 259,94 нм и линии испускания кобальта (228,62 нм), иттрия
(371,03 нм), лантана (398,85 нм), титана (255,60 нм) или титана (333,21 нм) в качестве внутреннего
стандарта.
Для метода разложения с помощью азотной и фтористоводородной кислот (7.3.2) рекомендуется
распылитель, изготовленный из материала, стойкого к воздействию фтористоводородной кислоты.
6 Образец
6.1 Отбор образцов
Методика отбора образцов титана и титановых сплавов должна согласовываться до тех пор, пока не
будет опубликован соответствующий стандартный метод.
6.2 Проба для анализа
Отбирают пробу для анализа массой 0,50 г от испытуемого образца и взвешивают с точностью до
0,1 мг.
7 Методика
7.1 Количество определений
Выполняют определение на каждом образце, по меньшей мере, дважды, по возможности в условиях
повторяемости.
7.2 Контрольный опыт
Выполняют контрольный опыт параллельно с анализом, используя те же самые количества всех
реактивов, но опуская пробу для анализа.
7.3 Приготовление калибровочных растворов
7.3.1 Общие положения
Готовят калибровочные растворы в соответствии с 7.3.2, 7.3.3 или 7.3.4.
7.3.2 В случае разложения азотной и фтористоводородной кислотами (Этот метод
используется для методики, описанной в 7.4.2)
Взвешивают четыре образца титана (4.8), каждый по 0,50 г, и переносят в полиэтиленовые химические
стаканы (200 мл).
Добавляют по 50 мл азотной кислоты (4.4) и 10 мл фтористоводородной кислоты (4.5), накрывают
полиэтиленовым часовым стеклом и осторожно нагревают на водяной бане для разложения образца
титана. Продолжают нагрев до тех пор, пока происходит улетучивание оксидов азота. Охлаждают до
комнатной температуры.
Снимают часовое стекло, добавляют с помощью бюретки или пипетки 0 мл, 10 мл, 20 мл и 30 мл
стандартного раствора железа (4.12). Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл.
Добавляют в качестве внутреннего стандарта 5,0 мл раствора [кобальта (4.9)], доводят до метки водой
и перемешивают. Сразу же переносят этот раствор в сухую склянку из полиэтилена или PTFE с
пробкой и хранят в ней.
7.3.3 В случае разложения серной и фтористоводородной кислотами (Этот метод
используется для методики, описанной в 7.4.3)
Взвешивают четыре образца титана (4.8), каждый по 0,50 г, и переносят в химические стаканы из PTFE
(200 мл).
Добавляют по 20 мл серной кислоты (4.6) и 4 мл фтористоводородной кислоты (4.5), накрывают
часовым стеклом из PTFE и осторожно нагревают для разложения титана. В случае неполного
разложения добавляют небольшое количество фтористоводородной кислоты (4.5) и снова нагревают.
Добавляют 4 мл азотной кислоты (4.4) и нагревают в течение нескольких минут.
Снимают часовое стекло и продолжают нагревание в течение примерно 5 мин, пока появляется белый
дым. Затем охлаждают до комнатной температуры и ополаскивают стакан изнутри небольшим
количеством воды. Снова нагревают в течение 2–3 мин, пока появляется густой белый дым.
Объем серной кислоты, оставшейся в химическом стакане, будет влиять на интенсивность эмиссии.
Поэтому рекомендуется позаботиться о том, чтобы объем оставшейся серной кислоты был
постоянным. Однако это влияние можно исключить, используя метод внутреннего стандарта.
Охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 20 мл соляной кислоты (4.2) и немного воды для
растворения соли.
Добавляют с помощью бюретки или пипетки 0 мл, 10 мл, 20 мл и 30 мл стандартного раствора железа
(4.12). Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл.
Добавляют в качестве внутреннего стандарта 5,0 мл раствора [кобальта (4.9), иттрия (4.10) или
лантана (4.11)], доводят до метки водой и перемешивают.
7.3.4 В случае разложения серной кислотой (Этот метод используется для методики,
описанной в 7.4.4)
Взвешивают четыре образца титана (4.8), каждый по 0,50 г, и переносят в конические стаканы (100 мл).
Добавляют по 40 мл серной кислоты (4.7), накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают для
полного разложения титана (поддерживая объем дистиллированной водой). После растворения титана
4 © ISO 2008 – Все права сохраняются

добавляют по каплям азотную кислоту (4.3) для окисления титана и нагревают раствор до тех пор, пока
появляется белый
...