ISO 14577-1:2002
(Main)Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 1: Test method
Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 1: Test method
ISO 14577-1 specifies the method of instrumented indentation test for the determination of hardness and other materials parameters for the three ranges: macro (test force between 2 N and 30 kN); micro (test force less than 2 N; indentation depth greater than 0, 2 m); nano (indentation depth equal to or less than than 0,2 m).
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et de paramètres des matériaux — Partie 1: Méthode d'essai
L'ISO 14577-1 spécifie la méthode d'essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et d'autres paramètres de matériaux pour les trois plages: macro (force d'essai comprise entre 2 N et 30 kN); micro (force d'essai inférieure à 2 N; profondeur de pénétration supérieure à 0,2 m); nano (profondeur de pénétration inférieure ou égale à 0,2 m).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14577-1
First edition
2002-10-01
Metallic materials — Instrumented
indentation test for hardness and materials
parameters —
Part 1:
Test method
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la
détermination de la dureté et de paramètres des matériaux —
Partie 1: Méthode d'essai
Reference number
ISO 14577-1:2002(E)
©
ISO 2002
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ISO 14577-1:2002(E)
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ISO 14577-1:2002(E)
Contents Page
Foreword . iv
Introduction. v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Symbols and designations. 2
4 Principle . 4
5 Testing machine . 4
6 Test piece. 5
7 Procedure. 5
8 Uncertainty of the results. 7
9 Test report. 8
Annex A (normative) Materials parameters determined from the force/indentation depth data set . 9
Annex B (informative) Types of control use for the indentation process. 19
Annex C (normative) Machine compliance and indenter area function. 20
Annex D (informative) Notes on diamond indenters. 22
Annex E (normative) Influence of the test piece surface roughness on the accuracy of the results. 23
Annex F (informative) Correlation of indentation hardness H to Vickers hardness . 24
IT
Bibliography. 25
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ISO 14577-1:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 14577 may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14577-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 164, Mechanical testing of metals, Subcommittee
SC 3, Hardness testing.
ISO 14577 consists of the following parts, under the general title Metallic materials — Instrumented indentation test
for hardness and materials parameters:
— Part 1: Test method
— Part 2: Verification and calibration of testing machines
— Part 3: Calibration of reference blocks
Annexes A, C and E form a normative part of this part of ISO 14577. Annexes B, D and F are for information only.
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ISO 14577-1:2002(E)
Introduction
Hardness has typically been defined as the resistance of a material to permanent penetration by another harder
material. The results obtained when performing Rockwell, Vickers and Brinell tests are determined after the test
force has been removed. Therefore, the effect of elastic deformation under the indenter has been ignored.
ISO 14577 has been prepared to enable the user to evaluate the indentation of materials by considering both the
force and displacement during plastic and elastic deformation. By monitoring the complete cycle of increasing and
removal of the test force, hardness values equivalent to traditional hardness values can be determined. More
significantly, additional properties of the material, such as its indentation modulus and elasto-plastic hardness, can
also be determined. All these values can be calculated without the need to measure the indent optically.
ISO 14577 has been written to allow a wide variety of post test data analysis.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14577-1:2002(E)
Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness
and materials parameters —
Part 1:
Test method
1 Scope
This part of ISO 14577 specifies the method of instrumented indentation test for determination of hardness and
other materials parameters for the three ranges given in Table 1.
Table 1 — Ranges of application
a
Macro range Micro range Nano range
2 N u F u 30 kN h u 0,2 µm
2 N > F; h > 0,2 µm
a
For the nano range the mechanical deformation strongly depends on the real shape of indenter tip and the calculated materials
parameters are significantly influenced by the contact area function of the indenter used in the testing machine. Therefore careful calibration of
both instrument and indenter shape is required in order to achieve an acceptable reproducibility of the materials parameters determined with
different machines.
The macro and micro range are distinguished by the test forces in relation to the indentation depth.
Attention is drawn to the fact that the micro range has an upper limit given by the test force (2 N) and a lower limit
given by the indentation depth of 0,2 µm.
The determination of hardness and other materials parameters is given in annex A.
At high contact pressures, damage to the indenter is possible. For this reason in the macro range, hardmetal
indenters are often used. For test pieces with very high hardness and modulus of elasticity the influence of indenter
deformation on the test result should be taken into account.
NOTE This test method can also be applied to thin metallic and non-metallic coatings and non-metallic materials. In this
case the specifications in the relevant standards should be taken into account (see also 6.3).
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 14577. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 14577 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 4287, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Terms, definitions and
surface texture parameters
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ISO 14577-1:2002(E)
ISO 14577-2:2002, Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters —
Part 2: Verification and calibration of testing machines
1)
ISO Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM)
3 Symbols and designations
For the purposes of this International Standard, the symbols and designations in Table 2 shall be applied (see also
Figure 1 and Figure 2).
Table 2 — Symbols and designations
Symbol Designation Unit
2
A (h ) Projected area of contact of the indenter at distance h from the tip mm
p c c
2
A (h) Surface area of the indenter at distance h from the tip mm
s
C Indentation creep %
IT
2
E Indentation modulus N/mm
IT
F Test force N
F Maximum test force N
max
h Indentation depth under applied test force mm
h Depth of the contact of the indenter with the test piece at F mm
c max
h Maximum indentation depth at F mm
max max
h Permanent indentation depth after removal of the test force mm
p
h Point of intersection of the tangent c to curve b at F with the indentation mm
r max
depth-axis (see Figure 1)
2
H Indentation hardness N/mm
IT
2
HM Martens hardness N/mm
2
HM Martens hardness, determined from the slope of the increasing N/mm
s
force/indentation depth curve
r Radius of spherical indenter mm
R Indentation relaxation %
IT
W Elastic reverse deformation work of indentation N⋅m
elast
W Total mechanical work of indentation N⋅m
total
α Angle, specific to the shape of the pyramidal indenter °
η Relation W /W %
IT elast total
NOTE 1 To avoid very long numbers the use of multiples or sub-multiples of the units is permitted.
2
NOTE 2 1 N/mm = 1 MPa.
1) Published in 1993; corrected and reprinted in 1995.
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ISO 14577-1:2002(E)
a
Application of the test force.
b
Removal of the test force.
c
Tangent to curve b at F .
max
Figure 1 — Schematic representation of test procedure
a
Indenter.
b
Surface of residual plastic indentation in test piece.
c
Surface of test piece at maximum indentation depth and test force.
Figure 2 — Schematic representation of cross section of indentation
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ISO 14577-1:2002(E)
4 Principle
The continuous monitoring of the force and the depth of indentation can permit the determination of hardness and
material properties (see Figure 1 and Figure 2). An indenter consisting of a material harder than the material under
test with the following shapes and materials can be used:
a) diamond indenter shaped as an orthogonal pyramid with a square base and with an angle α = 136° between
the opposite faces at the vertex (Vickers pyramid, see Figure A.1);
b) diamond pyramid with triangular base (e. g. Berkovich pyramid, see Figure A.1);
c) hardmetal ball (especially for the determination of the elastic behaviour of materials);
d) diamond spherical indenter.
This part of ISO 14577 does not preclude the use of other indenter geometries, however, care should be taken in
interpreting the results obtained with such indenters. Other materials like sapphire may also be used.
NOTE Due to the crystal structure of diamond, indenters that are intended to be spherical are often polyhedrons and have
no ideal spherical shape.
The test procedure can either be force-controlled or displacement-controlled. The test force F, the corresponding
indentation depth h and time are recorded during the whole test procedure. The result of the test is the data set of
the test force and the relevant indentation depth as a function of time (see Figure 1 and annex B).
For a reproducible determination of the force and corresponding indentation depth, the zero point for the
force/indentation depth measurement shall be assigned individually for each test (see 7.3).
Where time-dependent effects are being measured:
a) using the force-controlled method, the test force is kept constant over a specified period and the change of the
indentation depth is measured as a function of the holding time of the test force (see Figures A.3 and B.1);
b) using the indentation depth controlled method the indentation depth is kept constant over a specified period
and the change of the test force is measured as a function of the holding time of the indentation depth (see
Figures A.4 and B.2).
The two kinds of control mentioned give essentially different results in the segments b of the curves in
Figures B.1a) and B.2b).
5 Testing machine
5.1 The testing machine shall have the capability of applying predetermined test forces within the required scope
and shall fulfill the requirements of ISO 14577-2.
5.2 The testing machine shall have the capability of measuring and reporting applied force, indentation
displacement and time, throughout the testing cycle.
5.3 The testing machine shall have the capability of compensating for the machine compliance and of utilizing
the appropriate indenter area function (see annex C in this document and 4.5 and 4.6 of ISO 14577-2:2002).
5.4 Indenters for use with testing machines may have various shapes, as specified in ISO 14577-2 (For further
information on diamond indenters see annex D).
5.5 The testing machine shall maintain its calibration over the testing machine's usual operating temperature
range.
The testing machine shall operate at a temperature within the permissible range specified in 7.1 and shall maintain
its calibration within the limits prescribed in 4.4.3 of ISO 14577-2:2002.
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ISO 14577-1:2002(E)
6 Test piece
6.1 The test shall be carried out on a region of the test surface that allows the determination of the
force/indentation depth curve for the respective indentation range within the required uncertainty. The contact area
shall be free of fluids or lubricants except where this is essential for the performance of the test. This shall be
described in detail in the test report. Care shall be taken that extraneous matter (e.g. dust particles) is not
contained in the contact area.
For an explanation concerning the influence of the test piece roughness on the uncertainty of the results, see
annex E. Surface finish has a significant influence on the test results.
The test surfaces shall be normal to the test force direction.
Tilt should be included in the uncertainty calculation. Typically test surface tilt is less than 1°.
6.2 Preparation of the test surface shall be carried out in such a way that any alteration of the surface hardness
(e.g. due to heat or cold-working) is minimized.
Due to the small indentation depths in the micro and nano range, special precautions shall be taken during the test
piece preparation. A polishing process that is suitable for particular materials shall be used (e.g. an electropolishing
process).
6.3 The test piece thickness shall be large enough (or indentation depth small enough) such that the test result is
not influenced by the test piece support. The test piece thickness should be at least 10 × the indentation depth or
3 × the indentation diameter (see 7.7), whichever is greater.
When testing coatings, the coating thickness should be considered to be the test piece thickness.
NOTE The above are empirically based limits. The exact limits of influence of support on test piece will depend on the
geometry of the indenter used and the materials properties of the test piece and support.
7 Procedure
7.1 The temperature of the test shall be recorded. Typically, tests are carried out in the range of ambient
temperatures between 10 °C and 35 °C.
The temperature stability during a test is more important than the actual test temperature. Any calibration correction
applied shall be reported along with the additional calibration uncertainty. It is recommended that tests, particularly
in the nano and micro ranges, be performed in controlled conditions, in the range (23 ± 5) °C and less than 50 %
relative humidity.
The individual test, however, shall be carried out at stable temperature conditions because of the requirement of
high depth measuring accuracy. This means that:
the test pieces shall have reached the ambient temperature before testing;
the testing machine shall have reached a stable working temperature (operating manual should be consulted);
other external influences causing temperature changes during individual test have been controlled.
To minimize thermally-induced displacement drift, the temperature of the testing machine shall be adequately
maintained over the time period of one testing cycle, or a displacement drift correction shall be measured and
applied (see 7.5 of this document and 4.4.3 of ISO 14577-2:2002). The uncertainty in the drift or in the drift
correction shall be reported.
7.2 The test piece shall be firmly supported such that there is no significant increase in the testing machine
compliance. The test piece shall either be placed on a support that is rigid in the direction of indentation, or fixed in
a suitable test piece holder. The contact surfaces between test piece, support and test piece holder shall be free
from extraneous matter which might increase the compliance (reduce the stiffness) of the test piece support.
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ISO 14577-1:2002(E)
7.3 The zero point for the measurement of the force/indentation depth curve shall be assigned individually to
each test data set. It represents the first touch of the indenter with the test piece surface. The uncertainty in the
zero-point shall be reported. The uncertainty in the assigned zero point shall not exceed 1 % of maximum
indentation displacement for the macro and micro ranges. The zero point uncertainty for the nano range may
exceed 1 % in which case the value shall be estimated and recorded in the test report.
Sufficient data points shall be recorded during the approach and first 10 % displacement of the increasing
force/indentation depth curve, so that zero-point may be assigned with the permitted uncertainty. One of the two
following example methods is recommended:
a) Method 1: The zero-point is calculated by extrapolation of a fitted function (e.g. polynomial 2nd degree). The fit
shall be applied to values within the range from zero to not more than 10 % of the maximum indentation depth.
The uncertainty of the calculated zero point results from the fit parameters, the fitting function and the length of
extrapolation.
The first part of the indentation curve (for instance up to 5 %) may be affected by vibration or other noise. The
upper limit to the range of fit should be below the depth at which the contact response changes e.g. due to
cracking or plastic yielding.
b) Method 2: The zero-point is the touch point determined during the first increase of either the test force or the
contact stiffness. At this touch point, the step size in force or displacement shall be small enough such that the
zero point uncertainty is less than the limit required.
−4
NOTE Typical small force steps values for the macro range are 10 F and for the micro and nano range less than
max
5 µN.
7.4 The testing cycle shall be either force-controlled or indentation depth-controlled. The controlled parameters
can vary either continuously or step by step. A full description of all parts of the testing cycle shall be stated in the
report, including:
a) the nature of the control (i.e. force or displacement control and whether a stepped or continuous change in the
controlled parameters);
b) the maximum force (or displacement);
c) the force application (or displacement) rate;
d) the length and position of each hold period;
e) the data logging frequency (or number of data points).
NOTE Typical values are: e.g. force application and force removal time 30 s; hold time at maximum force 30 s; hold period
to measure thermal drift 60 s at contact or after removal of 90 % of maximum force.
In order to obtain comparable test results the time taken for the test shall be taken into account.
7.5 The test force shall be applied without shock or vibration that can significantly affect the test results until
either the applied test force or the indentation displacement attains the specified value. Force and displacement
shall be recorded at the time intervals stated in the report.
During the determination of the touch point of the indenter with the test piece, the approach speed of the indenter
should be low in order that the mechanical properties of the surface are not changed by the impact.
For micro range indentations it should not exceed 2 µm/s. Typical micro/nano range approach speeds are 10 nm/s
to 20 nm/s or less during final approach.
NOTE At present the exact limit of the approach speed for the macro range is not known. It is recommended that users
report the approach speed.
6 © ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 14577-1:2002(E)
Force/indentation depth/time data sets are only comparable if the same test cycle (profile) is used. The test profile
shall be specified in terms of either applied test force or indentation displacement as a function of time. The two
most common cycles are:
a) constant applied test force rate;
b) constant indentation displacement rate.
The rate of applied test force removal is optional, subject to the requirement that sufficient data points be recorded
during applied test force removal for any subsequent analysis.
The measurement drift rate shall be determined for each test cycle.This may be done for the micro and nano range
by inserting hold periods after touching or at a convenient point in the applied test force removal procedure
(typically at 10 % to 20 % of maximum test force).
In the macro range the measurement drift rate may be inferred from temperature data and knowledge of the
instrument's drift response.
The force and depth data should be corrected by use of the measured drift rate.
A hold period at maximum applied test force may also be used to measure and/or ensure completion of time-
dependent deformation before removal of applied test force commences.
7.6 Throughout the test the testing machine shall be protected from shock and vibration, air movements and
variations in temperature that can significantly influence the test result.
7.7 It is important that the test results are not affected by the presence of an interface, free surface or by any
plastic deformation introduced by a previous indentation in a series. The effect of any of these depends on the
indenter geometry and the materials properties of the test piece. Indentations shall be at least three times their
indentation diameter away from interfaces or free surfaces and the minimum distance between indentations shall
be at least five times the largest indentation diameter.
The indentation diameter is the in-plane diameter at the surface of the test piece of the circular impression of an
indent created by a spherical indenter. For non-circular impressions, the indentation diameter is the diameter of the
smallest circle capable of enclosing the indentation. Occasional cracking may occur at the corners of the
indentation. When this occurs, the indentation diameter should enclose the crack.
NOTE The minimum distances specified are best applicable to ceramic materials and metals such as iron and its alloys.
For other materials it is recommended that separations of at least ten indentation diameters be used.
If in doubt, it is recommended that the values from the first indentation are compared with those from subsequent
indentations in a series. If there is a significant difference, the indentations may be too close and the distance
should be increased. A factor of a two-fold increase is suggested.
8 Uncertainty of the results
A complete evaluation of the uncertainty shall be carried out in accordance with ISO GUM.
Uncertainty of the results is a combination of uncertainties from a number of sources. These may be separated into
two categories:
a) Type A uncertainties include:
zero point assignation;
measurement of force and displacement (including effects of ambient vibrations and magnetic field strength
changes);
fitting of the force-removal curve;
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ISO 14577-1:2002(E)
thermal drift rate;
contact area due to surface roughness.
b) Type B uncertainties include:
force, displacement;
testing machine compliance;
indenter area function calibration values;
calibration drift due to uncertainty in temperature of testing machine and time since last calibration;
tilt of test surface.
It may not always be possible to quantify all the identified contributions to the random uncertainty. In this case, an
estimate of Type A standard uncertainty may be obtained from the statistical analysis of repeated indentations into
the test material. Care should be taken that Type B standard uncertainties which might contribute to the Type A
standard uncertainty are not counted twice (see clause 4 of GUM:1995).
9 Test report
The test report shall include the following information:
a) reference to this part of ISO 14577, i.e. ISO 14577-1;
b) all details necessary for identifying the test piece;
c) material and shape of the indenter and, where used, the detailed area function of the indenter;
d) testing cycle (control method and full description of the cycle profile); this should include:
1) set point values;
2) rates and times of force or displacement;
3) position and length of hold points;
4) data logging frequency or number of points logged for each section of the cycle;
e) the result obtained, the total expanded uncertainty and the number of tests;
f) the method applied for the determination of the zero-point;
g) all operations not specified by this part of ISO 14577, or regarded as optional;
h) details of any occurrence which may have affected the results;
i) temperature of the test;
j) date and time of test;
k) analysis methods;
l) if required, all agreed additional information including determined values from the measured force/indentation
depth curve and detailed information about the uncertainty budget.
NOTE It is frequently desirable to describe in the test report, the location of the indentation on the test piece.
8 © ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 14577-1:2002(E)
Annex A
(normative)
Materials parameters determined from the force/indentation depth data set
A.1 General
Instrumented indentation force/indentation depth data sets may be used to derive a number of materials
parameters.
2)
A.2 Martens hardness HM
A.2.1 Determination of Martens hardness HM
Martens hardness is measured under applied test force. Martens hardness is determined from the values given by
the force/indentation depth curve during the increasing of the test force, preferably after reaching the specified test
force. Martens hardness includes the plastic and elastic deformation, thus this hardness val
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14577-1
Première édition
2002-10-01
Matériaux métalliques — Essai de
pénétration instrumenté pour la
détermination de la dureté et de paramètres
des matériaux —
Partie 1:
Méthode d'essai
Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and
materials parameters —
Part 1: Test method
Numéro de référence
ISO 14577-1:2002(F)
©
ISO 2002
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ISO 14577-1:2002(F)
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Imprimé en Suisse
ii © ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 14577-1:2002(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction. v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives. 1
3 Symboles et désignations. 2
4 Principe . 4
5 Machine d'essai. 4
6 Éprouvette. 5
7 Mode opératoire . 5
8 Incertitude des résultats. 8
9 Rapport d'essai. 8
Annexe A (normative) Paramètres de matériaux déterminés à partir des ensembles de données
force/profondeur de pénétration . 10
Annexe B (informative) Types de mode de contrôle pour le procédé de pénétration. 20
Annexe C (normative) Déformabilité de la machine et fonction d'aire du pénétrateur . 21
Annexe D (informative) Notes sur les pénétrations en diamant . 23
Annexe E (normative) Influence de la rugosité de surface de l'éprouvette sur l'exactitude des
résultats. 24
Annexe F (informative) Corrélation de la dureté de pénétration, H , avec la dureté Vickers . 25
IT
Bibliographie. 26
© ISO 2002 – Tous droits réservés iii
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ISO 14577-1:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l'ISO 14577 peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14577-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 164, Essais mécaniques des métaux, sous-comité
SC 3, Essais de dureté.
L'ISO 14577 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Matériaux métalliques — Essai de
pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et de paramètres des matériaux:
— Partie 1: Méthode d'essai
— Partie 2: Vérification et étalonnage des machines d'essai
— Partie 3: Étalonnage des blocs de référence
Les annexes A, C et E constituent des éléments normatifs de la présente partie de l'ISO 14577. Les annexes B, D
et F sont données uniquement à titre d'information.
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ISO 14577-1:2002(F)
Introduction
La dureté a été typiquement définie comme la résistance d'un matériau à la pénétration rémanente par un autre
matériau plus dur. Les résultats obtenus lors d'essais Rockwell, Vickers et Brinell sont déterminés après
enlèvement de la force d'essai. En conséquence, l'effet de la déformation élastique sous le pénétrateur a été
ignoré.
L'ISO 14577 a été préparée pour permettre à l'utilisateur d'évaluer la pénétration des matériaux en prenant en
compte la force et le déplacement pendant les déformations plastique et élastique. En suivant le cycle complet
d'accroissement et de suppression de la force d'essai, on peut déterminer des valeurs de dureté équivalentes aux
valeurs traditionnelles de dureté. Plus important encore, on peut aussi déterminer des caractéristiques
complémentaires du matériau telles que son module de pénétration et sa dureté élastoplastique. Toutes ces
valeurs peuvent être calculées sans qu'il y ait à mesurer l'empreinte par des moyens optiques.
L'ISO 14577 a été rédigée pour permettre une grande diversité d'analyses des données après essai.
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NORME INTERNATIONALE ISO 14577-1:2002(F)
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la
détermination de la dureté et de paramètres des matériaux —
Partie 1:
Méthode d'essai
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 14577 spécifie la méthode d'essai de pénétration instrumenté pour la détermination de
la dureté et d'autres paramètres de matériaux pour les trois plages données dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Plages d'application
a
Macro-plage Micro-plage Nano-plage
2 N u F u 30 kN 2 N > F; h > 0,2 µm h u 0,2 µm
a
Pour la nano-plage, la déformation mécanique dépend fortement de la forme réelle de la pointe du pénétrateur, et les paramètres de
matériaux calculés sont influencés de manière significative par la fonction d'aire de contact du pénétrateur utilisé sur la machine d'essai. En
conséquence, un étalonnage soigné de l'instrument et de la forme du pénétrateur est nécessaire pour obtenir une reproductibilité acceptable
des paramètres de matériaux déterminés avec différentes machines.
Les macro- et micro-plages se distinguent par les forces d'essai en relation avec la profondeur d'empreinte.
L'attention est attirée sur le fait que la micro-plage a une limite supérieure donnée par la force d'essai (2 N) et une
limite inférieure donnée par la profondeur d'empreinte de 0,2 µm.
La détermination de la dureté et d'autres paramètres de matériaux est donnée dans l'annexe A.
L'endommagement du pénétrateur est possible pour les pressions de contact élevées. Pour cette raison, des
pénétrateurs en carbure sont souvent utilisés pour la macro-plage. Pour les éprouvettes à dureté et module
d'élasticité élevés, il convient de tenir compte de l'influence de la déformation du pénétrateur sur le résultat d'essai.
NOTE Cette méthode d'essai est également applicable à des revêtements métalliques et non métalliques minces et à des
matériaux non métalliques. Dans ce cas, il convient de prendre en compte les spécifications données dans les normes
applicables (voir également 6.3).
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 14577. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 14577 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 4287:1998, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil — Termes,
définitions et paramètres d'état de surface
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ISO 14577-1:2002(F)
ISO 14577-2:2002, Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et
de paramètres des matériaux — Partie 2: Vérification et étalonnage des machines d'essai
1)
Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure (GUM)
3 Symboles et désignations
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les symboles et les désignations du Tableau 2 doivent être
appliqués (voir également Figure 1 et Figure 2).
Tableau 2 — Symboles et désignations
Symbole Désignation Unité
2
A (h ) Aire de contact projetée du pénétrateur à la distance h de la pointe mm
p c c
2
A (h) Aire de la surface du pénétrateur à la distance h de la pointe mm
s
C Fluage de pénétration %
IT
2
E Module de pénétration N/mm
IT
F Force d'essai N
F Force d'essai maximale N
max
h Profondeur de pénétration sous la force d'essai appliquée mm
h Profondeur du contact du pénétrateur avec l'éprouvette à F mm
c max
h Profondeur de pénétration maximale à F mm
max max
h Profondeur de pénétration rémanente après suppression de la force d'essai mm
p
h Point d'intersection de la tangente c à la courbe b à F avec l'axe profondeur de pénétration mm
r max
(voir Figure 1)
2
H Dureté de pénétration N/mm
IT
2
HM Dureté Martens N/mm
2
HM Dureté Martens, déterminée à partir de la pente de la courbe force croissante/profondeur de N/mm
s
pénétration
r Rayon du pénétrateur sphérique mm
R Relaxation de pénétration %
IT
W Travail correspondant à la déformation due au retour élastique lors de la pénétration N⋅m
élast
W Travail mécanique total N⋅m
total
α Angle, spécifique à la forme du pénétrateur pyramidal °
η Rapport W /W %
IT élast total
NOTE 1 De manière à éviter des nombres trop longs, l'utilisation de multiples ou sous-multiples des unités est permise.
2
NOTE 2 1 N/mm = 1 MPa.
1) Publié en 1993; corrigé et réimprimé en 1995.
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ISO 14577-1:2002(F)
a
Application de la force d'essai.
b
Suppression de la force d'essai.
c
Tangente à la courbe b à F .
max
Figure 1 — Représentation schématique du mode opératoire d'essai
a
Pénétrateur.
b
Surface de la pénétration plastique résiduelle dans l'éprouvette.
c
Surface de l'éprouvette pour les profondeur de pénétration et force d'essai maximales.
Figure 2 — Représentation schématique de la coupe transversale de l'empreinte
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4 Principe
Le suivi continu de la force et de la profondeur de pénétration peut permettre la détermination de la dureté et des
caractéristiques de matériau (voir Figure 1 et Figure 2). Un pénétrateur constitué d'un matériau plus dur que le
matériau soumis à l'essai, dans les formes et matériaux suivants, peut être utilisé:
a) pénétrateur diamant en forme de pyramide droite à base carrée avec un angle α = 136° entre les faces
opposées au sommet (pyramide Vickers, voir Figure A.1);
b) diamant en forme de pyramide à base triangulaire (par exemple pyramide Berkovich, voir Figure A.1);
c) bille carbure (spécialement pour la détermination du comportement élastique des matériaux);
d) pénétrateur diamant sphérique.
La présente partie de l'ISO 14577 n'exclut pas l'utilisation d'autres géométries de pénétrateur, toutefois, il convient
d'interpréter avec prudence les résultats obtenus à l'aide de tels pénétrateurs. D'autres matériaux tels que le saphir
peuvent également être utilisés.
NOTE En raison de la structure cristalline du diamant, les pénétrateurs qui sont supposés être sphériques, sont souvent
des polyèdres et ne sont pas de forme sphérique idéale.
Le mode opératoire d'essai peut être soit à force contrôlée, soit à déplacement contrôlé. La force d'essai, F, la
profondeur de pénétration correspondante, h, et le temps sont enregistrés pendant toute la durée de l'essai.
L'ensemble des données relatives à la force d'essai et à la profondeur de pénétration correspondante en fonction
du temps constitue le résultat de l'essai (voir Figure 1 et annexe B).
Pour que la détermination de la force et de la profondeur de pénétration correspondante soit reproductible, il faut
fixer le point zéro pour le mesurage des forces/profondeurs de pénétration individuellement pour chaque essai (voir
7.3).
Si des effets dépendant du temps sont mesurés:
a) lorsque la méthode à force contrôlée est utilisée, la force d'essai est maintenue constante pendant une durée
spécifiée et le changement de la profondeur de pénétration est mesuré en fonction du temps de maintien de la
force d'essai (voir Figures A.3 et B.1);
b) lorsque la méthode à profondeur de pénétration contrôlée est utilisée, la profondeur de pénétration est
maintenue constante pendant un temps spécifié et la modification de la force d'essai est mesurée en fonction
du temps de maintien de la profondeur de pénétration (voir Figures A.4 et B.2).
Les deux types de contrôles mentionnés donnent des résultats différents, essentiellement pour les zones b des
courbes des Figures B.1 a) et B.2 b).
5 Machine d'essai
5.1 La machine d'essai doit permettre d'appliquer des forces d'essai prédéterminées dans la gamme requise et
doit être conforme aux prescriptions de l'ISO 14577-2.
5.2 La machine d'essai doit permettre le mesurage et l'enregistrement en continu de la force appliquée, de la
pénétration et du temps.
5.3 La machine d'essai doit permettre de compenser la déformation de la machine et d'utiliser la fonction d'aire
appropriée du pénétrateur (voir annexe C de la présente partie de l'ISO 14577 ainsi que 4.5 et 4.6 de
l'ISO 14577-2:2002).
5.4 Les pénétrateurs à utiliser avec les machines d'essai peuvent avoir diverses formes, comme spécifiées dans
l'ISO 14577-2. (Pour des informations complémentaires sur les pénétrateurs en diamant, voir l'annexe D.)
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ISO 14577-1:2002(F)
5.5 La machine d'essai doit conserver son étalonnage sur la gamme de températures d'utilisation courante de la
machine d'essai.
La machine d'essai doit être utilisée à une température comprise dans l'intervalle admissible spécifié en 7.1, et doit
conserver son étalonnage dans les limites prescrites en 4.4.3 de l'ISO 14577-2:2002.
6 Éprouvette
6.1 L'essai doit être effectué dans une zone de la surface d'essai qui permette la détermination de la courbe
force/profondeur de pénétration pour la plage de pénétration correspondante à l'intérieur de l'incertitude requise.
La surface de contact doit être exempte de fluides et de lubrifiants, sauf si cela est essentiel pour la réalisation de
l'essai. Cela doit être décrit en détail dans le rapport d'essai. Il faut prendre soin de ne pas apporter de matières
étrangères (particules de poussières) dans la zone de contact.
Pour une explication concernant l'influence de la rugosité de l'éprouvette sur l'incertitude des résultats, voir
l'annexe E.
Les surfaces d'essai doivent être perpendiculaires à la direction de la force d'essai.
Il convient par conséquent d'inclure l'écart dans le calcul d'incertitude. De façon typique, l'écart par rapport à la
surface d'essai est inférieur à 1°.
6.2 La préparation de la surface d'essai doit être effectuée de façon que toute altération de la dureté de la
surface, par exemple par échauffement ou par écrouissage, soit minimisée.
Compte tenu des faibles profondeurs de pénétration dans les micro- et nano-plages, il faut prendre des
précautions particulières lors de la préparation de l'éprouvette. Un procédé de polissage adapté aux matériaux
particuliers doit être utilisé (par exemple un polissage électrolytique).
6.3 L'épaisseur de l'éprouvette doit être suffisamment grande pour que le résultat d'essai ne soit pas influencé
par l'appui de l'éprouvette. Il convient que l'épaisseur de l'éprouvette soit au moins égale à 10 × la profondeur de
pénétration ou à 3 × le diamètre de l'empreinte (voir 7.7), en retenant la plus élevée des deux valeurs.
Pour les essais sur revêtements, il convient que l'épaisseur de l'éprouvette soit égale à l'épaisseur du revêtement.
NOTE Il s'agit de limites établies empiriquement. Les limites précises de l'influence de l'appui sur l'éprouvette dépendront
de la géométrie du pénétrateur utilisé et des caractéristiques des matériaux composant l'éprouvette et l'appui.
7 Mode opératoire
7.1 La température de l'essai doit être enregistrée. En général, les essais sont réalisés à température ambiante
comprise entre 10 °C et 35 °C.
La stabilité de la température durant un essai est plus importante que la température d'essai effective. Toute
correction de l'étalonnage appliquée doit être indiquée dans le rapport d'essai avec l'incertitude d'étalonnage
complémentaire. Il est recommandé que les essais, en particulier dans les nano- et micro-plages soient réalisés
dans des conditions contrôlées dans l'intervalle de (23 ± 5) °C et à une humidité relative qui soit inférieure à 50 %.
Toutefois, l'essai individuel doit être réalisé dans des conditions de température stables en raison de la prescription
d'exactitude élevée du mesurage de la profondeur. Cela signifie que:
les éprouvettes doivent atteindre la température ambiante avant d'être soumises à l'essai,
la machine d'essai doit avoir atteint une température opérationnelle stable (il convient de consulter le manuel
de fonctionnement),
les autres influences extérieures éventuelles provoquant des changements de température pendant l'essai
individuel ont été contrôlées.
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ISO 14577-1:2002(F)
Pour réduire au minimum la dérive du déplacement induite thermiquement, la température de la machine d'essai
doit être adéquatement maintenue pendant la durée du cycle d'essais, ou une correction de la dérive du
déplacement doit être mesurée et appliquée (voir 7.5 de la présente partie de l'ISO 14577 et 4.4.3 de
l'ISO 14557-2:2002). L'incertitude sur la dérive et la correction de la dérive doivent être indiquées dans le rapport
d'essai.
7.2 L'éprouvette doit être supportée de façon qu'il n'y ait pas d'augmentation de la complaisance de la machine
d'essai. L'éprouvette doit être placée sur un appui rigide dans la direction de la pénétration ou fixée dans un porte-
éprouvette approprié. Les surfaces de contact entre l'éprouvette, l'appui et le porte-éprouvette doivent être
exemptes de matières étrangères qui pourraient augmenter la complaisance (réduire la rigidité) de l'appui de
l'éprouvette.
7.3 Le point zéro pour la mesure de la courbe force/profondeur de pénétration doit être fixé individuellement
pour chaque ensemble de données d'essai. Il représente le premier contact du pénétrateur avec la surface de
l'éprouvette. L'incertitude sur le point zéro doit être indiquée dans le rapport d'essai. L'incertitude concernant le
point zéro fixé ne doit pas dépasser 1 % du déplacement maximal de pénétration pour les macro- et micro-plages.
L'incertitude sur le point zéro pour la nano-plage peut dépasser 1 %; dans ce cas, la valeur doit être estimée et
enregistrée dans le rapport d'essai.
Il convient d'enregistrer un nombre de points expérimentaux suffisant pendant l'approche ainsi pour que les 10
premiers pour-cent de la courbe force croissante/profondeur de pénétration, de façon que le point zéro puisse être
fixé avec l'incertitude permise. Une des deux méthodes types suivantes est recommandée:
a) Méthode 1: Le point zéro est calculé par extrapolation d'une fonction lissée (par exemple une fonction
polynôme du second degré). Le lissage doit être appliqué aux valeurs dans l'intervalle zéro à pas plus de 10 %
de la profondeur de pénétration maximale. L'incertitude du point zéro calculée résulte des paramètres du
lissage, de la fonction de lissage et de la longueur de l'extrapolation.
La première partie de la courbe de pénétration (par exemple jusqu'à 5 %) peut être affectée par les vibrations
ou d'autres bruits. Il convient que la limite supérieure de l'intervalle de lissage soit en deça de la profondeur à
laquelle la réponse du contact change, par exemple en raison d'une fissuration ou des fluctuations lors de
l'écoulement plastique.
b) Méthode 2: Le point zéro est le point de contact déterminé pendant le premier accroissement soit de la force
d'essai, soit le la rigidité du contact. À ce point de contact, l'incrément en force ou en déplacement doit être
suffisamment petit pour que l'incertitude sur le point zéro soit inférieure à la limite requise.
−4
NOTE Des valeurs typiques du petit incrément de force sont de 10 F pour la macro-plage, et sont inférieures à 5 µN
max
pour les micro- et macro-plages.
7.4 Le cycle d'essai doit être soit à force contrôlée, soit à profondeur de pénétration contrôlée. Les paramètres
contrôlés peuvent varier soit en continu, soit par paliers. Une description complète de toutes les parties du cycle
d'essai doit être indiquée dans le rapport d'essai, y compris:
a) le type de contrôle (c'est-à-dire contrôle en force ou en déplacement, et s'il y a modification des paramètres
contrôlés par paliers ou en continu);
b) la force maximale (ou le déplacement maximal);
c) la vitesse d'application de la force (du déplacement);
d) la longueur et la position de chaque période de maintien;
e) la fréquence d'acquisition des données (ou le nombre de points expérimentaux).
NOTE Des valeurs typiques sont, par exemple: temps d'application et de suppression de la force 30 s; temps de maintien
à la force maximale 30 s; temps de maintien pour mesurer la dérive thermique 60 s au contact ou après suppression de 90 %
de la force maximale.
De façon à obtenir des résultats d'essai comparables, il convient de tenir compte du temps utilisé pour l'essai.
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7.5 La force d'essai doit être appliquée sans choc ni vibration susceptible d'affecter significativement les
résultats d'essai jusqu'à ce que soit la force d'essai appliquée, soit le déplacement en pénétration atteigne la valeur
prescrite. La force et le déplacement doivent être enregistrés à des intervalles prescrits, indiqués dans le rapport
d'essai.
Lors de la détermination du point de contact du pénétrateur avec l'éprouvette, il convient que la vitesse d'approche
du pénétrateur soit faible afin que les caractéristiques mécaniques de la surface ne soient pas modifiées par
l'impact.
Pour des empreintes pour la micro-plage, il convient que la vitesse ne dépasse pas 2 µm/s. Des vitesses
d'approche types pour les micro- et nano-plages sont de 10 nm/s à 20 nm/s ou inférieures durant l'approche finale.
NOTE À présent, la limite exacte de la vitesse d'approche pour la macro-plage n'est pas connue. Il est recommandé que
les utilisateurs indiquent la vitesse d'approche dans le rapport d'essai.
Les ensembles de données force/profondeur de pénétration/temps ne sont comparables que si le même cycle
(profil) d'essai est utilisé. Le profil d'essai doit être prescrit en termes soit de force d'essai appliquée, soit de
déplacement en pénétration en fonction du temps. Les deux cycles les plus courants sont:
a) vitesse constante d'application de la force d'essai;
b) vitesse constante de déplacement en pénétration.
La vitesse de suppression de la force d'essai appliquée est optionnelle, soumise à la condition qu'un nombre
suffisant de points expérimentaux soit enregistré pendant la suppression de la force d'essai appliquée en vue de
toute analyse ultérieure.
La vitesse de dérive du mesurage doit être déterminée pour chaque cycle d'essai. Cela peut être fait pour les
micro- et macro-plages en insérant des périodes de maintien, après le contact initial ou à un moment approprié de
l'opération de suppression de la force d'essai appliquée (généralement pour 10 % à 20 % de la force d'essai
maximale).
Dans la macro-plage, la vitesse de dérive du mesurage peut être déduite des données de température et de la
connaissance de la réponse des instruments à la dérive.
Il convient de corriger les données de force et de profondeur en utilisant le taux de dérive mesuré.
Une période de maintien à la force d'essai maximale appliquée peut également être utilisée pour mesurer et/ou
permettre la réalisation complète de la déformation dépendante du temps avant de procéder à la suppression de la
force d'essai appliquée.
7.6 Tout au long de l'essai, la machine d'essai doit être protégée des chocs et vibrations, des courants d'air et
des variations de température susceptibles d'influencer significativement le résultat d'essai.
7.7 Il est important que les résultats d'essai ne soient pas affectés par la présence d'une interface, d'une surface
libre ou par toute déformation plastique produite par une empreinte précédente au cours d'une série. L'effet de l'un
quelconque de ces facteurs dépend de la géométrie du pénétrateur et des caractéristiques des matériaux
composant l'éprouvette. Les empreintes doivent se situer à une distance des interfaces ou surfaces libres d'au
moins trois fois leur diamètre, et la distance minimale entre les empreintes doit être d'au moins cinq fois le diamètre
le plus grand de l'empreinte.
Le diamètre de l'empreinte est le diamètre, dans le plan à la surface de l'éprouvette, de l'impression circulaire d'une
empreinte produite par un pénétrateur sphérique. Pour les impressions non circulaires, le diamètre d'empreinte est
le diamètre du plus petit cercle susceptible de circonscrire l'empreinte. Des fissures accidentelles peuvent se
produire aux coins de l'empreinte. Dans ce cas, il convient d'inclure la fissure dans le diamètre de l'empreinte.
NOTE Les distances minimales spécifiées conviennent mieux aux matériaux céramiques et aux métaux tels que le fer et
ses alliages. Pour d'autres matériaux, il est recommandé d'utiliser des distances d'au moins dix fois le diamètre d'empre
...
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