ISO/R 849:1968

Phosphoric acid for industrial use — Determination of iron content — 2,2'- Bipyridyl spectrophotometric method

Applicable to products having Fe contents of more than 0.001 % (m/m). Preliminary hydrolysis of polyphophate acids by prolonged boiling in the presence of hydrochloric acid. Reduction of iron(III) by means of hydroxylammonium chloride. Formation of the iron(II)-2,2'-dipyridyl complex in the presence of ammonium acetate at pH of 3.1 and a temperature of 75 °C (under the test conditions the phosphate ions do not interfere). Spectrophotometric measurement of the coloured complex at a wavelength of about 522 nm.

Acide phosphorique à usage industriel — Dosage du fer — Méthode spectrophotométrique au 2,2'-bipyridyle

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Sep-1968
• Withdrawal Date: 30-Sep-1968
• ICS: 71.060.30 - Acids
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 27-May-2002

Standards Content (Sample)

Ref. No. : ISO/R 849-1968 (E)
UDC 661.63 : 543.42
IS0
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
IS0 RECOMMENDATION
R 849
PHOSPHORIC ACID FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF 1RON CONTENT
2,2’-BIPYRIDYL SPECTROPHOTOMETRIC METHOD
1st EDITION
October 1968
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Copies to be obtained through the national standards organizations.
Also issued in French and Russian.

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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 849, Phosphoric acid for industrial use - Determination of iron content --
2,2’-bipyridyl spectrophotometric method, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 47, Chemistry, the
Secretariat of which is held by the Ente Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
Work on this question by the Technical Committee began in 1960 and led, in 1966, to the adoption of a Draft
IS0 Recommendation.
In December 1.966, this Draft IS0 Recommendation (No. 1110) was circulated to all the IS0 Member Bodies
for enquiry. It was approved, subject to a few modifications of an editorial nature, by the following Member Bodies :
Austria India
Spain
Belgium Israel Switzerland
Brazil
Italy Thailand
Bulgaria Japan
Turkey
Chile Korea, Rep. of U.A.R.
’ Czechoslovakia New Zealand United Kingdom
France Poland U.S.S.R.
Germany Romania Yugoslavia
Hungary South Africa, Rep. of
One Member Body opposed the approval of the Draft :
Netherlands
The Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which decided, in
October 1968, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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ISO/R 849-1968 (E)
October 1968
IS0 Recommendation R 849
PHOSPHORIC ACID FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF IRON CONTENT
2,2’-BIPYRIDYL SPECTROPHOTOMETRIC METHOD
1. SCOPE
This IS0 Recommendation describes a method for the spectrophotometric determination of the iron content of
phosphoric acid for industrial use.
2. FIELD OF APPLICATION
The method is applicable to the determination of iron content, expressed as Fe, greater than 0.001 %.
2.1 Special case
Phosphoric acid for industrial use containing polyphosphoric acids (see section 8).
NOTE. - In case there is no certainty of absence of polyphosphoric acids, carry out the determination according to
the procedure of the special case directly.
3. PRINCIPLE
Preliminary reduction of trivalent iron by means of hydroxylammonium chloride.
Formation of a bivalent iron - 2,2 ‘-bipyridyl complex in presence of ammonium acetate at pH 3.1, at a
temperature of 75 “C (under the test conditions, phosphate ions do not interfere).
Spectrophotometric measurement of the coloured complex at a wavelength of about 522 nm.
4. REAGENTS
Distilled water or water of equivalent purity should be used in the test.
4.1 Hydrochloric acid, approximately d = 1.19, 37 o/o (m/m) or 12 N solution.
4.2 2,2 ‘-bipyridyl, 5 g/l hydrochloric acid solution.
Dissolve 0.50 g of 2,2 ‘-bipyridyl in 10 ml of approximately d = 1.19 hydrochloric acid solution and
dilute to 100 ml.
4.3 Ammonium acetate, 300 g/l solution.
Dissolve 300 g of ammonium acetate in water and dilule to 1000 ml.
4.4 Hydroxylammonium chloride, 100 g/l solution.
Dissolve 10 g of hydroxylammonium chloride (NH2 OH.HCl) in water and dilute to 100 ml.
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ISO/R 849-1968 (E)
4.5 Iron standard solution, containing 2.00 g/l of Fe.
Weigh, to the nearest 1 mg, 7.022 g of ammonium ferrous sulphate hexahydrate and place in a beaker of
suitable capacity. Add 50 ml of 100 g/l sulphuric acid solution, transfer quantitatively to a 500 ml
one-mark volumetric flask and dilute to the mark.
1 ml of this standard solution contains 2.0 mg of Fe.
4.6 Iron standard solution, containing 0.020 g/l of Fe.
Transfer 10.0 ml of the standard solution (4.5) to a 1000 ml one-mark volumetric flask and dilute to the
mark.
1 ml of this standard solution contains 20 pg of Fe.
The solution should be prepared just before use.
5. APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus and
5.1 pH-meter, fitted with glass electrode, sensitivity at least 0.1 pH unit.
5.2 Spectrophotometer, or
5.3 Photoelectric absorptiometer.
6. PROCEDURE
6.1 Test portion
Weigh by difference, to the nearest 1 mg, approximately 5 g of the test sample.
If this quantity contains more than 500 pg of Fe, reduce the quantity of test portion, so as to have a
lower iron content preferably between 200 and 300 pg.
6.2 Blank test
At the same time as the analysis, carry out a blank test using the procedure described in clause 6.4
and the same quantities of all reagents. However, for the preparation of the coloured solution, use the
same volume of ammonium acetate solution (4.3) as that used in the determination.*
6.3 Preparation of calibration curve
6.3.1 Preparation of standard matching solutions for spectrophotometric measurement in a 1 cm cell.
6.3.1.1 PRELIMINARY CHECK OF THE PH. Place 5 ml of hydrochloric acid solution (4.1) in a beaker of
suitable capacity (100 ml, for example), dilute to approximately 50 ml, add 1 ml of the hydro-
xylammonium chloride solution (4.4) and 5 ml of the 2,2’-bipyridyl solution (4.2). Allow to
stand for about 10 minutes and, using the pH-meter (5.1) adjust the pH of the solution to
pH 3.1 by addition of the ammonium acetate solution (4.3). Note the
...

CDU 661.63 : 543.42 Réf. No : ISO/R 849-1968 (F)
ISO
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
RECOMMANDATION ISO
R 849
ACIDE PHOSPHORIQUE À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DU FER
MÉTHODE SPECTROPHOTOMÉTRIQUE AU 2,2’-BIPYRIDYLE
ière ÉDITION
Octobre 1968
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations ISO et des Normes
ISO est la propriété des Comités Membres de I’ISO. En conse-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de 1’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Il peut être obtenu auprès des organisations
Ce document est également édité en anglais et en russe.
nationales de normalisation.

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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 849, Acide phosphorique à usage indusrriel - Dosage du fer - Méthode spectro-
photométrique au 2,2 Wpyridyle, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 47, Chimie, dont le Secrétariat est
assuré par 1’Ente Nazionale Italiano di Unificazione (UNI).
Les travaux relatifs à cette question furent entrepris par le Comité Technique en 1960 et aboutirent, en 1966,
à l’adoption d’un Projet de Recommandation ISO.
En décembre 1966, ce Projet de Recommandation ISO (No 1110) fut soumis à l’enquête de tous les Comités
Membres de 1’ISO. Il fut approuvé, sous réserve de quelques modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités
Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne Hongrie Royaume-Uni
Au triche Inde Suisse
Tchécoslovaquie
Belgique Israël
Thaïlande
Brésil Italie
Turquie
Bulgarie Japon
Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Chili
Pologne Yougoslavie
Corée, Rép. de
R.A.U.
Espagne
Un Comité Membre se déclara opposé à l’approbation du Projet :
Pays-Bas
Le Projet de Recommandation ISO fut alors soumis par correspondance au Conseil de 1’ISO qui décida, en
octobre 1968, de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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ISO/R 849-1968 (F)
R 849
Recommandation ISO . Octobre 1968
ACIDE PHOSPHORIQUE À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DU FER
MÉTHODE SPECTROPHOTOMÉTRIQUE AU 2,2’-BIPYRIDYLE
1. OBJET
La présente Recommandation ISO décrit une méthode de dosage spectrophotométrique du fer de l’acide phospho-
rique à usage industriel.
2. DOMAINE D’APPLICATION
La méthode est applicable au dosage des teneurs en fer exprimées en Fe, supérieures à 0,001 */*
Cas particulier
2.1
Acide phosphorique à usage industriel contenant des acides polyphosphoriques (voir chapitre 8).
NOTE. - Si on n’est pas sûr de l’absence d’acides polyphosphoriques, effectuer le dosage directement d’après le cas
particulier.
3. PRINCIPE
Réduction préalable du fer trivalent par le chlorure d’hydroxylammonium.
Formation du complexe fer bivalent - 2,2 ‘-bipyridyle en présence d’acétate d’ammonium à pH 3 ,l
et à la
température de 75 “C (dans les conditions de l’essai, les ions phosphates n’interfèrent pas).
Mesure spectrophotométrique du complexe coloré à une longueur d’onde aux environs de 522 nm.
4. RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de l’eau d’une pureté équivalente.
4.1 Acide chlorhydrique, d = 1 ,19 environ, solution à 37 */* (m/m) ou 12 N environ.
4.2 2,2 ‘-bipyridyle, solution chlorhydrique à 5 g/l.
Dissoudre 0,50 g de 2,2 ‘-bipyridyle dans 10 ml de solution d’acide chlorhydrique, d = 1,19 environ,
et compléter le volume à 100 ml.
4.3 Acétate dbmmonium, solution à 300 g/l.
.
Dissoudre 300 g d’acétate d’ammonium dans de l’eau et compléter le volume à 1000 ml.
4.4 ChZorure d’hydroxylàmmonium, solution à 100 g/l.
Dissoudre 10 g de chlorure d’hydroxylammonium (NH2 OH.HCl) dans de l’eau et compléter le volume
à 100 ml.
- -
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ISO/R 849-1968 (F)
4.5 Fer, solution étalon contenant 2,00 g/l de Fe.
Peser, à 1 mg près, 7,022 g de sulfate double de fer (II) ammonium hexahydraté et les placer dans un
bécher de capacité convenable. Ajouter 50 ml de solution d’acide sulfurique à 100 g/l, transvaser quanti-
tativement dans une fiole jaugée de 500 ml et compléter au volume.
1 ml de cette solution étalon contient 2,0 mg de Fe.
4.6 Fer, solution étalon contenant 0,020 g/l de Fe. -
Prélever 10,O ml de la solution étalon (4.5) les recevoir dans une fiole jaugée de 1000 ml et compléter au
volume.
1 ml de cette solution étalon contient 20 I-(g de Fe.
Préparer au moment de l’emploi.
5. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire et
5.1 pH-mètre, muni d’une électrode en verre, sensible au moins à 0,l unité de pH.
5.2 Spectrophotomètre, ou
5.3 Electrophotomètre.
6. MODE OPÉRATOIRE
6.1 Prise d’essai
Peser par différence, à 1 mg près, environ 5 g de l’échantillon pour essai.
Si cette quantité contient plus de 500 pg de Fe, réduire la prise d’essai de façon que le contenu soit
compris, de préférence, entre 200 et 300 pg de Fe.
6.2 Essai à blanc
Effectuer, parallèlement au dosage, un essai à blanc en suivant le mode opératoire décrit au paragraphe 6.4
et en utilisant la même quantité de tous les réactifs employés pour l’analyse. Toutefois, pour la préparation
de la solution colorée,utiliser le même volume de la solution d’acétate d’ammonium (4.3) que celui utilisé
pour le dosage*.
6.3 Etablissement de la courbe d’étalonnage
6.3.1 Préparation des solutions témoins, rapportées à des mesures spectrophotométriques effectuées en
cuve de 1 cm.
.
6.3.1.1 ESSAI PRÉLIMINAIRE DE coNmÔLE DU PH. Dans un bécher de capacité convenable (100 ml, par
exemple), introduire 5 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4. l), diluer à environ 50 ml,
ajouter 1 ml de la solution de chlorure d’hydroxylammonium (4.4) et 5 ml de la solution de
2,2’-bipyridyle (4.2). Laisser reposer environ 10 minutes et, à l’aide du pH-mètre (5.1), porter
la solution à pH 3,l par addition de la solution d’acétate d’ammonium (4.3). Noter le volume de
la solution d’acétate d’ammonium ajouté pour le correction du pH et rejeter la solution.
w
* La différence entre le pH de la solution d’essai et celu
...

CDU 661.63 : 543.42
R6f. No : ISO/R 849-1968 (F)
IS0
0 RG A N IS AT ION I N T E R N AT IO N A L E DE N 0 RM A LI SAT IO N
RECOMMANDATION IS0
R 849
ACIDE PHOSPHORIQUE A USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DU FER
METHODE SPECTROPHOTOMETR IQUE AU 2,2’-BIPY R IDY LE
ibre EDITION
Octobre 1968
REPROD WCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propri6t6 des Cornit& Membres de 1’ISO. En CO&-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut &tre autorisk que par I’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de 1’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprim6 en Suisse
Ce document est 6galement 6dit6 en anglais et en russe. I1 peut etre obtenu auprks des organisations
nationales de normalisation.

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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 849, Acide phosphorique a usage industriel - Dosage du fer - Methode spectro-
photometrique au 2,2 Lbipyridyle, a et6 elaboree par le Comite Technique ISO/TC 47, Chimie, dont le Secretariat est
assure par 1’Ente Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
Les travaux relatifs a cette question furent entrepris par le Comite Technique en 1960 et aboutirent, en 1966,
Q l’adoption d’un Projet de Recommandation ISO.
En decembre 1966, ce Projet de Recommandation IS0 (NO 11 10) fut soumis a I’enquEte de tous les Comites
Membres de I’ISO. I1 fut approuvi, sous reserve de quelques modifications d’ordre redactionnel, par les Comites
Membres suivants :
France Roumanie
Afrique du Sud, Rep. d‘
Hongrie Royaume-Uni
Allemagne
Inde Suisse
Autriche
Tchicoslovaquie
Israel
Belgique
Thailande
Bresil Italie
Turquie
Bulgarie Japon
U.R.S.S.
Chili Nouvelle-Zelande
Yougoslavie
Coree, Rep. de Pologne
R.A.U.
Espagne
Un Comite Membre se declara oppose i l’approbation du Projet :
Pays-Bas
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de 1’1SO qui dkcida, en
octobre 1968, de l’accepter comme REXOMMANDATION ISO.
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ISO/R 849-1968 (F)
Recommandation IS0 R 849 Octobre 1968
:
I
ACIDE PHOSPHORIQUE A USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DU FER
METHODE SPECTROPHOTOMcTRlQUE AU 2,2’-BIPYRIDYLE
1. OBJET
La prCsente Recommandation IS0 decrit une mithode de dosage spectrophotometrique du fer de l’acide phospho-
rique a usage industriel.
2. DOMAINE D’APPLICATION
La methode est applicable au dosage des teneurs en fer exprimees en Fe, supirieures a 0,001 ”/”.
2.1 Cas particulier
Acide phosphorique a usage industriel contenant des acides polyphosphoriques (voir chapitre 8).
NOTE. - Si on n’est pas sih de I’absence d’acides polyphosphoriques, effectuer le dosage directement d’aprks le cas
particulier.
3. PRINCIPE
Reduction prealable du fer trivalent par le chlorure d’hydroxylammonium.
Formation du complexe fer bivalent - 2,2’-bipyridyle en presence d‘acetate d’ammonium a pH 3,l et la
temperature de 75 “C (dans les conditions de l’essai, les ions phosphates n’interfirent pas).
Mesure spectrophotometrique du complexe colore a une longueur d’onde aux environs de 522 nm.
4. R~~ACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillee ou de l’eau d’une pureti 6quivalente.
4.1 Acide chlorhydrique, d = 1,19 environ, solution a 37 “k (m/m) ou 12 N environ.
4.2 2,2 ‘-bipyridyle, solution chlorhydrique a 5 g/l.
Dissoudre 0,SO g de 2,2’-bipyridyle dans 10 ml de solution d’acide chlorhydrique, d = 1 ,I9 environ,
et completer le volume a 100 ml.
. 4.3 Acetate d’ammonium, solution 300 g/l.
Dissoudre 300 g d’acetate d‘ammonium dans de l’eau et completer le volume 1000 ml.
4.4 Chlorure d’hydroxylammonium, solution a 100 g/l.
Dissoudre 10 g de chlorure d’hydroxylammonium (NH, OH.HC1) dans de l’eau et completer le volume
100 ml.
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ISO/R 849-1968 (F)
4.5 Fer, solution etalon contenant 2,OO g/1 de Fe
Peser, i 1 mg prks, 7,022 g de sulfate double de fer (11) ammonium hexahydratk et les placer dans un
bkcher de capacite convenable. Ajouter 50 ml de solution d’acide sulfurique it 100 g/l, transvaser quanti-
tativement dans une fiole jaugie de 500 ml et compliter au volume.
1 ml de cette solution Ctalon contient 2,O mg de Fe.
4.6 Fer, solution etalon contenant 0,020 g/l de Fe.
Prilever 10,O ml de la solution etalon (4.5), les recevoir dans une fiole jaugee de 1000 ml et compliter au
volume.
1 ml de cette solution Ctalon contient 20 pg de Fe.
PrCparer au moment de l’emploi.
5. APPAREILLAGE
MatCriel courant de laboratoire et
pH-metre, muni d’une electrode en verre, sensible au moins i 0,l unite de pH.
5.1
5.2 Spectrophotometre, ou
5.3 Electrophotometre.
6. MODE OPJhATOIRE
6.1 Prise d’essai
Peser par diffirence, i 1 mg prks, environ 5 g de l’echantillon pour essai.
Si cette quantitk contient plus de 500 pg de Fe, riduire la prise d’essai de faGon que le contenu soit
compris, de prefirence, entre 200 et 300 pg de Fe.
Essai a blanc
6.2
Effectuer, paralldement au dosage, un essai a blanc en suivant le mode operatoire decrit au paragraphe 6.4
et en utilisant la mCme quantite de tous les reactifs employes pour l’analyse. Toutefois, pour la priparation
de la solution colorie,utiliser le mdme volume de la solution d’acitate d‘ammonium (4.3) que celui utilise
pour le dosage*.
Etablissement de la courbe d’btalonnage
6.3
6.3.1 Preparation des solutions temoins, rapportees a des mesures spectrophotometriques effectuees en
cuve de 1 cm.
6.3.1.1 ESSAI PR~LIMINAIRE DE CONTR~LE DU PH. Dans un bicher de capacite convenable (100 ml, par
exemple), introduire 5 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.1), diluer it environ 50 ml,
ajouter 1 ml de la solution de chlorure d’hydroxylammonium (4.4) et 5 ml de la solution de
2,2’-bipyridyle (4.2). hisser reposer environ 10 minutes et, a l’aide du pH-mktre (5.1), porter
la solution a pH 3,l par addition de la solution d’acitate d’ammonium (4.3). Noter le volume de
la solution d’acitate d’ammonium ajouti pour le correction du pH et rejeter la solution.
*
La diffbrence entre le pH de la
...