ISO 16035:2003

Animal and vegetable fats and oils — Determination of low-boiling halogenated hydrocarbons in edible oils

ISO 16035:2003 specifies a method for the determination of low-boiling halogenated hydrocarbons by means of static headspace gas chromatography. Halogenated hydrocarbon solvents are ubiquitously distributed toxic compounds. The method is applicable to all edible fats and oils to determine these compounds in the range 0,01 mg/kg to 0,2 mg/kg.

Corps gras d'origines animale et végétale — Dosage des hydrocarbures halogénés à bas point d'ébullition dans les huiles comestibles

L'ISO 16035:2003 spécifie une méthode pour le dosage des hydrocarbures halogénés à bas point d'ébullition selon la technique de l'espace de tête statique couplé à une chromatographie en phase gazeuse. Les solvants hydrocarburés halogénés sont des composés toxiques omniprésents. La méthode est applicable à tous les corps gras et huiles comestibles pour le dosage de ces composés dans la plage comprise entre 0,01 mg/kg et 0,2 mg/kg.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 02-Apr-2003
• ICS: 67.200.10 - Animal and vegetable fats and oils
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 05-Aug-2019

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16035
First edition
2003-04-15

Animal and vegetable fats and oils —
Determination of low-boiling halogenated
hydrocarbons in edible oils
Corps gras d'origines animale et végétale — Dosage des
hydrocarbures halogénés à bas point d'ébullition dans les huiles
comestibles




Reference number
ISO 16035:2003(E)
©
ISO 2003

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ISO 16035:2003(E)
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Published in Switzerland

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ISO 16035:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle . 1
5 Reagents and materials. 1
6 Apparatus. 3
7 Sampling . 4
8 Preparation of samples . 5
8.1 General. 5
8.2 Test solutions. 5
8.3 Calibration solutions . 5
8.4 Blank sample . 5
9 Procedure. 5
9.1 Gas chromatography conditions. 5
9.2 Gas chromatography. 6
10 Calculation and expression of results . 7
10.1 Determination of the ratios from the measurement for the sample and internal standard. 7
10.2 Calculation of regression from calibration solutions . 7
10.3 Calculation of the content of halogenated hydrocarbons. 7
11 Precision . 8
11.1 Results of interlaboratory test. 8
11.2 Repeatability. 8
11.3 Reproducibility . 8
12 Test report. 8
Annex A (informative) Results of interlaboratory test . 9
Bibliography . 12

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ISO 16035:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16035 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16035:2003(E)

Animal and vegetable fats and oils — Determination of
low-boiling halogenated hydrocarbons in edible oils
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of low-boiling halogenated hydrocarbons
by means of static headspace gas chromatography. Halogenated hydrocarbon solvents are ubiquitously
distributed toxic compounds. The method is applicable to all edible fats and oils to determine these
compounds in the range 0,01 mg/kg to 0,2 mg/kg.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 661:1989, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
halogenated hydrocarbons content
content of low-boiling halogenated hydrocarbons in the products determined by the method specified in this
International Standard
NOTE 1 The halogenated hydrocarbons content is expressed in milligrams per kilogram.
NOTE 2 For the purposes of this International Standard, the term low-boiling halogenated hydrocarbons covers those
specified in 5.1.
4 Principle
The contents of halogenated hydrocarbons in the test sample are determined by manual or automatic static
headspace gas chromatography of a sample drawn from the vapour space above the heated test sample. A
capillary column is used for separation, and detection is carried out by means of an electron capture detector
(ECD). An internal standard is used to obtain a quantitative evaluation. For the purpose of calibration,
calibration curves are obtained by the addition of various halogenated hydrocarbon calibration solutions to a
blank sample.
5 Reagents and materials
WARNING — Attention is drawn to the regulations which prescribe the handling of dangerous matter.
Technical, organizational and personal safety measurements shall be followed.
Use only reagents of recognized analytical grade unless otherwise stated.
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ISO 16035:2003(E)
5.1 Standard substances, of appropriate purity as required by the nature and number of components to be
determined, for example, the following.
5.1.1 1,1,1-Trichloroethane, density = 1,34 g/ml.
5.1.2 Tetrachloromethane, density = 1,59 g/ml.
5.1.3 1,1,2-Trichloroethene, density = 1,46 g/ml.
5.1.4 Tetrachloroethene, density = 1,63 g/ml.
5.1.5 2-Bromo-1-chloropropane (internal standard), density = 1,54 g/ml.
5.1.6 Dichloromethane (methylene chloride), density = 1,32 g/ml.
5.1.7 Trichloromethane (chloroform), density = 1,47 g/ml.
5.1.8 Bromodichloromethane, density = 1,98 g/ml.
5.1.9 Dibromochloromethane, density = 2,45 g/ml.
5.1.10 Tribromomethane (bromoform), density = 2,89 g/ml.
5.1.11 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethane, density = 1,57 g/ml.
5.2 Isooctane, suitable for haloform analysis. Check the isooctane for its halogenated hydrocarbons
content.
5.3 Nitrogen (extra purified), helium or hydrogen, as carrier gas.
5.4 Argon/methane or nitrogen, as purge gas for the ECD.
Use in accordance with the manufacturer's instructions.
5.5 Halogenated hydrocarbons stock solutions
Add 10 µl of each of the standard substances (5.1) to be determined to a 100 ml volumetric flask that contains
40 ml of isooctane, using an injection syringe and make up to the mark. However, only add 5 µl of
tetrachloromethane since its detection sensitivity is very high, but add 500 µl of dichloromethane since its
detection sensitivity is very low.
These stock solutions contain:
 1,1,1-trichloroethane: 13,40 mg/100 ml;
 tetrachloromethane: 7,95 mg/100 ml;
 1,1,2-trichloroethene: 14,60 mg/100 ml;
 tetrachloroethene: 16,30 mg/100 ml;
 dichloromethane: 660,00 mg/100 ml;
 trichloromethane: 14,70 mg/100 ml;
 bromodichloromethane: 19,80 mg/100 ml;
 dibromochloromethane: 24,50 mg/100 ml;
 tribromomethane: 28,90 mg/100 ml;
 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane: 15,70 mg/100 ml.
2 © ISO 2003 — All rights reserved

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ISO 16035:2003(E)
5.6 Halogenated hydrocarbons standard solutions I, II, III and IV
Use the stock solution (5.5) to prepare standard solutions (I, II, III, IV) of appropriate concentrations by adding,
for example, 200 µl, 400 µl, 1 000 µl and 2 000 µl of the stock solution to 10 ml volumetric flasks that contain a
little isooctane, and make up to the mark with isooctane.
The internal standard (5.7) may also be added to the halogenated hydrocarbon standard solutions.
5.7 Internal standard solution (2-bromo-1-chloropropane solution).
Add 200 µl 2-bromo-1-chloropropane to a little isooctane in a 50 ml volumetric flask using an injection syringe
and make up to the mark with isooctane (concentration by mass = 308 mg/50 ml).
In order to obtain a suitable dilution, add 400 µl of the above solution to a little isooctane in a 10 ml volumetric
flask and make up to the mark with isooctane. The concentration by mass of this solution is 2,464 mg/10 ml.
5.8 Blank solution
Use an oil which is as free as possible from the halogenated hydrocarbons.
6 Apparatus
6.1 Gas chromatograph, suitable for use with a capillary column and fitted with an electron capture
detector (ECD) and, if available, an automatic headspace sampler. The conditioning apparatus used for the
injection vials shall have a temperature range of at least 80 °C.
It is advantageous to have a facility for heating up to 110 °C in determining the halogenated hydrocarbon
contents of fats and oils since higher sensitivities can be achieved. It is also advisable to use an apparatus
which makes it possible to establish a constant conditioning time for all the samples.
6.2 Low-polarity glass or quartz capillary column, whose separation efficiency shall be high enough to
make it possible to separate all the substances shown in the chromatogram in Figure 1.
NOTE A fused silica column of length 50 m and internal diameter 0,32 mm, coated with cross-linked SE 54, film
thickness 1 µm, has been found to be suitable.
6.3 Injection vials, of capacities 10 ml or 25 ml, with gas-tight closures and PTFE-faced septa.
Check whether the injection vials and closures emit any halogenated hydrocarbons and store them in a sealed
container. Special attention shall be paid to leak tightness if tempering times are long. Leaks are indicated by
variations of the peak areas of the internal standard.
6.4 Microsyringes, of capacities 10 µl, 50 µl and 100 µl.
6.5 Gas-tight injection syringe, of capacity 2,5 ml, with needle of wide diameter with lateral orifice for
manual injections from the headspace.
6.6 Heating bath or aluminium block, with clamps for holding injection vials (6.3), thermostatically
maintained at 80 °C.
Glycerol is recommended as heating fluid for continuous operation in a heating bath.
© ISO 2003 — All rights reserved 3

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ISO 16035:2003(E)

Peak identification
1 dichloromethane 7 bromodichloromethane
2 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane 8 2-bromo-1-chloropropane (internal standard)
3 trichloromethane 9 dibromochloromethane
4 1,1,1-trichloro
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16035
Première édition
2003-04-15


Corps gras d'origines animale et
végétale — Dosage des hydrocarbures
halogénés à bas point d'ébullition dans
les huiles comestibles
Animal and vegetable fats and oils — Determination of low-boiling
halogenated hydrocarbons in edible oils




Numéro de référence
ISO 16035:2003(F)
©
ISO 2003

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ISO 16035:2003(F)
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peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
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©  ISO 2003
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Publié en Suisse

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ISO 16035:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs et matières . 2
6 Appareillage. 3
7 Échantillonnage . 5
8 Préparation des échantillons. 5
8.1 Généralités. 5
8.2 Solutions pour essai. 5
8.3 Solutions d'étalonnage. 5
8.4 Échantillon à blanc . 5
9 Mode opératoire . 6
9.1 Conditions de la chromatographie en phase gazeuse. 6
9.2 Chromatographie en phase gazeuse . 6
10 Calcul et expression des résultats. 7
10.1 Détermination des rapports à partir du mesurage de l'échantillon et de l'étalon interne. 7
10.2 Calcul de la régression à partir des solutions d'étalonnage. 7
10.3 Calcul de la teneur en hydrocarbures halogénés. 8
11 Fidélité. 8
11.1 Essai interlaboratoires . 8
11.2 Répétabilité. 8
11.3 Reproductibilité. 8
12 Rapport d'essai . 8
Annexe A (informative) Résultats d'un essai interlaboratoires . 9
Bibliographie . 12

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ISO 16035:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16035 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 11,
Corps gras d'origines animale et végétale.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16035:2003(F)

Corps gras d'origines animale et végétale — Dosage des
hydrocarbures halogénés à bas point d'ébullition dans les
huiles comestibles
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour le dosage des hydrocarbures halogénés à bas
point d'ébullition selon la technique de l'espace de tête statique couplé à une chromatographie en phase
gazeuse. Les solvants hydrocarburés halogénés sont des composés toxiques omniprésents. La méthode est
applicable à tous les corps gras et huiles comestibles pour le dosage de ces composés dans la plage
comprise entre 0,01 mg/kg et 0,2 mg/kg.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 661:1989, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en hydrocarbures halogénés
teneur en hydrocarbures halogénés à bas point d'ébullition dans les produits, déterminée selon la méthode
spécifiée dans la présente Norme internationale
NOTE 1 La teneur en hydrocarbures halogénés est exprimée en milligrammes par kilogramme.
NOTE 2 Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme «hydrocarbures halogénés à bas point
d'ébullition» inclut notamment ceux spécifiés en 5.1.
4 Principe
Les teneurs en hydrocarbures halogénés de l'échantillon pour essai sont déterminées selon la technique de
l'espace de tête statique, réalisée avec ou sans appareil d'injection automatisé, suivie d'une chromatographie
en phase gazeuse d'une partie aliquote de la phase gazeuse prélevée au-dessus de l'échantillon pour essai
chauffé. Une colonne capillaire est utilisée pour la séparation et la détection s'effectue à l'aide d'un détecteur
à capture d'électrons. Un étalon interne est utilisé pour obtenir une évaluation quantitative. Aux fins
d'étalonnage, des courbes d'étalonnage sont obtenues en ajoutant diverses solutions d'étalonnage
d'hydrocarbures halogénés à un échantillon à blanc.
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ISO 16035:2003(F)
5 Réactifs et matières
AVERTISSEMENT — L'attention est attirée sur les réglementations qui régissent la manipulation de
matières dangereuses. Des mesures de sécurité techniques, organisationnelles et individuelles
doivent être respectées.
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Substances de référence, de pureté appropriée, requises en fonction de la nature et du nombre de
composants à doser, par exemple celles qui suivent.
5.1.1 1,1,1-Trichloroéthane, masse volumique = 1,34 g/ml.
5.1.2 Tétrachlorométhane, masse volumique = 1,59 g/ml.
5.1.3 1,1,2-Trichloroéthène, masse volumique = 1,46 g/ml.
5.1.4 Tétrachloroéthène, masse volumique = 1,63 g/ml.
5.1.5 2-Bromo-1-chloropropane (étalon interne), masse volumique = 1,54 g/ml.
5.1.6 Dichlorométhane (chlorure de méthylène), masse volumique = 1,32 g/ml.
5.1.7 Trichlorométhane (chloroforme), masse volumique = 1,47 g/ml.
5.1.8 Bromodichlorométhane, masse volumique = 1,98 g/ml.
5.1.9 Dibromochlorométhane, masse volumique = 2,45 g/ml.
5.1.10 Tribromométhane (bromoforme), masse volumique = 2,89 g/ml.
5.1.11 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroéthane, masse volumique = 1,57 g/ml.
5.2 Isooctane, convenant pour l'analyse des haloformes. Contrôler la teneur en hydrocarbures halogénés
de l'isooctane.
5.3 Azote (très pur), hélium ou hydrogène, pour servir de gaz vecteur.
5.4 Argon/méthane ou azote, pour servir de gaz de purge pour le détecteur à capture d'électrons.
À utiliser conformément aux instructions fournies par le fabricant.
5.5 Solutions mères d'hydrocarbures halogénés.
À l'aide d'une seringue à injection, ajouter 10 µl de chacune des substances de référence (5.1) à être dosées
dans une fiole jaugée de 100 ml contenant 40 ml d'isooctane, puis compléter au trait de jauge. Toutefois,
n'ajouter que 5 µl de tétrachlorométhane car sa sensibilité de détection est très élevée, mais ajouter 500 µl de
dichlorométhane car sa sensibilité de détection est très basse.
Ces solutions mères contiennent:
 1,1,1-trichloroéthane: 13,40 mg/100 ml,
 tétrachlorométhane: 7,95 mg/100 ml,
 1,1,2-trichloroéthène: 14,60 mg/100 ml,
 tétrachloroéthène: 16,30 mg/100 ml,
2 © ISO 2003 — Tous droits réservés

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ISO 16035:2003(F)
 dichlorométhane: 660,00 mg/100 ml,
 trichlorométhane: 14,70 mg/100 ml,
 bromodichlorométhane: 19,80 mg/100 ml,
 dibromochlorométhane: 24,50 mg/100 ml,
 tribromométhane: 28,90 mg/100 ml,
 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroéthane: 15,70 mg/100 ml.
5.6 Solutions étalons I, II, III et IV d'hydrocarbures halogénés.
Utiliser la solution mère (5.5) pour préparer les solutions étalons (I, II, III, IV) de concentration appropriée, en
ajoutant, par exemple, 200 µl, 400 µl, 1 000 µl et 2 000 µl de solution mère dans des fioles jaugées de 10 ml
contenant une petite quantité d'isooctane et compléter au trait de jauge avec de l'isooctane.
L'étalon interne (5.7) peut également être ajouté aux solutions étalons d'hydrocarbures halogénés.
5.7 Solution étalon interne (solution de 2-bromo-1-chloropropane).
À l'aide d'une seringue d'injection, ajouter 200 µl de 2-bromo-1-chloropropane à une petite quantité
d'isooctane dans une fiole jaugée de 50 ml et compléter au trait de jauge avec de l'isooctane (concentration
en masse = 308 mg/50 ml).
Afin d'obtenir une dilution appropriée, ajouter 400 µl de la solution ci-dessus à une petite quantité d'isooctane
dans une fiole jaugée de 10 ml et compléter au trait de jauge avec de l'isooctane. La concentration en masse
de cette solution est de 2,464 mg/10 ml.
5.8 Échantillon à blanc de réactif.
Utiliser une huile aussi exempte que possible d'hydrocarbures halogénés.
6 Appareillage
6.1 Chromatographe en phase gazeuse, pouvant être équipé d'une colonne capillaire et muni d'un
détecteur à capture d'électrons et, si possible, d'un injecteur automatique à espace de tête. L'appareil de
conditionnement thermique utilisé pour les flacons pour injection doit permettre de travailler à une température
de 80 °C.
Il est utile de disposer d'un dispositif de chauffage permettant de travailler jusqu'à 110 °C lors de la
détermination de la teneur en hydrocarbures halogénés des corps gras et huiles comestibles, car il est alors
possible d'atteindre des sensibilités plus élevées. Il est en outre conseillé d'utiliser un appareil permettant
d'établir une durée de conditionnement thermique constante pour tous les échantillons.
6.2 Colonne capillaire à faible polarité en verre ou en quartz, dont la résolution doit être suffisamment
élevée pour permettre de séparer toutes les substances présentées sur le chromatogramme de la Figure 1.
NOTE Une colonne en silice fondue de 50 m de longueur et de 0,32 mm de diamètre intérieur, revêtue de SE 54
réticulé, épaisseur de film de 1 µm, s'est avérée adéquate.
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ISO 16035:2003(F)

Identification des pics
1 dichlorométhane 7 bromodichlorométhane
2 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroéthane 8 2-bromo-1-chloropropane (étalon interne)
3 trichlorométhane 9 dibromochlorométhane
4 1,1,1-trichloroéthane 10 tétrachloroéthène
5 tétrachlorométhane 11 tribromométhane (bromoforme)
6 1,1,2-trichloroéthène
NOTE Les conditions opératoires sont données en 9.1.
Figure 1 — Chromatogramme des substances de référence (voir 6.2)
6.3 Flacons pour injection, de 10 ml ou 25 ml de capacité, comportant des fermetures étanches aux gaz
et des septums avec une face en PTFE.
Vérifier si les flacons pour injection et les fermetures dégagent des hydrocarbures halogénés et les conserver
dans un conteneur fermé hermétiquement. Veiller tout particulièrement à assurer une bonne étanchéité si les
durées de conditionnement thermique sont longues. Les fuites sont indiquées par des variations des aires de
pic de l'étalon interne.
6.4 Microseringues, de 10 µl, 50 µl et 100 µl de capacité.
6.5 Seringue d'injection étanche aux gaz, de 2,5 ml de capacité, comportant une aiguille de grand
diamètre à orifice latéral pour injections manuelles à partir de l'espace de tête.
6.6 Bain chauffant ou bloc en aluminium, comportant des dispositifs de fixation des flacon
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