ISO 1628-5:1986

Plastics — Determination of viscosity number and limiting viscosity number — Part 5: Poly(alkylene terephthalates)

Plastiques — Détermination de l'indice de viscosité et de l'indice limite de viscosité — Partie 5: Poly(alkylène téréphtalates)

Polimerni materiali - Določanje viskoznostnega števila in mejnega viskoznostnega števila - 5. del: Polialkilentereftalati

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 18-Jun-1986
• Withdrawal Date: 18-Jun-1986
• ICS: 83.080.20 - Thermoplastic materials
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 9 - Thermoplastic materials
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 9/WG 17 - Thermoplastic polyesters
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 05-Mar-1998
• Ref Project: SIST ISO 1628-5:1996 - Plastics -- Determination of viscosity number and limiting viscosity number -- Part 5: Poly(alkylene terephthalates)

Relations

• Revised: ISO 1628-5:1998 - Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers — Part 5: Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 1228:1975 - Plastics — Poly(ethylene terephthalate) in dilute solution — Determination of viscosity number
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

International Standard 162815
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEMnVHAPOLViAR OPrAHHJAUHR nD CTAH~APTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastics - Determination of viscosity number and limiting
viscosity number -
Part 5 : Poly(alky1ene terephthalates)
Plastiques - Détermination de l'indice de viscosité et de l'indice limite de viscosité - Partie 5 : Poly(a1kvlène téréphtalates)
First edition - 1986-06-15
I
!!! UDC 678.742.2+ .4 : 532.13 Ref. No. IS0 1628/5-1986 (E)
8
Descriptors : plastics, thermoplastic materials, poly(alkylene terephthalates), polyiethylene terephthalate), poly( butylene terephthalate).
s;
ethylene/ butylene terephthalates, tests, determination, Viscosity number.
6
Io
O
Price based on 4 Pages
E

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 1628/5 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61,
Plastics.
It cancels and replaces IS0 1228-1975, of which it constitutes a technical revision.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
O International Organization for Standardization, 1986 0
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 1628/5-1986 (E)
Plastics - Determination of viscosity number and limiting
viscosity number -
Part 5 : Poly(alky1ene terephthalates)
4.2 rn-Cresol
1 Scope and field of application
This part of IS0 1628 specifies a method for determining the This compound shall meet the following specification :
viscosity number of dilute solutions of poly(ethy1ene
terephthalate), poly(buty1ene terephthalate) and copolymers of appearance : clear and colourless;
the two. With poly(ethy1ene terephthalate) a mixture of 1 part
by mass of phenol and 1 part by mass of 1,2-dichIorobenzene is content of mcresol : 99 % imlm) min.;
used as solvent. With the other polymers m-cresol is used as
solvent. content of 0-cresol : 0,3 % imlml max.;
NOTE - For the definition of viscosity number and for other terms, content of water : 0,13 % (m/m) max.
definitions and formulae, see IS0 1628/1.
NOTE - A solvent of the required purity can be obtained by distillation
of chemically pure mcresol, preferably in vacuo, pressure compensa-
tion being effected with nitrogen in order to avoid oxidation. The purity
of the solvent may be checked by gas chromatography.
2 References
IS0 162811, Plastics - Guidelines for the standardization of
4.3 Storage of the solvents
methods for the determination of viscosity number and limiting
viscosity number of polymers in dilute solution
- Part 1 :
Protect the solvents from light by storing them, for example, in
General conditions.
stoppered brown glass bottles.
IS0 3105, Glass capillary kinematic Viscometers - Specifica-
Determine the flow time of the solvents at least once each day
tion and operating instructions.
that they are used (see 6.6). If the flow time of a solvent differs
by more than 1 % from the initial value, reject the solvent.
IS0 345112, Plastics - Determination of ash - Part 2 :
PoEy(alk ylene terephthalates).
5 Apparatus
Mill, to reduce the sample to a grain size of about
5.1
3 Principle 0.5 mm.
Measurement of the times of flow of the solvent and a solution
5.2 Volumetric flask, of capacity 100 ml, fitted with a
of resin at a concentration of 0,005 g/ml at 25 OC by conven-
ground glass stopper.
tional methods; calculation of the viscosity number from these
measurements and from the known concentration of the solu-
5.3 Erlenmeyer flask, of capacity 150 ml, fitted with a
tion. Density difference and kinetic energy corrections are small
ground glass stopper.
in this method and are not applied.
5.4 Burette, graduated in divisions of 0,l ml.
4 Solvents
Steam bath, or other means to heat the contents of a
5.5
flask to 90-100 OC.
WARNING - The solvents are hazardous. Avoid contact
with the skin and inhalation of the vapours.
5.6 Oil bath, capable of being controlled at 135-140 OC, or
other means to heat the contents of a flask to that temperature
4.1 Phenol/l,2-dichlorobenzene
range.
Weigh out 1 part by mass phenol (analytical grade) and
5.7 Magnetic stirrer, or other equipment to continuously
dissolve in 1 part by mass 1,2-dichlorobenzene (analytical
grade). Work to an accuracy of 1 % or better in the weighings. agitate the contents of a stoppered flask.
1

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IS0 1628/5-1986 (El
5.8 Thermostatic bath, capable of being controlled at
6.3.1 Determination of the content of inorganic
25 I 0.05 OC. materials
If the sample contains inorganic materials, such as fillers or
5.9 Viscometers, suspended-level Ubbelohde type, sizes
glass fibres, determine the content according to IS0 3451 /2.
Nos. 1C and 2, respectively, according to IS0 3105. The essen-
tial dimensions of the viscometers are shown in the figure.
Other types of viscometer listed in IS0 3105 may be used, pro- 6.3.2 Determination of the content of other additives
vided that the results are equivalent to those of the Ubbelohde
viscometers specified above. However, in the case of dispute, If the sample contains other additives, such as polyalkenes or
Ubbelohde viscometers shall be used.
flame retardants, determine the content in an appropriate way.
Report the procedure(s1 applied.
5.10 Stainless steel sieve, with a nominal aperture size of
63 to 90 pm, or sintered glass filter funnel with 40 to 100 pm
pore diameter.
6.4 Preparation of the test solution
5.11 Analytical balance, accurate to 0,l mg.
Use one of the following procedures :
5.12 Stop-watch, accurate to 0,l s.
6.4.1 Procedure A
Weigh, to the nearest 0,2 mg, a test portion, m,, in grams, in
6 Procedure
the range
6.1 Cleaning the viscometer
0,s
I 0,Ol
1 - [(i + 0)/100]
WARNING - Chromic acid solutions and other similar
cleaning reagents are hazardous chemicals. Avoid con-
where
tact with the skin and inhalation of any vapours.
i is the content of inorganic materials, expressed as a
Clean the viscometer (5.9) before use, after discordant readings
percentage by mass, in the sample, determined in accor-
and at intervals during regular use. To do this, let it stand for at
dance with 6.3.1:
least 12 h filled with a cleaning reagent, such as a chromic acid
solution prepared by mixing 1 part by volume of concentrated
c is the content of other additives, expressed as a percen-
sulphuric acid with 1 part by volume of a saturated solution of
tage by mass, in the sample, determined in accordance with
potassium dichromat
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 1628-5:1996
01-junij-1996
3ROLPHUQLPDWHULDOL'RORþDQMHYLVNR]QRVWQHJDãWHYLODLQPHMQHJDYLVNR]QRVWQHJD
ãWHYLODGHO3ROLDONLOHQWHUHIWDODWL
Plastics -- Determination of viscosity number and limiting viscosity number -- Part 5: Poly
(alkylene terephthalates)
Plastiques -- Détermination de l'indice de viscosité et de l'indice limite de viscosité --
Partie 5: Poly(alkylène téréphtalates)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1628-5:1986
ICS:
83.080.10 Duromeri Thermosetting materials
SIST ISO 1628-5:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 1628-5:1996

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International Standard 162815
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEMnVHAPOLViAR OPrAHHJAUHR nD CTAH~APTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastics - Determination of viscosity number and limiting
viscosity number -
Part 5 : Poly(alky1ene terephthalates)
Plastiques - Détermination de l'indice de viscosité et de l'indice limite de viscosité - Partie 5 : Poly(a1kvlène téréphtalates)
First edition - 1986-06-15
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Descriptors : plastics, thermoplastic materials, poly(alkylene terephthalates), polyiethylene terephthalate), poly( butylene terephthalate).
s;
ethylene/ butylene terephthalates, tests, determination, Viscosity number.
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 1628/5 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61,
Plastics.
It cancels and replaces IS0 1228-1975, of which it constitutes a technical revision.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
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Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 1628/5-1986 (E)
Plastics - Determination of viscosity number and limiting
viscosity number -
Part 5 : Poly(alky1ene terephthalates)
4.2 rn-Cresol
1 Scope and field of application
This part of IS0 1628 specifies a method for determining the This compound shall meet the following specification :
viscosity number of dilute solutions of poly(ethy1ene
terephthalate), poly(buty1ene terephthalate) and copolymers of appearance : clear and colourless;
the two. With poly(ethy1ene terephthalate) a mixture of 1 part
by mass of phenol and 1 part by mass of 1,2-dichIorobenzene is content of mcresol : 99 % imlm) min.;
used as solvent. With the other polymers m-cresol is used as
solvent. content of 0-cresol : 0,3 % imlml max.;
NOTE - For the definition of viscosity number and for other terms, content of water : 0,13 % (m/m) max.
definitions and formulae, see IS0 1628/1.
NOTE - A solvent of the required purity can be obtained by distillation
of chemically pure mcresol, preferably in vacuo, pressure compensa-
tion being effected with nitrogen in order to avoid oxidation. The purity
of the solvent may be checked by gas chromatography.
2 References
IS0 162811, Plastics - Guidelines for the standardization of
4.3 Storage of the solvents
methods for the determination of viscosity number and limiting
viscosity number of polymers in dilute solution
- Part 1 :
Protect the solvents from light by storing them, for example, in
General conditions.
stoppered brown glass bottles.
IS0 3105, Glass capillary kinematic Viscometers - Specifica-
Determine the flow time of the solvents at least once each day
tion and operating instructions.
that they are used (see 6.6). If the flow time of a solvent differs
by more than 1 % from the initial value, reject the solvent.
IS0 345112, Plastics - Determination of ash - Part 2 :
PoEy(alk ylene terephthalates).
5 Apparatus
Mill, to reduce the sample to a grain size of about
5.1
3 Principle 0.5 mm.
Measurement of the times of flow of the solvent and a solution
5.2 Volumetric flask, of capacity 100 ml, fitted with a
of resin at a concentration of 0,005 g/ml at 25 OC by conven-
ground glass stopper.
tional methods; calculation of the viscosity number from these
measurements and from the known concentration of the solu-
5.3 Erlenmeyer flask, of capacity 150 ml, fitted with a
tion. Density difference and kinetic energy corrections are small
ground glass stopper.
in this method and are not applied.
5.4 Burette, graduated in divisions of 0,l ml.
4 Solvents
Steam bath, or other means to heat the contents of a
5.5
flask to 90-100 OC.
WARNING - The solvents are hazardous. Avoid contact
with the skin and inhalation of the vapours.
5.6 Oil bath, capable of being controlled at 135-140 OC, or
other means to heat the contents of a flask to that temperature
4.1 Phenol/l,2-dichlorobenzene
range.
Weigh out 1 part by mass phenol (analytical grade) and
5.7 Magnetic stirrer, or other equipment to continuously
dissolve in 1 part by mass 1,2-dichlorobenzene (analytical
grade). Work to an accuracy of 1 % or better in the weighings. agitate the contents of a stoppered flask.
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IS0 1628/5-1986 (El
5.8 Thermostatic bath, capable of being controlled at
6.3.1 Determination of the content of inorganic
25 I 0.05 OC. materials
If the sample contains inorganic materials, such as fillers or
5.9 Viscometers, suspended-level Ubbelohde type, sizes
glass fibres, determine the content according to IS0 3451 /2.
Nos. 1C and 2, respectively, according to IS0 3105. The essen-
tial dimensions of the viscometers are shown in the figure.
Other types of viscometer listed in IS0 3105 may be used, pro- 6.3.2 Determination of the content of other additives
vided that the results are equivalent to those of the Ubbelohde
viscometers specified above. However, in the case of dispute, If the sample contains other additives, such as polyalkenes or
Ubbelohde viscometers shall be used.
flame retardants, determine the content in an appropriate way.
Report the procedure(s1 applied.
5.10 Stainless steel sieve, with a nominal aperture size of
63 to 90 pm, or sintered glass filter funnel with 40 to 100 pm
pore diameter.
6.4 Preparation of the test solution
5.11 Analytical balance, accurate to 0,l mg.
Use one of the following procedures :
5.12 Stop-watch, accurate to 0,l s.
6.4.1 Procedure A
Weigh, to the nearest 0,2 mg, a test portion, m,, in grams, in
6 Procedure
the range
6.1 Cleaning the viscometer
0,s
I 0,Ol
1 - [(i + 0)/100]
WARNING - Chromic acid solutions and other similar
cleaning reagents are hazardous chemicals. Avoid con-
where
tact with the skin and inhalation of any vapours.
i is the content of inorganic materials, expressed as a
Clean the viscometer (5.9) before use, after discordant readings
percentage by mass, in the sample, determined in accor-
an
...

Norme internationale @ 162815
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION*MEKflYHAPOflHAR OPrAHHBAUMR fl0 CTAHflAPTH3AUHM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALiSATiON
Plastiques - Détermination de l'indice de viscosité et de
l'indice limite de viscosité -
Partie 5 : Poly(alky1ène téréphtalates)
Plastics - Determination of viscosity number and limiting viscosity number - Part 5 : Polyfaikylene terephthalates)
Première édition - 1986-06-15
% CDU ô78.742.2+ .4 : 532.13 Réf. no : IS0 1628/5-1986 (FI
8
rn
Descripteurs : plastique, matériau thermoplastique, poiyialkylène téréphtalates), polyféthyiène téréphtalate), polyibutylène téréphtalate),
éthylènelbutylène téréphtalates, essai, détermination, indice de viscosité.
c
O
L!? Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Ava n t- p ro pos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de l'lS0. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 YO au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 1628/5 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61,
Plastiques.
Elle annule et remplace 1'1S0 1228-1975, dont elle constitue une révision technique.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 0
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORM E I NTE RN ATlON ALE IS0 1628/5-1986 (FI
Plastiques - Détermination de l'indice de viscosité et de
l'indice limite de viscosité -
Partie 5 : Poly(alkylène téréphtalates)
4 Solvants
1 Objet et domaine d'application
AVERTISSEMENT - Les solvants comportent toujours
La présente partie de I'ISO 1628 spécifie une méthode de déter-
une part de risque. Éviter tout contact avec la peau et
mination de l'indice de viscosité de solutions diluées de
d'en respirer les vapeurs.
polyléthylène téréphtalate), de polyibutylène téréphtalate), et
de copolymères de ces deux. Avec le poly(éthylène téréphta-
late), un mélange formé de 1 partie en masse de phénol et de 1
4.1 Phénol/dichloro-l,2 benzène
partie en masse de dichloro-l,2 benzène est utilisé comme sol-
vant.
Dissoudre 1 partie en masse de phénol (de qualité analytique
reconnue) dans 1 partie en masse de dichloro-1,2 benzène (de
Avec les autres polymères, on utilise du mcrésol comme sol-
qualité analytique reconnue). Effectuer les pesées avec une pré-
vant.
cision de 1 Oh ou mieux.
NOTE - Pour la définition de l'indice de viscosité et des autres termes,
4.2 rn-Crésol
définitions et formules, voir IS0 1628/1.
Ce composé doit répondre à la spécification suivante :
2 Références
aspect : clair et incolore;
c
IS0 162811, Plastiques - Principes directeurs pour la normali-
teneur en mcrésol : 99 % (mlm) min.;
sation des méthodes de détermination de l'indice de viscosité et
de l'indice limite de viscosité des polymères en solution diluée
teneur en 0-crésol : 0,3 Oh imlm) max.;
- Partie 1 : Principes généraux.
teneur en eau : 0,13 % (mlm) max.
IS0 3105, Viscosimètres à capillaire, en verre, pour viscosité
cinématique - Spécifications et modes d'emploi.
NOTE - Un solvant de la pureté requise peut être obtenu par distilla-
tion de mcrésol chimiquement pur, de préférence sous vide, la com-
IS0 3451 12, Plastiques - Détermination du taux de cendres -
pensation de la pression étant réalisée avec de l'azote de façon à éviter
Partie 2 : Polyialkylène téréphtalates).
toute oxydation. Le degré de pureté du solvant pourra être contrôlé par
chromatographie en phase gazeuse.
3 Principe
4.3 Stockage des solvants
Mesurage des temps d'écoulement du solvant et d'une solution
Protéger les solvants de la lumière en les stockant, par exemple,
de résine à la concentration de 0,005 glml à 25 OC par des
méthodes conventionnelles et calcul de l'indice de viscosité à dans des bouteilles en verre teinté brun munies de bouchons
partir de ces mesures et de la concentration connue de la solu- rodés.
tion.
Déterminer le temps d'écoulement des solvants au moins cha-
Les corrections de différences de masse volumique et d'énergie que jour qu'on utilise ceux-ci (voir 6.6). Si le temps d'écoule-
ment d'un solvant diffère de plus de 1 % du temps initial, jeter
cinétique sont faibles dans cette méthode et ne sont pas appli-
quées. le solvant.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 1628/5-1986 (F)
viscosimètre à l’eau distillée, puis avec un solvant volatil appro-
5 Appareillage
prié, par exemple avec de l’acétone fraîchement distillée, et le
Broyeur, pour réduire l‘échantillon en particules d‘envi- sécher, par exemple avec un courant lent d’air filtré.
5.1
ron 0.5 mm.
Après la détermination, vider le viscosimètre, le laver avec le
solvant, puis le rincer avec de l’acétone fraîchement distillée ou
5.2 Fiole jaugée, de 100 ml de capacité, munie d‘un bou-
un solvant volatil similaire, et le sécher de la manière décrite
chon rodé, en verre.
précédemment.
5.3 Fiole conique, de 150 ml de capacité, munie d’un bou-
Si la solution suivante à mesurer est celle d‘un polymère de
chon rodé, en verre.
même type et pratiquement de même viscosité, il est permis de
vider le viscosimètre, de le laver avec la solution à mesurer, puis
de le remplir avec celle-ci.
5.4 Burette, graduée en 0,l ml.
6.2 Choix du solvant
5.5 Bain d’eau bouillante, ou autre dispositif à chauffer le
contenu d’une fiole à 90-100 OC.
Avec le poly(éthy1ène téréphtalate), utiliser le mélange phénol
dichloro-1.2 benzène (4.1) comme solvant. Avec le poly(buty-
Bain d’huile, réglable à 135-140 OC, ou autre dispositif à
5.6
Iène téréphtalate) et le copolymères d’éthylène téréphtalate et
chauffer le contenu d’une fiole à 135-140 OC.
de butylène téréphtalate, utiliser le m-crésol (4.2) comme sol-
vant.
Agitateur magnétique, ou autre équipement à agiter
5.7
continuellement le contenu d‘une fiole bouchée.
6.3 Détermination des matières minérales et
autres additifs contenus dans l’échantillon
Bain thermostatique, réglable à 25 f 0,05 OC.
5.8
Les teneurs en matières minérales ou autres additifs supérieu-
res à 0,5 % (rn/rn) chacune doivent être prises en considération
5.9 Viscosimètres, à niveau suspendu de types Ubbelohde,
lors de la préparation de la solution d’essai (6.4).
nos 1C et respectivement 2 selon I’ISO 3105, dont les dimen-
la figure.
sions principales sont indiquées sur
Détermination de la teneur en matières minérales
6.3.1
D‘autres types de viscosimètre indiqués dans I’ISO 3105 peu-
vent également être utilisés, à condition qu‘ils donnent des Si l’échantillon contient des matières minérales, telles que des
charges ou de la fibre de verre, en déterminer la teneur selon
résultats identiques à ceux qui sont obtenus à l‘aide des viscosi-
mètres de type Ubbelohde indiqués ci-dessus. Cependant, en
cas de litige, les viscosimètres de type Ubbelohde doivent être
utilisés.
6.3.2 Détermination de la teneur en autres additifs
5.10 Tamis, en acier inoxydable, de 63 à 90 pm d’ouverture Si l‘échantillon contient d’autres additifs, tels que des polyoléfi-
nes ou des retardeurs de flamme, en déterminer la teneur d’une
de maille, ou entonnoir filtrant, en verre fritté ayant des pores
de 40 à 100 wn de diamètre. facon adéquate. Consigner dans le procès-verbal d’essai le ou
les modes opératoires ayant été appliqués.
Balance analytique, précise à 0,l mg.
5.11
6.4 Préparation de la solution d’essai
5.12 Chronomètre, préc
...