ISO 9683:1991
(Main)Iron ores — Determination of vanadium content — BPHA spectrophotometric method
Iron ores — Determination of vanadium content — BPHA spectrophotometric method
The specified method applies to vanadium contents between 0,005 % (m/m) and 0,5 % (m/m) in natural iron ores, iron ore concentrates and agglomerates, including sinter products. Annex A is for information only. Annexes B and C are an integral part of this standard.
Minerais de fer — Dosage du vanadium — Méthode spectrophotométrique à la BPHA
Železove rude - Določevanje vanadija - Spektrofotometrijska metoda z BPHA
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
9683
First edition
1991-11-15
Iron ores
- Determination of vanadium
content - BPHA spectrophotometric method
Minerais de fer - Dosage du vanadium - Methode
spectrophotometrigue a la BPHA
----
--
Reference number
ISO 9683:1991(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9683:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a woridwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subj&t for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 9683 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iran ores, Sub-Committee SC 2, Chemica,l analysis.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes
B and C are for information only.
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 Q CH-1211 Geneve 20 * Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9683:1991(E)
Iron ores - Determination of vanadium content - BPHA
spectrophotometric method
3 Principle
1 Scope
Decomposition of a test Portion by fusion with
This International Standard specifies a spectro-
sodium peroxide and leaching with water and
photometric method using N-benzoyl-phenylhy-
sulfuric acid.
droxylamine (BPHA) for the determination of the
vanadium content of iron ores.
Addition of orthophosphoric acid to an aliquot and
oxidization of vanadium to the pentavalent state by
This method is applicabte to vanadium contents be-
potassium permanganate. Reduction of the excess
tween 0,005 % (m/m) and 0,5 % (mlm) in natura1
permanganate by sodium nitrite in the presence of
iron ores, iron ore concentrates and agglomerates,
Urea.
including Sinter products.
Treatment with BPHA and hydrochloric acid to form
a complex, followed by extraction of the complex
with chloroform.
2 Normative references
Spectrophotometric measurement of the absorb-
ante at approximately 535 nm.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
4 Reagents
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and Parties to
During the analysis, use only reagents of recognized
agreements based on this International Standard
analytical grade and only distilled water or water of
are encouraged to investigate the possibility of ap-
equivalent purity.
plying the most recent editions of the Standards in-
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards. 4.1 Sodium Peroxide, fine powder.
ISO 648:1977, Laborstory glassware - One-mark
4.2 Hydrochlorit acid. p IJ6 g/ml to 1,19 g/ml, di-
pipeftes.
luted 4 + 1.
ISO 1042:1983, Caboratory glassware - One-mark
volumetric f7asks.
4.3 Sulfuric acid, p 184 g/ml, diluted 1 + 4.
ISO 3081:1986, Iran ores - Increment sampling -
4.4 Orthophosphoric acid, p 1,7 g/ml, diluted
Manual method.
1 + 1.
ISO 3082:1987, Iron ores - Increment sampling and
Sample preparation - Mechanical method.
4.5 Hydrogen Peroxide, 300 g/l Solution.
ISO 3083:1986, Iran ores - Preparation of saniples
- Manual method.
4.6 Sodium nitrite, 3 g/l solution.
ISO 7764:1985, Iran ores
- Preparation of predried
test samples for Chemical analysis. 4.7 Urea, 250 g/l Solution.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9683:1991 (E)
4.8 Potassium permanganate, 3,2 g/l solution. room temperature in a desiccator. Weigh, to the
nearest 0,0002 g, 2,296 3 g of the dried product into
Dissolve 3,2 g of potassium permanganate in
a 600 ml beaker, add 400 ml of hot water and heat
100 ml of watet-. Boil gently for about 1 h, filter
gently to dissolve. Cool; carefully add 50 ml of
through a carefully cleaned fine-texture glass filter
sulfuric acid (4.3), transfer to a 1000 ml one-mark
funnel into a 1000 ml one-mark volumetric flask, di-
volumetric flask, quantitatively, dilute to volume with
lute to volume with water and mix. Store the Solution
water and mix.
in a brown bottle.
4.13.2 Vanadium Standard solution, 50 pg V/ml.
4.9 Sodium tripolyphosphate (Na5P3010), 100 g/l
Solution.
Transfer 5,0 ml of vanadium stock Solution (4.13.1)
to a 100 ml one-mark volumetric flask containing
Dissolve 25 g of sodium tripolyphosphate in 170 ml
70 ml of water and 5 ml of sulfuric acid (4.3). Cool,
of water, dilute to 250 ml and mix.
dilute to volume with water and mix.
4.10 Background solution.
4.14 Calibration solutions.
Place 1,300 g of pure iron (containing less than
0,001 % V) in a zirconium or vitreous carbon
To each of six 125 ml separating funnels, add
crucible (5.1) containing 4,0 g of sodium peroxide
25,0 ml of backqround Solution (4.10) and 7 ml of
(4.1). Add another 4,0 g of sodium Peroxide, mix
orthophosphoric‘ acid (4.4). Using pipettes, add the
thoroughly with a glass rod or nicke1 spatula and
quantities of vanadium Standard Solution (4.13.2) and
tamp the mixture. Place the crucible for 1 min or
water as described in table 1 to the respective sep-
2 min at the entrance of a muffle furnace (5.2), the
arating funnels, and mix by swirling.
temperature of which is regulated at
420 OC + IO OC, and then transfer it to the closed
Table 1 - CaIibration solutions
furnace for at least 1 h to effect sintering.
Vanadium
Vanadium
Remove the crucible from the furnace and cool to
concentration in
Standard Water
room temperature. Place the crucible containing the
the measured
solution (4.13.2)
sintered mass in a dry 400 ml beaker, cover with a
solution (7.4.2)
watch-glass and, momentarily lifting the cover, add ml ml kig/ml
/
5 ml of water around the Sinter cake. When the re-
0
590 0
action has subsided, add a further 15 ml of water in
03 475 095
the Same way. After several minutes, when the re-
190 40 1.0
action has subsided again, empty the crucible into
2,o 3,O 2,o
the 400 ml beaker, rinsing with approximately IO ml
3,5 v 375
l
of water. Cautiously pour 30 mt of sulfuric acid (4.3)
0
570 50
l
into the crucible, heat gently, if necessary, to dis-
solve any residue, and transfer the Solution to the
beaker, rinsing with about IO ml of water. For colour development and extraction, proceed as
directed in 7.4.2, beginning at “Add 0,8 ml of pot-
Cautiously add 100 ml of sulfuric acid (4.3) and mix
assium permanganate Solution (4.8) . .”
with a glass rod. Add 1 to 2 drops of hydrogen per-
Oxide (4.5) while stirring, until a clear yellow solution
is obtained. Beil for about 2 min, cool, transfer to a
5 Apparatus
200 ml one-mark volumetric flask, dilute to volume
with water and mix.
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark
pipettes and one-mark volumetric flasks complying
4.11 Chloroform.
with the specifications of ISO 648 and ISO 1042 re-
spectively, and
4.12 Nmbenzoyl-phenylhydroxylamine (BPHA),
2,5 g/l chloroform Solution.
5.1 Zlrconlum metal or vitreous
carbon crucible, of
Prepare freshly, or store in a brown bottle.
approximately 50 ml capacity.
4.13 Vanadium Standard solutions.
5.2 Muffle furnace, capable of being regulated at
420 “C + 10 T.
-
4.13.1 Vanadium stock Solution, 1000 pg V/ml.
Dry several grams of ammonium metavanadate
(NH,VO,) in an air oven at 100 “C for 1 h and cool to 5.3 Spectrophotometer.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9683:1991 (E)
blank test, 25 ml of the background Solution shall be
6 Sampling and samples
used in place of the aliquot of the test solution. A
predried test Sample of the certified reference ma-
terial shall be prepared as specified in 6.2.
6.1 Laboratory Sample
NOTE 4 The certified reference material should be of
For analysis, use a laboratory Sample of minus
the same type as the Sample to be analysed and the
100 pm particle size which has been taken in ac-
properties of the two materials should be sufficiently
cordante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in
similar to ensure that in both cases no significant changes
accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the case
in the analytical procedure will become necessary.
of ores with significant contents of combined water
or oxidizable compounds, use a particle size of mi-
When the analysis is carried out on several samples
nus 160 pm.
at the Same time, the blank value may be rep-
resented by one test, provided that the procedure is
A guideline on significant contents of combined
NOTE 1
the Same and the reagents used are from the Same
water and oxidizable compounds is incorporated in
reagent bottles.
ISO 7764.
When the analysis is carried out on several samples
of the Same type of ore at the Same time, the ana-
6.2 Preparation of predried test samples
lytical value of one certified reference material may
be used.
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking
multiple increments, extract a test Sample in such a
way that it is representative of the whole contents
of the container-. Dry the test Sample at
7.4 Determination
105 “C + 2 OC, as specified in ISO 7764. (This is the
predried test Sample.)
7.4.1 Decomposition of the test portion
7 Procedure
Place 2,00 g of sodium peroxide (4.1) in a zirconium
or vitreous carbon crucible (5.1). lmmediately add
the test Portion (7.2) and mix well using a glass rod
7.1 Number of determinations
or a nicke1 spatula. Fuse over a burner and swirl the
crucible until the melt is cherry red and clear. Re-
Carry out the analysis at least in duplicate in ac-
move from the heat and swirl cautiously to Cause the
cordante with annex A, independently, on one pre-
cooling melt to solidify in a thin layer on the wall of
dried test Sample.
the crucible. Now place the crucible and contents in
a dry 300 ml beaker. Cover with a watch-glass and,
NOTE 2 The expression “independently” means that the
momentarily lifting the cover, add 5 ml of water to
second and any subsequent result is not affected by the
the crucible. When the effervescence has ceased,
previous reshIt( For this particular analytical method,
empty the crucible into the beaker, rinsing with ap-
this condition implies that the repetition of the procedure
proximately 5 ml of water.
shall be carried out either by the same Operator at a dif-
ferent time or by a different Operator including, in both
Add 32 ml of sulfuric acid (4.3) to the beaker via the
cases, appropriate recalibration.
crucible, wash the crucible with 5 ml of water and
remove the crucible.
7.2 Test Portion
Add 1 to 2 drops of hydrogen peroxide (4.5) until a
clear yellow Solution appears. Boil for about 2 min,
Taking several increments, weigh, to the nearest
cool, transfer to a 50 ml one-mark volumetric flask,
0,0002 g, approximately 0,5 g of the predried test
dilute to volume with water and mix. (This is the test
Sample obtained in accordance with 6.2.
Solution.)
NOTE 3 The test Portion should be taken and weighed
quickly in Order to avoid reabsorption of mois
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9683:2000
01-junij-2000
äHOH]RYHUXGH'RORþHYDQMHYDQDGLMD6SHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGD]%3+$
Iron ores -- Determination of vanadium content -- BPHA spectrophotometric method
Minerais de fer -- Dosage du vanadium -- Méthode spectrophotométrique à la BPHA
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9683:1991
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 9683:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 9683:2000
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SIST ISO 9683:2000
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
9683
First edition
1991-11-15
Iron ores
- Determination of vanadium
content - BPHA spectrophotometric method
Minerais de fer - Dosage du vanadium - Methode
spectrophotometrigue a la BPHA
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Reference number
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ISO 9683:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a woridwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subj&t for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 9683 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iran ores, Sub-Committee SC 2, Chemica,l analysis.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes
B and C are for information only.
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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SIST ISO 9683:2000
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9683:1991(E)
Iron ores - Determination of vanadium content - BPHA
spectrophotometric method
3 Principle
1 Scope
Decomposition of a test Portion by fusion with
This International Standard specifies a spectro-
sodium peroxide and leaching with water and
photometric method using N-benzoyl-phenylhy-
sulfuric acid.
droxylamine (BPHA) for the determination of the
vanadium content of iron ores.
Addition of orthophosphoric acid to an aliquot and
oxidization of vanadium to the pentavalent state by
This method is applicabte to vanadium contents be-
potassium permanganate. Reduction of the excess
tween 0,005 % (m/m) and 0,5 % (mlm) in natura1
permanganate by sodium nitrite in the presence of
iron ores, iron ore concentrates and agglomerates,
Urea.
including Sinter products.
Treatment with BPHA and hydrochloric acid to form
a complex, followed by extraction of the complex
with chloroform.
2 Normative references
Spectrophotometric measurement of the absorb-
ante at approximately 535 nm.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
4 Reagents
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and Parties to
During the analysis, use only reagents of recognized
agreements based on this International Standard
analytical grade and only distilled water or water of
are encouraged to investigate the possibility of ap-
equivalent purity.
plying the most recent editions of the Standards in-
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards. 4.1 Sodium Peroxide, fine powder.
ISO 648:1977, Laborstory glassware - One-mark
4.2 Hydrochlorit acid. p IJ6 g/ml to 1,19 g/ml, di-
pipeftes.
luted 4 + 1.
ISO 1042:1983, Caboratory glassware - One-mark
volumetric f7asks.
4.3 Sulfuric acid, p 184 g/ml, diluted 1 + 4.
ISO 3081:1986, Iran ores - Increment sampling -
4.4 Orthophosphoric acid, p 1,7 g/ml, diluted
Manual method.
1 + 1.
ISO 3082:1987, Iron ores - Increment sampling and
Sample preparation - Mechanical method.
4.5 Hydrogen Peroxide, 300 g/l Solution.
ISO 3083:1986, Iran ores - Preparation of saniples
- Manual method.
4.6 Sodium nitrite, 3 g/l solution.
ISO 7764:1985, Iran ores
- Preparation of predried
test samples for Chemical analysis. 4.7 Urea, 250 g/l Solution.
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SIST ISO 9683:2000
ISO 9683:1991 (E)
4.8 Potassium permanganate, 3,2 g/l solution. room temperature in a desiccator. Weigh, to the
nearest 0,0002 g, 2,296 3 g of the dried product into
Dissolve 3,2 g of potassium permanganate in
a 600 ml beaker, add 400 ml of hot water and heat
100 ml of watet-. Boil gently for about 1 h, filter
gently to dissolve. Cool; carefully add 50 ml of
through a carefully cleaned fine-texture glass filter
sulfuric acid (4.3), transfer to a 1000 ml one-mark
funnel into a 1000 ml one-mark volumetric flask, di-
volumetric flask, quantitatively, dilute to volume with
lute to volume with water and mix. Store the Solution
water and mix.
in a brown bottle.
4.13.2 Vanadium Standard solution, 50 pg V/ml.
4.9 Sodium tripolyphosphate (Na5P3010), 100 g/l
Solution.
Transfer 5,0 ml of vanadium stock Solution (4.13.1)
to a 100 ml one-mark volumetric flask containing
Dissolve 25 g of sodium tripolyphosphate in 170 ml
70 ml of water and 5 ml of sulfuric acid (4.3). Cool,
of water, dilute to 250 ml and mix.
dilute to volume with water and mix.
4.10 Background solution.
4.14 Calibration solutions.
Place 1,300 g of pure iron (containing less than
0,001 % V) in a zirconium or vitreous carbon
To each of six 125 ml separating funnels, add
crucible (5.1) containing 4,0 g of sodium peroxide
25,0 ml of backqround Solution (4.10) and 7 ml of
(4.1). Add another 4,0 g of sodium Peroxide, mix
orthophosphoric‘ acid (4.4). Using pipettes, add the
thoroughly with a glass rod or nicke1 spatula and
quantities of vanadium Standard Solution (4.13.2) and
tamp the mixture. Place the crucible for 1 min or
water as described in table 1 to the respective sep-
2 min at the entrance of a muffle furnace (5.2), the
arating funnels, and mix by swirling.
temperature of which is regulated at
420 OC + IO OC, and then transfer it to the closed
Table 1 - CaIibration solutions
furnace for at least 1 h to effect sintering.
Vanadium
Vanadium
Remove the crucible from the furnace and cool to
concentration in
Standard Water
room temperature. Place the crucible containing the
the measured
solution (4.13.2)
sintered mass in a dry 400 ml beaker, cover with a
solution (7.4.2)
watch-glass and, momentarily lifting the cover, add ml ml kig/ml
/
5 ml of water around the Sinter cake. When the re-
0
590 0
action has subsided, add a further 15 ml of water in
03 475 095
the Same way. After several minutes, when the re-
190 40 1.0
action has subsided again, empty the crucible into
2,o 3,O 2,o
the 400 ml beaker, rinsing with approximately IO ml
3,5 v 375
l
of water. Cautiously pour 30 mt of sulfuric acid (4.3)
0
570 50
l
into the crucible, heat gently, if necessary, to dis-
solve any residue, and transfer the Solution to the
beaker, rinsing with about IO ml of water. For colour development and extraction, proceed as
directed in 7.4.2, beginning at “Add 0,8 ml of pot-
Cautiously add 100 ml of sulfuric acid (4.3) and mix
assium permanganate Solution (4.8) . .”
with a glass rod. Add 1 to 2 drops of hydrogen per-
Oxide (4.5) while stirring, until a clear yellow solution
is obtained. Beil for about 2 min, cool, transfer to a
5 Apparatus
200 ml one-mark volumetric flask, dilute to volume
with water and mix.
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark
pipettes and one-mark volumetric flasks complying
4.11 Chloroform.
with the specifications of ISO 648 and ISO 1042 re-
spectively, and
4.12 Nmbenzoyl-phenylhydroxylamine (BPHA),
2,5 g/l chloroform Solution.
5.1 Zlrconlum metal or vitreous
carbon crucible, of
Prepare freshly, or store in a brown bottle.
approximately 50 ml capacity.
4.13 Vanadium Standard solutions.
5.2 Muffle furnace, capable of being regulated at
420 “C + 10 T.
-
4.13.1 Vanadium stock Solution, 1000 pg V/ml.
Dry several grams of ammonium metavanadate
(NH,VO,) in an air oven at 100 “C for 1 h and cool to 5.3 Spectrophotometer.
2
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SIST ISO 9683:2000
ISO 9683:1991 (E)
blank test, 25 ml of the background Solution shall be
6 Sampling and samples
used in place of the aliquot of the test solution. A
predried test Sample of the certified reference ma-
terial shall be prepared as specified in 6.2.
6.1 Laboratory Sample
NOTE 4 The certified reference material should be of
For analysis, use a laboratory Sample of minus
the same type as the Sample to be analysed and the
100 pm particle size which has been taken in ac-
properties of the two materials should be sufficiently
cordante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in
similar to ensure that in both cases no significant changes
accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the case
in the analytical procedure will become necessary.
of ores with significant contents of combined water
or oxidizable compounds, use a particle size of mi-
When the analysis is carried out on several samples
nus 160 pm.
at the Same time, the blank value may be rep-
resented by one test, provided that the procedure is
A guideline on significant contents of combined
NOTE 1
the Same and the reagents used are from the Same
water and oxidizable compounds is incorporated in
reagent bottles.
ISO 7764.
When the analysis is carried out on several samples
of the Same type of ore at the Same time, the ana-
6.2 Preparation of predried test samples
lytical value of one certified reference material may
be used.
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking
multiple increments, extract a test Sample in such a
way that it is representative of the whole contents
of the container-. Dry the test Sample at
7.4 Determination
105 “C + 2 OC, as specified in ISO 7764. (This is the
predried test Sample.)
7.4.1 Decomposition of the test portion
7 Procedure
Place 2,00 g of sodium peroxide (4.1) in a zirconium
or vitreous carbon crucible (5.1). lmmediately add
the test Portion (7.2) and mix well using a glass rod
7.1 Number of determinations
or a nicke1 spatula. Fuse over a burner and swirl the
crucible until the melt is cherry red and clear. Re-
Carry out the analysis at least in duplicate in ac-
move from the heat and swirl cautiously to Cause the
cordante with annex A, independently, on one pre-
cooling melt to solidify in a thin layer on the wall of
dried test Sample.
the crucible. Now place the crucible and contents in
a dry 300 ml beaker. Cover with a watch-glass and,
NOTE 2 The expression “independently” means that the
momentarily lifting the cover, add 5 ml of water to
second and any subsequent result is not affected by the
the crucible. When the effervescence has ceased,
previous reshIt( For this particular analytical method,
empty the crucible into the beaker, rinsing with ap-
this condition implies that the repetition of the procedure
proximately 5 ml of water.
shall be carried out either by the same Operator at a dif-
ferent time or by a different Operator including, in both
Add 32 ml of sulfuric acid (4.3) to the beaker via the
cases, appropriate recalibration.
crucible, wash the crucible with 5 ml of water and
remove the crucible.
7.2 Test Portion
Add 1 to 2 drops of hydrogen pe
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1991-11-15
- Dosage du vanadium -
Minerais de fer
Méthode spectrophotométrique à la BPHA
h-on ores - Uetermination of vanadium content - BPHA
spectrophotometric method
Numéro de référence
ISO 9683: 199 1 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9683:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9683 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
L’annexe A fait partie intégrante de la présen te Nor me internationale.
Les annexe sB et C SO nt données uniqu ement à titre d’information.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
__~_~--~-
ISO 9683:1991 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du vanadium - Méthode
Minerais de fer
spectrophotométrique à la BPHA
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
1 Domaine d’application
échantillons préséchés pour analyse chimique.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode spectrophotométrique utilisant la N-benzoyl-
3 Principe
phenylhydroxylamine (BPHA) pour le dosage du
vanadium dans les minerais de fer.
Mise en solution de la prise d’essai par fusion ou
frittage avec du peroxyde de sodium et extraction
Cette méthode est applicable à des concentrations
avec de l’eau et de l’acide sulfurique.
en vanadium comprises entre 0,005 % (mfm) et
0,5 % (m/m) dans les minerais de fer naturels, les
Addition d’acide orthophosphorique à une aliquote
concentrés et agglomérés, y compris les produits
et oxydation de vanadium à l’état pentavalent au
frittés.
moyen de permanganate de potassium. Réduction
de l’excès de permanganate avec du nitrite de so-
dium en présence d’urée.
Traitement avec de la BPHA et de l’acide chlorhy-
2 Références normatives
drique pour former un complexe, extraction de ce
dernier avec du chloroforme.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
Mesure spectrophotométrique de I’absorbance à
constituent des dispositions valables pour la pré-
environ 535 nm.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties 4 Réactifs
prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
des normes-indiquées ci-après. Les membres de la de pureté équivalente.
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
4.1 Peroxyde de sodium, poudre fine.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
4.2 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml,
trait.
dilué 4 + 1.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
4.3 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué 1 + 4.
gées à un trait.
ISO 3081: 1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
4.4 Acide orthophosphorique, p 1,7 g/ml, dilué
Méthode manuelle.
prélèvements -
1 + 1.
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
4.5 Peroxyde d’hydrogène, solution à 300 g/l.
prélèvements et préparation des échantillons - Mé-
thode mécanique.
4.6 Nitrite de sodium, solution à 3 g/l.
ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
échantillons - Méthode manuelle. 4.7 Urée, solution à 250 g/l.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 96833 991 (F)
4.8 Permanganate de potassium, solution à 32 g/l. 4.13 Vanadium, solutions étalons.
Dissoudre 32 g de permanganate de potassium
4.13.1 Vanadium, solution mère à 1000 yg Wml.
dans 100 mi d’eau, laisser bouillir doucement durant
1 h, filtrer au travers d’un entonnoir avec filtre de
Sécher plusieurs grammes de métavanadate d’am-
verre à texture fine soigneusement lavé, dans une
monium (NH,VO,) dans un four sous air à 100 “C
fiole jaugée de 1000 ml, diluer au volume avec de
durant 1 h et refroidir à température ambiante dans
l’eau et homogénéiser. Conserver la solution dans
un dessiccateur. Peser, à 0,000 2 g près, 2,296 3 g du
une bouteille en verre brun.
produit sec dans un bécher de 600 ml, ajouter
400 ml d’eau chaude et chauffer doucement pour
4.9 Tripofyphosphate de sodium (Na,P,O,,), solu-
assurer la dissolution. Refroidir, ajouter avec pré-
tion à 100 g/l.
caution 50 ml d’acide sulfurique (4.3) transférer en
fiole jaugée de IOOO ml, quantitativement diluer au
Dissoudre 25 g de tripolyphosphate de sodium dans
volume avec de de l’eau et homogénéiser.
170 ml d’eau, diluer à 250 ml et homogénéiser.
4.10 Solution de fond. 4.13.2 Vanadium, solution étalon à 50 pg Wml.
Disposer 1,300 g de fer pur (d’une teneur en vana- Introduire 5,0 ml de la solution initiale de vanadium
dium inférieure à 0,001 % V) dans un creuset en (4.13.1) dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml,
zirconium ou en carbone vitreux (5.1) renfermant contenant 70 ml d’eau et 5 ml d’acide sulfurique
4,0 g de peroxyde de sodium (4.1). Ajouter encore (4.3). Refroidir, diluer au volume avec de l’eau et
4,0 g de peroxyde de sodium, mélanger soi- homogénéiser.
gneusement avec une baguette de verre ou une
spatule en nickel et compacter le mélange. Placer
le creuset durant 1 min à 2 min à l’entrée d’un four 4.14 Solution d’étalonnage.
à moufle (5.2) dont la température est réglée à
Dans chacune des six ampoules à brome de 125 ml,
420 “C + 10 OC, puis le transférer dans le four clos
ajouter 25,0 ml de solution de fond (4.10) et 7 ml
durant & moins 1 h pour réaliser le frittage.
d’acide orthophosphorique (4.4). Au moyen de pi-
Retirer le creuset du four et le laisser refroidir à
pettes, ajouter respectivement à ces ampoules les
température ambiante. Disposer le creuset renfer- volumes de solution étalon de vanadium (4.13.2) et
mant la masse frittée dans un bécher sec de
d’eau tels que précisés au tableau 1, puis mélanger
400 ml, couvrir avec un verre de montre et, en sou-
par agitation.
levant ce verre momentanément, ajouter 5 ml d’eau
autour de la masse frittée. Lorsque la réaction s’est
Tableau 1 - Solutions d’étalonnage
produite, ajouter encore 15 ml d’eau de la même
façon. Après plusieurs minutes, lorsque la réaction
Concentration en
Solution étalon
vanadium dans les
s’est encore calmée, vider le creuset dans un
de vanadium Eau
solutions
bécher de 400 ml en rincant avec environ 10 ml
(4.13.2)
mesurées (7.4.2)
d’eau. Verser avec précaution 30 ml d’acide sulfuri-
ml ml iig/ml
que (4.3) dans le creuset, chauffer doucement, si
nécessaire, pour dissoudre tout résidu, et transférer
0 590 0
la solution dans le bécher en rincant avec environ
*
095 495 0,5
10 ml d’eau.
190 490 l,O
390
zo 270
Ajouter avec précaution 100 ml d’acide sulfurique
1,5.
395 3,5
(4.3) et mélanger avec une baguette de verre. Ajou-
0
590 590
ter 1 à 2 gouttes de peroxyde d’hydrogène (4.5) en
agitant, jusqu’à ce qu’une solution claire et jaune
Pour le développement de la teinte et l’extraction,
soit obtenue, faire bouillir durant environ 2 min,
procéder comme décrit sous 7.4.2 en commentant
laisser refroidir, transférer dans une fiole jaugée de
par ((Ajouter 0,8 ml de solution de permanganaté de
200 ml, diluer au volume avec de l’eau et
potassium (4.8) .F
homogénéiser.
4.11 Chloroforme.
5 Appareillage
4.12 N-benzoyl-phénylhydroxylamine (BPHA), solu-
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
tion à 2,5 g/l dans le chloroforme.
pettes et des fioles jaugées à un trait, en accord
t ou à conserver
Solution à préparer fraîch emen avec les spécifications de I’ISO 648 et de I’ISO 1042,
bouteille en verre
dans une brun. et
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9683:1991 (F)
métal ou en carbone 7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
5.1 Creuset en zirconium
capacité de 50 ml environ.
vitreux, d’une
Pour chaque série de mesures, un essai a blanc et
une analyse d’un matériau de référence certifié du
5.2 Four à moufle, pouvant être réglé à une tem-
même type de minerai doivent être effectués en pa-
pérature de 420 “C + 10 “C.
-
rallèle avec l’analyse d’un (des) échantillon(s) de
minerai et dans les même conditions. Pour l’essai
5.3 Spectrophotomètre.
à blanc on utilisera 25 ml de la solution de blanc à
la place de l’aliquote de l’échantillon pour analyse.
6 Échantillonnage et échantillons
Un échantillon préséché pour analyse du matériau
de référence certifié doit être préparé comme spé-
cifié en 6.2.
6.1 ichantillon de laboratoire
NOTE 4 Le matériau de référence certifié doit être du
Pour l’analyse, utiliser un échantillon de laboratoire
même type que l’échantillon à analyser et les propriétés
de granulométrie inférieure a 100 pm, prélevé
des deux matériaux doivent être suffisamment similaires
conformément à I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et pré-
pour assurer qu’en aucun cas des modifications significa-
paré conformément à I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083.
tives dans le mode opératoire analytique ne deviennent
Dans le cas de minerais ayant une teneur significa-
nécessaires.
tive en eau de constitution ou en composés
oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
160 pm.
tillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc
peut être obtenue par un seul essai, à condition que
NOTE 1 Des précisions quant aux teneurs significatives
le mode opératoire soit le même et que les réactifs
en eau de constitution et en composés oxydables sont
utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
données dans I’ISO 7764.
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
6.2 Préparation de l’échantillon préséché
tillons du même type de minérai en même temps, la
pour analyse valeurs analytique d’un seul matériau de référence
certifié peut être utilisée.
Mélanger soigneusement l’échantillon de labora-
toire et, en prélevant des incréments multiples,
7.4 Dosage
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu
du récipient. Sécher l’échantillon pour analyse à
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
105 “C + 2 “C comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci
constitue l’échantillon préséché pour analyse.)
Disposer 2,00 g de peroxyde de sodium (4.1) dans
un creuset en zirconium ou en carbone vitreux
(5.1) ajouter immédiatement la prise d’essai (7.2)
7 Mode opératoire
et bien mélanger en utilisant une baguette de verre
ou une spatule en nickel. Fondre sur un brûleur,
7.1 Nombre de déterminations
agiter le creuset jusqu’à ce que la masse fondue
soit rouge et claire. Retirer de la source de chaleur
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
et agiter avec précaution pour amener la masse se
avec l’annexe A, indépendamment, avec un échan-
refroidissant à se solidifier en couche mince sur les
tillon préséché pour analyse.
parois du creuset. Disposer ensuite le creuset et son
contenu dans un bécher sec de 300 ml. Couvrir avec
NOTE 2 L’expression Andépendammentb, signifie que le
un verre de montre et en soulevant momentanément
second et tout résultat ultérieur ne sont pas affectés par
ce dernier, ajouter 5 ml d’eau dans le creuset.
le(s) résultat(s) précédent(s). Pour la présente méthode
d’analyse, cette condition implique que la répétition du
Lorsque l’effervescence a cessé, vider le creuset
mode opératoire doit être effectuée soit par le même
dans le bécher en le rincant avec 5 ml d’eau envi-
1
opérateur à des moment différents, soit par un autre
ron.
opérateur. Dans chaque cas un réétalonnage approprié
doit être prévu.
Ajouter 32 ml d’acide sulfurique (4.3) dans le bécher
via le creuset, laver le creuset avec 5 ml d’eau et
7.2 Prise d’essai retirer le creuset.
Ajouter 1 à 2 gouttes de peroxyde d’h
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1991-11-15
- Dosage du vanadium -
Minerais de fer
Méthode spectrophotométrique à la BPHA
h-on ores - Uetermination of vanadium content - BPHA
spectrophotometric method
Numéro de référence
ISO 9683: 199 1 (F)
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ISO 9683:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9683 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
L’annexe A fait partie intégrante de la présen te Nor me internationale.
Les annexe sB et C SO nt données uniqu ement à titre d’information.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 9683:1991 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du vanadium - Méthode
Minerais de fer
spectrophotométrique à la BPHA
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
1 Domaine d’application
échantillons préséchés pour analyse chimique.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode spectrophotométrique utilisant la N-benzoyl-
3 Principe
phenylhydroxylamine (BPHA) pour le dosage du
vanadium dans les minerais de fer.
Mise en solution de la prise d’essai par fusion ou
frittage avec du peroxyde de sodium et extraction
Cette méthode est applicable à des concentrations
avec de l’eau et de l’acide sulfurique.
en vanadium comprises entre 0,005 % (mfm) et
0,5 % (m/m) dans les minerais de fer naturels, les
Addition d’acide orthophosphorique à une aliquote
concentrés et agglomérés, y compris les produits
et oxydation de vanadium à l’état pentavalent au
frittés.
moyen de permanganate de potassium. Réduction
de l’excès de permanganate avec du nitrite de so-
dium en présence d’urée.
Traitement avec de la BPHA et de l’acide chlorhy-
2 Références normatives
drique pour former un complexe, extraction de ce
dernier avec du chloroforme.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
Mesure spectrophotométrique de I’absorbance à
constituent des dispositions valables pour la pré-
environ 535 nm.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties 4 Réactifs
prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
des normes-indiquées ci-après. Les membres de la de pureté équivalente.
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
4.1 Peroxyde de sodium, poudre fine.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
4.2 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml,
trait.
dilué 4 + 1.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
4.3 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué 1 + 4.
gées à un trait.
ISO 3081: 1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
4.4 Acide orthophosphorique, p 1,7 g/ml, dilué
Méthode manuelle.
prélèvements -
1 + 1.
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
4.5 Peroxyde d’hydrogène, solution à 300 g/l.
prélèvements et préparation des échantillons - Mé-
thode mécanique.
4.6 Nitrite de sodium, solution à 3 g/l.
ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
échantillons - Méthode manuelle. 4.7 Urée, solution à 250 g/l.
1
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ISO 96833 991 (F)
4.8 Permanganate de potassium, solution à 32 g/l. 4.13 Vanadium, solutions étalons.
Dissoudre 32 g de permanganate de potassium
4.13.1 Vanadium, solution mère à 1000 yg Wml.
dans 100 mi d’eau, laisser bouillir doucement durant
1 h, filtrer au travers d’un entonnoir avec filtre de
Sécher plusieurs grammes de métavanadate d’am-
verre à texture fine soigneusement lavé, dans une
monium (NH,VO,) dans un four sous air à 100 “C
fiole jaugée de 1000 ml, diluer au volume avec de
durant 1 h et refroidir à température ambiante dans
l’eau et homogénéiser. Conserver la solution dans
un dessiccateur. Peser, à 0,000 2 g près, 2,296 3 g du
une bouteille en verre brun.
produit sec dans un bécher de 600 ml, ajouter
400 ml d’eau chaude et chauffer doucement pour
4.9 Tripofyphosphate de sodium (Na,P,O,,), solu-
assurer la dissolution. Refroidir, ajouter avec pré-
tion à 100 g/l.
caution 50 ml d’acide sulfurique (4.3) transférer en
fiole jaugée de IOOO ml, quantitativement diluer au
Dissoudre 25 g de tripolyphosphate de sodium dans
volume avec de de l’eau et homogénéiser.
170 ml d’eau, diluer à 250 ml et homogénéiser.
4.10 Solution de fond. 4.13.2 Vanadium, solution étalon à 50 pg Wml.
Disposer 1,300 g de fer pur (d’une teneur en vana- Introduire 5,0 ml de la solution initiale de vanadium
dium inférieure à 0,001 % V) dans un creuset en (4.13.1) dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml,
zirconium ou en carbone vitreux (5.1) renfermant contenant 70 ml d’eau et 5 ml d’acide sulfurique
4,0 g de peroxyde de sodium (4.1). Ajouter encore (4.3). Refroidir, diluer au volume avec de l’eau et
4,0 g de peroxyde de sodium, mélanger soi- homogénéiser.
gneusement avec une baguette de verre ou une
spatule en nickel et compacter le mélange. Placer
le creuset durant 1 min à 2 min à l’entrée d’un four 4.14 Solution d’étalonnage.
à moufle (5.2) dont la température est réglée à
Dans chacune des six ampoules à brome de 125 ml,
420 “C + 10 OC, puis le transférer dans le four clos
ajouter 25,0 ml de solution de fond (4.10) et 7 ml
durant & moins 1 h pour réaliser le frittage.
d’acide orthophosphorique (4.4). Au moyen de pi-
Retirer le creuset du four et le laisser refroidir à
pettes, ajouter respectivement à ces ampoules les
température ambiante. Disposer le creuset renfer- volumes de solution étalon de vanadium (4.13.2) et
mant la masse frittée dans un bécher sec de
d’eau tels que précisés au tableau 1, puis mélanger
400 ml, couvrir avec un verre de montre et, en sou-
par agitation.
levant ce verre momentanément, ajouter 5 ml d’eau
autour de la masse frittée. Lorsque la réaction s’est
Tableau 1 - Solutions d’étalonnage
produite, ajouter encore 15 ml d’eau de la même
façon. Après plusieurs minutes, lorsque la réaction
Concentration en
Solution étalon
vanadium dans les
s’est encore calmée, vider le creuset dans un
de vanadium Eau
solutions
bécher de 400 ml en rincant avec environ 10 ml
(4.13.2)
mesurées (7.4.2)
d’eau. Verser avec précaution 30 ml d’acide sulfuri-
ml ml iig/ml
que (4.3) dans le creuset, chauffer doucement, si
nécessaire, pour dissoudre tout résidu, et transférer
0 590 0
la solution dans le bécher en rincant avec environ
*
095 495 0,5
10 ml d’eau.
190 490 l,O
390
zo 270
Ajouter avec précaution 100 ml d’acide sulfurique
1,5.
395 3,5
(4.3) et mélanger avec une baguette de verre. Ajou-
0
590 590
ter 1 à 2 gouttes de peroxyde d’hydrogène (4.5) en
agitant, jusqu’à ce qu’une solution claire et jaune
Pour le développement de la teinte et l’extraction,
soit obtenue, faire bouillir durant environ 2 min,
procéder comme décrit sous 7.4.2 en commentant
laisser refroidir, transférer dans une fiole jaugée de
par ((Ajouter 0,8 ml de solution de permanganaté de
200 ml, diluer au volume avec de l’eau et
potassium (4.8) .F
homogénéiser.
4.11 Chloroforme.
5 Appareillage
4.12 N-benzoyl-phénylhydroxylamine (BPHA), solu-
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
tion à 2,5 g/l dans le chloroforme.
pettes et des fioles jaugées à un trait, en accord
t ou à conserver
Solution à préparer fraîch emen avec les spécifications de I’ISO 648 et de I’ISO 1042,
bouteille en verre
dans une brun. et
2
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ISO 9683:1991 (F)
métal ou en carbone 7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
5.1 Creuset en zirconium
capacité de 50 ml environ.
vitreux, d’une
Pour chaque série de mesures, un essai a blanc et
une analyse d’un matériau de référence certifié du
5.2 Four à moufle, pouvant être réglé à une tem-
même type de minerai doivent être effectués en pa-
pérature de 420 “C + 10 “C.
-
rallèle avec l’analyse d’un (des) échantillon(s) de
minerai et dans les même conditions. Pour l’essai
5.3 Spectrophotomètre.
à blanc on utilisera 25 ml de la solution de blanc à
la place de l’aliquote de l’échantillon pour analyse.
6 Échantillonnage et échantillons
Un échantillon préséché pour analyse du matériau
de référence certifié doit être préparé comme spé-
cifié en 6.2.
6.1 ichantillon de laboratoire
NOTE 4 Le matériau de référence certifié doit être du
Pour l’analyse, utiliser un échantillon de laboratoire
même type que l’échantillon à analyser et les propriétés
de granulométrie inférieure a 100 pm, prélevé
des deux matériaux doivent être suffisamment similaires
conformément à I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et pré-
pour assurer qu’en aucun cas des modifications significa-
paré conformément à I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083.
tives dans le mode opératoire analytique ne deviennent
Dans le cas de minerais ayant une teneur significa-
nécessaires.
tive en eau de constitution ou en composés
oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
160 pm.
tillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc
peut être obtenue par un seul essai, à condition que
NOTE 1 Des précisions quant aux teneurs significatives
le mode opératoire soit le même et que les réactifs
en eau de constitution et en composés oxydables sont
utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
données dans I’ISO 7764.
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
6.2 Préparation de l’échantillon préséché
tillons du même type de minérai en même temps, la
pour analyse valeurs analytique d’un seul matériau de référence
certifié peut être utilisée.
Mélanger soigneusement l’échantillon de labora-
toire et, en prélevant des incréments multiples,
7.4 Dosage
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu
du récipient. Sécher l’échantillon pour analyse à
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
105 “C + 2 “C comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci
constitue l’échantillon préséché pour analyse.)
Disposer 2,00 g de peroxyde de sodium (4.1) dans
un creuset en zirconium ou en carbone vitreux
(5.1) ajouter immédiatement la prise d’essai (7.2)
7 Mode opératoire
et bien mélanger en utilisant une baguette de verre
ou une spatule en nickel. Fondre sur un brûleur,
7.1 Nombre de déterminations
agiter le creuset jusqu’à ce que la masse fondue
soit rouge et claire. Retirer de la source de chaleur
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
et agiter avec précaution pour amener la masse se
avec l’annexe A, indépendamment, avec un échan-
refroidissant à se solidifier en couche mince sur les
tillon préséché pour analyse.
parois du creuset. Disposer ensuite le creuset et son
contenu dans un bécher sec de 300 ml. Couvrir avec
NOTE 2 L’expression Andépendammentb, signifie que le
un verre de montre et en soulevant momentanément
second et tout résultat ultérieur ne sont pas affectés par
ce dernier, ajouter 5 ml d’eau dans le creuset.
le(s) résultat(s) précédent(s). Pour la présente méthode
d’analyse, cette condition implique que la répétition du
Lorsque l’effervescence a cessé, vider le creuset
mode opératoire doit être effectuée soit par le même
dans le bécher en le rincant avec 5 ml d’eau envi-
1
opérateur à des moment différents, soit par un autre
ron.
opérateur. Dans chaque cas un réétalonnage approprié
doit être prévu.
Ajouter 32 ml d’acide sulfurique (4.3) dans le bécher
via le creuset, laver le creuset avec 5 ml d’eau et
7.2 Prise d’essai retirer le creuset.
Ajouter 1 à 2 gouttes de peroxyde d’h
...
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