ISO 22863-9:2021

Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances — Part 9: Mercury content by hydride generation atomic fluorescence spectrometry

This document specifies the test method for the determination of the mercury content in pyrotechnic compositions by hydride generation atomic fluorescence spectrometry.

Artifices de divertissement — Méthodes d’essai pour la détermination de substances chimiques spécifiques — Partie 9: Teneur en mercure par spectrométrie de fluorescence atomique par génération d’hydrures

Le présent document spécifie la méthode d'essai de détermination de la teneur en mercure dans les compositions pyrotechniques par spectrométrie de fluorescence atomique par génération d'hydrures.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 15-Feb-2021
• ICS: 71.100.30 - Explosives. Pyrotechnics and fireworks
• Technical Committee: ISO/TC 264 - Fireworks
• Drafting Committee: ISO/TC 264/WG 4 - Test methods
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 16-Feb-2021
• Due Date: 13-Aug-2021
• Completion Date: 16-Feb-2021

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22863-9
First edition
2021-02
Fireworks — Test methods for
determination of specific chemical
substances —
Part 9:
Mercury content by hydride
generation atomic fluorescence
spectrometry
Artifices de divertissement — Méthodes d’essai pour la détermination
de substances chimiques spécifiques —
Partie 9: Teneur en mercure par spectrométrie de fluorescence
atomique par génération d’hydrures
Reference number
ISO 22863-9:2021(E)
©
ISO 2021

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ISO 22863-9:2021(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO 22863-9:2021(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle of the method . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Test procedure . 3
7.1 Sample pre-treatment, digestion and preparation of the solution to be tested . 3
7.2 Test conditions . 3
8 Calculations. 3
9 Accuracy . 4
10 Other . 4
11 Test report . 4
Annex A (informative) Standard addition method . 5
© ISO 2021 – All rights reserved iii

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ISO 22863-9:2021(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 264, Fireworks.
A list of all the parts in the ISO 22863 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22863-9:2021(E)
Fireworks — Test methods for determination of specific
chemical substances —
Part 9:
Mercury content by hydride generation atomic
fluorescence spectrometry
1 Scope
This document specifies the test method for the determination of the mercury content in pyrotechnic
compositions by hydride generation atomic fluorescence spectrometry.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 22863-1, Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances — Part 1: General
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 22863-1 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle of the method
The sample is heated and digested in a boiling water bath using a nitric acid - hydrochloric acid mixed
reagent. In the acidic medium, the mercury in the sample is reduced to atomic mercury by potassium
borohydride, and then loaded into the atomic fluorescence photometer by a carrier gas (argon). Under
the irradiation of a mercury hollow cathode lamp, the mercury atoms will emit fluorescence with a
characteristic wavelength when they transit from high energy state to ground state. The fluorescence
intensity is proportional to the mercury concentration in the liquid to be measured and is quantitatively
compared with mercury standard solutions.
5 Reagents
5.1 Hydrochloric acid (GR)
5.2 Nitric acid (GR)
5.3 Potassium dichromate (GR)
5.4 Sodium hydroxide (GR)
© ISO 2021 – All rights reserved 1

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ISO 22863-9:2021(E)

5.5 Potassium borohydride (AR)
5.6 Nitric acid solution (volume fraction 5 %):
Take 50 ml of nitric acid (5.2) with a pipette and dilute it to 1 000 ml with water.
5.7 Nitric diluted solution of potassium dichromate (0,5 g/l):
Weigh and dissolve 0,5 g of potassium dichromate (5.3) in 1 000 ml of nitric acid solution (5.6).
5.8 Hydrochloric acid-nitric acid mixed reagent [(1 + 1) aqua regia]:
Mix 150 ml of hydrochloric acid (5.1) with 50 ml of nitric acid (5.2) and then dilute it with water to double.
5.9 Sodium hydroxide solution (mass fraction 0,2 %):
Weigh and dissolve 1,0 g of sodium hydroxide (5.4) in 500 ml of water.
5.10 Potassium borohydride solution (mass fraction 2 %):
Weigh and disso
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22863-9
Première édition
2021-02
Artifices de divertissement —
Méthodes d’essai pour la
détermination de substances
chimiques spécifiques —
Partie 9:
Teneur en mercure par spectrométrie
de fluorescence atomique par
génération d’hydrures
Fireworks — Test methods for determination of specific chemical
substances —
Part 9: Mercury content by hydride generation atomic fluorescence
spectrometry
Numéro de référence
ISO 22863-9:2021(F)
©
ISO 2021

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ISO 22863-9:2021(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Publié en Suisse
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ISO 22863-9:2021(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe de la méthode . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage .2
7 Mode opératoire d’essai.3
7.1 Prétraitement de l’échantillon, digestion et préparation de la solution à soumettre
à essai . 3
7.2 Conditions d’essai . 3
8 Calculs .4
9 Exactitude .4
10 Informations complémentaires .4
11 Rapport d’essai .4
Annexe A (informative) Méthode des ajouts dosés .5
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ISO 22863-9:2021(F)

Avant-propos
L’ISO (Organization internationale de normalization) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalization (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalization électrotechnique.
Les procédures utilizées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilizateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organization mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www .iso .org/ iso/ fr/ avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 264, Artifices de divertissement.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 22863 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilizateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalization de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 22863-9:2021(F)
Artifices de divertissement — Méthodes d’essai pour la
détermination de substances chimiques spécifiques —
Partie 9:
Teneur en mercure par spectrométrie de fluorescence
atomique par génération d’hydrures
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie la méthode d’essai de détermination de la teneur en mercure dans les
compositions pyrotechniques par spectrométrie de fluorescence atomique par génération d’hydrures.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 22863-1, Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances — Part 1: General
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 22863-1 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilizées en
normalization, consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp ;
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe de la méthode
L’échantillon est chauffé et digéré dans un bain d’eau porté à ébullition à l’aide d’un réactif mixte d’acide
nitrique et d’acide chlorhydrique. En milieu acide, le mercure de l’échantillon est réduit en mercure
atomique par du borohydrure de potassium, puis est véhiculé vers le photomètre de fluorescence
atomique par un gaz vecteur (argon). Sous le rayonnement d’une lampe à cathode creuse au mercure,
les atomes de mercure émettent une fluorescence de longueur d’onde caractéristique lorsqu’ils passent
de l’état excité à l’état fondamental. L’intensité de la fluorescence est proportionnelle à la concentration
de mercure du liquide à analyser et est comparée quantitativement à des solutions étalons de mercure.
5 Réactifs
5.1 Acide chlorhydrique (pureté réactif)
5.2 Acide nitrique (pureté réactif)
5.3 Dichromate de potassium (pureté réactif)
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1

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ISO 22863-9:2021(F)

5.4 Hydroxyde de sodium (pureté réactif)
5.5 Borohydrure de potassium (pureté réactif analytique)
5.6 Solution d’acide nitrique (fraction volumique de 5 %) :
Prélever 50 ml d’acide nitrique (5.2) à l’aide d’une pipette et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
5.7 Solution de dichromate de potassium diluée à l’acide nitrique (0,5 g/l) :
Peser et dissoudre 0,5 g de dichromate de potassium (5.3) dans 1 000 ml de solution d’acide nitrique (5.6).
5.8 Réactif mixte d’acide chlorhydrique et d’acide nitrique [(1 + 1), eau régale] :
Mélanger 150 ml d’acide chlorhydrique (5.1) avec 50 ml d’acide nitrique (5.2), puis diluer avec de l’eau
pour doubler le volume.
5.9 Solution d’hydroxyde de sodium (fraction massique de 0,2 %) :
Peser et dissoudre 1,0 g d’hydroxyde de sodium (5.4) dans 500 ml d’eau.
5.10 Solution de borohydrure de potassium (fraction massique de 2 %) :
Peser et dissoudre 10,0 g de borohydrure de potassium (5.5) dans 500 ml de solution d’hydroxyde de
sodium (5.9).
5.11 Solution étalon de mercure (1 000 mg/l)
5.12 Solution étalon de mercure intermédiaire (1 µg/ml) :
Prélever 100 µl de solution étalon de mercure (5.11) à l’aide d’u
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22863-9
First edition
Fireworks — Test methods for
determination of specific chemical
substances —
Part 9:
Mercury content by hydride
generation atomic fluorescence
spectrometry
Artifices de divertissement — Méthodes d’essai pour la détermination
de substances chimiques spécifiques —
Partie 9: Teneur en mercure par spectrométrie de fluorescence
atomique par génération d’hydrures
PROOF/ÉPREUVE
Reference number
ISO 22863-9:2020(E)
©
ISO 2020

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ISO 22863-9:2020(E)

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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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ii PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved

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ISO 22863-9:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle of the method . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Test procedure . 3
7.1 Sample pre-treatment, digestion and preparation of the solution to be tested . 3
7.2 Test conditions . 3
8 Calculations. 3
9 Accuracy . 4
10 Other . 4
11 Test report . 4
Annex A (informative) Standard addition method . 5
© ISO 2020 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE iii

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ISO 22863-9:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 264, Fireworks, WG 4.
A list of all the parts in the ISO 22863 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved

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ISO 22863-9:2020(E)

© ISO 2020 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE v

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ISO 22863-9:2020(E)

Introduction
The ISO 22863 series consists of the following parts, under the general title “Test methods for
determination of specific chemical substances”:
— ISO 22863-1, Fireworks – Test methods for determination of specific chemical substances –
Part 1: General
— ISO 22863-2, Fireworks – Test methods for determination of specific chemical substances – Part 2:
Hexachlorobenzene by gas chromatography
— ISO 22863-3, Fireworks – Test methods for determination of specific chemical substances – Part 3:
Lead and lead compounds by atomic absorption
— ISO 22863-4, Fireworks – Test methods for determination of specific chemical substances – Part 4:
Lead and lead compounds by X-ray fluorescence spectrometry (XRF)
— ISO 22863-5, Fireworks – Test methods for determination of specific chemical substances – Part 5:
Lead and lead compounds by inductive coupled argon plasma optical emission spectrometry
(ICAP-OES)
— ISO 22863-6, Fireworks—Test methods for determination of specific chemical substances – Part 6:
Zirconium with a particle size of less than 40 µm by Inductively Coupled Plasma Optical Emission
Spectrometry (ICP-OES)
— ISO 22863-7, Fireworks—Test methods for determination of specific chemical substances – Part 7:
Chlorates content by Chemical Titration Analysis
— ISO 22863-8, Fireworks—Test methods for determination of specific chemical substances – Part 8:
Arsenic content by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry
— ISO 22863-9, Fireworks—Test methods for determination of specific chemical substances – Part 9:
Mercury content by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry
— ISO 22863-10, Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances -
Part 10: Nitrogen content in nitrocellulose by Iron(II) sulphate titration
— ISO 22863-11, Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances – Part 11:
Phosphorus content by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES)
— ISO 22863-12, Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances –
Part 12: Picrates and picric acid by high performance liquid chromatography
vi PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22863-9:2020(E)
Fireworks — Test methods for determination of specific
chemical substances —
Part 9:
Mercury content by hydride generation atomic
fluorescence spectrometry
1 Scope
This document specifies the test method for the determination of the mercury content in pyrotechnic
compositions by hydride generation atomic fluorescence spectrometry.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 22863-1, Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances — Part 1: General
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 22863-1 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle of the method
The sample is heated and digested in a boiling water bath using a nitric acid - hydrochloric acid mixed
reagent. In the acidic medium, the mercury in the sample is reduced to atomic mercury by potassium
borohydride, and then loaded into the atomic fluorescence photometer by a carrier gas (a
...