ISO 2302:1995
(Main)Isobutene-isoprene rubber (IIR) — Evaluation procedures
Isobutene-isoprene rubber (IIR) — Evaluation procedures
Provides physical and chemical tests on raw rubber and specifies standard materials, standard test formulation and equipment for evaluating the vulcanization characteristics of isobutylene-isoprene rubber (IIR). Replaces the third edition which has been technically revised.
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR) — Méthode d'évaluation
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
Fourth edition
1995-l 2-15
Isobutene-isoprene rubber (EIR) -
Evaluation procedures
Caoutchouc isobutene-isoprgne (IIR) - M&hode d ’6valuation
Reference number
IS0 2302:1995(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 2302: 1995(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation -of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 2302 was prepared by Technical Committee
ISOfTC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 3, Raw ma-
terials (including latex) for use in the rubber industry.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (IS0 2302:1985),
which has been technically revised.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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IS0 2302: 1995(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
- Evaluation
Isobutene-isoprene rubber (IIR)
procedures
IS0 2393:1994, Rubber test mixes - Preparation,
1 Scope -
mixing and vulcanization - Equipment and pro-
cedures
This International Standard specifies
IS0 3417:1991, Rubber - Measurement of
- physical and chemical tests on raw rubbers;
vulcanization characteris tics with the oscillating disc
cureme ter.
- standard materials, a standard test formulation,
and equipment and processing methods for
IS0 6502:1991, Rubber -
Measurement of
evaluating the vulcanization characteristics of all
vulcanization
characteristics with ro torless
types of isobutene-isoprene rubber (IIR).
cureme ters.
2 Normative references
3 Sampling and further preparative
The following standards contain provisions which, procedures
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi- A laboratory sample of approximately I,5 kg shall be
cation, the editions indicated were valid. All standards taken by the method described in IS0 1795.
are subject to revision, and parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re- 4 Physical and chemical tests on raw
cent editions of the standards indicated below.
rubber
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
4.1 Mooney viscosity
IS0 37: 1994, Rubber, vulcanized or thermoplastic -
Determination of tensile stress-s train properties. Prepare a test portion, without milling, in accordance
with the preferred procedure in IS0 1795.
IS0 247:1990, Rubber - Determination of ash.
Determine the Mooney viscosity in accordance with
IS0 289-l on a test portion cut directly from the lab-
IS0 248:1991, Rubbers, raw - Determination of
oratory sample and as free as possible from air and
volatile-matter con tent.
pockets that may trap air against the rotor and die
IS0 289-l : 1994, Rubber, unvulcanized - Determi- surface.
nations using a shearing-disc viscometer - Part 1:
Because the Mooney viscosity of high-molecular-
Determination of Mooney viscosity.
mass isobutene-isoprene rubbers does not vary Iin-
early with their molecular mass, it is necessary to use
I SO 47 1: 1995, Rubber - Temperatures, humidities
different test temperatures for high- and low-Mooney
and times for conditioning and testing.
rubbers. For low-Mooney rubbers (i.e. those not ex-
ceeding 60 under the conditions given here), the vis-
IS0 1795:1992, Rubber, raw, natural and synthetic
cosity shall be determined as ML (1 + 8) at 100 “C.
- Sampling and further preparative procedures.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 IS0
IS0 2302: 1995(E)
For high-Mooney rubbers, the viscosity shall be de- Three alternative mixing procedures are specified:
termined as ML (1 + 8) at 125 “C.
Method A - Mill mixing
Method B - Internal mixer mixing
4.2 Volatile matter
Method C - Miniature internal mixer mixing.
Determine the volatile-matter content by the hot-mill
method or by the oven method as specified in
Method B is presented as informative annex A since
IS0 248.
insufficient experience has been gained with this
method to include it as part of the standard.
4.3 Ash
NOTE 1 These procedures may not give identical results.
Determine the ash in accordance with method A or
method B in IS0 247:1990.
5.2.2 Method A - Mill mixing procedure
5 Preparation of test mixes for
The standard laboratory-mill batch mass, in grams,
evaluation of isobutene-isoprene rubbers
shall be based on four times the formulation mass (i.e.
4 x 156,75 g = 627 g). The surface temperature of
the rolls shall be maintained at 45 “C + 5 “C through-
5.1 Standard test formulation
out the mixing.
The standard test formulation is given in table 1. A good rolling bank at the nip of the rolls shall be
maintained during mixing. If this is not obtained with
The materials shall be national or international stan-
the nip settings specified hereunder, small adjust-
dard reference materials (or as agreed by the inter-
ments to the mill openings may be necessary.
ested parties).
A mill batch mass based on two times the formulation
mass may also be used, but, in this case, more ad-
Table 1 - Standard test formulation for
justments to the mill openings will be necessary.
evaluation of isobutene-isoprene rubbers
Duration
Material Parts by mass
(min)
a) Band the rubber with the mill open-
Isobutene-isoprene rubber (IIR) 100,o
ing set at 0,65 mm.
LO
Stearic acid 1 ,oo
b) Mix the carbon black and the stearic
Current industry reference black 50,oo
acid and add evenly across the rolls
at a uniform rate. Increase the mill
Zinc oxide 3,00
opening at intervals to maintain a
Sulfur I,75
constant rolling bank. When all the
black has been incorporated, make
TMTD ’) 1 ,oo
one 3/4 cut from each side. Be cer-
Total 156,75
tain to add all the black that has
dropped into the mill pan.
IO,0
1) Tetramethylthiuram disulfide.
c) Add the zinc oxide, the sulfur and
the TMTD.
30
I
5.2 Procedure
d) Make three 3/4 cuts from each side. 3,0
e) Cut the batch from the mill. Set the
mill opening to 0,8 mm and pass
5.2.1 Equipment and procedure
the rolled batch endwise through
the rolls six times.
The equipment and procedure for the preparation, 20
I
mixing and vulcanization shall be in accordance with
IS0 2393. Total time
19,0
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 IS0 IS0 2302:1995(E)
Dur- Cumulat-
f) Sheet the batch to an approximate thickness of
ation ive time
6 mm and check-weigh the batch (see
(min) (min)
IS0 2393). If the mass of the batch differs from
Load the rubber, lower the
the theoretical value by more than 0,5 %, dis- a)
ram and allow the rubber
card the batch and re-mix. Remove sufficient
IO
to be masticated. I
material for curemeter testing. 110
Raise the ram and add the
W
g) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for
zinc oxide, sulfur, stearic
preparing test sheets or to the appropriate
acid and TMTD, taking
thickness for preparing IS0 ring test pieces in
care to avoid any loss.
accordance with IS0 37.
Then add the carbon black,
sweep the orifice and
h) Condition the batch for 2 h to 24 h, after mixing
lower the ram.
20 I
110
and -prior to vulcanizing, if possible at standard
laboratory temperature and humidity as defined
Allow the batch to mix. 30 50
d I I
in IS0 471.
Turn off the rotor, raise the ram, remove the
d)
mixing chamber and discharge the batch. Re-
cord the maximum batch temperature.
The final temperature of the batch discharged
after 5 min shall not exceed 120 “C. If necess-
5.2.3 Method C - Miniature internal mixer
ary, adjust the batch mass or the head temper-
procedure
ature so that this condition is achieved.
For a miniature internal mixer having a nominal mixing
Pass the batch through a mill set at
e)
capacity of 64 cm3, a batch mass corresponding to
50 “C + 5 “C twice at a 3,0 mm mill opening.
0,46 times the formulation mass (i.e.
Check the batch mass (see IS0 2393) and re-
f 1
0,46 x 156,75 g = 72,lO g) has been found to be
cord. If it differs from the theoretical value by
suitable.
more
...
ISO
NORME
2302
INTERNATIONALE
Quatrième édition
1995-12-15
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR) -
Méthode d’évaluation
Isobutene-isoprene rubber (IIR) - Evaluation procedures
Numéro de référence
ISO 2302:1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2302: ‘I 995( F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec PIS0 participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 2302 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, sous-comité
SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition
(ISO 2302:1985), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation inte rnationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Su isse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2302: 1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
- Méthode
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR)
d’évaluation
saillemen t - Partie 1: Détermination de l’indice
1 Domaine d’application
consistométrique Mooney.
La présente Norme internationale prescrit
ISO 47 1: 1995, Caoutchouc - Températures, humidi-
tés et durées pour le conditionnement et l’essai.
- les essais physiques et chimiques applicables aux
caoutchoucs bruts;
ISO 1795:1992, Caoutchouc brut, naturel et synthéti-
- Méthodes d’échantillonnage et de préparation
que
- les ingrédients normalisés, la formule d’essai nor-
ultérieure.
malisée, l’appareillage et les méthodes de mise
en œuvre pour l’évaluation des caractéristiques de
ISO 2393:1994, Mélanges d’essais à base de caout-
vulcanisation de tous types de caoutchoucs
chouc - Mélangeage, préparation et vulcanisation -
isobutène-isoprène (1 I R).
Appareillage et mode opératoire.
ISO 3417:1991, Caoutchouc - Détermination des
carat téris tiques de vulcanisation à l’aide du rhéomè tre
2 Références normatives
à disque oscillant.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
ISO 6502:1991, Caoutchouc - Détermination des
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
caractéristiques de vulcanisation à l’aide de rhéomè-
tuent des dispositions valables pour la présente
tres sans rotor.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
3 Méthodes d’échantillonnage et de
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
préparation ultérieure .
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
Un échantillon de laboratoire d’environ 1,5 kg doit être
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
prélevé conformément à la méthode prescrite dans
possèdent le registre des Normes internationales en
I’ISO 1795.
vigueur à un moment donné.
4 Essais physiques et chimiques sur le
ISO 37: 1994, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplasti-
caoutchouc brut
- Dé termina tion des caractéristiques de
que
con train te-déformation en traction.
4.1 Viscosité Mooney
ISO 247:1990, Caoutchouc - Détermination du taux
de cendres. Préparer une prise d’essai sans passage sur méian-
geur à cylindres, selon la méthode préconisée de
ISO 248: 1991, Caoutchoucs bruts - Détermination
I’ISO 1795.
des matières volatiles.
Déterminer la viscosité Mooney conformément à
I’ISO 289-l. La prise d’essai doit être coupée direc-
ISO 289-l : 1994, Caoutchouc non vulcanisé - Déter-
tement dans l’échantillon de laboratoire et le plus
minations utilisant un consistomètre à disque de ci-
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
42 ISO
ISO 2302:1995(F)
possible exempte d’air et de bulles qui pourraient
- Formule d’essai normalisée pour
emprisonner de l’air contre le rotor et les parois. Tableau 1
l’évaluation des caoutchoucs isobutène-isoprène
La viscosité Mooney des caoutchoucs de haute
masse moléculaire isobutène-isoprène ne varie pas li-
néairement avec cette masse moléculaire; en consé-
quence, il faut utiliser différentes températures
d’essai pour des caoutchoucs de haute et de basse
viscosité Mooney. Pour des caoutchoucs de basse
Acide stéarique
viscosité Mooney (soit ne dépassant pas 60 dans les
Noir de référence
conditions prescrites ci-après), la viscosité doit être
déterminée en tant que ML (1 + 8) à 100 “C. Pour
Oxyde de zinc
des caoutchoucs à haute viscosité Mooney, la visco-
Soufre
sité doit être déterminée en tant que ML (1 + 8) à
125 “C.
TMTD’)
4.2 Matières volatiles
1) Disulfure de tétraméthylthiurame.
Déterminer la teneur en matières volatiles conformé-
Trois méthodes possibles sont prescrites:
ment à la méthode par mélangeage à chaud ou celle
par étuvage prescrites dans I’ISO 248.
Méthode A - Mélangeage sur mélangeur à cylin-
dres
4.3 Cendres
Méthode B - Mélangeage au mélangeur interne
Déterminer le taux de cendres conformément à la
Méthode C - Mélangeage au mélangeur minia-
méthode A ou la méthode B prescrites dans
ture interne
I’ISO 247:1990.
La méthode B est présentée dans l’annexe infor-
mative A car trop peu d’expérience a été acquise avec
cette méthode pour l’introduire dans le corps principal
5 Préparation des mélanges d’essais
de la présente Norme internationale.
pour l’évaluation des caoutchoucs
NOTE 1 Ces méthodes peuvent donner des résultats
isobutène-isoprène
différents.
5.2.2 Méthode A - Mélangeage sur mélangeur
5.1 Formule d’essai normalisée
à cylindres
La formule d’essai normalisée est donnée dans le ta-
La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre
bleau 1.
sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé
Les ingrédients doivent être des matériaux de réfé- doit être égale à quatre fois la masse correspondant
rence normalisés par les organismes nationaux ou à la formule (soit 4 x 156,75 g = 627 g). La tempéra-
ture de la surface des cylindres doit être maintenue
internationaux (ou par accord entre les parties inté-
ressées). à 45 “C + 5 “C pendant tout le mélangeage.
Un bourrelet convenable de caoutchouc doit être
maintenu entre les cylindres pendant le mélangeage.
5.2 Mode opératoire
Si l’on ne peut y parvenir avec les écartements des
cylindres prescrits ci-dessous, de légers ajustements
de ces écartements peuvent s’avérer nécessaires.
5.2.1 Appareillage et mode opératoire
Une masse de mélange égale à deux fois la masse
L’appareillage et le mode opératoire pour la prépa-
correspondant à la formule peut aussi être utilisée,
ration, le mélangeage et la vulcanisation du caout-
mais, dans ce cas, des ajustements supplémentaires
chouc doivent être conformes à I’ISO 2393.
de l’écartement des cylindres seront nécessaires.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO ISO 2302: 1995(F)
égale à 0,46 fois la masse correspondant à la formule
Durée
(soit 0,46 x 156,75 g = 72,lO g) a été jugée accep-
(min)
.
table.
Les cylindres étant écartés de
a)
0,65 mm, former le manchon de
Mélanger avec la température du mélangeur minia-
caoutchouc.
‘110
ture interne maintenue à 60 “C + 3 “C et la vitesse
Après avoir préalablement mélangé
b)
du rotor sans charge de 6,3rad/s à 6,6 rad/s
l’acide stéarique et le noir de car-
(60 r/min à 63 r/min).
bone, répartir uniformément le mé-
lange sur toute la longueur du
Préparer le caoutchouc en le passant une fois dans
bourrelet. Augmenter l’écartement
un mélangeur à cylindres dont la température est ré-
des cylindres de temps en temps
glée à 50 “C + 5 “C et l’écartement des cylindres à
pour maintenir constant le bourrelet.
0,5 mm. Couper la feuille en bandes de 25 mm de
Lorsque tout le noir de carbone a
largeur.
été incorporé, faire une coupe aux
3/4 de chaque côté du manchon.
NOTE 2 Les ingrédients de mélangeage autres que le
Remettre sur le mélangeur tous les
caoutchouc, le noir de carbone, peuvent être introduits dans
ingrédients qui seraient tombés
les mélanges faits au mélangeur miniature interne de labo-
dans le bac. 10,o
ratoire, de façon plus précise et plus facilement s’ils sont
préalablement mélangés ensemble dans les proportions re-
d Ajouter l’oxyde de zinc, le soufre et
quises par la formule. De tels mélanges peuvent être faits
le TMTD. 30
I
en utilisant l’un des dispositifs suivants:
Faire trois coupes aux 3/4 de cha-
dl
Un mortier et un pilon.
a)
que côté du manchon. 30
I
Un méla ngeur bicon ique. Agiter durant 10 min, la barre
Couper le mélange et le retirer du b)
e)
étant en rotation.
cylindre. Régler l’écartement à
0,8 mm et faire passer le mélange
d Un mixer. Mélanger durant 5 fois 3 s, en raclant les
six fois entre les cylindres, en for-
parois internes du mixer pour y enlever les morceaux
mant un rouleau et en l’introduisant
de matériaux après chaque période de 3 s. (Un mixer
par l’un ou l’autre des bouts, alter-
du type «Waring» a paru convenir pour cette méthode.)
nativement. 20
I
ATTENTION - L’acide stéarique peut fondre et empê-
cher ainsi une bonne dispersion si le temps de mélan-
Temps total 19,0 geage dépasse 3 s en une fois.
f 1 Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de
Durée
Durée _ _
6 mm environ et vérifier la masse du mélange
cumulée
(voir ISO 2393). Si la masse du mélange diffère
(min) (min)
de la valeur théorique de plus de 0,5 %, éliminer
Introduire le caoutchouc,
a)
le mélange et en refaire un autre. Prélever un
abaisser le piston et pro- .
échantillon suffisant pour l’essai au rhéomètre.
céder à la mastication du
caoutchouc. 10
I 110
Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de
9)
2,2 mm environ, pour la préparation des feuilles
Relever le piston et intro-
W
ou d’une autre épaisseur convenable pour la
dui
...
ISO
NORME
2302
INTERNATIONALE
Quatrième édition
1995-12-15
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR) -
Méthode d’évaluation
Isobutene-isoprene rubber (IIR) - Evaluation procedures
Numéro de référence
ISO 2302:1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2302: ‘I 995( F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec PIS0 participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 2302 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, sous-comité
SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition
(ISO 2302:1985), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation inte rnationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Su isse
Imprimé en Suisse
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ISO 2302: 1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
- Méthode
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR)
d’évaluation
saillemen t - Partie 1: Détermination de l’indice
1 Domaine d’application
consistométrique Mooney.
La présente Norme internationale prescrit
ISO 47 1: 1995, Caoutchouc - Températures, humidi-
tés et durées pour le conditionnement et l’essai.
- les essais physiques et chimiques applicables aux
caoutchoucs bruts;
ISO 1795:1992, Caoutchouc brut, naturel et synthéti-
- Méthodes d’échantillonnage et de préparation
que
- les ingrédients normalisés, la formule d’essai nor-
ultérieure.
malisée, l’appareillage et les méthodes de mise
en œuvre pour l’évaluation des caractéristiques de
ISO 2393:1994, Mélanges d’essais à base de caout-
vulcanisation de tous types de caoutchoucs
chouc - Mélangeage, préparation et vulcanisation -
isobutène-isoprène (1 I R).
Appareillage et mode opératoire.
ISO 3417:1991, Caoutchouc - Détermination des
carat téris tiques de vulcanisation à l’aide du rhéomè tre
2 Références normatives
à disque oscillant.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
ISO 6502:1991, Caoutchouc - Détermination des
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
caractéristiques de vulcanisation à l’aide de rhéomè-
tuent des dispositions valables pour la présente
tres sans rotor.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
3 Méthodes d’échantillonnage et de
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
préparation ultérieure .
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
Un échantillon de laboratoire d’environ 1,5 kg doit être
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
prélevé conformément à la méthode prescrite dans
possèdent le registre des Normes internationales en
I’ISO 1795.
vigueur à un moment donné.
4 Essais physiques et chimiques sur le
ISO 37: 1994, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplasti-
caoutchouc brut
- Dé termina tion des caractéristiques de
que
con train te-déformation en traction.
4.1 Viscosité Mooney
ISO 247:1990, Caoutchouc - Détermination du taux
de cendres. Préparer une prise d’essai sans passage sur méian-
geur à cylindres, selon la méthode préconisée de
ISO 248: 1991, Caoutchoucs bruts - Détermination
I’ISO 1795.
des matières volatiles.
Déterminer la viscosité Mooney conformément à
I’ISO 289-l. La prise d’essai doit être coupée direc-
ISO 289-l : 1994, Caoutchouc non vulcanisé - Déter-
tement dans l’échantillon de laboratoire et le plus
minations utilisant un consistomètre à disque de ci-
1
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42 ISO
ISO 2302:1995(F)
possible exempte d’air et de bulles qui pourraient
- Formule d’essai normalisée pour
emprisonner de l’air contre le rotor et les parois. Tableau 1
l’évaluation des caoutchoucs isobutène-isoprène
La viscosité Mooney des caoutchoucs de haute
masse moléculaire isobutène-isoprène ne varie pas li-
néairement avec cette masse moléculaire; en consé-
quence, il faut utiliser différentes températures
d’essai pour des caoutchoucs de haute et de basse
viscosité Mooney. Pour des caoutchoucs de basse
Acide stéarique
viscosité Mooney (soit ne dépassant pas 60 dans les
Noir de référence
conditions prescrites ci-après), la viscosité doit être
déterminée en tant que ML (1 + 8) à 100 “C. Pour
Oxyde de zinc
des caoutchoucs à haute viscosité Mooney, la visco-
Soufre
sité doit être déterminée en tant que ML (1 + 8) à
125 “C.
TMTD’)
4.2 Matières volatiles
1) Disulfure de tétraméthylthiurame.
Déterminer la teneur en matières volatiles conformé-
Trois méthodes possibles sont prescrites:
ment à la méthode par mélangeage à chaud ou celle
par étuvage prescrites dans I’ISO 248.
Méthode A - Mélangeage sur mélangeur à cylin-
dres
4.3 Cendres
Méthode B - Mélangeage au mélangeur interne
Déterminer le taux de cendres conformément à la
Méthode C - Mélangeage au mélangeur minia-
méthode A ou la méthode B prescrites dans
ture interne
I’ISO 247:1990.
La méthode B est présentée dans l’annexe infor-
mative A car trop peu d’expérience a été acquise avec
cette méthode pour l’introduire dans le corps principal
5 Préparation des mélanges d’essais
de la présente Norme internationale.
pour l’évaluation des caoutchoucs
NOTE 1 Ces méthodes peuvent donner des résultats
isobutène-isoprène
différents.
5.2.2 Méthode A - Mélangeage sur mélangeur
5.1 Formule d’essai normalisée
à cylindres
La formule d’essai normalisée est donnée dans le ta-
La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre
bleau 1.
sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé
Les ingrédients doivent être des matériaux de réfé- doit être égale à quatre fois la masse correspondant
rence normalisés par les organismes nationaux ou à la formule (soit 4 x 156,75 g = 627 g). La tempéra-
ture de la surface des cylindres doit être maintenue
internationaux (ou par accord entre les parties inté-
ressées). à 45 “C + 5 “C pendant tout le mélangeage.
Un bourrelet convenable de caoutchouc doit être
maintenu entre les cylindres pendant le mélangeage.
5.2 Mode opératoire
Si l’on ne peut y parvenir avec les écartements des
cylindres prescrits ci-dessous, de légers ajustements
de ces écartements peuvent s’avérer nécessaires.
5.2.1 Appareillage et mode opératoire
Une masse de mélange égale à deux fois la masse
L’appareillage et le mode opératoire pour la prépa-
correspondant à la formule peut aussi être utilisée,
ration, le mélangeage et la vulcanisation du caout-
mais, dans ce cas, des ajustements supplémentaires
chouc doivent être conformes à I’ISO 2393.
de l’écartement des cylindres seront nécessaires.
2
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0 ISO ISO 2302: 1995(F)
égale à 0,46 fois la masse correspondant à la formule
Durée
(soit 0,46 x 156,75 g = 72,lO g) a été jugée accep-
(min)
.
table.
Les cylindres étant écartés de
a)
0,65 mm, former le manchon de
Mélanger avec la température du mélangeur minia-
caoutchouc.
‘110
ture interne maintenue à 60 “C + 3 “C et la vitesse
Après avoir préalablement mélangé
b)
du rotor sans charge de 6,3rad/s à 6,6 rad/s
l’acide stéarique et le noir de car-
(60 r/min à 63 r/min).
bone, répartir uniformément le mé-
lange sur toute la longueur du
Préparer le caoutchouc en le passant une fois dans
bourrelet. Augmenter l’écartement
un mélangeur à cylindres dont la température est ré-
des cylindres de temps en temps
glée à 50 “C + 5 “C et l’écartement des cylindres à
pour maintenir constant le bourrelet.
0,5 mm. Couper la feuille en bandes de 25 mm de
Lorsque tout le noir de carbone a
largeur.
été incorporé, faire une coupe aux
3/4 de chaque côté du manchon.
NOTE 2 Les ingrédients de mélangeage autres que le
Remettre sur le mélangeur tous les
caoutchouc, le noir de carbone, peuvent être introduits dans
ingrédients qui seraient tombés
les mélanges faits au mélangeur miniature interne de labo-
dans le bac. 10,o
ratoire, de façon plus précise et plus facilement s’ils sont
préalablement mélangés ensemble dans les proportions re-
d Ajouter l’oxyde de zinc, le soufre et
quises par la formule. De tels mélanges peuvent être faits
le TMTD. 30
I
en utilisant l’un des dispositifs suivants:
Faire trois coupes aux 3/4 de cha-
dl
Un mortier et un pilon.
a)
que côté du manchon. 30
I
Un méla ngeur bicon ique. Agiter durant 10 min, la barre
Couper le mélange et le retirer du b)
e)
étant en rotation.
cylindre. Régler l’écartement à
0,8 mm et faire passer le mélange
d Un mixer. Mélanger durant 5 fois 3 s, en raclant les
six fois entre les cylindres, en for-
parois internes du mixer pour y enlever les morceaux
mant un rouleau et en l’introduisant
de matériaux après chaque période de 3 s. (Un mixer
par l’un ou l’autre des bouts, alter-
du type «Waring» a paru convenir pour cette méthode.)
nativement. 20
I
ATTENTION - L’acide stéarique peut fondre et empê-
cher ainsi une bonne dispersion si le temps de mélan-
Temps total 19,0 geage dépasse 3 s en une fois.
f 1 Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de
Durée
Durée _ _
6 mm environ et vérifier la masse du mélange
cumulée
(voir ISO 2393). Si la masse du mélange diffère
(min) (min)
de la valeur théorique de plus de 0,5 %, éliminer
Introduire le caoutchouc,
a)
le mélange et en refaire un autre. Prélever un
abaisser le piston et pro- .
échantillon suffisant pour l’essai au rhéomètre.
céder à la mastication du
caoutchouc. 10
I 110
Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de
9)
2,2 mm environ, pour la préparation des feuilles
Relever le piston et intro-
W
ou d’une autre épaisseur convenable pour la
dui
...
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