ISO 8332:1993
(Main)Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test
Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Soufre — Méthodes d'essai
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
NORME IS0
I N T E R NAT I O NA LE 8332
Première édition
1993-09-1 5
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
Soufre - Méthodes d’essai
Rubber compounding ingredients - Sulfur - Methods of test
Numéro de référence
IS0 8332:1993(F)
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IS0 8332:1993(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75% au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale IS0 8332 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 45, Elastomères et produits à base d'élastomères, sous-comité
SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de /'industrie des
élastomères.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d'information.
(O IS0 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-1 21 1 Genève 20 Suisse
Imprimé en Suisse
II
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IS0 8332:1993(F)
Introduction
II existe deux principaux types de soufre:
a) le soufre soluble (appelé aussi soufre orthorhombique);
b) le soufre insoluble (appelé parfois soufre amorphe).
Ces deux types peuvent servir d'ingrédients de mélange du caoutchouc
soit sous leur forme naturelle soit additionnés d'huile. Le soufre peut être
aussi enrobé, par exemple, de carbonate de magnésium ou de silice. Ces
additifs servent d'aide à la dispersion dans le mélange de caoutchouc. On
peut trouver du soufre avec des degrés variés de finesse. Le soufre inso-
luble peut aussi contenir une certaine quantité de soufre soluble ou
où le soufre insoluble tend à revenir à
orhorhombique, dans la mesure
l'état orthorhombique lorsqu'il est stocké.
Ces considérations font l'objet des méthodes d'essai prescrites dans la
présente Norme internationale.
...
111
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NORME INTERNATIONALE
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Soufre -
-
Methodes d'essai
IS0 3426: 1 975, Soufre à usage industriel - Détermi-
1 Domaine d'application
nation de la perte de masse à 80 OC.
présente Norme internationale prescrit des mé-
IS0 3704:1976, Soufre à usage industriel - Détermi-
thodes d'essai pour la détermination des principales
nation de l'acidité - Méthode titrimétrique.
propriétés physiques et chimiques du soufre servant
pour la formulation du caoutchouc sec.
IS0 3705:1976, Soufre à usage industriel - Dosage
de l'arsenic - Méthode photométrique au diéthyl-
NOTE 1 Les niveaux types pour les propriétés adéquates
dithiocarbamate d'argent.
du soufre servant d'ingrédient de mélange du caoutchouc
sont présentés dans l'annexe A. Toutefois, cette annexe
ne fait pas partie intégrante de la présente Norme interna- IS0 4793: 1 980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle
tionale.
de porosité - Classification et désignation.
3 Propriétés physiques et chimiques
2 Références normatives
Après échantillonnage à l'aide d'un outil d'échan-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
tillonnage en acier inoxydable conformément à
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
I'ISO 842, les propriétés physiques et chimiques du
tuent des dispositions valables pour la présente
soufre servant d'ingrédient de mélange du caout-
Norme internationale. Au moment de la publication,
chouc doivent être déterminées selon les méthodes
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
d'essai suivantes:
norme est sujette à révision et les parties prenantes
Propriété Méthode d'essai
Odes accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d'appli-
Soufre total [Yo (dm)]
quer les éditions les plus récentes des normes
Finesse (refus sur tamis)
CE1 et de I'ISO
indiquées ci-après. Les membres de la Teneur en huile [% (dm)]
Soufre insoluble [% idmi]
possèdent le registre des Normes internationales en
Réversion thermique (%)
à un moment donné.
vigueur
Acidité [as H,SO,, % (dm)] IS0 3704
Perte de masse à 80 "C IS0 3426
IS0 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
[% (dm)]
ques, tôles métalliques perforées et feuilles Cendres [% (dm)] IS0 3425
Arsenic [% (dm)] IS0 3705, IS0 2590
électroformées - Dimensions nominales des ouver-
tures.
IS0 842:1984, Matières premières pour peintures et
4 Détermination de la teneur totale en
vernis - Échantillonnage.
soufre
IS0 2590: 1 973, Méthode générale de dosage de
l'arsenic - Méthode photométrique au diéthyl-
4.1 Principe
dithiocarbamate d'argent.
IS0 34253 975, Soufre à usage industriel - Détermi-
Le soufre contenu dans une prise d'essai est tout
nation des cendres à 850-900 OC et du résidu à 200
d'abord converti en thiosulfate qui est ensuite déter-
O C. miné par titrage à l'aide d'une solution titrée d'iode.
1
.La
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avec de l'eau et ajouter l'eau de lavage dans la fiole
4.2 Réactifs
jaugée. Compléter avec de l'eau au trait repère de
100 cm3. Boucher et secouer la fiole jaugée jusqu'à
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs
obtenir un mélange homogène.
de qualité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou
de l'eau de pureté équivalente.
4.3.3 Pipetter 25 cm3 d? la solution d'essai dans un!
4.2.1 Sylfite neutre de sodium, solution à
fiole conique de 250 cm . Mesurer et ajoute; 10 cm
50 g/dm . pissoudre 50 g de sulfite neutre de sodium
de la solution de formaldéhyde (4.2.31, 25 cm d'acide
dans 1 dm d'eau.
acétique (4.2.4) et 1 cm de l'empois d'amidon
(4.2.6). Refroidir à 15 OC, puis ajouter de la solution
titrée d'iode (4.2.2) provenant d'une burette jusqu'à
4.2.2 lode, solution titrée, c(12) = 0,05 mol/dm3, fraî-
obtenir une couleur bleue qui persiste durant 15 s.
chement préparée et étalonnée.
Répéter le3titrage avec deux prises supplémentaires
de 25 cm de la solution d'essai et calculer la
4.2.3 Formaldehyde, solution à 40 % (V/v).
moyenne des résultats.
4.2.4 Acide acétique cristallisable.
4.3.4 Effectuer une détermination à blanc sans prise
d'essai.
4.2.5 Solution de mouillage, constituée d'une so- 0
lution aqueuse d'alkylarylsulfonate (par exepple
dodécylbenzène sulfonate de sodium) à 20 g/dm .
4.4 Expression des résultats
4.2.6 Empois d'amidon, solution fraîchement pré-
Calculer la teneur totale en soufre, exprimée en
parée.
à l'aide de la formule
pourcentage en masse,
(VI - V& x 4 x 6,4
4.3 Mode opératoire
m,
où
4.3.1 Peser, à 0,l mg près, 0,2 g de l'échantillon
(m,) sur un verre de montre préalablement taré.
est le volume, en centimètres cubes, de la
V,
Ajouter environ 1 cm3 de solution de mouillage
solution d'iode (4.2.2) utilisé pour le titrage
(4.2.5) à l'aide d'une pipette de Pa3çteur. Transférer le
à blanc (voir 4.3.4);
mélange dans une fiole de 250 cm par l'intermédiaire
d'un petit entonnoir en verre en utilisant un courant
est le volume, en centimètres cubes, de la
V,
de solution de sulfite neutre de sodium (4.51) prove-
solution d'iode (4.2.2) utilisé pour le titrage
nant d'une éprouvette graduée de 50 cm . Ajouter
de la prise d'essai (voir 4.3.3);
quelques granulés régulateurs d'ébullition, mettre un
c est la concentration exacte, en moles de
réfrigérant à air en position, placer l'ensemble sur un
l2 par décimètre cube, de la solution d'iode.
bain-marie chauffé électriquement.
(4.2.2);
Régler la température du bain-marie de sorte que le
est la masse, en grammes, de la prise
contenu de la fiole bouille modérément. II est très
nq,
d'essai (voir 4.3.1 1.
important d'éviter l'écumage ou la formation de gros-
ses bulles. Sinon, les particules de soufre peuvent
migrer vers le haut des parois de la fiole et pénétrer
dans le réfrigérant où elles ne réagissent plus.
4.5 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir les indications sui-
4.3.2 Au bout de 2 h, le soufre se sera dissous. Le
van tes:
temps pour parvenir à une solution complète dépend
de la dimension des particules d'échantillonnage. Pour
a) référence à la présente Norme internationale;
garantir un temps de réaction de 2 h, il est nécessaire
soit de broyer au préalable l'échantillon et de le faire
b) tous renseignements nécessaires à l'identification
passer à travers un tamis de 125 pm d'ouverture no-
de l'échantillon;
minale (voir IS0 565), soit de savoir à l'avance si
l'échantillon respecte cette exigence.
c) teneur totale en soufre;
Retirer la fiole du bain-marie et la refroidir jusqu'à
d) date de l'essai;
15 OC. Laver les parois du réfrigérant avec de l'eau et
recueillir l'eau de lavage dans la fiole. Enlever le réfri-
e) tout écart par rapport à la méthode d'essai nor-
gérant. Transférerde contenu de la fiole dans une fiole
malisée.
jaugée de 1 O0 cm . Nettoyer la fiole d'échantillonnage
2
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quelle est soudé un tamis en toile métallique (C)
5 Détermination du refus sur tamis
(5.2.1.2) de 25 mm de diamètre. De l'eau sous pres-
sion est fournie à un tube (DI muni d'une buse devant
5.1 Principe
délivrer un jet de dispersion dans le tamis; on peut
régler la distance de l'orifice au tamis. La pression
Une prise d'essai est passée à travers des tamis
d'eau minimale recommandée s'élève à 200 kPa
d'ouverture de mailles prescrite et le résidu est pesé.
(2 bar). Le tube est muni d'un filtre (H) afin d'enlever
de l'eau toutes les particules solides; ce filtre doit être
Deux modes opératoires sont prescrits:
en toile métallique au moins aussi fine que celle du
tamis (C) et doit être d'une largeur suffisante pour
a) mode opératoire par voie humide pour toutes les
empêcher des chutes excessives de pression.
qualités de soufre traitées à l'huile;
Une disposition similaire est prévue pour un autre
b) mode opératoire par voie sèche pour toutes les
tube (E) servant à fournir un flux modéré d'eau pour
autres qualités (c'est-à-dire non traitées à l'huile).
mouiller la poudre et maintenir constant le volume de
Dans le cas de soufres extrêmement fins, le mode liquide dans l'entonnoir au cours de l'essai.
opératoire par voie humide doit être utilisé.
5.2 Mode opératoire par voie humide
5.2.1.2 Deux tamis, en toile métallique, de 180 pm
a
-
et 125 pm d'ouverture nominale respective, confor-
5.2.1 Appareillage
mément à I'ISO 565.
5.2.1.1 Entonnoir en métal (A), d'un diamètre
d'environ 200 mm comportant à sa base un orifice
cylindrique court (voir figure 1) où est insérée une 5.2.1.3 Brosse plate, à poils de chameau, d'environ
coupelle démontable peu profonde (BI, au fond de la- 25 mm de largeur.
Alimentation en eau
ALI /
X
Filtres
H
Figure 1 - Appareillage pour la détermination du refus sur tamis par voie humide
3
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5.2.2 Détermination 5.2.3 Expression des résultats (mode opératoire
par voie humide)
Calculer le refus sur tamis de 180 pm ou 125 pm,
Monter la coupelle filtrante avec le tamis en toile
à l'aide de la for-
exprimé en pourcentage en masse,
métallique (5.2.1.2) de l'ouverture requise, ayant fait
mule
l'objet d'un accord entre les parties intéressées, dans
3 min,
l'appareillage. Laisser l'eau la traverser durant
m, x 100
eau provenant des tubes D et E. Examiner le tamis
m,
pour déceler la présence de particules; s'il n'y en a
pas, l'appareillage est donc prêt à l'emploi. Sécher la
où
coupelle filtrante à 105 OC f 2 OC, la peser à 0,l mg
près et la monter à nouveau dans l'appareillage, en la
est la masse, en grammes, de la prise
m,
maintenant en place à l'aide d'un écrou-raccord mo-
d'essai;
leté (G). Peser, à 0,l g grès, 25 g de l'échantillon
est la masse, en grammes, du refus sur le
(q), délayer avec 300 cm d'éthanol (de qualité tech-
m,
tamis utilisé.
nique) dans un bécher afin d'enlever l'huile, et trans-
férer quantitativement dans l'entonnoir (5.2.1.1).
5.3 Mode opératoire par voie sèche
NOTE 2 Si la teneur en huile du soufre est supérieure à
20 % (dm), une solution aqueuse d'alkylarylsulfonate à
5.3.1 Appareillage
20 g/dm3 peut être utilisée à la place de l'éthanol.
5.3.1.1 Pile de trois tamis, de 200 mm de diamè-
Remplir l'entonnoir à moitié d'eau provenant du tube
tre, munie d'une monture, d'un couvercle adapté et
E. Ouvrir lentement le jet haute pression (D) à fond
d'un réceptacle, de 180 pm, 125 pm et 63 pm d'ou-
et régler la position de la buse sous le liquide, en
verture nominale respective, conformément à
fonction du tamis, jusqu'à ce qu'il n'y ait que peu ou
I'ISO 565.
pas de turbulences sur la surface et que le niveau di-
minue. Utiliser maintenant l'alimentation à partir du
Les tamis doivent être en fil d'acier inoxydable et
tube E afin de maintenir le niveau constant et laver
doivent s'adapter les uns aux autres, l'un au-dessus
au jet toute matière solide adhérant aux parois.
de l'autre de sorte que la poudre ne puisse pas
s'échapper.
NOTE 3 Lorsque les meilleures conditions de fonction-
nement ont été ainsi atteintes, le tube d'écoulement (FI en
5.3.1.2 Secoueuse de tamis de contrôle mécani-
dessous du tamis est entièrement rempli d'eau; I'augmen-
que, appropriée pour les tamis (5.3.1. I), fournissant
tation de la longueur de cette colonne de liquide par l'ajout
une action vibratoire et giratoire de préférence à l'aide
d'une longueur de tuyau en caoutchouc améliore l'efficacité
d'un dispositif de synchronisation automatique.
de l'appareillage.
5.3.1.3 Balance analytique, précise à 1 mg.
Recueillir un échantillon de l'eau d'écoulement de
temps en temps lors de l'essai et, lorsqu'il est exempt
5.3.1.4 Brosse plate, à poils de chameau, d'environ.
de matière en suspension, réduire le débit du jet. La-
25 mm de largeur.
ver pour enlever tout matériau résiduel adhérant sur
les parois de l'entonnoir dans la partie inférieure de
5.3.1.5 Vases à peser, deux d'environ \O cm3 de
l'appareillage, puis régler le jet à un débit qui main-
capacité et un troisième d'environ 100 cm de capa-
tienne la partie cylindrique remplie d'eau vivement
cité, munis de couvercles.
agitée. Lorsque la matière résiduelle a été en-
tièrement lavée de cette façon jusqu'à ce que
l'effluent s'écoule clair (ce qui nécessite habi- 5.3'.1.6 Feuilles de papier glace, de format A4.
tuellement 3 min à 4 min), arrêter le jet et laver les
grosses particules dans la coupelle. Vérifier la pré-
5.3.1.7 Marteau léger, recouvert de caoutchouc.
sence de soufre résiduel, briser tout agglomérat
meuble en brossant légèrement au moyen de la
5.3.2 Détermination
brosse à poils de chameau (5.2.1.31, et laver le résidu
à travers le filtre (HI. Ensuite, laver les grosses parti-
S'assurer que les trois tamis de contrôle (5.3.1.1 1 sont
cules résiduelles dans la coupelle.
exempts de tout résidu ancien en les brossant avec
la brosse à poils de chameau (5.3.1 -4) et en insufflant
Dévisser I'écrou-raccord moleté (G), enlever le tube
de l'air comprimé dans les tamis par le dessus tout
d'écoulement et la coupelle et laver le contenu de
en renversant et en tapotant le tamis pour déloger
cette dernière avec de l'eau distillée. Sécher la cou-
toute particule prise dans les mailles.
pelle et son contenu à 105 OC f 2 OC et peser à
Placer les tamis l'un au-dessus de l'autre, le tamis à
0,l mg près. Cette masse, moins la masse initiale de
larges ouvertures (180 pm) sur le dessus, le tamis à
la coupelle, équivaut à la masse du refus sur tamis
ouvertures moyennes (125 pm) en dessous et le ta-
(md.
4
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mis à petites ouvertures (63 pm) au fond. Placer le m1 x 100
réceptacle en dessous du tamis du fond.
m,
Homogénéiser l'échantillon complet obtenu confor-
Calculer le refus cumulé sur tamis de 180 pm et
mément à I'ISO 842 (à l'aide d'outils d'échantillon-
125 pm, exprimé en pourcentage en masse, à l'aide
nage en acier inoxydable), en s'assurant que les
de la formule
particules plus fines et les particules plus grossières
(m, +m) x 100
ne sont pas isolées, puis peser, à 1 mg près, environ
50 g d'échantilloi représentatif en utilisant un vase à
m,
peser de 100 cm (5.3.1.5).
Calculer le refus cumulé sur tamis de 180 pm,
Verser la prise d'essai sur le tamis du dessus et placer
125 pm et 63 pm, exprimé en pourcentage en masse,
à nouveau le vase à peser vide
le couvercle. Peser à l'aide de la formule
afin d'obtenir la masse de la prise d'essai (m,) en fai-
(m, +m;,++) x 100
sant la différence.
m,
Installer la pile de tamis dans la secoueuse mécanique
où
(5.3.1.2) si elle est disponible et laisser secouer durant
5 min à une fréquence de 3 Hz (3 oscillations par se-
est la masse, en grammes, de la prise
m,
conde), puis enlever de la secoueuse. S'il n'y a au-
d'essai;
0 cune secoueuse disponible, secouer à la main la pile
de tamis durant 5 min horizontalement sur une am-
est la masse, en grammes, du refus sur
m,
plitude de 150 mm à une fréquence de 3 Hz (3 oscil-
tamis de 180 pm d'ouverture de mailles;
lations par seconde), en s'arrêtant après chaque
minute pour taper la base de la pile au moyen du
est la masse, en grammes, du refus sur
m,
marteau recouvert de caoutchouc (5.3.1.7) pour aider
tamis de 125 pm d'ouverture de mailles;
à éliminer tout blocage dans le tamis.
est la masse, en grammes, du refus sur
5
Enlever le couvercle et examiner le tamis du dessus
tamis de 63 pm d'ouverture de mailles.
(180 pm). S'il reste du matériau sur ce tamis, briser
tout agglomérat meuble en brossant légèrement au
moyen de la brosse à poils de chameau (5.3.1.4). Re-
5.4 Rapport d'essai
placer le couverc
...
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