ISO 9517:1989
(Main)Iron ores — Determination of water soluble chloride content — Ion-selective electrode method
Iron ores — Determination of water soluble chloride content — Ion-selective electrode method
The method ist applicable to a concentration range of 0,005 to 0,1 % (m/m) of water soluble chloride in natural iron ores, and iron ore concentrates and agglomerates including sinter products. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling and samples, procedure, expression of results, and test report. Includes three annexes.
Minerais de fer — Dosage des chlorures solubles dans l'eau — Méthode par électrode sélective des ions
La présente Norme internationale spécifie une méthode par électrode sélective des ions pour la détermination des chlorures solubles dans l'eau dans les minerais de fer. Cette méthode est applicable à des concentrations en chlorures solubles dans l'eau comprises entre 0,005 % (m/m) et 0,1 % (m/m) dans les minerais de fer naturels et concentrés et agglomérés, y compris les produits frittés. NOTE -- Les chlorures solubles dans l'eau constituent la partie des chlorures d'un minerai de fer extractible par lixiviation avec une solution aqueuse dans des conditions essentiellement neutres.
Železove rude - Določevanje v vodi topnega klorida - Metoda z ionsko selektivno elektrodo
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
9517
First edition
1989-12-15
Iron ores - Determination of water soluble
chloride content - Ion-selective electrode
method
Minerais de fer - Dosage des Chlorures solubles dans l’eau - Methode par
6lectrode s#ective des ions
Reference number
ISO 9517 : 1989 (El
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO9517:1989 (E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member .
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 9517 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes B and C are for
information only.
0 ISO 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9517 : 1989 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of water soluble chloride
Iron ores -
Ion-selective electrode method
content -
4 Reagents
1 Scope
During the analysis use only reagents of recognized analytical
This International Standard specifies an ion-selective electrode
grade, and only redistilled water or water of equivalent purity.
method for the determination of the water soluble chloride con-
tent of iron ores. This method is applicable to a concentration
The preparation of reagent and calibration solutions and all
range of 0,005 % (mlm) to 0,l % (mlm) of water soluble
operations specified in 5, 6 and 7 in this method shall be con-
chloride in natura1 iron ores, and concentrates and ag-
ducted in an area adequately isolated from any areas in which
glomerates including Sinter products.
hydrochloric acid is used.
NOTE - Water soluble chloride is that part of the chloride content of
an iron ore extractable by leaching with aqueous Solution under
4.1 Potassium sulfate (K2S04) Solution, 2 g/l.
substantially neutral conditions.
4.2 Potassium sulfate (K,SO,) Solution, 4 g/l.
2 Normative references
4.3 Potassium persulfate (K2S208) Solution, 1,5 g/lOO ml.
The following Standards contain provisions which, through
Prepare freshly for each series of tests.
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
4.4 Sodium nitrate, Solution c(NaNOs) = 5 mol/l.
agreements based on this International Standard are encouraged
Dissolve 42,5 g of sodium nitrate in about 60 ml of water,
to investigate the possibility of applying the most recent editions
transfer to a 100 ml volumetric flask, dilute to volume and mix.
of the Standards indicated below. Members of IEC and ISO main-
tain registers of currently valid International Standards.
4.5 Phosphate buffer solution.
ISO 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
Dissolve 2,72 g of potassium dihydrogen Phosphate (KH2P0,)
ISO 1042 : 1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric and 284 g of disodium hydrogen Phosphate (Na2HP0,) in
40 ml of water. Transfer to a 100 ml volumetric flask, dilute to
flasks.
volume and mix.
ISO 3081 : 1986, lron ores - lncrement sampling - Manual
method.
4.6 Stirring bar cleaning Solution.
ISO 3082 : 1987, lron ores - lncremen t sampling and Sample
Add carefully to about 700 ml of water, 150 ml of sulfuric acid
prepara tion - Mechanical method.
(Q 184 g/ml) and 150 ml of phosphoric acid (Q 1,7 g/ml) and mix.
ISO 3083 : 1986, lron ores - Reparation of samples - Manual
4.7 Chloride Standard Solution A, 1 000 pg Cl/ml.
method.
Dry about 2 g of sodium chloride at 105 OC for 1 h and cool in a
ISO 7764 : 1985, lron ores - Preparation of predried test
desiccator. Weigh 0,824 g of the dried material, dissolve in
samples for Chemical analysis.
about 50 ml of water and transfer to a 500 ml volumetric flask.
Dilute to volume and mix.
1 ml of chloride Standard Solution A contains 1 000 pg of
3 Principle
chloride.
Digestion of the test portion in water containing potassium
sulfate, transfer of the Suspension to a volumetric flask and
4.8 Chloride Standard Solution B, 50 pg CVml.
dilution to volume. Dry filtration, treatment of an aliquot with
potassium persulfate Solution and addition of neutral buffer.
Measure 25,0 ml of chloride Standard Solution A into a 500 ml
Addition of ionic strength adjuster Solution and potentiometric
volumetric flask, dilute to volume and mix.
determination of chloride concentration using a chloride ion
1 ml of chloride Standard Solution B contains 50 vg of chloride.
electrode and a double junction reference electrode.
1
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ISO9517 :1989 (E)
5 Apparatus
4.9 Chloride Standard Solution C, 20 pg Cl/ml.
Measure 10,O ml of chloride Standard Solution A into a 500 ml Any one-mark pipettes and volumetric flasks required shall comply
volumetric flask, dilute to volume and mix. with the specifications of ISO 648 and ISO 1042 respectively.
Ordinary laboratory equipment and
1 ml of chloride Standard Solution C contains 20 pg of chloride.
NOTE - Standard solutions B (4.8) and C (4.9) should be freshly
5.1 Magnetit stirrer (optional, see 7.6.4 note 1).
prepared.
5.2 Magnetit stirrer-hotplate.
4.10 Calibration solutions.
5.3 PTFE or polyethylene-covered stirring bars,
Prepare the calibration solutions specified in table 1 for the ex-
25 mm to 30 mm long.
pected range of chloride content.
NOTE - Before use, stirring bars shall be cleaned to remove adhering
If the chloride content is unknown, prepare calibration sol-
iron ore and chloride contamination by leaching in the cleaning Solution
utions containing 5,0 1-19, 10,O pg and 50,O 1.19 Cl/ml. If the
(4.6) for 30 min and then in water for 30 min. Only clean tweezers
chloride content is then found to be less than 0,012 % (mlm),
should be used for handling the cleaned stirring bars.
prepare additional calibration solutions containing 2,0 pg and
3,0 pg Cl/ml. For higher chloride contents, prepare any ad-
5.4 Filtration apparatus, glass or polycarbonate plastic,
ditional solutions required in accordance with table 1.
with 25 mm to 50 mm diameter cellulose membrane microfilters
of less than 1 Pm pore sizel).
Table 1 - Calibration solutions required
for each range of chloride content
NOTE - The microfilters should at all times be handled only with clean
tweezers.
Test Sample Calibration Solution
Cl content
Cl content
% b?zlm)
lwml
5.5 Ion-selective electrode meter, or high-sensitivity
pH meter, or high-impedance millivolt meter, capable of
2,0; 3,0; 5,0; IO,0
0,005 to 0,025
reading with a sensitivity of 0,l mV.
0,012 to 0,025 5,0; IO,0
10,O; 25,0; 50,O
0,025 to 0,lO
5.6 Chloride ion-selective electrode and separate double
junction, free flowing, reference electrode.
For the preparation of the required calibration solutions, mea-
Sure into a series of 100 ml volumetric flasks the aliquots of
NOTES
chloride Standard solutions specified in table 2.
1 Both of the electrodes shall be maintained and used in accordance
with manufacturers’ specifications and the outer chamber Solution in
Table 2 - Preparation of calibration solutions
the reference electrode should be changed as specified and replenished
as necessary. The flowrate across the nitrate/test Solution junction
Calibration Solution Standard Solution
should be such that the level of the outer chamber Solution falls at a
Cl content Aliquot volume , solution
rate of approximately 4 mm to 5 mm per day.
ml
Wml
I
2 As some chloride ion-selective electrodes are light sensitive, they
IO,0 1 c (4.9)
2,o
should not be used in direct sunlight or in very bright daylight.
15,0 i c (4.9)
3,O
j
10,o B (4.8)
5,O 3 “Combined” electrodes, which normally are not provided with a
B (4.8) reference electrode incorporating a double junction, are not suitable.
10,o 20,o
25,0 50,o B (4.8)
A (4.7)
wo 5,O
6 Sampling and samples
Add to the aliquot of Standard Solution in the 100 ml volumetric
6.1 Laboratory Sample
flasks, 6 ml of potassium persulfate Solution (4.31, 35 ml of
potassium sulfate Solution (4.21, 2 ml of Phosphate buffer sol-
For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 Pm particle size
ution (4.5) and 2 ml of sodium nitrate Solution (4.4) (ionic
which has been taken in accordance with ISO 3081 or ISO 3082
strength adjuster). Dilute to volume and mix.
and prepared in accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the
case of’ ores with significant contents of combined water or
NOTE - Calibration solutions containing from 2,0 pg to IO,0 pg Cl/ml
should be prepared on the day of use. oxidizable compounds, use a particle size of less than 160 Pm.
1) Millipore (XXlO apparatus with HAWP filters), Sartorius, Gelman are examples of suitable apparatus available commercially. This information is
given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of these types of apparatus.
2
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ISO 9517 :1989 (El
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and Add to a 150 ml or 250 ml beaker, 100 ml of water, a stirring bar
7764.
oxidizable compounds is incorporated in ISO
(5.3) and 2 ml of sodium nitrate Solution (4.4). Place the elec-
trodes in the Solution, stir for 5 min and record the electrode
potential in millivolts (EI).
6.2 Preparation of predried test samples
NOTE - Stir at a rate that will displace any air bubbles from the elec-
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple in-
trode surface but without causing a vortex.
crements, extract a test Sample in such a manner that it is
representative of the whole contents of the Container. Dry the
Add 1 ml of chloride Standard Solution A (4.71, stir for 5 min to
test Sample at 105 OC + 2 OC, as specified in ISO 7764. (This is
allow a stable reading to be obtained and record the electrode
the predried test Sample).
potential, (E$. Add 10 ml of chloride Standard Solution A (4.7),
stir for 5 min and again record the electrode potential, UZ& The
electrodes tan be regarded as operating satisfactorily when the
7 Procedure
differente between E2 and E3 is 57 mV + 2 mV for a tempera-
ture of the test solutions within the range 20 OC to 25 OC.
7.1 Number of determinations
7.4.2 Contamination check test
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with
independently, on one predried test Sample.
annex A,
To ensure that the apparatus and reagents are free from
chloride contamination, carry out the complete procedure
NOTE - The expression “independently” means that the second and
specified in 7.6 without the addition of a test Portion. The elec-
any subsequent result is not affected by the previous result(sL For this
particular analytical method, this condition implies that the repetition trode potential reading obtained should be within 20 mV of the
of the procedure shall be carried out either by the same Operator at a
reading El obtained in 7.4.1. If not, the cleaning procedures
different time or by a different Operator including, in either case, ap-
should be repeated. If the potential reading is again not within
propriate recalibration.
20 mV of El, use a different Source of potassium sulfate and
then, if necessary, potassium persulfate or buffer reagents.
7.2 Blank test and check test
7.5 Test Portion
NOTE - For technical reasons, a blank test as usually understood can-
not be conducted in methods using ion-selective electrodes. In this
Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 2 g of the
method the procedure in 7.42 is substituted.
predried test Sample, (6.2).
In each run, one analysis of a certified reference material of the
same type of ore shall be carried out in parallel with the
7.6 Determination
analyses of the ore sample(s) under the same conditions. A
predried test Sample of the certified reference material shall be
7.6.1 Leaching of water solubl
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9517:2000
01-junij-2000
äHOH]RYHUXGH'RORþHYDQMHYYRGLWRSQHJDNORULGD0HWRGD]LRQVNRVHOHNWLYQR
HOHNWURGR
Iron ores -- Determination of water soluble chloride content -- Ion-selective electrode
method
Minerais de fer -- Dosage des chlorures solubles dans l'eau -- Méthode par électrode
sélective des ions
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9517:1989
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 9517:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 9517:2000
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SIST ISO 9517:2000
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
9517
First edition
1989-12-15
Iron ores - Determination of water soluble
chloride content - Ion-selective electrode
method
Minerais de fer - Dosage des Chlorures solubles dans l’eau - Methode par
6lectrode s#ective des ions
Reference number
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member .
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 9517 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes B and C are for
information only.
0 ISO 1989
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means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
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ISO 9517 : 1989 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of water soluble chloride
Iron ores -
Ion-selective electrode method
content -
4 Reagents
1 Scope
During the analysis use only reagents of recognized analytical
This International Standard specifies an ion-selective electrode
grade, and only redistilled water or water of equivalent purity.
method for the determination of the water soluble chloride con-
tent of iron ores. This method is applicable to a concentration
The preparation of reagent and calibration solutions and all
range of 0,005 % (mlm) to 0,l % (mlm) of water soluble
operations specified in 5, 6 and 7 in this method shall be con-
chloride in natura1 iron ores, and concentrates and ag-
ducted in an area adequately isolated from any areas in which
glomerates including Sinter products.
hydrochloric acid is used.
NOTE - Water soluble chloride is that part of the chloride content of
an iron ore extractable by leaching with aqueous Solution under
4.1 Potassium sulfate (K2S04) Solution, 2 g/l.
substantially neutral conditions.
4.2 Potassium sulfate (K,SO,) Solution, 4 g/l.
2 Normative references
4.3 Potassium persulfate (K2S208) Solution, 1,5 g/lOO ml.
The following Standards contain provisions which, through
Prepare freshly for each series of tests.
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
4.4 Sodium nitrate, Solution c(NaNOs) = 5 mol/l.
agreements based on this International Standard are encouraged
Dissolve 42,5 g of sodium nitrate in about 60 ml of water,
to investigate the possibility of applying the most recent editions
transfer to a 100 ml volumetric flask, dilute to volume and mix.
of the Standards indicated below. Members of IEC and ISO main-
tain registers of currently valid International Standards.
4.5 Phosphate buffer solution.
ISO 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
Dissolve 2,72 g of potassium dihydrogen Phosphate (KH2P0,)
ISO 1042 : 1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric and 284 g of disodium hydrogen Phosphate (Na2HP0,) in
40 ml of water. Transfer to a 100 ml volumetric flask, dilute to
flasks.
volume and mix.
ISO 3081 : 1986, lron ores - lncrement sampling - Manual
method.
4.6 Stirring bar cleaning Solution.
ISO 3082 : 1987, lron ores - lncremen t sampling and Sample
Add carefully to about 700 ml of water, 150 ml of sulfuric acid
prepara tion - Mechanical method.
(Q 184 g/ml) and 150 ml of phosphoric acid (Q 1,7 g/ml) and mix.
ISO 3083 : 1986, lron ores - Reparation of samples - Manual
4.7 Chloride Standard Solution A, 1 000 pg Cl/ml.
method.
Dry about 2 g of sodium chloride at 105 OC for 1 h and cool in a
ISO 7764 : 1985, lron ores - Preparation of predried test
desiccator. Weigh 0,824 g of the dried material, dissolve in
samples for Chemical analysis.
about 50 ml of water and transfer to a 500 ml volumetric flask.
Dilute to volume and mix.
1 ml of chloride Standard Solution A contains 1 000 pg of
3 Principle
chloride.
Digestion of the test portion in water containing potassium
sulfate, transfer of the Suspension to a volumetric flask and
4.8 Chloride Standard Solution B, 50 pg CVml.
dilution to volume. Dry filtration, treatment of an aliquot with
potassium persulfate Solution and addition of neutral buffer.
Measure 25,0 ml of chloride Standard Solution A into a 500 ml
Addition of ionic strength adjuster Solution and potentiometric
volumetric flask, dilute to volume and mix.
determination of chloride concentration using a chloride ion
1 ml of chloride Standard Solution B contains 50 vg of chloride.
electrode and a double junction reference electrode.
1
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SIST ISO 9517:2000
ISO9517 :1989 (E)
5 Apparatus
4.9 Chloride Standard Solution C, 20 pg Cl/ml.
Measure 10,O ml of chloride Standard Solution A into a 500 ml Any one-mark pipettes and volumetric flasks required shall comply
volumetric flask, dilute to volume and mix. with the specifications of ISO 648 and ISO 1042 respectively.
Ordinary laboratory equipment and
1 ml of chloride Standard Solution C contains 20 pg of chloride.
NOTE - Standard solutions B (4.8) and C (4.9) should be freshly
5.1 Magnetit stirrer (optional, see 7.6.4 note 1).
prepared.
5.2 Magnetit stirrer-hotplate.
4.10 Calibration solutions.
5.3 PTFE or polyethylene-covered stirring bars,
Prepare the calibration solutions specified in table 1 for the ex-
25 mm to 30 mm long.
pected range of chloride content.
NOTE - Before use, stirring bars shall be cleaned to remove adhering
If the chloride content is unknown, prepare calibration sol-
iron ore and chloride contamination by leaching in the cleaning Solution
utions containing 5,0 1-19, 10,O pg and 50,O 1.19 Cl/ml. If the
(4.6) for 30 min and then in water for 30 min. Only clean tweezers
chloride content is then found to be less than 0,012 % (mlm),
should be used for handling the cleaned stirring bars.
prepare additional calibration solutions containing 2,0 pg and
3,0 pg Cl/ml. For higher chloride contents, prepare any ad-
5.4 Filtration apparatus, glass or polycarbonate plastic,
ditional solutions required in accordance with table 1.
with 25 mm to 50 mm diameter cellulose membrane microfilters
of less than 1 Pm pore sizel).
Table 1 - Calibration solutions required
for each range of chloride content
NOTE - The microfilters should at all times be handled only with clean
tweezers.
Test Sample Calibration Solution
Cl content
Cl content
% b?zlm)
lwml
5.5 Ion-selective electrode meter, or high-sensitivity
pH meter, or high-impedance millivolt meter, capable of
2,0; 3,0; 5,0; IO,0
0,005 to 0,025
reading with a sensitivity of 0,l mV.
0,012 to 0,025 5,0; IO,0
10,O; 25,0; 50,O
0,025 to 0,lO
5.6 Chloride ion-selective electrode and separate double
junction, free flowing, reference electrode.
For the preparation of the required calibration solutions, mea-
Sure into a series of 100 ml volumetric flasks the aliquots of
NOTES
chloride Standard solutions specified in table 2.
1 Both of the electrodes shall be maintained and used in accordance
with manufacturers’ specifications and the outer chamber Solution in
Table 2 - Preparation of calibration solutions
the reference electrode should be changed as specified and replenished
as necessary. The flowrate across the nitrate/test Solution junction
Calibration Solution Standard Solution
should be such that the level of the outer chamber Solution falls at a
Cl content Aliquot volume , solution
rate of approximately 4 mm to 5 mm per day.
ml
Wml
I
2 As some chloride ion-selective electrodes are light sensitive, they
IO,0 1 c (4.9)
2,o
should not be used in direct sunlight or in very bright daylight.
15,0 i c (4.9)
3,O
j
10,o B (4.8)
5,O 3 “Combined” electrodes, which normally are not provided with a
B (4.8) reference electrode incorporating a double junction, are not suitable.
10,o 20,o
25,0 50,o B (4.8)
A (4.7)
wo 5,O
6 Sampling and samples
Add to the aliquot of Standard Solution in the 100 ml volumetric
6.1 Laboratory Sample
flasks, 6 ml of potassium persulfate Solution (4.31, 35 ml of
potassium sulfate Solution (4.21, 2 ml of Phosphate buffer sol-
For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 Pm particle size
ution (4.5) and 2 ml of sodium nitrate Solution (4.4) (ionic
which has been taken in accordance with ISO 3081 or ISO 3082
strength adjuster). Dilute to volume and mix.
and prepared in accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the
case of’ ores with significant contents of combined water or
NOTE - Calibration solutions containing from 2,0 pg to IO,0 pg Cl/ml
should be prepared on the day of use. oxidizable compounds, use a particle size of less than 160 Pm.
1) Millipore (XXlO apparatus with HAWP filters), Sartorius, Gelman are examples of suitable apparatus available commercially. This information is
given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of these types of apparatus.
2
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SIST ISO 9517:2000
ISO 9517 :1989 (El
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and Add to a 150 ml or 250 ml beaker, 100 ml of water, a stirring bar
7764.
oxidizable compounds is incorporated in ISO
(5.3) and 2 ml of sodium nitrate Solution (4.4). Place the elec-
trodes in the Solution, stir for 5 min and record the electrode
potential in millivolts (EI).
6.2 Preparation of predried test samples
NOTE - Stir at a rate that will displace any air bubbles from the elec-
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple in-
trode surface but without causing a vortex.
crements, extract a test Sample in such a manner that it is
representative of the whole contents of the Container. Dry the
Add 1 ml of chloride Standard Solution A (4.71, stir for 5 min to
test Sample at 105 OC + 2 OC, as specified in ISO 7764. (This is
allow a stable reading to be obtained and record the electrode
the predried test Sample).
potential, (E$. Add 10 ml of chloride Standard Solution A (4.7),
stir for 5 min and again record the electrode potential, UZ& The
electrodes tan be regarded as operating satisfactorily when the
7 Procedure
differente between E2 and E3 is 57 mV + 2 mV for a tempera-
ture of the test solutions within the range 20 OC to 25 OC.
7.1 Number of determinations
7.4.2 Contamination check test
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with
independently, on one predried test Sample.
annex A,
To ensure that the apparatus and reagents are free from
chloride contamination, carry out the complete procedure
NOTE - The expression “independently” means that the second and
specified in 7.6 without the addition of a test Portion. The elec-
any subsequent result is not affected by the previous result(sL For this
particular analytical method, this condition implies that the repetition trode potential reading obtained should be within 20 mV of the
of the procedure shall be carried out either by the same Operator at a
reading El obtained in 7.4.1. If not, the cleaning procedures
different time or by a different Operator including, in either case, ap-
should be repeated. If the potential reading is again not within
propriate recalibration.
20 mV of El, use a different Source of potassium sulfate and
then, if necessary, potassium persulfate or buffer reagents.
7.2 Blank test and check test
7.5 Test Portion
NOTE - For technical reasons, a blank test as usually understood
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9517
Premiére édition
1989-12-15
Dosage des chlorures solubles
Minerais de fer -
Méthode par électrode sélective
dans l’eau -
des ions
lron ores - Determination of water soluble chloride content - Ion-selective
electrode method
Numéro de référence
ISO 9517 : 1989 (F)
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ISO 9517 : 1989 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9517 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les
annexes B
titre d’information.
et C sont données uniquement à
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 9517 : 1989 (F)
- Dosage des chlorures solubles
Minerais de fer
- Méthode par électrode sélective des ions
dans l’eau
1 Domaine d’application quote avec une solution de persulfate de potassium et addition
d’un tampon neutre. Addition d’une solution d’ajustement de la
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
force ionique et détermination potentiométrique de la teneur en
électrode sélective des ions pour la détermination des chlorures
chlorures au moyen d’une électrode sensible aux ions chlorure
solubles dans l’eau dans les minerais de fer. Cette méthode est
et d’une électrode de référence à double jonction.
applicable à des concentrations en chlorures solubles dans
l’eau comprises entre 0,005 % (mlm) et 0,l % (mlm) dans les
minerais de fer naturels et concentrés et agglomérés, y compris
4 Réactifs
les produits frittés.
- Les chlorures solubles dans l’eau constituent la partie des Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
NOTE
chlorures d’un minerai de fer extractible par lixiviation avec une solu-
lité analytique reconnue et de l’eau redistillée ou de pureté équi-
tion aqueuse dans des conditions essentiellement neutres.
valente.
La préparation des solutions des réactifs et d’étalonnage, ainsi
que toutes les opérations spécifiées aux chapitres 5, 6 et 7 dans
2 Références normatives
cette méthode doivent être effectuées dans une zone convena-
blement isolée de toutes zones où l’acide chlorhydrique est uti-
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
lisé.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
4.1 Sulfate de potassium (K$O& solution à 2 g/l.
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
4.2 Sulfate de potassium (K2S04), solution à 4 g/l.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de 1’ISO possédent le registre des Normes interna-
4.3 Persulfate de potassium (K&O& solution à
tionales en vigueur à un moment donné.
1,5 g/lOO ml.
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
À préparer fraîchement pour chaque série d’essais.
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées a un
trait.
4.4 Nitrate de sodium, solution, c(NaN03) = 5 mol/l.
ISO 3081 : 1986, Minerais de fer - &han tillonnage par prélève-
Dissoudre 42,5 g de nitrate de sodium dans environ 60 ml
ments - Méthode manuelle.
d’eau, transférer dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer au
volume et homogénéiser.
I SO 3682 : 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par preleve-
ments et préparation des échantillons - Méthode mécanique.
4.5 Solution tampon au phosphate.
ISO 3683: 1986, Minerais de fer - Préparation des échantillons -
Méthode manuelle.
Dissoudre 2,72 g de dihydrogénophosphate de potassium
(KH2P04) et 2,84 g d’hydrogénophosphate disodique
ISO 7764 : 1985, Minerais de fer - Préparation des échantillons
(Na2HP04) dans 40 ml d’eau. Transférer dans une fiole jaugée
préséchés pour l’analyse chimique.
de 100 ml, diluer au volume et homogénéiser.
4.6 Solution de lavage du barreau d’agitation.
3 Principe
Digestion de la prise d’essai dans de l’eau renfermant du sulfate À environ 700 ml d’eau, ajouter avec précaution 150 ml d’acide
de potassium, transfert de la suspension dans une fiole jaugée
sulfurique (Q 1,84 g/ml) et 150 ml d’acide phosphorique
et dilution à volume. Filtration sur sec, traitement d’une ali- (Q 1,7 g/ml) et homogénéiser.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9517 : 1989 (FI
Tableau 2
4.7 Chlorure, solution etalon A, 1 000 pg Cl/ml. - Prbparation des solutions d’&alonnage
Solution d’étalonnage Solution étalon
Sécher environ 2 g de chlorure de sodium à 105 OC durant 1 h et
Solution
Teneur en Cl Volume de l’aliquote
laisser refroidir dans un dessiccateur. Peser 0,824 g de ce pro-
étalon
ml
lwml
duit sec, dissoudre dans environ 50 ml d’eau et transférer dans
10,o c (4.9)
24
une fiole jaugée de 500 ml. Diluer au volume et homogénéiser.
15,0 c (4.9)
3,O
10,o B (4.8)
50
1 ml de la solution étalon A de chlorure renferme 1 000 Fg de
10,o 20,o B (4.8)
chlorure.
25,0 50,o B (4.8)
50,o A (4.7)
5,O
4.8 Chlorure, solution étalon B, 50 I-19 Cl/ml.
Ajouter aux aliquotes de solution étalon dans les fioles jaugées
de 100 ml, 6 ml de solution de persulfate de potassium (4.31,
Mesurer 25,0 ml de la solution étalon A de chlorure dans une
35 ml de solution de sulfate de potassium (4.2),2 ml de solution
fiole jaugée de 500 ml, diluer au volume et homogénéiser.
tampon au phosphate (4.5) et 2 ml de solution de nitrate de
sodium (4.4) (pour l’ajustement de la force ionique). Diluer au
1 ml de la solution étalon B de chlorure renferme 50 pg de chlo-
volume et homogénéiser.
rure.
NOTE - Les solutions d’étalonnage renfermant 2,0 pg à 10,O pg Cl/ml
4.9 Chlorure, solution étalon C, 20 I-19 Cl/ml. doivent être préparées le jour de leur emploi.
Mesurer 10,O ml de solution étalon A de chlorure dans une fiole
5 Appareillage
jaugée de 500 ml, diluer au volume et homogénéiser.
Toutes les pipettes et fioles jaugées nécessaires doivent être
1 ml de la solution étalon C de chlorure renferme 20 I-19 de chlo-
conformes respectivement avec les spécifications de I’ISO 648
rure.
et de I’ISO 1042.
Les solutions étalon B (4.8) et C (4.9) doivent être fraîche-
NOTE -
Matériel courant de laboratoire, et
ment préparées.
5.1 Agitateur magnétique (optionnel, voir 7.6.4, note 1).
4.10 Solutions d’étalonnage.
5.2 Agitateur magnétique chauffant.
Préparer les solutions d’étalonnage spécifiées dans le tableau 1
pour la gamme de teneurs en chlorures attendue.
5.3 Barreaux d’agitation, recouverts de PTFE ou de
polyéthylène, longueur 25 mm à 30 mm.
Si la teneur en chlorures est inconnue, préparer des solutions
d’étalonnage à 5,0 pg, 10,O pg et 50,O pg Cl/ml.
NOTE - Avant usage, les barreaux d’agitation doivent être nettoyés
pour éliminer tout minerai de fer y adhérant et toute contamination en
Si la teneur en chlorures est alors trouvée inférieure à 0,012 % chlorures en les traitant dans la solution de lavage (4.6) durant 30 min
puis dans de l’eau durant 30 min. Ne doivent être utilisées que des pin-
(mlm), préparer des solutions d’étalonnage supplémentaires
cettes propres pour manipuler les barreaux d’agitation nettoyés.
renfermant 2,0 IJ1g et 3,0 I-19 CI/ml.
Pour des teneurs en chlorures plus élevées, préparer toutes 5.4 Appareil de filtration, en verre ou plastique polycarbo-
nate, avec des microfiltres à membranes de cellulose, diamétre
solutions supplémentaires nécessaires en accord avec le
tableau 1. de 25 mm à 50 mm et porosité inférieure à 1 pm. 1)
NOTE - Les microfiltres doivent être manipulés à tout moment et uni-
- Solutions d’étalonnage nécessaires
Tableau 1
quement avec des pincettes propres.
pour chaque gamme de teneurs en chlorure
5.5 Ionimètre à électrode sélective, ou pH-mètre de
Êchantillon pour essai Solution d’étalonnage
haute sensibilité, ou millivoltmètre à haute impédance,
Teneur en Cl Teneur en Cl
permettant de lire une sensibilité de 0,l mV.
% b-nlm)
Wml
2,0; 3,0; 5,0; 10,o
0,005 à 0,025
5.6 ilectrode sélective, pour les ions chlorure et électrode
0,012 à 0,025 5,0; 10,o
de référence à flux libre et à double jonction.
10,O; 25,0; 50,O
0,025 à 0,lO
NOTES
Pour la préparation des solutions d’étalonnage nécessaires,
1 Les deux électrodes doivent être utilisées et entretenues en accord
mesurer dans une série de fioles jaugées de 100 ml les aliquotes
avec les spécifications du constructeur; la solution dans la chambre
des solutions étalon spécifiées au tableau 2. extérieure de l’électrode de référence doit être changée conformément
1) Millipore (appareil XX10 avec filtres HAWP), Sartorius, Gelman sont des exemples d’appareils appropriés disponibles sur le marché. Cette infor-
mation est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande
l’emploi exclusif de ces types d’appareils.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9517 : 1989 (FI
à ces spécifications et renouvelée selon nécessité. Le débit au travers NOTE
- La matériau de référence certifié doit être du même type que
de la jonction nitrate/essai doit être tel que le niveau de la solution de la
l’échantillon à analyser et les propriétés des deux matériaux doivent
chambre inférieure chute à un taux de l’ordre de 4 à 5 mm par jour. être suffisamment similaires pour assurer dans tous les cas qu’aucun
changement significatif dans le mode opératoire analytique ne soit
2 Comme certaines électrodes sélectives pour les ions chlorure sont
nécessaire.
sensibles à la lumiére, elles ne doivent pas être mises en œuvre dans la
lumiére solaire directe ou une lumière du jour intense.
Lorsque l’analyse porte simultanément sur plusieurs échantil-
lons du même type, la valeur analytique d’un matériau de réfé-
3 Des électrodes «combinées», qui ne sont pas normalement fournies
avec une électrode de référence comportant une double jonction, ne rence certifié peut être utilisée.
conviennent pas.
7.3 Réglage de la température
6 Échantillonnage et échantillons
7.3.1 Agitateur magnétique chauffant
6.1 Échantillon pour laboratoire Déterminer le réglage de température nécessaire au maintien
d’une température de 90 OC à 95 OC dans un volume d’eau de
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire de granu- 35 ml.
lométrie inférieure à 100 prn, prélevé conformément à
I’ISO 3081 et préparé conformément à I’ISO 3082 ou à
7.3.2 Plaque chauffante de laboratoire
I’ISO 3083. Dans le cas de minerais renfermant des teneurs
significatives en eau de constitution ou composés oxydables,
Préchauffer la plaque chauffante et déterminer le réglage de
utiliser une granulométrie inférieure à 160 prn.
température nécessaire pour aboutir à une température d’au
moins 90 OC (mais sans ébullition) après 25 min dans un volume
eau de
NOTE - Des directives au sujet des teneurs significatives d’eau de 50 ml.
constitution ou en composés oxydables sont données dans I 0 7764.
7.4 Essais préliminaires
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
analyse
7.4.1 Essai de contrôle du système d’électrodes
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire, en
Avant usage des électrodes pour toute série d’essais, effectuer
extraire une prise d’essai en y prélevant des incréments multi-
l’essai de contrôle du bon fonctionnement des électrodes:
ples, de telle manière qu’elle soit représentative de tout le con-
Dans un bécher de 150 ml ou 250 ml, ajouter 100 ml d’eau, un
tenu du récipient. Sécher l’échantillon pour analyse à
barreau d’agitation (5.3) et 2 ml de solution de nitrate de sodium
105 OC + 2 OC, comme spécifié dans I’ISO 7764 (ceci consti-
(4.4). Disposer les électrodes dans la solution, agiter durant
tue l’échantillon préséché).
5 min et relever le potentiel en millivolts (E,) de l’électrode.
NOTE - Agiter à une vitesse telle que les bu Iles d’air soient déplacées
7 Mode opératoire
de la surface de l’électrode, mais sans créer un vortex.
Ajouter 1 ml de solution étalon A de chlorure (4.71, agiter
7.1 Nombre de déterminations
durant 5 min pour aboutir à une lecture stable et noter le poten-
tiel de l’électrode (Q). Ajouter 10 ml de solution étalon A de
Effectuer l’analyse au moins en double, indépendamment avec
chlorure (4.71, agiter durant 5 min et lire une fois de plus le
un échantillon préséché pour analyse, en accord avec
potentiel de l’électrode (Q). Les électrodes peuvent être consi-
l’annexe A.
dérées comme donnant satisfaction lorsque la différence entre
IZz et & est de 57 mV + 2 mV, avec une température de la solu-
NOTE - L’expression ((indépendamment)) signifie que le second résul-
tion d’essai comprise entre 20 OC et 25 OC.
tat, ou tout autre supplémentaire, n’est pas affecté par le(s) résultat(s)
antérieur(s). Pour cette méthode d’analyse particulière, cette condition
implique que la répétition du mode opératoire doit être effectuée soit
7.4.2 Essai de contrôle de contamination
par un même o
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9517
Premiére édition
1989-12-15
Dosage des chlorures solubles
Minerais de fer -
Méthode par électrode sélective
dans l’eau -
des ions
lron ores - Determination of water soluble chloride content - Ion-selective
electrode method
Numéro de référence
ISO 9517 : 1989 (F)
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ISO 9517 : 1989 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9517 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les
annexes B
titre d’information.
et C sont données uniquement à
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 9517 : 1989 (F)
- Dosage des chlorures solubles
Minerais de fer
- Méthode par électrode sélective des ions
dans l’eau
1 Domaine d’application quote avec une solution de persulfate de potassium et addition
d’un tampon neutre. Addition d’une solution d’ajustement de la
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
force ionique et détermination potentiométrique de la teneur en
électrode sélective des ions pour la détermination des chlorures
chlorures au moyen d’une électrode sensible aux ions chlorure
solubles dans l’eau dans les minerais de fer. Cette méthode est
et d’une électrode de référence à double jonction.
applicable à des concentrations en chlorures solubles dans
l’eau comprises entre 0,005 % (mlm) et 0,l % (mlm) dans les
minerais de fer naturels et concentrés et agglomérés, y compris
4 Réactifs
les produits frittés.
- Les chlorures solubles dans l’eau constituent la partie des Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
NOTE
chlorures d’un minerai de fer extractible par lixiviation avec une solu-
lité analytique reconnue et de l’eau redistillée ou de pureté équi-
tion aqueuse dans des conditions essentiellement neutres.
valente.
La préparation des solutions des réactifs et d’étalonnage, ainsi
que toutes les opérations spécifiées aux chapitres 5, 6 et 7 dans
2 Références normatives
cette méthode doivent être effectuées dans une zone convena-
blement isolée de toutes zones où l’acide chlorhydrique est uti-
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
lisé.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
4.1 Sulfate de potassium (K$O& solution à 2 g/l.
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
4.2 Sulfate de potassium (K2S04), solution à 4 g/l.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de 1’ISO possédent le registre des Normes interna-
4.3 Persulfate de potassium (K&O& solution à
tionales en vigueur à un moment donné.
1,5 g/lOO ml.
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
À préparer fraîchement pour chaque série d’essais.
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées a un
trait.
4.4 Nitrate de sodium, solution, c(NaN03) = 5 mol/l.
ISO 3081 : 1986, Minerais de fer - &han tillonnage par prélève-
Dissoudre 42,5 g de nitrate de sodium dans environ 60 ml
ments - Méthode manuelle.
d’eau, transférer dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer au
volume et homogénéiser.
I SO 3682 : 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par preleve-
ments et préparation des échantillons - Méthode mécanique.
4.5 Solution tampon au phosphate.
ISO 3683: 1986, Minerais de fer - Préparation des échantillons -
Méthode manuelle.
Dissoudre 2,72 g de dihydrogénophosphate de potassium
(KH2P04) et 2,84 g d’hydrogénophosphate disodique
ISO 7764 : 1985, Minerais de fer - Préparation des échantillons
(Na2HP04) dans 40 ml d’eau. Transférer dans une fiole jaugée
préséchés pour l’analyse chimique.
de 100 ml, diluer au volume et homogénéiser.
4.6 Solution de lavage du barreau d’agitation.
3 Principe
Digestion de la prise d’essai dans de l’eau renfermant du sulfate À environ 700 ml d’eau, ajouter avec précaution 150 ml d’acide
de potassium, transfert de la suspension dans une fiole jaugée
sulfurique (Q 1,84 g/ml) et 150 ml d’acide phosphorique
et dilution à volume. Filtration sur sec, traitement d’une ali- (Q 1,7 g/ml) et homogénéiser.
1
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ISO 9517 : 1989 (FI
Tableau 2
4.7 Chlorure, solution etalon A, 1 000 pg Cl/ml. - Prbparation des solutions d’&alonnage
Solution d’étalonnage Solution étalon
Sécher environ 2 g de chlorure de sodium à 105 OC durant 1 h et
Solution
Teneur en Cl Volume de l’aliquote
laisser refroidir dans un dessiccateur. Peser 0,824 g de ce pro-
étalon
ml
lwml
duit sec, dissoudre dans environ 50 ml d’eau et transférer dans
10,o c (4.9)
24
une fiole jaugée de 500 ml. Diluer au volume et homogénéiser.
15,0 c (4.9)
3,O
10,o B (4.8)
50
1 ml de la solution étalon A de chlorure renferme 1 000 Fg de
10,o 20,o B (4.8)
chlorure.
25,0 50,o B (4.8)
50,o A (4.7)
5,O
4.8 Chlorure, solution étalon B, 50 I-19 Cl/ml.
Ajouter aux aliquotes de solution étalon dans les fioles jaugées
de 100 ml, 6 ml de solution de persulfate de potassium (4.31,
Mesurer 25,0 ml de la solution étalon A de chlorure dans une
35 ml de solution de sulfate de potassium (4.2),2 ml de solution
fiole jaugée de 500 ml, diluer au volume et homogénéiser.
tampon au phosphate (4.5) et 2 ml de solution de nitrate de
sodium (4.4) (pour l’ajustement de la force ionique). Diluer au
1 ml de la solution étalon B de chlorure renferme 50 pg de chlo-
volume et homogénéiser.
rure.
NOTE - Les solutions d’étalonnage renfermant 2,0 pg à 10,O pg Cl/ml
4.9 Chlorure, solution étalon C, 20 I-19 Cl/ml. doivent être préparées le jour de leur emploi.
Mesurer 10,O ml de solution étalon A de chlorure dans une fiole
5 Appareillage
jaugée de 500 ml, diluer au volume et homogénéiser.
Toutes les pipettes et fioles jaugées nécessaires doivent être
1 ml de la solution étalon C de chlorure renferme 20 I-19 de chlo-
conformes respectivement avec les spécifications de I’ISO 648
rure.
et de I’ISO 1042.
Les solutions étalon B (4.8) et C (4.9) doivent être fraîche-
NOTE -
Matériel courant de laboratoire, et
ment préparées.
5.1 Agitateur magnétique (optionnel, voir 7.6.4, note 1).
4.10 Solutions d’étalonnage.
5.2 Agitateur magnétique chauffant.
Préparer les solutions d’étalonnage spécifiées dans le tableau 1
pour la gamme de teneurs en chlorures attendue.
5.3 Barreaux d’agitation, recouverts de PTFE ou de
polyéthylène, longueur 25 mm à 30 mm.
Si la teneur en chlorures est inconnue, préparer des solutions
d’étalonnage à 5,0 pg, 10,O pg et 50,O pg Cl/ml.
NOTE - Avant usage, les barreaux d’agitation doivent être nettoyés
pour éliminer tout minerai de fer y adhérant et toute contamination en
Si la teneur en chlorures est alors trouvée inférieure à 0,012 % chlorures en les traitant dans la solution de lavage (4.6) durant 30 min
puis dans de l’eau durant 30 min. Ne doivent être utilisées que des pin-
(mlm), préparer des solutions d’étalonnage supplémentaires
cettes propres pour manipuler les barreaux d’agitation nettoyés.
renfermant 2,0 IJ1g et 3,0 I-19 CI/ml.
Pour des teneurs en chlorures plus élevées, préparer toutes 5.4 Appareil de filtration, en verre ou plastique polycarbo-
nate, avec des microfiltres à membranes de cellulose, diamétre
solutions supplémentaires nécessaires en accord avec le
tableau 1. de 25 mm à 50 mm et porosité inférieure à 1 pm. 1)
NOTE - Les microfiltres doivent être manipulés à tout moment et uni-
- Solutions d’étalonnage nécessaires
Tableau 1
quement avec des pincettes propres.
pour chaque gamme de teneurs en chlorure
5.5 Ionimètre à électrode sélective, ou pH-mètre de
Êchantillon pour essai Solution d’étalonnage
haute sensibilité, ou millivoltmètre à haute impédance,
Teneur en Cl Teneur en Cl
permettant de lire une sensibilité de 0,l mV.
% b-nlm)
Wml
2,0; 3,0; 5,0; 10,o
0,005 à 0,025
5.6 ilectrode sélective, pour les ions chlorure et électrode
0,012 à 0,025 5,0; 10,o
de référence à flux libre et à double jonction.
10,O; 25,0; 50,O
0,025 à 0,lO
NOTES
Pour la préparation des solutions d’étalonnage nécessaires,
1 Les deux électrodes doivent être utilisées et entretenues en accord
mesurer dans une série de fioles jaugées de 100 ml les aliquotes
avec les spécifications du constructeur; la solution dans la chambre
des solutions étalon spécifiées au tableau 2. extérieure de l’électrode de référence doit être changée conformément
1) Millipore (appareil XX10 avec filtres HAWP), Sartorius, Gelman sont des exemples d’appareils appropriés disponibles sur le marché. Cette infor-
mation est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande
l’emploi exclusif de ces types d’appareils.
2
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ISO 9517 : 1989 (FI
à ces spécifications et renouvelée selon nécessité. Le débit au travers NOTE
- La matériau de référence certifié doit être du même type que
de la jonction nitrate/essai doit être tel que le niveau de la solution de la
l’échantillon à analyser et les propriétés des deux matériaux doivent
chambre inférieure chute à un taux de l’ordre de 4 à 5 mm par jour. être suffisamment similaires pour assurer dans tous les cas qu’aucun
changement significatif dans le mode opératoire analytique ne soit
2 Comme certaines électrodes sélectives pour les ions chlorure sont
nécessaire.
sensibles à la lumiére, elles ne doivent pas être mises en œuvre dans la
lumiére solaire directe ou une lumière du jour intense.
Lorsque l’analyse porte simultanément sur plusieurs échantil-
lons du même type, la valeur analytique d’un matériau de réfé-
3 Des électrodes «combinées», qui ne sont pas normalement fournies
avec une électrode de référence comportant une double jonction, ne rence certifié peut être utilisée.
conviennent pas.
7.3 Réglage de la température
6 Échantillonnage et échantillons
7.3.1 Agitateur magnétique chauffant
6.1 Échantillon pour laboratoire Déterminer le réglage de température nécessaire au maintien
d’une température de 90 OC à 95 OC dans un volume d’eau de
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire de granu- 35 ml.
lométrie inférieure à 100 prn, prélevé conformément à
I’ISO 3081 et préparé conformément à I’ISO 3082 ou à
7.3.2 Plaque chauffante de laboratoire
I’ISO 3083. Dans le cas de minerais renfermant des teneurs
significatives en eau de constitution ou composés oxydables,
Préchauffer la plaque chauffante et déterminer le réglage de
utiliser une granulométrie inférieure à 160 prn.
température nécessaire pour aboutir à une température d’au
moins 90 OC (mais sans ébullition) après 25 min dans un volume
eau de
NOTE - Des directives au sujet des teneurs significatives d’eau de 50 ml.
constitution ou en composés oxydables sont données dans I 0 7764.
7.4 Essais préliminaires
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
analyse
7.4.1 Essai de contrôle du système d’électrodes
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire, en
Avant usage des électrodes pour toute série d’essais, effectuer
extraire une prise d’essai en y prélevant des incréments multi-
l’essai de contrôle du bon fonctionnement des électrodes:
ples, de telle manière qu’elle soit représentative de tout le con-
Dans un bécher de 150 ml ou 250 ml, ajouter 100 ml d’eau, un
tenu du récipient. Sécher l’échantillon pour analyse à
barreau d’agitation (5.3) et 2 ml de solution de nitrate de sodium
105 OC + 2 OC, comme spécifié dans I’ISO 7764 (ceci consti-
(4.4). Disposer les électrodes dans la solution, agiter durant
tue l’échantillon préséché).
5 min et relever le potentiel en millivolts (E,) de l’électrode.
NOTE - Agiter à une vitesse telle que les bu Iles d’air soient déplacées
7 Mode opératoire
de la surface de l’électrode, mais sans créer un vortex.
Ajouter 1 ml de solution étalon A de chlorure (4.71, agiter
7.1 Nombre de déterminations
durant 5 min pour aboutir à une lecture stable et noter le poten-
tiel de l’électrode (Q). Ajouter 10 ml de solution étalon A de
Effectuer l’analyse au moins en double, indépendamment avec
chlorure (4.71, agiter durant 5 min et lire une fois de plus le
un échantillon préséché pour analyse, en accord avec
potentiel de l’électrode (Q). Les électrodes peuvent être consi-
l’annexe A.
dérées comme donnant satisfaction lorsque la différence entre
IZz et & est de 57 mV + 2 mV, avec une température de la solu-
NOTE - L’expression ((indépendamment)) signifie que le second résul-
tion d’essai comprise entre 20 OC et 25 OC.
tat, ou tout autre supplémentaire, n’est pas affecté par le(s) résultat(s)
antérieur(s). Pour cette méthode d’analyse particulière, cette condition
implique que la répétition du mode opératoire doit être effectuée soit
7.4.2 Essai de contrôle de contamination
par un même o
...
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