ISO 13779-4:2002

Implants for surgery — Hydroxyapatite — Part 4: Determination of coating adhesion strength

This part of ISO 13779 specifies test methods for measurement of the adhesion strength of hydroxyapatite coatings intended for use on components of surgical implants.

Implants chirurgicaux — Hydroxyapatite — Partie 4: Détermination de la résistance à l'adhésion du revêtement

La présente partie de l'ISO 13776 spécifie des méthodes d'essai pour le mesurage de la résistance à l'adhésion de revêtements à base d'hydroxyapatite pour utilisation sur des composants d'implants chirurgicaux.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 08-May-2002
• Withdrawal Date: 08-May-2002
• ICS: 11.040.40 - Implants for surgery, prosthetics and orthotics
• Technical Committee: ISO/TC 150/SC 1 - Materials
• Drafting Committee: ISO/TC 150/SC 1 - Materials
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-Dec-2018

Relations

• Revised: ISO 13779-4:2018 - Implants for surgery — Hydroxyapatite — Part 4: Determination of coating adhesion strength
• Effective Date: 27-Jul-2013

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13779-4
First edition
2002-05-01


Implants for surgery — Hydroxyapatite —
Part 4:
Determination of coating adhesion strength
Implants chirurgicaux — Hydroxyapatite —
Partie 4: Détermination de la résistance à l'adhésion du revêtement




Reference number
ISO 13779-4:2002(E)
©
 ISO 2002

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ISO 13779-4:2002(E)
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ISO 13779-4:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 13779 may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 13779-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 150, Implants for surgery,
Subcommittee SC 1, Materials.
ISO 13779 consists of the following parts, under the general title Implants for surgery — Hydroxyapatite:
 Part 1: Ceramic hydroxyapatite
 Part 2: Coatings of hydroxyapatite
 Part 3: Chemical analysis and characterization of cristallinity and phase purity
 Part 4: Determination of coating adhesion strength
Future parts will deal with other relevant aspects of implant material based on hydroxyapatite.
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ISO 13779-4:2002(E)
Introduction
No known surgical implant material has ever been shown to cause absolutely no adverse reactions in the human
body. However, long-term clinical experience of the use of the material referred to in this part of ISO 13779 has
shown that an acceptable level of biological response can be expected, if the material is used in appropriate
applications.
The biological response to hydroxyapatite ceramic has been demonstrated by a history of clinical use and by
laboratory studies. See the Bibliography for further information.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13779-4:2002(E)

Implants for surgery — Hydroxyapatite —
Part 4:
Determination of coating adhesion strength
1 Scope
This part of ISO 13779 specifies test methods for measurement of the adhesion strength of hydroxyapatite coatings
intended for use on components of surgical implants.
2 Normative reference
The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 13779. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 13779 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 7500-1:1999, Metallic materials — Verification of static uniaxial testing machines — Part 1:
Tension/compression testing machines — Verification and calibration of the force-measuring system
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 13779, the following terms and definitions apply.
3.1
ceramic hydroxyapatite
hydroxyapatite which has been sintered into a coherent crystalline mass by subjecting it to conditions at which the
crystals in the powder fuse together
[ISO 13779-1]
3.2
coating
distinct layer of material deposited onto the surface of a metallic or non-metallic substrate by either a thermal,
vapour or aqueous route
3.3
hydroxyapatite
chemical compound with a crystallographic structure characterized by the powder diffraction file PDF 9-432 of the
International Committee for Diffraction Data ICDD, Newton Square, Pennsylvania, USA
NOTE The chemical formula is Ca (OH)(PO ) .
5 4 3
[ISO 13779-1]
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ISO 13779-4:2002(E)
3.4
sintering
process for production of ceramics in which the application of heat causes a significant reduction of particle surface
area and bulk volume to achieve densification and consequent increase in mechanical properties
[ISO 13779-1]
4 Determination of hydroxyapatite coating adhesion strength
4.1 Principle
Coating adhesion strength is determined by applying a uniaxial tensile load to a cylindrical test assembly composed
of one hydroxyapatite-coated specimen bonded to an uncoated component.
4.2 Apparatus
4.2.1 Mechanical testing machine, of load capacity not less than 30 kN and accuracy ± 2 % of full scale
reading. The tensile load shall be applied normal to the plane of the coating.
Verification and calibration of the force-measuring system shall be in accordance with ISO 7500-1.
4.2.2 Loading assembly, used to transmit the load from the testing machine to the test assembly.
The loading assembly shall ensure that the axis of the test assembly does not deviate from that of the testing
machine by more than ± 1° and ± 0,1 mm, in order that the coating test plane is perpendicular to the axial load.
Eccentric loading of the test assembly shall invalidate the result.
The yoke and dowel pin assembly illustrated in Figure 1 is an example of a loading assembly which meets these
requirements The coated specimen and uncoated component are each secured by two perpendicular pins which
minimize off-axis loading. The dimensions of the loading assembly, as specified in Table 1, are suitable for the
testing of coatings with a maximum predicted adhesion or cohesion strength of 50 MPa.

Key
1 Test assembly
2 Pins
3 Yoke
4 Adhesive
5 Tested coating

Figure 1 — Illustration of loading assembly which minimizes off-axis loading
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ISO 13779-4:2002(
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13779-4
Première édition
2002-05-01


Implants chirurgicaux — Hydroxyapatite —
Partie 4:
Détermination de la résistance à l’adhésion
du revêtement
Implants for surgery — Hydroxyapatite —
Part 4: Determination of coating adhesion strength




Numéro de référence
ISO 13779-4:2002(F)
©
 ISO 2002

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ISO 13779-4:2002(F)
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Imprimé en Suisse

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ISO 13779-4:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l'ISO 13779 peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 13779-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 150, Implants chirurgicaux, sous-comité SC 1,
Matériaux.
L'ISO 13779 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Implants chirurgicaux —
Hydroxyapatite:
 Partie 1: Céramique à base d’hydroxyapatite
 Partie 2: Revêtements à base d'hydroxyapatite
 Partie 3: Analyse chimique et caractérisation de la cristallinité et de la phase de pureté
 Partie 4: Détermination de la résistance à l’adhésion du revêtement.
Les parties qui suivront traiteront d’autres aspects importants concernant les matériaux pour implants à base
d’hydroxyapatite.
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ISO 13779-4:2002(F)
Introduction
Il n’existe pas actuellement de matériau pour implants chirurgicaux complètement exempt de réaction indésirable
sur le corps humain. Cependant, une longue expérience clinique de l’utilisation du matériau faisant l’objet de la
présente partie de l'ISO 13776 a démontré que, si le matériau est utilisé pour des applications appropriées, la
réponse biologique peut être d’un niveau acceptable.
La réponse biologique vis-à-vis de la céramique à base d’hydroxyapatite a été mise en évidence par l’étude à long
terme de l’utilisation clinique et par des études en laboratoire. Voir la Bibliographie pour toute information
complémentaire.

iv © ISO 2002 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 13779-4:2002(F)

Implants chirurgicaux — Hydroxyapatite —
Partie 4:
Détermination de la résistance à l'adhésion du revêtement
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 13776 spécifie des méthodes d’essai pour le mesurage de la résistance à l’adhésion de
revêtements à base d’hydroxyapatite pour utilisation sur des composants d'implants chirurgicaux.
2 Référence normative
Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 13779. Pour les références datées, les amendements
ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords
fondés sur la présente partie de l'ISO 13779 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l’édition la plus
récente du document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document
normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur.
ISO 7500-1:1999, Matériaux métalliques — Vérification des machines pour essais statiques uniaxiaux — Partie 1:
Machines d’essai de traction/compression — Vérification et étalonnage du système de mesure de charge
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13779, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
céramique à base d’hydroxyapatite
hydroxyapatite agglomérée en une masse cristalline cohérente obtenue par frittage à une température entraînant
la fusion des cristaux
[ISO 13779-1]
3.2
revêtement
couche de matériau déposée sur une surface métallique ou non métallique par un procédé thermique ou par un
procédé utilisant la vapeur ou l’eau
3.3
hydroxyapatite
composé chimique ayant une structure cristallographique caractérisée dans la fiche PDF 9-432 de l’International
Committee for Diffraction Data, ICDD, Newton Square, Pennsylvania, États-Unis
NOTE La formule chimique est Ca (OH)(PO ) .
5 4 3
[ISO 13779-1]
© ISO 2002 – Tous droits réservés 1

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ISO 13779-4:2002(F)
3.4
frittage
procédé utilisé pour la fabrication de céramiques, consistant en une réduction significative, par chauffage, de la
surface totale des particules et de leur volume apparent, afin d'obtenir une densification entraînant une
amélioration des propriétés mécaniques
[ISO 13779-1]
4 Détermination de la résistance à l’adhésion du revêtement d'hydroxyapatite
4.1 Principe
La résistance à l'adhésion du revêtement est déterminée en appliquant une force de traction uniaxiale à un
assemblage cylindrique constitué d’une éprouvette revêtue d'hydroxyapatite collée à un élément non revêtu.
4.2 Appareillage
4.2.1 Machine d'essai mécanique, de capacité de charge d’au moins 30 kN et d’exactitude ± 2 % de la pleine
échelle. La force de traction doit être appliquée perpendiculairement au plan du revêtement.
La vérification et l’étalonnage du système à mesurer la force doit être en conformité avec l’ISO 7500-1.
4.2.2 Montage, utilisé pour transmettre la charge de la machine d’essai à l’assemblage.
Le montage doit être tel que l’axe de l’assemblage ne dévie pas par rapport à celui de la machine d’essai de plus
de ± 1° et ± 0,1 mm, pour que le plan d’essai du revêtement soit perpendiculaire à la charge axiale. Le résultat doit
être invalidé si la charge de l’assemblage est décentrée.
Le montage illustré à la Figure 1, constitué d’un bâti et de deux axes de fixation, satisfait à ces exigences.
L’éprouvette revêtue et l’élément non revêtu sont tous deux fixés par deux axes de fixation perpendiculaires pour
réduire le risque de décentrage de la charge. Les dimensions du montage spécifiées au Tableau 1 conviennent
pour les essais sur des revêtements dont le pouvoir adhérent ou la résistance à la cohésion prévu(e) est de
50 Mpa au maximum.

Légende
1 Assemblage
2 Axes de fixation
3 Bâti
4 Adhésif
5 Revêtement soumis à l'e
...