ISO 13781:1997
(Main)Poly(L-lactide) resins and fabricated forms for surgical implants — In vitro degradation testing
Poly(L-lactide) resins and fabricated forms for surgical implants — In vitro degradation testing
Describes methods for the determination of chemical and mechanical changes in properties of poly(L-lactide) under in vitro degradation testing conditions.The poly L-lactid is used for the manufacture of surgical implants. The purpose is to compare and/or evaluate materials or processing conditions.
Résines et éléments à base de poly(L-lactide) pour implants chirurgicaux — Essais de dégradation in vitro
General Information
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IS0
INTERNATIONAL
13781
STANDARD
First edition
1997-02-01
Poly(L-lactide) resins and fabricated forms
for surgical implants - In vitro degradation
testing
Rksines et Mments 21 base de poly(L-lactide) pour implants chirurgicaux -
Essais de dkgradation in vitro
Reference number
IS0 13781: 1997(E)
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IS0 13781:1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization=
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 13781 was prepared by Technical Committee ISOKC 150, implants for surgery,
Subcommittee SC 1, Materials.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Internet
central @ iso.ch
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Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD o IS0 IS0 13781:1997(E)
Poly(L-lactide) resins and fabricated forms for surgical implants -
In vitro degradation testing
1 Scope
This International Standard describes methods for the determination of chemical and mechanical changes in
properties of poly(L-lactide) under in vitro degradation testing conditions.
The purpose of this International Standard is to compare and/or evaluate materials or processing conditions.
This International Standard applies to poly(L-lactide) in various forms, used for the manufacture of surgical implants,
including:
a) bulk material;
b) processed material;
c) finished products (packaged and sterilized implants).
The test methods specified in this International Standard are intended to determine the degradation rate and the
changes in material properties of poly(L-lactide) in vitro. These in vitro methods cannot be used to predict definitely
the behaviour under in vivo conditions.
It is recommended that copolymers and/or blends from poly(L-lactide) and/or its stereoisomers also be tested
NOTE -
according to this International Standard as long as no relevant International Standard is available.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
IS0 178: 1993, Plastics - Determination of flexural properties.
Determination of lzod impact strength of rigid materials.
IS0 180:1993, Plastics -
Determination of tensile properfies - Part I: General principles.
IS0 527-l :I 993, Plastics -
IS0 527-2:1993, Plastics - Determination of tensile propeflies - Part2: Test conditions for moulding and
extrusion plastics.
- Determination of tensile properties - Par? 3: Test conditions for films and sheets.
IS0 527-3: 1995, Plastics
IS0 604: 1993, Plastics - Determination of compressive properties.
IS0 1628-l :I 984, Guidelines for the standardization of methods for the determination of viscosity number and
limiting viscosity number of polymers in dilute solution - Part I: General conditions.
Determination of breaking load and knot breaking load of netting yarns.
IS0 1805:1973, fishing nets -
1
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0 IS0
IS0 13781:1997(E)
Determination of single-end breaking force and elongation at
IS0 2062:1993, Textiles - Yarns from packages -
break.
IS0 5081 :I 977, Textiles - Woven fabrics - Determination of breaking strength and elongation (Strip methodjO
- Determination of dynamic mechanical properties - Part 2: Torsion-pendulum method.
IS0 6721-2:1994, Plastics
ASTM D 447511990, Test method for apparent horizontal shear strength of pultruded reinforced plastic rods by the
shorf-beam method.
DIN 53137: 1977, Testing of filter paper, determination of rate filtration on freely suspended filters.
3 Definitions
For the purposes of this International Standard, the following definitions apply:
3.1 degradation:
Loss of mechanical properties and/or chemical integrity through chemical changes in the material induced by
environmental conditions, which can be followed by mass loss and morphological change.
3.2 in vitro degradation:
Degradation induced by storage in physiological fluids or simulating environment.
3.3 resorbable polymer:
Polymer deliberately designed to be transformed in vivo to nonharmful byproducts which are subsequently
eliminated from the organism.
3.4 poly(L-lactide):
Polymeric material which consists of L-lactide units.
4 Degradation methods
4.1 General
The initial values for all tests shall be determined directly before starting the degradation test (time zero). All tests
shall be carried out on degraded samples at each test period.
4.2 Apparatus and reagents
4.2.1 Soaking solution (phosphate buffer solution; Sorensen buffer), consisting of potassium dihydrogen
phosphate and disodium hydrogen phosphate in sterile double-distilled water.
The salts used for the preparation of the buffer solution shall be of analytical grade and dried to constant mass.
Solution a) l/l 5 mol/l KH2P04, prepared by dissolving 9,078 g KH2P04 in 1 litre water.
Solution b) l/15 mol/l Na2HP04, prepared by dissolving 11,876 g Na2HPOJe2H20 in 1 litre water.
The buffer comprises a mixture of a volume fraction of 18,2 % from solution a) and a volume fraction of 81,8 % from
solution b).
No other additives shall be used for the solution.
The pH value of the buffer solution shall be 7,4 + 0,2.
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IS0 13781 :1997(E)
4.2.2 Inert plastic or glass container (e.g. bottle, jar, vial etc.), capable of holding the test sample for each
material and time period and the required volume of soaking solution. Each container shall be sealable against loss
of solution by evaporation.
4.2.3 Constant-temperature bath, or oven, capable of maintaining the sample containers at the specified
degradation temperature k 1 “C for the specified test duration.
4.2.4 pH-meter, for controlling the pH value in the range between pH 6 and pH 8 + 0,2.
4.3 Control of buffer solution
4.3.1 Changes in pH
The pH of the buffer solution shall be measured in at least two different containers at each test period. In extended
test periods, the pH shall be measured additionally in two containers at the following intervals:
real-time degradation test: every six weeks;
accelerated degradation test: weekly.
If in at least one container the pH value has shifted beyond the specified limits, all containers shall be measured and
adjusted to pH 7,4 k 0,2, using a solution of c(NaOH) = 0,l mol/l.
4.3.2 Clouding of buffer solution
Clouding of the buffer solution may indicate the contamination with microorganisms. The test sample shall be
discarded if any clouding is visible which cannot be related directly to the material itself or its degradation products.
NOTE - It is recommended that the containers and soaking solutions be sterilized in order to avoid contamination with
microorganisms.
4.4 Real-time degradation
Place the test sample in a container (4.2.2), cover with soaking solution (4.2.1) and seal the container. The
minimum volume of the buffer solution used shall be IO ml. The ratio of volume of the buffer solution, in millilitres, to
the test sample mass, in grams, shall be greater than 3O:l. The test sample shall be fully covered by the soaking
solution.
Using the constant-temperature bath or oven (4.2.3), maintain the test sample at physiological temperature of
(37 + 1) “C.
Remove the test samples from the soaking solution and test at predetermined intervals.
For a real-time degradation test, at least six tests are required, at periods including 4 weeks, 26 weeks and
104 weeks of soaking.
4.5 Accelerated degradation
4.51 Principle
A test after accelerated degradation is a screening test for the quality control of the processed material. No
correlation exists with in vivo behaviour. This test can be used only to obtain information concerning degradation of
one material in a short time.
4.5.2 Test procedure
Place the test sample in a container (4.2.2), cover with soaking solution (4.2.1) and seal the container. The
minimum volume of the buffer solution used shall be IO ml. The ratio of volume of the buffer solution, in millitres, to
3
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IS0 13781:1997(E)
the test sample mass, in grams, shall be greater than 3O:l. The test sample shall be fully covered by the soaking
solution.
Using the constant-temperature bath or oven (4.2.3), maintain the test sample at a temperature of (70 k I) “C.
Remove the test samples from the soaking solution and test at predetermined intervals.
For an accelerated degradation test, at least two tests are required, for examp
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13781
Première édition
1997-02-O 1
Résines et éléments à base de
poly&-lactide) pour implants
chirurgicaux - Essais de dégradation
in vitro
Poly(L-lactide) resins and fabricated forms for surgical implants - In vitro
degrada tion testing
Numéro de référence
ISO 13781:1997(F)
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ISO 13781:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13781 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 150, Implanfs chirurgicaux,
sous-comité SC 1, Matériaux.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Internet central @ iso.ch
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 13781:1997(F)
Résines et éléments à base de poly(L-lactide) pour implants
Essais de dégradation in vitro
chirurgicaux -
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit des méthodes pour déterminer les variations des propriétés chimiques et
mécaniques du poly(L-lactide) lors des essais de dégradation in vitro.
La présente Norme internationale a pour objet de comparer et/ou d’évaluer les matériaux ou les conditions de mise
en œuvre.
La présente Norme internationale s’applique au poly(L-lactide) qui, sous diverses formes, est utilisé dans la
fabrication des implants chirurgicaux et comprend
a) le matériau en vrac;
Ib) le matériau mis en œuvre;
c) le produit fini (implants emballés et stérilisés).
Les méthodes d’essai prescrites dans la présente Norme internationale sont destinées à déterminer la vitesse de
dégradation et les variations des propriétés du matériau de poly(L-lactide) in vitro. Ces méthodes in vitro ne peuvent
pas être utilisées pour prédire avec certitude le comportement du matériau dans des conditions in vitro.
NOTE - II est recommandé de soumettre à l’essai des copolymères et/ou des mélanges de poly(L-lactide) et/ou de ses
stéréoïsomères, conformément à la présente Norme internationale, en attendant qu’une Norme internationale appropriée soit
disponible.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
Dé termina tion des proprié tés en flexion.
ISO 178:1993, Plastiques -
Détermination de la résistance au choc Izod.
ISO 180:1993, Plastiques -
Détermination des propriétés en traction - Partie 1: Principes généraux.
ISO 527-l :1993, Plastiques -
Détermination des propriétés en traction - Partie 2: Conditions d’essai des
ISO 527-2:1993, Plastiques -
plastiques pour moulage et extrusion.
ISO 527-3:1995, Plastiques - Détermination des propriétés en traction - Partie 3: Conditions d’essai pour films et
feuilles.
ISO 604:1993, Plastiques - Détermination des propriétés en compression.
ISO 1628-I :1984, Plastiques - Principes directeurs pour la normalisation des méthodes de détermination de
l’indice de viscosité et de l’indice limite de viscosité des polymères en solution diluée - Partie 1: Conditions
générales.
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0 ISO
ISO 13781:1997(F)
ISO 1805:1973, Filets de pêche - Détermination de la force de rupture et de la force de rupture au nœud des fils
pour filets.
ISO 2062:1993, Textile - Fils sur enroulements - Détermination de la force de rupture et de l’allongement à la
rupture des fils individuels.
ISO 508 1: 1977, Textiles - Tissus - Détermination de la force de rupture et de l’allongement de rupture (Méthodes
sur bande).
ISO 6721-2:1994, Plastiques - Détermination des propriétés mécaniques dynamiques - Méthode au pendule de
torsion.
ASTM D 447511990, Test method for apparent horizontal shear strength of pultruded reînforced plastic rock by the
short-beam method.
DIN 5313711977, Testing of filter paper’ determination of rate filtration on freely suspended filters.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 dégradation:
Détérioration des propriétés mécaniques et/ou de l’intégrité chimique, se manifestant par une transformation
chimique du matériau provoquée par les conditions environnementales, pouvant être suivie d’une perte de masse et
d’un changement morphologique.
3.2 dégradation in vitro:
Dégradation provoquée par un stockage dans les liquides physiologiques ou dans un environnement de simulation.
3.3 polymère résorbable:
Polymère conçu délibérément pour être transformé in vivo en produits dérivés non nocifs, qui sont ultérieurement
éliminés hors de l’organisme.
3.4 poly(L-lactide):
Matériau composé de motifs de L-lactide.
4 Méthodes de dégradation
4.1 Généralités
Pour tous les essais, les valeurs initiales doivent être déterminées immédiatement avant de commencer l’essai de
dégradation (temps zéro). Tous les essais doivent être effectués sur les échantillons dégradés à chaque période
d’essai.
4.2 Appareillage et réactifs
4.2.1 Solution d’immersion (Solution tampon au phosphate, tampon de Sorensen), composée d’orthophosphate
monopotassique et d’orthophosphate disodique dans de l’eau bidistillée stérile.
Les sels utilisés pour préparer la solution tampon doivent être de qualité analytique et séchés jusqu’à l’obtention
d’une masse constante.
Solution a) 1/15 mol/1 KH~POJ, préparé par dissolution de 9,078 g de Kh2P04 dans 1 l d’eau
Solution b) I/l 5 mol/1 NA2HP04, préparé par dissolution de 11,876 g de NA2HP04.2H20 dans 1 l d’eau
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0 ISO ISO 13781:1997(F)
Le tampon comprend un mélange de 18,2 % du volume de la solution a) et 8ll,8 % du volume de la solution b).
La solution ne doit comprendre aucun autre additif.
Le pH de la solution tampon doit être de 7,4 k 0,2.
4.2.2 Récipient en verre ou en plastique inerte (par exemple bouteille, bocal, flacon), pouvant contenir
l’échantillon d’essai pour chaque matériau et chaque période d’essai, ainsi que le volume requis de solution
d’immersion. Chaque récipient doit pouvoir être scellé, pour empêcher toute perte de solution par évaporation.
4.2.3 Bain à température constante, ou étuve, pouvant maintenir les récipients d’échantillons à la te mpératu re
radation prescrite k 1 OC en tout point pendant la durée prescrite pour l’essai.
de dég
4.2.4 pH-mètre, permettant de contrôler le pH de pH 6 à pH 8 + 0,2.
4.3 Contrôle de la solution tampon
4.3.1 Variations du pH
Le pH de la solution tampon doit être mesuré dans au moins deux récipients différents à chaque période d’essai.
Lors de périodes d’essai prolongées, le pH doit en plus être mesuré dans deux récipients, dans les intervalles de
temps suivants :
essai de dégradation en temps réel: toutes les six semaines;
4
essai de dégradation accéléré: toutes les semaines.
b)
Si le pH relevé dans au moins un récipient a dépassé les limites prescrites, mesurer le pH pour tous les récipients
et l’ajuster à pH 7,4 + 0,2, en utilisant une solution c(NaOH) = 0,l molA.
4.3.2 Turbidité de la solution tampon
Une turbidité de la solution tampon peut indiquer qu’il y a eu contamination par des micro-organismes. L’échantillon
d’essai doit être mis au rebut si un signe de turbidité est visible, sans rapport direct avec le matériau lui-même ou
avec ses produits de dégradation.
NOTE - II est recommandé de stériliser les récipients et la solution d’immersion, afin d’éviter toute contamination par des
micro-organismes.
4.4 Dégradation en temps réel
Placer l’échantillon d’essai dans un récipient (4.2.2), couvrir avec la solution d’immersion (4.2.1) et sceller le
récipient. Le volume minimal de solution tampon utilisée doit être de 10 ml. Le rapport du volume, en millilitres, de la
solution tampon à la masse, en grammes, de l’échantillon d’essai doit être supérieur à 30/1. L’échantillon d’essai
doit être complètement recouvert par la solution d’immersion.
En utilisant le bain à température constante ou l’étuve (4.2.3), maintenir l’échantillon d’essai à la température
physiologique de (37 + 1) OC.
d’i rsion et les soumettre à l’essai à des intervalles de
Sortir les échantillons d’essai de la solution temps
prédéterminés.
Pour un essai de dégradation en temps réel, au moins six essais sont requis, à des périodes comprenant 4
semaines, 26 semaines et 104 semaines d’immersion.
4.5 Dégradation accélérée
4.51 Principe
Un essai après dégradation accélérée est un essai de tri effectué dans le cadre du contrôle de la qualité du
matériau mis en œuvre, sans corrélation avec le comportement in vivo. Cet essai ne peut être utilisé que pour
obtenir des informations relatives à la dégradation du matériau sur une courte durée.
3
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0 ISO
ISO 13781:1997(F)
4.5.2 Mode opératoire
Placer l’échantillon d’essai dans un récipient (4.2.2), couvrir avec la solution d’immersion (4.2.1) et sceller le
récipient. Le volume minimal de solution tampon utilisée doit être de 10 ml. Le rapport du volume, en millilitres, de la
solution tampon à la masse, en grammes, de l’échantillon d’essai doit être supérieur à 30/1. L’échantillon d’essai
doit être complètement recouvert par la solution d’immersion.
En utilisant le bain à température constante ou l’étuve (4.2.3), maintenir l’échantillon d’essai à une température de
(70 + 1) “C.
Sortir les échantillons d’essai de la solution d’immersion et les soumettre à l’essai à des intervalles de temps
prédéterminés.
Pour un essai de dégradation accélérée, deux essais au moins sont requis, par exemple après des périodes de
24 h et une semaine.
5 Essais physico-chimiques
NOTE - Les méthodes d’analyse suivantes sont proposées, selon le cas:
- calorimétrie par analyse différentielle, conformément à I’ISO 3146;
spectrométrie d’absorption atomique, pour la teneur en catalyseur;
- chromatographie par exclusion selon la taille et chromatographie par perméation de gel, pour la variation de la distribution
du poids moléculaire;
chromatographie en phase gazeuse, pour la tene
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13781
Première édition
1997-02-O 1
Résines et éléments à base de
poly&-lactide) pour implants
chirurgicaux - Essais de dégradation
in vitro
Poly(L-lactide) resins and fabricated forms for surgical implants - In vitro
degrada tion testing
Numéro de référence
ISO 13781:1997(F)
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ISO 13781:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13781 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 150, Implanfs chirurgicaux,
sous-comité SC 1, Matériaux.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 13781:1997(F)
Résines et éléments à base de poly(L-lactide) pour implants
Essais de dégradation in vitro
chirurgicaux -
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit des méthodes pour déterminer les variations des propriétés chimiques et
mécaniques du poly(L-lactide) lors des essais de dégradation in vitro.
La présente Norme internationale a pour objet de comparer et/ou d’évaluer les matériaux ou les conditions de mise
en œuvre.
La présente Norme internationale s’applique au poly(L-lactide) qui, sous diverses formes, est utilisé dans la
fabrication des implants chirurgicaux et comprend
a) le matériau en vrac;
Ib) le matériau mis en œuvre;
c) le produit fini (implants emballés et stérilisés).
Les méthodes d’essai prescrites dans la présente Norme internationale sont destinées à déterminer la vitesse de
dégradation et les variations des propriétés du matériau de poly(L-lactide) in vitro. Ces méthodes in vitro ne peuvent
pas être utilisées pour prédire avec certitude le comportement du matériau dans des conditions in vitro.
NOTE - II est recommandé de soumettre à l’essai des copolymères et/ou des mélanges de poly(L-lactide) et/ou de ses
stéréoïsomères, conformément à la présente Norme internationale, en attendant qu’une Norme internationale appropriée soit
disponible.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
Dé termina tion des proprié tés en flexion.
ISO 178:1993, Plastiques -
Détermination de la résistance au choc Izod.
ISO 180:1993, Plastiques -
Détermination des propriétés en traction - Partie 1: Principes généraux.
ISO 527-l :1993, Plastiques -
Détermination des propriétés en traction - Partie 2: Conditions d’essai des
ISO 527-2:1993, Plastiques -
plastiques pour moulage et extrusion.
ISO 527-3:1995, Plastiques - Détermination des propriétés en traction - Partie 3: Conditions d’essai pour films et
feuilles.
ISO 604:1993, Plastiques - Détermination des propriétés en compression.
ISO 1628-I :1984, Plastiques - Principes directeurs pour la normalisation des méthodes de détermination de
l’indice de viscosité et de l’indice limite de viscosité des polymères en solution diluée - Partie 1: Conditions
générales.
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0 ISO
ISO 13781:1997(F)
ISO 1805:1973, Filets de pêche - Détermination de la force de rupture et de la force de rupture au nœud des fils
pour filets.
ISO 2062:1993, Textile - Fils sur enroulements - Détermination de la force de rupture et de l’allongement à la
rupture des fils individuels.
ISO 508 1: 1977, Textiles - Tissus - Détermination de la force de rupture et de l’allongement de rupture (Méthodes
sur bande).
ISO 6721-2:1994, Plastiques - Détermination des propriétés mécaniques dynamiques - Méthode au pendule de
torsion.
ASTM D 447511990, Test method for apparent horizontal shear strength of pultruded reînforced plastic rock by the
short-beam method.
DIN 5313711977, Testing of filter paper’ determination of rate filtration on freely suspended filters.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 dégradation:
Détérioration des propriétés mécaniques et/ou de l’intégrité chimique, se manifestant par une transformation
chimique du matériau provoquée par les conditions environnementales, pouvant être suivie d’une perte de masse et
d’un changement morphologique.
3.2 dégradation in vitro:
Dégradation provoquée par un stockage dans les liquides physiologiques ou dans un environnement de simulation.
3.3 polymère résorbable:
Polymère conçu délibérément pour être transformé in vivo en produits dérivés non nocifs, qui sont ultérieurement
éliminés hors de l’organisme.
3.4 poly(L-lactide):
Matériau composé de motifs de L-lactide.
4 Méthodes de dégradation
4.1 Généralités
Pour tous les essais, les valeurs initiales doivent être déterminées immédiatement avant de commencer l’essai de
dégradation (temps zéro). Tous les essais doivent être effectués sur les échantillons dégradés à chaque période
d’essai.
4.2 Appareillage et réactifs
4.2.1 Solution d’immersion (Solution tampon au phosphate, tampon de Sorensen), composée d’orthophosphate
monopotassique et d’orthophosphate disodique dans de l’eau bidistillée stérile.
Les sels utilisés pour préparer la solution tampon doivent être de qualité analytique et séchés jusqu’à l’obtention
d’une masse constante.
Solution a) 1/15 mol/1 KH~POJ, préparé par dissolution de 9,078 g de Kh2P04 dans 1 l d’eau
Solution b) I/l 5 mol/1 NA2HP04, préparé par dissolution de 11,876 g de NA2HP04.2H20 dans 1 l d’eau
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Le tampon comprend un mélange de 18,2 % du volume de la solution a) et 8ll,8 % du volume de la solution b).
La solution ne doit comprendre aucun autre additif.
Le pH de la solution tampon doit être de 7,4 k 0,2.
4.2.2 Récipient en verre ou en plastique inerte (par exemple bouteille, bocal, flacon), pouvant contenir
l’échantillon d’essai pour chaque matériau et chaque période d’essai, ainsi que le volume requis de solution
d’immersion. Chaque récipient doit pouvoir être scellé, pour empêcher toute perte de solution par évaporation.
4.2.3 Bain à température constante, ou étuve, pouvant maintenir les récipients d’échantillons à la te mpératu re
radation prescrite k 1 OC en tout point pendant la durée prescrite pour l’essai.
de dég
4.2.4 pH-mètre, permettant de contrôler le pH de pH 6 à pH 8 + 0,2.
4.3 Contrôle de la solution tampon
4.3.1 Variations du pH
Le pH de la solution tampon doit être mesuré dans au moins deux récipients différents à chaque période d’essai.
Lors de périodes d’essai prolongées, le pH doit en plus être mesuré dans deux récipients, dans les intervalles de
temps suivants :
essai de dégradation en temps réel: toutes les six semaines;
4
essai de dégradation accéléré: toutes les semaines.
b)
Si le pH relevé dans au moins un récipient a dépassé les limites prescrites, mesurer le pH pour tous les récipients
et l’ajuster à pH 7,4 + 0,2, en utilisant une solution c(NaOH) = 0,l molA.
4.3.2 Turbidité de la solution tampon
Une turbidité de la solution tampon peut indiquer qu’il y a eu contamination par des micro-organismes. L’échantillon
d’essai doit être mis au rebut si un signe de turbidité est visible, sans rapport direct avec le matériau lui-même ou
avec ses produits de dégradation.
NOTE - II est recommandé de stériliser les récipients et la solution d’immersion, afin d’éviter toute contamination par des
micro-organismes.
4.4 Dégradation en temps réel
Placer l’échantillon d’essai dans un récipient (4.2.2), couvrir avec la solution d’immersion (4.2.1) et sceller le
récipient. Le volume minimal de solution tampon utilisée doit être de 10 ml. Le rapport du volume, en millilitres, de la
solution tampon à la masse, en grammes, de l’échantillon d’essai doit être supérieur à 30/1. L’échantillon d’essai
doit être complètement recouvert par la solution d’immersion.
En utilisant le bain à température constante ou l’étuve (4.2.3), maintenir l’échantillon d’essai à la température
physiologique de (37 + 1) OC.
d’i rsion et les soumettre à l’essai à des intervalles de
Sortir les échantillons d’essai de la solution temps
prédéterminés.
Pour un essai de dégradation en temps réel, au moins six essais sont requis, à des périodes comprenant 4
semaines, 26 semaines et 104 semaines d’immersion.
4.5 Dégradation accélérée
4.51 Principe
Un essai après dégradation accélérée est un essai de tri effectué dans le cadre du contrôle de la qualité du
matériau mis en œuvre, sans corrélation avec le comportement in vivo. Cet essai ne peut être utilisé que pour
obtenir des informations relatives à la dégradation du matériau sur une courte durée.
3
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0 ISO
ISO 13781:1997(F)
4.5.2 Mode opératoire
Placer l’échantillon d’essai dans un récipient (4.2.2), couvrir avec la solution d’immersion (4.2.1) et sceller le
récipient. Le volume minimal de solution tampon utilisée doit être de 10 ml. Le rapport du volume, en millilitres, de la
solution tampon à la masse, en grammes, de l’échantillon d’essai doit être supérieur à 30/1. L’échantillon d’essai
doit être complètement recouvert par la solution d’immersion.
En utilisant le bain à température constante ou l’étuve (4.2.3), maintenir l’échantillon d’essai à une température de
(70 + 1) “C.
Sortir les échantillons d’essai de la solution d’immersion et les soumettre à l’essai à des intervalles de temps
prédéterminés.
Pour un essai de dégradation accélérée, deux essais au moins sont requis, par exemple après des périodes de
24 h et une semaine.
5 Essais physico-chimiques
NOTE - Les méthodes d’analyse suivantes sont proposées, selon le cas:
- calorimétrie par analyse différentielle, conformément à I’ISO 3146;
spectrométrie d’absorption atomique, pour la teneur en catalyseur;
- chromatographie par exclusion selon la taille et chromatographie par perméation de gel, pour la variation de la distribution
du poids moléculaire;
chromatographie en phase gazeuse, pour la tene
...
Questions, Comments and Discussion
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