ISO 13500:1998

Petroleum and natural gas industries - Drilling fluid materials - Specifications and tests

Industries du pétrole et du gaz naturel — Produits pour fluides de forage — Spécifications et essais

La présente Norme internationale couvre les propriétés physiques et les procédures d'essais relatives aux produits fabriqués en vue d'être utilisés dans les fluides de forage des puits de pétrole et de gaz. Les produits concernés par la présente norme sont la baryte, l'hématite, la bentonite, la bentonite non traitée, la bentonite de qualité OCMA, l'attapulgite, la sépiolite, la carboxyméthyl-cellulose technique de basse viscosité (CMC-LVT), la carboxyméthyl-cellulose technique de haute viscosité (CMC-HVT) et l'amidon. La présente Norme internationale est destinée à être utilisée par les fabricants des produits cités.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 15-Jul-1998
• Withdrawal Date: 15-Jul-1998
• ICS: 75.180.10 - Exploratory, drilling and extraction equipment
• Technical Committee: ISO/TC 67/SC 3 - Drilling and completion fluids, well cements and treatment fluids
• Drafting Committee: ISO/TC 67/SC 3/WG 1 - Drilling, completion and workover fluids
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 09-Feb-2006
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Consolidates: ISO/R 64:1971 - Title missing - Legacy paper document
• Effective Date: 28-Feb-2023
• Consolidated By: ISO 10993-2:2006 - Biological evaluation of medical devices - Part 2: Animal welfare requirements
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revised: ISO 13500:2006 - Petroleum and natural gas industries - Drilling fluid materials - Specifications and tests
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13500
First edition
1998-07-01
Petroleum and natural gas industries —
Drilling fluid materials — Specifications and
tests
Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides de forage —
Spécifications et essais
A
Reference number
Contents
Page
Scope.
1  1
2  Normative references. 1
3  Definitions and abbreviations. 2
4  Requirements. 2
5  Calibration. 3
6  Packaged materials . 13
7  Barite. 15
8  Haematite. 24
9  Bentonite. 34
10  Nontreated bentonite . 36
11  OCMA grade bentonite . 39
12  Attapulgite . 42
13  Sepiolite . 45
14  Technical grade low-viscosity CMC (CMC-LVT) . 48
15  Technical grade high-viscosity CMC (CMC-HVT) . 51
16  Starch. 54
Annex A (informative) Mineral impurities in barite . 58
Annex B (informative) Test precision. 59
Annex C (informative) Examples of calculations. 64
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
Printed in Switzerland
ii
©
ISO ISO 13500:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collab-
orates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on
all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 13500 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 67, Materials, equipment and offshore structures for petroleum and
natural gas industries, Subcommittee SC 3, Drilling and completion fluids,
and well cement.
Annexes A, B and C of this International Standard are for information only.
iii
©
Introduction
This International Standard covers materials which are in common usage in
petroleum and natural gas drilling fluids. These materials are used in bulk
quantities, can be purchased from multiple sources, and are available as
commodity products. No single-source or limited-source products are
included, nor are speciality products.
International Standards are published to facilitate communication between
purchasers and manufacturers, to provide interchangeability between
similar equipment and materials purchased from different manufacturers
and/or at different times, and to provide an adequate level of safety when
the equipment or materials are utilised in the manner and for the purposes
intended. This International Standard provides minimum requirements and
is not intended to inhibit anyone from purchasing or producing materials to
other standards.
This International Standard is substantially based on API Spec 13A,
th
15 Edition, May 1, 1993. The purpose of this International Standard is to
provide product specifications for barite, haematite, bentonite, nontreated
bentonite, Oil Companies Materials Association (OCMA) grade bentonite,
attapulgite, sepiolite, technical-grade low viscosity carboxymethylcellulose
(CMC-LVT), technical-grade high viscosity carboxymethylcellulose (CMC-
HVT), and starch.
The intent of the document was to incorporate all International Standards
for drilling fluid materials into an ISO formatted document. A survey of the
industry found that only the American Petroleum Institute (API) issued
testing procedures and specification standards for these materials.
Reference to OCMA materials has been included in API work, as the
OCMA and subsequent holding committees were declared defunct, and all
specifications were submitted to API in 1983.
iv
©
INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 13500:1998(E)
Petroleum and natural gas industries — Drilling fluid
materials — Specifications and tests
1  Scope
This International Standard covers physical properties and test procedures for materials manufactured for use in oil-
and gas-well drilling fluids. The materials covered are barite, haematite, bentonite, nontreated bentonite, OCMA
grade bentonite, attapulgite, sepiolite, technical grade low-viscosity carboxymethylcellulose (CMC-LVT), technical
grade high-viscosity carboxymethylcellulose (CMC-HVT), and starch. This International Standard is intended for the
use of manufacturers of named products.
2  Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 6780:1988, General-purpose flat pallets for through transit of goods — Principal dimensions and tolerances
API RP 13B-1, Recommended Practice Standard Procedure for Field Testing Water-Based Drilling Fluids (second
1)
edition, 1997)
API RP 13K, Recommended Practice for Chemical Analysis of Barite (second edition, 1996)
APME 1993 (Association of Plastic Manufacturers in Europe)
ASTM D422, Standard Test Method for Particle-Size Analysis of Soils (1963)
ASTM E11, Standard Specification for Wire-Cloth Sieves for Testing Purposes (1995)
ASTM E77, Standard Test Method for Inspection and Verification of Liquid-in-Glass Thermometers (1992)
ASTM E691, Standard Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test
Method. (1992)
ASTM E177, Standard Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods (1990)
NIST (NBS) Monograph 150
1)
ISO 10414-1 under preparation.
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3  Definitions and abbreviations
3.1  Definitions
For the purposes of this International Standard, the following definitions apply.
3.1.1
ACS reagent grade
chemicals which meet purity standards as specified by the American Chemical Society (ACS)
3.1.2
flash side
side containing residue ("flash") from stamping; also, the side with concave indentations
3.2  Abbreviations
ACS American Chemical Society
API American Petroleum Institute
ASTM American Society for Testing and Materials
EDTA Ethylenediaminetetraacetic acid
CAS Chemical Abstracts Service
CMC-HVT Carboxymethylcellulose — High viscosity technical grade
CMC-LVT Carboxymethylcellulose — Low viscosity technical grade
OCMA Oil Companies Materials Association
NBS National Bureau of Standards
NIST National Institute of Standards and Technology
TC To contain
TD To deliver
4  Requirements
4.1  Quality control instructions
All quality control work shall be controlled by manufacturer's documented instructions, which include appropriate
methodology and quantitative or qualitative acceptance criteria.
4.2  Use of test calibration materials in checking testing procedures
4.2.1  Test Calibration Barite Lot 001 and Lot 002, and Test Calibration Bentonite can be obtained by contacting the
2)
API . The calibration test materials are shipped in a 7,6 litre (2 gallon) plastic container.
NOTE  Test Calibration Barite 001 will be routinely supplied until quantities are exhausted, at which time Test Calibration
Barite 002 will take its place.

2)
American Petroleum Institute, 1220 L Street NW, Washington, D.C. 20005-4070, USA.
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4.2.2  The API office will forward the request to the designated custodian for further handling. The test calibration
products will be furnished with a certificate of calibration giving the established values for each property and the
confidence limits within which a laboratory's results shall fall.
4.2.3  The custodian shall furnish a certificate of analysis for each sample.
4.2.4  For calibration requirements of API Test Calibration Materials, refer to 5.2.11 and 5.3.10.
4.2.5  API Standard Evaluation Base Clay (formerly OCMA Base Clay - Not OCMA Grade Bentonite): Stocks of API
Standard Evaluation Base Clay have been set aside and can be ordered through the API.
4.3  Records retention
All records specified in this International Standard shall be maintained for a minimum of five years from the date of
preparation.
5  Calibration
5.1  Coverage
5.1.1  This clause covers calibration procedures and calibration intervals for laboratory equipment and reagents
specified. For laboratory items not listed, the manufacturer shall develop procedures where deemed appropriate.
5.1.2  The manufacturer shall control, calibrate, verify, and maintain the laboratory equipment and reagents used in
this standard for measuring product conformance to standard requirements.
5.1.3  The manufacturer shall maintain and use laboratory equipment and reagents in a manner such that
measurement uncertainty is known and meets required measurement capability.
5.1.4  The manufacturer shall document and maintain calibration procedures, including details of laboratory
equipment and reagent type, identification number, frequency of checks, acceptance criteria, and corrective action
to be taken when results are unsatisfactory.
5.1.5  The manufacturer shall establish and document responsibility for administration of the calibration program,
and responsibility for corrective action.
5.1.6  The manufacturer shall document and maintain calibration records for laboratory equipment and reagents;
shall periodically review these records for trends, sudden shifts or other signals of approaching malfunction; and
shall identify each item with a suitable indicator or approved identification record to show calibration status.
5.2  Apparatus and reagents
5.2.1  Volumetric glassware
Laboratory volumetric glassware used for final acceptance, including Le Chatelier flasks, pipettes, and burettes, are
usually calibrated by the supplier. Manufacturers of products to this International Standard shall document evidence
of glassware calibration prior to use. Supplier certification is acceptable. Calibration may be checked gravimetrically.
Periodic recalibration is not required.
5.2.2  Laboratory thermometers
The manufacturer shall calibrate all laboratory thermometers used in measuring product conformance to standards
against a secondary reference thermometer. The secondary reference thermometer shall show evidence of
calibration as performed against NIST certified master instruments in accordance with the procedures outlined by
ASTM E77-92 and NBS (NIST) Monograph 150.
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5.2.3  Laboratory balances
The manufacturer shall calibrate laboratory balances periodically in the range of use with NIST Class P, Grade 3, or
better weights; and shall service and adjust balances whenever calibration indicates a problem.
5.2.4  Sieves conforming to ASTM E11
Approximate dimensions are 76 mm diameter and 69 mm from top of frame to wire cloth. Barite (clause 7) and
haematite (clause 8) manufacturers shall calibrate 75 μm sieves using API Test Calibration Barite with established
values for residue retained. Haematite (clause 8) manufacturers shall calibrate 45 μm sieves using a suitable
quantity of uniform haematite. Bentonite (clause 9), OCMA grade bentonite (clause 11), attapulgite (clause 12) and
sepiolite (clause 13) manufacturers shall calibrate 75 μm sieves using API Test Calibration Bentonite. No sieve
calibration is available for CMC-Low Viscosity Technical Grade, CMC-High Viscosity Technical Grade and starch,
as no reference material and sieve calibration has been established.
5.2.5  Hydrometer
The manufacturer shall calibrate each hydrometer with the dispersant solution used in the sedimentation procedure.
5.2.6  Motor-driven direct-indicating viscometer
The manufacturer shall calibrate each meter with 20 mPa·s and 50 mPa·s, certified standard silicone fluids.
5.2.7  Laboratory pressure-measuring device
The manufacturer shall document evidence of laboratory pressure-measuring device calibration prior to use.
5.2.8  Mixer
3)
(e.g. Multimixer® Model 9B with 9B29X impeller blades or equivalent, mounted flash side up): The manufacturer
shall verify that all spindles rotate at 11 500 r/min ± 300 r/min under no load with one spindle operating. Each
spindle will be fitted with a single sine-wave impeller approximately 25 mm in diameter mounted flash side up. New
impellers shall be weighed prior to installation, with mass and date recorded.
5.2.9  Chemicals and solutions
Shall meet ACS or international equivalent reagent grade if available.
5.2.10  Deionized (or distilled) water
Manufacturer shall develop, document, and implement a method to determine hardness of water. The water shall
not be used if hardness is indicated.
5.2.11  API Test Calibration Materials
Manufacturer shall perform in-house verification of API Test Calibration Barite and/or (where applicable) API Test
Calibration Bentonite for properties listed with their Certificates of Analysis.
5.3  Calibration intervals
5.3.1  General
Any instrument subjected to movement which can affect its calibration shall be recalibrated prior to use.

3)
Multimixer® Model 9B is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the
convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
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5.3.2  Thermometers
Calibrate each thermometer before being put into service. After calibration, mark each thermometer with an
identifying number that ties it to its corresponding correction chart. Check calibration annually against the secondary
reference thermometer.
5.3.3  Laboratory balances
Calibrate each balance prior to being put into service. Check calibration at least once per month for six months, then
at least once per six months if required measurements capability is being maintained. If not, service and recalibrate,
then check at least once per month until required measurement capability is maintained for six months, then once
per six months.
5.3.4  Sieves
Calibrate each sieve (where required: see 5.2.4) prior to being put into service. Check calibration at least once per
40 tests. After calibration, mark each sieve with an identifying number that ties it to its correction record. Since sieve
calibration will change with use, maintain an up-to-date correction record.
5.3.5  Hydrometer
Calibrate each hydrometer prior to its being put into service. After calibration, note and record each hydrometer
identifying number that ties it to its correction chart. Periodic recalibration is not required.
5.3.6  Motor-driven direct-indicating viscometers
Calibrate each viscometer prior to its being put into service. Check calibration at least once per week for three
months, then at least once per month if required measurement capability is being maintained.
5.3.7  Mixer
(e.g. Multimixer® Model 9B with 9B29X impellers or equivalent): Check and record mixer spindle speed at least
once every 90 days to ensure operation within the prescribed r/min range, using a phototachometer or similar
device. Remove, clean, dry, and weigh each impeller blade in service at least once every 90 days. Record masses,
and replace blades when mass drops below 90 % of its original value.
5.3.8  Deionized (or distilled) water
Manufacturer shall determine hardness of water whenever a new batch of water is prepared or purchased, or
whenever deionizing cartridges are replaced.
5.3.9  Laboratory pressure-measuring devices
Manufacturer shall document evidence of laboratory pressure-measuring device calibration prior to placing into
service and annually thereafter.
5.3.10  API Test Calibration Materials
Manufacturer shall test the applicable API Test Calibration Material(s) at least once per three months.
5.4  Calibration procedure — Thermometers
5.4.1  Place thermometer to be calibrated side by side with secondary reference thermometer into a constant-
temperature water bath (or suitable container of 4 litres or more, filled with water, on a counter in a constant-
temperature room) and allow to equilibrate for at least 1 h.
5.4.2  Read both thermometers and record readings.
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ISO
5.4.3  Repeat readings throughout at least a 1-h interval to obtain a minimum of four readings.
5.4.4  Calculate the average and the range of readings for each thermometer. The difference between the range of
readings for each thermometer shall not exceed 0,1 °C, or the smallest scale division on the thermometer being
calibrated.
5.4.5  Calculate average deviation of thermometer reading from secondary reference thermometer reading.
Calculate and document correction for each thermometer.
5.5  Calibration procedure — Sieve 75 μm (5.2.4) for barite, haematite, bentonite, attapulgite and
sepiolite
NOTE  Bentonite is tested by this calibration procedure with the following changes noted:
a) Take at least three samples of approximately 10 g Test Calibration Bentonite per 9.8.
b) Test each sample per 9.8 using the certified sieve described in 5.5.1.
c) Continue procedure outlined in 5.5.4 through 5.5.10.
5.5.1  Obtain a 75-μm sieve with a certified centreline value.
5.5.2  Take at least three samples of approximately 50 g dry API Test Calibration Barite (TCB).
5.5.3  Test each of the samples per 7.9 using the certified sieve described in 5.5.1.
5.5.4  Calculate % residue, R, for each sample by:
(mass of residue, g)
% Residue,R = 100 (1)
(mass of sample, g)
5.5.5  Calculate average % residue, S, of test calibration material on certified sieve by:
RR++R +K12 3
S = (2)
N
where
R + R + R is the sum of each individual test result
1 2 3
N is the number of samples tested
Individual sample values shall agree within ± 0,2 of their average. If not, review test procedure technique and
equipment operation for sources of error. Make corrections where needed and repeat.
5.5.6  From the intersection of % residue and certified sieve opening size on the Sieve Calibration Graph, Figure 1,
determine the calibration line (A, B, C, etc.) for use with the specific container of test calibration material. Record
this and identify the container with this value.
©
ISO
Figure 1 — Sieve calibration graph, 75 μm sieve
5.5.7  Repeat 5.5.2 through 5.5.4 except substitute the working sieve to be calibrated from the certified sieve.
5.5.8  Calculate average % residue, R , of test calibration material on working sieve by:
a
RR+++RK12 3
R
= (3)
a
N
Individual sample values shall agree within ± 0,2 of their average. If not, review test procedure technique and
equipment operation for sources of error. Make corrections where needed and repeat, beginning at 5.5.7.
5.5.9  From Sieve Calibration Graph, Figure 1, determine the working sieve opening size to the nearest whole
value from intersection of % residue and the calibration line from 5.5.6 above. Record the working sieve opening
size and identify the calibrated sieve and test calibration material container.
5.5.10  Determine correction value (C) for working sieve from Table 1. Record this value and identify it with the
calibrated sieve and specified test calibration material container.
NOTE  The sieve correction value obtained from Table 1 as specified is a number to be added to the residue value obtained
on a test sample. (Negative values are subtracted.)
5.5.10.1  Example of barite sieve correction value determination:
Certified sieve size = 73 μm
Test calibration barite average % residue on certified sieve, S = 2,0 %
Calibration line = F
Test calibration barite average % residue on working sieve, R = 1,3 %
a
Working sieve size average opening (determined from sieve calibration graph, Figure 1) = 78 μm
Correction value (from Table 1), C = + 0,4 %
©
ISO
5.5.10.2  Example of sieve correction application:
Sieve correction value, C = + 0,4 %
Test sample % residue, R = 2,8 %
s
Corrected test sample % residue, R = 2,8 % + 0,4 % = 3,2 %
c
These correction values are valid from 0 % to 4 % residue retained on sieve.
NOTE  Correction values are rounded to the nearest 0,1.
4)
Table 1 — Correction values (C) for 75 μm sieves
b
Working sieve size Correction size :
a
Average opening ,
μm
Barite/Haematite Bentonite
70 20,7 20,3
71 20,6 20,2
72 20,4 0
73 20,3 0
74 20,1 0
75 0 0
76 + 0,1 0
77 + 0,3 0
78 + 0,4 0
79 + 0,6 + 0,2
80 + 0,7 + 0,3
a
Determined from sieve calibration graph, Figure 1.
b
Value to be added to test result of sample tested on sieve to convert
results to equivalent 75 μm (NOTE Negative values are subtracted).
5.6  Calibration procedure — Sieve 45 μm (5.2.4) for haematite
5.6.1  Obtain a 45-μm sieve with a certified centreline value.
5.6.2  Obtain a suitable quantity of uniform haematite sufficient to last six months or longer. Mix thoroughly and
store in a closed container. Identify this as "uniform haematite for 45-μm sieve calibration." Take at least three
samples of approximately 50 g dry haematite.
5.6.3  Test each of the samples per 8.9 using the certified sieve described in 5.6.1.
5.6.4  Calculate % residue, R, for each sample by:
mass of residue, g
()
% Residue, R = 100 (1)
()mass of sample, g
4)
ASTM sieve specifications allow ± 5 μm variation.
©
ISO
5.6.5  Calculate average % residue, S, of test calibration material on certified sieve by:
RR++R+K12 3
S= (2)
N
where
R + R + R is the sum of each individual test result
1 2 3
N is the number of samples tested
Individual sample values shall agree within ± 0,5 of their average. If not, review test procedure technique and
equipment operation for sources of error. Make corrections where needed and repeat.
5.6.6  From the intersection of % residue and certified sieve opening size on the Sieve Calibration Graph, Figure 2,
determine the calibration line (A, B, C, etc.) for use with the specific container of test calibration material. Record
this and identify the container with this value.
Figure 2 — Sieve calibration graph, 45 μm sieve
5.6.7  Repeat 5.6.2 through 5.6.4 except substitute the working sieve to be calibrated from the certified sieve.
5.6.8  Calculate average % residue, R , of test calibration material on working sieve by:
a
RR+++RK12 3
R = (3)
a
N
Individual sample values shall agree within ± 0,5 of their average. If not, review test procedure technique and
equipment operation for sources of error. Make corrections where needed and repeat, beginning at 5.6.7.
5.6.9  From Sieve Calibration Graph, Figure 2, determine the working sieve opening size to the nearest whole
value from intersection of % residue and the calibration line from 5.6.6 above. Record the working sieve opening
size and identify the calibrated sieve and test calibration material container.
5.6.10  Determine correction value (C) for working sieve from Table 2. Record this value and identify it with the
calibrated sieve and specified test calibration material container.
NOTE  The sieve correction value obtained from Table 2 as specified is a number to be added to the residue value obtained
on a test sample. (Negative values are subtracted).
©
ISO
5.6.10.1  Example of haematite sieve correction value determination:
Certified sieve size = 46,5 μm
Haematite average % residue on certified sieve, S = 7,0 %
Calibration line = C
Haematite average % residue on working sieve, R = 9,7 %
a
Working sieve size average opening (determined from sieve calibration graph, Figure 2) = 42,5 μm
Correction value (from Table 2), C = 21,7 %
5.6.10.2  Example of sieve correction application:
Sieve correction value, C = 21,7 %
Test sample residue, R = 8,8 %
Corrected test sample residue, R = 8,8 % + (21,7 %) = 7,1 %
c
)
Table 2 — Correction value (C) for 45 μm sieves
b
Working sieve size Correction size
a
Average opening Haematite
m
μ
42,0 22,0
42,5 21,7
43,0 21,3
43,5 1,0
44,0 20,7
44,5 20,3
45,0 0,0
45,5 + 0,3
46,0 + 0,7
46,5 + 1,0
47,0 + 1,3
47,5 + 1,7
48,0 + 2,0
NOTE  Correction values are rounded to the nearest 0,1.
a
Determined from sieve calibration graph, Figure 2.
b
Value to be added to test result of sample tested on sieve to convert
results to equivalent 45 μm. (NOTE Negative values are subtracted).

5)
ASTM sieve specifications allow ± 3 μm variation.
©
ISO
5.7  Calibration procedure — Hydrometers
5.7.1  Calibrate each hydrometer to be used using the same concentration dispersant solution as is used in the
test, at temperatures spanning the anticipated test temperatures, and by reading the top rather than the bottom of
the meniscus. Calibrate each hydrometer using the procedure below.
5.7.2  Prepare one litre of dispersant solution as follows:
3 3
5.7.2.1  Place 125 cm ± 2 cm (125 g ± 2 g) of dispersant solution from test procedure (7.11.1) into a 1-litre
volumetric flask.
5.7.2.2  Dilute to the 1 000-cm mark with deionized water. Mix thoroughly.
5.7.3  Place the dispersant solution in a sedimentation cylinder. Then place the cylinder in a constant-temperature
bath. Set bath temperature to the lowest expected temperature for any actual test. Allow to reach equilibrium
± 0,2 °C. Insert the hydrometer to be calibrated and wait at least 5 min for the hydrometer and solution to reach bath
temperature.
5.7.4  Take a hydrometer reading at the top of the meniscus formed by the stem, and take a thermometer reading.
Repeat readings at least 5 min apart so as to obtain a minimum of four readings each.
5.7.5  Calculate the average hydrometer reading and designate as R1. Calculate the average temperature reading
and designate as T1.
5.7.6  Repeat 5.7.3 through 5.7.4 except set bath temperature to highest expected test temperature, calculate
average hydrometer and temperature readings, and designate these readings as R2 and T2.
5.7.7  Calculate the hydrometer correction curve slope (Mc) as follows:
RR12−
()
Mc= 1000 (4)
TT21−
()
where
R1 is the average hydrometer reading at lower temperature;
R2 is the average hydrometer reading at higher temperature;
T1 is the average temperature reading at lower temperature;
T2 is the average temperature reading at higher temperature.
NOTE  Temperature may be measured in either °C or °F so long as all measurements and calculations are consistent in units
(including subsequent use of hydrometer in routine test situations).
5.7.8  Calculate the hydrometer correction curve intercept (Bc) as follows:
BMcc=×T1+−R1 1× 1000 (5)
()( )
[]
where
Mc is the hydrometer correction curve slope;
T1 is the average thermometer reading at lower temperature;
R1 is the average hydrometer reading at lower temperature.
©
ISO
5.7.9  Record Mc, Bc and hydrometer serial number in permanent calibration record and on test data sheet used in
test 7.13 and 8.13.
For “Hydrometer calibration. Example data sheet and calculation”, see C.1.
5.8  Calibration — Motor-driven direct-indicating viscometers
5.8.1  Apparatus and materials.
5.8.1.1  Standard thermometer, with an accuracy of ± 0,1°C, e.g., ASTM 90c or 91c.
5.8.1.2  Certified calibration fluid, of viscosity 20 mPa{s, with chart (viscosity vs. temperature).
5.8.1.3  Certified calibration fluid, of viscosity 50 mPa{s, with chart (viscosity vs. temperature).
5.8.1.4  Magnifying glass, approximately 3· magnification.
5.8.2  Procedure
5.8.2.1  Allow the viscometer and the calibration fluids to stand on counter-top a minimum of 2 h to approach
temperature equilibrium.
5.8.2.2  Operate viscometer without fluid a minimum of 2 min to loosen bearing and gears.
5.8.2.3  Clean and dry viscometer cup. Fill the viscometer cup to scribed line with 20 mPa{s calibration fluid and
place on meter stage. Raise stage until fluid level is to inscribed line on rotor sleeve.
5.8.2.4  Place thermometer into the fluid and hold or tape to the side of viscometer to prevent breakage.
5.8.2.5  Operate viscometer at 100 r/min setting until thermometer reading is stable to within ± 0,1 °C. Record
temperature reading.
5.8.2.6  Using magnifying glass, take dial readings at 300 r/min and 600 r/min settings. Estimate readings to
nearest 0,5 dial unit and record.
5.8.2.7  Compare 300 r/min dial reading to certified viscosity at test temperature from fluid calibration chart. Record
readings and deviation from certified calibration fluid viscosity as furnished by supplier. Divide 600 r/min reading by
1,98 to obtain viscosity value at 600 r/min. Compare this value to certified fluid.
5.8.2.8  Repeat 5.8.2, 5.8.2.3 through 5.8.2.7 using 50 mPa{s fluid.
5.8.2.9  Compare deviations to values in Table 3. Tolerances shall not exceed values in Table 3.
Table 3 — Dial reading tolerances with various calibration fluids, F-1 spring (or equivalent)
in motor-driven viscometer
Calibration fluid Acceptable tolerance
300 r/min 600 r/min/1,98
20 mPa·s ± 1,5 ± 2
50 mPa·s ± 1,5 ± 2
©
ISO
5.9  Calibration — Laboratory pressure-measuring devices
5.9.1  Type and accuracy: Pressure-measuring devices shall be readable to at least 2,5 % of full-scale range.
5.9.2  Pressure-measuring devices shall be calibrated to maintain ± 2,5 % accuracy of full-scale range.
5.9.3  Usable range: Pressure measurements shall be made at not less than 25 % nor more than 75 % of the full-
pressure span of pressure gauges.
5.9.4  Pressure-measuring devices shall be recalibrated with a master pressure-measuring device or a dead-weight
tester at 25 %, 50 , and 75 % of full scale.
5.10  Calibration — Standardization of EDTA solution
5.10.1  Reagent
5.10.1.1  Standard calcium chloride solution, c(CaCl ) = (0,010 0 ± 0,000 1) mol/l.
5.10.2  Procedure
3 3 3 3
5.10.2.1  To a suitable flask, add 50 cm ± 0,05 cm deionized water and 50 cm ± 0,05 cm of standard CaCl
solution.
5.10.2.2  Proceed as in 7.6.1 through 7.6.5, but without adding barite or additional water. (Use the 100 cm solution
prepared above in place of the 100 cm deionized water specified in 7.6.1.)
5.10.2.3  Calculate calibration correction (C ) as follows:
c
CC=- 200 (6)
cm
where C is the 40 · (EDTA volume, cm )
m
NOTE  The calibration correction as determined by this procedure results in a number to be subtracted from the sample test
value, Ss.
a) Example of calibration correction determination:
EDTA volume for CaCl solution = 4,8 cm
C = 40 · 4,8 = 192
m
C = 192 2 200
c
C = 2 8
c
a) Example of calibration correction use:
EDTA for sample = 6,1 cm
Test value for sample, s = 244 mg/kg
S
Corrected test value, S = Ss 2 C = 244 2 (28) = 252 mg/kg
c c
6  Packaged materials
6.1  Description
6.1.1  Packaging of palletized goods should safeguard the means of safe handling, transport, storage, and
identification, and minimize damage and spillage. Packed material should be inside the dimensions of the pallet
although some overhang is allowed.
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ISO
6.1.2  This procedure applies to products covered by this International Standard. The main intention is to improve
the possible recycling of all packaging materials, including dry powdered or granular materials, not covered under
this International Standard, used in drilling fluids, completion fluids and oil well cements.
6.2  Apparatus — Pallets
6.2.1  The preferred pallet design and construction should be in accordance with ISO 6780 or APME 1993.
6.2.2  Preferred sizes for wooden pallets include:
a) 1200 mm · 1000 mm (47 in · 39 in) CP6;
b) 1140 mm · 1140 mm (45 in · 45 in) CP8/CP9/CP3;
c) 1219 mm 1219 mm (48 in 48 in);
· ·
d) 1118 mm · 1321 mm (44 in · 52 in);
e) 1067 mm · 1321 mm (42 in · 52 in) equivalent to CP4/CP7;
f) 1016 mm · 1219 mm (40 in · 48 in).
NOTE  CP is the size in accordance with ISO 6780.
6.2.3  Other pallet sizes and details concerning design and construction shall be agreed upon by the manufacturer
and the customer.
6.2.4  The maximum outside dimensions of the total package shall be in accordance with the applicable pallet size
plus a maximum overhang of 3 cm (1,2 in). The overall height shall not exceed 203,2 cm (80 in).
6.2.5  The maximum net mass should not exceed 2 000 kg (4 409 lb).
6.3  Apparatus — Bags
6.3.1  The manufacturer filling the bag shall take reasonable steps to ensure bag construction capable of safe
handling, transport and storage.
6.3.2  The manufacturer shall take reasonable steps to select bags that will minimize waste and provide recycling
possibilities of the packaging material.
6.3.3  The manufacturer shall consider humidity-barrier capabilities of the bags against the needs of the particular
product when selecting bags.
6.4  Marking — Pallets
Markings shall include the following where applicable and as specified by individual contracts:
a) product name;
b) gross/net mass, in kilograms or pounds.
6.5  Marking — Bags
Markings shall include the following where applicable and as specified by individual contracts:
a) name of the material in print script at least 13 mm in height;
b) mass of the material in letters, or numbers and letters, at least 6 mm in height. The mass shall be listed in
kilograms;
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ISO
c) lot/batch number in print script and/or numbers at least 3 mm in height, traceable to manufacturer’s country of
origin;
d) identification as recyclable;
e) safety information.
6.6  Pallet covers
6.6.1  Each pallet may have a cover made of at least one of the following:
a) Polyethylene (PE) shrink or wrapped film.
b) PE bonnet type.
c) Polypropylene (PP) bonnet type.
6.6.2  All plastics shall be UV-stabilized, unless otherwise requested. Cardboard, carton, or wood covers may be
used in place of the above. If appropriate, a bottom layer of cardboard, PE sheet or plywood may be connected to
the cover to unitize the overall package.
6.7  Storage
The manufacturer shall advise on storage upon request.
6.8  Recycling
6.8.1  General
If appropriate, recycling of the remaining materials after using the contents may be done in accordance with the
guidelines given below. All recycling should be done in accordance with local instructions as well as with the
administration concerned
6.8.2  Pallets
General recovery and recycling, provided that pallet description is in accordance with ISO 6780 or APME 1993.
6.8.3  Cover
Selection for PE, PP or carton and recycle accordingly.
6.8.4  Bags
Use of high performance paper quality results in less packaging materials and less waste for recycling. After
separation of the various components, recycle accordingly.
NOTE  When handling chemicals, reduction in the volume of packaging materials can be obtained by application of containers
in a dedicated container scheme.
7  Barite
7.1  Description
7.1.1  Drilling grade barite is produced from commercial barium sulfate-containing ores. The manufacturer shall
retain certificates of analysis or similar documentation on these commercial barium sulfate ores. It may be produced
from a single ore or a blend of ores and may be a straight-mined product or processed by beneficiation methods,
i.e., washing, tabling, jigging, or flotation. It may contain accessory minerals other than the barium sulfate (BaSO )
mineral. Because of mineral impurities, commercial barite may vary in colour from off-white to grey to red or brown.
Common accessory minerals are silicates such as quartz and chert, carbonate compounds such as siderite and
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ISO
dolomite, and metallic oxide and sulfide compounds. Although these minerals are normally insoluble, they can,
under certain conditions, react with other components in some types of drilling fluids and cause adverse changes in
the drilling fluid properties. (See Annex A for more details.)
7.1.2  Drilling-grade barite shall be deemed to meet the requirements of this International Standard if a composite
sample representing no more than one day's production conforms to the chemical and physical requirements of
Table 4, represents the product produced, and is controlled by the manufacturer.
Table 4 — Barite physical and chemical requirements
Requirement Standard
Density 4,20 g/cm , minimum
Water-soluble alkaline earth metals, as calcium 250 mg/kg, maximum
Residue greater than 75 μm maximum mass fraction 3,0 %
Particles less than 6 μm in equivalent spherical diameter maximum mass fraction 30 %
7.2  Density — Reagent and apparatus for Le Chatelier flask method
.
7.2.1 Kerosene or mineral spirits
, regulated to 105 °C ± 3 °C.
7.2.2 Oven
with calcium sulfate (CAS No.7778-18-9) desiccant, or equivalent.
7.2.3 Desiccator
, clamped or weighted to prevent flotation in water bath.
7.2.4 Le Chatelier flask
at 32 °C ± 0,5 °C regulated to ± 0,1 °C (e.g. approximately 40 litre
7.2.5 Transparent constant-temperature bath
aquarium with heater/circulator attachment, or functional equivalent).
, with accuracy of 0,01 g.
7.2.6 Balance
7.2.7  Volumetric pipette, of capacity 10 cm .
.
7.2.8 Magnifying glass
, approximately 8 mm in diameter and 30 cm in length, or a functional equivalent.
7.2.9 Wooden dowel
, absorbent.
7.2.10 Tissue paper
NOTE  Laboratory grade tissues are non-absorbent and thus unsuitable for use in this test procedure.
7.2.11  Low-form weighing dish with spout, of approximately 100 cm capacity, or a functional equivalent.
7.2.12  Fine-bristle brush.
7.3  Density — Procedure
7.3.1  If required, equilibrate approximately 100 g dried barite to room temperature in the desiccator.
7.3.2  Fill a clean Le Chatelier flask to approximately 22 mm below the zero mark with kerosene.
Place the flask upright in the constant-temperature bath. The level of water in the bath shall be higher than
7.3.3
the 24 cm graduation of the flask, but below the stopper level. Assure flask is stabilized by use of clamps or
weights.
©
ISO
7.3.4  Allow the flask and contents to equilibrate for a minimum of 1 h. Using the magnifying glass with care to keep
eyes at meniscus level, record the initial volume to the nearest 0,05 cm (doubtful digit) without removing the flask
from the constant-temperature bath.
3 3 3
NOTE  If kerosene level is above or below the 2 0,2 cm to + 1,2 cm volume range after equilibrating, use the 10 cm pipette
to add or remove kerosene in order for it to come within this range. Allow the flask to equilibrate at least 1 h and record initial
volume as in 7.3.4.
7.3.5  Remove the Le Chatelier flask from the bath, wipe dry, and remove the stopper. Roll several lengths of tissue
paper diagonally along the length of the dowel, and use this assembly as a swab to dry the inside neck of the flask.
Do not allow the swab to come into contact with the kerosene in the flask.
7.3.6  Weigh 80 g ± 0,05 g dried barite into the weighing dish and carefully transfer to the Le Chatelier flask. Take
care to avoid splashing of the kerosene or plugging of the flask with barite at the bulb. This is a slow process,
requiring repeated transfers of small amounts of barite. Use a brush to transfer any residual barite into the flask,
then replace the stopper.
7.3.7  If necessary, carefully tap the neck of the flask with the wooden dowel, or agitate carefully side to side, to
dislodge any barite clinging to the walls. Do not allow kerosene to come into contact with the ground glass stopper
joint of the flask.
7.3.8  Gently roll the flask along a smooth surface at no more than 45° from vertical, or twirl the upright flask at the
neck vigorously between the palms of both hands, to remove entrained air from the barite sample. Repeat this
procedure until no more bubbles can be seen rising from the barite.
7.3.9  Return the flask to the bath and let stand for at least 0,5 h.
7.3.10  Remove the flask from the bath and repeat 7.3.8 to remove any remaining air from the barite sample.
7.3.11  Immerse the flask in the bath again for at least 1 h.
7.3.12  Record the final volume in the same manner as described in 7.3.4.
7.4  Density — Calculation
Sample mass, g
Density, g / cm = (7)
Final volume, cm− Initial volume, cm
()( )
Record calculated density.
7.5  Water-soluble alkaline earth metals as calcium — Reagents and apparatus
7.5.1  Aqueous EDTA solution, comprising 3,72 g ± 0,01 g of disodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid
dihydrate [disodium salt of (ethylenedinitrilo)tetraacetic acid dihydrate] (CAS No. 6381-92-6) diluted to a final volume
of 1 000 cm with deionized water in a volumetric flask.
3 3
7.5.2  Buffer solution, comprising 67,5 g ± 0,01 g ammonium chloride (CAS No.12125-02-9) and 570 cm ± 1 cm
of 15 mol/l ammonium hydroxide (CAS No.1336-21-6) solution diluted to a final volume of 1 000 cm with deionized
water in a volumetric flask.
7.5.3  Hardness indicator solution, comprising 1 g ± 0,01 g Calmagite (CAS No. 3147-14-6), or equivalent [1-(1-
hydroxy-4-methylphenylazo)-2-naphthol-4-sulfonic acid] diluted to a final volume of 1000 cm with deionized water in
a volumetric flask.
7.5.4  Deionized or distilled water.
7.5.5  Balance, of capacity exceeding 100 g with an accuracy of 0,01 g.
©
ISO
7.5.6  Erlenmeyer flask, of 250 cm nominal capacity, equipped with a tight-fitting stopper.
3 3
7.5.7  Graduated cylinder (TC), of 100 cm capacity with 1 cm graduations.
3 3
7.5.8  Titration vessel, e.g. beaker, of 100 cm to 150 cm capacity.
7.5.9  Serological pipettes or burette with graduations of 0,1 cm .
7.5.10  Volumetric pipettes (TD), of capacity 10 cm or equivalent.
7.5.11  Filter press, as referenced in API RP 13B-1 subclause 5.2.1, or filtration funnel.
7.5.12  Filter paper, Whatman 50, or equivalent.
7.5.13  Small glass container.
7.5.14  Wrist-action shaker, optional.
7.5.
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13500
Première édition
1998-07-01
Industries du pétrole et du gaz naturel —
Fluides de forage — Spécifications et
essais
Petroleum and natural gas industries — Drilling fluid materials —
Specifications and tests
A
Numéro de référence
Sommaire
Page
1 Domaine d’application. 1
2 Références normatives. 1
3 Définitions et abréviations. 2
4 Prescriptions. 2
5 Étalonnage. 3
6 Produits emballés . 14
7 Baryte . 16
8 Hématite . 25
9 Bentonite. 35
10 Bentonite non traitée. 38
11 Bentonite de qualité OCMA . 41
12 Attapulgite. 44
13 Sépiolite . 48
14 Carboxyméthylcellulose technique de basse viscosité
(CMC-LVT) . 51
15 Carboxyméthylcellulose technique de haute viscosité
(CMC-HVT). 53
16 Amidon. 57
Annexe A (informative) Impuretés minérales dans la baryte . 62
Annexe B (informative) Fidélité des essais. 63
Annexe C (informative) Exemples de calculs . 68
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
Imprimé en Suisse
ii
©
ISO ISO 13500:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 13500 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 67, Matériel, équipement et structures en mer pour les industries
du pétrole et du gaz naturel, sous-comité SC 3, Fluides de forage et de
complétion, et ciments à puits.
Les annexes A, B et C de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
iii
©
Introduction
La présente Norme internationale couvre les produits habituellement
utilisés dans les fluides de forage, pour la production de pétrole et de gaz
naturel. Ces produits, utilisés en grandes quantités, peuvent provenir de
sources multiples et sont disponibles en tant que produits de commerce.
La présente Norme internationale ne concerne pas les produits provenant
de source unique ou limitée, ni les produits de spécialité.
Les Normes internationales sont publiées pour faciliter la communication
entre les acheteurs et les fabricants, pour assurer l'interchangeabilité entre
des équipements et produits similaires achetés auprès de différents
fabricants et/ou à différentes périodes, et pour garantir un niveau de
sécurité adéquat lorsque les équipements ou les produits sont utilisés de la
manière et dans le but prévus. La présente Norme internationale fournit
des exigences minimales et n'a pas pour objet d'empêcher quiconque
d'acheter ou de produire des produits conformes à d'autres normes.
La présente Norme internationale est essentiellement basée sur l'API
ème er
Spec. 13A, 15 édition du 1 mai 1993. Le but de la présente Norme
internationale est de fournir des spécifications de produits pour la baryte,
l'hématite, la bentonite, la bentonite non traitée, la bentonite de qualité
OCMA (Oil Companies Materials Association), l'attapulgite, la sépiolite, la
carboxyméthylcellulose technique de basse viscosité (CMC-LVT), la
carboxyméthylcellulose technique de haute viscosité (CMC-HVT) et
l'amidon.
Le but du document était d'incorporer toutes les normes internationales
relatives aux produits utilisés dans les fluides de forage, dans une norme
ISO. Une étude de l'industrie a montré que seul l'American Petroleum
Institute (API) a publié des procédures d'essai et des normes de
spécifications relatives à ces produits.
Des références aux produits de l'OCMA ont été inclus dans les travaux de
l'API, étant donné que les comités permanents de l'OCMA et les comités
suivants ont été dissous, et que toutes les spécifications ont été soumises
à l'API en 1983.
iv
©
NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 13500:1998(F)
Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides de
forage — Spécifications et essais
1  Domaine d’application
La présente Norme internationale couvre les propriétés physiques et les procédures d'essais relatives aux produits
fabriqués en vue d'être utilisés dans les fluides de forage des puits de pétrole et de gaz. Les produits concernés
par la présente norme sont la baryte, l'hématite, la bentonite, la bentonite non traitée, la bentonite de qualité
OCMA, l'attapulgite, la sépiolite, la carboxyméthyl-cellulose technique de basse viscosité (CMC-LVT), la
carboxyméthylcellulose technique de haute viscosité (CMC-HVT) et l'amidon. La présente Norme internationale est
destinée à être utilisée par les fabricants des produits cités.
2  Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 6780:1988, Palettes d'usage général pour le transport de marchandises — Dimensions principales et
tolérances (Amendement 1-1994)
API RP 13B-1, Recommended Practice Standard Procedure for field testing water-based drilling fluids (second
1)
edition, 1997)
API RP 13K, Recommended Practice for chemical analysis of barite (Second edition, 1996)
APME 1993, (Association of Plastic Manufacturers in Europe)
ASTM D422, Standard Test Method for particle-size analysis of soils (1963)
ASTM E11, Standard Specification for wire-cloth sieves for testing purposes (1995)
ASTM E77, Standard Test Method for inspection and verification of liquid-in-glass thermometers (1992)
ASTM E691, Standard practice for conducting an interlaboratory study to determine the precision of a test method
(1992)
ASTM E177, Standard Practice for use of the terms precision and biais in ASTM test methods (1990)
NIST (NBS) Monograph 150
1)  ISO 10414-1, en cours de préparation.
©
ISO
3  Définitions et abréviations
3.1 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s'appliquent.
3.1.1
réactif de qualité ACS
produits chimiques de qualité ACS (American Chemical Society) satisfaisant aux normes de pureté, telles que
définies par l'ACS
3.1.2
côté bavure d'estampage
côté contenant un résidu (bavure) d'estampage; également, côté présentant des indentations concaves
3.2  Abréviations
ACS American Chemical Society
API American Petroleum Institute
ASTM American Society for Testing and Materials
EDTA Acide éthylènediaminetétraacétique
CAS Chemical Abstracts Service
CMC-HVT Carboxyméthylcellulose — Qualité technique haute viscosité
CMC-LVT Carboxyméthylcellulose — Qualité technique basse viscosité
OCMA Oil Companies Materials Association
NBS National Bureau of Standards
NIST National Institute of Standards and Technology
TC Pour contenir
TD Pour délivrer
4  Prescriptions
4.1  Instructions relatives au contrôle de la qualité
Toutes les opérations de contrôle de la qualité doivent être conformes aux instructions documentées du fabricant
qui comprennent la méthodologie appropriée et les critères d'acceptation quantitatifs ou qualitatifs.
4.2  Utilisation des produits pour étalonnage des essais dans les procédures d'essais de
vérification
4.2.1  Il est possible d'obtenir les lots 001 et 002 de baryte pour étalonnage des essais et la bentonite pour
2)
étalonnage des essais en contactant l’API Les produits pour étalonnage des essais sont expédiés dans des
récipients en plastique de 7,6 litres (2 gallons).
NOTE  Une baryte 001 pour étalonnage des essais sera généralement fournie jusqu'à épuisement des stocks, puis une baryte
002 pour étalonnage des essais la remplacera.

2)  American Petroleum Institute (API), 1220 L Street NW, Washington, D.C, 20005-4070, USA.
©
ISO
4.2.2  Le bureau de l'API transmettra la demande au fabricant désigné afin qu'il poursuive le traitement. Les
produits pour étalonnage des essais seront fournis avec un certificat d'étalonnage spécifiant les valeurs établies
pour chaque propriété ainsi que les limites de confiance dans lesquels doivent tomber les résultats de laboratoire.
4.2.3  Le fabricant doit fournir un certificat d'analyse pour chaque échantillon.
4.2.4  Se reporter à 5.2.11 et 5.3.10 pour ce qui concerne les exigences d'étalonnage des produits API pour
étalonnage des essais.
4.2.5  Argile de base d'évaluation standard API - (Anciennement argile de base OCMA, et non bentonite de qualité
OCMA): Des stocks d'argile de base d'évaluation standard API ont été réservés et peuvent être commandés par
l'intermédiaire de l'American Petroleum Institute (API).
4.3  Conservation des enregistrements
Tous les enregistrements spécifiés dans la présente Norme internationale doivent être conservés pendant une
durée minimale de cinq ans à compter de la date de préparation.
5  Étalonnage
5.1  Domaine d'application
5.1.1  Cet article couvre les procédures d'étalonnage et les intervalles d'étalonnage relatifs aux appareillages de
laboratoire et réactifs spécifiés. En ce qui concerne les articles de laboratoire qui ne sont pas cités, le fabricant doit
développer des procédures lorsque cela semble approprié.
5.1.2  Le fabricant doit contrôler, étalonner, vérifier et entretenir les appareillages de laboratoire et les réactifs
utilisés dans la présente norme pour évaluer la conformité des produits aux prescriptions de la norme.
5.1.3  Le fabricant doit conserver et utiliser les appareillages de laboratoire et les réactifs de telle manière que
l'incertitude de mesurage soit connue et conforme à la capacité de mesurage requise.
5.1.4  Le fabricant doit établir et conserver des documents relatifs aux procédures d'étalonnage, y compris les
détails des appareillages de laboratoire et le type de réactif, le numéro d'identification, la fréquence des contrôles,
les critères d'acceptation et l'action corrective devant être mise en œuvre lorsque les résultats sont jugés non
satisfaisants.
5.1.5  Le fabricant doit déterminer la responsabilité relative au programme d'étalonnage et la responsabilité relative
à l'action corrective, et établir les documents correspondants.
5.1.6  Le fabricant doit établir et conserver les documents relatifs aux enregistrements d'étalonnage des
appareillages de laboratoire et des réactifs. Il doit réviser régulièrement ces documents afin d'analyser les
tendances, les décalages brusques ou tout autre signe annonciateur d'un dysfonctionnement. Il doit également
identifier chaque article à l'aide d'un indicateur approprié ou d'un enregistrement d'identification approuvé afin
d'indiquer l'état d'étalonnage.
5.2  Appareillage et réactifs
5.2.1  Verrerie volumétrique
La verrerie volumétrique de laboratoire, utilisée pour la réception finale, y compris les fioles de Le Chatelier, les
pipettes et les burettes, est généralement étalonnée par le fournisseur. Les fabricants de produits couverts par la
présente Norme internationale doivent fournir les documents prouvant l'étalonnage de la verrerie avant son
utilisation. La certification du fournisseur est acceptable. L'étalonnage peut être contrôlé par gravimétrie. Il n'est pas
nécessaire d'effectuer un réétalonnage périodique.
©
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5.2.2  Thermomètres de laboratoire
Le fabricant doit étalonner tous les thermomètres de laboratoire utilisés lors de l'évaluation de la conformité des
produits aux normes, par rapport à un second thermomètre de référence. Il est nécessaire de prouver que le
second thermomètre de référence a été étalonné par rapport à des instruments étalons certifiés NIST,
conformément aux procédures définies par l'ASTM E77-92 et la monographie 150 de la NSB (NIST).
5.2.3  Balances de laboratoire
Le fabricant doit étalonner périodiquement les balances de laboratoire dans la plage d'utilisation, en utilisant des
poids NIST de classe P, qualité 3, ou mieux. Le fabricant doit également entretenir et régler les balances chaque
fois que l'étalonnage révèle un problème.
5.2.4  Tamis conformes à l'ASTM E11
Leurs dimensions sont d'environ 76 mm de diamètre et 69 mm du haut du cadre à la toile métallique. Les fabricants
de baryte (article 7) et d'hématite (article 8) doivent étalonner les tamis de 75 μm en utilisant une baryte API pour
étalonnage des essais pour laquelle les valeurs de résidu retenu sont établies. Les fabricants d'hématite (article 8)
doivent étalonner les tamis de 45 μm, en utilisant une quantité appropriée d'hématite homogène. Les fabricants de
bentonite (article 9), de bentonite de qualité OCMA (article 11), d'attapulgite (article 12) et de sépiolite (article 13)
doivent étalonner les tamis de 75 μm, en utilisant une bentonite API pour étalonnage des essais. L'étalonnage des
tamis n'est pas nécessaire pour les CMC techniques de basse et haute viscosité et l'amidon dans la mesure où
aucun produit de référence et aucun étalonnage de tamis n'ont été établis.
5.2.5  Aréomètre
Le fabricant doit étalonner chaque aréomètre à l'aide de la solution dispersante utilisée dans la procédure de
sédimentation.
5.2.6  Viscosimètre à lecture directe, entraîné par moteur
Le fabricant doit étalonner chaque viscosimètre à l'aide d'huiles de silicone standards certifiées, présentant
respectivement une viscosité de 20 mPa·s et de 50 mPa·s.
5.2.7  Dispositif de mesure de la pression en laboratoire
Le fabricant doit fournir les documents prouvant l'étalonnage du dispositif de mesure de la pression en laboratoire,
avant son utilisation.
 3)
5.2.8  Mélangeur (par exemple, Multimixer Modèle 9B avec palettes d'agitation 9B29X, ou appareillage équiva-
lent, monté côté bavure d'estampage vers le haut)
Le fabricant doit vérifier que toutes les broches tournent à une vitesse de 11 500 tr/min ± 300 tr/min, en l'absence
de charge et lorsqu'une broche fonctionne. Chaque broche sera munie d'une palette d'agitation de forme ondulée,
d'environ 25 mm de diamètre, montée côté bavure d'estampage vers le haut. Avant leur installation, les nouvelles
palettes d'agitation doivent être pesées; leur poids ainsi que la date doivent être enregistrés.
5.2.9  Produits chimiques et solutions
Les produits chimiques et les solutions doivent, le cas échéant, satisfaire aux critères de qualité pour réactif défini
par l'ACS.
5.2.10  Eau déminéralisée (ou distillée)
Le fabricant doit développer, documenter et mettre en œuvre une méthode permettant de déterminer la dureté de
l'eau. L'eau ne doit pas être utilisée si on mesure une dureté.


3)  Multimixer Modèle 9B est un exemple d'appareillage approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à
l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif des produits ainsi désignés.
©
ISO
5.2.11  Produits API pour étalonnage des essais
Le fabricant doit soumettre la baryte API et/ou (lorsque cela est applicable) la bentonite API à des essais afin de
contrôler les propriétés énumérées sur leurs certificats d'analyse.
5.3  Intervalles d'étalonnage
5.3.1  Généralités
Tout instrument soumis à des déplacements susceptibles d'altérer son étalonnage doit être réétalonné avant
utilisation.
5.3.2  Thermomètres
Étalonner chaque thermomètre avant sa mise en service. Après l'étalonnage, marquer chaque thermomètre à l'aide
d'un numéro d'identification le liant au diagramme de correction qui lui est assigné. Contrôler l'étalonnage une fois
par an en utilisant le second thermomètre de référence.
5.3.3  Balances de laboratoire
Étalonner chaque balance avant sa mise en service. Contrôler l'étalonnage au moins une fois par mois pendant les
six premiers mois, puis contrôler au moins une fois tous les six mois que la capacité de mesurage requise est
conservée. Si ce n'est pas le cas, effectuer les travaux d'entretien et réétalonner, puis contrôler la balance au moins
une fois par mois jusqu'à ce que la capacité de mesurage requise soit conservée pendant six mois; il est ensuite
nécessaire de contrôler l'appareillage une fois tous les six mois.
5.3.4  Tamis
Étalonner chaque tamis (lorsque cela est requis: voir 5.2.4) avant sa mise en service. Contrôler l'étalonnage au
moins une fois tous les 40 essais. Après l'étalonnage, marquer chaque tamis à l'aide d'un numéro d'identification le
liant au diagramme de correction qui lui est assigné. Étant donné que le calibre du tamis variera en fonction de
l'utilisation, il est nécessaire de conserver un enregistrement des corrections mis à jour.
5.3.5  Aréomètre
Étalonner chaque aréomètre avant sa mise en service. Après l'étalonnage, relever et enregistrer chaque numéro
d'identification d'aréomètre le liant au diagramme de correction qui lui est assigné. Il n'est pas nécessaire
d'effectuer un réétalonnage périodique.
5.3.6  Viscosimètres à lecture directe, entraînés par moteur
Étalonner chaque viscosimètre avant sa mise en service. Contrôler l'étalonnage au moins une fois par semaine
pendant les trois premiers mois, puis contrôler au moins une fois par mois que la capacité de mesurage de
l'appareil est conservée.

5.3.7  Mélangeur (par exemple, Multimixer Modèle 9B avec palettes d'agitation 9B29X, ou appareillage
équivalent)
Contrôler et enregistrer la vitesse des broches du mélangeur au moins une fois tous les 90 jours, afin de s'assurer
qu'elles fonctionnent dans la plage de vitesse prescrite (en tr/min). Utiliser un tachymètre photométrique ou un
dispositif similaire pour mesurer la vitesse des broches. Déposer, nettoyer et peser chaque palette d'agitation en
service, au moins une fois tous les 90 jours. Enregistrer les poids et remplacer les palettes d'agitation dont le poids
est inférieur à 90 % de leur poids d'origine.
5.3.8  Eau déminéralisée (ou distillée)
Le fabricant doit déterminer la dureté de l'eau chaque fois qu'un nouveau lot d'eau est préparé ou acheté, ou
chaque fois que les cartouches de déminéralisation sont remplacées.
©
ISO
5.3.9  Dispositifs de mesure de la pression en laboratoire
Le fabricant doit fournir les documents prouvant l'étalonnage des dispositifs de mesure de la pression en laboratoire
avant leur mise en service, puis une fois par an.
5.3.10  Produits API pour étalonnage des essais
Le fabricant doit soumettre à l'essai le(s) produit(s) API pour étalonnage des essais applicable(s), au moins une fois
tous les trois mois.
5.4  Procédure d'étalonnage — Thermomètres
5.4.1  Placer le thermomètre à étalonner à côté du thermomètre secondaire de référence, dans un bain d'eau à
température constante (ou dans un récipient approprié d'une contenance minimale de 4 l, rempli d'eau, et installé
sur une paillasse dans une salle à température constante) et laisser les thermomètres s'équilibrer pendant au moins
une heure.
5.4.2  Lire les deux thermomètres et enregistrer les valeurs.
5.4.3  Répéter les mesures sur une période d'au moins une heure afin d'obtenir au moins quatre mesures.
5.4.4  Calculer la moyenne et la plage des mesures pour chaque thermomètre. L'écart entre les plages de mesures
de chaque thermomètre ne doit pas être supérieur à 0,1 °C, ou ne doit pas être supérieur au plus petit intervalle de
graduation du thermomètre soumis à l'étalonnage.
5.4.5  Calculer l'écart moyen de lecture du thermomètre par rapport à la lecture du thermomètre secondaire de
référence. Calculer et établir les documents relatifs à la correction pour chaque thermomètre.
5.5  Procédure d'étalonnage — Tamis de 75 μm (voir 5.2.4) pour la baryte, l'hématite, la
bentonite, la bentonite de qualité OCMA, l'attapulgite et la sépiolite
NOTE  La bentonite est soumise à l'essai à l'aide de cette procédure d'étalonnage, en appliquant les modifications suivantes:
a) prélever au moins trois échantillons, d'environ 10 g chacun, de bentonite pour étalonnage des essais, conformément à 9.8;
b) soumettre à l'essai chaque échantillon conformément à 9.8, en utilisant le tamis certifié décrit en 5.5.1;
c) poursuivre la procédure décrite de 5.5.4 à 5.5.10.
5.5.1  Se procurer un tamis de 75 μm avec une valeur médiane certifiée.
5.5.2  Prélever au moins trois échantillons de baryte API sèche pour étalonnage des essais, d'environ 50 g chacun.
5.5.3  Soumettre à l'essai chacun des échantillons, conformément à 7.9, en utilisant le tamis certifié décrit en 5.5.1.
5.5.4  Calculer le pourcentage retenu pour chaque échantillon à l'aide de l'équation suivante:
(masse de résidu, g)
% de résidu, R = 100 (1)
(masse de l'échantillon, g)
5.5.5  Calculer le pourcentage moyen de produit pour étalonnage des essais retenu par le tamis certifié, S, à l'aide
de l'équation suivante:
RR+ + R + .
1 2 3
S = (2)
N
où
R+R+R est la somme des résultats de chaque essai individuel;
1 2 3
N est le nombre d'échantillons soumis à l'essai.
©
ISO
Les valeurs correspondant à chaque échantillon individuel doivent se trouver dans une plage comprise entre ± 0,2
de la valeur moyenne. Si ce n'est pas le cas, il est nécessaire de revoir la technique de la procédure d'essai et le
fonctionnement des équipements afin de trouver les sources d'erreur. Effectuer les corrections requises et
renouveler l'essai.
5.5.6  À partir de l'intersection entre le pourcentage retenu et l'ouverture de maille du tamis certifié, sur le graphique
d'étalonnage du tamis (figure 1), déterminer la ligne d'étalonnage (A, B, C, etc.) devant être utilisée pour le récipient
de produit spécifique pour étalonnage des essais. Enregistrer ces données et identifier le récipient avec cette
valeur.
Figure 1 — Graphique d'étalonnage du tamis 75 μm
5.5.7  Répéter les opérations de 5.5.2 à 5.5.4, en remplaçant le tamis certifié par le tamis devant être étalonné.
5.5.8  Calculer le pourcentage moyen de produit pour étalonnage des essais, R , retenu par le tamis de travail, en
a
utilisant l'équation suivante:
RR+ + R + .
12 3
R = (3)
a
N
Les valeurs correspondant à chaque échantillon individuel doivent se trouver dans une plage à ± 0,2 de la valeur
moyenne. Si ce n'est pas le cas, il est nécessaire de revoir la technique de la procédure d'essai et le
fonctionnement des équipements afin de trouver les sources d'erreur. Effectuer les corrections requises et répéter
l’essai.
5.5.9  À partir du graphique d'étalonnage du tamis, figure 1, déterminer l'ouverture de maille du tamis de travail qui
est égale à la valeur entière la plus proche de l'intersection entre le pourcentage retenu et la ligne d'étalonnage,
comme indiqué en 5.5.6 ci-dessus. Enregistrer l'ouverture de maille du tamis de travail et identifier le tamis étalonné
ainsi que le récipient de produit pour étalonnage des essais.
5.5.10  À partir du tableau 1, déterminer la valeur de correction (C) relative au tamis de travail. Enregistrer cette
valeur et l'identifier avec la référence du tamis étalonné et du conteneur de produit pour étalonnage des essais
spécifié.
NOTE  La valeur de correction relative au tamis, obtenue comme spécifié à l'aide du tableau 1, est un nombre qui doit être
ajouté au pourcentage retenu obtenu sur un échantillon d'essai. (Les valeurs négatives doivent être soustraites.)
©
ISO
5.5.10.1  Exemple de détermination de la valeur de correction d'un tamis pour baryte:
Ouverture de maille du tamis certifié: 73 μm
Pourcentage moyen de baryte pour étalonnage des essais retenu par le tamis certifié: S = 2,0 %
Ligne d'étalonnage: F
Pourcentage moyen de baryte pour étalonnage des essais retenu par le tamis de travail: R = 1,3 %
a
Ouverture de maille du tamis de travail (déterminé à partir du graphique d'étalonnage, figure 1) = 78 μm
Valeur de correction (déterminée à partir du tableau 1): C = + 0,4 %
5.5.10.2  Exemple d'application de la valeur de correction d'un tamis:
Valeur de correction du tamis: C = + 0,4 %
Pourcentage d'échantillon d'essai retenu: R = 2,8 %
s
Pourcentage corrigé d'échantillon d'essai retenu: R = 2,8 % + 0,4 % = 3,2 %
c
Ces valeurs de correction sont valables pour des pourcentages retenus par le tamis compris entre 0 % et 4 %.
NOTE  Les valeurs de correction sont arrondies au dixième le plus proche.
4)
Tableau 1 � Valeurs de correction relatives aux tamis de 75 μm
b
Taille du tamis de travail Valeur de correction :
Ouverture moyenne de
Baryte/Hématite Bentonite
a
maille ,
μm
70 - 0,7 - 0,3
71 - 0,6 - 0,2
72 - 0,4 0
73 - 0,3 0
74 - 0,1 0
75 0 0
76 + 0,1 0
77 + 0,3 0
78 + 0,4 0
79 + 0,6 + 0,2
80 + 0,7 + 0,3
a
Déterminée à partir du graphique d'étalonnage de tamis, figure 1.
b
Valeur devant être ajoutée au résultat d'essai de l'échantillon soumis à l'essai sur le
tamis afin de convertir les résultats aux valeurs équivalentes pour un tamis de 75 μm.
(Les valeurs négatives sont soustraites.)
5.6  Procédure d'étalonnage — Tamis de 45 μm (voir 5.2.4) pour hématite
5.6.1  Se procurer un tamis de 45 μm avec une valeur médiane certifiée.
5.6.2  Se procurer une quantité d'hématite homogène suffisante pour durer au moins 6 mois. Mélanger
soigneusement l'hématite et la stocker dans un conteneur fermé. Identifier ce récipient comme «Hématite
homogène pour étalonnage de tamis de 45 μm». Prélever au moins trois échantillons d'hématite sèche, d'environ
50 g chacun.
4)  Les spécifications ASTM relatives aux tamis autorisent une variation de ± 5 μm.
©
ISO
5.6.3  Soumettre à l'essai chacun des échantillons, conformément à 8.9, en utilisant le tamis certifié décrit en 5.6.1.
5.6.4  Calculer le pourcentage retenu pour chaque échantillon à l'aide de l'équation suivante:
(masse de résidu, g)
% de résidu, R = 100 (1)
(masse de l'échantillon, g)
5.6.5  Calculer le pourcentage moyen de produit pour étalonnage des essais retenu par le tamis certifié, S, à l'aide
de l'équation suivante:
+ + + .
RR R
1 2 3
S = (2)
N
où:
R+R+R est la somme des résultats de chaque essai individuel;
1 2 3
N est le nombre d'échantillons soumis à l'essai.
Les valeurs correspondant à chaque échantillon individuel doivent se trouver dans une plage à ± 0,5% de la valeur
moyenne. Si ce n'est pas le cas, il est nécessaire de revoir la technique de la procédure d'essai et le
fonctionnement des équipements afin de trouver les sources d'erreur. Effectuer les corrections requises et
renouveler l'essai.
5.6.6  À partir de l'intersection entre le pourcentage retenu et l'ouverture de maille du tamis certifié, sur le graphique
d'étalonnage du tamis, figure 2, déterminer la ligne d'étalonnage (A, B, C, etc.) devant être utilisée pour le récipient
spécifique de produit pour étalonnage des essais. Enregistrer ces données et identifier le récipient avec cette
valeur.
Figure 2 — Graphique d'étalonnage du tamis 45 μm
5.6.7  Répéter les opérations de 5.6.2 à 5.6.4, en remplaçant le tamis certifié par le tamis de travail devant être
étalonné.
©
ISO
5.6.8  Calculer le pourcentage moyen de produit pour étalonnage des essais, R , retenu par le tamis de travail, en
a
utilisant l'équation suivante:
RR+ + R + .
12 3
(3)
R =
a
N
Les valeurs correspondant à chaque échantillon individuel doivent se trouver dans une plage à 0,2 de la valeur
±
moyenne. Si ce n'est pas le cas, il est nécessaire de revoir la technique de la procédure d'essai et le
fonctionnement des équipements afin de trouver les sources d'erreur. Effectuer les corrections requises et
renouveler l'essai en commençant par l'opération décrite en 5.6.7.
5.6.9  A partir du graphique d'étalonnage du tamis, figure 2, déterminer l'ouverture de maille du tamis de travail,
égale à la valeur entière la plus proche de l'intersection entre le pourcentage retenu et la ligne d'étalonnage, comme
indiqué en 5.6.6 ci-dessus. Enregistrer l'ouverture de maille du tamis de travail et identifier le tamis étalonné ainsi
que le récipient de produit pour étalonnage des essais.
5.6.10  A partir du tableau 2, déterminer la valeur de correction (C) relative au tamis de travail. Enregistrer cette
valeur et l'identifier avec la référence du tamis étalonné et du récipient de produit spécifique pour étalonnage des
essais.
NOTE  La valeur de correction relative au tamis, obtenue comme spécifié à l'aide du tableau 2, est un nombre qui doit être
ajouté au pourcentage retenu obtenu sur un échantillon d'essai. (Les valeurs négatives sont soustraites.)
5)
Tableau 2 � Valeurs de correction relatives aux tamis de 45 μm
b
Taille du tamis de travail Valeur de correction
a
Ouverture moyenne de maille Hématite
μm
42,0 - 2,0
42,5 - 1,7
43,0 - 1,3
43,5 - 1,0
44,0 - 0,7
44,5 - 0,3
45,0 0,0
45,5 + 0,3
46,0 + 0,7
46,5 + 1,0
47,0 + 1,3
47,5 + 1,7
48,0 + 2,0
NOTE  Les valeurs de correction sont arrondies au dixième le plus proche.
a
Déterminée à partir du graphique d'étalonnage de tamis, figure 2.
b
Valeur devant être ajoutée au résultat d'essai de l'échantillon soumis à l'essai sur le
tamis afin de convertir les résultats en valeurs équivalentes pour un tamis de 45 μm.
(Les valeurs négatives sont soustraites.)
5.6.10.1  Exemple de détermination de la valeur de correction d'un tamis pour hématite
Ouverture de maille du tamis certifié: 46,5 μm;
Pourcentage moyen d'hématite pour étalonnage des essais retenu par le tamis certifié: S = 7,0 %
Ligne d'étalonnage: C
5)  Les spécifications ASTM relatives aux tamis autorisent une variation de ± 3 μm.
©
ISO
Pourcentage moyen d'hématite pour étalonnage des essais retenu par le tamis de travail: R = 9,7 %;
a
Ouverture de maille du tamis de travail (déterminée à partir du graphique d'étalonnage du tamis, figure 2): 42,5 μm;
Valeur de correction (déterminée à partir du tableau 2): C = -1,7 %
5.6.10.2  Exemple d'application de la valeur de correction d'un tamis
Valeur de correction du tamis: = 1,7 %;
C -
Pourcentage d'échantillon d'essai retenu: Rs = 8,8 %;
Pourcentage corrigé d'échantillon d'essai retenu: R = 8,8 % + (-1,7 %) = 7,1 %
c
5.7  Procédure d'étalonnage — Aréomètres
5.7.1  Étalonner chaque aréomètre devant être utilisé en faisant appel à une solution dispersante présentant la
même concentration que celle utilisée dans l'essai, à des températures comprises dans la plage de températures
d'essai prévues, et en lisant les valeurs au niveau du sommet du ménisque plutôt qu'au niveau de sa base.
Étalonner chaque aréomètre en appliquant le mode opératoire décrit ci-après.
5.7.2  Préparer un litre de solution dispersante, comme suit.
5.7.2.1  Introduire 125 cm³ ± 2 cm³ (125 g ± 2 g) de solution dispersante provenant de la procédure d'essai (voir
7.11.1) dans une fiole jaugée de 1 l.
5.7.2.2  Diluer cette solution avec de l'eau déminéralisée jusqu'au repère 1 000 cm³. Mélanger soigneusement.
5.7.3  Placer la solution dispersante dans une éprouvette de sédimentation. Placer ensuite l'éprouvette dans un
bain à température constante. Régler la température du bain à la température minimale prévue pour un essai réel.
Laisser la solution atteindre cette température d'équilibre ± 0,2 °C. Plonger l'aréomètre devant être étalonné et
attendre au moins 5 min afin que l'aréomètre et la solution atteignent la température du bain.
5.7.4  Relever la mesure de l'aréomètre au sommet du ménisque formé par la tige, et relever la mesure du
thermomètre. Répéter ces relevés de mesures à intervalles minimum de 5 min afin d'obtenir au moins quatre
mesures de chaque paramètre.
5.7.5  Calculer la mesure moyenne de l'aréomètre et la désigner par R1. Calculer la mesure moyenne de
température et la désigner par T1.
5.7.6  Répéter les opérations selon 5.7.3 et 5.7.4, en réglant cette fois la température du bain à la température
maximale d'essai prévue. Calculer la moyenne des mesures indiquées par l'aréomètre et le thermomètre, et les
désigner respectivement par R2 et T2.
5.7.7  Calculer la pente de la courbe de correction (Mc) relative à l'aréomètre, à l'aide de l'équation suivante:
(2RR1−)
Mc = 1000 (4)
(12 )
TT−
où
R1 est la mesure moyenne à l'aréomètre, à la température la plus basse;
R2 est la mesure moyenne à l'aréomètre, à la température la plus élevée;
T1 est la mesure moyenne de température, à la température la plus basse;
T2 est la mesure moyenne de température, à la température la plus élevée.
NOTE  Il est possible de mesurer la température en degrés Celsius ou en degrés Fahrenheit, du moment que toutes les
mesures et tous les calculs sont effectués avec les mêmes unités (y compris l'utilisation ultérieure de l'aréomètre pour les
essais de routine).
©
ISO
5.7.8  Calculer l'ordonnée à l'origine de la courbe de correction relative à l'aréomètre (Bc) à l'aide de l'équation
suivante:
Bc = (Mc · T1) + [(R1 - 1) · 1000] (5)
où
Mc est la pente de la courbe de correction de l'aréomètre;
T1 est la mesure moyenne de température, à la température la plus basse;
R1 est la mesure moyenne à l'aréomètre, à la température la plus basse.
5.7.9  Consigner Mc, Bc et le numéro de série de l'aréomètre dans un document d'étalonnage permanent ainsi que
sur la fiche technique d'essai utilisée lors de l'essai (7.13 et 8.13).
Se référer à C.1 pour «Étalonnage d'un aréomètre - Exemple de fiche technique et de calcul».
5.8  Étalonnage — Viscosimètres à lecture directe, entraînés par moteur
5.8.1  Appareillage et produits
, ± 0,1 °C, par exemple ASTM 90c ou 91c.
5.8.1.1 Thermomètre normalisé
5.8.1.2  Fluide certifié pour étalonnage, 20 mPa·s, avec abaque (viscosité en fonction de la température).
5.8.1.3  Fluide certifié pour étalonnage, 50 mPa·s, avec abaque (viscosité en fonction de la température).
5.8.1.4  Loupe, offrant un grossissement de ·3.
5.8.2  Mode opératoire
5.8.2.1  Laisser reposer le viscosimètre et les fluides pour étalonnage sur la paillasse pendant au moins 2 h, afin
qu'ils atteignent une température d'équilibre.
5.8.2.2  Faire fonctionner le viscosimètre sans fluide pendant au moins 2 min afin de relâcher les paliers et les
engrenages.
5.8.2.3  Nettoyer et sécher le bol du viscosimètre. Remplir le bol du viscosimètre jusqu'au niveau de la ligne de
repère tracée, à l'aide du fluide pour étalonnage 20 mPa·s, puis placer le bol sur la platine de mesure. Relever la
platine jusqu'à ce que le niveau du fluide soit aligné par rapport à la ligne de repère tracée sur le manchon du rotor.
5.8.2.4  Placer le thermomètre dans le fluide et le maintenir ou le fixer sur la paroi du viscosimètre afin d'éviter qu'il
se brise.
5.8.2.5  Faire fonctionner le viscosimètre, en réglant sa vitesse à 100 tr/min, jusqu'à ce que la valeur de la
température soit stable, à ± 0,1 °C. Enregistrer la mesure de température.
5.8.2.6  En utilisant la loupe, relever les mesures indiquées sur le cadran du viscosimètre, pour des vitesses égales
à 300 tr/min et à 600 tr/min. Relever les mesures correspondant à la demi-unité de cadran la plus proche (0,5), et
les enregistrer.
5.8.2.7  Comparer la valeur indiquée au niveau du cadran à 300 tr/min à la viscosité, certifiée pour la température
d'essai, fournie par le tableau d'étalonnage du fluide. Enregistrer les mesures et l'écart par rapport à la viscosité
certifiée du fluide pour étalonnage, telle qu'indiquée par le fournisseur. Diviser la mesure relevée à 600 tr/min par
1,98 afin d'obtenir la valeur de viscosité à 600 tr/min. Comparer cette valeur à la valeur certifiée du fluide.
5.8.2.8  Répéter les opérations décrites en 5.8.2 et de 5.8.2.3 à 5.8.2.7, en utilisant un fluide présentant une
viscosité de 50 mPa·s.
©
ISO
5.8.2.9  Comparer les écarts aux valeurs indiquées au tableau 3. Les tolérances ne doivent pas être supérieures
aux valeurs indiquées au tableau 3.
Tableau 3 — Tolérances relatives aux mesures relevées sur le cadran d'un viscosimètre
entraîné par moteur, en fonction des fluides pour étalonnage, ressort F1 (ou équivalent)
Tolérance acceptable
Fluide
pour étalonnage 300 tr/min 600 tr/min/1,98
20 mPa·s ± 1,5 ± 2
50 mPa·s ± 1,5 ± 2
5.9  Étalonnage — Dispositifs de mesure de la pression en laboratoire
5.9.1  Type et précision: Les dispositifs de mesure de la pression doivent être lisibles jusqu'à au moins 2,5 % de la
plage de pleine échelle.
5.9.2  Les dispositifs de mesure de la pression doivent être étalonnés de manière à conserver une précision égale
à ± 2,5 % de la plage de pleine échelle.
5.9.3  Plage utile: Les mesures de pression doivent être effectuées dans une plage comprise entre 25 % et 75 %
(inclus) de la pleine échelle des manomètres.
5.9.4  Les dispositifs de mesure de la pression doivent être réétalonnés à l'aide d'un dispositif étalon de mesure de
la pression ou à l'aide d'un manomètre à piston, à 25 %, 50 % et 75 % de l'échelle.
5.10  Étalonnage — Titrage de la solution de EDTA
5.10.1  Réactif
5.10.1.1 Solution titrée de chlorure de calcium, c(CaCl ) = (0,010 0 ± 0,000 1) mol/l.
5.10.2  Mode opératoire
5.10.2.1  Dans une fiole appropriée, introduire 50 cm³ ± 0,05 cm³ d'eau déminéralisée et 50 cm³ ± 0,05 cm³ de
solution titrée de CaCl .
5.10.2.2  Procéder comme indiqué de 7.6.1 à 7.6.5, mais sans ajouter de baryte ou d'eau supplémentaire. (Utiliser
les 100 cm³ de solution préparés ci-dessus à la place des 100 cm³ d'eau déminéralisée spécifiés en 7.6.1.)
5.10.2.3  Calculer la valeur de correction d'étalonnage (C ) comme suit:
c
C = C - 200 (6)
c m
où C est égal à 40 x (volume d'EDTA, en cm³).
m
NOTE  La valeur de correction d'étalonnage, telle qu'elle est déterminée par ce mode opératoire, correspond à un nombre qui
doit être soustrait à la valeur d'essai de l'échantillon, Ss.
a) Exemple de détermination de la valeur de correction d'étalonnage:
EDTA pour la solution de CaCl = 4,8 cm³
C = 40 · 4,8 = 192
m
= 192 200
C -
c
C = – 8
c
©
ISO
b) Exemple d'utilisation de la valeur de correction d'étalonnage:
EDTA pour l'échantillon = 6,1 cm³
Valeur d'essai pour l'échantillon = Ss = 244 mg/kg
Valeur d'essai corrigée, S = Ss – C = 244 – (– 8) = 252 mg/kg
c c
6  Produits emballés
6.1  Description
6.1.1  Il convient que l'emballage des produits palettisés permette de les manipuler, de les stocker et de les
identifier, ainsi que de réduire tout endommagement et gaspillage. Il convient que les dimensions des produits
emballés correspondent à celles des palettes, bien qu'un certain dépassement soit admis.
6.1.2  Cette méthode s'applique aux produits traités par la présente Norme internationale. L'objectif premier est
d'améliorer le recyclage potentiel de tous les produits emballés, y compris les produits secs en poudre ou les
granulés, non traités dans cette norme, utilisés dans les fluides de forage, de complétion et dans les ciments
pétroliers.
6.2  Équipements — Palettes
6.2.1  Il convient que la conception et la fabrication choisies des palettes soient conformes à l'ISO 6780 ou à
l'APME 1993.
6.2.2  Les dimensions choisies pour les palettes en bois sont les suivantes:
a) 1 200 mm · 1 000 mm (47 in · 39 in) CP6;
b) 1 140 mm · 1 140 mm (45 in · 45 in) CP8/CP9/CP3;
c) 1 219 mm · 1 219 mm (48 in · 48 in);
d) 1 118 mm · 1 321 mm (44 in · 52 in);
e) 1 067 mm · 1 321 mm · (42 in · 52 in), équivalent à CP4/CP7;
f) 1 016 mm · 1 219 mm (40 in · 48 in).
NOTE  CP est la taille conformément à l'ISO 6780.
6.2.3  Les autres dimensions et informations relatives aux palettes et concernant leur conception et leur fabrication
doivent faire l'objet d'un accord entre le fabricant et l'acheteur.
6.2.4  Les dimensions externes maximales de tout l'emballage sont conformes à la dimension des palettes
applicable plus un dépassement maximal de 3 cm (1,2 in). La hauteur globale ne doit pas dépasser 203,2 cm
(80 in).
6.2.5  Il convient que le poids net maximal ne dépasse pas 2 000 kg (4 409 lb).
6.3  Équipements — Sacs
6.3.1  Le fabricant qui remplit le sac doit prendre les mesures nécessaires pour s'assurer que les sacs fabriqués
garantissent une manipulation, un transport et un stockage appropriés.
©
ISO
6.3.2  Le fabricant doit prendre les mesures nécessaires pour choisir les sacs qui réduiront les pertes et qui
permettront le recyclage des produits emballés.
6.3.3  Le fabricant doit tenir compte du potentiel anti-humidité des sacs face aux besoins d'un produit particulier
lors du choix des dits sacs.
6.4  Marquage — Palettes
Le marquage doit comprendre les informations suivantes, le cas échéant et comme spécifié par les contrats
individuels:
a) nom du produit;
b) masse brute/nette, en kilogrammes ou en livres.
6.5  Marquage — Sacs
Le marquage doit comprendre les informations suivantes, le cas échéant et comme spécifié par les contrats
individuels:
a) le nom du produit en caractères d'imprimerie, d'une taille d'au moins 13 mm;
b) le poids du produit en lettres, ou en chiffres et en lettres, d'au moins 6 mm. Le poids doit être cité en
kilogrammes;
c) le numéro de lot en caractères d'imprimerie et/ou en chiffres d'au moins 3 mm, de façon à assurer la traçabilité
du pays d'origine du fabricant;
d) l'identification comme produit recyclable;
e) les informations relatives à la sécurité.
6.6  Enveloppes de palettes
6.6.1  Chaque palette peut comprendre une enveloppe constituée d'au moins l'une des matières suivantes:
a) polyéthylène plissé (PE) ou film d'emballage;
b) de type capuchon en polyéthylène (PE);
c) de type capuchon en polypropylène (PP).
6.6.2  Toutes les matières plastiques doivent être stabilisées
...