ISO 5796:2000
(Main)Rubber compounding ingredients — Natural calcium carbonate — Test methods
Rubber compounding ingredients — Natural calcium carbonate — Test methods
1.1 This International Standard specifies the methods to be used for the evaluation of natural calcium carbonate (chalk or limestone) ground to a dry powder for use in the rubber industry. NOTE 1 Classification of natural calcium carbonate according to fineness and chemical purity and typical physical and chemical properties for use in the rubber industry are given in informative annex D. NOTE 2 This International Standard does not cover calcium carbonates prepared by precipitation from solution. 1.2 There are two sets of analytical methods listed in this International Standard. In the body of the text (4.8.2 to 4.8.4), the traditional spectrophotometric methods are given; these are obsolescent, time-consuming and use a chlorinated solvent. It is recommended that these methods be phased out and replaced by the atomic absorption methods listed in annexes A, B and C.
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Carbonate de calcium naturel — Méthodes d'essai
1.1 La présente Norme internationale spécifie des méthodes pour l'évaluation du carbonate de calcium naturel (craie ou calcite) réduit en poudre sèche pour emploi dans l'industrie du caoutchouc. NOTE 1 La classification du carbonate de calcium naturel suivant la finesse et la pureté chimique, ainsi que les propriétés physico-chimiques caractéristiques pour le carbonate de calcium naturel utilisé dans l'industrie du caoutchouc sont présentées dans l'annexe D. NOTE 2 La présente Norme internationale ne traite pas des carbonates de calcium préparés par précipitation à partir d'une solution. 1.2 Deux catégories de méthodes analytiques figurent dans la présente Norme internationale. Dans le corps du texte (4.8.2 à 4.8.4) figurent les méthodes spectrophotométriques traditionnelles. Elles sont tombées en désuétude, car elles prennent du temps et utilisent un solvant chloré. Il est recommandé que ces méthodes soient écartées et remplacées par les méthodes d'absorption atomique, données dans les annexes A, B et C.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5796
Second edition
2000-09-01
Rubber compounding ingredients —
Natural calcium carbonate — Test methods
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Carbonate de calcium naturel —
Méthodes d'essai
Reference number
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Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Sampling.2
4 Methods of test .2
5 Test report .10
Annex A (normative) Determination of total copper content — Atomic absorption method.11
Annex B (normative) Determination of total manganese content — Atomic absorption method.14
Annex C (normative) Determination of total iron content — Atomic absorption method.17
Annex D (informative) Classification of natural calcium carbonate and typical physical and chemical
properties .20
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ISO 5796:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
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committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 5796 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5796:1990), of which it constitutes a technical
revision.
Annexes A, B and C form a normative part of this International Standard. Annex D is for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5796:2000(E)
Rubber compounding ingredients — Natural calcium carbonate —
Test methods
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.
This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is
the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance
with any national regulatory conditions.
1 Scope
1.1 This International Standard specifies the methods to be used for the evaluation of natural calcium carbonate
(chalk or limestone) ground to a dry powder for use in the rubber industry.
NOTE 1 Classification of natural calcium carbonate according to fineness and chemical purity and typical physical and
chemical properties for use in the rubber industry are given in informative annex D.
NOTE 2 This International Standard does not cover calcium carbonates prepared by precipitation from solution.
1.2 There are two sets of analytical methods listed in this International Standard. In the body of the text (4.8.2 to
4.8.4), the traditional spectrophotometric methods are given; these are obsolescent, time-consuming and use a
chlorinated solvent. It is recommended that these methods be phased out and replaced by the atomic absorption
methods listed in annexes A, B and C.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 565:1990, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of
openings.
ISO 787-2:1981, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile at
105 °C.
ISO 787-10:1993, General methods of test for pigments and extenders — Part 10: Determination of density —
Pyknometer method.
ISO 3262-1:1997 Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 1: Introduction and general test
methods.
ISO 4793:1980, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation.
ISO 15528:2000, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling.
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3 Sampling
Sampling shall be carried out in accordance with ISO 15528.
4 Methods of test
4.1 General
During the analysis, all reagents used shall be of recognized analytical reagent quality. Distilled water or water of
equal purity shall be used throughout the tests.
4.2 Residue on sieve
Determine the sieve residue in accordance with ISO 3262-1, using 45�m and 125�m opening test sieves as
defined by ISO 565.
4.3 Calcium carbonate (on dry sample)
Determine the calcium carbonate content in accordance with ISO 3262-1.
4.4 Loss on heating at 105 °C
Determine the loss on heating at 105 °C in accordance with ISO 787-2.
4.5 Loss on ignition at 1 000 °C (on dry sample)
Determine the loss on ignition at 1 000 °C in accordance with ISO 3262-1.
4.6 Matter insoluble in hydrochloric acid
4.6.1 Reagent
3
4.6.1.1 Hydrochloric acid, 73 g/dm solution.
3 3 3
Dilute 170 cm of concentrated (35 % by mass) hydrochloric acid (� = 1,18 g/cm )to 1dm with water and mix.
4.6.2 Apparatus
3
4.6.2.1 Beaker, of capacity 250 cm , watch glass, suitable for covering the beaker, and glass rod suitable for
stirring.
4.6.2.2 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
4.6.2.3 Sintered-glass crucible, porosity grade P 40, in conformity with the requirements of ISO 4793.
4.6.2.4 Oven, capable of being maintained at a temperature of 105 °C � 2 °C.
4.6.2.5 Desiccator.
4.6.3 Procedure
4.6.3.1 Weigh, to the nearest 1 mg, approximately 2 g of sample into the beaker (4.6.2.1).
3
4.6.3.2 Pour 100 cm of hydrochloric acid (4.6.1.1) into the beaker and cover with a watch-glass.
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4.6.3.3 Swirl the mixture gently at room temperature, avoiding the formation of foam. Boil the mixture gently for
5minto 10min,then leave tocoolfor 30minto 60min,stirringfrom timetotime.
4.6.3.4 Filter off the insoluble matter through the crucible (4.6.2.3) which has previously been washed, dried at
105 °C and weighed. Wash with water until the washings are free from chloride. Discard the filtrate and the
washings.
4.6.3.5 Dry the crucible containing the insoluble residue in the oven (4.6.2.4), maintained at 105 °C� 2 °C,
until constant mass is achieved, i.e. until further oven-drying, cooling and weighing yields a mass change of less
than 1 mg.
4.6.3.6 Cool in the desiccator (4.6.2.5).
4.6.3.7 Weigh to the nearest 1 mg.
4.6.4 Expression of results
The matter insoluble in hydrochloric acid, M , is given, as a percentage by mass, by the following equation:
is
mm�
21
M � � 100
is
m
0
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
0
m is the mass, in grams, of the empty dried crucible;
1
m is the mass, in grams, of the crucible containing the insoluble matter.
2
Express the result to the nearest 0,1 % by mass.
4.7 Alkalinity
4.7.1 Reagents
4.7.1.1 Distilled water, boiled to remove carbon dioxide.
4.7.1.2 Phenolphthalein, 0,5 % by mass solution in 95 % by volume ethanol.
3
4.7.1.3 Hydrochloric acid, standard volumetric solution, c(HCI) = 0,01 mol/dm .
4.7.2 Apparatus
4.7.2.1 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
3
4.7.2.2 Conical flask, narrow-mouth, of capacity 250 cm .
4.7.2.3 Filter paper, fine grade.
3
4.7.2.4 Burette, accurate to 0,1 cm .
4.7.3 Procedure
4.7.3.1 Weigh, to the nearest 1 mg, about 10 g of sample and place this test portion in the flask (4.7.2.2). Add
3
150 cm of distilled water (4.7.1.1). Leave the mixture for 1 h, shaking it from time to time.
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4.7.3.2 Filter the mixture through the filter paper (4.7.2.3) and keep all the residue on the filter. Wash three
times with a minimum amount of distilled water, adding the washings to the filtrate.
4.7.3.3 Add a few drops of phenolphthalein solution (4.7.1.2) as indicator to the filtrate and titrate with
3
hydrochloric acid (4.7.1.3) until colourless. Read the volume used for the titration to the nearest 0,1 cm .
4.7.4 Expression of results
The alkalinity, w, expressed in grams of sodium carbonate (Na CO ) per 100 g of sample, is given by the following
2 3
equation:
Vc�� 0,000 53
w � � 100
m
where
V is the volume of HCl, in cubic centimetres, used for the titration;
c is the actual concentration, expressed in moles of HCI per cubic decimetre of hydrochloric acid
(4.7.1.3);
m is the mass, in grams, of the test portion;
3
0,000 53 is the mass, in grams, of sodium carbonate corresponding to 100 cm of hydrochloric acid,
3
c(HCI) = 0,010 mol/dm .
4.8 Determination of total copper, total manganese and total iron
4.8.1 Preparation of stock test solution
4.8.1.1 Reagents
3
4.8.1.1.1 Nitric acid, �=1,42g/cm .
4.8.1.1.2 Hydrofluoric acid, 40 % by mass solution.
4.8.1.1.3 Sulfuric acid, 50 % by volume solution.
4.8.1.1.4 Octyl alcohol (octan-1-ol).
3
4.8.1.1.5 Hydrochloric acid, � = 1,18 g/cm (35 % by mass).
4.8.1.2 Apparatus
3
4.8.1.2.1 Beaker, of capacity 250 cm .
3
4.8.1.2.2 Volumetric flask, of capacity 250 cm .
3
4.8.1.2.3 Platinum crucible, of capacity 20 cm .
4.8.1.2.4 Muffle furnace.
4.8.1.2.5 Fume cupboard.
4.8.1.2.6 Quartz triangle.
4.8.1.2.7 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
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4.8.1.3 Procedure
4.8.1.3.1 Weigh, to the nearest 1 mg, about 5 g of sample into the beaker (4.8.1.2.1). Dissolve this test portion
3 3
carefully in 25 cm of water and 15 cm of nitric acid (4.8.1.1.1) and heat to boiling. If foam tends to rise during the
dissolution of the test portion, break the foam by adding a drop of octyl alcohol (4.8.1.1.4).
4.8.1.3.2 Filter through a medium filter paper, wash the paper with hot water and allow the combined filtrate plus
washings to cool. Then transfer the solution into the volumetric flask (4.8.1.2.2) and retain for 4.8.1.3.7.
4.8.1.3.3 Lift out the filter paper, fold it carefully to enclose any residue and place in the platinum crucible
(4.8.1.2.3). Heat gently until dry, then heat more to char the paper. Then place the crucible in the muffle furnace
(4.8.1.2.4) at 1 000 °C� 50 °C for 30 min to oxidize and to remove all char.
3
4.8.1.3.4 Cool the crucible and add 2 cm of hydrofluoric acid (4.8.1.1.2), drop by drop, to the crucible in such a
3
way that all the contents are wetted. Then add 0,5 cm of sulfuric acid (4.8.1.1.3) drop by drop.
Place the crucible on a hotplate in the fume cupboard (4.8.1.2.5) and evaporate to dryness, taking care to avoid
overheating and consequent bumping or spitting. Then continue heating until white fumes appear.
4.8.1.3.5 Transfer the crucible, still in the fume cupboard, to a quartz triangle on a stand and heat to a dull red
heat until all white fumes have been driven off.
3 3
4.8.1.3.6 Allow the crucible to cool. Add 5 cm of water and 1 cm of nitric acid (4.8.1.1.1) and warm on a
hotplate. Stir with a glass rod to dissolve all salts.
4.8.1.3.7 Cool and transfer the solution quantitatively to the flask containing the original acid-soluble portion (see
4.8.1.3.2), rinsing the crucible thoroughly with water into the flask.
3
4.8.1.3.8 Finally, dilute with water to the 250 cm mark.
The flask now contains the stock test solution, aliquots of which will be required for determination of copper,
manganese and iron.
4.8.2 Copper (total) — Spectrophotometric method
4.8.2.1 Reagents
4.8.2.1.1 Biquinolyl reagent, solution.
3
Dissolve 0,03 g of 2,2'-biquinoline in 100 cm of n-hexanol (4.8.2.1.8) that has been freshly distilled from solid
sodium hydroxide.
4.8.2.1.2 Hydroxylammonium chloride, solution.
3 3
Dissolve 25 g of hydroxylammonium chloride in about 80 cm of water. Filter, if necessary, and dilute to 100 cm
with water.
3
If any appreciable amounts of copper are present in the solution, extract with successive 10 cm portions of a
0,01 % by mass solution of dithizone in carbon tetrachloride until there is no more violet coloration due to copper,
hence no change in the green colour of the dithizone solution. Then extract the solution with carbon tetrachloride
until all colour has been removed from the aqueous solution.
4.8.2.1.3 Sodium acetate buffer solution.
3
Dissolve 136 g of sodium acetate trihydrate in water and dilute to 1 dm with water. If the reagent contains more
than a trace of copper, purify this solution by extraction with 0,01 % by mass dithizone solution in carbon
tetrachloride as for the hydroxylammonium chloride solution (4.8.2.1.2).
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ISO 5796:2000(E)
4.8.2.1.4 Hydroquinone, solution.
3
Dissolve 1 g of hydroquinone in 100 cm of redistilled ethanol.
4.8.2.1.5 Copper, standard stock solution.
3 3
Dissolve exactly 0,1 g of pure copper in 3 cm of nitric acid (4.8.1.1.1), add 1 cm of sulfuric acid (4.8.1.1.3) and
evaporate in the fume cupboard until white fumes appear. Allow to cool, dissolve the residue in water and dilute to
3
500 cm .
3
1cm of this solution contains 200�gof Cu.
3
4.8.2.1.6 Copper, 4 �g/cm standard working solution.
3 3
Dilute exactly 5 cm of the stock solution (4.8.2.1.5) to 250 cm with water.
3
1cm of this solution contains 4µg of Cu. This solution is used for the calibration of the 1 cm spectrometer cells.
3
4.8.2.1.7 Copper, 1 �g/cm standard working solution.
3 3
For the calibration of 4 cm cells, dilute exactly 5 cm of the stock solution (4.8.2.1.5) to 1 000 cm with water, to
give a solution containing 1�g of copper per cubic centimetre.
4.8.2.1.8 n-hexyl alcohol (hexan-1-ol).
4.8.2.2 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, plus the following:
4.8.2.2.1 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
4.8.2.2.2 Spectrometer, capable of being operated at 540 nm, with 1 cm and/or 4 cm cells.
3
4.8.2.2.3 Separating funnels, of capacity 250 cm .
3
4.8.2.2.4 One-mark volumetric flask, of capacity 10 cm .
4.8.2.3 Procedure
3
4.8.2.3.1 Transfer a 100 cm aliquot portion of the stock test solution (see 4.8.1) to a separating funnel
3 3
(4.8.2.2.3) and add 2,5 cm of hydroxylammonium chloride solution (4.8.2.1.2) and 25 cm of sodium acetate buffer
solution (4.8.2.1.3).
3
4.8.2.3.2 Shake with 6 cm of biquinolyl reagent (4.8.2.1.1) for 5 min and allow the phases to separate.
3
4.8.2.3.3 Run the lower, aqueous, layer into another separating funnel, add 2 cm of hydroxylammonium
3
chloride solution and extract again with 2,5 cm of biquinolyl reagent.
3
4.8.2.3.4 Separate the phases and again extract the aqueous layer with 2 cm of biquinolyl reagent.
3
4.8.2.3.5 Combine the three organic extracts in the one-mark volumetric flask (4.8.2.2.4) containing 0,5 cm of
hydroquinone solution (4.8.2.1.4) and dilute the solution to volume with n-hexyl alcohol (4.8.2.1.8).
4.8.2.3.6 Measure the absorbance of the solution in 1 cm or 4 cm cells with the spectrometer (4.8.2.2.2) set at a
wavelength of 540 nm.
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ISO 5796:2000(E)
4.8.2.3.7 Measure also the absorbance (at the same wavelength and in the same size cell) of a reagent blank
solution prepared in the same way as the sample solution but omitting the stock solution. Subtract the absorbance
of this blank solution from the absorbance found in 4.8.2.3.6.
4.8.2.3.8 Obtain the amount of copper in the aliquot portion taken in 4.8.2.3.1 by use of the calibration curve
plotted in 4.8.2.4.4.
4.8.2.4 Calibration
3
4.8.2.4.1 Use the standard copper working solution containing 4�g of copper per cm (4.8.2.1.6) to calibrate the
3
1 cm cell and the solution containing 1�g of copper per cm (4.8.2.1.7) for the 4 cm cell, as follows:
3 3
4.8.2.4.2 Transfer aliquot portions from 0 to 25 cm into separating funnels (4.8.2.2.3). Add 1,5 cm of
3
concentrated hydrochloric acid and dilute each solution to 100 cm with water.
4.8.2.4.3 Add hydroxylammonium chloride solution and buffer solution, extract the copper with biquinolyl reagent
and measure the absorbances as described in 4.8.2.3.6.
4.8.2.4.4 Plot the relationship of the absorbance to the copper concentration for the range 0 to 25�g of copper
(4 cm cells) to obtain the calibration curve.
3
NOTE A solution containing 25 �g of copper in 10 cm of organic extract should have an approximate absorbance reading
of 0,984 in 4 cm cells or 0,246 in 1 cm cells.
4.8.2.5 Expression of results
The total copper content in the sample, w , expressed in milligrams per kilogram, is given by the following
Cu
equation:
2,5m
2
w �
Cu
m
1
where
m is the mass in grams, of the test portion;
1
m is the mass, in micrograms, of copper found in the aliquot portion.
2
4.8.3 Manganese (total) — Spectrophotometric method
4.8.3.1 Reagents
4.8.3.1.1 Phosphoric acid, solution.
3 3 3 3
To 700 cm of water add 200 cm of orthophosphoric acid (� = 1,75 g/cm ).Coolanddiluteto1dm .
4.8.3.1.2 Manganese, standard solution.
3
Dissolve 0,143 6 g of potassium permanganate in 250 cm of water, reduce with a very slight excess of sulfur
3
dioxide gas dissolved in water and dilute to 500 cm .
3
1cm of this solution contains 100�gof Mn.
4.8.3.1.3 Potassium periodate.
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ISO 5796:2000(E)
4.8.3.2 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, plus the following:
4.8.3.2.1 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
4.8.3.2.2 Spectrometer, capable of being operated at 520 nm to 525 nm, with 4 cm cells.
3
4.8.3.2.3 Volumetric flask, of capacity 100 cm .
3
4.8.3.2.4 Beakers, of capacity 250 cm .
4.8.3.3 Procedure
3 3
4.8.3.3.1 Transfer a 50 cm aliquot portion of the stock test solution (see 4.8.1) to a 250 cm beaker (4.8.3.2.4).
3
Add 25 cm of phosphoric acid (4.8.3.1.1) an
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5796
Deuxième édition
2000-09-01
Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Carbonate de calcium naturel — Méthodes
d'essai
Rubber compounding ingredients — Natural calcium carbonate — Test
methods
Numéro de référence
ISO 5796:2000(F)
©
ISO 2000
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Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3 Échantillonnage .2
4Méthodes d'essai .2
5 Rapport d'essai .10
Annexe A (normative) Détermination de la teneur totale en cuivre — Méthode par absorption atomique.11
Annexe B (normative) Détermination de la teneur totale en manganèse — Méthode par absorption
atomique.14
Annexe C (normative) Détermination de la teneur totale en fer — Méthode par absorption atomique.17
Annexe D (informative) Classification et propriétés physico-chimiques caractéristiques du carbonate
de calcium naturel .20
© ISO 2000 – Tous droits réservés iii
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ISO 5796:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 5796 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à
base d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 5796:1990), dont elle constitue une révision
technique.
Les annexes A, B et C constituent des éléments normatifs de la présente Norme internationale. L’annexe D est
donnée uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 5796:2000(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Carbonate de calcium
naturel — Méthodes d'essai
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale connaissent bien
les pratiques courantes de laboratoire. Elle n’est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité qui
sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en
matière d'hygiène et de sécurité, et de garantir leur conformité avec les conditions réglementaires
nationales.
1 Domaine d'application
1.1 La présente Norme internationale spécifie des méthodes pour l'évaluation du carbonate de calcium naturel
(craie ou calcite) réduit en poudre sèche pour emploi dans l'industrie du caoutchouc.
NOTE 1 La classification du carbonate de calcium naturel suivant la finesse et la pureté chimique, ainsi que les propriétés
physico-chimiques caractéristiques pour le carbonate de calcium naturel utilisé dans l'industrie du caoutchouc sont présentées
dans l'annexe D.
NOTE 2 La présente Norme internationale ne traite pas des carbonates de calcium préparés par précipitation à partir d'une
solution.
1.2 Deux catégories de méthodes analytiques figurent dans la présente Norme internationale. Dans le corps du
texte (4.8.2 à 4.8.4) figurent les méthodes spectrophotométriques traditionnelles. Elles sont tombées en
désuétude, car elles prennent du temps et utilisent un solvant chloré. Il est recommandé que ces méthodes soient
écartées et remplacées par les méthodes d’absorption atomique, données dans les annexes A, B et C.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle — Tissus métalliques tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures.
ISO 787-2:1981, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination des
matières volatiles à 105 °C.
ISO 787-10:1993, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 10: Détermination de
la masse volumique — Méthode utilisant un pycnomètre.
ISO 3262-1:1997, Matières de charge pour peintures — Spécifications et méthodes d’essai — Partie 1:
Introduction et méthodes d’essai générales.
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire —Échelle de porosité— Classification et désignation.
© ISO 2000 – Tous droits réservés 1
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ISO 5796:2000(F)
ISO 15528:2000, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis—Échantillonnage.
3 Échantillonnage
L'échanillonnage doit être effectué conformément à l'ISO 15528.
4Méthodes d'essai
4.1 Généralités
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distilléeoude
l'eau de puretééquivalente.
4.2 Refus sur tamis
Déterminer le refus sur tamis conformément à l'ISO 3262-1, en utilisant des tamis de 45�m et de 125�m
d'ouvertures conformes aux prescriptions de l'ISO 565.
4.3 Carbonate de calcium (sur échantillon sec)
Déterminer la teneur en carbonate de calcium conformément à l'ISO 3262-1.
4.4 Perte à la chaleur à 150 °C
Déterminer la perte à la chaleur à 105 °C conformément à l'ISO 787-2.
4.5 Perte au feu à 1 000 °C (sur échantillon sec)
Déterminer la perte au feu à 1000 °C conformément à l'ISO 3262-1.
4.6 Matières insolubles dans l'acide chlorhydrique
4.6.1 Réactif
3
4.6.1.1 Acide chlorhydrique, solution à 73 g/dm .
3 3 3
Diluer 170 cm d'acide chlorhydrique concentré (à 35 % en masse)(� = 1,18 g/cm ) à 1dm avec de l'eau et
homogénéiser.
4.6.2 Appareillage
3
4.6.2.1 Bécher,de250 cm de capacité, verredemontre,adéquat pour couvrir le bécher, et baguette de
verre appropriée pour agiter.
4.6.2.2 Balance analytique,précise à 0,1 mg.
4.6.2.3 Creuset en verre fritté, classe de porosité P 40, conforme aux prescriptions de l'ISO 4793.
4.6.2.4 Étuve, pouvant maintenir une température de 105 °C� 2 °C.
4.6.2.5 Dessiccateur.
2 © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 5796:2000(F)
4.6.3 Mode opératoire
4.6.3.1 Peser, à 1mg près, environ 2 g d'échantillon dans le bécher (4.6.2.1).
3
4.6.3.2 Verser dans le bécher 100 cm de la solution d'acide chlorhydrique (4.6.1.1) et couvrir avec le verre de
montre.
4.6.3.3 Agiter doucement le mélange à température ambiante, en évitant la formation de mousse, porter à
ébullition douce ce mélange et maintenir celle-ci durant 5 min à 10 min, puis laisser refroidir pendant 30 min à
60 min en remuant de temps à autre.
4.6.3.4 Filtrer les matières insolubles dans le creuset (4.6.2.3) préalablement lavéà l'eau, séchéà 105 °Cet
pesé. Laver à l'eau jusqu'à ce que les eaux de lavage soient exemptes de chlorure. Rejeter le filtrat et les eaux de
lavage.
4.6.3.5 Sécher jusqu'à masse constante le creuset contenant le résidu insoluble dans l'étuve (4.6.2.4) régulée
à 105 °C� 2 °C, c'est-à-dire jusqu'à ce que la variation de masse soit inférieure à 1 mg aprèsséchage àétuve,
refroidissement et peséeultérieurs.
4.6.3.6 Mettre à refroidir dans le dessiccateur (4.6.2.5).
4.6.3.7 Peser à 1mg près.
4.6.4 Expression des résultats
Les matières insolubles dans l'acide chlorhydrique, M ,exprimées en pourcentage en masse, sont données par
is
l’équation suivante:
mm�
21
M � � 100
is
m
0
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
0
m est la masse, en grammes, du creuset vide;
1
m est la masse, en grammes, du creuset contenant les matières insolubles.
2
Exprimer le résultat à 0,1 % en masse près.
4.7 Alcalinité
4.7.1 Réactifs
4.7.1.1 Eau distillée, bouillie pour en éliminer le dioxyde de carbone.
4.7.1.2 Phénolphtaléine, solution à 0,5 % en masse dans de l'éthanol à 95 % en volume.
3
4.7.1.3 Acide chlorhydrique, solution titrée, c(HCI) = 0,01 mol/dm .
4.7.2 Appareillage
4.7.2.1 Balance analytique,précise à 0,1 mg.
3
4.7.2.2 Fiole conique, à col étroit, de 250 cm de capacité.
© ISO 2000 – Tous droits réservés 3
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ISO 5796:2000(F)
4.7.2.3 Papier filtre, à texture serrée.
3
4.7.2.4 Burette,précise à 0,1 cm .
4.7.3 Mode opératoire
4.7.3.1 Peser, à 1mg près, environ 10 g d'échantillon et placer cette prise d'essai dans la fiole conique
3
(4.7.2.2). Ajouter 150 cm d'eau distillée (4.7.1.1). Laisser en contact 1 h en agitant de temps à autre.
4.7.3.2 Filtrer le mélange sur le papier-filtre (4.7.2.3) en retenant tout le résidu sur le filtre. Rincer trois fois
avec un minimum d'eau distillée en ajoutant les eaux de lavage au filtrat.
4.7.3.3 Ajouter quelques gouttes de la solution de phénolphtaléine (4.7.1.2) comme indicateur dans le filtrat et
titrer avec la solution d'acide chlorhydrique (4.7.1.3) jusqu'à décoloration. Lire le volume utilisé pour le titrage à
3
0,1 cm près.
4.7.4 Expression des résultats
L'alcalinité, w,exprimée en grammes de carbonate de sodium (Na CO ) pour 100 g d'échantillon, est donnée par
2 3
l’équation suivante:
Vc�� 0,000 53
w � � 100
m
où
V est le volume, en centimètre cubes, de la solution d'acide chlorhydrique (4.7.1.3) utilisé pour le
titrage;
c est la concentration réelle, exprimée en moles de HCI par décimètre cube, de la solution d'acide
chlorhydrique (4.7.1.3);
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
3
0,000 53 est la masse, en grammes, de carbonate de sodium correspondant à 100 cm de solution
3
d'acide chlorhydrique, c(HCI)= 0,010 mol/dm .
4.8 Teneur totale en cuivre, manganèse et fer
4.8.1 Préparation de la solution mère d'essai
4.8.1.1 Réactifs
3
4.8.1.1.1 Acide nitrique, � =1,42g/cm .
4.8.1.1.2 Acide fluorhydrique, solution à 40 % en masse.
4.8.1.1.3 Acide sulfurique,solution à 50 % en volume.
4.8.1.1.4 Alcool octylique (octan-1-ol).
3
4.8.1.1.5 Acide chlorhydrique, concentréà 35 % en masse (� = 1,18 g/cm ).
4.8.1.2 Appareillage
3
4.8.1.2.1 Bécher,de250cm de capacité.
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3
4.8.1.2.2 Fiole jaugée,de250cm de capacité.
3
4.8.1.2.3 Creuset en platine,de 20cm de capacité.
4.8.1.2.4 Four à moufle.
4.8.1.2.5 Hotte à fumées.
4.8.1.2.6 Triangle de quartz.
4.8.1.2.7 Balance analytique,précise à 0,1 mg.
4.8.1.3 Mode opératoire
4.8.1.3.1 Peser, à 1mg près, environ 5 g d'échantillon dans le bécher (4.8.1.2.1). Dissoudre la prise d'essai
3 3
avec précaution dans 25 cm d'eau et 15 cm d'acide nitrique (4.8.1.1.1), et porter àébullition. Si une mousse tend
à se former lors de la dissolution de la prise d'essai, la casser en ajoutant quelques gouttes d'alcool octylique
(4.8.1.1.4).
4.8.1.3.2 Filtrer sur papier-filtre à texture moyenne, laver le filtre avec de l'eau chaude et laisser refroidir
l'ensemble filtrat + eaux de lavage. Transvaser la solution dans la fiole jaugée (4.8.1.2.2) et conserver pour l'étape
4.8.1.3.7.
4.8.1.3.3 Retirer le papier-filtre, le plier soigneusement pour englober la totalité du résidu et le placer dans le
creuset en platine (4.8.1.2.3). Chauffer doucement jusqu'à siccité, puis augmenter le chauffage pour carboniser le
papier. Placer ensuite le creuset dans le four à moufle (4.8.1.2.4) réguléà 1000 °C� 50 °C et l'y maintenir durant
30 min pour oxyder et consumer totalement le culot de carbonisation.
3
4.8.1.3.4 Refroidir le creuset et y ajouter 2 cm de la solution d'acide fluorhydrique (4.8.1.1.2) goutte à goutte de
façon que tout le contenu du creuset soit mouillé. Ajouter alors goutte à goutte 0,5 cm de la solution d'acide
sulfurique (4.8.1.1.3).
Placer le creuset sur une plaque chauffante sous la hotte à fumées (4.8.1.2.5) et évaporer jusqu'à siccité en évitant
les surchauffes et les possibles projections et bouillonnements. Poursuivre le chauffage jusqu'à l'apparition de
fumées blanches.
4.8.1.3.5 Transférer le creuset encore sous la hotte à fumées sur le triangle de quartz (4.8.1.2.6) et chauffer
jusqu'au rouge sombre et jusqu'à disparition des fumées blanches.
3 3
4.8.1.3.6 Laisser refroidir le creuset. Y ajouter 5 cm d'eau et 1 cm d'acide nitrique (4.8.1.1.1) et chauffer sur
une plaque chauffante. Agiter avec une baguette de verre pour dissoudre tous les sels.
4.8.1.3.7 Refroidir et transvaser la solution quantitativement dans la fiole jaugée (voir 4.8.1.3.2) contenant la
fraction originale soluble dans l'acide, en rinçant le creuset à l'eau, les eaux de rinçage étant dans la fiole jaugée.
4.8.1.3.8 Diluer au trait repère avec de l'eau.
La fiole contient maintenant la solution mère d'essai dont les parties aliquotes seront nécessaires à la
détermination de la teneur totale en cuivre, en manganèse et en fer.
4.8.2 Cuivre (total) — Méthode spectrophotométrique
4.8.2.1 Réactif
4.8.2.1.1 Diquinolyle, solution.
3
Dissoudre 0,03 g de biquinoléine-2,2' de 100 cm d'alcool n-hexylique (4.8.2.1.8) fraîchement distillé en présence
d'hydroxyde de sodium solide.
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ISO 5796:2000(F)
4.8.2.1.2 Chlorure d'hydroxylammonium, solution.
3
Dissoudre 25 g de chlorure d'hydroxylammonium dans environ 80 cm d'eau, filtrer, si nécessaire, et diluer à
3
100 cm avec de l'eau.
3
S'il se trouve une quantité appréciable de cuivre dans la solution, extraire avec des portions successives de 10 cm
d'une solution de dithizone à 0,1 % en masse dans du tétrachlorure de carbone jusqu'à disparition de la coloration
violette due au cuivre d'où aucun changement dans la couleur verte de la solution de dithizone. Ensuite, extraire la
solution avec du tétrachlorure jusqu'à disparition, dans la solution aqueuse, de toute coloration.
4.8.2.1.3 Acétate de sodium, solution tampon.
3
Dissoudre 136 g d'acétate de sodium trihydraté dans de l'eau et diluer à 1dm .Sile réactif contient plus qu'une
simple trace de cuivre, purifier cette solution par extraction avec la solution de dithizone à 0,1 % en masse dans du
tétrachlorure de carbone comme il a été fait avec la solution de chlorure d'hydroxylammonium (4.8.2.1.2).
4.8.2.1.4 Hydroquinone, solution.
3
Dissoudre 1 g d'hydroquinone dans 100 cm d'éthanol bidistillé.
4.8.2.1.5 Cuivre, solution étalon mère.
3 3
Dissoudre exactement 0,1 g de cuivre pur dans 3 cm d'acide nitrique (4.8.1.1.1), ajouter 1 cm de la solution
d'acide sulfurique (4.8.1.1.3) et évaporer sous la hotte à fumées jusqu'à l'apparition de fumées blanches. Laisser
3
refroidir, dissoudre le résidu dans de l'eau et diluer à 500 cm .
3
1cm de cette solution contient 200�gdeCu.
3
4.8.2.1.6 Cuivre, solution étalon à 4�g/cm .
3 3
Diluer exactement 5 cm de la solution étalon mère de cuivre (4.8.2.1.5) à 250 cm avec de l'eau.
3
1cm de cette solution contient 4�g de Cu. Cette solution sera utilisée pour l'étalonnage des cuves de 1 cm du
spectromètre.
3
4.8.2.1.7 Cuivre, solution étalon à 1�g/cm .
3
Pour l'étalonnage des cuves de 4 cm, diluer exactement 5 cm de la solution étalon mère de cuivre (4.8.2.1.5) à
3
1 000 cm avec de l'eau de façon à obtenir une solution contenant 1�g de Cu par centimètre cube.
4.8.2.1.8 Alcool n-hexylique (hexanol-1).
4.8.2.2 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
4.8.2.2.1 Balance analytique,précise à 0,1 mg.
4.8.2.2.2 Spectromètre, apte à fonctionner à 540 nm, équipé de cuves de 1 cm et/ou de 4 cm d'épaisseur.
3
4.8.2.2.3 Ampoules à décanter,de250cm de capacité.
3
4.8.2.2.4 Fiole jaugée,de10cm de capacité.
6 © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 5796:2000(F)
4.8.2.3 Mode opératoire
3
4.8.2.3.1 Transvaser une partie aliquote de 100 cm de solution mère d'essai (4.8.1) dans une ampoule à
3 3
décanter (4.8.2.2.3), et ajouter 2,5 cm de la solution de chlorure d'hydroxylammonium (4.8.2.1.2) et 25 cm de la
solution tampon d'acétate de sodium (4.8.2.1.3).
3
4.8.2.3.2 Agiter avec 6 cm de la solution de diquinolyle (4.8.2.2.1) durant 5 min et laisser décanter.
3
4.8.2.3.3 Transvaser la phase aqueuse inférieure dans une seconde ampoule à décanter, ajouter 2 cm de la
3
solution de chlorure d'hydroxylammonium et extraire de nouveau avec 2,5 cm de la solution de diquinolyle.
3
4.8.2.3.4 Séparer les phases et extraire de nouveau la phase aqueuse avec 2 cm de la solution de diquinolyle.
3
4.8.2.3.5 Combiner les trois extraits organiques dans la fiole jaugée (4.8.2.2.4), contenant 0,5 cm de la solution
d'hydroquinone (4.8.2.1.4), et diluer au trait repère de l'alcool n-hexylique (4.8.2.1.8).
4.8.2.3.6 Mesurer l'absorbance de la solution dans des cuves de 1 cm ou de 4 cm à l'aide du spectromètre
(4.8.2.2.2) régléà une longueur d'onde de 540 nm.
4.8.2.3.7 Mesurer également l'absorbance (à la même longueur d'onde) d'une solution à blanc paréedela
même manière que la solution d'essai, mais ne contenant pas d'échantillon. Soustraire l'absorbance de cette
solution à blanc de l'absorbance trouvéeen4.8.2.3.6.
4.8.2.3.8 Obtenir la quantité de cuivre présente dans la partie aliquote (voir 4.8.2.3.1) au moyen de la courbe
d'étalonnage (voir 4.8.2.4.4).
4.8.2.4 Étalonnage
4.8.2.4.1 Utiliser la solution étalon de cuivre (4.8.2.1.6) pour étalonner la cuve de 1 cm et la solution étalon de
cuivre (4.8.2.1.7) pour la cuve de 4 cm.
3
4.8.2.4.2 Transvaser des parties aliquotes de 0 à 25 cm dans des ampoules à décanter (4.8.2.2.3), ajouter
3 3
1,5 cm d'acide chlorhydrique concentré et diluer chaque solution à 100 cm avec de l'eau.
4.8.2.4.3 Ajouter la solution de chlorure d'hydroxylammonium (4.8.2.1.2) et la solution tampon (4.8.2.1.3),
extraire le cuivre avec la solution de diquinolyle (4.8.2.1.1), puis mesurer les absorbances comme prescrit en
4.8.2.3.6.
4.8.2.4.4 Porter sur un graphique la relation absorbance-concentration de cuivre pour la gamme 0 à 25�gde
cuivre (cuves de 4 cm) de façon à obtenir la courbe d'étalonnage.
3
NOTE Une solution contenant 25 �gdeCudans 10cm d'extrait organique devrait avoir une absorbance d'environ 0,984
dans les cuves de 4 cm, ou d'environ 0,246 dans celles de 1 cm.
4.8.2.5 Expression des résultats
La teneur totale en cuivre, w ,del'échantillon, exprimée en milligrammes par kilogramme, est donnéepar
Cu
l’équation suivante:
2,5m
2
w �
Cu
m
1
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
1
m est la masse, en microgrammes, de cuivre trouvée dans la partie aliquote.
2
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ISO 5796:2000(F)
4.8.3 Manganèse (total) — Méthode spectrophotométrique
4.8.3.1 Réactifs
4.8.3.1.1 Acide phosphorique, solution.
3 3 3 3
À 700 cm d'eau, ajouter 200 cm d'acide orthophosphorique (� = 1,75 g/cm ). Refroidir et diluer à1dm .
4.8.3.1.2 Manganèse, solution étalon.
3
Dissoudre 0,143 6 g de permanganate de potassium dans 250 cm d'eau, réduire avec un trèsléger excèsde
3
dioxyde de soufre gazeux dissous dans de l'eau et diluer à 500 cm .
3
1cm de cette solution contient 100�gdeMn.
4.8.3.1.3 Periodate de potassium.
4.8.3.2 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
4.8.3.2.1 Balance analytique, précise à 0,1 mg.
4.8.3.2.2 Spectromètre, apte à fonctionner entre 520 nm et 525 nm, équipé de cuves de 4 cm d'épaisseur.
3
4.8.3.2.3 Fiole jaugée,de100cm de capacité.
3
4.8.3.2.4 Béchers,de250cm de capacité.
4.8.3.3 Mode opératoire
3
4.8.3.3.1 Transvaser une partie aliquote de 50 cm de la solution mère d'essai (voir 4.8.1) dans un bécher de
3 3
250 cm (4.8.3.2.4), et ajouter 25 cm de la solution d'acide phosphorique (4.8.3.1.1) et 0,5 g de periodate de
potassium (4.8.3.1.3).
4.8.3.3.2 Porteràébullition et agiter doucement jusqu'à ce qu'apparaisse la coloration rose du permanganate.
3
4.8.3.3.3 Faire bouillir doucement la solution durant 3 min à 4 min, refroidir et diluer à 100 m dans la fiole
jaugée (4.8.3.2.3).
Remplir une cuve de spectromètre (4.8.3.2.2) avec cette solution.
4.8.3.3.4 Mesurer l'absorbance de la solution dans une cuve à une longueur d'onde comprise entre 520 nm et
525 nm.
4.8.3.3.5 Mesurer de façon analogue la solution à blanc et soustraire cette valeur de l'absorbance de la solution
d'essai.
4.8.3.3.6 Lire la masse de manganèse, en microgrammes, sur la courbe d'étalonnage (voir 4.8.3.4).
4.8.3.4 Étalonnage
3
Dans une série de béchers de 250 cm (4.8.3.2.4), introduire des volumes mesurésavecprécision de la solution
3
étalon de manganèse (4.8.3.1.2) couvrant une gamme comprise entre 0 et 30 cm . Traiter le contenu de chaque
bécher comme prescrit en 4.8.3.3 et tracer la courbe d'étalonnage en portant sur un graphique la masse de
manganèse, en microgrammes, en fonction de l'absorbance.
8 © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 5796:2000(F)
4.8.3.5 Expression des résultats
La teneur totale en manganèse, w ,dansl'échantillon, exprimée en milligrammes par kilogramme, est donnée par
Mn
l’équation suivante:
5m
3
w �
Mn
m
1
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
1
m est la masse, en microgrammes, de manganèse trouvée dans la partie aliquote.
3
4.8.4 Fer (total) — Méthode spectrophotomètrique
4.8.4.1 Réactifs
4.8.4.1.1 Bipyridine, solution.
3 3
Dissoudre 0,2 g de bypyridine-2,2' dans 100 cm de solution d'acide chlorhydrique à 7,3 g/dm .
4.8.4.1.2 Acétate de sodium, solution tampon.
3
Dissoudre 136 g d'acétate de sodium trihydraté dans de l'eau et diluer à 1dm .
4.8.4.1.3 Fer,solution étalon mère.
3 3
Dissoudre exactement 0,5 g de fer pur dans 15 cm de solution d'acide chlorhydrique à 73 g/dm (4.6.1.1),
3
transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 cm et diluer au trait repère avec de l'eau.
4.8.4.1.4 Fer,solution étalon.
3 3
Diluer exactement 25 cm de la solution étalon mère de fer (4.8.4.1.3) à 250 cm avec de l'eau.
3
1cm de cette solution contient 50�gdeFe.
3
4.8.4.1.5 Chlorure d'hydroxylammonium, solution aqueuse à5g/100cm .
4.8.4.2 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
4.8.4.2.1 Balance analytique,précise à 0,1 mg.
4.8.4.2.2 Spectromètre, apte à fonctionner à 520 nm, équipé decuves de1cm d'épaisseur.
3 3
4.8.4.2.3 Fioles jaugées,de50cm et de 1000 cm de capacité respective.
4.8.4.2.4 pH-mètre ou papier indicateur de pH, sensible à 0,1 unité de pH.
4.8.4.3 Mode opératoire
3
4.8.4.3.1 Transvaser une partie aliquote de 10 cm de la solution mère d'essai (4.8.1) dans un bécher de
3
100 cm et ajouter de la solution tampon d'acétate de sodium (4.8.4.1.2) jusqu'à pH 4,8 à 5,0.
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3 3
4.8.4.3.2 Ajouter 1 cm de solution de chlorure d'hydroxylammonium (4.8.4.1.5) et 5 cm de la solution de
3
bipyridine (4.8.4.1.1). Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de50cm (4.8.4.2.3) et diluer au trait
repère avec de l'eau.
4.8.4.3.3 Mesurer l'absorbance de la solution dans des cuves de 1 cm à l'aide du spectromètre (4.8.4.2.2) réglé
à une longueur d'onde de 520 nm.
4.8.4.3.4 Mesurer également l'absorbance (à la même longueur d'onde et dans une cuve de même parcours
optique) d'une solution à blanc préparéedelamême manière que la solution d'essai, mais ne contenant pas
d'échantillon. Soustraire l'absorbance de cette solution à blanc de l'absorbance trouvée en 4.8.4.3.3.
Lire la masse de fer, en microgrammes, sur la courbe d'étalonnage (voir 4.8.4.4).
4.8.4.4 Étalonnage
3
Dans une série de fioles jaugéede 50cm (4.8.4.2.3), introduire des volumes mesurésavecprécision de la
3
solution de fer (4.8.4.1.4) couvrant une gamme comprise entre 0 et 10 cm . Traiter le contenu de chaque fiole
comme prescrit en 4.8.4.3 et tracer la courbe d'étalonnage en portant sur un graphique la masse de fer, en
microgrammes, en fonction de l'absorbance.
4.8.4.5 Expression des résultats
La teneur totale en fer, w ,del'échantillon, exprimée en milligrammes par kilogramme, est donnée par l’équation
Fe
suivante:
25m
4
w �
Fe
m
1
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
1
m est la masse, en microgrammes, de fer trouvée dans la partie aliquote.
4
NOTE Voir annexes A, B et C relatives à des méthodes permettant de déterminer la teneur en cuivre, en manganèse et en
fer par absorption atomique.
5 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir les indications suivantes:
a) référence à la présente Norme internationale;
b) tous renseignements nécessaires à l'identification de l'échantillon;
c) méthode d'essai utilisée pour déterminer la teneur totale en cuivre, en manganèse et en fer (c'est-à-dire
spectrophotométrique ou par absorption atomique);
d) conditions d'essai utilisées;
e) masse de la prise d'essai mise en œuvre;
f) résultats obtenus;
g) tout écart par rapport à la présente Norme internationale;
h) date de l'essai.
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Annexe A
(normative)
Détermination de la teneur totale en cuivre — Méthode par absorption
atomique
A.1 Principe
Une prise d'essai est mise en solution dans l'acide chlorhydrique, puis le résidu insoluble est attaqué par de l'acide
fluorhydrique et de l'acide sulfurique tandis que le silicium est volatilisé sous formedetétrafluorure de silicium (voir
4.8.1).
Tous les métaux de la prise d'essai résiduelle sont dissous dans l'acide nitrique, puis les solutions sont réunies,
diluées et aspirées dans la flamme d'un spectromètre d'absorption atomique régléà une longueur d'onde de
324,7 nm.
A.2 Réactifs et produits
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distilléeoude
l'eau de puretééquivalente.
A.2.1 Acétylène, sous pression.
A.2.2 Air, sous pression.
A.2.3 Acide chlorhydrique,solution à 10 % en masse.
3 3 3
Diluer 20 cm d'acide chlorhydrique à 35 % en masse (� =1,18g
...
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