ISO 1304:2006

Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of iodine adsorption number

ISO 1304:2006 specifies methods for the determination of iodine adsorption number of carbon blacks for use in the rubber industry. Two titration methods are described: method A: titration using a burette and starch as indicator; method B: potentiometric titration with an automatic titrator.

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de l'indice d'adsorption d'iode

L'ISO 1304:2006 spécifie des méthodes de détermination de l'indice d'adsorption d'iode par le noir de carbone utilisé dans l'industrie du caoutchouc. Deux méthodes titrimétriques sont décrites, la méthode A: titrage à l'aide d'une burette et d'un indicateur à l'amidon, et la méthode B: titrage potentiométrique avec un titrimètre automatique.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 08-Feb-2006
• Withdrawal Date: 08-Feb-2006
• ICS: 83.040.20 - Rubber compounding ingredients
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 3 - Carbon black, silica and rubber chemicals
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 07-Oct-2016

Relations

• Revised: ISO 1304:2016 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of iodine adsorption number
• Effective Date: 04-Nov-2015
• Revises: ISO 1304:1999 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of iodine adsorption number — Titrimetric method
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Consolidated By: ISO 8536-9:2015 - Infusion equipment for medical use — Part 9: Fluid lines for single use with pressure infusion equipment
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1304
Fourth edition
2006-02-15


Rubber compounding ingredients —
Carbon black — Determination of iodine
adsorption number
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de l'indice d'adsorption d'iode




Reference number
ISO 1304:2006(E)
©
ISO 2006

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ISO 1304:2006(E)
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Published in Switzerland

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ISO 1304:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 1
4 Apparatus . 2
5 Reagents. 3
6 Preparation of solutions . 3
7 Standardization of the solutions. 5
7.1 General. 5
7.2 Sodium thiosulfate solution . 5
7.3 lodine solution . 6
8 Procedure . 7
8.1 Conditions of test . 7
8.2 Sample preparation . 7
8.3 lodine number determination . 7
9 Expression of results . 8
10 Verification using standard reference blacks.9
11 Precision and bias . 9
11.1 Precision. 9
11.2 Bias. 11
12 Test report . 11
Annex A (informative) CAS numbers of reagents. 12
Bibliography . 13

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ISO 1304:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1304 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 1304:1999), the method in which has been
entirely revised. In particular, a potentiometric titration has been included as an option and the concentration
of the sodium thiosulfate solution has been changed.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1304:2006(E)

Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of iodine adsorption number
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies methods for the determination of iodine adsorption number of carbon
blacks for use in the rubber industry. Two titration methods are described:
⎯ method A: titration using a burette and starch as indicator;
⎯ method B: potentiometric titration with an automatic titrator.
The iodine adsorption number is related to the surface area of a carbon black, and is generally in agreement
with the nitrogen surface area. However, it is significantly depressed in the presence of a high content of
volatile or solvent-extractable materials; the iodine adsorption number therefore does not always provide a
measure of the specific surface area of a carbon black. Ageing of carbon black can also influence the iodine
number.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 385:2005, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 1126, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of loss on heating
ISO/TR 9272:2005, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
3 Principle
A test portion of carbon black is dried, weighed and mixed vigorously with a measured volume of standard
iodine solution. The mixture is then centrifuged. A measured volume of the clear iodine solution is titrated with
a standard solution of sodium thiosulfate. From this titration value and the mass of the test portion, the iodine
adsorption number of the carbon black is calculated.
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ISO 1304:2006(E)
4 Apparatus
Ordinary laboratory equipment (beakers, funnels, porcelain spoon, weighing bottles, etc.), plus the following:
4.1 Analytical balance, with 0,1 mg sensitivity.
4.2 Oven, preferably of the gravity-convection type, capable of temperature regulation to within ± 1 °C at
125 °C and temperature uniformity to within ± 5 °C.
4.3 Stoppered one-mark volumetric flasks, preferably class A in accordance with ISO 1042:1998, of
capacities:
3 3
a) 2 000 cm , with a tolerance of ± 0,60 cm ;
3 3
b) 1 000 cm , with a tolerance of ± 0,40 cm .
3 3
4.4 Repetitive dispenser, 25 cm capacity, calibrated to within ± 0,03 cm accuracy, or one-mark
pipettes, high precision, of capacities:
3 3
a) 20 cm , with a tolerance of ± 0,03 cm ;
3 3
b) 25 cm , with a tolerance of ± 0,03 cm .
If class A pipettes in accordance with ISO 648:1977 are used, no calibration is necessary. In other cases,
3
pipettes shall be calibrated to the nearest 0,01 cm with distilled water, a temperature correction being made if
3
necessary to show the true delivery at any volume used to within 0,01 cm . The true delivered volume is the
read volume plus (or minus) the calibration correction at that volume. For high-precision volume determination
3 3
(see 7.2.2, 7.3.2, 8.3.3, 8.3.6 and 8.3.8), it is recommended that the 20 cm and 25 cm pipettes have
calibration corrections of the same magnitude and in the same sense.
3
4.5 Digital burettes, with 0,01 cm increment counter and zero-reset control, calibrated to within
3 3
± 0,05 cm accuracy, or burettes (for method A only), high precision, side-arm filling, graduated in 0,05 cm
and with automatic zero, of capacities:
3 3
a) 25 cm , with a tolerance of ± 0,05 cm ;
3 3
b) 50 cm , with a tolerance of ± 0,05 cm .
If class A burettes in accordance with ISO 385:2005 are used, no calibration is necessary. In other cases,
3
burettes shall be calibrated to the nearest 0,01 cm with distilled water, a temperature correction being made if
3
necessary to show the true delivery at any volume used to within 0,01 cm . The true delivered volume is the
read volume plus (or minus) the calibration correction at that volume.
3 3
4.6 Stoppered bottles, with ground-glass stoppers, of capacities 250 cm and 500 cm .
3
4.7 Glass bottle, with ground-glass stopper, of capacity 2 000 cm .
3 3
4.8 Amber-glass bottles, with ground-glass stoppers, of capacities 1 000 cm and 2 000 cm .
3
4.9 Centrifuge tubes, of capacity 50 cm , with screw cap and polyethylene liner.
Cork, rubber or metal stoppers shall not be used.
4.10 Mechanical shaker, capable of 240 strokes/min, with 25 mm stroke length.
4.11 Centrifuge, minimum speed 105 rad/s (1 000 r/min).
4.12 Desiccator.
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ISO 1304:2006(E)
4.13 Magnetic stirrers and spin bars.
4.14 Automatic titrator (for method B only), equipped with a combined electrode for potentiometric titration.
5 Reagents
Unless otherwise stated, all chemicals shall be of reagent grade.
5.1 Water, deionized or distilled.
5.2 lodine (I ).
2
5.3 Potassium iodide (KI).
5.4 Potassium iodate (KIO ).
3
5.5 Sodium thiosulfate pentahydrate (Na S O ·5H O).
2 2 3 2
5.6 n-Amyl alcohol (C H OH).
5 11
3
5.7 Sulfuric acid (H SO ), mass fraction 98 %, ρ = 1,84 Mg/m .
2 4
5.8 Soluble starch (for method A only).
5.9 Salicylic acid (C H O ) (for method A only).
7 6 3
6 Preparation of solutions
3
6.1 lodine solution, 0,023 64 mol/dm (0,047 28 N), containing 9,5 parts of potassium iodide to 1 part of
iodine.
NOTE Since the test result depends on the concentration of both iodine and potassium iodide in the solution, the
instructions for the preparation and the standardization of the solution (see 7.3) have to be followed precisely.
3
6.1.1 Weigh, to the nearest 0,01 g, 114,00 g of potassium iodide (5.3) into a 100 cm beaker.
3
6.1.2 Place about three-quarters of the KI in a clean 2 000 cm volumetric flask (4.3) through a large-
diameter funnel.
6.1.3 Add enough water (5.1) to cover the KI. Swirl to dissolve, and allow to stand until the solution attains
ambient temperature.
3
6.1.4 Place the remainder of the KI in a 250 cm beaker with enough water (5.1) to dissolve it.
6.1.5 Weigh, to the nearest 0,005 g, 12,000 g of iodine on the balance (4.1) in a weighing bottle fitted with a
ground-glass stopper. Use only a porcelain spoon to transfer the iodine crystals, and close the weighing bottle
when making weighings.
6.1.6 Transfer the iodine through a funnel to the potassium iodide solution prepared in 6.1.3.
6.1.7 Wash thoroughly the weighing bottle with portions of the KI solution prepared in 6.1.4 until no colour
3
remains, and transfer the washings through the funnel to the 2 000 cm volumetric fIask.
6.1.8 Wash the funnel with the rest of the KI solution prepared in 6.1.4.
© ISO 2006 – All rights reserved 3

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ISO 1304:2006(E)
6.1.9 Add water (5.1) to almost fill the volumetric flask, cap it with the ground-glass stopper, invert it 2 or 3
times to homogenize and let it stand for about one hour.
6.1.10 Open the flask, make up to the mark with water (5.1), insert a spin bar in the flask, place it on the
magnetic stirrer (4.13) and stir for 2 h at least at medium speed.
NOTE At medium speed, the depth of the vortex should be about 5 mm.
6.1.11 Transfer the solution to an amber-glass bottle (4.8) and let it stand overnight prior to any use.
3
6.2 Sodium thiosulfate solution, 0,05 mol/dm (0,05 N).
3
NOTE Previous editions of this International Standard required a thiosulfate concentration of 0,039 4 mol/dm
(0,039 4 N). Since the concentration of the thiosulfate solution does not have any impact on the iodine adsorption number,
3
this International Standard now includes a more commonly used solution of 0,05 mol/dm (0,05 N). The advantage is that
such a solution is readily available commercially. If preferred, it can be prepared from solid sodium thiosulfate as
described below.
3
Use of sodium thiosulfate solution of 0,039 4 mol/dm (0,039 4 N) is still permitted. In this case, the instructions for the
preparation of the solution, the equations used in its standardization and the equations used in the calculation of the iodine
adsorption number will have to be modified accordingly.
6.2.1 Weigh, to the nearest 0,005 g, 24,817 g of sodium thiosulfate pentahydrate (5.5) into a suitable
container.
3
6.2.2 With the help of a funnel, transfer the weighed sodium thiosulfate to a 2 000 cm volumetric flask (see
4.3).
6.2.3 Add through the funnel about 1 litre of water (5.1). Wash carefully.
3
6.2.4 Add 10 cm of n-amyl alcohol (5.6) to the flask, and shake the solution in the flask vigorously until all
crystals are dissolved.
6.2.5 Make up to the mark with water (5.1), insert a spin bar in the flask, place it on the magnetic stirrer and
stir for about 2 h at medium speed (see Note to 6.1.10).
6.2.6 Transfer the solution to a glass bottle (4.7).
3
6.3 Potassium iodate/iodide solution, c(KIO ) = 0,008 33 mol/dm (0,05 N).
3
6.3.1 Dry an adequate quantity of potassium iodate (5.4) in the oven (4.2) at 125 °C for 1 h. Allow to cool to
ambient temperature in the desiccator (4.12).
3
6.3.2 In a 1 000 cm volumetric flask (see 4.3), dissolve 57,0 g (weighed to the nearest 0,1 g) of potassium
3
iodide (5.3) in about 200 cm of water (5.1). Allow to stand until the solution attains ambient temperature.
6.3.3 Weigh out, to the nearest 0,1 mg, 1,783 3 g of the freshly dried potassium iodate (5.4) and transfer to
the iodide solution in the volumetric fIask.
6.3.4 Make up to the mark with water (5.1). Cap the flask and homogenize the solution by inverting the flask
4 to 5 times.
6.3.5 Transfer the solution to an amber-glass bottle (4.8).
NOTE The potassium iodate/iodide solution is a primary standard in this test method, and it is
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1304
Quatrième édition
2006-02-15


Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Noir de carbone — Détermination de
l'indice d'adsorption d'iode
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of
iodine adsorption number




Numéro de référence
ISO 1304:2006(F)
©
ISO 2006

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ISO 1304:2006(F)
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veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.


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ISO copyright office
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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
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Publié en Suisse

ii © ISO 2006 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1304:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 1
4 Appareillage . 2
5 Réactifs . 3
6 Préparation des solutions. 3
7 Étalonnage des solutions . 5
7.1 Généralités . 5
7.2 Solution de thiosulfate de sodium. 5
7.3 Solution d'iode . 6
8 Mode opératoire . 7
8.1 Conditions d'essai . 7
8.2 Préparation de l'échantillon. 7
8.3 Détermination de l'indice d'adsorption d'iode.8
9 Expression des résultats . 9
10 Vérification en utilisant les noirs de carbone de référence . 9
11 Fidélité et erreur systématique. 9
11.1 Fidélité . 9
11.2 Biais. 11
12 Rapport d'essai . 11
Annexe A (informative) Numéros CAS des réactifs. 12
Bibliographie . 13

© ISO 2006 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1304:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1304 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1304:1999), dont la méthode a fait l'objet
d'une révision technique. En particulier, un titrage potentiométrique a été ajouté en option et la concentration
de la solution de thiosulfate de sodium a été modifiée.
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 1304:2006(F)

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de l'indice d'adsorption d'iode
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant la présente Norme internationale soient
familières avec les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour
objet de traiter tous les problèmes éventuels de sécurité associés à son utilisation. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur d'établir les pratiques de santé et de sécurité appropriées et d'assurer la
conformité aux réglementations nationales.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes de détermination de l'indice d'adsorption d'iode par
le noir de carbone utilisé dans l'industrie du caoutchouc. Deux méthodes titrimétriques sont décrites,
⎯ la méthode A: titrage à l'aide d'une burette et d'un indicateur à l'amidon; et
⎯ la méthode B: titrage potentiométrique avec un titrimètre automatique.
NOTE L'indice d'adsorption d'iode est lié à la surface spécifique du noir de carbone et est, en général, en accord
avec la surface spécifique par adsorption d'azote. Néanmoins, il diminue sensiblement en présence de fortes teneurs en
matières volatiles ou en matières extractibles par les solvants; l'indice d'adsorption d'iode ne peut donc pas être considéré
comme une valeur indiquant une mesure de la surface spécifique du noir de carbone. Le vieillissement du noir de carbone
peut également influer sur l'indice d'adsorption d'iode.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 385:2005, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1126, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la perte à la
chaleur
ISO/TR 9272:2005, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Évaluation de la fidélité de méthodes d'essai
normalisées
3 Principe
Peser une quantité donnée de noir de carbone préalablement séchée et mélanger ensuite énergiquement
avec un volume mesuré d'une solution étalon d'iode. Centrifuger le mélange. Titrer un volume mesuré de la
solution d'iode devenue limpide avec une solution étalon de thiosulfate de sodium. Calculer l'indice
d'adsorption d'iode du noir de carbone à partir du résultat de ce titrage et de la masse de la prise d'essai.
© ISO 2006 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1304:2006(F)
4 Appareillage
Matériel courant de laboratoire (béchers, entonnoirs, cuillère en porcelaine, flacons de pesée, etc.), et:
4.1 Balance analytique, exacte à 0,1 mg près.
4.2 Étuve, de préférence à tirage naturel, réglable à une température de ± 1 °C à 125 °C et à une
uniformité de température de ± 5 °C.
4.3 Fioles jaugées, munies de bouchons, de préférence de classe A conformément à l'ISO 1042:1998,
d’une capacité de
3 3
a) 2 000 cm , avec une tolérance de ± 0,60 cm ,
3 3
b) 1 000 cm , avec une tolérance de ± 0,40 cm .
3 3
4.4 Distributeur automatique, d’une capacité de 25 cm , jaugé à ± 0,03 cm ou pipettes jaugées, d’une
grande exactitude, d’une capacité de
3 3
a) 20 cm , avec une tolérance de ± 0,03 cm ,
3 3
b) 25 cm , avec une tolérance de ± 0,03 cm .
Si des pipettes de classe A conformément à l'ISO 648:1977 sont utilisées, aucun étalonnage n'est nécessaire.
3
Dans le cas contraire, les pipettes doivent être étalonnées, à 0,01 cm près, avec de l'eau distillée, en faisant,
le cas échéant, des corrections de température, de façon que le volume réel du liquide délivré soit connu avec
3
une exactitude de 0,01 cm pour n'importe quelle valeur de ce volume. Le volume réel délivré est le volume lu,
augmenté (ou diminué, suivant le cas) de la correction d'étalonnage pour ce volume. Pour des déterminations
de volume de grande exactitude (voir 7.2.2, 7.3.2, 8.3.3, 8.3.6 et 8.3.8 ), il est recommandé d'utiliser les
3 3
pipettes de 20 cm et de 25 cm , ayant des corrections d'étalonnage de même grandeur et de même signe.
3
4.5 Burettes numériques, avec compteur par incrément de 0,01 cm et commande de remise à zéro,
3
étalonnées à ± 0,05 cm ou burettes (pour la méthode de titrage A uniquement), de grande exactitude, à
3
robinet de remplissage latéral, graduées tous les 0,05 cm et dotées d'un zéro automatique, d’une capacité
de
3 3
a) 25 cm , avec une tolérance de ± 0,05 cm ,
3 3
b) 50 cm , avec une tolérance de ± 0,05 cm .
Si des burettes de classe A conformément à l'ISO 385:2005 sont utilisées, aucun étalonnage n'est nécessaire.
3
Dans le cas contraire, les burettes doivent être étalonnées, à 0,01 cm près, avec de l'eau distillée, en faisant,
le cas échéant, des corrections de température, de façon que le volume réel du liquide délivré soit connu avec
3
une exactitude de 0,01 cm pour n'importe quelle valeur de ce volume. Le volume réel délivré est le volume lu,
augmenté (ou diminué, suivant le cas) de la correction d'étalonnage pour ce volume.
3 3
4.6 Flacons, munis de bouchons rodés en verre, d’une capacité de 250 cm et de 500 cm .
3
4.7 Flacons en verre, munis de bouchons rodés, d’une capacité de 2 000 cm .
3 3
4.8 Flacons en verre ambré, munis de bouchons rodés, d’une capacité de 1 000 cm et de 2 000 cm .
3
4.9 Tubes pour centrifugeuse, d’une capacité de 50 cm , avec bouchons à vis munis chacun d'un joint en
polyéthylène.
Ne pas utiliser de bouchons en liège, en caoutchouc ou en métal.
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4.10 Agitateur mécanique, d’une cadence d'environ 240 coups/min avec une longueur de 25 mm/coup.
4.11 Centrifugeuse, pouvant tourner à une vitesse minimale de 105 rad/s (1 000 r/min).
4.12 Dessiccateur.
4.13 Agitateurs magnétiques et tiges d'agitation.
4.14 Titrimètre automatique (pour la méthode B uniquement), équipé d'une électrode combinée pour le
titrage potentiométrique.
5 Réactifs
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Eau, déionisée ou distillée.
5.2 lode (I ).
2
5.3 Iodure de potassium (KI).
5.4 Iodate de potassium (KIO ).
3
5.5 Thiosulfate de sodium pentahydraté (Na S O , 5 H O).
2 2 3 2
5.6 Alcool n-amylique (C H OH).
5 11
3
5.7 Acide sulfurique (H SO ), en pourcentage en masse de 98 %, ρ = 1,84 Mg/m .
2 4
5.8 Amidon soluble (pour la méthode A uniquement).
5.9 Acide salicylique (C H O ) (pour la méthode A uniquement).
7 6 3
6 Préparation des solutions
3
6.1 Solution d'iode 0,023 64 mol/dm (0,047 28 N), contenant 9,5 parties d'iodure de potassium pour
1 partie d'iode.
NOTE Le résultat d'essai étant fonction de la concentration de l'iode et de l'iodure de potassium dans la solution, les
instructions de préparation et d'étalonnage de la solution (voir 7.3) doivent être précisément respectées.
6.1.1 Peser à 0,01 g près, 114,00 g d'iodure de potassium (5.3) et les introduire dans un bécher de
3
100 cm .
3
6.1.2 Introduire environ trois quarts du KI dans une fiole jaugée propre de 2 000 cm (4.3) à l'aide d'un
entonnoir à large diamètre.
6.1.3 Ajouter suffisamment d'eau (5.1) pour recouvrir le KI. Agiter pour dissoudre et laisser reposer jusqu'à
ce que la solution atteigne la température ambiante.
3
6.1.4 Introduire le reste du KI dans un bécher de 250 cm avec suffisamment d'eau (5.1) pour le dissoudre.
6.1.5 Peser à 0,005 g près, 12,000 g d'iode à l'aide de la balance (4.1) dans un flacon de pesée doté d'un
bouchon en verre. Utiliser uniquement une cuillère en porcelaine pour transvaser les cristaux d'iode, et fermer
le flacon lors des pesées.
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6.1.6 Transvaser l'iode à l'aide d'un entonnoir dans la solution d'iodure de potassium préparée en 6.1.3.
6.1.7 Laver minutieusement le flacon de pesée avec des parties de la solution de KI préparée en 6.1.4
3
jusqu'à disparition de la coloration, et transvaser les rinçages par l'entonnoir dans la fiole jaugée de 2 000 cm .
6.1.8 Laver l'entonnoir avec le reste de la solution de KI préparée en 6.1.4.
6.1.9 Remplir presque complètement la fiole jaugée avec de l'eau (5.1), la boucher avec un bouchon en
verre rodé, la retourner 2 ou 3 fois pour homogénéiser et laisser reposer pendant environ 1 h.
6.1.10 Ouvrir la fiole, compléter jusqu'au repère avec de l'eau (5.1), insérer une tige d'agitation dans la fiole,
la placer sur l'agitateur magnétique (4.13) et agiter pendant 2 h au moins à une vitesse moyenne.
NOTE À vitesse moyenne, il convient que la profondeur du vortex soit d'environ 5 mm.
6.1.11 Transvaser la solution dans un flacon en verre ambré (4.8) et laisser reposer avant de l'utiliser.
3
6.2 Solution de thiosulfate de sodium, 0,05 mol/dm (0,05 N).
NOTE Les versions précédentes de la présente Norme internationale exigeaient que la concentration de thiosulfate
3
soit de 0,039 4 mol/dm (0,039 4 N). Étant donné que la concentration de la solution de thiosulfate n'influe pas sur l'indice
3
d'adsorption d'iode, la présente Norme internationale décrit désormais l'utilisation d'une solution courante de 0,05 mol/dm
(0,05 N). L'avantage de cette solution est qu'elle est facilement disponible dans le commerce. Il est également possible de
la préparer à partir de thiosulfate de sodium solide, tel que décrit ci-dessous.
3
L'utilisation d'une solution de thiosulfate de sodium à 0,039 4 mol/dm (0,039 4 N) est toujours autorisée. Dans ce cas, la
formule de la préparation de la solution et les formules pour l'étalonnage et pour le calcul de l'indice d'adsorption d'iode
doivent être modifiées en conséquence.
6.2.1 Peser, à 0,005 g près, 24,817 g de thiosulfate de sodium pentahydraté (5.5) dans un récipient
approprié.
3
6.2.2 À l'aide d'un entonnoir, transvaser le thiosulfate de sodium pesé dans une fiole jaugée de 2 000 cm
(voir 4.3).
6.2.3 Ajouter à l'aide de l'entonnoir 1 l d'eau (5.1). Laver minutieusement le récipient de pesée et l'entonnoir.
3
6.2.4 Ajouter 10 cm d'alcool n-amylique (5.6) dans la fiole, et agiter énergiquement la solution dans la fiole
jusqu'à ce que tous les cristaux se soient dissous.
6.2.5 Compléter jusqu'au repère avec de l'eau (5.1), insérer une tige d'agitation dans la fiole, la placer sur
l'agitateur magnétique et agiter pendant environ 2 h à une vitesse moyenne (voir NOTE de 6.1.10).
6.2.6 Transvaser la solution dans un flacon en verre (4.7).
3
6.3 Solution d'iodure/iodate de potassium, c(KIO ) = 0,008 33 mol/dm (0,05 N).
3
6.3.1 Sécher une quantité adéquate d'iodate de potassium (5.4) dans l'étuve (4.2) à 125 °C pendant 1 h. La
laisser refroidir dans un dessiccateur (4.12) jusqu'à température ambiante.
3
6.3.2 Dans une fiole jaugée de 1 000 cm (voir 4.3), dissoudre 57,0 g (pesé à 0,1 g près) d'iodure de
3
potassium (5.3) dans environ 200 cm d'eau (5.1). Laisser reposer jusqu'à ce que la solution atteigne la
température ambiante.
6.3.3 Peser, à 0,1 mg près, 1,783 3 g de l'iodate de potassium qui vient d'être séché (5.4) et transvaser
dans la solution d'iodure de la fiole jaugée.
6.3.4 Compléter jusqu'au repère avec de l'eau (5.1). Boucher la fiole et homogénéiser la solution en
retournant la fiole 4 à 5 fois.
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6.3.5 Transvaser la solution dans un flacon en verre ambré (4.8).
NOTE La solution d'
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