Sulphuric acid and oleum for industrial use — Determination of lead content — Dithizone photometric method

Applicable to the determination of contents exceeding 1 mg/kg. The principle bases on evaporation of the test portion, dissolution in hydrochloric acid and reduction by hydroxylammonium chloride. Formation of complexes of interferring elements with ammonium citrate and potassium cyanide. Extraction of the lead at a pH of between 8.5 and 10 by a solution of dithizone in chloroform. Elimination of excess dithizone by an ammoniacal solution of potassium cyanide. Photometric measurement in chloroform solution at a wavelength of about 520 nm. Has also been approved by the IUPAC.

Acide sulfurique et oléums à usage industriel — Dosage du plomb — Méthode photométrique à la dithizone

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Nov-1973
Withdrawal Date
30-Nov-1973
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
27-May-2002
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ISO 2717:1973 - Sulphuric acid and oleum for industrial use -- Determination of lead content -- Dithizone photometric method
English language
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ISO 2717:1973 - Acide sulfurique et oléums a usage industriel -- Dosage du plomb -- Méthode photométrique a la dithizone
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ISO 2717:1973 - Acide sulfurique et oléums a usage industriel -- Dosage du plomb -- Méthode photométrique a la dithizone
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOfiHAII OPTAHM3AUMR l-l0 CTAHAAPTM3ALWi .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Sulphuric acid and oleum for industrial use - Determination
- Dithizone photometric method
of lead content
First edition - 1973-12-01
~~
UDC 661.25 : 546.815 : 543.42 Ref. No. IS0 2717-1973 (E)
Descriptors : Sulphuric acid, determination of content, lead (metal), photometry.
Price based on 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2717 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in April 1972.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Australia India Spain
Austria
Ireland Sweden
Belgium Israel Switzerland
Chile Italy Thailand
Cuba Netherlands United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of New Zealand U.S.A.
France Poland U.S.S.R.
Germany Romania
Hungary South Africa, Rep. of
This International Standard has also been approved by the International Union of
Pure and Applied Chemistry (IUPAC).
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1973 l
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
IS0 27174973 (E)
Sulphuric acid and oleum for industrial use - Determination
of lead content
- Dithizone photometric method
*
4.4 Potassium cyanide, 50 g/l solution (see in section 6)
1 SCOPE
“Warning”.
This International Standard specifies a dithizone
photometric method for the determination of the lead
4.5 Hydroxylammonium chloride, 100 g/l solution.
content of sulphuric acid and oleum for industrial use.
4.6 Ammonia, approximately 5 N solution.
2 FIELD OF APPLICATION
NOTE - A freshly prepared solution must be used in order to avoid
The method is applicable to the determination of lead (Pb)
toe high a value being obtained by the blank test, due to dissolved
contents greater than 1 mg/kg.
lead. In fact, dilute ammonia dissolves lead contained in the glass
more rapidly than does concentrated ammonia.
3 PRINCIPLE
4.7 Dithizone, 0,025 g/l solution in chloroform.
Evaporation of a test portion, dissolution in hydrochloric
If dithizone of satisfactory quality is not available, it may
acid and reduction by hydroxylammonium
chloride.
be purified by the method described in 4.7.1.
Formation of complexes of interfering elements with
ammonium citrate and potassium cyanide. Extraction of
4.7.1 Purification of the dithizone
the lead, at a pH of between 8,5 and 10, by a solution of
dithizone in chloroform. Elimination of excess dithizone by
Dissolve 1 g of dithizone (biphenylthiocarbazone) in
an ammoniacal solution of potassium cyanide.
75 ml of the chloroform (4.1). Filter the solution,
collecting the filtrate in a 250 ml separating funnel. Add
Photometric measurement of the lead dithizonate in
100 ml of approximately 0,2 N ammonia solution and
chloroform solution, at a wavelength of about 520 nm.
shake vigorously. Withdraw the organic phase, collecting it
in another separating funnel, and repeat, a further three
4 REAGENTS
times, the same operation, using 100 ml of approximately
0,2 N ammonia solution each time. (The dithizone thus
Distilled water, or water of equivalent purity, shall be used
passes into the alkaline aqueous phase, colouring it orange,,
in the test.
while the oxidation products remain in the organic phase,
which assumes a more or less intense reddish-yellow
4.1 Chloroform, redistilled in a borosilicate glass apparatus
coloration.)
with ground joints, p 1,471 to 1,474 g/ml.
Discard the organic phase, combine the orange coloured
4.2 Hydrochloric acid, p approximately I,19 g/ml, about
aqueous extracts, filter them and transfer them to a
38 % (m/m) solution, or approximately 12 N.
1 000 ml beaker.
4.3 Ammonium citrate
[HOCCOOH(CH2COOHN,)2],
Precipitate the dithizone by slight acidification with I
100 g/l solution.
saturated solution of sulphur dioxide. Allow the precipitat?
to settle, filter through a sintered glass crucible and wash
Purification of the sohtion. To 100 ml of solution, add
with water until there is no further acid reaction. Dry the
ammonia solution, p approximately 0,91 g/ml, until the pH
in a desiccator containing a concentrated
precipitate
reaches a value of between 8,5 and 10, checking with the
sulphuric acid solution, p approximately I,84 g/ml, under
indicator paper (4.11). Transfer the solution to a separating
vacuum and in darkness, for a period of 3 to 4 days.
funnel, add 10 ml of the dithizone solution (4.7) and shake
vigorously. Allow to separate and withdraw and reject the
organic phase. Repeat the extraction, each time with 5 ml Grind the solid dry product quickly and transfer
of the dithizone solution (4.7), until the green colour immediately to a small dark glass bottle. The dithizone,
remains. Allow to separate and withdraw and reject the thus purified and stored away from direct sunlight, can be
organic phase. kept for at least 6 months.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO2717-1973(E)
47.2 Preparation of the solution 5.4 Photoelectric absorptiometer fitted with filters giving
maximum transmission between 500 and 540 nm.
Immediately before use, weigh, to the nearest 1 mg, 25 mg
of the purified dithizone (4.7.1), transfer to a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, dissolve in the chloroform (4.1)
6 PROCEDURE
dilute to the mark with the same chloroform (4.1) and mix.
WARNING - Because potassium cyanide is extremely
Store the solution in a dry, dark glass, air-tight bottle.
poisonous, it must only be handled with all necessary
precautions.
In particular, do not add acids to solutions
containing cyanides, otherwise hydrogen cyanide will be
4.8 Potassium cyanide, 1 g/l ammoniacal solution (see
released.
in section 6) “Warning”.
6.1 Test portion
Transfer 20 ml of the potassium cyanide solution (4.4) to a
1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute with water, add
Fill the weighing pipette (5.1) with the test sample and,
10 ml of ammonia solution, p approximately 0,88 g/ml,
weighing by difference to the nearest 0,02 g, take a test
dilute to the mark and mix.
portion of about 50 g. Transfer the test portion to a beaker
of suitable capacity, for example 250 ml.
4.9 Standard lead solution, corresponding to 1 000 g of
lead per litre.
6.2 Blank test
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,600 g of lead nitrate
Carry out, in parallel, a blank test, using the same quantities
[Pb (NO,),],
...

~ ~~~
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXfiYHAPOAHAII OPI-AHM3ALUiJl I-I0 CTAHAAPTM3AWiM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide sulfurique et oléums à usage industriel -
Dosage du plomb -
Méthode photométrique à la dithizone
Première édition - 1973-12-01

-
CDU 661.25 : 546.815 : 543.42
Réf. No : ISO 2717-1973 (F)
Descripteurs : Acide sulfurique, dosage, plomb, photométrie.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2717 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en avril 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne Hongrie Royaume-uni
Australie Inde Suède
Autriche Irlande Suisse
Belgique Israël Thaïlande
Chili Italie U.R.S.S.
Cuba Nouvelle-Zélande U.S.A.
Egypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Espagne Pologne
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
@ Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
I mprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2717-1973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide sulfurique et oléums à usage industriel -
Méthode photométrique à la dithizone
Dosage du plomb -
1 OBJET
4.4 Cyanure de potassium solution à 50 g/l. (Voir
chapitre 6 «Avertissement»)
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
photométrique à la dithizone pour le dosage du plomb dans
4.5 Chlorure d’hydroxylammonium, solution à 100 g/l.
l’acide sulfurique et dans les oléums à usage industriel.
4.6 Ammoniaque, solution 5 N environ.
2 DOMAINE D’APPLICATION
NOTE - Employer une solution fraîchement préparée si l’on veut
La méthode est applicable au dosage de teneurs en plomb
éviter un essai à blanc trop élevé, dû au plomb dissous. En effet,
(Pb), supérieures à 1 mg/kg.
l’ammoniaque diluée solubilise le plomb contenu dans le verre, plus
rapidement que l’ammoniaque concentrée.
3 PRINCIPE
Evaporation d’une prise d’essai, reprise chlorhydrique et 4.7 Dithizone, solution chloroformique à 0,025 g!l.
réduction par le chlorure d’hydroxylammonium. Formation
Si on ne dispose pas d’un produit suffisament pur, procéder
de complexes des éléments interférents à l’aide de citrate
à sa purification suivant 4.7.1.
d’ammonium et de cyanure de potassium. Extraction du
plomb, à pH compris entre 8,5 et 10, par une solution de
dithizone dans le chloroforme. Elimination de l’excès de
4.7.1 Purification de la dithizone
dithizone par une solution ammoniacale de cyanure de
potassium.
Dissoudre 1 g de dithizone (biphénylthiocarbazone) dans
75 ml du chloroforme (4.1). Filtrer la solution en
du dithizonate de plomb en
Mesurage photométrique
recueillant le filtrat dans une ampoule à décantation de
solution chloroformique, à une longueur d’onde aux
250 ml. Ajouter 100 ml de solution d’ammoniaque 0,2 N
environs de 520 nm.
environ et agiter vigoureusement. Soutirer la phase
organique en la recevant dans une autre ampoule à
décantation et répéter trois fois encore la même opération
4 RÉACTIFS
en employant chaque fois IOOml de solution
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
d’ammoniaque 0,2 N environ. (La dithizone passe ainsi dans
l’eau de pureté équivalente.
la phase aqueuse alcaline en la colorant en orange, tandis
que les produits d’oxydation restent dans la phase
verre
4.1 Chloroforme redistillé en appareil en organique qui devient d’une coloration jaune-rouge plus ou
moins intense.)
borosilicaté, à joints rodés, p 1,471 à 1,474 g/ml.
Rejeter la phase organique, grouper les extraits aqueux
4.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
orangés, les filtrer et les introduire dans un bécher de
38 % (m/m) ou 12 N environ.
1 000 ml.
Précipiter la dithizone par légère acidification au moyen
4.3 Citrate d’ammonium [HOCCOOH(CH&OONH,),]
c
d’une solution de dioxyde de soufre saturée. Laisser reposer
solution à 100 g/l.
le précipité, le filtrer sur un creuset en verre fritté et le laver
Purification de la solution. À 100 ml de solution ajouter de
avec de l’eau jusqu’à disparition de réaction acide. Essorer
la solution d’ammoniaque p 0,91 g/ml environ, jusqu’à
puis sécher complètement le précipité dans un dessiccateur
atteindre un pH compris entre 8,5 et 10, en contrôlant à
contenant une solution d’acide sulfurique concentré
l’aide du papier indicateur (4.1 1). Transférer la ‘solution
à p 1,84 g/ml environ, sous vide et à l’obscurité, pendant 3 à
dans une ampoule à décantation, ajouter 10 ml de la
4 jours.
solution de dithizone (4.7) et agiter vigoureusement. Laisser
Broyer sommairement et rapidement le produit solide sec
décanter, soutirer la phase organique et la rejeter. Répéter
les extractions avec 5 ml à la fois de la solution de dithizone et le placer immédiatement dans un petit flacon en verre
(4.7), jusqu’à ce que celle-ci maintienne sa couleur verte. sombre. La dithizone, ainsi purifiée et stockée à l’abri de la
Laisser décanter, soutirer la phase organique et la rejeter. lumière, se conserve au moins pendant 6 mois.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2717-1973 (F)
5.4 Photocolorimètre, muni de filtres présentant un
4.7.2 Préparation de la solution
maximum de transmission entre 500 et 540 nm.
Au moment de l’emploi, peser, à 1 mg près, 25 mg de la
dithizone purifiée (4.7.1), les placer dans une fiole jaugée
de 1 090 ml, les dissoudre avec le chloroforme (4.1),
6 MODE OPÉRATOIRE
compléter au volume avec le même chloroforme (4.1) et
homogénéiser.
AVERTISSEMENT -=- En raison de l’extrême toxicité du
cyanure de potassium, ne le manipuler qu’avec toutes les
Conserver la solution dans un flacon sec, en verre sombre,
précautions nécessaires. En particulier, éviter de traiter avec
hermétiquement clos.
des acides les solutions contenant du cyanure afin d’éviter
le dégagement d’acide cyanhydrique.
4.8 Cyanure de potassium, solution ammoniacale à 1 g/l.
(Voir au chapitre 6 ((Avertissement)))
6.1 Prise d’essai
Prélever 20 ml de la solution de cyanure de potassium (4.4)
Remplir la pipette à peser (5.1) avec l’échantillon pour essai
et les placer dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer avec
et prélever, en pesant par différence, à 0,02 g près, une prise
de l’eau, ajouter 10 ml de solution d’ammoniaque,
d’essai de 50 g environ. Placer la prise d’essai dans un
p 0,88 g/ml environ, compléter au volume et homogénéiser.
bécher de capacité convenable (250 ml, par exemple).
4.9 Plomb, solution étalon correspondant à 1 000 g de
6.2 Essai à blanc
plomb par litre.
Effectuer parallèlement un essai à blanc en utilisant les
Peser, à 0,001 g près, 1,600 g de nitrate de plomb
mêmes quantités de réactifs que celles employées pour le
[Pb(NO,),] préalablement séché à 105 “C et refroidi en
dosage, et en suivant le même mode opératoire p
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXfiYHAPOAHAII OPI-AHM3A4MR I-I0 CTAHAAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide sulfurique et oléums à usage industriel -
Dosage du plomb - Méthode photométrique à la dithizone
Première édition - 1973-12-01

-
CDU 661.25 : 546.815 : 543.42 Réf. No : ISO 27174973 (F)
Acide sulfurique, dosage, plomb, photométrie.
Descripteurs :
Prix basé sur 3 pages

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AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2717 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en avril 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne Hongrie Royaume-uni
Australie Inde Suède
Autriche Irlande Suisse
Belgique Israël Thaïlande
Chili Italie U.R.S.S.
Cuba Nouvelle-Zélande U.S.A.
Egypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Espagne Pologne
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
@ Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse

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ISO 2717-1973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide sulfurique et oléums à usage industriel -
Méthode photométrique à la dithizone
Dosage du plomb -
1 OBJET
4.4 Cyanure de potassium solution à 50 g/l. (Voir
chapitre 6 «Avertissement»)
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
photométrique à la dithizone pour le dosage du plomb dans
4.5 Chlorure d’hydroxylammonium, solution à 100 g/l.
l’acide sulfurique et dans les oléums à usage industriel.
4.6 Ammoniaque, solution 5 N environ.
2 DOMAINE D’APPLICATION
NOTE - Employer une solution fraîchement préparée si l’on veut
La méthode est applicable au dosage de teneurs en plomb
éviter un essai à blanc trop élevé, dû au plomb dissous. En effet,
(Pb), supérieures à 1 mg/kg.
l’ammoniaque diluée solubilise le plomb contenu dans le verre, plus
rapidement que l’ammoniaque concentrée.
3 PRINCIPE
Evaporation d’une prise d’essai, reprise chlorhydrique et 4.7 Dithizone, solution chloroformique à 0,025 g!l.
réduction par le chlorure d’hydroxylammonium. Formation
Si on ne dispose pas d’un produit suffisament pur, procéder
de complexes des éléments interférents à l’aide de citrate
à sa purification suivant 4.7.1.
d’ammonium et de cyanure de potassium. Extraction du
plomb, à pH compris entre 8,5 et 10, par une solution de
dithizone dans le chloroforme. Elimination de l’excès de
4.7.1 Purification de la dithizone
dithizone par une solution ammoniacale de cyanure de
potassium.
Dissoudre 1 g de dithizone (biphénylthiocarbazone) dans
75 ml du chloroforme (4.1). Filtrer la solution en
Mesurage photométrique du dithizonate de plomb en
recueillant le filtrat dans une ampoule à décantation de
solution chloroformique, à une longueur d’onde aux
250 ml. Ajouter 100 ml de solution d’ammoniaque 0,2 N
environs de 520 nm.
environ et agiter vigoureusement. Soutirer la phase
organique en la recevant dans une autre ampoule à
décantation et répéter trois fois encore la même opération
4 RÉACTIFS
en employant chaque fois IOOml de solution
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
d’ammoniaque 0,2 N environ. (La dithizone passe ainsi dans
l’eau de pureté équivalente.
la phase aqueuse alcaline en la colorant en orange, tandis
que les produits d’oxydation restent dans la phase
verre
4.1 Chloroforme redistillé en appareil en organique qui devient d’une coloration jaune-rouge plus ou
moins intense.)
borosilicaté, à joints rodés, p 1,471 à 1,474 g/ml.
Rejeter la phase organique, grouper les extraits aqueux
4.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
orangés, les filtrer et les introduire dans un bécher de
38 % (m/m) ou 12 N environ.
1 000 ml.
Précipiter la dithizone par légère acidification au moyen
4.3 Citrate d’ammonium [HOCCOOH(CH&OONH,),]
c
d’une solution de dioxyde de soufre saturée. Laisser reposer
solution à 100 g/l.
le précipité, le filtrer sur un creuset en verre fritté et le laver
Purification de la solution. A 100 ml de solution ajouter de
avec de l’eau jusqu’à disparition de réaction acide. Essorer
la solution d’ammoniaque p 0,91 g/ml environ, jusqu’à
puis sécher complètement le précipité dans un dessiccateur
atteindre un pH compris entre 8,5 et 10, en contrôlant à
contenant une solution d’acide sulfurique concentré
l’aide du papier indicateur (4.1 1). Transférer la ‘solution
à p 1,84 g/ml environ, sous vide et à l’obscurité, pendant 3 à
dans une ampoule à décantation, ajouter 10 ml de la
4 jours.
solution de dithizone (4.7) et agiter vigoureusement. Laisser
Broyer sommairement et rapidement le produit solide sec
décanter, soutirer la phase organique et la rejeter. Répéter
les extractions avec 5 ml à la fois de la solution de dithizone et le placer immédiatement dans un petit flacon en verre
(4.7), jusqu’à ce que celle-ci maintienne sa couleur verte. sombre. La dithizone, ainsi purifiée et stockée à l’abri de la
Laisser décanter, soutirer la phase organique et la rejeter. lumière, se conserve au moins pendant 6 mois.

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ISO 2717-1973 (F)
muni de filtres prése ntant un
5.4 Photocolorimètre,
4.7.2 Préparation de la solution
max imum de transmissio n entr e 500 et 540 nm.
Au moment de l’emploi, peser, à 1 mg près, 25 mg de la
dithizone purifiée (4.7.1), les placer dans une fiole jaugée
de 1 090 ml, les dissoudre avec le chloroforme (4.1),
6 MODE OPÉRATOIRE
compléter au volume avec le même chloroforme (4.1) et
homogénéiser.
AVERTISSEMENT -=- En raison de l’extrême toxicité du
cyanure de potassium, ne le manipuler qu’avec toutes les
Conserver la solut ion dans un flacon sec, en verre sombre,
précautions nécessaires. En particulier, éviter de traiter avec
hermétiquem ent cl os.
des acides les solutions contenant du cyanure afin d’éviter
le dégagement d’acide cyanhydrique.
4.8 Cyanure de potassium, SO llution ammoniacale à 1 g/l.
(Voir au chapitre 6 ((Avertissem ent)))
6.1 Prise d’essai
Prélever 20 ml de la solution de cyanure de potassium (4.4)
Remplir la pipette à peser (5.1) avec l’échantillon pour essai
et les placer dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer avec
et prélever, en pesant par différence, à 0,02 g près, une prise
de l’eau, ajouter 10 ml de solution d’ammoniaque,
d’essai de 50 g environ. Placer la prise d’essai dans un
p 0,88 g/ml environ, compléter au volume et homogénéiser.
bécher de capacité convenable (250 ml, par exemple).
4.9 P solution étalon carres ponda nt à 1 000 g de
6.2 Essai à blanc
plomb par Ii tre.
Effectuer parallèlement un essai à blanc en utilisant les
Peser, à 0,001 g près, 1,600 g de nitrate de plomb
mêmes quantités de réactifs que celles employées pour le
[Pb(NO,),] préalablement séché à 105 “C et refroidi en
dosage, et en suivant le même mode opératoire pour l’ess
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