ISO 8424:1987
(Main)Raw optical glass — Testing of the resistance to attack by aqueous acidic solutions at 25 degrees C and classification
Raw optical glass — Testing of the resistance to attack by aqueous acidic solutions at 25 degrees C and classification
Verre d'optique brut — Essai de résistance à l'attaque par des solutions acides aqueuses à 25 degrés C et classification
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IS0
INTERNATIONAL STANDARD 8424
First edition
1987-09-1 5
____
____-
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3AuMR il0 CTAHAAPTH3AuMM
Raw optical glass - Testing of the resistance to
attack by aqueous acidic solutions at 25 OC and
classification
Verre d'optique brut - Essai de résistance à l'attaque par des solutions acides aqueuses
à 25 OC et classification
Reference number
IS0 8424 : 1987 (E)
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with EO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 8424 was prepared by Technical Committee ISO/TC 172,
Optics and optical instruments.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
O international Organization for Standardization, 1987 0
Printed in Switzerland
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IS0 8424 : 1987 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Raw optical glass - Testing of the resistance to
attack by aqueous acidic solutions rat 25 OC and
classification
O Introduction 5.2 Nitric acid, c ("O3) = 0,5 mol/l (pH 0,3) solution.
This International Standard is based on a test method approved
5.3 Acetic acid (CH3 COOH) e = 1,05 g/cm3,
by the International Optical Glass Expert Group of Technical
100 % (m/m).
Committee 2 "Chemical durability and analysis" of the Inter-
national Commission on Glass (ICG/TC 2).
Sodium hydroxide, solution, c (NaOH) = 1 mol/l.
5.4
1 Scope
Dissolve 40 g of sodium hydroxide in water and dilute to 1 litre.
This International Standard specifies a method for testing the
5.5 lsopropyl alcohol (C3H70H).
resistance of raw optical glasses to attack by aqueous acidic
solutions at 25 OC and a classification of optical glasses ac-
After evaporation of 100 ml of the alcohol, no residue shall be
cording to the acid resistance determined by this method.
visible. If this is not the case, redistill.
This International Standard contains basic information about
the chemical durability of the glass tested. 5.6 Buffer solution, pH 4,6
Mix, in a one-mark 1 O00 ml volumetric flask, 11,8 ml of the
2 Field of application
acetic acid solution (5.31, 200 ml of water and 100 ml of the
sodium hydroxide solution (5.4). Make up to the mark with
This International Standard is applicable to samples of raw
water. Store in a plastic or borosilicate glass bottle.
optical glasses including coloured glasses.
3 References
6 Apparatus
Usual laboratory equipment, and
IS0 3585, Glass plant, pipeline and fittings - Properties of
borosilicate glass 3.3.
6.1 Beaker, flat flange, made of borosilicate glass 3.3, com-
plying with the requirements of IS0 3585, having a capacity of
IS0 3696, Water for analytical laboratory use - Specification
2 O00 ml, an internal diameter of 150 mm, an external diameter
and test methods.
of 153 mm and a height of 200 mm (see figure 2).
4 Principle
6.2 Stirrer, about 350 mm long, having a 10 mm diameter
glass shaft, or a 15 mm diameter polytetrafluorethylene (PTFE)
Attack on polished glass by an aqueous solution with a pH of
shaft (see figure 3).
0,3 or 4,6 respectively at 25 OC for specified times. Weighing of
the loss in mass and calculation of depth of attack based on the
Platinum wires, less than 0,l mm in diameter, or cages
6.3
density of the glass. Comparison of the time required for the
of the same material to receive one sample.
apparent attack to a depth of 0,l pm with time scales given in
the classification table to obtain the acid resistance class.
6.4 Heating bath, gas or electrically heated, with a 30 to
40 litre capacity, thermostatically controlled to maintain a
5 Reagents
temperature of 25,O -t 0,2 OC.
During the test, unless otherwise stated, use only reagents of
Analytical balance, accurate to f 0,l mg or better.
recognized analytical grade. 6.5
6.6 Desiccator, using a 2 : 1 mixture of silicagel and soda
5.1 Water, complying with the grade 2 requirements of
lime, crystalized, for carbon dioxide and water absorption.
IS0 3696.
1
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IS0 8424 : 1987 (E)
6.7 Tongs, protected with inert smooth material, for exam- 7.3 Cleaning
ple plastics.
Samples shall be cleaned as soon as possible after polishing.
For this purpose, place three 100 ml beakers (6.10) in the
6.8 Measuring instruments, suitable for measuring lengths
ultrasonic water bath (6.9). containing water heated to
and diameters to an accuracy of f 1 %.
45 f 3 OC. Each beaker shall contain sufficient isopropyl
alcohol (5.5) to cover well any samples which are to be cleaned.
6.9 Ultrasonic equipment for laboratory use, filled with
water, which can be heated to at least 50 OC.
During the whole cleaning procedure, samples shall be held
and transferred by means of tongs (6.7) to avoid surface
contamination, such as finger prints.
6.10 Beakers, made of borosilicate glass 3.3, complying
with the requirements of IS0 3585, having a capacity of
Immerse the sample in the first beaker for 1 min with the
100 ml.
ultrasonic effect applied; then clean the glass with a lightly
applied tissue or smooth cloth moistened with isopropyl
alcohol. Complete the cleaning by immersing the sample in turn
in the second and third beakers, for 1 min in each, with the
7 Preparation of the samples
ultrasonic effect being applied continuously.
7.1 Polishing
Dry the sample by moving it in air and store immediately in the
desiccator.
Cut pieces of the glass to be tested so that after the polish-
ing has been completed the dimensions are nominally
NOTE - For drying, a drying oven may also be used, for 30 min at
30 mm x 30 mm x 2 mm. Apply the following polishing pro-
120 oc.
cedure to all surfaces of the samples using slurry made with
water (5.1).
The isopropyl alcohol in the first beaker shall be replaced after
each sample has been cleaned. The isopropyl alcohol in the
other beakers shall not be used for more than 10 samples and
7.1.1 Fine grinding
shall be changed in the event of any suspected contamination.
The fine grinding shall be achieved by using loose abrasive
alumina or silicon carbide, with the following grain size distri-
:
bution by weight
8 Procedure
- grains larger than 10,5 pm : = 50 %
8.1 General
- grains larger than 15 pm : < 5 %
For the calculation of acid resistance, at least two samples shall
be tested under the same conditions.
- grains larger than 18 pm : None
in
Place the test beaker (6.1), filled with 2 litres of test solution
7.1.2 Polishing
the heating bath (6.4), adjust the stirrer (6.2) so that it is 15 mm
above the vessel bottom and allow the temperature to reach
The polishing shall be achieved by using cerium(1V) oxide
25 f 0,2 OC.
abrasive having grains smaller than 2 pm and polyurethane
LP 26 polisher. The rotation speed for the tool shall be between
Transfer the cleaned samples, which have been cooled to room
50 and 250 r/min and the rotation speed for the sample shall be
temperature in the desiccator, to the weighing balance (6.5)
between 20 and 100 r/min. The pressure (for polishing, not for
using the tongs (6.7). Weigh and record the mass as ml,
flatness) shall be between 10 and 40 kPa. The polishing time
weighed to an accuracy of I 0,l mg. Always use two samples
shall be less than 30 min.
of the same glass for the one test in the same test
...
IS0
NORME INTERNATIONALE
8424
Première édition
1987-09-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOflHAR OPTAHM3AL(MR Il0 CTAHAAPTMSAi&lH
Verre d'optique brut - Essai de résistance à l'attaque
par des solutions acides aqueuses à 25 OC et
classification
Raw optical glass - Testing of the resistance to attack by aqueous acidic solutions at 25 OC
and classification
Numéro de référence
IS0 8424 : 1987 (F)
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Avant-propos
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
I’ISO). L’élaboration
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
I’ISO participent également aux travaux.
gouvernementales, en liaison avec
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 8424 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 172,
Optique et instruments d‘optique.
L‘attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987 O
Imprimé en Suisse
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IS0 8424 : 1987 (FI
NORME INTERNATIONALE
Verre d'optique brut - Essai de résistance à l'attaque
par des solutions acides aqueuses à 25 OC et
classification
O Introduction 5 Réactifs
0 La présente Norme internationale est basée sur une méthode Au cours de l'essai, sauf indication contraire, utiliser unique-
ment des réactifs de qualité analytique reconnue.
d'essai approuvée par le groupe international d'experts du verre
2 ((Durabilité et analyse chimique))
optique du comité technique
de la Commission internationale du verre (ICG/TC 2).
Eau, de qualité 2 conformément aux spécifications de
5.1
I'ISO 3696.
1 Objet
5.2 Acide nitrique, solution, c ("O3) = 0,5 mol/l
(pH 0.3).
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'essai
pour la résistance des verres d'optique bruts à l'attaque par des
5.3 Acide acétique (CH3 COOH), e 1,05 g/cm3,
solutions acides aqueuses à 25 OC ainsi qu'une classification
100 % (m/m).
des verres d'optique conformément à leur résistance à l'acide,
déterminée à l'aide de cette méthode.
5.4 Hydroxyde de sodium, solution, c (NaOH) = 1 mol/l.
La présente Norme internationale donne une première idée de
la stabilité chimique du verre soumis à l'essai.
Dissoudre 40 g de NaOH dans l'eau et diluer à 1 litre.
5.5 Alcool isopropylique (C3H70H).
2 Domaine d'application
Après évaporation de 100 ml d'alcool, aucun résidu ne doit être
visible. Dans le cas contraire, redistiller.
La présente Norme internationale est applicable aux échantil-
0
lons de tous verres d'optique bruts y compris des verres
colorés.
5.6 Solution tampon, pH 4,6
Mélanger dans une fiole jaugée de 1 000 ml, 11,8 ml d'acide
acétique (5.3), 200 ml d'eau et 100 ml de la solution
3 Références
d'hydroxyde de sodium (5.4). Compléter au volume avec de
l'eau. Stocker dans des flacons en plastique ou en verre borosi-
IS0 3585, Appareillage, tuyauterie et raccords en verre - Pro-
licaté.
priétés du verre borosilicaté 3.3.
IS0 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécifica-
6 Appareillage
tions et méthodes d'essai.
Matériel courant de laboratoire, et
4 Principe
6.1 Bécher à fond plat, en verre borosilicate 3.3 conforme
aux spécifications de I'ISO 3585, de 2 O00 ml de capacité, de
Attaque du verre poli par une solution acide aqueuse d'une
diamètre intérieur de 150 mm, diamètre extérieur de 153 mm et
valeur de pH respectivement de 0,3 ou 4,6 à 25 OC pour des
hauteur de 200 mm (voir figure 2).
durées spécifiées. Pesée de la perte de masse et calcul de la
profondeur de l'attaque à l'aide de la densité du verre. Compa-
6.2 Agitateur, d'environ 350 mm de longueur, tige de
raison du temps nécessaire pour obtenir une attaque apparente
de 0,l vm aux échelles de temps données dans la table de clas- 10 mm de diamètre en verre ou tige de 15 mm de diamètre en
sification pour obtenir la classe de résistance à l'acide. polytétrafluoréthylène (PTFE) (voir figure 3).
1
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IS0 8424 : 1987 (FI
Stocker les échantillons dans le dessiccateur (6.6) jusqu‘à ce
6.3 Fils de platine, d’au moins 0,l mm de diamètre ou
qu‘ils soient soumis aux procédures ultérieures.
nacelles du même matériau permettant de recevoir un échan-
tillon.
NOTE - La chaux sodée peut attaquer la surface du verre. Un grand
soin devrait être apporté à ne pas faire de poussière en enlevant le cou-
6.4 Bain d’eau, chauffé au gaz ou électriquement, contrôlé
vercle du dessiccateur.
à l’aide d’un thermostat, d’une capacité de 30 à 40 litres, per-
mettant de maintenir la température à 25 f 0.2 OC.
7.2 Mesurage de la surface totale
Balance analytique, précise à f 0,l mg près ou mieux.
6.5
Mesurer toutes les dimensions à 0,2 mm près et calculer la SUP-
face totale initiale avec une précision de 2 %.
6.6 Dessiccateur, garni d’un mélange 2 : 1 de silicagel et de
carbonate de soude, cristallisé, pour absorption du CO2 et H20. NOTE - Dans ce but, des mesures linéaires doivent être réalisées avec
une précision de f 1 %.
6.7 Pinces, protégées par un matériau tendre et inerte, par
Enregistrer la valeur obtenue.
exemple du plastique.
7.3 Nettoyage
6.8 Instruments de mesurage, permettant la mesure des
longueurs et des diamètres, précis à f 1 % près.
Après le polissage, nettoyer les échantillons dès que possible.
Dans ce but, placer trois béchers (6.10) dans l’appareil ultraso-
6.9 Équipement ultrasonique pour laboratoire, rempli
nique (6.91, contenant de l’eau chauffée à 45 f 3 OC.
d’eau pouvant être portée à la température d’au moins 50 OC.
Chaque bécher doit contenir suffisamment d‘alcool isopropyli-
que (5.5) pour recouvrir les échantillons qui doivent être net-
6.10 Béchers, en verre borosilicate 3.3 conforme aux spéci-
toyés.
fications de I‘ISO 3585 de 100 ml de capacité.
Pendant toute la procédure de nettoyage les échantillons doi-
vent être tenus et transportés avec des pinces (6.7) pour éviter
7 Préparation des échantillons toute contamination de la surface par exemple, celle due aux
empreintes de doigts.
7.1 Polissage
Immerger l‘échantillon pendant 1 min dans le premier bécher,
placé lui-même dans l’appareil ultrasonique; nettoyer alors les
Tailler les échantillons de verre qui seront soumis à l’essai de
surfaces du verre en l’essuyant légèrement avec un chiffon ou
telle sorte qu‘après avoir subi les opérations de polissage, les
un tissu doux imbibé d’alcool isopropylique. Compléter le net-
dimensions nominales soient 30 mm x 30 mm x 2 mm.
toyage en immergeant l‘échantillon successivement, pendant
Appliquer les procédures de polissage suivantes à toutes les
1 min, dans le second bécher puis dans le troisième bécher,
faces de l‘échantillon en utilisant une solution à base d’eau
placé dans l’appareil ultrasonique.
(voir 5.1 1.
Sécher l’échantillon en l‘agitant dans l’air et le stocker immédia-
7.1.1 Doucissage fin
tement dans le dessiccateur.
Le doucissage fin doit être effectué avec de l’alumine abrasive
NOTE - Pour sécher, on peut également utiliser un four desséchant
ou du carbure de silicium ayant une distribution de la taille des
pendant 30 min à 120 OC.
grains comme suit :
L‘alcool dans le premier bécher doit être remplacé après chaque
-
grains supérieurs à 10,5 pm : = 50 %
nettoyage d’un échantillon. L’alcool des autres béchers ne doit
pas être utilisé pour plus de 10 échantillons et doit être changé
- grains supérieurs à 15 pm : < 5 %
dans le cas d’une contamination suspectée.
- grains supérieurs à 18 pm : O %
8 Mode opératoire
7.1.2 Polissage
Le polissage doit être effectué avec de l’abrasif oxyde de 8.1 Généralités
cérium(lV) ayant des grains inférieurs à 2 pm et avec du poly-
uréthanne LP 26 comme polisseur. La vitesse de rotation de Au moins deux échantillons doivent être essayés dans les
mêmes conditions pour pouvoir réaliser les calculs de résis-
l‘outil doit être de 50 à 250 tr/min et la vitesse de rotation de
tance à l‘acide.
20 à 100 tr/min. La pression doit être de 10 à
l‘échantillon de
40 kPa (pour le polissage et non pour obtenir la planéité de la
Placer le bécher (6.1) rempli de 2 I de solution d’essai dans le
surface) et le temps de polissage moins de 30 mi
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.