ISO 13500:2008
(Main)Petroleum and natural gas industries — Drilling fluid materials — Specifications and tests
Petroleum and natural gas industries — Drilling fluid materials — Specifications and tests
ISO 13500:2008 covers physical properties and test procedures for materials manufactured for use in oil- and gas-well drilling fluids. The materials covered are barite, haematite, bentonite, nontreated bentonite, OCMA-grade bentonite, attapulgite, sepiolite, technical-grade low-viscosity carboxymethylcellulose (CMC‑LVT), technical-grade high-viscosity carboxymethylcellulose (CMC-HVT), starch, low-viscosity polyanionic cellulose (PAC-LV), high-viscosity polyanionic cellulose (PAC-HV) and drilling-grade Xanthomonas campestris (Xanthan gum). ISO 13500:2008 is intended for the use of manufacturers of named products.
Industries du pétrole et du gaz naturel — Produits pour fluides de forage — Spécifications et essais
L'ISO 13500:2008 traite des propriétés physiques et des procédures d'essai relatives aux produits fabriqués en vue d'être utilisés dans les fluides de forage des puits de pétrole et de gaz. Les produits concernés sont la baryte, l'hématite, la bentonite, la bentonite non traitée, la bentonite de qualité OCMA (Oil Company Materials Association), l'attapulgite, la sépiolite, la carboxyméthylcellulose technique de basse viscosité (CMC‑LVT), la carboxyméthylcellulose technique de haute viscosité (CMC-HVT), l'amidon, la cellulose polyanionique de basse viscosité (PAC-LV), la cellulose polyanionique de haute viscosité (PAC-HV) et Xanthomonas campestris de qualité de forage (gomme Xanthane). L'ISO 13500:2008 est destinée à être utilisé par les fabricants des produits cités.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 13500
Третье издание
2008-11-01
Промышленность нефтяная и газовая.
Материалы для приготовления
буровых растворов. Технические
требования и испытания
Petroleum and natural gas industries– Drilling fluid materials –
Specifications and tests
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 13500:2008(R)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13500:2008(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2008
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13500:2008(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1 Область применения .1
3 Термины, определения, обозначения и сокращения.2
4 Требования .4
5 Калибровка .5
6 Упакованные материалы .12
7 Барит.14
8 Гематит (красный железняк) .24
9 Бентонит.33
10 Необработанный бентонит.37
11 Бентонит марки OCMA.40
12 Аттапульгит .44
13 Сепиолит .47
14 Карбоксиметилцеллюлоза малой вязкости технического сорта (CMC-LVT).51
15 Карбоксиметилцеллюлоза высокой вязкости технического сорта (СМС-НVT) .55
16 Крахмал .61
17 Полианионная целлюлоза низкой вязкости(PAC-LV) .66
18 Полианионная целлюлоза высокой вязкости (PAC-HV).73
19 Ксантановая смола для буровых растворов.79
Приложение A (информативное) Минеральные примеси в барите .91
Приложение B (информативное) Прецизионность испытания .92
Приложение С (информативное) Примеры вычислений .97
Библиография.101
© ISO 2008 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13500:2008(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, то
ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются в соответствии с правилами, установленными
в Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов заключается в подготовке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-
членам на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения
не менее 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентных прав. ISO не может нести ответственность за идентификацию какого-либо одного
или всех патентных прав.
Международный стандарт ISO 13500 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 67 Материалы,
оборудование и морские платформы для нефтяной, нефтехимической и газовой промышленности,
Подкомитетом SC 3 Буровые растворы и растворы для заканчивания скважины.
Настоящее третье издание отменяет и заменяет второе издание (ISO 13500:2006), подразделы
7.1.2/Таблица 2, 7.3.1, 8.5.2, 8.6.5, 8.13.4, 10.2.5, 11.4, 14.4.3, и 15.4.3 которого прошли технический
пересмотр. Раздел 17 по полианионной целлюлозе низкой вязкости, добавлены Раздел 18 по
полианионной целлюлозе высокой вязкости, и Раздел 19 по ксантановым смолам для буровых
растворов.
iv © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13500:2008(R)
Введение
Настоящий международный стандарт распространяется на материалы, которые обычно применяются
в буровых растворах для нефтегазовой промышленности. Эти материалы используются в больших
количествах, могут поставляться из множества источников и являются доступными как товарная
продукция. Продукция, поставляемая из отдельного источника или ограниченного источника, а также
специальная продукция не рассматриваются
Международные стандарты публикуются для облегчения передачи информации между покупателями и
изготовителями, обеспечивая взаимозаменяемость аналогичного оборудования и материалов,
приобретаемых у разных изготовителей в разное время, а также соответствующий уровень
безопасности, если оборудование или материалы используются по своему назначению. Настоящий
международный стандарт устанавливает минимальные требования и не препятствует кому-либо
приобретать или производить материалы, соответствующие требованиям других стандартов
Настоящий международный стандарт в основном основывается на докумeнте API Spec 13А, 16-ая
редакция, 1 февраля 2004 года. Целью настоящего международного стандарта является установление
технических требований к продукции, включающей барит, гематит, бентонит, необработанный
бентонит, марочный бентонит Американской ассоциации по снабжению нефтяных компаний (OCMA),
аттапульгит, сепиолит, карбоксиметилцеллюлозу малой вязкости технического сорта (СМС-LVT),
карбоксиметилцеллюлозу высокой вязкости технического сорта (СМС-HVT) и крахмал, полианионную
целлюлозу низкой вязкости, полианионную целлюлозу высокой вязкости и Xanthomaonas campestris
для буровых растворов.
Цель настоящего документа состоит во включении всех международных стандартов по материалам
для приготовления бурового раствора в документ, форматированный ISO. Обследование различных
отраслей показало, что только Американский нефтяной институт (API) выпускает стандарты на
методики проведения испытаний и спецификации для этих материалов
Ссылка на материалы OCMA была включена в работу API, поскольку ОСМА и комитеты холдингов,
образованные позднее, были объявлены закрытыми и все спецификации были направлены в API в
1983 году
В информативном Приложении А перечисляются минеральные примеси в барите. В информативном
Приложении В рассматривается прецизионность испытаний, а в информативном Приложении С
приводятся подробные примеры вычислений.
© ISO 2008 – Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 13500:2008(R)
Промышленность нефтяная и газовая. Материалы для
приготовления буровых растворов. Технические
требования и испытания
1 Область применения
Настоящий международный стандарт распространяется на физические свойства и методики
испытаний материалов, изготовленных для использования в буровых растворах для нефтяных и
газовых скважин. Материалы, на которые распространяется настоящий международный стандарт,
включают барит, гематит, бентонит, необработанный бентонит, сортовой бентонит Американской
ассоциации по снабжению нефтяных компаний (OCMA), аттапульгит, сепиолит,
карбоксиметилцеллюлозу низкой вязкости технического сорта (СМС-LVT), карбоксиметилцеллюлозу
высокой вязкости технического сорта (СМС-HVT) и крахмал,. полианионную целлюлозу низкой
вязкости (PAC-LV), полианионную целлюлозу высокой вязкости (PAC-HV) и Xanthomonas campestris
(ксантановая смола) для буровых растворов. Настоящий международный стандарт предназначен для
применения изготовителями перечисленной продукции
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные документы являются обязательными при применении данного документа. Для
жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих ссылок
необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа (включая
любые изменения).
ISO 6780, Поддоны плоские для межконтинентальной перевозки материалов. Основные размеры и
допуски
ISO 10414-1:2008, Промышленность нефтяная и газовая. Полевые испытания буровых растворов.
Часть 1. Растворы на водной основе
ASTM D422, Стандартный метод испытаний для анализа размеров частиц почвы
ASTM E11, Стандартные технические требования к проволочным сеткам и сетчатым фильтрам
для испытаний
ASTM E161, Стандартные технические требования к прецизионным сеточным фильтрам,
изготовленным методом электроформовки
ASTM E77, Стандартный метод испытаний для технического контроля и верификации
термометров
ASTM E177, Стандартная практика использования терминов "точность" и "систематическая
ошибка" в методах испытаний ASTM
NIST (NBS) Monograph 150 Жидкости, используемые в стеклянных термометрах
© ISO 2008 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13500:2008(R)
3 Термины, определения, обозначения и сокращения
3.1 Термины и определения
В настоящем документе используются следующие термины и определения.
3.1.1
класс реактива ACS
ACS reagent grade
химикаты, отвечающие стандартам на чистоту, установленным Американским химическим обществом
(ACS)
3.1.2
стенка с заусенцами
flash side
стенка, содержащая остаток ("заусенцы"), возникающий при штамповке, или стенка с вогнутой
вмятиной
3.2 Обозначения и сокращения
ACS Американское химическое общество
API Американский нефтяной институт
APME Ассоциация производителей пластмассы в Европе
ASTM Американское общество по испытаниям и материалам
EDTA Этилендиаминтетраацетатная кислота
CAS Организация, выпускающая реферативный журнал по химии
CMC-HVT Карбоксиметилцеллюлоза технического сорта с высокой вязкостью
CMC-LVT Карбоксиметилцеллюлоза технического сорта с низкой вязкостью
OCMA Ассоциация по снабжению нефтяных компаний
NBS Национальное Бюро стандартов
NIST Национальный институт стандартов и технологий
TC включать
TD поставлять
B отрезок, отсекаемый от координатной оси кривой поправок ареометра
c
b отношение точечной вязкости к пластической вязкости
D эквивалентный диаметр частиц, незначительно отличающийся от 6 мкм в большую
1
сторону, определенный Формулой (9)
D эквивалентный диаметр частиц, незначительно отличающийся от 6 мкм в меньшую
2
сторону, определенный Формулой (9)
D эквивалентный сферический диаметр, выражаемый в микрометрах
e
C калибровочная поправка
c
C 40 объемов EDTA, выражаемые в кубических сантиметрах
m
K константа образца
S
L эффективная глубина (ареометра), в сантиметрах
2 © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13500:2008(R)
log(η /η ) поправка на колебания температуры
20 θ
M наклон кривой поправок ареометра
c
m масса образца, выражаемая в граммах
m масса остатка, выражаемая в граммах
2
m масса сита с размером ячеек 425 мкм, выражаемая в граммах
3
m масса сита с размером ячеек 425 мкм с остатком образца, выражаемая в граммах
4
m масса прохода через сито с размером ячеек 425 мкм, выражаемая в граммах
5
m масса нижнего приемника, выражаемая в граммах
6
m масса нижнего приемника с содержимым образцом, выражаемая в граммах
7
m масса прохода через сито с размером ячеек 75 мкм, выражаемая в граммах
8
R показание ареометра
R среднее показание ареометра при более низкой температуре
1
R среднее показание ареометра при более высокой температуре
2
R показание шкалы вискозиметра при 600 об/мин
600
R показание шкалы вискозиметра при 300 об/мин
300
S испытательное значение для образца
s
t время, выражаемое в минутах
V общий объем фильтрата, выражаемый в миллилитрах
V объем фильтрата, выражаемый в миллилитрах, собранного в промежутке времени
c
между 7,5 мин и 30 мин
V начальный объем выражаемый в миллилитрах
1
V конечный объем, выражаемый в миллилитрах
2
V объем использованного EDTA, выражаемый в миллилитрах
3
V объем использованного фильтрата, выражаемый в миллилитрах
4
w массовая доля остатка частиц, диаметр которых превышает 75 мкм, выражаемая в
1
процентах
w кумулятивная процентная доля частиц, диаметр которых незначительно отличается
2
от 6 мкм в большую сторону
w кумулятивная процентная доля частиц, диаметр которых незначительно отличается
3
от 6 мкм в меньшую сторону
w кумулятивная процентная доля частиц, диаметр которых меньше 6 мкм
4
w массовая доля остатка частиц, диаметр которых превышает 45 мкм, выражаемая в
5
процентах (см. 8.9.6)
w массовая доля влаги, выражаемая в процентах
6
w кумулятивная процентная доля
a
w доля растворимых щелочноземельных металлов, таких как кальций, выражаемая в
AEM
миллиграммах на килограмм
© ISO 2008 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13500:2008(R)
w массовая доля образца, прошедшего через сито с размером ячеек 75 мкм,
75
выражаемая в процентах
w массовая доля прохода через сито с размером ячеек 425 мкм, выражаемая в
425
процентах
ρ плотность образца, выражаемая в граммах на миллилитр
θ температура, выражаемая в градусах Цельсия или градусах Фаренгейта
θ среднее показание температуры при более низкой температуре
1
θ среднее показание температуры при более высокой температуре
2
η кажущаяся вязкость, выражаемая в сантипуазах
A
η вязкость воды, выражаемая в миллипаскаль-секундах
η 1,002, вязкость воды при температуре 20 °C (68 °F)
20
η вязкость при желательной температуре (см. Таблицу 3)
θ
η пластическая вязкость, выражаемая в миллипаскаль-секундах
P
η предельное динамическое напряжение сдвига (бурового раствора), выражаемое в
Y
фунтах на 100 кв.футов
4 Требования
4.1 Инструкции по контролю качества
Все работы по контролю качества должны проводиться в соответствии с документированными
инструкциями изготовителя, включающими соответствующую методологию или критерии
количественной или качественной приемки
4.2 Использование контрольных калибровочных материалов при проверке методов
испытания
4.2.1 Контрольный калибровочный барит и контрольный калибровочный бентонит могут быть
)
1
получены по запросу в API . Контрольные калибровочные материалы отгружаются в пластиковых
контейнерах емкостью 7,6 л (2 гал).
4.2.2 Офис API направляет запрос назначенному куратору для дальнейшей отгрузки. Контрольная
калибровочная продукция поставляется с сертификатом калибровки с указанием установленных
значений для каждой характеристики и доверительных границ, в пределах которых должны находиться
результаты лабораторных измерений.
4.2.3 Куратор должен предоставить сертификат с результатами анализа для каждого образца.
4.2.4 Что касается требований к калибровке контрольных калибровочных материалов API, см. 5.2.11
и 5.3.10.
4.2.5 Стандартная оценочная базовая глина API (прежде базовая глина OCMA; а не сортовой
бентонит OCMA): запасы базовой глины для стандартного анализа закончились и её можно заказать
через API.
)
1
Американский нефтяной институт, 1220 L Street NW, Washington, D.C. 20005-4070, USA
4 © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 13500:2008(R)
4.3 Coхранение записей
Все записи, установленные в настоящем международном стандарте, должны сохраняться, как
минимум, в течение пяти лет, начиная с даты их составления.
5 Калибровка
5.1 Область применения
5.1.1 В Разделе 5 рассматриваются методы калибровки лабораторного оборудования и
установленных реагентов, а также частота её проведения. Что касается не перечисленных выше
лабораторных операций, изготовитель должен разработать соответствующие методы.
5.1.2 Изготовитель должен обеспечить контроль, калибровку, проверку и техническое обслуживание
лабораторного оборудования и реагентов, используемых в настоящем международном стандарте для
экспериментального подтверждения соответствия продуктов требованиям международного стандарта.
5.1.3 Изготовитель должен технически обслуживать и использовать лабораторное оборудование и
реагенты так, чтобы неопределенность измерений была известна и отвечала возможностям
необходимых измерений.
5.1.4 Изготовитель должен документировать методы калибровки, включая подробное описание
лабораторного оборудования и типа реагента, идентификационный номер, частоту проверок, критерии
приемки и корректирующие действия, предпринимаемые в случае, если получаемые результаты
оказываются неудовлетворительными.
5.1.5 Изготовитель должен определить и документально оформить ответственность администрации
за программу калибровки, а также ответственность за корректирующие действия.
5.1.6 Изготовитель должен документировать и вести записи по калибровке лабораторного
оборудования и реагентов; изготовитель должен периодически просматривать эти записи для
выявления тенденций, внезапных отклонений или других сигналов, указывающих на возможность сбоя,
а также идентифицировать каждое изделие с использованием соответствующего индикатора или
утвержденной идентифицирующей записи, показывающей состояние калибровки.
5.2 Оборудование, требующее калибровки
5.2.1 Мерная стеклянная посуда
Лабораторная мерная стеклянная посуда, используемая для заключительной приемки, включая колбы
Ле-Шателье, пипетки и бюретки, обычно калибруется поставщиком. Изготовители продукции,
используемой в настоящем международном стандарте, должны документально подтвердить
калибровку мерной стеклянной посуды до её применения. Сертификация поставщика является
приемлемым вариантом. Калибровка может проверяться гравиметрическими методами.
Периодическое проведение повторных калибровок не требуется.
5.2.2 Лабораторные термометры
5.2.2.1 Изготовитель должен откалибровать все лабораторные термометры, используемые для
установления соответствия продукции стандартам, с использованием вторичного эталонного
термометра, который должен подтвердить результаты калибровки, выполненной с использованием
сертифицированных образцовых приборов NIST, в соответствии с методами, описанными в
публикациях ASTM M E77 и NBS (NIST) Monograph 150.
5.2.2.2 Калибровка. Термометры
5.2.2.2.1 Погружают калибруемый термометр вместе со вторичным эталонным термометром в
водяную ванну с постоянной температурой (или в соответствующую емкость объемом 4 л или более,
© ISO 2008 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 13500:2008(R)
наполненную водой, на стойке в камере, температура которого постоянна) и выдерживают их в таком
положении не менее 1 ч.
5.2.2.2.2 Считывают и записывают показания обоих термометров.
5.2.2.2.3 Повторно снимают показания, как минимум, через интервалы в 1 ч для получения не менее
четырех показаний.
5.2.2.2.4 Вычисляют среднее значение и определяют диапазон показаний для каждого термометра.
Разность между показаниями каждого термометра не должна превышать ± 0,1 °C (± 0,2 °F), или
наименьшее деление шкалы калибруемого термометра.
5.2.2.2.5 Вычисляют среднее отклонение показаний термометра от показаний вторичного
эталонного термометра. Вычисляют и документируют поправку для каждого термометра.
5.2.3 Лабораторные весы
5.2.3.1 Изготовитель должен периодически калибровать лабораторные весы в диапазоне их
использования гирями NIST класса Р, сорта 3 или выше.
5.2.3.2 Изготовитель должен обеспечить техническое обслуживание и настройку весов, если при
калибровке возникли какие-либо проблемы.
5.2.4 Сетчатые фильтры
Сетчатые фильтры должны соответствовать ASTM E11 и ASTM E161 и иметь следующие примерные
размеры: диаметр 76 мм (3 дюйма) и высоту от верха обода до проволочной сетки 69 мм (2,75 дюйма).
5.2.5 Ареометр
5.2.5.1 Изготовитель должен откалибровать каждый ареометр диспергирующим раствором,
используемым в методе осаждения.
5.2.5.2 Калибровка. Ареометр
5.2.5.2.1 Калибруют каждый ареометр, использующий диспергирующий раствор такой же
концентрации, какая используется в испытаниях, при температурах, соответствующих ожидаемым
температурам испытаний, путем считывания верхней, а не нижней части мениска. Калибруют каждый
ареометр методом, описываемым в 5.2.5.2.2 - 5.2.5.2.9.
5.2.5.2.2 Готовят 1 л диспергирующего раствора, как описывается ниже.
a) Помещают 125 мл ± 2 мл (127 г ± 2 г) диспергирующего раствора, используемого в методе
испытаний (7.11.1 и 7.12.2) в мерную стеклянную посуду вместимостью 1 л.
3
b) Разбавляют раствор деионизированной водой до отметки 1 000 см . Тщательно перемешивают
5.2.5.2.3 Наливают диспергирующий раствор в осадительный цилиндр. Затем помещают цилиндр в
ванну с постоянной температурой. Устанавливают температуру ванны, соответствующую самой низкой
температуре, ожидаемой в реальных испытаниях. Доводят температуру ванны до равновесного
значения ± 0,2 °C (± 0,4 °F). Вводят калибруемый ареометр и выдерживают не менее 5 мин, пока
температура ареометра и раствора не сравняется с температурой ванны.
5.2.5.2.4 Снимают показание ареометра в верхней части мениска, образованного вокруг стержня, а
также считывают показание температуры. Повторяют эту операцию в течение не менее 5 мин для
получения не менее четырех показаний для каждой измеряемой величины.
6 © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 13500:2008(R)
5.2.5.2.5 Вычисляют среднее показание ареометра и обозначают его как R . Вычисляют среднюю
1
температуру и обозначают её как θ .
1
5.2.5.2.6 Повторяют действия 5.2.5.2.3 и 5.2.5.2.4, за исключением установки температуры ванны до
наивысшей ожидаемой температуры испытаний, вычисляют среднее показание аэрометра и среднюю
температуру и обозначают эти показания как R и θ .
2 2
5.2.5.2.7 Вычисляют наклон кривой поправок аэрометра, М , по Формуле (1):
с
RR−
()
12
M = 1000 (1)
c
θ − θ
()
21
где
R среднее показание ареометра при более низкой температуре;
1
R среднее показание ареометра при более высокой температуре;
2
θ среднее показание температуры при более низкой температуре;
1
θ среднее показание температуры при более низкой температуре.
2
Температура может измеряться либо в градусах Цельсия °С, либо в градусах Фаренгейта °F, поскольку
все измерения и вычисления согласуются в отношении единиц измерения (включая последующее
использование аэрометра в обычных испытательных ситуациях).
5.2.5.2.8 Вычислите отрезок, отсекаемый от координатной оси кривой поправок ареометра, В , по
с
Формуле (2):
⎡⎤
BM=× θ+R−11× 000 (2)
() ()
cc 1 1
⎣⎦
где
M наклон кривой поправок ареометра;
c
θ среднее показание термометра при более низкой температуре;
1
R среднее показание ареометра при более низкой температуре.
1
5.2.5.2.9 Записывают величины M , B и серийный номер ареометра в протокол калибровки и в
c c
листок данных, используемый при вычислениях в 7.13 и 8.13.
Что касается "калибровки ареометра, примерного листка данных и вычислений", см. C.1.
5.2.6 Вискозиметр с прямой индикацией с механическим приводом
5.2.6.1 Технические требования к вискозиметру с прямой индикацией установлены в
международном стандарте ISO 10414-1 и приводятся ниже для справочных целей:
a) роторная втулка:
⎯ внутренний диаметр : 36,83 мм (1,450 дюйма),
⎯ полная длина: 87,0 мм (3,425 дюйма),
⎯ разметочная линия: 58,4 мм (2,30 дюйма) над основанием втулки с двумя рядами
отверстий диаметром 3,18 мм (0,125 дюйма) отстоящими друг от
© ISO 2008 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 13500:2008(R)
друга на 120° (2,09 радиан) вокруг роторной втулки непосредственно
ниже разметочной линии;
b) насадка, закрытая, с плоским основанием и конусной верхней частью:
⎯ диаметр: 34,49 мм (1,358 дюйма),
⎯ длина цилиндра: 38,0 мм (1,496 дюйма);
c) постоянная торсионной пружины:
⎯ 386 дин-см/отклонение в градусах;
d) скорости роторной втулки:
⎯ высокая скорость вращения: 600 об/мин,
⎯ низкая скорость вращения: 300 об/мин.
ПРИМЕЧАНИЕ. В вискозиметрах разных производителей скорости вращения роторов могут быть
разными.
5.2.6.2 Изготовитель должен провести калибровку каждого прибора с использованием
сертифицированных эталонных силиконовых жидкостей со значениями вязкости, равными 20 мПa·с и
50 мПa·с.
5.2.6.3 Аппаратура и материалы.
5.2.6.3.1 Эталонный термометр с точностью ± 0,1 °C (± 0,2 °F), например, класса ASTM 90c или
91c .
5.2.6.3.2 Сертифицированная калибровочная жидкость с вязкостью 20 мПа⋅с, с приложением
графика (вязкость в зависимости от температуры)
5.2.6.3.3 Сертифицированная калибровочная жидкость с вязкостью 50 мПа⋅с, с приложением
графика (вязкость в зависимости от температуры).
5.2.6.3.4 Увеличительное стекло с увеличением порядка ×3.
5.2.6.4 Проведение калибровки.
5.2.6.4.1 Выдерживают вискозиметр и калибровочные жидкости в камере в течение не менее 2 ч для
достижения температурного выравнивания.
5.2.6.4.2 Включают вискозиметр без жидкости, как минимум, на 2 мин для разработки подшипников
и зубчатых передач.
5.2.6.4.3 Чистят и высушивают чашку вискозиметра. Заполняют её калибровочной жидкостью с
вязкостью 20 мПа⋅с до указанной отметки и ставят на площадку вискозиметра. Поднимают площадку
так, чтобы уровень жидкости достиг разметочной линии (риски) на роторной втулке.
5.2.6.4.4 Вводят в жидкость термометр и придерживают его рукой, либо крепят с помощью липкой
ленты так, чтобы он случайно не разбился.
5.2.6.4.5 Дают вискозиметру поработать на малой скорости 100 об/мин, пока температура не будет
оставаться стабильной в пределах ± 0,1 °C (± 0,2 °F). Записывают температурные показания.
5.2.6.4.6 Используя увеличительное стекло снимают показания на шкале в режимах 300 об/мин и
600 об/мин. Считают и записывают показания с точностью до 0,5 деления шкалы.
8 © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 13500:2008(R)
5.2.6.4.7 Сравнивают показания при скорости вращения 300 об/мин с сертифицированной вязкостью
при температуре испытаний, приведенной в градуировочной таблице для жидкостей. Записывают
показания и отклонение от сертифицированного значения вязкости калибровочной жидкости,
предоставляемой поставщиком. Для получения значения вязкости при скорости вращения 600 об/мин
разделяют показание для этой скорости на 1,98. Сравни
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13500
Third edition
2008-11-01
Petroleum and natural gas industries —
Drilling fluid materials — Specifications
and tests
Industries du pétrole et du gaz naturel — Produits pour fluides de
forage — Spécifications et essais
Reference number
ISO 13500:2008(E)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13500:2008(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13500:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and abbreviations . 1
4 Requirements . 4
5 Calibration . 4
6 Packaged material . 11
7 Barite. 13
8 Haematite (hematite). 22
9 Bentonite . 30
10 Non-treated bentonite. 34
11 OCMA grade bentonite. 36
12 Attapulgite . 40
13 Sepiolite . 43
14 Technical-grade low-viscosity CMC (CMC-LVT). 46
15 Technical-grade high-viscosity CMC (CMC-HVT). 50
16 Starch. 55
17 Low-viscosity polyanionic cellulose (PAC-LV). 59
18 High-viscosity polyanionic cellulose (PAC-HV) . 66
19 Drilling-grade xanthan gum . 71
Annex A (informative) Mineral impurities in barite . 83
Annex B (informative) Test precision. 84
Annex C (informative) Examples of calculations . 89
Bibliography . 93
© ISO 2008 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13500:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13500 was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials, equipment and offshore structures
for petroleum, petrochemical and natural gas industries, Subcommittee SC 3, Drilling and completion fluids,
and well cements.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 13500:2006), subclauses 7.1.2/Table 2, 7.3.1,
8.5.2, 8.6.5, 8.13.4, 10.2.5, 11.4, 14.4.3, and 15.4.3 of which have been technically revised. Clause 17 on low-
viscosity polyanionic cellulose, Clause 18 on high-viscosity polyanionic cellulose, and Clause 19 on drilling-
grade xanthan gum have been added.
iv © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13500:2008(E)
Introduction
This International Standard covers materials that are in common usage in petroleum and natural-gas drilling
fluids. These materials are used in bulk quantities, can be purchased from multiple sources and are available
as commodity products. No single-source or limited-source products are included, nor are speciality products.
International Standards are published to facilitate communication between purchasers and manufacturers, to
provide interchangeability between similar equipment and materials purchased from different manufacturers
and/or at different times and to provide an adequate level of safety when the equipment or materials are
utilized in the manner and for the purposes intended. This International Standard provides minimum
requirements and is not intended to inhibit anyone from purchasing or producing materials to other standards.
This International Standard is substantially based on API Spec 13A, 16th Edition, February 1, 2004. The
purpose of this International Standard is to provide product specifications for barite, haematite, bentonite,
nontreated bentonite, Oil Companies' Materials Association (OCMA) grade bentonite, attapulgite, sepiolite,
technical-grade low-viscosity carboxymethylcellulose (CMC-LVT), technical-grade high-viscosity
carboxymethylcellulose (CMC-HVT), starch, low-viscosity polyanionic cellulose, high-viscosity polyanionic
cellulose and drilling-grade Xanthomaonas campestris.
The intent of the document is to incorporate all International Standards for drilling fluid materials into an ISO-
formatted document. A survey of the industry found that only the American Petroleum Institute (API) issued
testing procedures and specification standards for these materials.
Reference to OCMA materials has been included in API work, as the OCMA and subsequent holding
committees were declared defunct, and all specifications were submitted to API in 1983.
Annex A (informative) lists the mineral impurities in barite, Annex B (informative) provides the test precision
and Annex C (informative) details examples of calculations.
© ISO 2008 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13500:2008(E)
Petroleum and natural gas industries — Drilling fluid
materials — Specifications and tests
1 Scope
This International Standard covers physical properties and test procedures for materials manufactured for use
in oil- and gas-well drilling fluids. The materials covered are barite, haematite, bentonite, nontreated bentonite,
OCMA-grade bentonite, attapulgite, sepiolite, technical-grade low-viscosity carboxymethylcellulose
(CMC-LVT), technical-grade high-viscosity carboxymethylcellulose (CMC-HVT), starch, low-viscosity
polyanionic cellulose (PAC-LV), high-viscosity polyanionic cellulose (PAC-HV) and drilling-grade
Xanthomonas campestris (Xanthan gum). This International Standard is intended for the use of manufacturers
of named products.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 6780, Flat pallets for intercontinental materials handling — Principal dimensions and tolerances
ISO 10414-1:2008, Petroleum and natural gas industries — Field testing of drilling fluids — Part 1: Water-
based fluids
ASTM D422, Standard Test Method for Particle-Size Analysis of Soils
ASTM E11, Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes
ASTM E161, Standard Specification for Precision Electroformed Sieves
ASTM E77, Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers
ASTM E177, Standard Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods
NIST (NBS) Monograph 150, Liquid-In-Glass Thermometry
3 Terms, definitions, symbols and abbreviations
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1.1
ACS reagent grade
chemicals that meet purity standards as specified by the American Chemical Society (ACS)
© ISO 2008 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13500:2008(E)
3.1.2
flash side
side containing residue (“flash”) from stamping, or the side with concave indentation
3.2 Symbols and abbreviations
ACS American Chemical Society
API American Petroleum Institute
APME Association of Plastic Manufacturers in Europe
ASTM American Society for Testing and Materials
EDTA Ethylenediaminetetraacetic acid
CAS Chemical Abstracts Service
CMC-HVT Carboxymethylcellulose — High-viscosity, technical-grade
CMC-LVT Carboxymethylcellulose — Low-viscosity, technical-grade
OCMA Oil Companies' Materials Association
NBS National Bureau of Standards
NIST National Institute of Standards and Technology
TC to contain
TD to deliver
B hydrometer correction curve intercept
c
b yield point/plastic viscosity ratio
D equivalent particle diameter immediately greater than 6 µm, determined in Equation (9)
1
D equivalent particle diameter immediately less than 6 µm, determined in Equation (9)
2
D equivalent spherical diameter, expressed in micrometres
e
C calibration correction
c
C 40 times the EDTA volume, expressed in millilitres
m
K sample constant
S
L effective depth, expressed in centimetres
log(η /η ) correction for temperature variance
20 θ
M hydrometer correction curve slope
c
m sample mass, expressed in grams
m residue mass, expressed in grams
2
m mass of the 425 µm sieve, expressed in grams
3
m mass of 425 µm sieve and sample retained, expressed in grams
4
m mass passing through a 425 µm sieve, expressed in grams
5
m mass of the bottom receiver, expressed in grams
6
m mass of the bottom receiver and sample content, expressed in grams
7
m mass of sample passing through a 75 µm sieve, expressed in grams
8
2 © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13500:2008(E)
R hydrometer reading
R average hydrometer reading at lower temperature
1
R average hydrometer reading at higher temperature
2
R viscometer dial reading at 600 r/min
600
R viscometer dial reading at 300 r/min
300
S sample test value
s
t time, expressed in minutes
V total filtrate volume, expressed in millilitres
V filtrate volume, expressed in millilitres, collected between 7,5 min and 30 min
c
V initial volume, expressed in millilitres
1
V final volume, expressed in millilitres
2
V volume EDTA used, expressed in millilitres
3
V volume of filtrate used, expressed in millilitres
4
w mass fraction residue of particles greater than 75 µm, expressed in percent
1
w cumulative percent for point immediately greater than 6 µm
2
w cumulative percent for point immediately less than 6 µm
3
w cumulative percent less than 6 µm
4
w mass fraction residue of particles greater than 45 µm, expressed in percent (see 8.9.6)
5
w mass fraction moisture, expressed in percent
6
w cumulative percent finer
a
w soluble alkaline earth metals as calcium, expressed in milligrams per kilogram
AEM
w mass fraction of sample passing through a 75 µm sieve, expressed in percent
75
w mass fraction passing through a 425 µm sieve, expressed in percent
425
ρ sample density, expressed in grams per millilitre
θ temperature, expressed in degrees Celsius or degrees Fahrenheit
θ average temperature reading at lower temperature
1
θ average temperature reading at higher temperature
2
η apparent viscosity, expressed in centipoise
A
η viscosity of water, expressed in millipascal seconds
η 1,002, is the viscosity of water at 20 °C (68 °F)
20
η viscosity at desired temperature (see Table 3)
θ
η plastic viscosity, expressed in millipascal·seconds
P
2
η yield point, expressed in pounds per 100 ft
Y
© ISO 2008 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13500:2008(E)
4 Requirements
4.1 Quality control instructions
All quality control work shall be controlled by manufacturer's documented instructions, which include
appropriate methodology and quantitative or qualitative acceptance criteria.
4.2 Use of test calibration materials in checking testing procedures
1)
4.2.1 Test calibration barite and test calibration bentonite can be obtained by contacting the API . The
calibration test materials are shipped in a 7,6 l (2 gal) plastic container.
4.2.2 The API office forwards the request to the designated custodian for further handling. The test
calibration products are furnished with a certificate of calibration giving the established values for each
property and the confidence limits within which a laboratory's results shall fall.
4.2.3 The custodian shall furnish a certificate of analysis for each sample.
4.2.4 For calibration requirements of API test calibration materials, refer to 5.2.11 and 5.3.10.
4.2.5 API standard evaluation base clay (formerly OCMA base clay; not OCMA grade bentonite): stocks of
API standard evaluation base clay have been set aside and can be ordered through the API.
4.3 Records retention
All records specified in this International Standard shall be maintained for a minimum of five years from the
date of preparation.
5 Calibration
5.1 Coverage
5.1.1 Clause 5 covers calibration procedures and calibration intervals for laboratory equipment and
reagents specified. For laboratory items not listed, the manufacturer shall develop procedures where deemed
appropriate.
5.1.2 The manufacturer shall control, calibrate, verify and maintain the laboratory equipment and reagents
used in this International Standard for measuring product conformance to International Standard requirements.
5.1.3 The manufacturer shall maintain and use laboratory equipment and reagents in a manner such that
measurement uncertainty is known and meets required measurement capability.
5.1.4 The manufacturer shall document and maintain calibration procedures, including details of laboratory
equipment and reagent type, identification number, frequency of checks, acceptance criteria and corrective
action that shall be taken when results are unsatisfactory.
5.1.5 The manufacturer shall establish and document responsibility for administration of the calibration
program, and responsibility for corrective action.
5.1.6 The manufacturer shall document and maintain calibration records for laboratory equipment and
reagents; shall periodically review these records for trends, sudden shifts or other signals of approaching
malfunction; and shall identify each item with a suitable indicator or approved identification record to show
calibration status.
1) American Petroleum Institute, 1220 L Street NW, Washington, D.C. 20005-4070, USA.
4 © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 13500:2008(E)
5.2 Equipment requiring calibration
5.2.1 Volumetric glassware
Laboratory volumetric glassware used for final acceptance, including Le Chatelier flasks, pipettes, and
burettes, are usually calibrated by the supplier. Manufacturers of products to this International Standard shall
document evidence of glassware calibration prior to use. Supplier certification is acceptable. Calibration may
be checked gravimetrically. Periodic recalibration is not required.
5.2.2 Laboratory thermometers
5.2.2.1 The manufacturer shall calibrate all laboratory thermometers used in measuring product
conformance to standards against a secondary reference thermometer. The secondary reference
thermometer shall show evidence of calibration as performed against NIST-certified master instruments, in
accordance with the procedures specified by ASTM E77 and NIST (NBS) Monograph 150.
5.2.2.2 Calibration — Thermometers
5.2.2.2.1 Place the thermometer being calibrated side by side with a secondary reference thermometer into
a constant-temperature water bath (or suitable container of 4 l or more, filled with water, on a counter in a
constant-temperature room) and allow to equilibrate for at least 1 h.
5.2.2.2.2 Read both thermometers and record readings.
5.2.2.2.3 Repeat readings throughout at least a 1 h interval to obtain a minimum of four readings.
5.2.2.2.4 Calculate the average and the range of readings for each thermometer. The difference between
the range of readings for each thermometer shall not exceed ± 0,1 °C (± 0,2 °F), or the smallest scale division
on the thermometer being calibrated.
5.2.2.2.5 Calculate the average deviation of the thermometer reading from the secondary reference
thermometer reading. Calculate and document the correction for each thermometer.
5.2.3 Laboratory balances
5.2.3.1 The manufacturer shall calibrate the laboratory balances periodically in the range of use with
NIST class P, grade 3, or better weights.
5.2.3.2 The manufacturer shall service and adjust balances whenever calibration indicates a problem.
5.2.4 Sieves
Sieves shall be in accordance with ASTM E11 and ASTM E161 and have approximate dimensions of 76 mm
(3 in) in diameter and 69 mm (2,75 in) from top of frame to wire cloth.
5.2.5 Hydrometer
5.2.5.1 The manufacturer shall calibrate each hydrometer with the dispersant solution used in the
sedimentation procedure.
5.2.5.2 Calibration — Hydrometer
5.2.5.2.1 Calibrate each hydrometer using the same concentration dispersant solution as is used in the test,
at temperatures spanning the anticipated test temperatures, and by reading the top rather than the bottom of
the meniscus. Calibrate each hydrometer using the procedure in 5.2.5.2.2 to 5.2.5.2.9.
© ISO 2008 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 13500:2008(E)
5.2.5.2.2 Prepare 1 l of dispersant solution, as follows.
a) Place 125 ml ± 2 ml (127 g ± 2 g) of dispersant solution from test procedure (7.11.1 and 7.12.2) into a 1 l
volumetric flask.
b) Dilute to the 1 000 ml mark with deionized water. Mix thoroughly.
5.2.5.2.3 Place the dispersant solution in a sedimentation cylinder. Then place the cylinder in a constant-
temperature bath. Set bath temperature to the lowest expected temperature for any actual test. Allow to reach
equilibrium ± 0,2 °C (± 0,4 °F). Insert the hydrometer being calibrated and wait at least 5 min for the
hydrometer and solution to reach bath temperature.
5.2.5.2.4 Take a hydrometer reading at the top of the meniscus formed by the stem and take a
thermometer reading. Repeat readings at least 5 min apart so as to obtain a minimum of four readings each.
5.2.5.2.5 Calculate the average hydrometer reading and designate as R . Calculate the average
1
temperature reading and designate as θ .
1
5.2.5.2.6 Repeat 5.2.5.2.3 and 5.2.5.2.4, except set bath temperature to highest expected test temperature.
Calculate the average hydrometer and temperature readings and designate these readings as R and θ .
2 2
5.2.5.2.7 Calculate the hydrometer correction curve slope, M , as given in Equation (1):
c
R − R
( )
12
M = 1000 (1)
c
θ −θ
()
21
where
R is the average hydrometer reading at lower temperature;
1
R is the average hydrometer reading at higher temperature;
2
θ is the average temperature reading at lower temperature;
1
θ is the average temperature reading at higher temperature.
2
The temperature may be measured in either degrees Celsius or degrees Fahrenheit, so long as all
measurements and calculations are consistent in units (including subsequent use of the hydrometer in routine
test situations).
5.2.5.2.8 Calculate the hydrometer correction curve intercept, B , as given in Equation (2):
c
BM=×θ+⎡⎤R− 1× 1000 (2)
()()
cc 1 1
⎣⎦
where
M is the hydrometer correction curve slope;
c
θ is the average thermometer reading at the lower temperature;
1
R is the average hydrometer reading at the lower temperature.
1
5.2.5.2.9 Record M , B and the hydrometer serial number in a permanent calibration record and on the
c c
data sheet used in the calculations in 7.13 and 8.13.
For hydrometer calibration, example data sheet and calculation, see Clause C.1.
6 © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 13500:2008(E)
5.2.6 Motor-driven, direct-indicating viscometer
5.2.6.1 The specifications for a direct-indicating viscometer are given in ISO 10414-1 and reproduced
here for reference:
a) rotor sleeve:
⎯ inside diameter: 36,83 mm (1,450 in),
⎯ total length: 87,0 mm (3,425 in),
⎯ scribed line: 58,4 mm (2,30 in) above the bottom of sleeve, with two rows of 3,18 mm
(0,125 in) holes spaced 120° (2,09 rad) apart, around rotor sleeve just below
scribed line;
b) bob, closed, with flat base and tapered top:
⎯ diameter: 34,49 mm (1,358 in),
⎯ cylinder length: 38,0 mm (1,496 in);
c) torsion-spring constant:
⎯ 386 dyne-cm/degree deflection;
d) rotor sleeve speeds:
⎯ high speed: 600 r/min,
⎯ low speed: 300 r/min.
NOTE Other rotor speeds are available in viscometers from various manufacturers.
5.2.6.2 The manufacturer shall calibrate each meter with 20 mPa·s and 50 mPa·s, certified standard
silicone fluids.
5.2.6.3 Apparatus and materials.
5.2.6.3.1 Standard thermometer, with an accuracy of ± 0,1 °C (± 0,2 °F), e.g. ASTM 90c or 91c grade.
5.2.6.3.2 Certified calibration fluid, of viscosity 20 mPa·s, with chart (viscosity vs. temperature).
5.2.6.3.3 Certified calibration fluid, of viscosity 50 mPa·s, with chart (viscosity vs. temperature).
5.2.6.3.4 Magnifying glass, approximately ×3 magnification.
5.2.6.4 Procedure.
5.2.6.4.1 Allow the viscometer and the calibration fluids to stand on counter-top a minimum of 2 h to
approach temperature equilibrium.
5.2.6.4.2 Operate viscometer without fluid a minimum of 2 min to loosen bearing and gears.
5.2.6.4.3 Clean and dry viscometer cup. Fill the viscometer cup to scribed line with 20 mPa·s calibration
fluid and place on meter stage. Raise stage until fluid level reaches the inscribed line on rotor sleeve.
5.2.6.4.4 Place thermometer into the fluid and hold or tape to the side of viscometer to prevent breakage.
5.2.6.4.5 Operate viscometer at 100 r/min setting until thermometer reading is stable to within ± 0,1 °C
(± 0,2 °F). Record the temperature reading.
© ISO 2008 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 13500:2008(E)
5.2.6.4.6 Using magnifying glass, take dial readings at 300 r/min and 600 r/min settings. Estimate readings
to nearest 0,5 dial unit and record.
5.2.6.4.7 Compare 300 r/min dial reading to certified viscosity at test temperature from fluid calibration
chart. Record readings and deviation from certified calibration fluid viscosity as furnished by supplier. Divide
600 r/min reading by 1,98 to obtain viscosity value at 600 r/min. Compare this value to the certified fluid.
5.2.6.4.8 Repeat 5.2.6.4.1 through 5.2.6.4.7 using the 50 mPa·s fluid.
5.2.6.4.9 Compare the deviations to the values in Table 1. Tolerances shall not exceed values in Table 1.
Table 1 — Dial reading tolerances with various calibration fluids,
F-1 spring (or equivalent) in motor-driven, viscometer
Acceptable tolerance
Calibration fluid
300 r/min 600 r/min/1,98
20 mPa·s ± 1,5 ± 1,5
50 mPa·s ± 1,5 ± 1,5
5.2.7 Laboratory pressure-measuring device
5.2.7.1 The manufacturer shall document evidence of the laboratory pressure-measuring device
calibration prior to use.
5.2.7.2 Calibration — Laboratory pressure-measuring device
5.2.7.2.1 Regarding type and accuracy, the pressure-measuring devices shall be readable to at least 2,5 %
of full-scale range.
5.2.7.2.2 Pressure-measuring devices shall be calibrated to maintain ± 2,5 % accuracy of full-scale range.
5.2.7.2.3 Regarding usable range, the pressure measurements shall be made at not less than 25 % nor
more than 75 % of the full-pressure span of pressure gauges.
5.2.7.2.4 Pressure-measuring devices shall be calibrated annually with a master pressure-measuring
device or a dead-weight tester at at least three equidistant points of full scale (excluding zero and full scale as
required points of calibration).
5.2.8 Mixer
2)
EXAMPLE Multimixer® Model 9B with 9B29X impeller blades, or equivalent, mounted flash side up.
The manufacturer shall verify that all spindles rotate at 11 500 r/min ± 300 r/min under no load with one
spindle operating. Each spindle is fitted with a single sine-wave impeller approximately 25 mm (1 in) in
diameter mounted flash side up. New impellers shall be weighed prior to installation, with mass and date
recorded.
2) Multimixer® Model 9B is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the
convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
8 © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 13500:2008(E)
5.2.9 Chemicals and solutions
5.2.9.1 These shall meet ACS or international equivalent reagent grade, if available.
5.2.9.2 Calibration — EDTA solution
5.2.9.2.1 Reagent
5.2.9.2.1.1 Standard calcium chloride solution, c(CaCl ) = (0,010 0 ± 0,000 1) mol/l.
2
5.2.9.2.2 Procedure
a) To a suitable flask, add 50 ml ± 0,05 ml of deionized water and 50 ml ± 0,05 ml of standard CaCl solution.
2
b) Proceed as in 7.6.1 through 7.6.5, but without adding barite or additional water. (Use the 100 ml solution
prepared above in place of the 100 ml deionized water specified in 7.6.1.)
c) Calculate the calibration correction, C , as given in Equation (3):
c
CC=− 200 (3)
cm
where C is 40 times the EDTA volume, expressed in millilitres.
m
NOTE The calibration correction, as determined by this procedure, results in a number that is subtracted from the
sample test value, S .
s
EXAMPLE 1 Calibration correction determination:
EDTA volume for the CaCl solution is equal to 4,8 ml:
2
C = 40 × 4,8 = 192
m
C = 192 − 200
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13500
Troisième édition
2008-11-01
Industries du pétrole et du gaz naturel —
Produits pour fluides de forage —
Spécifications et essais
Petroleum and natural gas industries — Drilling fluid materials —
Specifications and tests
Numéro de référence
ISO 13500:2008(F)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13500:2008(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2008
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2010
Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13500:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes, définitions, symboles et abréviations .1
4 Exigences.4
5 Étalonnage .4
6 Produits emballés.11
7 Baryte.14
8 Hématite.23
9 Bentonite .32
10 Bentonite non traitée.36
11 Bentonite de qualité OCMA .39
12 Attapulgite.42
13 Sépiolite.46
14 CMC technique de basse viscosité (CMC-LVT).49
15 CMC technique de haute viscosité (CMC-HVT).54
16 Amidon .59
17 Cellulose polyanionique de basse viscosité (PAC-LV) .63
18 Cellulose polyanionique de haute viscosité (PAC-HV) .70
19 Gomme Xanthane de forage.76
Annexe A (informative) Impuretés minérales dans la baryte .88
Annexe B (informative) Fidélité des essais .89
Annexe C (informative) Exemples de calculs.94
Bibliographie.98
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13500:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13500 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement et structures en mer
pour les industries pétrolière, pétrochimique et du gaz naturel, sous-comité SC 3, Fluides de forage et de
complétion, et ciments à puits en collaboration avec le comité technique CEN/TC 12, Matériel, équipement et
structures en mer pour les industries du pétrole, de la pétrochimie et du gaz naturel.
Cette troisième édition annule et remplace la seconde édition (ISO 13500:2006), dont
paragraphes 7.1.2/Tableaux 2, 7.3.1, 8.5.2, 8.6.5, 8.13.4, 10.2.5, 11.4, 14.4.3, et 15.4.3 ont fait l'objet d'une
révision technique. L'Article 17 concernant la cellulose polyanionique de basse viscosité, l'Article 18 sur la
cellulose polyanionique de haute viscosité et l'Article 19 sur la gomme Xanthane de forage ont été ajoutés.
La présente version française inclut le Rectificatif technique ISO 13500:2008/Cor.1:2009 à la version anglaise.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13500:2008(F)
Introduction
La présente Norme internationale couvre les produits généralement utilisés pour les fluides de forage dans les
industries du pétrole et du gaz naturel. Ces produits sont utilisées en grandes quantités, peuvent être achetés
auprès de multiples fournisseurs, et sont disponibles comme produits de commodité. Aucun produit disponible
auprès d'un fournisseur exclusif ou d'un nombre limité de fournisseurs n'est traité. Aucun produit de spécialité
n'est mentionné.
Les Normes internationales sont publiées dans le but de faciliter la communication entre acheteurs et
fabricants, de permettre l'interchangeabilité entre matériel et produits similaires achetés auprès de fabricants
différents et/ou à des moments différents, et de fournir un niveau de sécurité adéquat quand le matériel ou les
produits sont utilisés de la manière et pour le but prévus. La présente Norme internationale fournit des
exigences minimales et ne vise pas à interdire quiconque d'acheter ou de produire des matériaux respectant
d'autres normes.
ème
La présente Norme internationale se base pour l'essentiel sur la 16 Edition de l'API Spec 13A
er
du 1 février 2004. L'objectif de la présente Norme internationale est de fournir des spécifications pour la
baryte, l'hématite, la bentonite, la bentonite non traitée, la bentonite de qualité OCMA (Oil Companies
Materials Association), l'attapulgite, la sépiolite, la carboxyméthylcellulose technique de basse viscosité
(CMC-LVT), la carboxyméthylcellulose technique de haute viscosité (CMC-HVT), l'amidon, la cellulose
polyanionique de basse viscosité, la cellulose polyanionique de haute viscosité et la Xanthomaonas campstris
de forage.
L'objectif du présent document est d'intégrer toutes les Normes internationales en matière de produits pour
fluides de forage dans un seul document au format de l'ISO. Une enquête menée auprès des professionnels
du secteur a révélé que seul l'institut API (American Petroleum Institute) fournissait des procédures d'essai et
des normes de spécification pour ces produits.
Les travaux de l'API ont inclus une référence aux produits de l'OCMA. L'OCMA et les comités de gestion
successifs ayant été dissous, toutes les spécifications ont été soumises à l'API en 1983.
L'Annexe A (informative) liste les impuretés minérales contenues dans la baryte, l'Annexe B (informative)
traite de la fidélité des essais tandis que l'Annexe C (informative) détaille des exemples de calculs.
© ISO 2008 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 13500:2008(F)
Industries du pétrole et du gaz naturel — Produits pour fluides
de forage — Spécifications et essais
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale traite des propriétés physiques et des procédures d'essai relatives aux
produits fabriqués en vue d'être utilisés dans les fluides de forage des puits de pétrole et de gaz. Les produits
concernés sont la baryte, l'hématite, la bentonite, la bentonite non traitée, la bentonite de qualité OCMA (Oil
Company Materials Association), l'attapulgite, la sépiolite, la carboxyméthylcellulose technique de basse
viscosité (CMC-LVT), la carboxyméthylcellulose technique de haute viscosité (CMC-HVT), l'amidon, la
cellulose polyanionique de basse viscosité (PAC-LV), la cellulose polyanionique de haute viscosité (PAC-HV)
et Xanthomonas campestris de qualité de forage (gomme Xanthane). La présente Norme internationale est
destinée à être utilisé par les fabricants des produits cités.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 6780, Palettes plates pour la manutention et le transport dans les échanges intercontinentaux —
Dimensions principales et tolérances
ISO 10414-1:2008, Industries du pétrole et du gaz naturel — Essais in situ des fluides de forage — Partie 1:
Fluides aqueux
ASTM D422, Standard Test Method for Particle-Size Analysis of Soils
ASTM E11, Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes
ASTM E161, Standard Specification for Precision Electroformed Sieves
ASTM E77, Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers
ASTM E177, Standard Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods
NIST (NBS) Monographie 150, Thermomètres à dilatation de liquide
3 Termes, définitions, symboles et abréviations
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1.1
réactif ACS
produits chimiques répondant aux normes de pureté spécifiées par l'ACS (American Chemical Society)
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13500:2008(F)
3.1.2
face concave
côté pourvu de bavure côté présentant la face concave
3.2 Symboles et abréviation
ACS American Chemical Society (Société chimique américaine)
API American Petroleum Institute (Institut américain du pétrole)
APME Association of Plastic Manufacturers in Europe (Association des fabricants de plastique en
Europe)
ASTM Société américaine d'essais et de matériaux
EDTA Acide éthylènediamine tétraacétique
CAS Chemical Abstract Service
CMC-HVT Carboxyméthylcellulose – Qualité technique de haute viscosité
CMC-LVT Carboxyméthylcellulose – Qualité technique de basse viscosité
OCMA Oil Companies' Materials Association
NBS National Bureau of Standards (Bureau National des Normes)
NIST National Institute of Standards and Technology (Institut national des normes et de la
technologie)
TC contenir
TD fournir
B ordonnée de la courbe de correction de l'hydromètre
c
b rapport point de rupture/viscosité plastique
D diamètre équivalent de particule immédiatement supérieur à 6 µm, déterminé par
1
l'Équation (9)
D diamètre équivalent de particule immédiatement inférieur à 6 µm, déterminé par
2
l'Équation (9)
D diamètre sphérique équivalent, exprimé en micromètres
e
C correction d'étalonnage
c
C 40 fois le volume d'EDTA, exprimé en millilitres
m
K constante de l'échantillon
S
L profondeur effective, exprimée en centimètres
log(η /η ) correction de la variance de température
20 θ
M pente de la courbe de correction de l'hydromètre
c
m masse de l'échantillon, exprimée en grammes
m masse des résidus, exprimée en grammes
2
m masse du tamis de 425 µm, exprimée en grammes
3
m masse du tamis 425 µm et de l'échantillon retenu, exprimée en grammes
4
m masse passant à travers le tamis de 425 µm, exprimée en grammes
5
m masse du réceptacle, exprimée en grammes
6
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13500:2008(F)
m masse du réceptacle et de l'échantillon contenu, exprimée en grammes
7
m masse d'échantillon passant à travers le tamis de 75 µm, exprimée en grammes
8
R valeur affichée par l'hydromètre
R moyenne des valeurs relevées sur l'hydromètre à température minimale
1
R valeur moyenne affichée par l'hydromètre à température maximale
2
R lecture analogique du viscosimètre à 600 tr/min
600
R lecture analogique du viscosimètre à 300 tr/min
300
S valeur d'essai de l'échantillon
s
t temps, exprimé en minutes
V volume total du filtrat, exprimé en millilitres
V volume du filtrat, exprimé en millilitres, collecté entre 7,5 min et 30 min
c
V volume initial, exprimé en millilitres
1
V volume final, exprimé en millilitres
2
V volume d'EDTA utilisé, exprimé en millilitres
3
V volume de filtrat utilisé exprimé en millilitres
4
w fraction massique des résidus de particules supérieurs à 75 µm, exprimée en pourcentage
1
w pourcentage cumulé relatif aux particules immédiatement supérieures à 6 µm
2
w pourcentage cumulé relatif aux particules immédiatement inférieures à 6 µm
3
w pourcentage cumulé inférieur à 6 µm
4
w fraction massique des résidus de particules supérieurs à 45 µm, exprimée en pourcentage
5
(voir 8.9.6)
w fraction massique d'humidité, exprimée en pourcentage
6
w pourcentage cumulé relatif aux particules fines
a
w métaux alcalino-terreux solubles tels que le calcium, exprimés en milligrammes par
AEM
kilogramme
w fraction massique de l'échantillon passant au travers d'un tamis de 75 µm, exprimée en
75
pourcentage
w fraction massique passant au travers d'un tamis de 425 µm, exprimée en pourcentage
425
ρ masse volumique de l'échantillon, exprimée en grammes par millimètre
θ Température, exprimée en degrés Celsius ou en degrés Fahrenheit
θ moyenne des températures relevées, à température minimale
1
θ moyenne des températures relevées, à température maximale
2
η viscosité apparente, exprimée en centipoises
A
η viscosité de l'eau, exprimée en millipascal secondes
η 1,002, est la viscosité de l'eau à 20 °C (68 °F)
20
η viscosité à la température souhaitée (voir Tableau 3)
θ
η viscosité plastique, exprimée en millipascal secondes
P
η seuil d'écoulement, exprimé en livres par 100 pieds carrés
Y
© ISO 2008 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13500:2008(F)
4 Exigences
4.1 Instructions en matière de contrôle qualité
Toute tâche de contrôle qualité doit être effectuée au regard des instructions documentées du fabricant, qui
incluent une méthodologie appropriée et des critères d'acceptation quantitatifs et qualitatifs.
4.2 Utilisation de produits d'étalonnage d'essai lors du contrôle des procédures d'essai
4.2.1 De la baryte d'étalonnage d'essai et de la bentonite d'étalonnage d'essai peuvent être obtenues en
1)
contactant l'API . Les produits d'étalonnage d'essai sont expédiés dans un récipient en plastique de 7,6 l
(2 gal).
4.2.2 L'API fait suivre la demande au dépositaire désigné. Les produits d'étalonnage d'essai sont fournis
avec un certificat d'étalonnage précisant les valeurs établies pour chaque propriété et l'intervalle de confiance
à l'intérieur duquel doivent se trouver les résultats de laboratoire.
4.2.3 Le dépositaire doit fournir un certificat d'analyse pour chaque échantillon.
4.2.4 Pour les exigences d'étalonnage des produits d'étalonnage d'essai de l'API, se référer aux
paragraphes 5.2.11 et 5.3.10.
4.2.5 Argile de base conforme à la norme API («standard evaluation base clay» anciennement appelée
argile de base OCMA et non bentonite de qualité OCMA): des stocks d'argile de base conforme à la norme
API sont mis en réserve et peuvent être commandés par l'intermédiaire de l'API.
4.3 Conservation des enregistrements
Tous les enregistrements spécifiés dans la présente Norme internationale doivent être conservés au minimum
cinq ans à compter de la date de préparation.
5 Étalonnage
5.1 Champ d'application
5.1.1 L'Article 5 spécifie les procédures et les intervalles d'étalonnage pour le matériel de laboratoire et les
réactifs spécifiés. Pour les articles de laboratoire non listés, le fabricant doit élaborer des procédures si
nécessaire.
5.1.2 Le fabricant doit contrôler, étalonner, vérifier et conserver le matériel de laboratoire et les réactifs
utilisés dans la présente Norme internationale afin de mesurer la conformité des produits aux exigences de la
présente Norme internationale.
5.1.3 Le fabricant doit conserver et utiliser le matériel de laboratoire et les réactifs de manière à ce que
l'incertitude de mesure soit connue et soit conforme aux capacités de mesure requises.
5.1.4 Le fabricant doit documenter et conserver les procédures d'étalonnage, y compris les informations sur
le matériel de laboratoire et les types de réactifs, le numéro d'identification, la fréquence des contrôles, les
critères d'acceptation et les actions correctives à entreprendre lorsque les résultats ne sont pas satisfaisants.
5.1.5 Le fabricant doit établir et documenter la responsabilité de l'administration du programme
d'étalonnage, ainsi que la responsabilité des actions correctives.
1) American Petroleum Institute, 1220 L Street NW, Washington, D.C. 20005-4070, USA.
4 © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 13500:2008(F)
5.1.6 Le fabricant doit documenter et conserver les enregistrements d'étalonnage pour le matériel de
laboratoire et les réactifs. Il doit revoir périodiquement ces enregistrements pour identifier les tendances, les
changements brusques ou tous autres signes avant-coureurs de dysfonctionnement. Il doit en outre identifier
chaque article avec un indicateur approprié ou un enregistrement d'identification approuvé pour indiquer le
statut d'étalonnage.
5.2 Matériel nécessitant un étalonnage
5.2.1 Verrerie jaugée
La verrerie de laboratoire jaugée, utilisée pour l'acceptation finale, y compris les densimètres Le Chatelier, les
pipettes et les burettes, est généralement étalonnée par le fournisseur. Les fabricants de produits spécifiés
dans la présente Norme internationale doivent attester l'étalonnage de la verrerie avant son utilisation. La
certification du fournisseur est acceptable. L'étalonnage peut être vérifié de manière gravimétrique. Un
réétalonnage périodique n'est pas nécessaire.
5.2.2 Thermomètres de laboratoire
5.2.2.1 Le fabricant doit étalonner tous les thermomètres de laboratoire utilisés pour mesurer la
conformité des produits aux normes par rapport à un thermomètre secondaire de référence. L'étalonnage du
thermomètre secondaire de référence, effectué par rapport à des instruments étalons certifiés par le NIST,
doit être attesté, conformément aux procédures spécifiées par l'ASTM E77 et la Monographie 150 du NIST
(NBS).
5.2.2.2 Étalonnage — Thermomètres
5.2.2.2.1 Placer le thermomètre qui est étalonné à côté d'un thermomètre secondaire de référence dans un
bain-marie à température constante (ou dans un récipient adapté de 4 l ou plus, rempli d'eau, sur un plan de
travail se trouvant dans un local à température constante) et les laisser s'équilibrer pendant au moins 1 h.
5.2.2.2.2 Lire les deux thermomètres et enregistrer les valeurs.
5.2.2.2.3 Répéter les lectures à un intervalle d'au moins 1 h pour obtenir un minimum de quatre valeurs.
5.2.2.2.4 Calculer la moyenne et la plage des valeurs affichées sur chaque thermomètre. La différence
entre la plage de valeurs affichées sur chaque thermomètre ne doit pas dépasser ± 0,1 °C (± 0,2 °F) ou la
plus petite graduation du thermomètre étalonné.
5.2.2.2.5 Calculer l'écart moyen des lectures du thermomètre par rapport aux lectures du thermomètre
secondaire de référence. Calculer et consigner la correction pour chaque thermomètre.
5.2.3 Balances de laboratoire
5.2.3.1 Le fabricant doit étalonner périodiquement les balances de laboratoire dans la plage d'utilisation
avec des poids d'étalonnage de qualité 3, classe P du NIST, ou des poids de qualité supérieure.
5.2.3.2 Le fabricant doit entretenir et ajuster les balances dès que l'étalonnage signale un problème.
5.2.4 Tamis
Les tamis doivent être conformes à l'ASTM E11 et à l'ASTM E161 et avoir des dimension approximatives de
76 mm (3 in) de diamètre et de 69 mm (2,75 in) du sommet du cadre au tissu métallique.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 13500:2008(F)
5.2.5 Hydromètre
5.2.5.1 Le fabricant doit étalonner chaque hydromètre avec la solution dispersante utilisée dans la
procédure de sédimentation.
5.2.5.2 Étalonnage — Hydromètre
5.2.5.2.1 Étalonner chaque hydromètre, à l'aide d'une solution dispersante de même concentration que
celle utilisée lors des essais, à une gamme de températures couvrant les températures d'essai théoriques, et
en lisant le haut plutôt que le bas du ménisque. Étalonner chaque hydromètre selon le mode opératoire des
paragraphes 5.2.5.2.2 à 5.2.5.2.9.
5.2.5.2.2 Préparer 1 l de solution dispersante, de la manière suivante.
a) Verser 125 ml ± 2 ml (127 g ± 2 g) de solution dispersante de la procédure d'essai [7.11.1 et 7.12.2] dans
une fiole jaugée de 1 l.
b) Diluer avec de l'eau déionisée jusqu'au trait des 1 000 ml. Bien mélanger.
5.2.5.2.3 Verser la solution dispersante dans un cylindre de sédimentation. Placer ensuite le cylindre dans
un bain à température constante. Régler la température du bain à la température minimale attendue pour tout
essai effectif. Laisser atteindre l'équilibre à ± 0,2 °C (± 0,4 °F). Insérer l'hydromètre qui est étalonné et
attendre au moins 5 min que l'hydromètre et la solution atteignent la température du bain.
5.2.5.2.4 Relever la valeur de l'hydromètre au sommet du ménisque formé par la tige et relever la valeur
d'un thermomètre. Répéter les lectures à un intervalle d'au moins 5 min pour obtenir un minimum de quatre
lectures pour chaque appareil.
5.2.5.2.5 Calculer la moyenne des valeurs relevées sur l'hydromètre et la désigner par R . Calculer la
1
moyenne des températures relevées et la désigner par θ .
1
5.2.5.2.6 Répéter les étapes 5.2.5.2.3 et 5.2.5.2.4, mais cette fois-ci en réglant la température du bain à la
température d'essai maximale attendue. Calculer la moyenne des températures et des valeurs relevées sur
l'hydromètre, et désigner ces valeurs par R et θ .
2 2
5.2.5.2.7 Calculer la pente de la courbe de correction de l'hydromètre, M , selon l'Équation (1):
c
R −R
()
12
M = 1000 (1)
c
θθ−
()
21
où
R est la moyenne des valeurs relevées sur l'hydromètre, à température minimale;
1
R est la moyenne des valeurs relevées sur l'hydromètre, à température maximale;
2
θ est la moyenne des températures relevées, à température minimale;
1
θ est la valeur des températures relevées, à température maximale.
2
La température peut être mesurée soit en degrés Celsius soit en degrés Fahrenheit, pourvu que l'ensemble
les mesures et calculs soit exprimé dans la même unité (y compris lors d'utilisations successives de
l'hydromètre dans le cadre d'essais périodiques).
6 © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 13500:2008(F)
5.2.5.2.8 Calculer l'ordonnée à l'origine de la courbe de correction de l'hydromètre, B , selon l'Équation (2):
c
⎡⎤
BM=×θ+R−1×1000 (2)
() ()
cc 1 1
⎣⎦
où
M est la pente de la courbe de correction de l'hydromètre;
c
θ est la moyenne des lectures du thermomètre, à température minimale;
1
R est la moyenne des lectures de l'hydromètre, à température minimale.
1
5.2.5.2.9 Enregistrer M , B et le numéro de série de l'hydromètre dans les enregistrements d'étalonnage
c c
permanents et sur la fiche technique utilisée pour les calculs en 7.13 et 8.13.
Pour «Étalonnage de l'hydromètre. Exemple de fiche technique et de calculs», voir en C.1.
5.2.6 Viscosimètre à lecture directe, entraîné par moteur
5.2.6.1 Les spécifications d'un viscosimètre à lecture directe sont indiquées dans l'ISO 10414-1 et
reproduites ici pour référence:
a) Manchon de rotor:
⎯ diamètre intérieur: 36,83 mm (1,450 in),
⎯ longueur totale: 87,0 mm (3,425 in),
⎯ ligne tracée: 58,4 mm (2,30 pouces) au-dessus du sommet du manchon, avec deux rangées
de trous de 3,18 mm (0,125 pouces) espacées de 120°(2,09 rad), autour du
manchon de rotor juste en dessous de la ligne tracée;
b) bloc principal, fermé, avec un fond plat et un sommet conique:
⎯ diamètre: 34,49 mm (1,358 in),
⎯ longueur du cylindre: 38,0 mm (1,496 in);
c) constante du ressort de torsion:
⎯ déflection de 386 dyne-cm/degré;
d) vitesses du manchon de rotor:
⎯ vitesse maximale: 600 tr/min,
⎯ vitesse minimale: 300 tr/min.
NOTE D'autres vitesses du rotor sont disponibles pour des viscosimètres fournis par différents fabricants.
5.2.6.2 Le fabricant doit étalonner chaque mesureur avec des fluides de silicone étalons certifiés
à 20 mPa·s et 50 mPa·s.
5.2.6.3 Appareillage et matériaux.
5.2.6.3.1 Thermomètre étalon, d'une précision de ± 0,1 °C (± 0,2 °F), par exemple de qualité ASTM 90c
ou 91c.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 13500:2008(F)
5.2.6.3.2 Fluide d'étalonnage certifié, d'une viscosité de 20 mPa·s, avec diagramme (viscosité en
fonction de la température).
5.2.6.3.3 Fluide d'étalonnage certifié, d'une viscosité de 50 mPa·s, avec diagramme (viscosité en
fonction de la température).
5.2.6.3.4 Loupe, grossissant approximativement 3 x.
5.2.6.4 Mode opératoire.
5.2.6.4.1 Laisser le viscosimètre et les fluides d'étalonnage reposer sur un plan de travail pendant au
moins 2 h afin qu'ils approchent l'équilibre thermique.
5.2.6.4.2 Faire fonctionner le viscosimètre sans fluide au moins 2 min pour desserrer les paliers et
l'engrenage.
5.2.6.4.3 Nettoyer et sécher la coupelle du viscosimètre. Remplir la coupelle de fluide d'étalonnage de
20 mPa·s jusqu'à la ligne tracée et placer la coupelle sur le plateau du mesureur. Lever le plateau jusqu'à ce
que le niveau de fluide atteigne la ligne inscrite sur le manchon du rotor.
5.2.6.4.4 Placer le thermomètre dans le fluide, le tenir ou l'attacher au bord du viscosimètre afin d'éviter
qu'il ne se casse.
5.2.6.4.5 Faire fonctionner le viscosimètre à 100 tr/min jusqu'à ce que la valeur du thermomètre soit stable
± 0,1 °C (± 0,2 °F) près. Enregistrer la valeur de la température.
5.2.6.4.6 A l'aide de
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.