ISO 10715:1997
(Main)Natural gas — Sampling guidelines
Natural gas — Sampling guidelines
Gaz naturel — Lignes directrices pour l'échantillonnage
La présente Norme internationale fournit des lignes directrices concises pour l'utilisation en vue du prélèvement, du conditionnement et de la manipulation d'échantillons représentatifs de gaz naturel traité. Elle fixe également les critères en termes de stratégie d'échantillonnage, d'emplacement de la prise de gaz et de manipulation et conception de l'équipement d'échantillonnage. La présente Norme internationale traite des systèmes d'échantillonnage par points, composites (par prélèvement) et continus. Elle examine également certains constituants des flux gazeux, tels que l'oxygène, l'hydrogène sulfuré, l'air, l'azote et le dioxyde de carbone. Le cas échéant, toute trace de liquide, tel que le glycol et l'huile provenant du compresseur, est considérée comme gênante et distincte du gaz devant être échantillonné. Son élimination est souhaitable, afin de protéger l'équipement d'échantillonnage et d'analyse de toute contamination. La présente Norme internationale peut être utilisée pour les systèmes de mesure de transfert surveillé et les systèmes de mesure de répartition.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
10715
First edition
1997-06-01
Natural gas - Sampling guidelines
Gaz na furel - Lignes directrices pour khantillonnage
Reference number
IS0 10715:1997(E)
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Contents
1 Scope . 1
2 Definitions . 1
3 Principles of sampling . 3
4 Safety precautions . 5
5 Technical considerations . 7
6 Materials used in sampling . 10
7 General preparation of equipment . 11
8 Sampling equipment . 12
9 Spot sampling . 18
10 Direct sampling .
19
11 Incremental sampling .
21
Annexes
A Use of a block valve in direct sampling . 23
B Cleaning of steel sampling cylinders . 25
C Procedure for low-pressure sampling into glass cylinders . 26
D Procedure for sampling by the fill-and-empty method . 28
E Procedure for sampling by the controlled-rate method . 30
............................................................................. 32
F Procedure for sampling by the evacuated-cylinder method
........................................................................................
G Guidelines for the calculation of the residence time 34
H Student’s f-table . 38
J Bibliography . 39
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Gen&e 20 0 Switzerland
Internet: central @? iso.ch
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Printed in Switzerland
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 IQ715 was prepared by Technical Committee lSO/TC 193, Natural gas, Subcomittee
SC 1, Analysis of natural gas.
Annexes A to J of this International Standard are for information only.
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Introduction
This International Standard provides guidance on all aspects of the sampling of processed natural gas. Unless
otherwise stated, all pressures up to 15 MPa in this International Standard are given as gauge pressures.
The determination of the composition and the properties of the gas is highly dependent on the sampling technique.
Also of great importance are the design, construction, installation and maintenance of the sampling system as well
as the conditions of sample transfer and transport.
These guidelines cover sampling strategy, details of sampling methods, the choice of sampling method and
sampling equipment.
This document is intended for use in sampling is not described
those cases where as part of the analytical
procedure.
This document concentrates on sampling systems and procedures. Analyses from the samples collected using
these systems and procedures may be utilized in many different ways, including calculations to determine the
calorific value of the gas stream, identification of contaminants contained in the gas stream, and compositional
information to determine whether or not the stream meets contractual specifications.
iv
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INTERNATIONAL STANDARD o IS0
Natural gas - Sampling guidelines
WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This standard does not purport to address all of the safety problems associated with its use. It
is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and
determine the applicability or regulatory limitations prior to use.
All sampling activities shall comply with local safety regulations.
1 Scope
The purpose of this document is to provide concise guidelines for the collection, conditioning and handling of
representative samples of processed natural gas streams. It also contains guidelines for sampling strategy, probe
location and the handling and design of sampling equipment.
It considers spot, composite (incremental) and continuous sampling systems.
This document gives consideration to constituents such as oxygen, hydrogen sulfide, air, nitrogen and carbon
dioxide in the gas stream.
This document does not include sampling of liquid streams or streams with multiphase flow.
Traces of liquid, such as glycol and compressor oil, if present, are assumed to be intrusive and not a part of the gas
to be sampled. Their removal is desirable to protect the sampling and analytical equipment from contamination.
This document can be used for custody transfer measurement systems and allocation measurement systems.
2 Definitions
For the purposes of this International Standard, the following definitions apply:
direct sampling:
21
Sampling in situations where there is a direct connection between the natura ,I gas to be sampled and the analytica I
unit.
2.2 floating-piston cylinder:
A container which has a moving piston separating the sample from a buffer gas. The pressures are in balance on
both sides of the piston.
2.3 flow-proportional incremental sampler:
A sampler which collects gas over a period of time and at a rate that is proportional to the flow rate in the sampled
pipeline.
2.4 - high-pressure natural gas:
Natural gas with a pressure exceeding 0,2 MPa.
NOTE - The maximum for this International Standard is 15 MPa.
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2.5 hydrocarbon dew point:
The temperature, at a given pressure, at which hydrocarbon vapour condensation begins.
2.6 incremental sampler:
A sampler which accumulates a series of spot samples into one composite sample.
2.7 indirect sampling:
Sampling in situations where there is no direct connection between the natural gas to be sampled and the analytical
unit.
2.8 liquid separator:
A unit, in the sample line, used to collect liquid fall-out.
2.9 low-pressure natural gas:
Natural gas having a pressure between 0 and 0,2 MPa.
2.10 purging time:
The period of time during which a sample purges a piece of equipment.
2.11 representative sample:
A sample having the same composition as the natural gas sampled when the latter is considered as a
homogeneous whole.
2.12 residence time:
The time it takes for a sample to flow through a piece of equipment.
2.13 retrograde condensation:
Retrograde behaviour describes the non-ideal phase properties of hydrocarbon gas mixtures, such as natural gas.
Retrograde condensation is the production of a liquid phase of heavy hydrocarbons at a particular pressure and
temperature where, at that same temperature, the gas stays in a single phase at a higher pressure as well as at a
lower pressure.
NOTE - See also 5.2.
2.14 sample container:
A container for collecting the gas sample when indirect sampling is necessary.
2.15 sample line:
A line provided to transfer a sample of the gas to the sampling point. It may include devices which are necessary to
prepare the sample for transportation and analysis.
2.16 sample probe:
A device inserted into the gas line to be sampled and to which a sample line is connected.
2.17 sampling point:
A point in the gas stream where a representative sample can be collected.
2.18 spot sample:
A sample of specified volume taken at a specified place at a specified time from a stream of gas.
2.19 transfer line:
A line provided to carry the sample to be analysed from the sample point to the analytical unit.
2.20 water dew point:
The temperature, at a given pressure, at which water vapour condensation begins
/.
2
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3 Principles of sampling
3.1 Sampling methods
The main function of sampling is to take an adequate sample that is representative of the gas.
The main distinction in sampling is between direct and indirect sampling methods.
In the direct sampling method, the sample is drawn from a stream and directly transferred to the analytical unit.
In the indirect sampling method, the sample is stored before it is transferred to the analytical unit.
The main classifications of the indirect sampling method are spot sampling and incremental sampling.
Figure 1 - Survey of direct and indirect sampling methods
The information needed from the analysis of natural gas falls into two basic categories: averaged and limit values.
i
3.1 .I Averaged values
A typical example is the calorific value. Custody transfer requires the time- or flow-averaged calorific value.
Commercial agreements determine the period and method of averaging.
3.1.2 Limit values
Most gas custody transfer contracts contain specification limits on composition or on gas properties. Direct sampling
can be applied, but often the requirements are such that also indirect sampling has to be applied.
3.2 Sampling frequency
This subclause gives guidelines for the establishment of the sampling frequency. Mostly the sampling frequency is a
matter of common sense. Information on the properties of the gas stream in the past and about expected
(systematic) future changes determines the sampling frequency.
Generally, pipeline gas composition will have daily, weekly, monthly, semi-annual and seasonal variations.
Compositional variations will also occur because of gas treatment equipment and reservoir changes. All of these
environmental and operational considerations shall be taken into account when selecting a sampling interval.
The statistical approach in this paragraph is only intended to support the common-sense approach.
In this context, the required sampling frequency is the number of samples to be taken in a certain period of time in
order to obtain meaningful results.
3
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The formula for calculating the number of samples is:
I
-
n* =,Xj
where
d is the error margin required;
n is the number of samples;
is the standard deviation;
S
f is Student’s f-factor (see table H.1 in annex H).
This equation shall be solved by iteration: an initial value of f is estimated, and used to calculate a revised value of
n, which is used, in turn, to give a new value of t. The error margin, the number of samples and the standard
deviation shall be taken over the same period of time.
3.2.1 Error margin
There are two different cases of error margins. One case is related to the determination of averaged values. In most
custody transfer contracts, these values are given as an indication of the accuracy.
The other is related to the determination of limit values. Custody transfer contracts specify the limits but rarely give
an indication of the accuracy. In these cases, the difference between the last measured value, or the last year’s
average, and the limit value is the error margin.
3.2.2 Number of samples
The number of samples is the number of samples to be taken in a defined period. It is equivalent to the number of
partial samples in incremental sampling.
3.2.3 Student’s f-factor
Student’s f-factor allows for the finite sample size, and is to be found in standard statistical tables. The value
here to be taken as the number of
depends on the claimed certainty (typically 95 %) and the “degrees of freedom”,
measurements minus one (n-1).
EXAMPLE 1
Determination of the monthly average caloric value
d = 0,4 % (error margin required from custody transfer contract for monthly averaged value)
s= 0,6 % (estimated variation over a one-month period)
First estimate, taking n = 7:
f= 2,45 for 6 degrees of freedom and a certainty of 0,975 single-sided (equals 0,95 double-sided)
1
-
06
n2 =2,45xL
04
J
n=14
First iteration, taking n = 14:
4
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recalculate for
i! = 2,16 for 13 degrees of freedom, and a certainty of 0,975 single-sided (equals 0,95 double-sided)
1
-
06
n2 =2,16x-L
04
1
n=ll
Second iteration, taking n = 11:
recalculate for
t= 2,23 for IO degrees of freedom, and a certainty of 0,975 single-sided (equals 0,95 double-sided)
-
06
ni =2,23x’
04
9
n=ll
EXAMPLE 2
Total sulfur determination
Last measured concentration 20 mg/m3 and the contract limit value 50 mg/m3.
d = 30 mg/m” (difference between limit value from custody transfer contract and last measured value)
s = IO mg/m” [standard deviation in spot sample results (in the past year)]
f = 4,30 n - 1 taken as 2, level of certainty 95%
n = 2
Three samples are enough. Recalculation indicates that two samples are not enough.
4 Safety precautions
,
4.1 General
Sampling and sample handling shall follow all relevant national and company-related safety regulations
In the case of inadequate regulations, those responsible for sampling shall establish detailed procedures.
Specifications for equipment shall also be established.
Personnel involved shall be properly trained and educated to a level such that they are able to take necessary
responsibility.
4.2 Personnel
The person responsible for the department/section which is to perform the sampling shall be satisfied that the
sampling can be performed within relevant safety regulations.
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Those performing sampling or installing sampling equipment shall have the necessary training and education to
evaluate potential safety hazards in general.
The above personnel shall have the authority to prevent sampling or installation of sampling equipment which is
unsuitable or unsafe.
4.3 Equipment
Equipment if required
used in the sampling of high-pressure natural gas shall be inspected and recertificated
regularly.
Documentation shall be available and up to date.
meet relevant sampling conditions, e.g. pressure mperature, corrosivity, flow,
Equipme nt shall be designed to 9 te
ibility, vibration, thermal expansion and/o thermal contraction.
chemical compat
Glass cylinders shall not be exposed to pressure.
If provided for, end caps shall be installed on cylinders during transportation and storage.
Cylinders shall have volume, working pressure and test pressure permanently stamped.
Cylinders shall have a test pressure of at least I,5 times the working pressure.
Cylinders shall be protected against damage during transportation and storage. Transportation boxes or cartons
designed for the individual type of cylinder shall be available.
Cylinders shall be accompanied by labels or paperwork with relevant information protected against damage.
Cylinders and associated accessories shall be inspected and leak-tested periodically.
Permanent transfer and sampling lines shall be properly secured. Breakable connections shall have easy access for
leak-testing. Outlets shall be equipped with double block and bleed valves. End caps shall be connected to fittings
when the cylinders are not in use.
The use of flexible high-pressure tubing shall be limited and manufacturers’ instructions for safe application shall be
strictly followed. Transfer lines can be blocked by solid or liquid contaminants. Special precautions shall be
employed when trying to “reopen” such lines. Only qualified personnel may do this.
Transfer lines shall have shut-off valves located as close to the source stream as possible. The sampling probe
shall be equipped with a shut-off valve.
Electrical equipment shall be approved for the relevant sampling application.
Equipment which can create static electricity shall be avoided.
Use of equipment or tools which may create sparks shall be avoided.
4.4 Flammability
In order to prevent fire or explosions, the following restrictions shall be followed within areas where flammable
concentrations of gas (about 4% to 16% for natural gas) may be found:
/
No open fire
No smoking
No use of equipment and tools which may create sparks
6
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No use of equipment which operates at temperatures above the self-ignition temperature of gas mixtures, mostly
above 400 “C (for natural gas)
No use of chemicals which can react with
vigorously
gas
No running spark ignition motors
Ventilation shall be sufficient to prevent the build-up of a flammable atmosphere.
Purging of transfer lines shall be directed to a “safe area” (e.g. flare). Release of gas during manual (spot) sampling
shall be limited to a minimum at the sampling location.
Gas detectors shall be used at strategic locations relative to sampling locations.
Manual and/or automatic firefighting equipment shall be easily available.
Personnel performing sampling shall be trained to react appropriately in the event of a fire.
4.5 Personal protective equipment
Necessary personal protective equipment shall be available. The need for protective equipment will vary from place
to place. The following factors shall, however, be considered:
Toxic or irritant components in the gas (H+, radon, Hg, aromatics, etc.) may require the use of breathing filters, a
fresh-air supply, gloves and monitors for toxic components.
Sampling of high-pressure gas may require the use of goggles or face shields. Pressure indicators (gauges) shatt
be used to indicate the system pressure. Leak detector spray or a portable leak detection device shall be used to
check that the system is leaktight.
For fire protection, personnel shall wear flame-resistant clothing (aprons, coveralls, lab dress). Personal smoke
protection masks shall also be available.
4.6 Transportation
Sample cylinders containing gas under pressure shall be transported in accordance with relevant regulations.
Constant-pressure-type cylinders shall always be protected in some kind of transportation container. Damage to the
cylinder itself and/or to valves, gauges, etc., may otherwise occur.
During transportation, the cylinder shall also be protected against conditions of temperature which could create
overpressure or condensation of sample.
The container shall be properly labelled in accordance with applicable regulations.
5 Technical considerations
5.1 Flow characteristics
Flow in a pipeline may be laminar or turbulent. However, in the sampling system, laminar flow shall be avoided. It
can be single-phase or multiphase. Most gas streams operate with turbulent single-phase flow. Two-phase turbulent
-flow may also be found in gas lines where the fluid is near saturated conditions.
dew point, and a reduction
For example, the flow from a gas/liquid separator will be near the gas in line temperature
will cause some condensation to occur, resulting in two-phase flow.
It can also happen that, after a mixing station, the combined gases are not completely mixed in the pipeline.
If the composition is not completely homogeneous, a static mixer will improve the homogeneity.
7
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5.1 .I Laminar flow
Laminar flow will not normally occur in a gas line because the gas viscosity is IOW and the flow velocities are high
enough to ensure that this will not happen. However, the design of the sampling system shall be such that laminar
flow is avoided.
5.1.2 Turbulent flow
In general, turbulent flow is advantageous in a sampling system and in the gas line to be sampled because the
turbulence creates a well-mixed fluid.
5.1.3 Two-phase flow
Sampling of two-phase (gas/liquid) mixtures is not covered by these guidelines and shall be avoided if at all
possible.
Current technology of natural-gas sampling is not sufficiently advanced to accomplish this with reasonable
accuracy.
5.2 Condensation and revaporization
The condensation behaviour of natural gas is rather complicated. Figure 2 gives an example of a
pressure/temperature phase boundary diagram for a natural gas. The shape of the curve depends on the
composition of the gas.
As figure 2 shows, the phase boundary is a complex function between the critical point and normal operating
conditions. Retrograde condensation can occur when the phase boundary is encountered in an unexpected manner
while adjusting the pressure or temperature of the gas.
Before starting the analysis, the sample shall be heated to at least IO “C above the source temperature. If the
source temperature is not known, the sample shall be heated to at least 100 “C. To ensure revaporization, this
heating shall be applied for a period of 2 h, or longer if necessary.
-80 -60 -40 -20 0 20 40
Temperature ("U------t
Dewline
Cooling from 35 "C
m-m-
- Cooling from 25 "C
Critical point
+
Isothermal
Figure 2 - Example of a pressure/temperature diagram for natural gas
8
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52.1 Example of a condensation problem
An example of how this problem can occur is shown in figure 2. The pipeline contains gas at pressure pO= If the initial
temperature is -10 OC, and the gas is expanded (i.e. has its pressure reduced) isothermally, it will follow the vertical
line in the figure as it approaches the pressure at which it can be analysed, p,= The gas is a stable single phase at p0
and continues to be so until it reaches pressure pZ9 which is on the boundary of the two-phase region
Between p2 and the lower pressure p,, both gas and condensed liquid are present. The relative quantities of the gas
and liquid phases, and their compositions, vary continuously over this range. At pressures below p,, and down to
the analysis pressure p,, a single-phase gas exists once more.
Conversely, a cylinder with an initial pressure of g,, filled isothermally to pO, will, as the pressure passes through p,,
contain two phases. These will in theory recombine at p2, but this process is slow, and any gas sampled from the
cylinder while two phases are present will be unrepresentative, and furthermore its removal will alter the
composition remaining in the cylinder.
these problems, in a state
The use of pressurized piston cylinders may be a to avoid keeping the sample where
way
no fall-out will take place.
In fact, as a gas is expanded, its temperature falls due to the Joule-Thompson effect. The gas whose behaviour is
shown in figure 2, starting from a temperature and pressure of 25 “C and IO MPa, will cool to below -10 “C at p,,
and hence suffer condensation. The initial temperature would need to be 35 “C to reach p, without encountering the
two-phase region.
52.2 Condensation after sample has been collected
A gas sample could partially condense in the sample container when it is being transported or is awaiting analysis in
a lab. High-pressure gas sample containers and the lines to an analytical unit shall always be heated prior to
analysis (except for gas that will not pass through a phase boundary). Heating times and temperatures shall be
sufficient to ensure that any condensed hydrocarbons are revaporized before an analysis is started.
5.2.3 Fall-out from the sampling probe
Liquid heavy hydrocarbons and condensation in the sample line which is returning into the main stream may reduce
the measured calorific value of a gas. This will manifest itself in a day/night sine wave effect on the recorder chart,
with the calorific value recording higher in the heat of the day and lower in the cool of the night.
5.2.4 Precautions by applying heating and insulation
In order to avoid condensation problems, the sample handling equipment temperature shall be kept above the gas
dew point at any pressure in the sampling system. Also the gas may be pre-heated, as indicated in figure 2.
5.3 Adsorption and desorption
The process whereby some gas components are adsorbed on to or desorbed from the surfaces of a solid are called
sorption effects. The force of attraction between some gas components and solids is purely physical and depends
on the nature of the participating materials.
Natural gas may contain several components which exhibit strong sorption effects. Special attention shall be given
to this in the case of the determination of trace concentrations of heavy hydrocarbons or impurities.
5.4 Leaks and diffusion
A regular check of the leaktightness of the lines and devices shall be carried out, in order to detect leaks. Minor
leaks or diffusion would affect the composition in the case of trace determinations (water or atmospheric oxygen
may diffuse into the tube or the container, even at high pressure: the partial-pressure difference for a constituent
determines the direction in which it will diffuse). Take special care when hydrogen is present.
Leaks can be detected using detergent solutions, by pressuring the sampling line, or by more sophisticated
methods such as portable leak detection equipment (e.g. mass spectometers).
9
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5.5 Reactions and chemisorption
Reactive components can combine chemically with the sampling equipment (e.g. by oxidation) or exhibit
chemisorption. Also the materials used in the sampling equipment can catalyse reactions in the samples (e.g. in
mixtures with traces of hydrogen sulfide, water and carbonyl sulfide).
5.6 Precautions using drip pots
Drip pots or gas/liquid separators in a sample line system are intended to remove troublesome intrusive liquids.
Their application shall be considered carefully (see 8.4). Drip pots can accumulate liquid slugs and then
continuously vaporise into the sample stream. There is a danger that their use may change the composition of the
sampled gas. The concentrations of components which equilibrate between the gas and liquid phases are likely to
be altered by removal of the liquid. Sample lines shall slope up from the sampling point, with no low spots that can
accumulate liquids.
6 Materials used in sampling
6.1 General considerations
The suitability of materials used in a sampling system will depend on the gas being sampled. Generally, it is
recommended that stainless steel be used for all surfaces with which the gas will come into contact (see however
6.1 .I). Valve seats and piston seals shall be made of (elastic) material appropriate for the intended service.
Sampling of wet or high-temperature gases, or gases containing hydrogen sulfide or carbon dioxide, presents
additional material problems. These types of gas may require special materials and coatings in the sampling
system. It is recommended that sample cylinders used in sour-gas service shall be either polytetrafluoroethylene
(PTFE) coated or epoxy coated. Reactive components such as hydro
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10715
Première édition
1997-06-01
Gaz naturel — Lignes directrices pour
l'échantillonnage
Natural gas — Sampling guidelines
Numéro de référence
A
ISO 10715:1997(F)
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ISO 10715:1997(F)
Sommaire
Page
1 Domaine d'application . 1
2 Définitions . 1
3 Principes d'échantillonnage . 3
4 Précautions liées à la sécurité . 6
5 Observations techniques . 9
6 Matériaux d'échantillonnage . 12
7 Préparation générale de l'équipement . 14
8 Équipement d'échantillonnage . 15
9 Échantillonnage par points . 21
10 Échantillonnage direct . 22
11 Échantillonnage par prélèvement . 25
Annexes
Utilisation d'un robinet d'arrêt pour l'échantillonnage direct . 27
A
B Nettoyage des bouteilles métalliques d'échantillons . 29
C Mode opératoire pour l'échantillonnage basse pression
dans des bouteilles en verre . 30
D Mode opératoire d'échantillonnage par la méthode
de remplissage et de vidange . 32
E Mode opératoire d'échantillonnage à l'aide de la méthode
du débit régulé . 34
F Mode opératoire d'échantillonnage à l'aide de la méthode
de la bouteille vidangée . 36
G Lignes directrices pour le calcul du temps de séjour . 38
H Table du coefficient t de Student . 42
J Bibliographie . 44
© ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
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Imprimé en Suisse
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ISO ISO 10715:1997(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10715 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 193, Gaz naturel, sous-comité SC 1, Analyse du gaz naturel.
Les annexes A à J de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d'information.
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ISO 10715:1997(F) ISO
Introduction
La présente Norme internationale fournit des lignes directrices concernant tous les aspects relatifs à
l’échantillonnage des gaz naturels traités. Sauf indication contraire et jusqu’à un maximum de 15 MPa, toutes
les pressions de la présente Norme internationale sont mesurées au manomètre.
La détermination de la composition et des propriétés des gaz dépend considérablement de la précision de la
technique d’échantillonnage. La conception, le montage, l’installation et la maintenance du système
d’échantillonnage, ainsi que les conditions de transfert et de transport des échantillons sont également d’une
importance primordiale.
Les présentes lignes directrices traitent de la stratégie d’échantillonnage et donnent des détails sur les
méthodes d’échantillonnage et des conseils pour sélectionner la méthode et l’équipement d’échantillonnage.
La présente Norme internationale est destinée à être utilisée lorsque l’échantillonnage n’est pas décrit
comme faisant partie du mode opératoire analytique.
Elle traite en particulier des modes opératoires et des systèmes appropriés d’échantillonnage. Les analyses
effectuées à partir des échantillons prélevés selon ces modes opératoires et ces systèmes peuvent être
utilisées de diverses manières, y compris pour les calculs permettant de déterminer la valeur calorifique du
flux, l’identification des contaminants contenus dans le gaz, les informations sur la composition permettant de
savoir si le flux gazeux répond aux prescriptions contractuelles.
iv
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NORME INTERNATIONALE ISO ISO 10715:1997(F)
Gaz naturel — Lignes directrices pour l'échantillonnage
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a
pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées
et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
Toutes les activités d’échantillonnage doivent respecter les réglementations locales en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale fournit des lignes directrices concises pour l’utilisation en vue du
prélèvement, du conditionnement et de la manipulation d’échantillons représentatifs de gaz naturel traité. Elle
fixe également les critères en termes de stratégie d’échantillonnage, d’emplacement de la prise de gaz et de
manipulation et conception de l’équipement d’échantillonnage.
La présente Norme internationale traite des systèmes d’échantillonnage par points, composites (par
prélèvement) et continus.
Elle examine également certains constituants des flux gazeux, tels que l’oxygène, l’hydrogène sulfuré, l’air,
l’azote et le dioxyde de carbone.
Le cas échéant, toute trace de liquide, tel que le glycol et l’huile provenant du compresseur, est considérée
comme gênante et distincte du gaz devant être échantillonné. Son élimination est souhaitable, afin de
protéger l’équipement d’échantillonnage et d’analyse de toute contamination.
La présente Norme internationale peut être utilisée pour les systèmes de mesure de transfert surveillé et les
systèmes de mesure de répartition.
2 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s'appliquent:
2.1 échantillonnage direct
Échantillonnage dans des situations où il existe une connexion directe entre gaz naturel à être échantillonné
et l’unité analytique.
2.2 bouteille à piston flottant
Conteneur doté d’un piston mobile séparant l’échantillon d’un gaz tampon. Les pressions sont équilibrées des
deux côtés du piston.
1
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2.3 échantillonneur par prélèvement et proportionnel au débit
Échantillonneur prélevant du gaz pendant une durée donnée, à une vitesse proportionnelle au débit de la
canalisation analysée.
2.4 gaz naturel haute pression
Gaz naturel dont la pression est supérieure à 0,2 MPa.
NOTE — Pour la présente Norme internationale, la pression maximale est égale à 15 MPa.
2.5 point de rosée des hydrocarbures
À une pression donnée, température à laquelle les vapeurs d’hydrocarbures commencent à se condenser.
2.6 échantillonneur par prélèvement
Échantillonneur accumulant une série de points d’échantillonnage dans un échantillon composite.
2.7 échantillonnage indirect
Échantillonnage dans des situations où il n’existe aucune connexion directe entre le gaz à être échantillonné
et l’unité analytique.
2.8 séparateur de liquide
Unité sur une ligne de prélèvement destinée à recueillir les retombées de liquide.
2.9 gaz naturel basse pression
Gaz naturel dont la pression est située entre 0 MPa et 0,2 MPa.
2.10 temps de purge
Intervalle de temps nécessaire pour qu’un échantillon purge une pièce de l’équipement.
2.11 échantillon représentatif
Échantillon présentant la même composition que le gaz échantillonné, lorsque ce dernier est considéré
comme homogène.
2.12 temps de séjour
Intervalle de temps nécessaire pour qu’un échantillon passe à travers une pièce d’équipement.
2
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2.13 condensation rétrograde
Comportement rétrograde correspondant aux propriétés de phase imparfaite de mélanges de gaz
d’hydrocarbures, tels que les gaz naturels. La condensation rétrograde est la production d’une phase liquide
d’hydrocarbures lourds, à une pression et température particulières où, à la même température, le gaz reste
en phase gazeuse pour une pression basse et haute.
NOTE — Voir également 5.2.
2.14 conteneur d’échantillon
Conteneur permettant de recueillir l’échantillon de gaz lorsque l’échantillonnage indirect est requis.
2.15 ligne de prélèvement
Ligne destinée à transférer l’échantillon de gaz vers le point d’échantillonnage. Elle peut comporter des
dispositifs nécessaires pour préparer l’échantillon en vue de son transport et de son analyse.
2.16 prise de gaz
Dispositif inséré dans le gaz à prélever et auquel est reliée une ligne de prélèvement.
2.17 point d’échantillonnage
Point du courant de gaz où un échantillon représentatif peut être prélevé.
2.18 échantillon par points
Point, correspondant à un échantillon d’un volume spécifié, prélevé à un emplacement précis à un moment
donné dans le courant de gaz.
2.19 ligne de transfert
Ligne destinée à transporter l’échantillon à analyser du point d’échantillonnage vers l’unité analytique.
2.20 point de rosée
Température, à une pression donnée, à laquelle la vapeur d’eau commence à se condenser.
3 Principes d’échantillonnage
3.1 Méthodes d’échantillonnage
La fonction principale de l’échantillonnage consiste à prélever un échantillon adéquat représentatif du gaz
analysé.
Il convient de distinguer les méthodes d’échantillonnage direct et indirect.
Pour l’échantillonnage direct, l’échantillon est prélevé d’un courant de gaz et directement transféré vers l’unité
analytique.
3
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Pour l'échantillonnage indirect, l’échantillon est stocké avant d’être transféré vers l’unité analytique.
L'échantillonnage indirect se divise en échantillonnage par points et échantillonnage par prélèvement.
Figure 1 — Méthodes d’échantillonnage direct et indirect
Les informations nécessaires à l’analyse des gaz naturels peuvent être classées en deux catégories: valeurs
moyennes et valeurs limites.
3.1.1 Valeurs moyennes
Un exemple type de valeur moyenne est le pouvoir calorifique. La livraison nécessite un pouvoir calorifique
moyen en termes de temps et de débit. Des accords commerciaux déterminent la période et la méthode de
calcul de la moyenne.
3.1.2 Valeurs limites
La plupart des contrats sur la livraison des gaz contiennent des limites sur la composition et les propriétés
des gaz. Un échantillonnage direct peut être appliqué, mais souvent les exigences sont si élevées qu’il est
nécessaire de procéder à un échantillonnage indirect.
3.2 Fréquence d’échantillonnage
Ce paragraphe apporte des conseils pour établir la fréquence d’échantillonnage. En règle générale, la
fréquence d’échantillonnage est une question de bon sens. Les informations sur les propriétés du courant de
gaz observées précédemment et sur les modifications (systématiques) prévues dans le futur déterminent la
fréquence d’échantillonnage.
Généralement, la composition du gaz de la canalisation présentera des variations journalières,
hebdomadaires, mensuelles, semi-annuelles et saisonnières. Les variations de composition interviendront en
raison de modifications au niveau de l’équipement de traitement du gaz et du réservoir. Toutes ces
considérations environnementales et opérationnelles doivent être prises en compte lors de la sélection de
l’intervalle d’échantillonnage.
L’approche statistique de ce paragraphe est fondée sur un certain discernement.
4
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Dans ce contexte, la fréquence d’échantillonnage requise correspond au nombre d’échantillons devant être
prélevés dans une certaine période de temps, afin d’obtenir des résultats significatifs.
La formule permettant de calculer ce nombre d’échantillons est la suivante:
1
s
2
nt=·
d
où
d est la marge d’erreur requise;
n est le nombre d’échantillons;
s est l’écart-type;
t est le coefficient de la loi de Student (voir tableau H.1 de l’annexe H).
Cette équation doit être résolue par itération: une valeur initiale de t est estimée et est utilisée pour calculer
une valeur révisée de n, laquelle est elle-même utilisée pour donner une nouvelle de t. La marge d’erreur, le
nombre d’échantillons et l’écart-type doivent être sélectionnés sur la même période de temps.
3.2.1 Marge d’erreur
Il existe deux cas différents de marge d’erreur. Un des cas dépend de la définition des valeurs moyennes.
Dans la plupart des contrats de livraison, ces valeurs sont données comme indication de l’exactitude.
L’autre situation dépend de la détermination des valeurs limites. Les contrats de livraison spécifient souvent
les limites, mais indiquent rarement le degré d’exactitude. Dans cette éventualité, la différence entre la
dernière valeur mesurée, ou la dernière moyenne annuelle, et la valeur limite est égale à la marge d’erreur.
3.2.2 Nombre d’échantillons
Cette valeur correspond au nombre d’échantillons devant être prélevés pendant une période définie. Cette
valeur est équivalente au nombre d’échantillons partiels lors d’un échantillonnage par prélèvement.
3.2.3 Coefficient de Student t
Le coefficient de Student t prend en compte les dimensions de l’échantillon fini et est indiqué dans les
tableaux de statistiques normalisés. Cette valeur dépend du degré de certitude exigé (généralement 95 %) et
du grade de liberté, qui correspond ici au nombre de mesures moins un
(n – 1).
EXEMPLE 1
Détermination du pouvoir calorifique mensuel moyen
d = 0,4 % (marge d’erreur requise par un contrat de livraison pour une valeur mensuelle moyenne)
s = 0,6 % (variation estimée sur une période de un mois)
Première estimation, en prenant n = 7:
t = 2,45 avec 6 degrés de liberté et un niveau de certitude de 0,975 pour une estimation unilatérale (ce qui
équivaut à 0,95 pour une estimation bilatérale);
5
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alors,
1
06,
2
n=·24, 5
04,
\n = 14
Première itération, en prenant n = 14 et en effectuant à nouveau le calcul suivant:
t = 2,16 avec 13 degrés de liberté et un niveau de certitude de 0,975 pour une estimation unilatérale (ce qui
équivaut à 0,95 pour une estimation bilatérale);
alors,
1
06,
2
n=·21, 6
04,
\n = 11
Deuxième itération, en prenant n = 11 et en effectuant à nouveau le calcul suivant:
t = 2,23 avec 10 degrés de liberté et un niveau de certitude de 0,975 pour une estimation unilatérale (ce qui
équivaut à 0,95 pour une estimation bilatérale);
alors,
1
06,
2
n=·22, 3
04,
\n = 11
EXEMPLE 2
Détermination de la teneur en soufre totale
3 3
La dernière concentration mesurée est de 20 mg/m et la valeur limite du contrat est de 50 mg/m .
3
d = 30 mg/m (différence entre la valeur limite du contrat de transfert surveillé et la dernière
valeur mesurée)
3
s = 10 mg/m [écart-type des résultats des échantillons par points (ces dernières années)]
t = 4,30 pour n – 1 égal à 2, avec un niveau de certitude de 95 %;
alors,
1
10
2
n=·,
43
30
\n = 2
Trois échantillons sont suffisants. De nouveaux calculs indiquent que deux échantillons sont insuffisants.
4 Précautions liées à la sécurité
4.1 Généralités
L’échantillonnage et la manipulation des échantillons doivent respecter tous les règlements de sécurité
nationaux et internes appropriés.
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Dans l’éventualité où ces règlements sont inadéquats, les personnes responsables de l’échantillonnage
doivent établir des modes opératoires détaillés. Des prescriptions applicables à l’équipement doivent
également être définies.
Le personnel doit avoir reçu une formation lui permettant de prendre les responsabilités requises.
4.2 Personnel
La personne responsable du service/département, chargée de réaliser l’échantillonnage, doit s'assurer que
cette opération peut être effectuée dans le cadre des règlements liés à la sécurité.
Les personnes procédant à l’échantillonnage et à l’installation de l’équipement doivent avoir suivi une
formation leur permettant d’évaluer, en règle générale, les risques potentiels de sécurité.
Les cadres doivent avoir le pouvoir d'arrêter un échantillonnage et une installation d’équipements qui
s’avéreraient inadaptés ou dangereux.
4.3 Équipement
L’équipement utilisé pour l’échantillonnage du gaz naturel haute pression doit être vérifié et certifié si
nécessaire de manière régulière.
La documentation doit être disponible et mise à jour. Cet équipement doit être conçu pour répondre à toute
condition d’échantillonnage appropriée, telle que la pression, la température, la corrosivité, le débit, la
compatibilité chimique, les vibrations, la dilatation et/ou la contraction thermique.
Les bouteilles de verre ne doivent pas être exposées à la pression.
S’ils sont fournis pour la fermeture, des bouchons doivent être installés en vue du transport et du stockage.
Le volume, ainsi que la pression de travail et d’essai, doivent être marqués sur les bouteilles de manière
indélébile.
La pression d’essai des bouteilles doit être au moins égale à 1,5 fois la pression de travail.
Les bouteilles doivent être protégées contre toute détérioration pouvant intervenir lors du transport et du
stockage. Des casiers de transport, conçus pour chaque type de bouteilles, doivent être disponibles.
Les bouteilles doivent être accompagnées des étiquettes et des documents de travail avec les informations
utiles protégées contre les dommages.
Les bouteilles et tous leurs accessoires connexes doivent être vérifiés et des essais de fuite doivent être
effectués régulièrement.
Les lignes de transfert et d’échantillonnage doivent présenter toutes les sécurités requises. L’accès doit être
facilité au niveau des raccordements pouvant présenter des défaillances, en vue de procéder aux essais de
fuite. Les orifices de sortie doivent être équipés de robinets doubles de purge et de sectionnement. Les
bouchons de connexion doivent être installés lorsque les bouteilles ne sont pas utilisées.
Le recours à des tubes flexibles haute pression doit être limité et les instructions de fabrication pour une
utilisation sans danger doivent être strictement respectées. Les lignes de transfert peuvent être obturées par
des contaminants liquides ou solides. Il est essentiel d'observer certaines précautions spéciales lors des
tentatives de débouchage de ces lignes. Seul un personnel qualifié est autorisé à procéder à une telle
opération.
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Les lignes de transfert doivent être équipées de robinets d’arrêt situés aussi près que possible de
l’admission. La prise de gaz doit être équipée d’un robinet d’arrêt.
L’équipement électrique doit être approuvé en vue de l’échantillonnage.
L’utilisation de tout équipement pouvant produire une électricité statique doit être évitée.
Le recours à un équipement ou à des outils pouvant produire des étincelles doit aussi être écarté.
4.4 Inflammabilité
Afin d’éviter tout incendie ou explosion, les restrictions suivantes doivent être respectées dans les zones
présentant une certaine concentration de gaz inflammable (entre 4 % et 16 % pour le gaz naturel):
— absence de feu nu;
— interdiction de fumer;
— interdiction d'utiliser un équipement ou des outils pouvant produire des étincelles;
— interdiction d'utiliser un équipement fonctionnant à des températures supérieures à la température
d’inflammation des mélanges gazeux, généralement au-dessus de 400 °C (pour le gaz naturel);
— interdiction d'utiliser des produits chimiques pouvant réagir dangereusement avec le gaz;
— interdiction d'utiliser des moteurs à allumage par bougies.
La ventilation doit être suffisante, afin d’éviter toute formation d’atmosphère inflammable.
Les purges des lignes de transfert doivent être dirigées vers des «zones sûres» (par exemple: torchères).
L'échappement de gaz lors de l’échantillonnage manuel (par points) doit être limité à un niveau minimal sur
l’emplacement d’échantillonnage.
Des détecteurs de gaz doivent être utilisés à des emplacements stratégiques par rapport aux endroits où est
effectué l’échantillonnage. Un équipement de lutte contre l’incendie manuel et/ou automatique doit être
facilement disponible.
Le personnel chargé de l’échantillonnage doit avoir reçu une formation adéquate, afin de lui permettre de
réagir de manière appropriée en cas d’incendie.
4.5 Équipement de protection individuelle
Les équipements de protection individuelle requis doivent être disponibles. La nécessité d’un équipement de
protection variera selon l’emplacement de l’échantillonnage. Cependant, les facteurs suivants doivent être
examinés:
— la présence de composants toxiques ou irritants dans le gaz (H S, radon, Hg, substances
2
aromatiques, etc.) peut nécessiter l’utilisation de filtres respiratoires, d’alimentation en air pur, de gants et
d’appareils de surveillance des composants toxiques;
— l’échantillonnage de gaz haute pression peut nécessiter l’emploi de lunettes ou de masques. Des
indicateurs de pression (manomètres) doivent être utilisés pour signaler la pression du système. Un
pulvérisateur de détecteur de fuite ou un équipement portable détecteur de fuite doivent être utilisés pour
vérifier l’étanchéité du système;
— pour la protection contre l’incendie, le personnel doit porter des vêtements non inflammables (tabliers,
panneaux et blouses de laboratoire). Des masques de protection individuels contre les fumées doivent
également être disponibles.
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4.6 Transport
Les bouteilles d’échantillons contenant du gaz sous pression doivent être transportées, conformément aux
réglementations appropriées.
Les bouteilles de type pression constante doivent toujours être protégées dans des conteneurs de transport.
Sinon, les bouteilles et/ou les robinets, les jauges, etc. peuvent subir des détériorations.
Lors du transport, les bouteilles doivent être aussi protégées contre certaines conditions de températures qui
risqueraient de provoquer une surpression ou une condensation de l’échantillon.
Le conteneur doit être étiqueté de manière adéquate conformément aux réglementations en vigueur.
5 Observations techniques
5.1 Caractéristiques de l’écoulement
L’écoulement dans une canalisation peut être de type laminaire ou turbulent. Cependant, dans le système
d’échantillonnage, l’écoulement laminaire doit être évité. Il peut être du type monophasique et multiphasique.
La plupart des courants gazeux fonctionnent avec un écoulement monophasique turbulent. Un écoulement
biphasique turbulent peut également être observé dans les lignes de gaz où le fluide est dans des conditions
proches de la saturation.
Par exemple, l’écoulement provenant d’un séparateur gaz-liquide sera à une température proche du point de
rosée du gaz. De plus, une réduction de la température de la canalisation provoquera une certaine
condensation et deux phases liquide/gazeuse coexisteront.
Après une station de mélange, il peut également arriver que les gaz combinés ne soient pas complètement
mélangés dans la canalisation.
Si la composition n’est pas complètement homogène, un mélangeur statique améliorera l’homogénéité.
5.1.1 Écoulement laminaire
Aucun écoulement laminaire ne sera normalement observé dans une canalisation de gaz car la viscosité du
gaz est faible et les vitesses d’écoulement sont suffisamment élevées pour garantir que cela n’interviendra
pas. Cependant, par conception du système d’échantillonnage, l’écoulement laminaire doit être évité.
5.1.2 Écoulement turbulent
En règle générale, l’écoulement turbulent est conseillé pour les systèmes d’échantillonnage et dans la
canalisation de gaz devant être échantillonnée car les turbulences facilitent l’homogénéisation du fluide.
5.1.3 Écoulement biphasique
L’échantillonnage de mélanges présentant deux phases (gaz/liquide) n’est pas traité dans la présente Norme
internationale et doit être, si possible, évité. Les techniques actuelles d’échantillonnage de gaz naturel ne
sont pas suffisamment évoluées pour garantir une précision raisonnable.
5.2 Condensation et revaporisation
Le comportement de la condensation du gaz naturel est assez complexe. La figure 2 donne un exemple d’un
diagramme de phase en fonction de la pression et de la température pour le gaz naturel. La forme de la
courbe dépend de la composition du gaz.
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Comme le montre la figure 2, la limite de phase est une fonction complexe qui dépend du point critique et des
conditions normales de fonctionnement. Une condensation rétrograde peut être observée lorsque la limite de
phase est atteinte de manière inattendue lors du réglage de la pression ou de la température du gaz.
Avant de commencer l'analyse, l’échantillon doit être chauffé au moins à 10 °C au-dessus de la température
d’origine. Si cette valeur n’est pas connue, l’échantillon doit être chauffé à au moins 100 °C. Pour garantir la
revaporisation, ce chauffage doit durer 2 h ou plus, si nécessaire.
Figure 2 — Exemple de diagramme de phase du gaz naturel en fonction de la température
et de la pression
5.2.1 Exemple de problème lié à la condensation
La figure 2 illustre comment ce type de problème peut survenir. La canalisation contient du gaz à la pression
p . Si la température initiale est de –10 °C et que le gaz est dilaté (par exemple, si sa pression est réduite) de
0
manière isotherme, la pression suivra une ligne verticale jusqu’à ce qu’elle approche de la pression p à
1
laquelle le gaz peut être analysé. À p , le gaz est stable et ne présente qu’une seule phase et, demeure ainsi
0
jusqu’à la pression p , qui constitue la limite entre les deux phases. Entre p et la pression basse p , les deux
2 2 3
phases gazeuse et liquide coexistent. Dans cette zone, les quantités relatives de gaz et de liquide et leurs
compositions varient de manière continue. À des pressions en dessous de p et jusqu’à la pression d’analyse
3
p , il n’y a à nouveau qu’une seule phase.
1
Réciproquement, une bouteille dont la pression initiale est p , remplie de manière isotherme jusqu’à la
1
pression p , présentera deux phases, lorsque la pression passe à p . En théorie, il n’y aura à nouveau
0 3
qu’une seule phase à p . Mais, ce processus est lent et tout gaz prélevé dans cette bouteille, alors que deux
2
phases coexistent, sera non représentatif. En outre, son extraction risquera d’altérer la composition du gaz
contenu dans la bouteille.
L'utilisation de bouteille à piston pressurisé peut être un moyen d'éviter ces problèmes, gardant l'échantillon
dans un état où aucune chute de pression n'aura lieu.
En fait, lors de la dilatation d’un gaz, sa température chute en raison de l’effet Joule-Thompson. Le gaz dont
le comportement est illustré à la figure 2, qui au début présente une température 25 °C et une pression de
10 MPa, refroidira en dessous de –10 °C à p , et, par conséquent, se condensera. La température initiale
3
doit être de 35 °C, afin de pouvoir atteindre la pression p sans que deux phases apparaissent.
1
10
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5.2.2 Condensation après prélèvement de l’échantillon
Il est possible d’observer une condensation partielle de l’échantillon de gaz dans le conteneur, au moment du
transport ou du stockage avant analyse dans le laboratoire. Les conteneurs d’échantillons de gaz haute
pression et les canalisations d’une unité analytique doivent toujours être chauffés avant analyse (excepté
pour un gaz qui ne passe pas à travers des limites de phase). Les temps et les températures de chauffage
doivent être suffisants, afin de s’assurer que tout hydrocarbure condensé sera revaporisé avant le début de
l’analyse.
5.2.3 Perte à partir de la prise de gaz
Les hydrocarbures lourds ou les liquides de condensation dans la ligne d’échantillonnage rejoignant le
courant principal, peuvent réduire le pouvoir calorifique mesuré du gaz. Ce phénomène se manifeste sur le
diagramme d’enregistrement par une courbe sinusoïdale, entre le jour et la nuit, le pouvoir calorifique
enregistré étant plus élevée le jour que la nuit.
5.2.4 Précautions par chauffage et isolation
De manière à éviter toute condensation, la température de l’équipement de manipulation de l’échantillon
...
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