ISO/TS 22115:2021
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Separation of lipid classes by capillary gas chromatography (fingerprint method)
Animal and vegetable fats and oils — Separation of lipid classes by capillary gas chromatography (fingerprint method)
This document specifies a method for the semi-quantitative analysis of oils, fats and oil/fat-related samples (deodistillates). It is applicable to the screening of oils, fats and oil/fat-related samples to obtain main (e.g. triglycerides) and minor (e.g. sterols, sterol esters, tocopherols, wax esters, fatty alcohols, glycerol) component information in one single analysis. For a truly quantitative analysis of pre-identified compound classes, specific methods are more appropriate. The method can also be used as a useful qualitative screening tool for the relative comparison of sample compositions.
Corps gras d'origines animale et végétale — Séparation des classes lipidiques par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire (méthode fingerprint)
Le présent document spécifie une méthode d’analyse semi-quantitative des corps gras et échantillons dérivés de corps gras (déodistillats). Il est applicable à l’analyse des corps gras et échantillons dérivés de corps gras pour obtenir des informations sur les composés majoritaires (par exemple triglycérides) et minoritaires (par exemple stérols, esters de stérol, tocophérols, esters de cire, alcools gras, glycérol) au cours d'une seule analyse. Pour une analyse réellement quantitative des classes de composés préalablement identifiées, les méthodes spécifiques sont plus appropriées. La méthode peut également être utilisée comme outil d’analyse qualitative en vue d'effectuer une comparaison relative des compositions d'échantillons.
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Relations
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Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 22115
First edition
2021-06
Animal and vegetable fats and oils —
Separation of lipid classes by capillary
gas chromatography (fingerprint
method)
Corps gras d'origines animale et végétale — Séparation des classes
lipidiques par chromatographie en phase gazeuse sur colonne
capillaire (méthode fingerprint)
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
7 Sample . 3
7.1 Sampling . 3
7.2 Preparation of test sample . 3
8 Procedure. 3
8.1 Preparation of the internal standard, tridecanoylglycerol (5.2.5), c = 20 mg/ml . 3
8.2 Preparation of the individual standard solutions for determination of response factors . 3
8.3 Silylation of the standards . 4
8.4 Preparation of the sample . 4
8.5 Sample solution . 4
8.6 Silylation of the sample . 4
8.7 Gas chromatography . 4
8.8 Peak identification and integration . 5
9 Result of the determination . 6
9.1 Calculation of the response factor . 6
9.2 Quantitative determination . 6
10 Precision of the method . 7
10.1 Interlaboratory test. 7
10.2 Repeatability . 7
10.3 Reproducibility . 7
11 Test report . 7
Annex A (informative) Typical chromatograms . 8
Annex B (informative) Results of an interlaboratory test .18
Bibliography .22
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11,
Animal and vegetable fats and oils, in collaboration with the European Committee for Standardization
(CEN) Technical Committee CEN/TC 307, Oilseeds, vegetable and animal fats and oils and their by-
products — Methods of sampling and analysis, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 22115:2021(E)
Animal and vegetable fats and oils — Separation of lipid
classes by capillary gas chromatography (fingerprint
method)
1 Scope
This document specifies a method for the semi-quantitative analysis of oils, fats and oil/fat-related
samples (deodistillates).
It is applicable to the screening of oils, fats and oil/fat-related samples to obtain main (e.g. triglycerides)
and minor (e.g. sterols, sterol esters, tocopherols, wax esters, fatty alcohols, glycerol) component
information in one single analysis. For a truly quantitative analysis of pre-identified compound classes,
specific methods are more appropriate.
The method can also be used as a useful qualitative screening tool for the relative comparison of sample
compositions.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
The hydroxylated compounds are transformed into silyl derivatives. This operation has no effect on the
apolar (non-hydroxylated) compounds also present in the sample. The sample prepared is analysed by
gas chromatography (GC) on a high-temperature capillary column with a low film thickness, with an
on-column injector and flame-ionization detector.
For quantitative purposes, the compounds are quantified in the presence of an internal standard
(1,2,3-tridecanoylglycerol) and the response factors are determined from a reference standard from
each class.
5 Reagents
WARNING — Attention is drawn to the regulations which specify the handling of hazardous
substances. Technical, organizational and personal safety measures shall be followed.
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and
distilled or demineralized water or water of equivalent purity.
5.1 Silylation reagent mixture: Methylimidazole (CAS 616-47-7) and MSHFBA (CAS 53296-64-3).
Prepare a mixture of silylation reagents: 1 ml of MSHFBA + 50 µl of Methylimidazole.
NOTE This mixture cannot be stored more than one week due to moisture absorption. Indeed, silyl
derivatives are moisture sensitive.
1)
5.2 Reference substances .
5.2.1 Oleic acid (CAS 112-80-1).
5.2.2 1-Monoolein (CAS 111-03-5).
5.2.3 1,3-Diolein (CAS 2465-32-9).
5.2.4 Triolein (CAS 122-32-7).
5.2.5 Tridecanoylglycerol (CAS 621-71-6).
5.2.6 Eicosanol (CAS 629-96-9).
5.2.7 α-Tocopherol (CAS 10191-41-0), γ tocopherol (CAS 54-28-4), δ tocopherol (CAS 119-13-1).
5.2.8 Cholesterol (CAS 57-88-5).
5.2.9 Cholesterol palmitate (CAS 601-34-3).
5.2.10 Squalene (CAS 111-02-4).
2)
5.2.11 Plant sterol mix (CAS 474-67-9, 474-62-4, 83-48-7, 83-46-5).
5.3 Isooctane, trace organic analysis grade, purity 99 % min.
5.4 Chloroform, chromatographic quality.
1) Suitable suppliers are Sigma-Aldrich (www .sigmaaldrich .com) or Larodan (www .larodan .com). This
information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO
of this supplier.
2) A suitable supplier is Larodan (www .larodan .com). This information is given for the convenience of users of
this document and does not constitute an endorsement by ISO of this supplier.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Volumetric flask, 100 ml and 10 ml.
6.2 Oven, at 103 °C ± 1 °C
6.3 Conical glass sample vials, 10 ml capacity.
6.4 Gas chromatograph for capillary columns, equipped with an on-column injector or equivalent
device, a temperature-programmable oven and a flame ionization detector (FID).
6.5 Fused silica capillary column, capable of being programmed up to 400 °C (“high temperature”
type) for which the following characteristics are advised: 100 % dimethylpolysiloxane or 95 % dimethyl/
5 % diphenyl polysiloxane stationary phase, length 30 m, internal diameter 0,32 mm or 0,25 mm, film
thickness 0,1 µm. Other columns of similar polarity and selectivity may also be used.
6.6 Microsyringe, 5 µl to 10 µl capacity, suitable for on-column injection in gas chromatography.
6.7 Analytical balance, reading accuracy 0,001 g.
6.8 Ultrasonic bath.
6.9 Nitrogen evaporator.
7 Sample
7.1 Sampling
Sampling is not
...
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 22115
First edition
2021-06
Animal and vegetable fats and oils —
Separation of lipid classes by capillary
gas chromatography (fingerprint
method)
Corps gras d'origines animale et végétale — Séparation des classes
lipidiques par chromatographie en phase gazeuse sur colonne
capillaire (méthode fingerprint)
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
7 Sample . 3
7.1 Sampling . 3
7.2 Preparation of test sample . 3
8 Procedure. 3
8.1 Preparation of the internal standard, tridecanoylglycerol (5.2.5), c = 20 mg/ml . 3
8.2 Preparation of the individual standard solutions for determination of response factors . 3
8.3 Silylation of the standards . 4
8.4 Preparation of the sample . 4
8.5 Sample solution . 4
8.6 Silylation of the sample . 4
8.7 Gas chromatography . 4
8.8 Peak identification and integration . 5
9 Result of the determination . 6
9.1 Calculation of the response factor . 6
9.2 Quantitative determination . 6
10 Precision of the method . 7
10.1 Interlaboratory test. 7
10.2 Repeatability . 7
10.3 Reproducibility . 7
11 Test report . 7
Annex A (informative) Typical chromatograms . 8
Annex B (informative) Results of an interlaboratory test .18
Bibliography .22
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11,
Animal and vegetable fats and oils, in collaboration with the European Committee for Standardization
(CEN) Technical Committee CEN/TC 307, Oilseeds, vegetable and animal fats and oils and their by-
products — Methods of sampling and analysis, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 22115:2021(E)
Animal and vegetable fats and oils — Separation of lipid
classes by capillary gas chromatography (fingerprint
method)
1 Scope
This document specifies a method for the semi-quantitative analysis of oils, fats and oil/fat-related
samples (deodistillates).
It is applicable to the screening of oils, fats and oil/fat-related samples to obtain main (e.g. triglycerides)
and minor (e.g. sterols, sterol esters, tocopherols, wax esters, fatty alcohols, glycerol) component
information in one single analysis. For a truly quantitative analysis of pre-identified compound classes,
specific methods are more appropriate.
The method can also be used as a useful qualitative screening tool for the relative comparison of sample
compositions.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
The hydroxylated compounds are transformed into silyl derivatives. This operation has no effect on the
apolar (non-hydroxylated) compounds also present in the sample. The sample prepared is analysed by
gas chromatography (GC) on a high-temperature capillary column with a low film thickness, with an
on-column injector and flame-ionization detector.
For quantitative purposes, the compounds are quantified in the presence of an internal standard
(1,2,3-tridecanoylglycerol) and the response factors are determined from a reference standard from
each class.
5 Reagents
WARNING — Attention is drawn to the regulations which specify the handling of hazardous
substances. Technical, organizational and personal safety measures shall be followed.
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and
distilled or demineralized water or water of equivalent purity.
5.1 Silylation reagent mixture: Methylimidazole (CAS 616-47-7) and MSHFBA (CAS 53296-64-3).
Prepare a mixture of silylation reagents: 1 ml of MSHFBA + 50 µl of Methylimidazole.
NOTE This mixture cannot be stored more than one week due to moisture absorption. Indeed, silyl
derivatives are moisture sensitive.
1)
5.2 Reference substances .
5.2.1 Oleic acid (CAS 112-80-1).
5.2.2 1-Monoolein (CAS 111-03-5).
5.2.3 1,3-Diolein (CAS 2465-32-9).
5.2.4 Triolein (CAS 122-32-7).
5.2.5 Tridecanoylglycerol (CAS 621-71-6).
5.2.6 Eicosanol (CAS 629-96-9).
5.2.7 α-Tocopherol (CAS 10191-41-0), γ tocopherol (CAS 54-28-4), δ tocopherol (CAS 119-13-1).
5.2.8 Cholesterol (CAS 57-88-5).
5.2.9 Cholesterol palmitate (CAS 601-34-3).
5.2.10 Squalene (CAS 111-02-4).
2)
5.2.11 Plant sterol mix (CAS 474-67-9, 474-62-4, 83-48-7, 83-46-5).
5.3 Isooctane, trace organic analysis grade, purity 99 % min.
5.4 Chloroform, chromatographic quality.
1) Suitable suppliers are Sigma-Aldrich (www .sigmaaldrich .com) or Larodan (www .larodan .com). This
information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO
of this supplier.
2) A suitable supplier is Larodan (www .larodan .com). This information is given for the convenience of users of
this document and does not constitute an endorsement by ISO of this supplier.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Volumetric flask, 100 ml and 10 ml.
6.2 Oven, at 103 °C ± 1 °C
6.3 Conical glass sample vials, 10 ml capacity.
6.4 Gas chromatograph for capillary columns, equipped with an on-column injector or equivalent
device, a temperature-programmable oven and a flame ionization detector (FID).
6.5 Fused silica capillary column, capable of being programmed up to 400 °C (“high temperature”
type) for which the following characteristics are advised: 100 % dimethylpolysiloxane or 95 % dimethyl/
5 % diphenyl polysiloxane stationary phase, length 30 m, internal diameter 0,32 mm or 0,25 mm, film
thickness 0,1 µm. Other columns of similar polarity and selectivity may also be used.
6.6 Microsyringe, 5 µl to 10 µl capacity, suitable for on-column injection in gas chromatography.
6.7 Analytical balance, reading accuracy 0,001 g.
6.8 Ultrasonic bath.
6.9 Nitrogen evaporator.
7 Sample
7.1 Sampling
Sampling is not
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 22115
Première édition
2021-06
Corps gras d'origines animale et
végétale — Séparation des classes
lipidiques par chromatographie en
phase gazeuse sur colonne capillaire
(méthode fingerprint)
Animal and vegetable fats and oils — Separation of lipid classes by
capillary gas chromatography (fingerprint method)
Numéro de référence
©
ISO 2021
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillon . 3
7.1 Échantillonnage . 3
7.2 Préparation de l’échantillon pour essai . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Préparation de l’étalon interne, le tridécanoylglycérol (5.2.5), c = 20 mg/ml . 3
8.2 Préparation des solutions étalons individuelles pour la détermination des facteurs
de réponse . 4
8.3 Silylation des étalons . 4
8.4 Préparation de l’échantillon . 4
8.5 Solution de dosage . 4
8.6 Silylation de l’échantillon . 5
8.7 Chromatographie en phase gazeuse . 5
8.8 Identification et intégration des pics . 5
9 Résultats de la détermination . 6
9.1 Calcul du facteur de réponse . 6
9.2 Détermination quantitative . 7
10 Fidélité de la méthode . 7
10.1 Essai interlaboratoires . 7
10.2 Répétabilité . 7
10.3 Reproductibilité . 7
11 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Chromatogrammes types . 9
Annexe B (informative) Résultats d’un essai interlaboratoires .19
Bibliographie .23
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets rédigées par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute autre information au sujet de
l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les
obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,
sous-comité SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale, en collaboration avec le comité technique
CEN/TC 307, Oléagineux, corps gras d'origine végétale et animale et leurs co-produits — Méthodes
d'échantillonnage et d'analyse du comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de
coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l'adresse www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 22115:2021(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Séparation des
classes lipidiques par chromatographie en phase gazeuse
sur colonne capillaire (méthode fingerprint)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’analyse semi-quantitative des corps gras et échantillons
dérivés de corps gras (déodistillats).
Il est applicable à l’analyse des corps gras et échantillons dérivés de corps gras pour obtenir des
informations sur les composés majoritaires (par exemple triglycérides) et minoritaires (par exemple
stérols, esters de stérol, tocophérols, esters de cire, alcools gras, glycérol) au cours d'une seule analyse.
Pour une analyse réellement quantitative des classes de composés préalablement identifiées, les
méthodes spécifiques sont plus appropriées.
La méthode peut également être utilisée comme outil d’analyse qualitative en vue d'effectuer une
comparaison relative des compositions d'échantillons.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
Les composés hydroxylés sont transformés en dérivés silylés. Cette opération n’a aucun effet sur les
composés apolaires (non hydroxylés) également présents dans l’échantillon. L'échantillon préparé est
analysé par chromatographie en phase gazeuse (CG) sur une colonne capillaire haute température de
faible épaisseur de film, avec un injecteur on-column et un détecteur à ionisation de flamme.
Pour les analyses quantitatives, les composés sont quantifiés en présence d’un étalon interne
(1,2,3-tridécanoylglycérol) et les facteurs de réponse sont déterminés à partir d’un étalon de référence
de chaque classe.
5 Réactifs
AVERTISSEMENT — L’attention est attirée sur les réglementations qui s’appliquent à la
manipulation de substances dangereuses. Des mesures de sécurité d’ordre technique,
organisationnel et personnel doivent être suivies.
Pendant l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue, et de l'eau distillée ou déminéralisée ou de l'eau d'une pureté équivalente.
5.1 Mélange de réactifs de silylation: Méthylimidazole (n° CAS 616-47-7) et MSHFBA
(n° CAS 53296-64-3).
Préparer un mélange de réactifs de silylation: 1 ml de MSHFBA + 50 µl de méthylimidazole.
NOTE Ce mélange ne peut pas être conservé plus d'une semaine en raison de l’absorption d’humidité. En
effet, les dérivés silylés sont sensibles à l’humidité.
1)
5.2 Substances de référence .
5.2.1 Acide oléique (n° CAS 112-80-1).
5.2.2 1-Monooléine (n° CAS 111-03-5).
5.2.3 1,3-Dioléine (n° CAS 2465-32-9).
5.2.4 Trioléine (n° CAS 122-32-7).
5.2.5 Tridécanoylglycérol (n° CAS 621-71-6).
5.2.6 Éicosanol (n° CAS 629-96-9).
5.2.7 α-Tocophérol (n° CAS 10191-41-0), γ-tocophérol (n° CAS 54-28-4), δ-tocophérol (n°
CAS 119-13-1).
5.2.8 Cholestérol (n° CAS 57-88-5).
5.2.9 Palmitate de cholestérol (n° CAS 601-34-3).
5.2.10 Squalène (n° CAS 111-02-4).
2)
5.2.11 Mélange de phytostérols (n° CAS 474-67-9, 474-62-4, 83-48-7, 83-46-5).
5.3 Isooctane, pour l’analyse de traces organiques, pureté de 99 % min.
5.4 Chloroforme, pour chromatographie.
1) Les fournisseurs appropriés sont Sigma-Aldrich (www .sigmaaldrich .com) ou Larodan (www .larodan .com).
Cette information est donnée par souci de commodité à l'intention des utilisateurs du présent document et ne
saurait constituer un engagement de l'ISO à l’égard de ce fournisseur.
2) Un fournisseur approprié est Larodan (www .l
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 22115
Première édition
2021-06
Corps gras d'origines animale et
végétale — Séparation des classes
lipidiques par chromatographie en
phase gazeuse sur colonne capillaire
(méthode fingerprint)
Animal and vegetable fats and oils — Separation of lipid classes by
capillary gas chromatography (fingerprint method)
Numéro de référence
©
ISO 2021
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillon . 3
7.1 Échantillonnage . 3
7.2 Préparation de l’échantillon pour essai . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Préparation de l’étalon interne, le tridécanoylglycérol (5.2.5), c = 20 mg/ml . 3
8.2 Préparation des solutions étalons individuelles pour la détermination des facteurs
de réponse . 4
8.3 Silylation des étalons . 4
8.4 Préparation de l’échantillon . 4
8.5 Solution de dosage . 4
8.6 Silylation de l’échantillon . 5
8.7 Chromatographie en phase gazeuse . 5
8.8 Identification et intégration des pics . 5
9 Résultats de la détermination . 6
9.1 Calcul du facteur de réponse . 6
9.2 Détermination quantitative . 7
10 Fidélité de la méthode . 7
10.1 Essai interlaboratoires . 7
10.2 Répétabilité . 7
10.3 Reproductibilité . 7
11 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Chromatogrammes types . 9
Annexe B (informative) Résultats d’un essai interlaboratoires .19
Bibliographie .23
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets rédigées par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute autre information au sujet de
l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les
obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,
sous-comité SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale, en collaboration avec le comité technique
CEN/TC 307, Oléagineux, corps gras d'origine végétale et animale et leurs co-produits — Méthodes
d'échantillonnage et d'analyse du comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de
coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l'adresse www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 22115:2021(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Séparation des
classes lipidiques par chromatographie en phase gazeuse
sur colonne capillaire (méthode fingerprint)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’analyse semi-quantitative des corps gras et échantillons
dérivés de corps gras (déodistillats).
Il est applicable à l’analyse des corps gras et échantillons dérivés de corps gras pour obtenir des
informations sur les composés majoritaires (par exemple triglycérides) et minoritaires (par exemple
stérols, esters de stérol, tocophérols, esters de cire, alcools gras, glycérol) au cours d'une seule analyse.
Pour une analyse réellement quantitative des classes de composés préalablement identifiées, les
méthodes spécifiques sont plus appropriées.
La méthode peut également être utilisée comme outil d’analyse qualitative en vue d'effectuer une
comparaison relative des compositions d'échantillons.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
Les composés hydroxylés sont transformés en dérivés silylés. Cette opération n’a aucun effet sur les
composés apolaires (non hydroxylés) également présents dans l’échantillon. L'échantillon préparé est
analysé par chromatographie en phase gazeuse (CG) sur une colonne capillaire haute température de
faible épaisseur de film, avec un injecteur on-column et un détecteur à ionisation de flamme.
Pour les analyses quantitatives, les composés sont quantifiés en présence d’un étalon interne
(1,2,3-tridécanoylglycérol) et les facteurs de réponse sont déterminés à partir d’un étalon de référence
de chaque classe.
5 Réactifs
AVERTISSEMENT — L’attention est attirée sur les réglementations qui s’appliquent à la
manipulation de substances dangereuses. Des mesures de sécurité d’ordre technique,
organisationnel et personnel doivent être suivies.
Pendant l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue, et de l'eau distillée ou déminéralisée ou de l'eau d'une pureté équivalente.
5.1 Mélange de réactifs de silylation: Méthylimidazole (n° CAS 616-47-7) et MSHFBA
(n° CAS 53296-64-3).
Préparer un mélange de réactifs de silylation: 1 ml de MSHFBA + 50 µl de méthylimidazole.
NOTE Ce mélange ne peut pas être conservé plus d'une semaine en raison de l’absorption d’humidité. En
effet, les dérivés silylés sont sensibles à l’humidité.
1)
5.2 Substances de référence .
5.2.1 Acide oléique (n° CAS 112-80-1).
5.2.2 1-Monooléine (n° CAS 111-03-5).
5.2.3 1,3-Dioléine (n° CAS 2465-32-9).
5.2.4 Trioléine (n° CAS 122-32-7).
5.2.5 Tridécanoylglycérol (n° CAS 621-71-6).
5.2.6 Éicosanol (n° CAS 629-96-9).
5.2.7 α-Tocophérol (n° CAS 10191-41-0), γ-tocophérol (n° CAS 54-28-4), δ-tocophérol (n°
CAS 119-13-1).
5.2.8 Cholestérol (n° CAS 57-88-5).
5.2.9 Palmitate de cholestérol (n° CAS 601-34-3).
5.2.10 Squalène (n° CAS 111-02-4).
2)
5.2.11 Mélange de phytostérols (n° CAS 474-67-9, 474-62-4, 83-48-7, 83-46-5).
5.3 Isooctane, pour l’analyse de traces organiques, pureté de 99 % min.
5.4 Chloroforme, pour chromatographie.
1) Les fournisseurs appropriés sont Sigma-Aldrich (www .sigmaaldrich .com) ou Larodan (www .larodan .com).
Cette information est donnée par souci de commodité à l'intention des utilisateurs du présent document et ne
saurait constituer un engagement de l'ISO à l’égard de ce fournisseur.
2) Un fournisseur approprié est Larodan (www .l
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Questions, Comments and Discussion
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