ISO 5934:1980
(Main)Crude sodium borates for industrial use — Determination of alkali-soluble copper and manganese contents — Zinc bis(dibenzyldithiocarbamate) and formaldehyde oxime photometric methods
Crude sodium borates for industrial use — Determination of alkali-soluble copper and manganese contents — Zinc bis(dibenzyldithiocarbamate) and formaldehyde oxime photometric methods
Describes a method applicable to products in which the alkalisoluble copper and manganese contents excess 0,25 and 0,5 mg/kg, respectively. The principle consists in successively determining the manganese and copper contents of the two coloured complexes obtained during the analysis, followed by photometric measurements at wavelengths of about 435 nm and 450 nm, respectively.
Borates de sodium bruts à usage industriel — Dosage du cuivre et du manganèse solubles en milieu alcalin — Méthodes photométriques au bis(dibenzyldithiocarbamate) de zinc et à la formaldéhyde oxime
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWvlE~YHAPO~HAR OPrAHM3ALWl fl0 CTAH~APTM3AL&lIl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Crude sodium borates for industrial use - Determination
of alkali-soluble topper and manganese contents - Zinc
bis(dibenzyldithiocarbamate) and formaldehyde oxime
photometric methods
Dosage du cuivre et du manganhe solubles en milieu alcalin - Mhthodes
Borates de sodium bruts S usage industriel -
photomktriques au bis(dibenzyldithiocarbamate) de zinc et 2 Ia formaldehyde oxime
First edition - 1980-11-01
UDC 661.652 : 543.42 : 546.56 + 546.711
Ref. No. ISO 5934-1980 (EI
Descriptors : boron inorganic compounds, sodium borates, Chemical analysis, determination of content, topper, manganese, alkaline conditions.
spectrophotometric analysis.
Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5984 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in October 1978.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F. R. Romania
Austria Hungary South Africa, Rep. of
Belgiu m India Switzerland
Brazil Israel Thailand
Bulgaria Italy United Kingdom
China Korea, Rep. of USSR
Czechoslovakia Mexico Y ugoslavia
Philippines
Egypt, Arab Rep. of
France Poland
The member body following country expressed disapproval of the
of the document on
technical grounds
Netherlands
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry (IUPAC).
International Organkation for Standardkation, 1980
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5934-1980 (El
INTERNATIONAL STANDARD
Crude sodium borates for industrial use - Determination
of alkali-soluble topper and manganese contents - Zinc
bis(dibenzyldithiocarbamate) and formaldehyde oxime
photometric methods
Addition of ascorbic acid to suppress interference by iron.
1 Scope and field of application
Addition of formaldehyde oxime in alkaline medium, to form
This International Standard specifies zinc bistdibenzyl-
the manganese-formaldehyde oxime coloured complex and
dithiocarbamate) and formaldehyde oxime photometric
photometric measurement at a wavelength of about 450 nm.
methods for the successive determinations of the alkali-soluble
topper and manganese contents in crude sodium borates for
industrial use.
4 Reagents
The methods are applicable to products in which the alkali-
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
soluble topper and manganese contents exceed 0,25 and
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
0,5 mg / kg respectively.
4.1 Carbon tetrachloride.
2 Reference
WARNING - Carbon tetrachloride is toxic. Avoid
breathing the vapour and contact with eyes. Carry out all
ISO 2217, Grude sodium borates for industrial use - Deter-
operations involving its use in a fume cupboard, away
mina tion of matter insoluble in alkaline medium and prepara tion
from intense heat.
of test solutions.
4.2 Hydrochlorit acid, approximately 73 g/l Solution.
3 Principle
4.3 Sodium hydroxide, approximately 80 g/l Solution.
3.1 Determination of topper content
4.4 Ascorbic acid, 200 g/l Solution, freshly prepared.
Formation of a coloured complex by reaction of zinc
bistdibenzyldithiocarbamate) with the topper contained in an
4.5 Potassium sodium tartrate, 200 g/l Solution.
aliquot Portion of Solution A (sec ISO 2217).
Discard the Solution if it becomes cloudy.
Extraction of this complex with carbon tetrachloride and
photometric measurement of the coloured complex in the
4.6 Zinc bis(dibenzyldithiocarbamate1, 0,5 g/l Solution in
organic Phase at a wavelength of about 435 nm.
the carbon tetrachloride (4.1) l
Retention of the aqueous Phase for the determination of
Discard the Solution if it becomes cloudy.
manganese.
4.7 Sodium diethyldithiocarbamate, 20 g/l Solution.
3.2 Determination of manganese content
Discard this Solution after 1 week.
Addition of potassium sodium tartrate, to assist in the subse-
quent Separation of manganese, to the aqueous Solution from
the topper determination and then of sodium diethyldithiocar-
4.8 Formaldehyde oxime, approximately 5 mol/1 Solution.
bamate, at pH 6 to 7, to form manganese bis(diethyldithiocar-
bamate) (and to react similarly with other metals). Dissolve 350 g of hydroxylammonium chloride in about 500 ml
of water, add 375 mi of 40 % 1 Vl v) formaldehyde Solution and
Extraction of these complexes with carbon tetrachloride fol- dilute to 1 000 ml.
lowed by evaporation of the organic Phase, in the presence of
hydrochloric acid, to destroy the diethyldithiocarbamates. Discard the Solution if it becomes cloudy.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 59344980 (E)
6 Procedure
4.9 Copper, Standard solution corresponding to 0,100 g of
topper (Cu) per litre.
6.1 Test Portion
Weigh to the nearest 0,000 1 g, exactly 0,l g of electrolytic
topper, add 10 ml of approximately 500 g/l nitric acid Solution
Transfer 100,O ml sf Solution A (see ISO 2217) to a 250 ml
and stir until dissolution is complete. Transfer quantitatively to
a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and separating funnel.
mix.
1 ml of this Standard Solution contains 0,l mg of Cu.
6.2 Blank tests
4.10 Copper, Standard solution corresponding to 0,010 g of
Carry out blank tests at the same time as the determinations,
topper (Cu) per litre.
using the same procedures and the same quantities of all the
reagents used in the determinations, but using 100,O ml of
Transfer 10,O mi of the Standard topper Solution (4.9) to a
solution B instead of solution A (see ISO 2217).
100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Prepare this Solution at the time of use.
6.3 Preparation of the calibration graphs
1 ml of this Standard Solution contains 10 pg of Cu.
6.3.1 Preparation of Standard colorimetric solutions and
4.11 Manganese, Standard Solution corresponding to
colour development
0,100 g of manganese (Mn) per litre.
Transfer to a 250 ml conical flask 0,143 8 g, weighed to the
6.3.1 .l Standard topper soiutions
nearest 0,000 1 g, of potassium permanganate. Add 100 ml of
water, dissolve and add saturated sulphur dioxide Solution,
Into a series of five 250 mi separating funnels, each containing
drop by drop, until the colour just disappears. Boil to remove
20 mi of the hydrochloric acid soiution (4.2), place the voiumes
excess sulphur dioxide and cool. Transfer quantitatively to a
of the Standard topper soiution (4.10) indicated in tabie 1.
500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Table 1
1 ml of this Standard Solution contains 0,l mg of Mn.
Standard topper solution
Standard Solution corresponding to
4.12 Manganese,
(4.10)
I
0,010 g of manganese (Mn) per litre.
Transfer 10,O ml of the Standard manganese Solution (4.11) to a
100 ml volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Prepare this Solution at the time of use.
1 ml of this Standard Solution contains 10 pg of Mn.
4.13 Bromothymol blue, 1 g/l ethanolic Solution.
* Compensation solution.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and Add 100 ml of water and, by means of a pipette, 10,O ml of th
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPO,QHAR OPTAHM3AW’lR fl0 CTAH~APTM3A~b’lWORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Borates de sodium bruts à usage industriel -
Dosage du cuivre et du manganèse solubles en milieu
alcalin - Méthodes photométriques au
bis(dibenzyldithiocarbamate) de zinc et à la formaldéhyde
oxime
Crude sodium borates for industrial use - Determination of alkali-soluble copper and manganese contents - Zinc
bis (dibenz yldithiocarbama te) and formaldeh yde oxime pho tometric methods
Première édition - 1980-11-01
CDU 661.652 : 543.42: 546.56 + 546.711 Réf. no : ISO 59344980 (F)
Descripteurs : composé minéral de bore, borate de sodium, analyse chimique, dosage, cuivre, manganèse, milieu alcalin, analyse
spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5984 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en octobre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Roumanie
Allemagne, R. F. France Royaume-Uni
Hongrie
Australie Suisse
Autriche Inde Tchécoslovaquie
Belgique Israël Thailande
Brésil Italie URSS
Bulgarie Mexique Yougoslavie
Chine Philippines
Corée, Rép. de Pologne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Pays- Bas
Cette Norme internationale a également été approuvée par I ‘Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
Organisation internationale de normalisation, 1980
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 5934-1980 (FI
Borates de sodium bruts à usage industriel -
Dosage du cuivre et du manganèse solubles en milieu
alcalin - Méthodes photométriques au
bis(dibenzyldithiocarbamate) de zinc et à la formaldéhyde
oxime
1 Objet et domaine d’application Ajout de formaldéhyde oxime en milieu alcalin, pour former le
complexe coloré manganèse-formaldéhyde oxime et mesurage
La présente Norme internationale spécifie des méthodes photo-
photométrique à une longueur d’onde de 450 nm environ.
métriques au bis(dibenzyldithiocarbamate1 de zinc et à la for-
maldéhyde oxime pour les dosages successifs du cuivre et du
manganèse solubles en milieu alcalin dans les borates de
4 Réactifs
sodium bruts à usage industriel.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Les méthodes sont applicables aux produits dont les teneurs en et de l’eau distillée ou de l’eau de
lité analytique reconnue,
cuivre et en manganèse solubles en milieu alcalin sont, respecti- pureté équivalente.
vement, supérieures à 0,25 et 0,5 mg/kg.
4.1 Tétrachlorure de carbone.
2 Référence
AVERTISSEMENT - Le tétrachlorure de carbone est
toxique. Éviter d’en respirer les vapeurs et éviter le con-
ISO 2217, Borates de sodium bruts à usage industriel - Déter-
tact avec les yeux. Effectuer toutes les operations qui uti-
mination des matières insolubles en milieu alcalin, et prépara-
lisent ce produit sous une hotte, à distance de sources
tion des solutions d’essai.
intenses de chaleur.
3 Principe
4.2
Acide chlorhydrique, solution à 73 g/l environ.
3.1 Dosage du cuivre
4.3 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/l environ,
Formation d’un complexe coloré obtenu par réaction du
4.4
Acide ascorbique, solution à ZOO g/l, fraîchement pré-
bis(dibenzyldithiocarbamate) de zinc avec le cuivre contenu
parée.
dans une partie aliquote de la solution d’essai A (voir
ISO 2217).
4.5 Tartrate de potassium et de sodium, solution à
Extraction de ce complexe par le tétrachlorure de carbone, sui-
200 g/l.
vie d’un mesurage photométrique du complexe coloré dans la
phase organique à une longueur d’onde de 435 nm environ.
Rejeter la solution lorsqu’elle devient trouble.
Conservation de la phase aqueuse pour le dosage du manga-
4.6 Bis(dibenzyldithiocarbamate1 de zinc, solution à
nèse.
0,5 g/l dans le tétrachlorure de carbone (4.1).
3.2 Dosage du manganèse
Rejeter la solution lorsqu’elle devient trouble.
À la phase aqueuse obtenue après le dosage du cuivre, ajout du
4.7 Diéthyldithiocarbamate de sodium, solution à 20 g/l.
tartrate de potassium et de sodium, pour faciliter la séparation
ultérieure du manganèse, et de diéthyldithiocarbamate de
Rejeter la solution après 1 semaine.
sodium à pH 6 à 7, pour former du bis(diéthyldithiocarbamate1
de manganèse (et pour réagir de même avec d’autres métaux).
4.8
Formaldéhyde oxime, solution à 5 mol/1 environ.
Extraction de ces complexes par le tétrachlorure de carbone,
suivie d’une évaporation de la phase organique, en présence
Dissoudre 350 g de chlorure d’hydroxylammonium dans 500 ml
d’acide chlorhydrique, pour détruire les diéthyldithiocarbama-
d’eau environ, ajouter 375 ml de solution de formaldéhyde à
tes.
40 % ( V/ v) et diluer à 1 000 ml.
Ajout d’acide ascorbique pour supprimer l’interférence du fer.
Rejeter la solution lorsqu’elle devient trouble.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 59344980 (FI
4.9 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,100 g de cui- et de capacité nor-
5.3.2 Cuves, de 4 ou 5 cm d’épaisseur
vre (CU) par litre. male, pour le dosage du manganèse.
Peser, à 0,000 1 g près, exactement 0,l g de cuivre électrolyti-
que, ajouter 10 ml de solution d’acide nitrique à 500 g/l environ
et agiter jusqu’à dissolution complète. Transvaser quantitative-
6 Mode opératoire
ment dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
et homogénéiser.
6.1 Prise d’essai
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de CU.
Transvaser 100,O ml de solution A (voir ISO 2217) dans une
ampoule à décanter de 250 ml.
4.10 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,010 g de cui-
vre (CU) par litre.
6.2 Essais à blanc
Transférer 10,O ml de la solution étalon de cuivre (4.9) dans une
En même temps que les dosages, effectuer les essais à blanc en
fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume et homogénéiser.
utilisant le même mode opératoire et les mêmes quantités de
tous les réactifs que celles utilisées pour les dosages, mais en
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
utilisant 100,O ml de la solution B à la place de la solution A
(voir ISO 2217).
1 ml de cette solution étalon contient 10 Fg de CU.
6.3 Établissement des courbes d’étalonnage
4.11 Manganèse, solution étalon correspondant à 0,100 g
de manganèse (Mn) par litre.
6.3.1 Préparation des solutions témoins et
développement de la coloration
Transférer, dans une fiole conique de 250 ml, 0,143 8 g, pesé à
0,000 1 g près, de permanganate de potassium. Ajouter 100 ml
d’eau, dissoudre, et ajouter goutte à goutte, jusqu’à ce que la
6.3.1.1 Solutions témoins de cuivre
coloration disparaissé, une solution saturée de dioxyde de sou-
fre. Faire bouillir pour enlever l’excès de dioxyde de soufre et
Dans une série de cinq ampoules à décanter de 250 ml conte-
refroidir. Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
nant chacune 20 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.21,
500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
ajouter les volumes de la solution étalon de cuivre (4.10) indi-
qués dans le tableau 1.
1 ml de cette solution etalon contient 0,l mg de Mn.
Tableau 1
4.12 Manganese, solution étalon correspondant à 0,010 g
Solution balon de cuivre
Masse correspondante de
de manganése (Mn) par litre.
(4.10) cuivre
ml
k-4
o,o*
w
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
2,5
0,25
1 ml de cette solution étalon contient 10 Fg de Mn. 5,O
0,50
0,75 7,5
Bleu de bromothymol, solution éthanolique à 1 g/l.
4.13
1 ,oo 10,o
* Solution de compensation.
5 Appareillage
Au contenu de chaque ampoule à décanter, ajouter 100 m
...
Norme internationale
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Borates de sodium bruts à usage industriel -
Dosage du cuivre et du manganèse solubles en milieu
alcalin - Méthodes photométriques au
bis(dibenzyldithiocarbamate) de zinc et à la formaldéhyde
oxime
Crude sodium borates for industrial use - Determination of alkali-soluble copper and manganese contents - Zinc
bis (dibenz yldithiocarbama te) and formaldeh yde oxime pho tometric methods
Première édition - 1980-11-01
CDU 661.652 : 543.42: 546.56 + 546.711 Réf. no : ISO 59344980 (F)
Descripteurs : composé minéral de bore, borate de sodium, analyse chimique, dosage, cuivre, manganèse, milieu alcalin, analyse
spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5984 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en octobre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Roumanie
Allemagne, R. F. France Royaume-Uni
Hongrie
Australie Suisse
Autriche Inde Tchécoslovaquie
Belgique Israël Thailande
Brésil Italie URSS
Bulgarie Mexique Yougoslavie
Chine Philippines
Corée, Rép. de Pologne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Pays- Bas
Cette Norme internationale a également été approuvée par I ‘Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
Organisation internationale de normalisation, 1980
Imprimé en Suisse
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Borates de sodium bruts à usage industriel -
Dosage du cuivre et du manganèse solubles en milieu
alcalin - Méthodes photométriques au
bis(dibenzyldithiocarbamate) de zinc et à la formaldéhyde
oxime
1 Objet et domaine d’application Ajout de formaldéhyde oxime en milieu alcalin, pour former le
complexe coloré manganèse-formaldéhyde oxime et mesurage
La présente Norme internationale spécifie des méthodes photo-
photométrique à une longueur d’onde de 450 nm environ.
métriques au bis(dibenzyldithiocarbamate1 de zinc et à la for-
maldéhyde oxime pour les dosages successifs du cuivre et du
manganèse solubles en milieu alcalin dans les borates de
4 Réactifs
sodium bruts à usage industriel.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Les méthodes sont applicables aux produits dont les teneurs en et de l’eau distillée ou de l’eau de
lité analytique reconnue,
cuivre et en manganèse solubles en milieu alcalin sont, respecti- pureté équivalente.
vement, supérieures à 0,25 et 0,5 mg/kg.
4.1 Tétrachlorure de carbone.
2 Référence
AVERTISSEMENT - Le tétrachlorure de carbone est
toxique. Éviter d’en respirer les vapeurs et éviter le con-
ISO 2217, Borates de sodium bruts à usage industriel - Déter-
tact avec les yeux. Effectuer toutes les operations qui uti-
mination des matières insolubles en milieu alcalin, et prépara-
lisent ce produit sous une hotte, à distance de sources
tion des solutions d’essai.
intenses de chaleur.
3 Principe
4.2
Acide chlorhydrique, solution à 73 g/l environ.
3.1 Dosage du cuivre
4.3 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/l environ,
Formation d’un complexe coloré obtenu par réaction du
4.4
Acide ascorbique, solution à ZOO g/l, fraîchement pré-
bis(dibenzyldithiocarbamate) de zinc avec le cuivre contenu
parée.
dans une partie aliquote de la solution d’essai A (voir
ISO 2217).
4.5 Tartrate de potassium et de sodium, solution à
Extraction de ce complexe par le tétrachlorure de carbone, sui-
200 g/l.
vie d’un mesurage photométrique du complexe coloré dans la
phase organique à une longueur d’onde de 435 nm environ.
Rejeter la solution lorsqu’elle devient trouble.
Conservation de la phase aqueuse pour le dosage du manga-
4.6 Bis(dibenzyldithiocarbamate1 de zinc, solution à
nèse.
0,5 g/l dans le tétrachlorure de carbone (4.1).
3.2 Dosage du manganèse
Rejeter la solution lorsqu’elle devient trouble.
À la phase aqueuse obtenue après le dosage du cuivre, ajout du
4.7 Diéthyldithiocarbamate de sodium, solution à 20 g/l.
tartrate de potassium et de sodium, pour faciliter la séparation
ultérieure du manganèse, et de diéthyldithiocarbamate de
Rejeter la solution après 1 semaine.
sodium à pH 6 à 7, pour former du bis(diéthyldithiocarbamate1
de manganèse (et pour réagir de même avec d’autres métaux).
4.8
Formaldéhyde oxime, solution à 5 mol/1 environ.
Extraction de ces complexes par le tétrachlorure de carbone,
suivie d’une évaporation de la phase organique, en présence
Dissoudre 350 g de chlorure d’hydroxylammonium dans 500 ml
d’acide chlorhydrique, pour détruire les diéthyldithiocarbama-
d’eau environ, ajouter 375 ml de solution de formaldéhyde à
tes.
40 % ( V/ v) et diluer à 1 000 ml.
Ajout d’acide ascorbique pour supprimer l’interférence du fer.
Rejeter la solution lorsqu’elle devient trouble.
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ISO 59344980 (FI
4.9 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,100 g de cui- et de capacité nor-
5.3.2 Cuves, de 4 ou 5 cm d’épaisseur
vre (CU) par litre. male, pour le dosage du manganèse.
Peser, à 0,000 1 g près, exactement 0,l g de cuivre électrolyti-
que, ajouter 10 ml de solution d’acide nitrique à 500 g/l environ
et agiter jusqu’à dissolution complète. Transvaser quantitative-
6 Mode opératoire
ment dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
et homogénéiser.
6.1 Prise d’essai
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de CU.
Transvaser 100,O ml de solution A (voir ISO 2217) dans une
ampoule à décanter de 250 ml.
4.10 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,010 g de cui-
vre (CU) par litre.
6.2 Essais à blanc
Transférer 10,O ml de la solution étalon de cuivre (4.9) dans une
En même temps que les dosages, effectuer les essais à blanc en
fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume et homogénéiser.
utilisant le même mode opératoire et les mêmes quantités de
tous les réactifs que celles utilisées pour les dosages, mais en
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
utilisant 100,O ml de la solution B à la place de la solution A
(voir ISO 2217).
1 ml de cette solution étalon contient 10 Fg de CU.
6.3 Établissement des courbes d’étalonnage
4.11 Manganèse, solution étalon correspondant à 0,100 g
de manganèse (Mn) par litre.
6.3.1 Préparation des solutions témoins et
développement de la coloration
Transférer, dans une fiole conique de 250 ml, 0,143 8 g, pesé à
0,000 1 g près, de permanganate de potassium. Ajouter 100 ml
d’eau, dissoudre, et ajouter goutte à goutte, jusqu’à ce que la
6.3.1.1 Solutions témoins de cuivre
coloration disparaissé, une solution saturée de dioxyde de sou-
fre. Faire bouillir pour enlever l’excès de dioxyde de soufre et
Dans une série de cinq ampoules à décanter de 250 ml conte-
refroidir. Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
nant chacune 20 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.21,
500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
ajouter les volumes de la solution étalon de cuivre (4.10) indi-
qués dans le tableau 1.
1 ml de cette solution etalon contient 0,l mg de Mn.
Tableau 1
4.12 Manganese, solution étalon correspondant à 0,010 g
Solution balon de cuivre
Masse correspondante de
de manganése (Mn) par litre.
(4.10) cuivre
ml
k-4
o,o*
w
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
2,5
0,25
1 ml de cette solution étalon contient 10 Fg de Mn. 5,O
0,50
0,75 7,5
Bleu de bromothymol, solution éthanolique à 1 g/l.
4.13
1 ,oo 10,o
* Solution de compensation.
5 Appareillage
Au contenu de chaque ampoule à décanter, ajouter 100 m
...
Questions, Comments and Discussion
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