ISO 14577-2:2002
(Main)Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 2: Verification and calibration of testing machines
Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 2: Verification and calibration of testing machines
ISO 14577-2 specifies the method of verification and calibration of testing machines for carrying out the instrumented test in accordance with ISO 14577-1. It describes a direct verification method for checking the main functions of the testing machine and an indirect verification method suitable for the determination of the repeatability of the testing machine. This part of ISO 14577 is also applicable for transportable testing machines.
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et de paramètres des matériaux — Partie 2: Vérification et étalonnage des machines d'essai
L'ISO 14577-2 spécifie la méthode de vérification et d'étalonnage des machines d'essai destinées à la réalisation de l'essai instrumenté conformément à l'ISO 14577-1. Elle décrit une méthode de vérification directe des fonctions principales de la machine d'essai et une méthode de vérification indirecte appropriée pour la détermination de la répétabilité de la machine d'essai. L'ISO 14577-2 est également applicable aux machines d'essai transportables.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14577-2
First edition
2002-10-01
Metallic materials — Instrumented
indentation test for hardness and materials
parameters —
Part 2:
Verification and calibration of testing
machines
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la
détermination de la dureté et de paramètres des matériaux —
Partie 2: Vérification et étalonnage des machines d'essai
Reference number
ISO 14577-2:2002(E)
©
ISO 2002
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ISO 14577-2:2002(E)
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ISO 14577-2:2002(E)
Contents Page
Foreword . iv
Introduction. v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 General conditions. 2
4 Direct verification and calibration . 2
5 Indirect verification . 11
6 Intervals between verifications. 13
7 Verification report/Calibration certificate . 13
Annex A (informative) Example of an indenter holder. 14
Annex B (normative) Procedures for determination of indenter area function . 15
Annex C (informative) Examples for direct verification of the displacement measuring system. 17
Annex D (informative) Examples for the documentation of the results of indirect verification . 18
Bibliography. 21
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ISO 14577-2:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 14577 may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14577-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 164, Mechanical testing of metals, Subcommittee
SC 3, Hardness testing.
ISO 14577 consists of the following parts, under the general title Metallic materials — Instrumented indentation test
for hardness and materials parameters:
— Part 1: Test method
— Part 2: Verification and calibration of testing machines
— Part 3: Calibration of reference blocks
Annex B forms a normative part of this part of ISO 14577. Annexes A, C and D are for information only.
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ISO 14577-2:2002(E)
Introduction
Hardness has typically been defined as the resistance of a material to permanent penetration by another harder
material. The results obtained when performing Rockwell, Vickers and Brinell tests are determined after the test
force has been removed. Therefore, the effect of elastic deformation under the indenter has been ignored.
ISO 14577 has been prepared to enable the user to evaluate the indentation of materials by considering both the
force and displacement during plastic and elastic deformation. By monitoring the complete cycle of increasing and
removal of the test force, hardness values equivalent to traditional hardness values can be determined. More
significantly, additional properties of the material, such as its indentation modulus and elasto-plastic hardness, can
also be determined. All these values can be calculated without the need to measure the indent optically.
ISO 14577 has been written to allow a wide variety of post test data analysis.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14577-2:2002(E)
Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness
and materials parameters —
Part 2:
Verification and calibration of testing machines
1 Scope
This part of ISO 14577 specifies the method of verification and calibration of testing machines for carrying out the
instrumented indentation test in accordance with ISO 14577-1.
It describes a direct verification method for checking the main functions of the testing machine and an indirect
verification method suitable for the determination of the repeatability of the testing machine. The indirect method
shall be used in addition to the direct method and for the periodic routine checking of the testing machine in
service.
The indirect method of verification of the testing machine shall be carried out independently for each test method.
This part of ISO 14577 is also applicable for transportable testing machines.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 14577. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 14577 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 376:1999, Metallic materials — Calibration of force-proving instruments used for the verification of uniaxial
testing machines
ISO 3878, Hardmetals — Vickers hardness test
ISO 6508-2, Metallic materials — Rockwell hardness test — Part 2: Verification and calibration of testing machines
(scales A, B, C, D, E, F, G, H, K, N, T)
ISO 14577-1:2002, Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters —
Part 1: Test method
ISO 14577-3, Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 3:
Calibration of reference blocks
1)
ISO Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM)
1) Published in 1993; corrected and reprinted in 1995.
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ISO 14577-2:2002(E)
3 General conditions
3.1 Preparation
The machine shall be designed in such a way that it can be verified.
Before verification and calibration of the testing machine it shall be checked to ensure the conditions laid down in
3.2 to 3.4
3.2 Functional installation
The testing machine shall be configured to operate in compliance with and shall be installed in an environment that
meets the requirements of this document and of ISO 14577-1 and, where applicable, ISO 14577-3. The testing
machine shall be protected from vibrations. For testing in the micro and nano ranges the testing machine shall also
be protected from air currents and temperature fluctuations. This influence shall be checked by repeated
measurements of the force/indentation depth curve.
3.3 Indenter
In order to get repeatable measurements of the force/indentation depth data set, the indenter holder shall be firmly
mounted into the testing machine
The indenter holder should be designed in such a way that the contribution to the overall compliance is minimized
(see annex A).
3.4 Application of the test force
The test force shall be applied and removed without shock or vibration that would significantly affect the test
results. It shall be possible to verify the process of increasing, holding and removal of the test force.
4 Direct verification and calibration
4.1 General
4.1.1 The direct verification shall be carried out at a temperature of (23 ± 5) °C.
If a range of operating temperatures is required, then direct verification should be carried out at suitable points over
that range to determine the validity of the calibration as a function of temperature. If necessary, a calibration
correction function or a set of calibrations valid at specific operating temperatures may be determined.
4.1.2 The instruments used for verification and calibration shall be traceable to National Standards as far as
available.
4.1.3 Direct verification involves:
a) verification of the indenter;
b) calibration of the test force;
c) calibration of the displacement measuring device;
d) calibration of the machine compliance;
e) verification of the indenter area function, if the indentation depth is less than 6 µm;
f) verification of the testing cycle.
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4.2 Verification of the indenter
4.2.1 General
The indenter used for the indentation test shall be calibrated. Evidence that the indenter complies with the
requirements of this part of ISO 14577 shall be fulfilled by a calibration certificate from a qualified calibration
2)
laboratory and evidence from the most recent indirect verification that the indenter area function has not changed.
The latter shall be provided using the verification methods described in annex B and suitable certified reference
materials. All geometrical values shall be measured and incorporated into the calibration certificate. The indenter
performance shall be verified periodically (see clause 6).
If the angle of the indenter deviates from the nominal value for an ideal geometry of the indenter, the average of the
certified angles for that indenter should be used in all applicable calculations, e.g. 0,2° error in the Vickers angle of
136° results in a 1 % systematic error in area.
The angle for pyramidal and conical indenters shall be measured within the indentation depth ranges given in
Table 1 (and illustrated in Figure 1). Indenters for use in the nano range and in the micro range (indentation depth
u 6 µm) shall have their area function calibrated over the relevant indentation depth ranges of use.
Table 1 — Values for the measuring ranges for the angle of pyramidal and conical indenters
Dimensions in micrometres
Indentation depth Macro range Micro range
h 6 0,2
1
h 200 120
2
Figure 1 — Illustration of measuring ranges given in Table 1
4.2.2 Vickers indenter
4.2.2.1 The four faces of the right square-based diamond pyramid shall be smooth and free from surface
defects and contaminants. For notes on cleaning of the indenter surface see also annex D in ISO 14577-1:2002.
The surface roughness of the indenter has a similar effect on measurement uncertainty as test piece roughness.
When testing in the nano range, the indenter surface finish should be taken into consideration.
[1]
2) See ISO/IEC 17025 .
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ISO 14577-2:2002(E)
4.2.2.2 The angle between the opposite faces of the vertex of the diamond pyramid shall be 136° ± 0,3°
(see Figure 2).
The angle shall be measured in the range between h and h (see Table 1 and Figure 1). The geometry and finish
1 2
of the indenter shall be controlled over the whole calibrated indentation depth range, i.e. from the indenter tip, h , to
0
the maximum calibrated indentation depth, h .
2
4.2.2.3 The angle between the axis of the diamond pyramid and the axis of the indenter holder (normal to the
seating surface) shall not exceed 0,5°.
4.2.2.4 The four faces shall meet at a point. The maximum permissible length of the line of conjunction
between opposite faces is given in Table 2 (see also Figure 3).
4.2.2.5 The radius of the tip of the indenter shall not exceed 0,5 µm for the micro range (see Figure 4).
4.2.2.6 The verification of the shape of the indenter shall be carried out using microscopes or other suitable
devices.
If the indenter is used for testing in the micro or nano range a verification by an atomic-force-microscope (AFM) is
recommended.
Table 2 — Maximum permissible length of the line of conjunction
Range of the indentation depth Maximum permissible length of the line of
conjunction
µm µm
h > 30 1
a
30 W h > 6 0,5
b
h u 6 u 0,5
a
This may be assumed to have been achieved when there is no detectable conjunction when the indenter is verified by an
optical microscope at 400 × magnification.
b
The correction of the shape of the indenter is taken into account, see C.2 in ISO 14577-1:2002.
Figure 2 — Angle of the Vickers diamond pyramid
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ISO 14577-2:2002(E)
a
Line of conjunction
Figure 3 — Line of conjunction on the tip of the indenter, schematically
Figure 4 — Radius of the tip of the indenter
4.2.3 Berkovich, modified Berkovich and corner cube indenters
4.2.3.1 General
In practice there are two types of Berkovich pyramidal diamond indenters in common use. The Berkovich
[2]
indenter is designed to have the same surface area as a Vickers indenter at any given indentation depth. The
[3]
modified Berkovich indenter is designed to have the same projected area as the Vickers indenter at any given
indentation depth.
4.2.3.2 The three faces of the triangular based diamond pyramid shall be smooth and free from surface
defects and from contaminations. For notes on cleaning of the surface see also annex D in ISO 14577-1:2002.
The surface roughness of the indenter has a similar effect on measurement uncertainty as does test piece
roughness. When testing in the nano range the indenter surface finish should be taken into consideration.
4.2.3.3 The radius of the tip of the indenter shall not exceed 0,5 µm for the micro range and shall not exceed
0,2 µm for the nano range (see Figure 4).
4.2.3.4 The angle between the axis of the diamond pyramid and the three faces is designated α. The angle
between the three faces of the diamond pyramid shall be 60° ± 0,3° (see Figure 5).
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ISO 14577-2:2002(E)
α = 65,03° ± 0,3° for Berkovich indenter
α = 65,27° ± 0,3° for modified Berkovich indenter
α = 35,26° ± 0,3° for corner cube indenters
Figure 5 — Angle of the Berkovich and corner cube indenters
4.2.3.5 The verification of the shape of the indenter shall be carried out using microscopes or suitable devices.
If the indenter is used for testing in the micro and nano range a measurement by an atomic-force-microscope
(AFM) should be carried out. For the nano range this measurement is recommended.
4.2.4 Hardmetal ball indenters
4.2.4.1 The characteristics of the hardmetal balls shall be the following:
hardness: the hardness shall be not less than 1 500 HV 10, when determined in accordance with ISO 3878;
3 3
density: ρ = 14,8 g/cm ± 0,2 g/cm .
The following chemical composition is recommended:
cobalt (Co) 5,0 % to 7,0 %
total carbides other than tungsten carbide 2,0 %
tungsten carbide (WC) balance
4.2.4.2 The balls shall have a certified geometry. Batch certification methods are sufficient. The certificate
shall show the diameter of the average value of at least three measured points of different positions. If any value
differs from the permissible values of the nominal diameter (see Table 3), the ball shall not be used as an indenter.
Table 3 — Tolerances for ball indenters
Dimensions in millimetres
Ball diameter Tolerance
10 ± 0,005
5 ± 0,004
2,5 ± 0,003
1 ± 0,003
0,5 ± 0,003
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ISO 14577-2:2002(E)
4.2.5 Spherical tipped conical indenters
The characteristics of spherical tipped conical indenters shall be as given in Table 4 (see also Figure 6).
Table 4 — Tolerances for sphero-conical indenters
Feature Tolerance
R u 50 µm ± 0,25 R
av av
a
500 µm > R > 50 µm ± 0,1 R
av av
Cone included angle, 2 α
a
120° ± 5°
90° ± 5°
60° ± 5°
Cone flank angle α
60° ± 5°
45° ± 2,5°
30° ± 2,5°
NOTE Centerline of cone to centerline of mount is within 0,01 mm.
a
Rockwell diamond indenters (see ISO 6508-2) fulfill this requirement
The instantaneous radius of curvature [R(h)] of the spherical cap at any indentation depth h measured from the
point of first contact shall not vary by more than a factor of two from the average radius, thus:
0,5 u R(h)/R u 2
av
Indenters with a spherical tipped cone shape are useful for many applications. These indenters are normally made
from diamond but may also be made from other materials, e.g. ruby, sapphire or hardmetal. They are intended to
indent only with the spherical tip. If Hertzian contact mechanics are to be used to interpret the indentation
response, the value used for the indenter radius is critical. It is therefore recommended that the shape of each
indenter be determined directly, by a suitable measurement system, or indirectly by indentation into a reference
material with known properties.
Surface roughness Ra should be minimized. Roughness causes an uncertainty in the definition of the first contact
point in the actual area of contact of the indenter with the test piece. Asperities have radii of contact vastly different
from the average radius of the spherical cap and therefore behave very differently. If possible, the Ra of the
diamond surface should be less than 1/20 of the usual indentation depth for an indenter.
NOTE Geometry suggests that the depth of spherical cap h on a cone of included angle 2 α and radius R is given by:
s av
h = R [1 − sin(α)]
s av
In practice, there is a gradual transition from spherical cap to cone geometry which is hard to specify. Given this and the
uncertainties in R and α allowed (see Table 4), caution should be exercised whenever the depth exceeds 0,5 h .
av s
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ISO 14577-2:2002(E)
Figure 6 — Representation of the features of spherical indenters
4.3 Calibration of the test force
4.3.1 Each range of force used shall be calibrated over the whole force range for both application and removal of
the test force. A minimum of 16 evenly distributed points in the test force range shall be calibrated, i.e. 16 during
application and 16 during removal of the test force. The procedure shall be repeated three times.
4.3.2 The test force shall be measured by a traceable method, e.g.:
a) measuring by means of an elastic proving-device in accordance with class 1 of ISO 376:1999;
b) balancing against a force, accurate to within ± 0,2 % applied by means of calibrated masses with mechanical
advantage;
c) electronic balance with a suitable accuracy of 0,1 % of maxim
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14577-2
Première édition
2002-10-01
Matériaux métalliques — Essai de
pénétration instrumenté pour la
détermination de la dureté et de paramètres
des matériaux —
Partie 2:
Vérification et étalonnage des machines
d'essai
Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and
materials parameters —
Part 2: Verification and calibration of testing machines
Numéro de référence
ISO 14577-2:2002(F)
©
ISO 2002
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ISO 14577-2:2002(F)
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Imprimé en Suisse
ii © ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 14577-2:2002(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction. v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives. 1
3 Conditions générales. 2
4 Vérification directe et étalonnage. 2
5 Vérification indirecte. 11
6 Intervalles entre les vérifications . 13
7 Rapport de vérification/certificat d'étalonnage. 14
Annexe A (informative) Exemple de porte-pénétrateur . 15
Annexe B (normative) Modes opératoires pour la détermination de la fonction d'aire du pénétrateur. 16
Annexe C (informative) Exemples pour la vérification directe du système de mesure du déplacement. 18
Annexe D (informative) Exemples pour la documentation des résultats de la vérification indirecte. 19
Bibliographie. 22
© ISO 2002 – Tous droits réservés iii
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ISO 14577-2:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l'ISO 14577 peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14577-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 164, Essais mécaniques des métaux, sous-comité
SC 3, Essais de dureté.
L'ISO 14577 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Matériaux métalliques — Essai de
pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et de paramètres des matériaux:
— Partie 1: Méthode d'essai
— Partie 2: Vérification et étalonnage des machines d'essai
— Partie 3: Étalonnage des blocs de référence
L'annexe B constitue un élément normatif de la présente partie de l'ISO 14577. Les annexes A, C et D sont
données uniquement à titre d'information.
iv © ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 14577-2:2002(F)
Introduction
La dureté a été typiquement définie comme la résistance d'un matériau à la pénétration rémanente par un autre
matériau plus dur. Les résultats obtenus lors d'essais Rockwell, Vickers et Brinell sont déterminés après
enlèvement de la force d'essai. En conséquence, l'effet de la déformation élastique sous le pénétrateur a été
ignoré.
L'ISO 14577 a été préparée pour permettre à l'utilisateur d'évaluer la pénétration des matériaux en prenant en
compte la force et le déplacement pendant les déformations plastique et élastique. En suivant le cycle complet
d'accroissement et de suppression de la force d'essai, on peut déterminer des valeurs de dureté équivalentes aux
valeurs traditionnelles de dureté. Plus important encore, on peut aussi déterminer des caractéristiques
complémentaires du matériau telles que son module de pénétration et sa dureté élastoplastique. Toutes ces
valeurs peuvent être calculées sans qu'il y ait à mesurer l'empreinte par des moyens optiques.
L'ISO 14577 a été rédigée pour permettre une grande diversité d'analyses des données après essai.
© ISO 2002 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 14577-2:2002(F)
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la
détermination de la dureté et de paramètres des matériaux —
Partie 2:
Vérification et étalonnage des machines d'essai
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 14577 spécifie la méthode de vérification et d'étalonnage des machines d'essai
destinées à la réalisation de l'essai de pénétration instrumenté conformément à l'ISO 14577-1.
Elle décrit une méthode de vérification directe des fonctions principales de la machine d'essai et une méthode de
vérification indirecte appropriée pour la détermination de la répétabilité de la machine d'essai. La méthode indirecte
est à utiliser en sus de la méthode directe et pour le contrôle de routine périodique de la machine d’essai en
service.
La méthode indirecte de vérification de la machine d'essai est à réaliser de façon indépendante pour chaque
méthode d'essai.
La présente partie de l'ISO 14577 est également applicable aux machines d'essai transportables.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 14577. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 14577 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 376:1999, Matériaux métalliques — Étalonnage des instruments de mesure de force utilisés pour la
vérification des machines d'essais uniaxiaux
ISO 3878, Métaux durs — Essai de dureté Vickers
ISO 6508-2, Matériaux métalliques — Essai de dureté Rockwell — Partie 2: Vérification et étalonnage des
machines d'essai (échelles A, B, C, D, E, F, G, H, K, N, T)
ISO 14577-1:2002, Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et
de paramètres des matériaux — Partie 1: Méthode d'essai
ISO 14577-3, Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et de
paramètres des matériaux — Partie 3: Étalonnage des blocs de référence
1)
Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure (GUM)
1) Publié en 1993; corrigé et réimprimé en 1995.
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3 Conditions générales
3.1 Préparation
La machine doit être conçue de manière à ce qu'elle puisse être vérifiée.
Avant vérification et étalonnage de la machine d'essai, elle doit être contrôlée pour s'assurer des conditions
données en 3.2 à 3.4.
3.2 Installation fonctionnelle
La machine d'essai doit être configurée pour fonctionner conformément aux exigences de la présente partie de
l'ISO 14577 et de l’ISO 14577-1 et, le cas échéant, de l'ISO 14577-3. La machine d'essai doit être installée dans un
environnement qui satisfait ces exigences. La machine d'essai doit être protégée des vibrations. Pour les essais
dans les micro- et nano-plages, la machine d'essai doit également être protégée des courants d'air et des
fluctuations de température. Il convient de contrôler cette influence par des mesurages répétés de la courbe
force/profondeur de pénétration.
3.3 Pénétrateur
Afin d'obtenir des mesurages répétitifs de la série de données force/profondeur de pénétration, le porte-pénétrateur
doit être solidement fixé à la machine d'essai.
Il convient de concevoir le porte-pénétrateur de manière que la contribution à la complaisance globale soit
minimisée (voir annexe A).
3.4 Application de la force d'essai
La force d'essai doit être appliquée et supprimée sans choc ou vibration qui pourrait influencer d'une manière
significative les résultats d'essai. Il doit être possible de vérifier le processus d'accroissement, de maintien et de
suppression de la force d'essai.
4 Vérification directe et étalonnage
4.1 Généralités
4.1.1 La vérification directe doit être effectuée à une température de (23 ± 5) °C.
Si une gamme de températures de fonctionnement est requise, il convient alors de procéder à la vérification directe
pour des points appropriés dans cette gamme pour déterminer la validité de l'étalonnage en fonction de la
température. Si nécessaire, une fonction de correction de l'étalonnage ou un ensemble d'étalonnages valables à
des températures de fonctionnement spécifiques peut être déterminé.
4.1.2 Les instruments utilisés pour la vérification et l'étalonnage doivent pouvoir être raccordés à des étalons
nationaux, autant qu'ils soient disponibles.
4.1.3 La vérification directe comprend:
a) la vérification du pénétrateur;
b) l'étalonnage de la force d'essai;
c) l'étalonnage du dispositif de mesure du déplacement;
d) l'étalonnage de la complaisance de la machine;
e) la vérification de la fonction d'aire du pénétrateur, si la profondeur de pénétration est inférieure à 6 µm;
f) la vérification du cycle d'essai.
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4.2 Vérification du pénétrateur
4.2.1 Généralités
Le pénétrateur utilisé pour l'essai de pénétration doit être étalonné. La preuve que le pénétrateur est conforme aux
prescriptions de la présente partie de l'ISO 14577 doit être apportée par un certificat d'étalonnage émis par un
2)
laboratoire d'étalonnage qualifié et par la preuve à partir de la vérification indirecte la plus récente que la fonction
d'aire du pénétrateur n'a pas été modifiée. Cette dernière doit être apportée au moyen de méthodes de vérification
décrites dans l'annexe B et de matériaux de référence certifiés appropriés. Toutes les valeurs géométriques
doivent être mesurées et incorporées dans le certificat d'étalonnage. L'aptitude à l'emploi du pénétrateur doit être
vérifiée périodiquement (voir article 6).
Si l'angle du pénétrateur s'écarte de la valeur nominale pour une géométrie théorique du pénétrateur, il convient
que la moyenne des angles certifiés pour le pénétrateur en question soit utilisée dans tous les calculs applicables,
par exemple une erreur de 0,2° dans l'angle Vickers de 136° produit une erreur systématique de 1 % pour l'aire.
L'angle des pénétrateurs de formes pyramidale et conique doit être mesuré dans les plages de profondeurs de
pénétration données dans le Tableau 1 (et illustrées à la Figure 1). Il faut que la fonction d'aire des pénétrateurs à
utiliser dans les nano- et micro-plages (profondeur de pénétration u 6 µm) soit étalonnée dans les plages de
profondeurs de pénétration pertinentes utilisées.
Tableau 1 — Valeurs pour les plages de mesurage relatives à l'angle des pénétrateurs
de formes pyramidale et conique
Dimensions en micromètres
Profondeur de pénétration Macro-plage Micro-plage
h 6 0,2
1
h 200 120
2
Figure 1 — Illustration des plages de mesurage du Tableau 1
4.2.2 Pénétrateur Vickers
4.2.2.1 Les quatre faces du diamant en forme de pyramide droite à base carrée doivent être polies et
exemptes de défauts de surface et d'impuretés. Pour les indications relatives au nettoyage de la surface du
pénétrateur, voir également l'annexe D de l'ISO 14577-1:2002.
[1]
2) Voir ISO/CEI 17025 .
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La rugosité de surface du pénétrateur a un effet similaire sur l'incertitude de mesure que la rugosité de l'éprouvette.
Il convient de tenir compte de la finition de surface du pénétrateur pour les essais dans la nano-plage.
4.2.2.2 L'angle au sommet entre les faces opposées de la pyramide en diamant doit être 136° ± 0,3° (voir
Figure 2).
L'angle doit être mesuré dans l'intervalle entre h et h (voir Tableau 1 et Figure 1). La géométrie et la finition du
1 2
pénétrateur doivent être contrôlées sur tout l'intervalle de profondeur de pénétration étalonné, c'est-à-dire de la
pointe du pénétrateur, h , jusqu'à la profondeur de pénétration maximale étalonnée, h .
0 2
4.2.2.3 L'angle entre l'axe de la pyramide en diamant et l'axe du porte-pénétrateur (perpendiculairement à la
face d'appui) ne doit pas dépasser 0,5°.
4.2.2.4 Les quatre faces doivent se rencontrer en un point. La longueur maximale permise de la ligne de
conjonction entre faces opposées est donnée dans le Tableau 2 (voir également la Figure 3).
4.2.2.5 Le rayon de la pointe du pénétrateur ne doit pas dépasser 0,5 µm pour la micro-plage (voir Figure 4).
4.2.2.6 La vérification de la forme du pénétrateur doit être effectuée à l'aide de microscopes ou d'autres
dispositifs appropriés.
Si le pénétrateur est utilisé pour des essais dans les micro- ou nano-plages, une vérification à l'aide d'un
microscope à force atomique (AFM) est recommandée.
Tableau 2 — Longueur maximale permise de la ligne de conjonction
Plage de profondeurs de pénétration Longueur maximale permise
de la ligne de conjonction
µm µm
h > 30 1
a
30 W h > 6 0,5
b
h u 6 u 0,5
a
On peut supposer que cela a été réalisé lorsqu'il n'y a aucune conjonction détectable dans le cas où le pénétrateur est
vérifié à l'aide d'un microscope optique de grossissement × 400.
b
La correction de la forme du pénétrateur est prise en compte, voir C.2 de l'ISO 14577-1:2002.
Figure 2 — Angle de la pyramide en diamant Vickers
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a
Ligne de conjonction
Figure 3 — Schéma de la ligne de conjonction à la pointe du pénétrateur
Figure 4 — Rayon de la pointe du pénétrateur
4.2.3 Pénétrateur Berkovich, pénétrateur Berkovich modifié et pénétrateur en forme de trièdre
4.2.3.1 Généralités
Dans la pratique, il existe deux types de pénétrateurs Berkovich en diamant en forme de pyramide d'usage
[2]
courant. Le pénétrateur Berkovich est conçu pour avoir la même aire de surface qu'un pénétrateur Vickers pour
[3]
toute profondeur de pénétration. Le pénétrateur Berkovich modifié est conçu pour avoir la même aire projetée
que le pénétrateur Vickers pour toute profondeur de pénétration.
4.2.3.2 Les trois faces de la pyramide en diamant à base triangulaire doivent être polies et exemptes de
défauts de surface et d'impuretés. Pour les indications relatives au nettoyage de la surface, voir également
l'annexe D de l'ISO 14577-1:2002.
La rugosité de surface du pénétrateur a un effet similaire sur l'incertitude de mesure que la rugosité de l'éprouvette.
Il convient de tenir compte de la finition de surface du pénétrateur pour les essais dans la nano-plage.
4.2.3.3 Le rayon de la pointe du pénétrateur ne doit pas dépasser 0,5 µm pour la micro-plage et 0,2 µm pour
la nano-plage (voir Figure 4).
4.2.3.4 Pour l'angle α entre l'axe de la pyramide en diamant et les trois faces, voir Figure 5. L'angle entre les
trois faces de la pyramide en diamant doit être de 60° ± 0,3° (voir Figure 5).
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α = 65,03° ± 0,3° pour le pénétrateur Berkovich
α = 65,27° ± 0,3° pour le pénétrateur Berkovich modifié
α = 35,26° ± 0,3° pour les pénétrateurs en forme de trièdre
Figure 5 — Angle des pénétrateurs Berkovich et en forme de trièdre
4.2.3.5 La vérification de la forme du pénétrateur doit être effectuée à l'aide de microscopes ou de dispositifs
appropriés.
Si le pénétrateur est utilisé pour des essais dans les micro- et nano-plages, il convient d'effectuer un mesurage à
l'aide d'un microscope à force atomique (AFM). Pour la nano-plage, ce mesurage est recommandé.
4.2.4 Pénétrateurs à bille carbure
4.2.4.1 Les caractéristiques des billes carbure doivent être comme suit:
dureté: la dureté ne doit pas être inférieure à 1 500 HV 10, lorsqu'elle est déterminée conformément à
l'ISO 3878;
3 3
masse volumique: ρ = 14,8 g/cm ± 0,2 g/cm .
La composition chimique suivante est recommandée:
cobalt (Co) 5,0 % à 7,0 %
total des carbures autres que le carbure de tungstène 2,0 %
carbure de tungstène (WC) complément
4.2.4.2 Les billes doivent avoir une géométrie certifiée. Des techniques de certification par lot sont suffisantes.
Le certificat doit indiquer le diamètre de la valeur moyenne d'au moins trois points mesurés en des positions
différentes. Si une valeur donnée diffère des valeurs admissibles du diamètre nominal (voir Tableau 3), la bille ne
doit pas être utilisée comme pénétrateur.
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Tableau 3 — Tolérances pour pénétrateurs à bille
Dimensions en millimètres
Diamètre de la bille Tolérance
10 ± 0,005
5 ± 0,004
2,5 ± 0,003
1 ± 0,003
0,5 ± 0,003
4.2.5 Pénétrateurs de forme conique à pointe sphérique
Les caractéristiques des pénétrateurs de forme conique à pointe sphérique doivent être telles que données dans le
Tableau 4 (voir également la Figure 6).
Tableau 4 — Tolérances pour pénétrateurs de forme conique à pointe sphérique
Caractéristique Tolérance
R u 50 µm ± 0,25R
av av
a
500 µm > R > 50 µm ± 0,1R
av av
Angle d'ouverture du cône, 2α
a
120° ± 5°
90° ± 5°
60° ± 5°
Angle de flanc du cône α
60° ± 5°
45° ± 2,5°
30° ± 2,5°
NOTE Axe du cône par rapport à l'axe de montage au plus à 0,01 mm près.
a
Les pénétrateurs Rockwell en diamant (voir ISO 6508-2) satisfont à cette exigence.
Le rayon de courbure instantané [R(h)] de la calotte sphérique, quelle que soit la profondeur de pénétration h
mesurée à partir du point de premier contact, ne doit pas s'écarter de plus d'un facteur de 2 du rayon moyen R :
av
0,5 u R(h)/R u 2.
av
Les pénétrateurs en forme de cône, à pointe sphérique sont utiles pour un grand nombre d'applications. Ces
pénétrateurs sont normalement en diamant, mais peuvent également être fabriqués à base d'autres matériaux, par
exemple rubis, saphir ou carbure. Ils sont destinés à réaliser des empreintes uniquement avec la pointe sphérique.
Si des techniques de contact de Hertz sont à utiliser pour interpréter la réaction de pénétration, la valeur utilisée
pour le rayon du pénétrateur est déterminante. Il est donc recommandé que la forme de chaque pénétrateur soit
déterminée directement au moyen d'un système de mesure approprié ou, indirectement, par pénétration dans un
matériau de référence aux caractéristiques connues.
Il convient de minimiser la rugosité de surface, Ra. La rugosité produit une incertitude dans la définition du premier
point de contact dans l'aire de contact réelle du pénétrateur avec l'éprouvette. Les aspérités ont des rayons de
contact largement différents du rayon moyen de la calotte sphérique et, par conséquent, se comportent très
différemment. Si possible, il convient que la rugosité Ra de la surface du diamant soit inférieure à 1/20 de la
profondeur de pénétration courante pour un pénétrateur donné.
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Figure 6 — Représentation des caractéristiques des pénétrateurs sphériques
NOTE La géométrie suggère que la profondeur de calotte sphérique, h , sur un cône d'angle aigu de 2α et de rayon R
s av
est donnée par:
h = R (1 − sin α)
s av
Dans la pratique, il y a une transition graduelle de la calotte sphérique à la géométrie du cône qui est difficile à spécifier. Cela
étant donné, et les incertitudes pour R et α étant permises (voir Tableau 4), il convient d'être prudent chaque fois que la
av
profondeur dépasse 0,5h .
s
4.3 Étalonnage de la force d'essai
4.3.1 Chaque gamme de forces utilisées doit être étalonnée sur tout l'intervalle de force pour l'application et la
suppression de la force d'essai. Un minimum de 16 points également distribués sur l'étendue de force d'essai doit
être étalonné c'est-à-dire 16 lors de l'application et 16 lors de la suppression de la force d'essai. Le mode
opératoire doit être répété trois fois.
4.3.2 La force d'essai doit être mesurée par une méthode raccordable, par exemple:
a) mesure au moyen d'un instrument de mesure de force élastique, de classe 1 conformément à l'ISO 376:1999;
b) équilibrage par rapport à une force, avec une exactitude ± 0,2 %, appliquée au moyen de masses étalonnées
avec gain mécanique;
c) équilibrage électronique, avec une exactitude appropriée de 0,1 % de la force d'essai maximale, ou 10 µN
pour la nano-plage.
4.3.3 La répétabilité de la force d'essai doit être dans la tolérance sur la valeur nominale de la force d'essai telle
que donnée dans le Tableau 5.
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Tableau 5 — Tolérances pour les forces d'essai
Plage de forces d'essai Tolérances
N %
F W 2
± 1
0,1 u F < 2 ± 1,5
a
0,001 u F < 0,1
± 2,5
a
Pour la nano-plage, la tolérance de ± 1 % est fortement recommandée.
4.4 Étalonnage du dispositif de mesure du déplacement
4.4.1 La résolution requise du système de mesure du déplacement dépend de la dimension de la plus petite
profondeur de pénétration à mesurer. En ce qui concerne la micro-plage, cette valeur est de 0,2 µm, et pour la
macro-plage elle est W 2 µm.
L'échelle du dispositif de mesure du déplacement doit être graduée de façon à permettre une résolution pour la
profondeur de pénétration conforme au Tableau 6.
4.4.2 Le dispositif de mesure du déplacement doit être étalonné sur la machine d'essai pour chaque plage
utilisée au moyen d'une méthode appropriée et d'un système correspondant. Le dispositif doit être étalonné en au
moins 16 points dans chaque direction, également distribués tout au long de la course. Le mode opératoire doit
être répété trois fois.
4.4.3 Les changements de température sont généralement une source prépondérante de la dérive du
déplacement. Pour minimiser la dérive de déplacement induite thermiquement, la température de l'instrument doit
être maintenue de manière que la dérive de déplacement maximale ne dépasse pas l'erreur de déplacement
maximale admissible (spécifiée dans le Tableau 6) pendant la durée d'un cycle d'étalonnage. La vitesse de dérive
doit être mesurée pendant, immédiatement avant ou immédiatement après chaque cycle d'étalonnage, par
exemple en surveillant le déplacement pendant une période de maintien appropriée pour une force d'essai
appliquée constante.
L'erreur maximale permise pour chaque plage est donnée dans le Tableau 6.
Tableau 6 — Résolution et erreur maximale permise du dispositif de mesure du déplacement
Résolution du dispositif de mesure
Plage d'application de la profondeur Erreur maximale admissible
nm
u 100
Macro 1 % de h
u 10 1 % de h
Micro
a
u 1
Nano
2 nm
a
Pour la nano-plage, la tolérance de ± 1 % de h est fortement recommandée.
Des indications pour différentes méthodes de vérification directe du dispositif de mesure du déplacement sont
données dans l'annexe C.
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4.5 Vérification et étalonnage de la complaisance de la machine
4.5.1 Généralités
Voir l'annexe C de l'ISO 14577-1:2002.
Cette vérification et cet étalonnage doivent être effectués après que la force d'essai et le système de mesure du
déplacement ont été étalonnés conformément à 4.3 et 4.4.
4.5.2 Mode opératoire
La vérification et l'étalonnage de la complaisance de la machine sont réalisés par le mesurage de la dureté et/ou
du module de pénétration pour au moins cinq forces d'essai différentes.
Pour des profondeurs de pénétration W 6 µm, il n'est pas nécessaire de prendre en compte la fonction d'aire de
contact réelle. Pour la vérification et l'étalonnage de la complaisance de la machine, on doit utiliser un matériau de
référence avec valeur de dureté certifiée et/ou valeur du module de pénétration certifiée, qui sont indépendantes
de la profondeur de pénétration (par exemple des blocs de référence de dureté Vickers, acier pour de grandes
profondeurs de pénétration, verre BK7 pour de petites profondeurs de pénétration). La gamme pour les forces
d'essai est définie par la force d'essai minimale correspondant à une profondeur de pénétration de 6 µm et à la
force d'essai maximale possible de la machine d'essai.
Pour des profondeurs de pénétration < 6 µm, la méthode mentionnée ci-avant doit être appliquée dans le cas où le
pénétrateur a une fonction d'aire étalonnée et le mesurage est effectué sur deux matériaux de référence différents
qui présentent une différence de dureté importante, par exemple un facteur de 2 ou moins, par exemple verre de
silice et tungstène. En général, l'utilisation de blocs de référence avec un quotient EH/ important est
IT
recommandée.
Le mesurage est effectué sur chaque matériau à des profondeurs de pénétration égales. La gamme pour les
forces d'essai est définie par les profondeurs de pénétration > 0,5 µm et la force d'essai maximale de la machine
d'essai ou la force d'essai maximale pour laquelle aucune réponse inhabituelle de l'éprouvette (par exemple
fissuration de céramiques ou de verres) ne se produit.
L'écart entre valeurs mesurées en fonction des forces d'essai applicables ne doit pas dépasser, pour le
pourcentage d'erreur maximal de la machine d'essai, les valeurs données dans le Tableau 7 et le Tableau 8 ainsi
qu'en 5.2.6.
Si après application de la correction couramment en vigueur pour la complaisance de la machine et la fonction
d'aire du pénétrateur, une valeur mesurée pour un bloc de référence s'écarte de la valeur certif
...
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