ISO 10271:2001
(Main)Dental metallic materials — Corrosion test methods
Dental metallic materials — Corrosion test methods
Produits dentaires métalliques — Méthodes pour les essais de corrosion
La présente Norme internationale spécifie des méthodes et des protocoles d'essai permettant de déterminer le comportement à la corrosion de tous les produits métalliques utilisés en dentisterie, notamment en restauration, prothétique et orthodontie, dans la cavité buccale, y compris les dispositifs coulés, usinés et préfabriqués. La présente Norme internationale n'est applicable ni aux instruments, ni aux appareils.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10271
First edition
2001-06-01
Dental metallic materials — Corrosion test
methods
Produits dentaires métalliques — Méthodes pour les essais de corrosion
Reference number
ISO 10271:2001(E)
©
ISO 2001
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ISO 10271:2001(E)
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ISO 10271:2001(E)
Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Test methods.3
Annex A (informative) Corrosion test method development .12
Bibliography.18
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ISO 10271:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 10271 was prepared by Technical Committee ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee
SC 2, Prosthodontic materials.
This first edition cancels and replaces ISO/TR 10271:1993 which has been technically revised, in particular by the
inclusion of a wider range of test methods.
Annex A of this International Standard is for information only.
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ISO 10271:2001(E)
Introduction
ISO 10271 was developed from the original Technical Report (ISO/TR 10271) as a result of worldwide demand for
standard test methods to determine acceptability of metallic materials for oral restorations in relation to corrosion.
The testing of the corrosion behaviour of metallic materials in dentistry is complicated by the diversity of the
materials themselves, their applications and the environment to which they are exposed. Variation occurs between
devices and within the same device during the exposure time. The type of corrosion behaviour or effect may also
vary with exposure time. Accordingly, it is not possible to specify a single test capable of covering all situations, nor
is it a practical proposition to define a test for each situation. This International Standard therefore gives detailed
protocols for test methods which have been found to be of merit as evidenced by considerable use.
In addition, an informative annex (annex A) is provided that sets out a protocol for each element of the test system
such that a consistent approach may be taken for the development of further test methods. Equally, it is recognized
that any element can only represent the current recommendation, but changes in the future are unlikely to change
the framework
It is not the purpose of this International Standard to propose corrosion test methods for specific applications or to
set limits as precise as those in the standard relating to the type of product and its application.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10271:2001(E)
Dental metallic materials — Corrosion test methods
1 Scope
This International Standard provides test methods and protocols to determine the corrosion behaviour of all metallic
materials used in restorative, prosthetic and orthodontic dentistry in the oral cavity, including cast, machined and
prefabricated devices.
This International Standard is not applicable to instruments and appliances.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest editions of the normative documents referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 1562, Dental casting gold alloys.
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 7183-2:1996, Compressed air dryers — Part 2: Performance ratings.
ISO 8891, Dental casting alloys with noble metal content of at least 25 % but less than 75 %.
ISO 9333, Dental brazing materials.
ISO 9693, Metal-ceramic dental restorative systems.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
breakdown potential
E
p
least noble potential at which pitting or crevice corrosion, or both, will initiate and propagate
3.2
corrosion
physicochemical interaction between a metal or an alloy and its environment that results in a partial or total
destruction of the material or in a change of its properties
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ISO 10271:2001(E)
3.3
corrosion potential
E
corr
open-circuit potential measured under either service conditions or laboratory conditions that closely approximate to
service conditions
3.4
corrosion product
substance formed as a result of corrosion
3.5
crevice corrosion
corrosion associated with and taking place in or near a narrow aperture or crevice
3.6
current density
value of electric current per unit surface area flowing through a conductor
3.7
electrochemical corrosion
degradation occurring in an electrolyte as a result of electrochemical reactions
3.8
electrolyte
solution or liquid which will conduct an electrical current by means of ions
3.9
electrode potential
potential difference between the sample and a reference electrode
3.10
dynamic immersion test
test in which the sample is exposed to a corrosive solution under conditions of relative motion between sample and
solution
3.11
static immersion test
test in which the sample is exposed to a corrosive solution under conditions of minimum relative motion between
sample and solution
3.12
open-circuit potential
E
ocp
potential of an electrode measured with respect to a reference electrode or another electrode when no current
flows
3.13
pitting corrosion
localized corrosion which results in pits
3.14
potentiodynamic test
test in which the electrode potential is varied at a pre-programmed rate and the relationship between current
density and electrode potential is recorded
3.15
potentiostatic test
test in which the electrode potential is maintained constant
2 © ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 10271:2001(E)
3.16
stress corrosion
corrosion resulting from the combined action of static tensile stress and an electrolyte
3.17
synthetic saliva
test medium that simulates natural saliva
3.18
tarnish
surface discolouration due to the interaction between metal and its environment
3.19
zero-current potential
potential at which cathodic and anodic currents are equal
4 Test methods
4.1 Static immersion test
4.1.1 Information required
Composition, including hazardous elements, in accordance with the appropriate ISO material standard.
4.1.2 Application
Dental metallic materials and devices covered by the scope of ISO 1562, ISO 8891, ISO 9333 or ISO 9693.
4.1.3 Reagents
4.1.3.1 Lactic acid (C H O ), 90 % analytical grade.
3 6 3
4.1.3.2 Sodium chloride (NaCl), analytical grade.
4.1.3.3 Water, complying with grade 2 of ISO 3696:1987.
4.1.3.4 Ethanol or methanol (C H OH or CH OH), analytical grade.
2 5 3
4.1.4 Apparatus
4.1.4.1 Borosilicate glass container, complying with ISO 3585.
4.1.4.2 pH meter.
4.1.4.3 Analytical instrumentation.
4.1.4.4 Micrometer.
4.1.5 Solution preparation
Prepare a fresh immersion solution for each test. Dissolve 10,0� 0,1 g 90 % C H O (4.1.3.1) and 5,85� 0,005 g
3 6 3
NaCl (4.1.3.2) in approximately 300 ml of water (4.1.3.3). Dilute to 1 000 � 10 ml with water. The pH shall be
2,3 � 0,1. If not, the solution shall be discarded and reagents checked.
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ISO 10271:2001(E)
4.1.6 Samples
4.1.6.1 Fabrication
4.1.6.1.1 Casting alloys
Samples shall be cast in accordance with the manufacturer's recommendations.
4.1.6.1.2 Prefabricated
Prefabricated parts/devices shall be used in the as-received condition.
4.1.6.1.3 Other
Samples prepared by other methods, e.g. machined, sintered, eroded, etc., shall be tested in the as-manufactured
condition after suitable cleaning.
4.1.6.2 Number of samples
The number of samples shall be sufficient to provide at least two parallel sets. (The number of specimens in a set
can vary.)
4.1.6.3 Size
2
The total surface area of samples shall be at least 10 cm .
4.1.6.4 Preparation
4.1.6.4.1 Cast samples
Remove any sprues, runners or other projections from sample surface. Blast surfaces with 125�m pure alumina.
If recommended, heat-treat casting alloys following the manufacturer's instructions. Heat-treat all metal-ceramic
alloys for 10 min in air at the highest firing temperature recommended by the ceramic manufacturer (i.e. within the
range of 800 °C to 950 °C) and bench cool.
Remove at least 0,1 mm from each surface using standard metallurgical procedures unless samples are to be
tested in the as-received condition. Use fresh abrasive paper for each alloy. Finish with ASTM 600 or FEPA 1200
wet silicon carbide paper. Determine each sample area to the nearest 1 %. Clean surfaces ultrasonically for 2 min
in ethanol or methanol (4.1.3.4).
Rinse with water (4.1.3.3). Dry with oil- and water-free compressed air in accordance with ISO 7183.
4.1.6.4.2 Machined, sintered, eroded or electroformed samples
Heat-treat the samples if recommended.
Remove at least 0,1 mm, measured using a measuring instrument accurate to 0,01 mm [e.g. micrometer (4.1.4.4)]
from each surface using standard metallurgical procedures. If the samples are prefabricated parts these shall be
tested in the as-received condition. Use fresh abrasive paper for each alloy. Finish with ASTM 600 or FEPA 1200
2
wet silicon carbide paper. Determine each sample area to � 0,1 cm .
Clean surfaces ultrasonically for 2 min in ethanol or methanol. Rinse with water (4.1.3.3). Dry with oil- and water-
free compressed air.
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ISO 10271:2001(E)
4.1.6.4.3 Prefabricated parts/devices
2
Determine each sample area to the nearest � 0,1 cm . Clean the surfaces ultrasonically for 2 min in ethanol or
methanol. Rinse with water (4.1.3.3). Dry with oil- and water-free compressed air.
4.1.7 Test procedure
Place each sample in a separate glass container (4.1.4.1) approximately 16 mm diameter � approximately 160 mm
such that the samples do not touch the glass surface except in a minimum support line or point. If a sample is
made up of two or more pieces, the pieces shall not touch each other.
Record the pH of the solution. Add the solution to each container sufficient to produce a ratio of 1 ml of solution
2
per 1 cm of sample surface area. Record the volume of solution to an accuracy of 0,1 ml. Close the container to
prevent evaporation of the solution. Maintain at 37 °C� 1 °Cfor 7d� 1 h. Remove the samples and record the pH
of the residual solution.
4.1.8 Elemental analysis
Use analytical instrumentation (4.1.4.3) of adequate sensitivity. Analyse the solution qualitatively and quantitatively.
Emphasis shall be on those elements listed in 4.1.1 but if impurities are found in a concentration greater than
0,1 %, they shall also be reported.
4.1.9 Test report
Report the method of analysis and detection limits of all observed elements. Report and justify any deviations from
sample preparation, 4.1.6.4, or test procedure, 4.1.7. Report the number of specimens making up a sample. Report
2
each element of each test separately in �g/cm �7 days. Each element listed in accordance with 4.1.1 shall be
reported as well as any others found.
4.2 Electrochemical test
4.2.1 Information required
Composition, including hazardous elements, in accordance with the appropriate material standard.
4.2.2 Application
Dental metallic materials and devices covered by the scope of ISO 1562, ISO 8891, ISO 9333 or ISO 9693.
4.2.3 Reagents
4.2.3.1 Lactic acid (C H O ), 90 % analytical grade.
3 6 3
4.2.3.2 Sodium chloride (NaCl), analytical grade.
4.2.3.3 Sodium hydroxide (NaOH), analytical grade.
4.2.3.4 Water, complying with grade 2 of ISO 3696:1987.
�6
4.2.3.5 Argon or nitrogen gas, with oxygen contentu 5 � 10 .
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ISO 10271:2001(E)
4.2.4 Apparatus
4.2.4.1 Temperature-controlled borosilicate glass test cell, complying with ISO 3585 (a double-walled cell
is unnecessary if the test is carried out at 23 °C � 2 °C).
–9 –1
4.2.4.2 Scanning potentiostat, potential range� 1 600 mV, current output range 10 Ato10 A.
11
4.2.4.3 Potential measuring instrument, with input impedance � 10 � and sensitivity/accuracy able to
detect a change of 1 mV over a potential change of �1600mV.
4.2.4.4 Current-measuring instrument, capable of measuring a current to within 1 % of the absolute value
–9 –1
over a current range between 10 A and 10 A.
4.2.4.5 Working electrode (sample holder).
4.2.4.6 Counter electrode(s), composed of high purity vitreous carbon or platinum.
4.2.4.7 Reference electrode, either saturated calomel electrode (SCE) or Ag/AgCl electrode (saturated silver
chloride electrode [SSE]).
4.2.4.8 pH meter.
4.2.5 Electrolyte preparation
Dissolve 9,0 g NaCl (4.2.3.2) in approximately 950 ml water (4.2.3.4). Adjust to pH 7,4� 0,1 using 1 % C H O
3 6 3
(4.2.3.1) or 4 % NaOH (4.2.3.3). Dilute with water to 1 000 ml.
4.2.6 Sample
4.2.6.1 Fabrication
4.2.6.1.1 Casting alloys
Samples shall be cast in accordance with the manufacturer’s recommendations.
4.2.6.1.2 Prefabricated samples
Prefabricated parts/devices shall be used in the as-received condition.
4.2.6.1.3 Other
Samples prepared by other methods, e.g. machined, sintered, eroded, etc., shall be tested in the as-manufactured
condition after suitable cleaning.
4.2.6.2 Number of samples
At least four samples shall be tested and these may be cut from one cast rod.
4.2.6.3 Size
2
The surface area of the samples shall be not less than 0,1 cm .
4.2.6.4 Preparation
If the sample is cast, blast its surfaces with 125�m pure alumina to remove investment.
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ISO 10271:2001(E)
Heat substrate alloys for ceramic veneering for 10 min in air at the highest firing temperature recommended by the
manufacturer of the ceramic (800 °Cto950 °C) and bench cool. If recommended, heat-treat casting alloys
following manufacturer's instructions.
Samples shall be prepared with one flat surface exposed. A suitable contact shall be provided for connection to the
electrochemical apparatus.
The working electrode shall be prepared in a way that ensures the absence of crevices. The recommended
procedure is that of embedding in epoxy or acrylic resin, which does not exhibit loss of electrical insulation during
immersion. Instead of embedding, a sample holder (4.2.4.5) may be used if the absence of crevices is confirmed
by sample examination after the test.
Use fresh paper for each alloy. Remove at least 0,1 mm from the free surface. Use a measuring instrument
(micrometer) to measure the change in thickness. Finish using standard metallurgical procedures with wet silicon
carbide papers, ending with 1�m diamond paste.
Examine with a light microscope at � 50 for cracks or crevices at the sample/resin interface. Replace the sample if
2
any cracks or crevices are found. Determine the exposed area of the sample to an accuracy of 0,01 cm . Clean
surfaces ultrasonically for 2 min in water. Store in water (4.1.3.3) until transfer to test cell.
4.2.7 Test procedure
An example of an electrochemical measuring circuit is shown in Figure 1.
An example of an electrolytic cell is shown in Figure 2.
Key
a
1 Potentiostat
Current measurement
b
2 Counter electrode
Potential measurement
3 Reference electrode
4 Working electrode
Figure 1 — Schematic diagram of measuring circuit
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ISO 10271:2001(E)
Key
1 Thermometer 6 Reference electrode (saturated calomel electrode) [SCE] 11 Magnetic agitator (motor)
2 Counter electrode 7 Saturated solution of KCl 12 Double-walled vessel
3 Working electrode 8 Lugging capillary 13 Electrolyte
4 Gas outlet 9 Magnetic stirrer (PTFE-coated) 14 Water outlet
5 Electrolytic bridge 10 Water inlet 15 Bubbler (using nitrogen)
Figure 2 — Schematic diagram of electrolytic cell
Fill test cell with electrolyte.
Test at room temperature (23 °C � 2 °C). If there is a phase transition between room temperature and 37 °C, then a
test temperature of 37 °C � 1 °C shall be used.
Place counter electrode(s) in the test cell followed by the reference electrode. Then place the working electrode in
the test cell without immersion. Activate the magnetic stirrer. Bubble oxygen-free nitrogen or argon at a rate of
3 –1
about 100 cm min through the electrolyte for at least 30 min. Immerse the working electrode in the electrolyte.
Adjust the reference electrode. Adjust gas flowrate to give a slight bubbling. Begin measurement procedure.
4.2.7.1 Open-circuit potential measureme
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10271
Première édition
2001-06-01
Produits dentaires métalliques — Méthodes
pour les essais de corrosion
Dental metallic materials — Corrosion test methods
Numéro de référence
ISO 10271:2001(F)
©
ISO 2001
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ISO 10271:2001(F)
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Imprimé en Suisse
ii © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 10271:2001(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Méthodes d'essai.3
4.1 Essai d'immersion statique .3
4.2 Essai électrochimique.5
4.3 Essai de ternissement (immersion cyclique) .11
Annexe A (informative) Élaboration de méthodes d'essai de corrosion.13
Bibliographie.20
© ISO 2001 – Tous droits réservés iii
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ISO 10271:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10271 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 106, Art dentaire, sous-comité SC 2, Produits pour
prothèses dentaires.
Cette première édition annule et remplace l’ISO/TR 10271:1993, dont elle constitue une révision technique, avec
notamment l’inclusion d’un plus grand nombre de méthodes d’essai.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 10271:2001(F)
Introduction
L’ISO 10271 a été élaborée à partir du Rapport technique (ISO/TR 10271) initial pour répondre à la demande
mondiale de méthodes d'essai normalisées ayant pour objet de déterminer, par rapport à la corrosion,
l'acceptabilité des produits métalliques pour restaurations buccales.
L'essai de comportement à la corrosion des produits métalliques dentaires est compliqué par la diversité des
produits, de leurs applications et de l'environnement auquel ils sont exposés. Des variations peuvent être
observées entre plusieurs dispositifs ainsi qu’à l'intérieur d'un même dispositif, pendant la durée de l'exposition. Le
type de comportement à la corrosion ou d'effet de la corrosion peut aussi varier avec la durée de l'exposition. Il
n'est donc pas envisageable de spécifier un essai unique couvrant toutes les situations, ni pratique de définir un
essai pour chaque type de situation. Par conséquent, la présente Norme internationale présente des protocoles
détaillés de méthodes d'essai dont le mérite a été démontré par une utilisation intensive.
Elle présente également dans une annexe informative (annexe A) un protocole pour chaque élément du système
d'essai de manière à permettre une approche cohérente en vue de l’élaboration d'autres méthodes d'essai. De
même, il est reconnu qu'un élément quelconque ne peut représenter que la présente recommandation, mais qu'il
est peu probable que les changements futurs affectent le cadre général.
La présente Norme internationale n'a pas pour objet de proposer des méthodes d'essai de corrosion pour des
applications spécifiques, ni de fixer des limites aussi précises que celles indiquées dans la norme relative au type
du produit et à son application.
© ISO 2001 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 10271:2001(F)
Produits dentaires métalliques — Méthodes pour les essais de
corrosion
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes et des protocoles d'essai permettant de déterminer le
comportement à la corrosion de tous les produits métalliques utilisés en dentisterie, notamment en restauration,
prothétique et orthodontie, dans la cavité buccale, y compris les dispositifs coulés, usinés et préfabriqués.
La présente Norme internationale n'est applicable ni aux instruments, ni aux appareils.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 1562, Alliages d'or dentaires à couler.
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 7183-2:1996, Sécheurs d'air comprimé — Partie 2: Caractéristiques nominales de fonctionnement.
ISO 8891, Alliages dentaires à couler avec une teneur en métaux précieux supérieure ou égale à 25 % et
strictement inférieure à 75 %.
ISO 9333, Produits pour brasage à usage dentaire.
ISO 9693, Systèmes pour restaurations dentaires métallo-céramiques.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
potentiel de rupture
E
p
potentiel le moins noble auquel une corrosion par piqûres ou/et crevasses s’amorce et se propage
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ISO 10271:2001(F)
3.2
corrosion
interaction physico-chimique entre un métal ou un alliage et son environnement, qui engendre une destruction
partielle ou totale du matériau, ou une modification de ses propriétés
3.3
potentiel de corrosion
E
corr
potentiel du circuit ouvert mesuré, soit dans des conditions de service, soit dans des conditions de laboratoire
proches des conditions de service
3.4
produit de corrosion
substance résultant de la corrosion
3.5
corrosion par crevasses
corrosion associée à une ouverture étroite ou à une crevasse, et se produisant à l'intérieur ou au voisinage de
celle-ci
3.6
densité de courant
valeur du courant électrique par unité de surface transporté par un conducteur
3.7
corrosion électrochimique
dégradation des électrolytes provoquée par des réactions électrochimiques
3.8
électrolyte
solution ou liquide qui conduit un courant électrique par l'intermédiaire d'ions
3.9
potentiel d'électrode
différence de potentiel entre l'échantillon et une électrode de référence
3.10
essai d'immersion dynamique
essai consistant à exposer l'échantillon à une solution corrosive dans des conditions de mouvement relatif entre
l’échantillon et la solution
3.11
essai d'immersion statique
essai consistant à exposer l'échantillon à une solution corrosive dans des conditions de mouvement relatif minimal
entre l’échantillon et la solution
3.12
potentiel du circuit ouvert
E
ocp
potentiel d'une électrode mesuré par rapport à une électrode de référence ou à une autre électrode en l'absence
de courant
3.13
corrosion par piqûres
corrosion localisée qui provoque des piqûres
2 © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 10271:2001(F)
3.14
essai potentiodynamique
essai consistant à faire varier le potentiel d'électrode à un taux préprogrammé et à enregistrer la relation entre
densité de courant et potentiel d'électrode
3.15
essai potentiostatique
essai dans lequel le potentiel d'électrode est maintenu constant
3.16
corrosion sous tension
corrosion résultant de l'action combinée d’un effort de traction statique et d'un électrolyte
3.17
salive artificielle
milieu d'essai simulant la salive naturelle
3.18
ternissement
décoloration de la surface due à l'interaction entre le métal et son environnement
3.19
potentiel à courant nul
potentiel auquel les courants d'anode et de cathode sont égaux
4 Méthodes d'essai
4.1 Essai d'immersion statique
4.1.1 Informations requises
La composition, y compris les éléments dangereux, conformément à la norme de matériaux correspondante.
4.1.2 Application
Produits et dispositifs métalliques dentaires relevant du domaine d’application de l’ISO 1562, de l’ISO 8891, de
l’ISO 9333 ou de l’ISO 9693.
4.1.3 Réactifs
4.1.3.1 Acide lactique (C H O ), à 90 %, de qualité analytique.
3 6 3
4.1.3.2 Chlorure de sodium (NaCl), de qualité analytique.
4.1.3.3 Eau, conforme à la qualité 2 de l’ISO 3696:1987.
4.1.3.4 Éthanol ou méthanol (C H OH ou CH OH), de qualité analytique.
2 5 3
4.1.4 Appareillage
4.1.4.1 Récipient en verre borosilicaté, conforme à l’ISO 3585.
4.1.4.2 pH-mètre.
© ISO 2001 – Tous droits réservés 3
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ISO 10271:2001(F)
4.1.4.3 Instrumentation de mesure analytique.
4.1.4.4 Micromètre.
4.1.5 Préparation de la solution
Préparer une nouvelle solution d’immersion pour chaque essai. Mettre en solution 10,0 g ± 0,1 g de C H O à
3 6 3
90 % (4.1.3.1) et 5,85 g ± 0,005 g de NaCl (4.1.3.2) dans environ 300 ml d'eau (4.1.3.3). Diluer à 1 000 ml ± 10 ml
avec de l'eau. Le pH doit être de 2,3 ± 0,1. Si ce n’est pas le cas, jeter la solution et contrôler les réactifs.
4.1.6 Échantillons
4.1.6.1 Fabrication
4.1.6.1.1 Alliages à couler
Couler les échantillons suivant les recommandations du fabricant.
4.1.6.1.2 Préfabriqués
Les pièces/dispositifs préfabriqués doivent être utilisés dans l’état dans lequel ils sont reçus.
4.1.6.1.3 Autres
Les échantillons préparés par d'autres méthodes, par exemple usinage, frittage, érosion etc., doivent être soumis
aux essais tels qu’après fabrication et une fois convenablement nettoyés.
4.1.6.2 Nombre d’échantillons
Le nombre d'échantillons doit être suffisant pour constituer au moins deux jeux parallèles. (Le nombre
d’éprouvettes dans un jeu peut varier.)
4.1.6.3 Taille
2
La surface totale des échantillons doit être au moins égale à 10 cm .
4.1.6.4 Préparation
4.1.6.4.1 Échantillons coulés
Éliminer de la surface de l'échantillon toute trace de jet ou filet de coulée ou autres projections. Projeter de
l'alumine pure de granulométrie 125 µm sur les surfaces.
Si un traitement thermique est recommandé, traiter les alliages à couler suivant les instructions du fabricant. Traiter
tous les alliages métallo-céramiques pendant 10 min dans l'air, à la plus haute température de chauffe
recommandée par le fabricant de la céramique (c'est-à-dire dans la gamme de 800 °C à 950 °C) et refroidir sur
banc d'essai.
Retirer au moins 0,1 mm de chaque surface suivant les procédures normalisées de l’industrie métallurgique, à
moins que les échantillons ne doivent être soumis aux essais dans l’état dans lequel ils sont reçus. Changer le
papier abrasif pour chaque alliage. Finir avec du papier au carbure de silicium humide ASTM 600 ou FEPA 1200.
Déterminer la surface de chaque échantillon à 1 % près. Nettoyer les surfaces aux ultrasons pendant 2 min dans
de l'éthanol ou du méthanol (4.1.3.4).
Rincer à l'eau (4.1.3.3). Sécher à l'air comprimé exempt d'huile et d'eau en conformité avec l’ISO 7183-2.
4 © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 10271:2001(F)
4.1.6.4.2 Échantillons usinés, frittés, érodés ou électroformés
Traiter thermiquement les échantillons, si recommandé.
Retirer au moins 0,1 mm, mesuré au moyen d’un instrument de mesure ayant une exactitude de 0,01 mm [par
exemple un micromètre (4.1.4.4)] de chaque surface, en appliquant les procédures normalisées de l’industrie
métallurgique. Si les échantillons sont des éléments préfabriqués, ils doivent être soumis à l’essai dans l’état dans
lequel ils sont reçus. Changer le papier abrasif pour chaque alliage. Finir avec du papier au carbure de silicium
2
humide ASTM 600 ou FEPA 1200. Déterminer la surface de chaque échantillon à ± 0,1 cm près.
Nettoyer les surfaces aux ultrasons pendant 2 min dans de l'éthanol ou du méthanol. Rincer à l'eau (4.1.3.3).
Sécher à l'air comprimé exempt d'huile et d'eau.
4.1.6.4.3 Pièces/dispositifs préfabriqués
2
Déterminer la surface de chaque échantillon à ± 0,1 cm près. Nettoyer les surfaces aux ultrasons pendant 2 min
dans de l'éthanol ou du méthanol. Rincer à l'eau (4.1.3.3). Sécher à l'air comprimé exempt d'huile et d'eau.
4.1.7 Mode opératoire d'essai
Placer séparément chacun des échantillons dans un récipient en verre (4.1.4.1) d'environ 16 mm de diamètre et
d’environ 160 mm de hauteur, de façon que les échantillons ne touchent pas la surface du verre, sauf sur une ligne
ou un point d'appui minimal. Si l'échantillon est composé de deux parties ou plus, celles-ci ne doivent pas se
toucher.
Enregistrer le pH de la solution. Ajouter dans chaque récipient une quantité suffisante de solution pour obtenir un
2
rapport de 1 ml de solution par 1 cm de surface d'échantillon. Enregistrer le volume de la solution avec une
exactitude de 0,1 ml. Fermer le récipient pour empêcher la solution de s'évaporer. Maintenir à 37 °C ± 1 °C
pendant 7 jours ± 1 h. Retirer les échantillons et enregistrer le pH de la solution résiduelle.
4.1.8 Analyse élémentaire
Utiliser une instrumentation de mesure analytique (4.1.4.3) de sensibilité appropriée. Procéder à une analyse
qualitative et quantitative de la solution. La priorité est donnée aux éléments énumérés en 4.1.1, mais si les
teneurs en impuretés sont supérieures à 0,1 %, elles doivent également être consignées.
4.1.9 Rapport d’essai
Consigner la méthode d'analyse et les limites de détection de tous les éléments observés. Noter et justifier tout
écart par rapport à la préparation des échantillons (voir 4.1.6.4), ou par rapport au mode opératoire d'essai
(voir 4.1.7). Noter le nombre d'éprouvettes constituant un échantillon. Noter chaque élément de chaque essai
2
séparément en µg/cm /7 jours. Chaque élément énuméré conformément à 4.1.1 doit être noté ainsi que tout autre
élément trouvé.
4.2 Essai électrochimique
4.2.1 Informations requises
La composition, y compris les éléments dangereux, conformément à la norme de matériaux appropriée.
4.2.2 Application
Produits et dispositifs métalliques dentaires relevant du domaine d’application de l’ISO 1562, de l’ISO 8891, de
l’ISO 9333 ou de l’ISO 9693.
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ISO 10271:2001(F)
4.2.3 Réactifs
4.2.3.1 Acide lactique (C H O ), à 90 %, de qualité analytique.
3 6 3
4.2.3.2 Chlorure de sodium (NaCl), de qualité analytique.
4.2.3.3 Hydroxyde de sodium (NaOH), de qualité analytique.
4.2.3.4 Eau, conforme à la qualité 2 de l’ISO 3696:1987.
–6
4.2.3.5 Argon ou azote sous forme de gaz, ayant une teneur en oxygène u 5 ¥ 10 .
4.2.4 Appareillage
4.2.4.1 Étuve thermostatée en verre borosilicaté, conforme à l’ISO 3585 (une étuve à double paroi n'est
pas nécessaire si l'essai est réalisé à 23 °C ± 2 °C).
–9
4.2.4.2 Potentiostat à balayage, plage de potentiel ± 1 600 mV, plage de courant de sortie de 10 A à
–1
10 A.
11
4.2.4.3 Instrument de mesure du potentiel, ayant une impédance d'entrée > 10 Ω et une
sensibilité/exactitude de mesure permettant de détecter une variation de 1 mV sur une variation de potentiel de
± 1 600 mV.
4.2.4.4 Instrument de mesure du courant, permettant de mesurer un courant, à 1 % près de la valeur
–9 –1
absolue, dans une plage d’intensité de courant de 10 A à 10 A.
4.2.4.5 Électrode de travail (porte-échantillon).
4.2.4.6 Contre-électrode(s), constituée(s) de platine ou carbone vitreux de haute pureté.
4.2.4.7 Électrode de référence, soit une électrode saturée au calomel (ESC), soit une électrode Ag/AgCI
(électrode saturée au chlorure d’argent).
4.2.4.8 pH-mètre.
4.2.5 Préparation de l'électrolyte
Dissoudre 9,0 g de NaCl (4.2.3.2) dans environ 950 ml d'eau (4.2.3.4). Ajuster le pH à 7,4 ± 0,1 avec 1 % de
C H O (4.2.3.1) ou 4 % de NaOH (4.2.3.3). Diluer avec de l'eau à 1 000 ml.
3 6 3
4.2.6 Échantillon
4.2.6.1 Fabrication
4.2.6.1.1 Alliages à couler
Couler les échantillons suivant les recommandations du fabricant.
4.2.6.1.2 Échantillons préfabriqués
Les pièces/dispositifs préfabriqués doivent être utilisés dans l’état dans lequel ils sont reçus.
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ISO 10271:2001(F)
4.2.6.1.3 Autres
Les échantillons préparés par d'autres méthodes, par exemple usinage, frittage, érosion, etc., doivent être soumis
aux essais tels qu’après fabrication et une fois convenablement nettoyés.
4.2.6.2 Nombre d’échantillons
Au moins quatre échantillons, pouvant être coupés dans la même barre, doivent être soumis aux essais.
4.2.6.3 Taille
2
La surface des échantillons ne doit pas être inférieure à 0,1 cm .
4.2.6.4 Préparation
Si l’échantillon est coulé, projeter de l'alumine pure de granulométrie 125 µm sur ses surfaces pour éliminer le
revêtement.
Traiter thermiquement les alliages du substrat pour placage céramique pendant 10 min dans l'air, à la plus haute
température de chauffe recommandée par le fabricant de la céramique (entre 800 °C et 950 °C) et refroidir sur
banc d'essai. Si le traitement thermique est recommandé, traiter les alliages à couler suivant les instructions du
fabricant.
Les échantillons doivent être préparés avec une surface plane exposée. Un contact adéquat doit être prévu pour le
branchement à l'appareillage électrochimique.
L'électrode de travail doit être préparée de manière à prévenir l'apparition de crevasses. La procédure
recommandée est celle du scellement dans de la résine époxyde ou acrylique qui ne provoque pas de perte
d'isolation électrique durant l'immersion. Au lieu de procéder au scellement, il est possible d'utiliser un porte-
échantillon (4.2.4.5) si l'absence de crevasses est confirmée par l'examen des échantillons après l'essai.
Changer le papier pour chaque alliage. Retirer au moins 0,1 mm de la surface libre. Utiliser un instrument de
mesure (micromètre) pour mesurer la variation d’épaisseur. Finir en utilisant les procédures normalisées de
l'industrie métallurgique avec du papier au carbure de silicium humide, et terminer avec de la pâte diamantée à
1 µm.
Rechercher à l'aide d'un microscope à faible grossissement (¥ 50) la présence éventuelle de fissures ou de
crevasses à l'interface échantillon/résine. Si l'on constate la présence de fissures ou de crevasses, remplacer
2
l'échantillon. Déterminer la surface exposée de l'échantillon avec une exactitude de 0,01 cm . Nettoyer les surfaces
aux ultrasons pendant 2 min dans l'eau. Conserver dans de l'eau (4.2.3.4) jusqu'au transfert dans la cellule d’essai.
4.2.7 Mode opératoire d'essai
Un exemple de circuit de mesure électrochimique est donné à la Figure 1.
Un exemple de cellule électrolytique est donné à la Figure 2.
Remplir la cellule d’essai avec de l'électrolyte.
Effectuer l'essai à la température ambiante (23 °C ± 2 °C). S'il y a une transition de phase entre la température
ambiante et 37 °C, l'essai doit être effectué à une température de 37 °C ± 1 °C.
Placer la (les) contre-électrode(s) dans la cellule d’essai, puis l'électrode de référence. Placer ensuite l'électrode de
travail dans la cellule d’essai sans immersion. Activer l'agitateur magnétique. Faire barboter de l’argon ou de
3 –1
l'azote exempt d’oxygène à un débit d'environ 100 cm ·min dans l'électrolyte pendant au moins 30 min. Plonger
l'électrode de travail dans l'électrolyte. Ajuster l'électrode de référence. Régler le débit de gaz sur un faible
barbotage. Démarrer le mesurage.
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ISO 10271:2001(F)
Légende
1 Potentiostat
2 Contre-électrode
3 Électrode de référence
4 Électrode de travail
a
Mesurage du courant
b
Mesurage du potentiel
Figure 1 — Schéma du circuit de mesure
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ISO 10271:2001(F)
Légende
1 Thermomètre 6 Électrode de référence (électrode saturée au calomel) [ESC] 11 Agitateur magnétique (moteur)
2 Contre-électrode 7 Solution de KCl saturée 12 Récipient à double paroi
3 Électrode de travail 8 Capillaire connectable 13 Électrolyte
4 Sortie gaz 9 Agitateur magnétique à revêtement de PTFE 14 Sortie eau
5 Pont électrolytique 10 Arrivée d’eau 15 Barboteur (utilisant de l’azote)
Figure 2 — Schéma de la cellule électrolytique
4.2.7.1 Mesurage du potentiel du circuit ouvert
Enregistrer la courbe du potentiel du circuit ouvert en fonction du temps pendant 2 h. Déterminer le potentiel du
circuit ouvert (E ) en mV (ESC) après immersion d'une durée de 2 h ± 6 min. La Figure 3 donne un exemple de
ocp
courbe du potentiel en fonction du temps.
4.2.7.2 Mesurages du potentiel (polarisation de l'anode)
Démarrer le balayage potentiodynamique 5 min après avoir fini de mesurer le potentiel du circuit ouvert à
E moins 150 mV.
ocp
–1
Il convient que la vitesse de balayage potentiodynamique soit de 1 mV·s jusqu'à une densité de courant de
–3 –2
10 A·cm ou un potentiel de + 1 000 mV (ESC) [ou un potentiel de rupture (E ) de + 300 mV]. Enregistrer la
p
courbe du potentiel en fonction du logarithme de la densité de courant. Pour obtenir des informations sur la
corrosion par piqûres, il est admis d'utiliser un balayage en sens inverse pour retourner au potentiel d'origine. La
Figure 4 donne un exemple de courbe du potentiel en fonction du logarithme de la densité de courant.
4.2.8 Rapport d'essai
Le rapport d’essai doit contenir les informations suivantes:
a) la dénomination de l’alliage d’essai;
b) les détails du traitement thermique, le cas échéant;
c) la température d’essai (23 °C ± 2 °C); si la température de 37 °C est utilisée, consigner la raison de ce choix;
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d) la description de tous les écarts par rapport à la préparation des échantillons ou au mode opératoire d’essai;
e) le potentiel du circuit ouvert (E ), en mV (ESC);
ocp
f) la courbe du potentiel en fonction du logarithme de la densité de courant ou la courbe du potentiel en fonction
de la densité de courant;
g) le potentiel à courant nul, E , en mV (ESC);
z
–2
h) le potentiel de rupture E , en mV (ESC), avec la densité de courant correspondante I en A·cm ;
p p
i) les potentiels de pointe actifs E , en mV (ESC), entre E et E avec la densité de courant correspondante I en
c z p c
–2
A·cm ;
–2
j) la densité de courant I en A·cm au potentiel de (E + 300) mV (ESC);
300 z
k) la description de tout changement significatif subi par l'électrolyte ou par la surface de l'alliage.
Si une électrode de référence autre qu'une électrode saturée au calomel (ESC) est utilisée, les valeurs de potentiel
indiquées dans le rapport doivent être converties en mV (ESC).
Figure 3 — Potentiel du circuit ouvert en fonction du temps
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ISO 10271:2001(F)
Figure 4 — Logarithme de la densité de courant en fonction du potentiel
4.3 Essai de ternissement (immersion cyclique)
4.3.1 Informations requises
La composition, y compris les éléments dangereux, conformément à la norme de matériaux correspondante.
4.3.2 Application
La présente méthode est applicable uniquement aux alliages nobles et aux alliages ayant une faible teneur en
métaux précieux, par exemple les alliages contenant de l'argent, du cuivre et/ou de l'or.
4.3.3 Réactifs
4.3.3.1 Hydrate de sulfure de sodium (environ 35 % de Na S), de qualité analytique.
2
4.3.3.2 Eau, conforme à la qualité 2 de l’ISO 3696:1987.
4.3.3.3 Éthanol ou méthanol (C H OH ou CH OH), de qualité analytique.
2 5 3
4.3.4 Appareillage
4.3.4.1 Dispositif d'immersion, permettant de plonger chaque échantillon dans la solution d'essai pendant
10 s/min à 15 s/min, la température étant maintenue à 23 °C ± 2 °C.
4.3.5 Préparation de la solution
Préparer une nouvelle solution pour chaque essai. Dissoudre 22,3 g d'hydrate de sulfure de sodium (4.3.3.1) dans
de l'eau. Diluer à 1 000 ml avec de l'eau.
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ISO 10271:2001(F)
4.3.6 Échantillons
4.3.6.1 Fabrication
Fabriquer les échantillons conformément aux recommandations du fabricant.
4.3.6.2 Nombre d’échantillons
Au moins deux échantillons doivent être soumis aux essais.
4.3.6.3 Taille
2
La surface des échantillons doit être d'environ 1 cm .
4.3.6.4 Préparation
Éliminer de la surface de l’échantillon toute trace de jet ou filet de coulée ou autres projections. Projeter de
l'alumine pure de granulométrie 125 µm sur les surfaces.
Si un traitement thermique est recommandé, traiter les alliages à couler suivant les instructions du fabricant. Traiter
tous les alliages métallo-céramiques pendant 10 min dans l'air, à la plus haute température de chauffe
recommandée par le fabricant de la céramique (c'est-à-dire dans la plage de 800 °C à 950 °C) et refroidir sur banc
d'essai.
Monter les échantillons à froid. Rectifier et polir en appliquant les procédures normalisées de l'industrie
métallurgique; finir avec de l'alumine pure de granulométrie 1 µm ou un polissage à la pâte diamantée à base
d'eau. Changer le papier pour chaque alliage. Nettoyer les surfaces aux ultrasons pendant 2 min dans de l'eau.
Rincer à l'eau (4.3.3.
...
Questions, Comments and Discussion
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