Nuclear energy — Chemical separation and purification of uranium and plutonium in nitric acid solutions for isotopic and dilution analysis by solvent chromatography

Énergie nucléaire — Séparation et purification chimique de l'uranium et du plutonium dans les solutions d'acide nitrique par extraction chromatographique par solvant pour les mesures isotopiques et les analyses par dilution isotopiques

La présente Norme internationale spécifie une procédure pour séparer et purifier l'uranium et le plutonium contenus dans les solutions nitriques d'entrée des usines de retraitement des combustibles irradiés ainsi que dans solutions des produits finis élaborés dans ces usines en vue de leur analyse isotopique ou élémentaire par la méthode de spectrométrie de masse décrite dans l'ISO 8299 ou par la méthode de spectrométrie alpha décrite dans l'ISO 11483. La procédure s'applique à des échantillons contenant de 2 µg à 150 µg de plutonium et de 0,1 mg à 2 mg d'uranium contenus dans un volume de 2 ml d'une solution d'acide nitrique 3 mol/l. Le rapport U/Pu peut varier de 0 à 200.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
20-Oct-1999
Withdrawal Date
20-Oct-1999
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
17-Jun-2014
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ISO 15366:1999 - Nuclear energy -- Chemical separation and purification of uranium and plutonium in nitric acid solutions for isotopic and dilution analysis by solvent chromatography
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ISO 15366:1999 - Énergie nucléaire -- Séparation et purification chimique de l'uranium et du plutonium dans les solutions d'acide nitrique par extraction chromatographique par solvant pour les mesures isotopiques et les analyses par dilution isotopiques
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15366
First edition
1999-10-15
Nuclear energy — Chemical separation
and purification of uranium and plutonium
in nitric acid solutions for isotopic and
dilution analysis by solvent chromatography
Énergie nucléaire — Séparation et purification chimique de l'uranium
et du plutonium dans les solutions d'acide nitrique par extraction
chromatographique par solvant pour les mesures isotopiques et les
analyses par dilution isotopiques
A
Reference number
ISO 15366:1999(E)

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ISO 15366:1999(E)
Contents
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.1
4 Apparatus .2
5 Reagents.2
6 Procedure (see Figure 1).2
7 Characteristics of the separation.4
8 Repeatability and reproducibility of the results .5
9 Interferences .5
10 Quality control.6
Annex A (normative) The packing and conditioning of the chromatographic columns loaded
with an inert silica support coated with tri-n-octyl-phosphine-oxide (TOPO).7
Annex B (informative) Waste management .10
Bibliography.11
©  ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
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© ISO
ISO 15366:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 15366 was prepared by Technical Committee ISO /TC 85, Nuclear energy,
Subcommittee SC 5, Nuclear fuel technology.
Annex A forms a normative part of this International Standard. Annex B is for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD  © ISO ISO 15366:1999(E)
Nuclear energy — Chemical separation and purification of uranium
and plutonium in nitric acid solutions for isotopic and dilution
analysis by solvent chromatography
1 Scope
This International Standard specifies a procedure to separate and purify uranium and plutonium contained in input
solutions of irradiated nuclear fuels and final products handled at spent-fuel reprocessing plants, before their
isotopic analysis by a mass spectrometric method as described ISO 8299 or alpha spectrometry as described in
ISO 11483. The procedure applies to samples containing 2 mg to 150 mg Pu and 0,1 mg to 2 mg U in up to 2 ml of
3 mol/l nitric acid solution. The U/Pu-ratio may range from 0 up to 200.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
ISO 8299:1993, Determination of isotopic content and concentration of uranium and plutonium in nitric acid
solution — Mass spectrometric method.
ISO 11483:1994, Preparation of plutonium sources and determination of 238Pu/239Pu isotope ratio by alpha
spectrometry.
3 Principle
The chemical separation is performed on a chromatography column of silicagel impregnated with tri-n-
octylphosphine oxide (TOPO). Plutonium(IV) and uranium(VI) in 3 mol/l nitric acid are selectively fixed on the
column. Americium, the fission products and other interfering elements are not retained. Plutonium is eluted after
reduction to the trivalent state with a mixture of hydroiodic and nitric acids; uranium is eluted by an ammonium
carbamate solution.
Reagent blanks are treated and measured in parallel with the samples to verify the absence of significant cross-
contamination between samples.
Control samples prepared from reference materials are also treated according to the same procedure, with the
same reagents and columns of the same batch, and measured along with the samples to verify the whole
procedure of separation and purification.
1

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ISO 15366:1999(E)
4 Apparatus
4.1  Shielded glove box or fume cupboard.
4.2  Disposable polypropylene or glass columns, with a length of 90 mm, a funnel reservoir of 9,5 ml, a support
bed volume of 1,4 ml, a bed height of 26 mm, an inner diameter of bed reservoir of 8,4 mm, and fitted with frits of
polyethylene or glass of 20 mm, respectively 70 mm porosity (see Figure A.1). Suitable polypropylene columns with
polyethylene frits are available commercially and well adapted to robotized operation. The packing and conditioning
of the columns are described in normative annex A. The chromatographic columns shall be disposed of in the
radioactive waste after use.
4.3  Three hotplates, reserved respectively for the treatment of the samples preceding their separation, and the
treatment of the separated fractions of plutonium and uranium.
4.4  Standard laboratory equipment, flasks and beakers, pipettes, glassware, stands and supports for columns,
sample vials, fraction tubes, etc.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade or better. All aqueous solutions shall be prepared with distilled or
–1
deionized water (conductivity < 70 nS×cm , or resistivity R > 15 MW×cm).
5.1  Concentrated nitric acid and nitric acid solutions, c(HNO ) = 6 mol/l, 3 mol/l and 1,7 mol/l.
3
5.2  Hydroiodic acid solution, c(HI) = 0,1 mol/l, in nitric acid, c(HNO ) = 1,7 mol/l (5.1). The acid mixture shall
3
be prepared freshly for each working session. The acid mixture is stable for about 8 h. The concentrated hydroiodic
acid (suprapure, mass fraction of 56 %) is commercially available as suprapure reagent in sealed glass ampoules. It
is kept in a refrigerator at about 6 °C. If more than 7 days elapsed since cutting the ampoule, open a new one.
5.3  Ammonium carbamate [CAS No. 1111-78-0] solution, c(NH CO NH ) = 0,7 mol/l.
4 2 2
, 63 mm - 200 mm (see A.3.1).
5.4 Silicagel 100
5.5  Tri-n-octylphosphine oxide, c(TOPO) = 0,2 mol/l solution in cyclohexane.
WARNING — This reagent is flammable and should always be handled in a well ventilated place and never
in the vicinity of a flame.
5.6  Ferrous sulfate solution, c(FeSO ) = 0,1 mol/l. To be prepared freshly for each working session.
4
5.7  Sodium nitrite solution, c(NaNO ) = 1 mol/l. To be prepared freshly for each working session.
2
6 Procedure (see Figure 1)
6.1  The sample should contain 2 μg to 150 μg of plutonium and 0,1 mg to 2 mg of uranium in a volume of 0,5 ml of
3 mol/l nitric acid solution (5.1). When starting with dried nitrate samples, apply the following dissolution procedure.
a) Add 0,5 ml of 6 mol/l nitric acid solution (5.1) to the dry samples and evaporate slowly on the first hotplate,
keeping the temperature slightly below the boiling point to avoid any splashing and bubbling until nitrate salts
crystallize.
b) Remove the sample vessels from the hotplate and redissolve the salts by adding 0,5 ml of 3 mol/l nitric acid
solution (5.1) while still warm (40 °C to 60 °C). Shake the vessels for a few seconds.
6.2  Perform a redox valency cycle to ensure that all plutonium isotopes are in the tetravalent state before starting
the separation, as follows:
a) Add 50 μl of ferrous sulfate solution (5.6) to the sample.
2

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ISO 15366:1999(E)
b) Mix and wait for 5 min for a complete reduction of plutonium(VI) or plutonium(IV) to plutonium(III).
c) Add 50 μl of sodium nitrite solution (5.7) to reoxidize plutonium to the tetravalent state and add a further 100 μl
of 6 mol/l nitric acid solution (5.1) to reach an acid concentration of 3 mol/l. Mix again and wait for at least
5 min.
6.3  Transfer half of the pretreated sample onto the column, wait approximately 1 min, add the rest of the sample
and let it flow through. This favours the retention of plutonium and uranium in the very upper layers of the column.
6.4  Wash out the fission products, together with americium, from the column using 3 mol/l nitric acid solution (5.1)
in 3 successive aliquots of 2 ml, 3 ml and 4 ml.
6.5  Condition the column for the plutonium elution by adding 2 ml of 1,7 mol/l nitric acid solution (5.1). Discard all
the wastes collected until now.
6.6  Elute the plutonium from the column with the hydroiodic acid solution in nitric acid solution (5.2) with three
successive aliquots of 2 ml. Place the vials containing the collected plutonium fractions on the second hotplate.
6.7  Wash out the “tail” of the plutonium with 5 ml of the hydroiodic acid solution in nitric acid solution (5.2) in one
aliquot and discard the plutonium “tail” washings to the waste.
6.8  Condition the column for the elution of the uranium fraction by adding successively two aliquots of 1 ml distilled
water. Discard the water washings to the waste.
6.9  Elute the uranium with 4 ml of ammonium carbamate solution (5.3). Place the vials containing the collected
uranium fractions on the third hotplate.
6.10  Let the plutonium and uranium fractions evaporate gently to dryness on the hotplates at 90 °C.
6.11  Remove the fractions from the hotplates, add 0,25 ml of concentrated nitric acid (5.1) and evaporate again to
dryness. Repeat this step once again.
6.12  Redissolve the plutonium fraction, while the vial is still warm (40 °C to 60 °C), with a volume V(Pu) of 3 mol/l
nitric acid solution (5.1) to obtain a plutonium concentration of about 50 ng/ml. V(Pu) = 0,018 m(Pu) in millilitres,
where m(Pu) is the mass of plutonium in micrograms, in the initial sample. Swirl the vial to facilitate the dissolution.
6.13  Redissolve the uranium fraction, while the vial is still warm (40 °C to 60 °C), with a volume V(U) of 1,7 mol/l
nitric acid solution (5.1) to obtain a uranium concentration of about 1mg/ml. V(U) = 0,9 m(U) in millilitres, where m(U)
is the mass of uranium, in micrograms. Swirl the vial to facilitate the dissolution.
6.14  Stopper the vials containing the plutonium and uranium fractions and transfer them for measurement by mass
spectrometry and by alpha spectrometry.
3

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© ISO
ISO 15366:1999(E)
Figure 1 — U and Pu separation scheme
7 Characteristics of the separation
The element recovery varies between 80 % and 90 % for both uranium and plutonium.
The column has the capacity to retain up to about 15 mg of uranium.
The plutonium fractions contain a mass fraction of less than 0,001 % americium compared to tota
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15366
Première édition
1999-10-15
Énergie nucléaire — Séparation
et purification chimique de l'uranium
et du plutonium dans les solutions d'acide
nitrique par extraction chromatographique
par solvant pour les mesures isotopiques
et les analyses par dilution isotopiques
Nuclear energy — Chemical separation and purification of uranium
and plutonium in nitric acid solutions for isotopic and dilution analysis
by solvent chromatography
A
Numéro de référence
ISO 15366:1999(F)

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ISO 15366:1999(F)
Sommaire
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Principe.1
4 Appareillage .2
5 Reactifs.2
6 Mode opératoire (voir Figure 1) .2
7 Caractéristiques de la séparation .4
8 Répétabilité et reproductibilité des résultats.5
9 Interferences .5
10 Contrôle qualité.6
Annexe A (normative) Remplissage et conditionnement des colonnes de chromatographie
avec un support de silice inerte enrobé de tri-n-octyl-phosphine-oxide (TOPO) .7
Annexe B (informative) Gestion des déchets.10
Bibliographie.11
©  ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
ii

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© ISO
ISO 15366:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 15366 a été élaborée par le comité technique ISO /TC 85, Énergie nucléaire, sous
comité SC 5, Technologie du combustible nucléaire.
L'annexe A constitue un élément normatif de la présente Norme internationale. L'annexe B est donnée uniquement
à titre d'information.
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NORME INTERNATIONALE  © ISO ISO 15366:1999(F)
Énergie nucléaire — Séparation et purification chimique
de l'uranium et du plutonium dans les solutions d'acide nitrique
par extraction chromatographique par solvant pour les mesures
isotopiques et les analyses par dilution isotopiques
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une procédure pour séparer et purifier l’uranium et le plutonium contenus
dans les solutions nitriques d’entrée des usines de retraitement des combustibles irradiés ainsi que dans solutions
des produits finis élaborés dans ces usines en vue de leur analyse isotopique ou élémentaire par la méthode de
spectrométrie de masse décrite dans l'ISO 8299 ou par la méthode de spectrométrie alpha décrite dans
l'ISO 11483. La procédure s’applique à des échantillons contenant de 2 μg à 150 μg de plutonium et de 0,1 mg à
2 mg d’uranium contenus dans un volume de 2 ml d’une solution d’acide nitrique 3 mol/l. Le rapport U/Pu peut
varier de 0 à 200.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée.
ISO 8299:1993, Détermination de la teneur isotropique et chimique en uranium et plutonium d'une solution d'acide
nitrique — Méthode par spectrométrie de masse.
ISO 11483:1994, Préparation des sources de plutonium et détermination du rapport isotropique 238Pu/239Pu par
spectrométrie alpha.
3 Principe
La séparation chimique est réalisée sur une colonne chromatographique de silicagel imprégnée de tri-n-octyl-
phosphine-oxyde. Le plutonium(IV) et l’uranium(VI) en milieu nitrique 3 mol/l sont fixés sélectivement sur la colonne.
L’américium, les produits de fission et les autres éléments interférents ne sont pas retenus. Le plutonium est élué
après réduction à la valence III par un mélange d’acides iodhydrique et nitrique, et l’uranium avec une solution de
carbamate d’ammonium.
Des blancs de réactifs sont traités et mesurés en parallèle pour vérifier l’absence de contamination significative
entre les échantillons à analyser.
1

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ISO 15366:1999(F)
Des échantillons de contrôle préparés à partir de matériaux de référence sont traités selon la même procédure,
avec les mêmes réactifs, des colonnes du même lot et mesurés en même temps que les échantillons à analyser
pour vérifier l’ensemble de la procédure de séparation et purification.
4 Appareillage
4.1  Boîte à gants blindée ou hotte ventilée.
4.2  Colonnes jetables en polypropylène ou en verre, de longueur 90 mm, équipées d’un réservoir d’une
contenance de 9,5 ml, d’un volume utile de 1,4 ml (hauteur 26 mm et diamètre intérieur 8,4 mm), munies de frittés
de polyéthylène ou de verre d’une porosité respectivement 20 μm et 70 μm (voir Figure A.1). Des colonnes
convenables en polypropylène avec des frittés en polyéthylène sont disponibles dans le commerce et sont bien
adaptées à l’utilisation dans un système robotisé. Le remplissage et le conditionnement des colonnes sont décrit en
annexe A. Les colonnes sont mises aux déchets après utilisation (usage unique).
4.3  Trois plaques chauffantes, réservées respectivement au traitement des échantillons avant leur séparation, et
au traitement des fractions séparées de plutonium et d’uranium.
4.4  Matériel courant de laboratoire, fioles et béchers, pipettes, support de colonnes, flacons échantillons,
tubes, etc.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de pureté analytique reconnue. Toutes les solutions aqueuses doivent être
-1
préparées avec de l’eau distillée ou déionisée (conductivité , 70 nS×cm ou résistivité . 15 MW×cm).
5.1  Acide nitrique concentré et solution d’acide nitrique, c[HNO ] = 6 mol/l, 3 mol/l et 1,7 mol/l.
3
5.2  Solution d’acide iodhydrique, c[HI] = 0,1 mol/l dans une solution d’acide nitrique à 1,7 mol/l (5.1). Le
mélange acide doit être préparé immédiatement avant chaque utilisation. La stabilité du mélange est d’environ 8 h.
L’acide iodhydrique concentré (suprapur, 56 % en fraction massique) est disponible dans le commerce en
ampoules de verre scellées. Il se conserve au réfrigérateur à environ 6 °C. Il est déconseillé de réutiliser une
ampoule qui a été ouverte depuis plus de 7 jours.
o
5.3  Solution de carbamate d’ammonium [CAS n 1111-78-0], c[NH CO NH ] = 0,7 mol/l.
4 2 2
5.4  Silicagel 100, 63 mm à 200 mm (voir A.3.1).
5.5  Tri-n-octylphosphine-oxyde, c[TOPO] = 0,2 mol/l en solution dans le cyclohexane.
ATTENTION — Ce réactif est inflammable et doit toujours être manipulé dans un endroit bien ventilé et jamais
à proximité d’une flamme.
5.6  Solution de sulfate ferreux, c[FeSO ] = 0,1 mol/l. Elle doit être préparée pour chaque utilisation.
4
5.7  Solution de nitrite de sodium, c[NaNO ] = 1 mol/l. Elle doit être préparée pour chaque utilisation.
2
6 Mode opératoire (voir Figure 1)
6.1  L’échantillon doit contenir de 2 μg à 150 μg de plutonium et de 0,1 mg à 2 mg d’uranium dans un volume de
0,5 ml d’une solution d’acide nitrique à 3 mol/l (5.1). Pour les échantillons solides sous forme de nitrate sec,
appliquer la procédure de dissolution suivante.
a) Ajouter 0,5 ml de solution d’acide nitrique 6 mol/l (5.1) à l’échantillon sec et chauffer lentement sur la première
plaque chauffante à une température légèrement inférieure au point d’ébullition pour éviter les projections,
jusqu’à obtention d’un sel de nitrate cristallisé.
2

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ISO 15366:1999(F)
b) Retirer l’échantillon de la plaque chauffante et ajouter aussitôt 0,5 ml de solution d’acide nitrique à 3 mol/l (5.1)
pour redissoudre le sel (40 °C à 60 °C). Agiter pendant quelques secondes.
6.2  Effectuer un cycle d’oxydo-réduction afin d’amener le plutonium quantitavement à la valence(IV), avant de
commencer la séparation, comme suit.
a) Ajouter à l’échantillon 50 ml de solution de sulfate ferreux (5.6).
b) Agiter et attendre 5 min pour obtenir une réduction complète de plutonium(VI) et plutonium(IV) en
plutonium(III).
c) Ajouter 50 μl de solution de nitrite de sodium (5.7) pour ré-oxyder le plutonium(III) en plutonium(IV), puis
ajouter 100 ml d’une solution d’acide nitrique à 6 mol/l (5.1) pour ajuster l’acidité à 3 mol/l. Agiter et attendre au
moins 5 min.
6.3  Transférer environ la moitié de l’échantillon ainsi préparé sur la colonne. Attendre 1 min, puis ajouter le reste
de l’échantillon et laisser s’écouler la solution. Cette procédure favorise la fixation du plutonium et de l’uranium dans
la partie supérieure de la colonne.
Eluer les produits de fission et l’américium en ajoutant successivement 2 ml, 3 ml et 4 ml de la solution d’acide
6.4
nitrique à 3 mol/l (5.1).
6.5  Conditionner la colonne pour préparer l’élution du plutonium en ajoutant 2 ml de la solution d’acide nitrique à
1,7 mol/l (5.1). Evacuer toutes les solutions de lavage collectées jusqu’à présent aux effluents liquides.
6.6  Eluer le plutonium par trois ajouts successifs de 2 ml d’acide iodhydrique en solution nitrique (5.2). Placer la
fiole contenant la fraction de plutonium sur la deuxième plaque chauffante.
6.7  Laver le plutonium restant dans la colonne avec 5 ml d’acide iodhydrique en solution nitrique (5.2) en un seul
ajout. Transférer cette solution de lavage aux effluents liquides.
6.8  Conditionner la colonne pour préparer l’élution de l’uranium en ajoutant successivement deux fois 1 ml d’eau
distillée. Transférer cette solution de lavage aux effluents liquides.
6.9  Eluer l’uranium avec un ajout de 4 ml de carbamate d'ammonium (5.3). Placer la fiole contenant la fraction
d’uranium sur la troisième plaque chauffante.
6.10  Evaporer lentement les fractions d’uranium et de plutonium sans dépasser une température de 90 °C, jusqu’à
l’obtention d’un résidu sec.
6.11  Enlever les flacons des plaques chauffantes. Ajouter 0,25 ml d’acide nitrique concentré (5.1) et évaporer à
sec. Répéter cette étape une deuxième fois.
6.12  Redissoudre les fractions de plutonium encore chaudes (40 °C à 60 °C) avec un volume V(Pu) de solution
d’acide nitrique à 3 mol/l (5.1), de façon à obtenir une concentration de plutonium d’environ 50 ng/μl.
V(Pu) = 0,018 m(Pu) en millilitres, où m(Pu) est la masse de plutonium présente dans l’échantillon de départ,
exprimée en microgrammes. Agiter doucement le flacon pour faciliter la dissolution.
6.13  Redissoudre les fractions d’uranium encore chaudes (40 °C à 60 °C) avec un volume V(U) de solution d’acide
nitrique 1,7 mol/l (5.1), de façon à obtenir une concentration d’uranium d’environ 1 mg/ml. V(U) = 0,9 m(U) en
millilitres, où m(U) est la masse d’uranium présente dans l’échantillon de départ, exprimée en microgrammes. Agiter
doucement le flacon pour faciliter la dissolution.
6.14  Boucher les fioles contenant les fractions de plutonium et d’uranium et les transférer pour les mesures par
spectrométrie de masse et par spectrométrie alpha.
3

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ISO 15366:1999(F)
Figure 1 — Schéma de séparation U et Pu
7 Caractéristiques de la séparation
Le rendement de la séparation varie de 80 % à 90 % pour chacun des éléments uranium et plutonium.
La colonne a une capacité d’environ 15 mg d’uranium.
Les fract
...

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