ISO 9400:1990
(Main)Nickel-based alloys — Determination of resistance to intergranular corrosion
Nickel-based alloys — Determination of resistance to intergranular corrosion
Includes four methods: iron(III) sulfate - sulfuric acid test, copper - copper-sulfate - sulfuric acid test, hydrochloric acid test and nitric acid test. ISO 9400 defines the term nickel-based alloy. Specifies apparatus, test specimens, procedure and evaluation.
Alliages à base de nickel — Détermination de la résistance à la corrosion intergranulaire
La présente Norme internationale prescrit quatre méthodes pour la détermination de la sensibilité des alliages à base de nickel à la corrosion intergranulaire. Ces méthodes ne sont utilisables qu'en laboratoire, et il n'est pas possible d'établir une corrélation directe avec la corrosion intergranulaire en service normal, à moins que le milieu ambiant en service ne soit le même qu'en essai. Les méthodes couvertes sont les suivantes: -- Méthode A: Essai au sulfate de fer(III) et à l'acide sulfurique (section 2). -- Méthode B: Essai au cuivre, au sulfate de cuivre et à l'acide sulfurique à 16 % (section 3). -- Méthode C: Essai à l'acide chlorhydrique (section 4). -- Méthode D: Essai à l'acide nitrique (section 5). La méthode la meilleure à utiliser pour un alliage donné, le choix du traitement de sensibilisation et les critères de réception utilisés pour l'évaluation quelle qu'elle soit, doivent être convenus entre l'acheteur et le vendeur de l'alliage. Les méthodes prescrites dans la présente Norme internationale, à titre indicatif, sont applicables aux alliages à base de nickel employés en milieu corrosif, énumérés dans ISO 6207.
General Information
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INTERNATIONAL
STANDARD
First edi tion
1990-12-01
----- Pp-__p-I_P-
--
Nickel-based alloys - Determination of
resistance to intergranular corrosion
Alliages 5 base de nicke1 - D6terniination de la resistance ;i la
corrosion
in tergranulaire
Reference number
ISO 9400: 199O(E)
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ISO 9400:199O(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 9400 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 156, Corrosion of mefals and alloys.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1990
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International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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Nickel-based alloys - Determination of resistance to
intergranular corrosion
Section 1: General
NOTE 1 This definition is consistent with that given in
1.1 Scope
ISO 6372-1123.
This International Standard specifies four methods
for determination of the susceptibility of nickel- 1.3 Apparatus
based alloys to intergranular corrosion.
The recommended apparatus is shown in figure 1.
These methods are for laboratoty testing of suscep-
The cold-finger type of condenser with Standard
tibility only, and a direct correlation with inter-
Erlenmeyer flasks should not be used except for
granular corrosion in actual seivice may not occur
method D.
unless the Service medium is the Same as the test
The following items are required.
medium.
The methods covered are as follows:
1.3.1 Four-bulb Allihn or Soxhlet condenser with
45/50 qround glass joint.
.
- Method A: iron(lll) sulfate - sulfuric acid test
(section 2);
1.3.2 Erlenmeyer flask, capacity 1 dm3, with
45/50 ground glass joint.
- Method B: topper - topper-sulfate - f6 %
sulfuric acid test (section 3);
NOTE 2 The use of round flasks with a heating jacket is
also acceptable.
- Method C: hydrochloric acid test (section 4);
1.3.3 Glass cradle or other equivalent means of
- Method D: nitric acid test (section 5);
specimen support, such as glass hooks or stirrups.
The appropriate method for use with a given alloy,
The cradle should have three or four holes in it, to
the selection of sensitizing treatment, and the ac-
increase circulation of the test Solution around the
ceptance criteria to be used in any evaluation have
specimen (see figure 1).
to be agreed between the buyer and Seller of the
alloy. As a guide, the methods specified in this In-
1.3.4 Boiling Chips to promote uniform boiling and
ternational Standard should be applicable to those
to prevent bumping.
nickel-based alloys used for corrosion Service and
listed in ISO 6207c11.
For method A, these boiling Chips should be made
of pure alundum.
1.3.5 Silicone grease for application to the ground
1.2 Definition
qlass joint of the condenser and flask.
c
For the purposes of this International Standard, the
A PTFE sleeve for the joint is also acceptable.
following definition applies.
1.3.6 Heating device such as an electrically heated
nickel-based alloy: An alloy which includes nicke1 as
hot-plate, for continuous boiling of the test Solution.
the predominant element.
1
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ISO 9400:1990(E)
should be tut so that no more than a 13 mm width
1.3.7 Analytical balance capable of weighing to at
of unaffected base metal is included on either side
least the nearest 1 mg (if mass loss is to be deter-
of the weld and heat-affected Zone.
mined).
lt is intended to test a specimen representing as
nearly as possible the surface of the material used
1.3.8 Stereoscopic microscope capable of magni-
in Service. Surface finishing should be performed
fication of 5x to 2Ox, with a good light Source, for
examination of the tested specimen (for method 8). only as required to remove foreign material and ob-
tain a Standard, uniform finish to represent the ap-
propriate surface, while maintaining reasonable
specimen size for convenience in testing. Normally,
1.4 Preparation of test specimens
removal of more material than necessary will have
The following requirements for the preparation of little influence on the test results. However, in the
special case of surface carburization (sometimes
test specimens are common to all four test methods.
encountered, for instance, in tubing when
Additional requirements are given, where necess-
ary, in the section describing the particular method. carbonaceous lubricants are employed), it may only
be possible to remove the carburized layer com-
A speci men having a total surface area of 20 cm* to
pletely by heavy grinding or machining. Such treat-
30 (31772 is recomme nded . As-welded specimens
in mill
Dimens imetres
Cooling water out
Allihn condenser
i i
/
4 bulbs, 45/50 joint
’ \
i
I
’ /
\i (
i! k
1 \
\ I
I (
i \
1 \
\ I
\ (
Cooling water in
\
1)
I
I I
Use Silicone stopcock grease
or a PTFE sleeve on the
ground glass joint
Erlenmeyer flask (1 dm3)
with 45/50 joint
Glass cradle
Boiling Chips
a) Assembled apparatus b)
Figure 1 - Recommended apparatus
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ISO 9400:1990(E)
ment of non-carburized test specimens is not of the pick .ling bath o n the sp ecimen be te sted Prior
permissible, except in tests undertaken to demon- to the envi ronmental exposur *e.
strate specific surface effects. When samples are tut
by shearing, the deformed metal shall be removed
1.5.2 Spetimens of alloys to be‘ given a
by grinding or machining Prior to testing.
sensitization treatment Prior to testing shall be
placed in a furnace at the required temperature and
Prior to testing, the test spec imens sha II be de-
and shall then be water
for the required time,
ed with a c hlorine-free sol vent a nd ri nsed.
greas
quenched. The use of a sensitization treatment shall
be agreed upon between buyer and seller-.
1.5 Sensitiration of test specimens
1.5.3 Spetimens of alloys that are not given a
1.51 Spetimens to be given a thermal treatment sensitization treatment shall be tested in a condition
Prior to testing shall be clean of carbonaceous ma- simulating end-use conditions. Spetimens from ma-
terial Prior to the thermal treatment. Otherwise, terial that is intended to be welded or heat treated
carburization may invalidate the test results. A light shall be welded or heat treated in nearly the Same
surface grinding or pickling followed by washing and manner as the material will experience in fabri-
rinsing in a non-chlorinated solvent should provide cation or Service. The specific treatment shall be
a clean surface. lt is recommended that the effect agreed upon between buyer and Seller.
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Section 2: Method A - Iron(lll) sulfate - Suifuric acid test
taneously. The number is limited only by the number
2.1 Scope
of glass cradles that tan be fitted into the flask
(usually three or four). In no case shall different al-
This section describes the procedure for conducting
loys be tested together. Esch specimen shall be in
the boiling iron(lll) sulfate - sulfuric acid test to de-
a separate cradle so that the specimens do not
termine the susceptibility of nickel-based alloys to
tauch.
intergranular attack.
Mark the liquid level on the flask with a heat-
resistant marker to provide a check on vapour loss.
2.2 Iron(lll) sulfate - sulfuric acid test
If there is an appreciable Change in the level, repeat
solution
the test with fresh Solution and a new specimen.
Prepare 600 cm3 of test Solution as follows.
Continue immersion of the specimen for a period of
24 h or 120 h, then remove the specimen, rinse in
Measure 400 cm3 of distilled water into a 500 cm3
water and acetone, and dry. For alloys containing
graduated cylinder and pour into the Erlenmeyer
less than 18 % chromium the exposure time is typi-
flask (1.3.2).
cally 24 h. For alloys containing more than 18 %
chromium the exposure time is 120 h.
Measure 236 cm3 of reagent grade 95 to
98 % (r7z/m) sulfuric acid into a 250 cm3 graduated
Weigh the specirnen and subtract the mass from the
cylinder. Add the acid slowly to the watet- in the
original mass.
Erlenmeyer flask to avoid boiling by the heat
evolved. (Loss of vapour results in an increase in
NO-T-ES
the acid concentration.)
3 No intermediate weighings are usually necessary. The
Weigh 25 g of reagent grade iron(lll) sulfate
tests tan be run without interruption; however, if prelimi-
nonahydrate [ Fe,(SO,),.SH,O, containing about
nary results are desired, the specimen tan be removed
and add it to the sulfuric acid sol- at any time for weighing.
75 % Fe,(SO,), 1,
ution. A trip balance may be used.
4 Not hanges in the test Solution are necessary during
the test period.
Drop several boiling Chips (1.3.4) into the flask.
5 Additional iron(lll) sulfate inhibitor may have to be
Lubricate the ground glass joint with Silicone grease
added during the test if the corrosion rate is unusually
(1.3.5).
high, as evidenced by a Change in the colour of the sol-
ution. More iron(lll) sulfate has to be added if the total
Fit the flask to the condenser (1.3.1) and circulate
mass loss of all specimens exceeds 2 g [during the test,
cooling water.
iron(lll) sulfate is consumed at a rate of approximateiy
10 g for each 1 g of dissolved metal].
Boil the Solution until all the iron(lll) sulfate is dis-
solved.
6 During testing, there is some deposition of iron oxides
on the upper part of the Erlenmeyer flask. This tan be
readily removed, after completion of the test, by boiling
2.3 Preparation of test specimens
a 10 % (H@I) Solution of hydrochloric acid in the flask.
See clause 1.4.
2.5 Evaluation
2.4 Procedure
Measure the dimensions of the specimen to the
2.5.1 The effect of the test Solution on the material
nearest 0,5 mm, including the inner dimensions of
tan be measured by determining the loss of mass
any holes, and calculate the total exposed surface
of the specimen. Calculate the corrosion rate as fol-
area.
lows:
Degrease the specimen using a non-chlorinated k x Am
corrosion rate = Y------
solvent, dry and then weigh to the nearest 1 mg. Axfxp
Place the specimen in a glass cradle (1.3.3) and im-
where
merse it in boiling test Solution (clause 2.2).
k is a constant (see note 7);
Testing of a Single specimen in a flask is preferred.
is the exposure time, in hours;
However, several specimens may be tested simul-
4
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8,76 x 107
micrometres per year (rlm/y)
n is the exposed area, in Square centi-
metres, of the sp ecime
n;
picometres per second (pmls) 2,78 x 106
is the mass loss, in grams;
AW!
2.5.2 The presence of intergranular attack is usu-
is the density, in gram s per cubic centi-
ally determined by comparing the calculated corro-
P
m etre, of the spe cimen
sion rate to that for properly annealed material.
Even in the absence of intergranular attack, the rate
NOTE 7 Using the above units for t, A, Am and p, the
of general or grain-face corrosion of properly
corrosion rate tan be calculated in a variety of units using
annealed material will vary from one alloy to an-
the appropriate value of k:
other. The corrosion rate considered acceptable
shall be determined between buyer and Seller.
Corrosion rate units desired Value of k to be used
mils [milliinches] per year (mpy) 3,45 x 106
As an alternative or in addition to calculating
2.53
a corrosion rate from mass loss data,
inches per year (ipy) 3,45 x 103
metallographic examination may be used to evalu-
inches per month (ipm) 2,85 x 102
ate the degree of intergranular attack. The depth of
attack considered acceptable shall be determined
millimetres per year (mmly) 8,76 x 104
between buyer and Seller.
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ISO 9400:1990(E)
Section 3: Method B - Copper - Copper sulfate - 16 O/o sulfuric acid test
3.1 Scope 3.5 Procedure
The volume of test Solution (clause 3.2) used shall
s.l.1 This section describes the procedure for
be sufficient to completely immerse the specimen(s)
conducting the topper - topper sulfate - 46 %
and provide a minimum ratio of Solution volume to
sulfuric acid test to determine the susceptibility of
total specimen surface area of 8 cm?cm?
certain nickel-based alloys to intergranular attack.
As many as three specimens tan be tested in the
This test detects susceptibility to intergranular at-
Same flask, provided
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1990-l 2-01
Alliages à base de nickel - Détermination de la
résistance à la corrosion intergranulaire
Nickel-based ailoys - Determination of resistance to intergranular
corrosion
Numéro de référence
ISO 9400: 1990(F)
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ISO 9400:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9400 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
internationale de normalisation
Organisation
Case Postale 56 * CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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Alliages à base de nickel - Détermination de la résistance à
la corrosion intergranulaire
Section 1: Généralités
alliage à base de nickel: Alliage renfermant du nickel
1.1 Domaine d’application
comme élément d’alliage prédominant.
La présente Norme internationale prescrit quatre
NOTE 1 Cette définition est cohérente avec celle don-
méthodes pour la détermination de la sensibilité des
née dans I’ISO 6372-lc*l.
alliages à base de nickel à la corrosion intergranu-
laire.
Ces méthodes ne sont utilisables qu’en laboratoire,
1.3 Appareillage
et il n’est pas possible d’établir une corrélation di-
recte avec la corrosion intergranulaire en service
L’appareillage recommandé est représenté à la fi-
normal, à moins que le milieu ambiant en service
gure 1. On n’a pas à utiliser de réfrigérant à immer-
ne soit le même qu’en essai.
sion du type doigt réfrigérant avec des fioles
coniques normalisées, sauf dans la méthode D.
Les méthodes couvertes sont les suivantes:
Les éléments suivants sont nécessaires.
- Méthode A: Essai au sulfate de fer(lll) et à l’acide
sulfurique (section 2).
1.3.1 Réfrigérant d’Allihn à quatre boules ou de
- Méthode B: Essai au cuivre, au sulfate de cuivre
Soxhlet, à joint en verre rodé 45/50.
et à l’acide sulfurique à 16 % (section 3).
- Méthode C: Essai à l’acide chlorhydrique (sec-
1.3.2 Fiole conique, de 1 dm3 de capacité, à joint
tion 4).
en verre rodé 45/50.
- Méthode D: Essai à l’aide nitrique (section 5).
II est admis d’utiliser un ballon avec jaquette
NOTE 2
chauffante.
La méthode la meilleure à utiliser pour un alliage
donné, le choix du traitement de sensibilisation et
les critères de réception utilisés pour l’évaluation
1.3.3 Berceau en verre, ou système équivalent de
quelle qu’elle soit, doivent être convenus entre
support des éprouvettes, du type crochets ou étriers
l’acheteur et le vendeur de l’alliage. Les méthodes
en verre. II convient que le berceau soit percé de
prescrites dans la présente Norme internationale, à
trois ou quatre trous pour améliorer la circulation
titre indicatif, sont applicables aux alliages à base
de la solution d’essai autour de l’éprouvette (voir fi-
de nickel employés en milieu corrosif, énumérés
gure 1).
dans ISO 6207[11.
1.3.4 Grains de ponce, pour régulariser l’ébullition
1.2 Définition
et éviter les débordements.
Pour les besoins de la présente Norme internatio- Pour la méthode A, les grains de ponce doivent être
nale, la définition suivante s’applique. en alundum pur.
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ISO 9400:1990(F)
1.3.5 Graisse aux silicones, pour lubrifier le joint
1.4 Préparation des éprouvettes
en verre rodé entre le réfrigérant et la fiole.
Un manchon en PTFE peut également être utilisé
Les prescriptions suivantes concernant la prépa-
pour le joint.
ration des éprouvettes sont communes à toutes les
quatre méthodes. Les ajouts éventuels sont indi-
qués, si besoin est, dans la section décrivant la
1.3.6 Système de chauffage, du type plaque chauf-
méthode particulière.
fante électrique, pour maintenir la solution d’essai
en ébullition continue.
II est recommandé d’utiliser une éprouvette ayant
une superficie totale de 20 cm* à 30 cm*. II convient
de découper les éprouvettes soudées de sorte
1.3.7 Balance analytique, précise à 1 mg (si l’on
qu’une largeur de 13 mm au plus de métal de base
doit déterminer la perte de masse).
non affecté thermiquement soit incluse dans la zone
située de part et d’autre de la soudure et de la zone
1.3.8 Microscope stéréoscopique, ayant un gros-
de transformation.
sissement de x 5 à x 20, avec une bonne source
L ‘objectif est d’es sayer des éprou vettes
d’éclairage, pour examiner les éprouvettes soumi- aussi re-
résentat ives que possi ble de la s urface
ses à l’essai (pour la méthode B). du maté-
P
Dimensions en millimètres
Sortie de l’eau
de refroidissement- \
Réfrigérant d’Allihn
à quatre boules, joint 45/50
Entrée de l’eau
de refroidissement
Utiliser de la graisse aux
sillicones pour robinets d’arrêt
ou un manchon en PTFE sur
le joint en verre rodé
Fiole conique
de 1 dm3, joint 45/50
Berceau en verre
Grains de ponce
a) Appareillage assemblé
Figure 1 - Appareillage recommandé
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ISO 9400:1990(F)
perficiel, ou une attaque à l’acide suivie d’un lavage
riau utilisé en service. II est de règle que la finition
et d’un rincage au solvant non chloré devrait donner
superficielle n’aille pas au-delà de l’élimination des
une surface propre. Il est conseillé de tester l’effet
matières étrangères et donne un fini uniforme nor-
du bain acide sur l’éprouvette avant d’exposer
mal, représentatif de la surface tout en conservant
celle-ci aux conditions d’environnement.
assez de superficie pour que l’essai puisse avoir
lieu commodément. Dans les conditions normales,
l’enlèvement excessif de matière n’a que peu d’in-
fluence sur les résultats des essais. Mais dans cer-
tains cas de carburation superficielle (que l’on peut
rencontrer, par exemple, sur des tubes lubrifiés à
1.5.2 Les éprouvettes d’alliages devant subir un
l’aide de produits bitumineux), l’enlèvement de la
traitement de sensibilisation avant l’essai doivent
couche carburée ne peut se faire que par un
être placées dans un four à la température requise
meulage ou un usinage poussé. Un tel traitement
pendant la durée requise, puis être trempées à
n’est pas admis pour les éprouvettes non carburées,
l’eau. L’usage d’un traitement de sensibilisation doit
sauf si l’essai veut démontrer un effet de surface
faire l’objet d’un accord entre l’acheteur et le ven-
particulier. Sur les éprouvettes découpées à la ci-
deur.
saille, l’essai doit être précédé d’une élimination du
métal déformé par meulage ou usinage.
Avant l’essai, les éprouvettes doivent être dégrais-
sées à l’aide d’un solvant ne contenant pas de
chlore et soumises à un rincage.
1.5.3 Les éprouvettes d’alliages ne devant pas
subir de traitement de sensibilisation doivent être
1.5 Sensibilisation des éprouvettes
essayées dans des conditions simulant l’usage final.
Les éprouvettes de matériaux devant être soudées
éprouvettes devant recevoir un ou subir un traitement thermique doivent être sou-
1.51 Les
traitement thermique avant l’essai doivent être dé- dées ou traitées quasi de la même manière que le
barrassées des matières bitumineuses avant tout matériau en fabrication ou en service. Le traitement
spécifique doit faire l’objet d’un accord entre
traitement. Si ce n’est pas fait, la carburation peut
l’acheteur et le vendeur.
donner des résultats erronés. Un léger meulage su-
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ISO 9400:1990(F)
Section 2: Méthode A - Essai au sulfate de fer(W) et à l’acide sulfurique
II est préférable d’essayer une seule éprouvette par
2.1 Domaine d’application
fiole, mais il est possible d’essayer simultanément
plusieurs éprouvettes. Leur nombre n’est limité que
La présente section décrit le mode opératoire à
par le nombre de berceaux en verre pouvant être
suivre pour réaliser l’essai dans le mélange
logés dans la fiole (en règle générale trois ou qua-
bouillant de sulfate de fer(llI) et d’acide sulfurique
tre). En aucun cas, des alliages différents ne doivent
permettant de déterminer la sensibilité des alliages
être essayés ensemble. Chaque éprouvette doit être
à base de nickel à la corrosion intergranulaire.
placée dans un berceau séparé pour ne pas toucher
les autres éprouvettes. *
2.2 Solution d’essai au sulfate de fer(W)
Repérer le n,iveau du liquide dans la fiole avec un
et à l’acide sulfurique
marqueur résistant à chaud pour permettre de véri-
fier la fuite de vapeur. En cas de changement no-
Préparer comme suit 600 cm3 de solution d’essai.
table du niveau, répéter l’essai en utilisant la
solution fraîche et une nouvelle éprouvette.
Mesurer 400 cm3 d’eau distillée dans une éprou-
vette graduée de 500 cm3 et les verser dans la fiole
Prolonger l’immersion de l’éprouvette pendant 24 h
conique (1.32).
ou 120 h, puis l’enlever de la solution, la rincer à
Mesurer 236 cm3 d’acide sulfurique à l’eau et à l’acétone, et la sécher. Pour les alliages
contenant moins de 18 % de chrome, le temps nor-
95 - 98 % (m/m) de qualité pour réactif dans une
mal d’exposition est de 24 h. Pour les alliages
éprouvette graduée de 250 cm? Ajouter lentement
contenant plus de 18 % de chrome, il est de 120 h.
l’acide à l’eau contenue dans la fiole conique pour
éviter que la chaleur dégagée ne provoque une
Peser l’éprouvette et soustraire sa masse de la
ébullition. (La perte de vapeur d’eau augmente la
masse initiale.
concentration de l’acide.)
NOTES
Peser 25 g de sulfate de fer(lII) nonahydraté
[Fe,(SO,),,SH,O, contenant environ 75 % de
3 Aucune pesée intermédiaire n’est en général néces-
Fe,(SO,),I et les ajouter à la solution d’acide sulfu-
saire, Les essais peuvent se dérouler sans interruption,
rique. On peut utiliser une balance à déclic.
mais si des résultats intermédiaires sont souhaités, on
peut retirer l’éprouvette à n’importe quel moment pour la
Verser dans la fiole plusieurs grains de ponce
peser.
(1.3.4) facilitant l’ébullition.
de modifier la solution d’essai
4 II n’est pas nécessaire
Lubrifier le joint rodé avec de la graisse aux sili-
ode d’essai
pendant la péri
cones (1.3.5).
5 On peut avoir à ajouter un inhibiteur au sulfate de
Adapter la fiole au réfrigerant (1.3.1) et faire circuler fer(lll) pendant l’essai si la vitesse de corrosion, mise en
évidence par le changement de couleur de la solution, est
l’eau de refroidissement.
extrêmement élevée. Davantage de sulfate de fer(M) est
à ajouter si la perte de masse totale de toutes les éprou-
Porter la solution à ébullition et l’y maintenir jusqu’à
vettes dépasse 2 g [pendant l’essai, le sulfate de fer(lll)
mise en solution de tout le sulfate de fer(lI1).
se consomme à un taux d’environ 10 g pour chaque
gramme de métal mis en solution].
2.3 Préparation des éprouvettes
6 Pendant l’essai, il se produit un dépôt d’oxydes de fer
sur la partie supérieure de la fiole conique. Ce dépôt peut
Voir article 1.4.
être éliminé facilement, en fin d’essai, en faisant bouillir
dans la fiole une solution d’acide chlorhydrique à
10 O/o (n7/m).
2.4 Mode opératoire
Mesurer les dimensions de l’éprouvette à 0,5 mm
près, y compris les dimensions intérieures des trous
éventuels, et calculer la superficie totale exposée.
2.5 Évaluation
Dégraisser l’éprouvette à l’aide d’un solvant non
chloré, la sécher, puis la peser à 1 mg près.
2.5.1 On peut mesurer l’effet de la solution d’essai
Placer l’éprouvette dans un berceau en verre sur le matériau en déterminant la perte de masse
de l’éprouvette. Calculer la vitesse de corrosion
(1.3.3) et la plonger dans la solution d’essai
comme suit:
bouillante (article 2.2).
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 9400:1990(F)
inches par année (ipy) 3,45 x 103
kxAm
vitesse de corrosion =
nxtxp
inches par mois (ipm) 2,85 x 102
où mi!limètres par année (mm/y) 8,76 x 104
micromètres par année (llm/y) 8,76 x 107
est une constante (voir note 7);
k
picomètres par seconde (pmls) 2,78 x 106
2 est le temps d’exploitation, en heures;
A est la superficie e posé e, en centimètres
2.5.2 La présence de corrosion intergranulaire est
carrés, de l’éprou ette;
généralement détectée par comparaison de la vi-
tesse de corrosion calculée à la vitesse de corrosion
est la perte de masse, en grammes;
Am
d’un matériau correctement recuit. Même en l’ab-
sence de corrosion intergranulaire, la vitesse de
est I a mass e volu mique, en grammes
P Par
corrosion générale ou à la surface du grain d’un
cent imètre cube, de l’ép rouvette.
matériau correctement recuit varie d’un alliage à
l’autre. La vitesse de corrosion jugée acceptable
En utilisant pour l, A, AWI et p, les unités indi-
NOTE 7
doit être convenue entre l’acheteur et le vendeur.
quées ci-dessus, on peut calculer la vitesse de corrosion
en différents types d’unités à l’aide d’une valeur appro-
priée de k:
2.5.3 En variante ou en supplément du calcul de la
vitesse de corrosion à partir de la perte de masse,
Unité de vitesse de corrosiot I souhaitée Valeur de
on peut procéder à un examen métallographique
k à utiliser
pour évaluer le degré de corrosion intergranulaire.
3,45 x 106
mils [milliinches] par année
(mPY) La profondeur d’attaque jugée acceptable doit être
convenue entre l’acheteur et le vendeur.
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 9400:1990(F)
- Essai au cuivre, au sulfate de cuivre et à l’acide sulfurique
Section 3: Méthode B
à 16 Oh
L’évaluation étant faite par pliage, l’éprouvette doit
3.1 Domaine d’application
être de forme permettant son pliage, face d’origine
sur l’extérieur du pli.
3.1.1 La présente section décrit le mode opé-
ratoire à suivre pour réaliser l’essai au mélange de
cuivre, de sulfate de cuivre et d’acide sulfurique à
16 %, permettant de déterminer la sensibilité de
certains alliages à base de nickel à la corrosion in-
3.5 Mode opératoire
tergranulaire. Cet essai permet de détecter la sen-
sibilité à l’attaque intergranulaire associée à la
Le volume de solution d’essai (article 3.2) utilisé
précipitation des carbures
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1990-l 2-01
Alliages à base de nickel - Détermination de la
résistance à la corrosion intergranulaire
Nickel-based ailoys - Determination of resistance to intergranular
corrosion
Numéro de référence
ISO 9400: 1990(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9400:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9400 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
internationale de normalisation
Organisation
Case Postale 56 * CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
Alliages à base de nickel - Détermination de la résistance à
la corrosion intergranulaire
Section 1: Généralités
alliage à base de nickel: Alliage renfermant du nickel
1.1 Domaine d’application
comme élément d’alliage prédominant.
La présente Norme internationale prescrit quatre
NOTE 1 Cette définition est cohérente avec celle don-
méthodes pour la détermination de la sensibilité des
née dans I’ISO 6372-lc*l.
alliages à base de nickel à la corrosion intergranu-
laire.
Ces méthodes ne sont utilisables qu’en laboratoire,
1.3 Appareillage
et il n’est pas possible d’établir une corrélation di-
recte avec la corrosion intergranulaire en service
L’appareillage recommandé est représenté à la fi-
normal, à moins que le milieu ambiant en service
gure 1. On n’a pas à utiliser de réfrigérant à immer-
ne soit le même qu’en essai.
sion du type doigt réfrigérant avec des fioles
coniques normalisées, sauf dans la méthode D.
Les méthodes couvertes sont les suivantes:
Les éléments suivants sont nécessaires.
- Méthode A: Essai au sulfate de fer(lll) et à l’acide
sulfurique (section 2).
1.3.1 Réfrigérant d’Allihn à quatre boules ou de
- Méthode B: Essai au cuivre, au sulfate de cuivre
Soxhlet, à joint en verre rodé 45/50.
et à l’acide sulfurique à 16 % (section 3).
- Méthode C: Essai à l’acide chlorhydrique (sec-
1.3.2 Fiole conique, de 1 dm3 de capacité, à joint
tion 4).
en verre rodé 45/50.
- Méthode D: Essai à l’aide nitrique (section 5).
II est admis d’utiliser un ballon avec jaquette
NOTE 2
chauffante.
La méthode la meilleure à utiliser pour un alliage
donné, le choix du traitement de sensibilisation et
les critères de réception utilisés pour l’évaluation
1.3.3 Berceau en verre, ou système équivalent de
quelle qu’elle soit, doivent être convenus entre
support des éprouvettes, du type crochets ou étriers
l’acheteur et le vendeur de l’alliage. Les méthodes
en verre. II convient que le berceau soit percé de
prescrites dans la présente Norme internationale, à
trois ou quatre trous pour améliorer la circulation
titre indicatif, sont applicables aux alliages à base
de la solution d’essai autour de l’éprouvette (voir fi-
de nickel employés en milieu corrosif, énumérés
gure 1).
dans ISO 6207[11.
1.3.4 Grains de ponce, pour régulariser l’ébullition
1.2 Définition
et éviter les débordements.
Pour les besoins de la présente Norme internatio- Pour la méthode A, les grains de ponce doivent être
nale, la définition suivante s’applique. en alundum pur.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9400:1990(F)
1.3.5 Graisse aux silicones, pour lubrifier le joint
1.4 Préparation des éprouvettes
en verre rodé entre le réfrigérant et la fiole.
Un manchon en PTFE peut également être utilisé
Les prescriptions suivantes concernant la prépa-
pour le joint.
ration des éprouvettes sont communes à toutes les
quatre méthodes. Les ajouts éventuels sont indi-
qués, si besoin est, dans la section décrivant la
1.3.6 Système de chauffage, du type plaque chauf-
méthode particulière.
fante électrique, pour maintenir la solution d’essai
en ébullition continue.
II est recommandé d’utiliser une éprouvette ayant
une superficie totale de 20 cm* à 30 cm*. II convient
de découper les éprouvettes soudées de sorte
1.3.7 Balance analytique, précise à 1 mg (si l’on
qu’une largeur de 13 mm au plus de métal de base
doit déterminer la perte de masse).
non affecté thermiquement soit incluse dans la zone
située de part et d’autre de la soudure et de la zone
1.3.8 Microscope stéréoscopique, ayant un gros-
de transformation.
sissement de x 5 à x 20, avec une bonne source
L ‘objectif est d’es sayer des éprou vettes
d’éclairage, pour examiner les éprouvettes soumi- aussi re-
résentat ives que possi ble de la s urface
ses à l’essai (pour la méthode B). du maté-
P
Dimensions en millimètres
Sortie de l’eau
de refroidissement- \
Réfrigérant d’Allihn
à quatre boules, joint 45/50
Entrée de l’eau
de refroidissement
Utiliser de la graisse aux
sillicones pour robinets d’arrêt
ou un manchon en PTFE sur
le joint en verre rodé
Fiole conique
de 1 dm3, joint 45/50
Berceau en verre
Grains de ponce
a) Appareillage assemblé
Figure 1 - Appareillage recommandé
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ISO 9400:1990(F)
perficiel, ou une attaque à l’acide suivie d’un lavage
riau utilisé en service. II est de règle que la finition
et d’un rincage au solvant non chloré devrait donner
superficielle n’aille pas au-delà de l’élimination des
une surface propre. Il est conseillé de tester l’effet
matières étrangères et donne un fini uniforme nor-
du bain acide sur l’éprouvette avant d’exposer
mal, représentatif de la surface tout en conservant
celle-ci aux conditions d’environnement.
assez de superficie pour que l’essai puisse avoir
lieu commodément. Dans les conditions normales,
l’enlèvement excessif de matière n’a que peu d’in-
fluence sur les résultats des essais. Mais dans cer-
tains cas de carburation superficielle (que l’on peut
rencontrer, par exemple, sur des tubes lubrifiés à
1.5.2 Les éprouvettes d’alliages devant subir un
l’aide de produits bitumineux), l’enlèvement de la
traitement de sensibilisation avant l’essai doivent
couche carburée ne peut se faire que par un
être placées dans un four à la température requise
meulage ou un usinage poussé. Un tel traitement
pendant la durée requise, puis être trempées à
n’est pas admis pour les éprouvettes non carburées,
l’eau. L’usage d’un traitement de sensibilisation doit
sauf si l’essai veut démontrer un effet de surface
faire l’objet d’un accord entre l’acheteur et le ven-
particulier. Sur les éprouvettes découpées à la ci-
deur.
saille, l’essai doit être précédé d’une élimination du
métal déformé par meulage ou usinage.
Avant l’essai, les éprouvettes doivent être dégrais-
sées à l’aide d’un solvant ne contenant pas de
chlore et soumises à un rincage.
1.5.3 Les éprouvettes d’alliages ne devant pas
subir de traitement de sensibilisation doivent être
1.5 Sensibilisation des éprouvettes
essayées dans des conditions simulant l’usage final.
Les éprouvettes de matériaux devant être soudées
éprouvettes devant recevoir un ou subir un traitement thermique doivent être sou-
1.51 Les
traitement thermique avant l’essai doivent être dé- dées ou traitées quasi de la même manière que le
barrassées des matières bitumineuses avant tout matériau en fabrication ou en service. Le traitement
spécifique doit faire l’objet d’un accord entre
traitement. Si ce n’est pas fait, la carburation peut
l’acheteur et le vendeur.
donner des résultats erronés. Un léger meulage su-
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9400:1990(F)
Section 2: Méthode A - Essai au sulfate de fer(W) et à l’acide sulfurique
II est préférable d’essayer une seule éprouvette par
2.1 Domaine d’application
fiole, mais il est possible d’essayer simultanément
plusieurs éprouvettes. Leur nombre n’est limité que
La présente section décrit le mode opératoire à
par le nombre de berceaux en verre pouvant être
suivre pour réaliser l’essai dans le mélange
logés dans la fiole (en règle générale trois ou qua-
bouillant de sulfate de fer(llI) et d’acide sulfurique
tre). En aucun cas, des alliages différents ne doivent
permettant de déterminer la sensibilité des alliages
être essayés ensemble. Chaque éprouvette doit être
à base de nickel à la corrosion intergranulaire.
placée dans un berceau séparé pour ne pas toucher
les autres éprouvettes. *
2.2 Solution d’essai au sulfate de fer(W)
Repérer le n,iveau du liquide dans la fiole avec un
et à l’acide sulfurique
marqueur résistant à chaud pour permettre de véri-
fier la fuite de vapeur. En cas de changement no-
Préparer comme suit 600 cm3 de solution d’essai.
table du niveau, répéter l’essai en utilisant la
solution fraîche et une nouvelle éprouvette.
Mesurer 400 cm3 d’eau distillée dans une éprou-
vette graduée de 500 cm3 et les verser dans la fiole
Prolonger l’immersion de l’éprouvette pendant 24 h
conique (1.32).
ou 120 h, puis l’enlever de la solution, la rincer à
Mesurer 236 cm3 d’acide sulfurique à l’eau et à l’acétone, et la sécher. Pour les alliages
contenant moins de 18 % de chrome, le temps nor-
95 - 98 % (m/m) de qualité pour réactif dans une
mal d’exposition est de 24 h. Pour les alliages
éprouvette graduée de 250 cm? Ajouter lentement
contenant plus de 18 % de chrome, il est de 120 h.
l’acide à l’eau contenue dans la fiole conique pour
éviter que la chaleur dégagée ne provoque une
Peser l’éprouvette et soustraire sa masse de la
ébullition. (La perte de vapeur d’eau augmente la
masse initiale.
concentration de l’acide.)
NOTES
Peser 25 g de sulfate de fer(lII) nonahydraté
[Fe,(SO,),,SH,O, contenant environ 75 % de
3 Aucune pesée intermédiaire n’est en général néces-
Fe,(SO,),I et les ajouter à la solution d’acide sulfu-
saire, Les essais peuvent se dérouler sans interruption,
rique. On peut utiliser une balance à déclic.
mais si des résultats intermédiaires sont souhaités, on
peut retirer l’éprouvette à n’importe quel moment pour la
Verser dans la fiole plusieurs grains de ponce
peser.
(1.3.4) facilitant l’ébullition.
de modifier la solution d’essai
4 II n’est pas nécessaire
Lubrifier le joint rodé avec de la graisse aux sili-
ode d’essai
pendant la péri
cones (1.3.5).
5 On peut avoir à ajouter un inhibiteur au sulfate de
Adapter la fiole au réfrigerant (1.3.1) et faire circuler fer(lll) pendant l’essai si la vitesse de corrosion, mise en
évidence par le changement de couleur de la solution, est
l’eau de refroidissement.
extrêmement élevée. Davantage de sulfate de fer(M) est
à ajouter si la perte de masse totale de toutes les éprou-
Porter la solution à ébullition et l’y maintenir jusqu’à
vettes dépasse 2 g [pendant l’essai, le sulfate de fer(lll)
mise en solution de tout le sulfate de fer(lI1).
se consomme à un taux d’environ 10 g pour chaque
gramme de métal mis en solution].
2.3 Préparation des éprouvettes
6 Pendant l’essai, il se produit un dépôt d’oxydes de fer
sur la partie supérieure de la fiole conique. Ce dépôt peut
Voir article 1.4.
être éliminé facilement, en fin d’essai, en faisant bouillir
dans la fiole une solution d’acide chlorhydrique à
10 O/o (n7/m).
2.4 Mode opératoire
Mesurer les dimensions de l’éprouvette à 0,5 mm
près, y compris les dimensions intérieures des trous
éventuels, et calculer la superficie totale exposée.
2.5 Évaluation
Dégraisser l’éprouvette à l’aide d’un solvant non
chloré, la sécher, puis la peser à 1 mg près.
2.5.1 On peut mesurer l’effet de la solution d’essai
Placer l’éprouvette dans un berceau en verre sur le matériau en déterminant la perte de masse
de l’éprouvette. Calculer la vitesse de corrosion
(1.3.3) et la plonger dans la solution d’essai
comme suit:
bouillante (article 2.2).
4
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ISO 9400:1990(F)
inches par année (ipy) 3,45 x 103
kxAm
vitesse de corrosion =
nxtxp
inches par mois (ipm) 2,85 x 102
où mi!limètres par année (mm/y) 8,76 x 104
micromètres par année (llm/y) 8,76 x 107
est une constante (voir note 7);
k
picomètres par seconde (pmls) 2,78 x 106
2 est le temps d’exploitation, en heures;
A est la superficie e posé e, en centimètres
2.5.2 La présence de corrosion intergranulaire est
carrés, de l’éprou ette;
généralement détectée par comparaison de la vi-
tesse de corrosion calculée à la vitesse de corrosion
est la perte de masse, en grammes;
Am
d’un matériau correctement recuit. Même en l’ab-
sence de corrosion intergranulaire, la vitesse de
est I a mass e volu mique, en grammes
P Par
corrosion générale ou à la surface du grain d’un
cent imètre cube, de l’ép rouvette.
matériau correctement recuit varie d’un alliage à
l’autre. La vitesse de corrosion jugée acceptable
En utilisant pour l, A, AWI et p, les unités indi-
NOTE 7
doit être convenue entre l’acheteur et le vendeur.
quées ci-dessus, on peut calculer la vitesse de corrosion
en différents types d’unités à l’aide d’une valeur appro-
priée de k:
2.5.3 En variante ou en supplément du calcul de la
vitesse de corrosion à partir de la perte de masse,
Unité de vitesse de corrosiot I souhaitée Valeur de
on peut procéder à un examen métallographique
k à utiliser
pour évaluer le degré de corrosion intergranulaire.
3,45 x 106
mils [milliinches] par année
(mPY) La profondeur d’attaque jugée acceptable doit être
convenue entre l’acheteur et le vendeur.
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ISO 9400:1990(F)
- Essai au cuivre, au sulfate de cuivre et à l’acide sulfurique
Section 3: Méthode B
à 16 Oh
L’évaluation étant faite par pliage, l’éprouvette doit
3.1 Domaine d’application
être de forme permettant son pliage, face d’origine
sur l’extérieur du pli.
3.1.1 La présente section décrit le mode opé-
ratoire à suivre pour réaliser l’essai au mélange de
cuivre, de sulfate de cuivre et d’acide sulfurique à
16 %, permettant de déterminer la sensibilité de
certains alliages à base de nickel à la corrosion in-
3.5 Mode opératoire
tergranulaire. Cet essai permet de détecter la sen-
sibilité à l’attaque intergranulaire associée à la
Le volume de solution d’essai (article 3.2) utilisé
précipitation des carbures
...
Questions, Comments and Discussion
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