Manganese ores and concentrates — Determination of manganese content — Potentiometric method

The method is applicable to the determination of a manganese content equal to or greater than 15 % (m/m). ISO 4298 should be read in conjunction with ISO 4297. Specifies principle, reactions, reagents, apparatus, sampling, procedure and expression of results.

Minerais et concentrés de manganèse — Dosage du manganèse — Méthode potentiométrique

Manganove rude in koncentrati - Določevanje mangana - Potenciometrijska metoda

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Oct-1984
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9092 - International Standard to be revised
Start Date
27-Feb-2018
Completion Date
29-Oct-2018

RELATIONS

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ISO 4298:1984 - Manganese ores and concentrates -- Determination of manganese content -- Potentiometric method
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ISO 4298:2001
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ISO 4298:1984 - Minerais et concentrés de manganese -- Dosage du manganese -- Méthode potentiométrique
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ISO 4298:1984 - Minerais et concentrés de manganese -- Dosage du manganese -- Méthode potentiométrique
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International Standard 4298

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEWYHAPOflHAFl OPTAHMSAUMfI fl0 CTAHAAPTbl3A~Wl@ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Manganese ores and concentrates - Determination of
manganese content - Potentiometric method

Minerals et concentrds de mangankse - Dosage du manganhse - M&hode potentiomktrique

Second edition - 1984-11-04
UDC 553.32 : 546.711 : 543.257
Ref. No. IS0 42984984 (E)

Descriptors : minerals and ores, manganese ores, concentrates, chemical analysis,

determination of content, manganese, potentiometric
methods.
Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4298 was prepared by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores.

IS0 4298 was first published in 1978. This second edition cancels and replaces the first

edition, of which it constitutes a minor revision.
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 4298-1984 (E)
Manganese ores and concentrates - Determination of
manganese content - Potentiometric method
1 Scope and field of application 5 Reagents
This International Standard specifies a potentiometric method
51 Sodium carbonate (Na2C031, anhydrous.
for the determination of the manganese content of manganese
ores and concentrates having a manganese content equal to or
greater than 15 % (m/m).
. Sodium carbonate, 50 g/l solution.
It should be read in conjunction with IS0 4297.
53 Sodium pyrophosphate decahydrate
(Na4P207. lOH*O), 120 g/l solution.
2 References
This solution shall be prepared 24 h before use.
IS0 429611, Manganese ores - Sampling - Part 7: lncre-
men t sampling.
Hydrochloric acid, Q 1,19 g/ml.
5.4
IS0 429612, Manganese ores - Sampling - Part 2: Prepara-
tion of samples.
5.5 Hydrochloric acid, diluted 1 + 4.
IS0 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
chemical ana/ysis - General instructions.
Hydrofluoric acid, Q l,l4 g/ml.
5.6
5.7 Perchloric acid, Q 1,51 g/ml.
3 Principle
Decomposition of a test portion by treatment with
5.8 Nitric acid, Q 1,40 g/ml.
hydrochloric, nitric, perchloric and hydrofluoric acids. Separa-
tion of the insoluble residue, and reservation of the filtrate as
the main solution. Ignition of the residue, fusion with sodium
5.9 Potassium permanganate (KMnO& degree of purity
carbonate, leaching of the melt with hydrochloric acid and
not less than 99,5 %, recrystallized.
combination with the main solution. Addition of an aliquot por-
tion of the resulting solution to sodium pyrophosphate solu-
Dissolve 250 g of potassium permanganate (purity not less than
tion, adjustment of the pH to 7,0, and potentiometric titration
99,5 %) with 800 ml of hot water (90 OC) in a 1 000 ml beaker.
with potassium permanganate standard volumetric solution.
Filter the solution under vacuum through a filter crucible with a
sintered glass plate No. 3. Cool the filtered solution in an ice-
bath to 10 OC, while stirring vigorously. Allow the fine-grained
4 Reaction
precipitate to settle. Then pour out the solution, transfer the
crystalline mass to the crucible with sintered glass plate No. 3
The method is based on the oxidation of manganese(U) ions to
and place under suction. Repeat the recrystallization.
manganese (Ill) ions by potassium permanganate in a neutral
medium in the presence of sodium pyrophosphate:
After thorough suction, transfer the crystalline mass thus ob-
4Mn2+ + Mn04- + 8H+ e 5Mn3+ + 4H$
tained to a glass or porcelain dish and dry in air in the dark, pro-
tecting from dust. When the crystalline mass no longer sticks
Iron and other interfering elements are eliminated by binding

them into soluble pyrophosphate complexes. together when crushed with a glass rod, dry it at 80 to 100 OC

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 4298-1984 E)
for 2 to 3 h in a drying oven. Then transfer it to a stoppered
5.11.2 Standardization with the potassium
brown glass bottle.
permanganate (5.9)
Potassi urn permanganate thus obtained contains 34,76 %
Place 1,5 g of the potassium permanganate (5.9) in a 250 or
(m/m) of manganese and is non- .hygroscopic.
300 ml fluoroplastic or polytetrafluoroethylene beaker, add 30
to 40 ml of water and mix thoroughly. Add 20 ml of the
hydrochloric acid (5.41, cover the beaker with a watch-glass
reference solution, correspon-
5.10 Manganese, standard
and heat. When the reaction is complete, rinse the watch-
ding to 1 g of Mn per litre.
glass, transferring the washings into the beaker. Add 10 ml of
the perchloric acid (5.7) and 20 ml of the hydrofluoric acid (5.6)
Place 10 g of electrolytic manganese (purity not less than
to the cooled solution and evaporate until dense white fumes of
99,95 %I in a 400 or 500 ml beaker. Add a mixture of 50 ml of
perchloric acid appear. Cool the solution, add 20 ml of the
water and 5 ml of the nitric acid (5.8) and leave for a few
hydrochloric acid (5.5) and heat until the pink colour of the
minutes until the surface becomes bright. Wash the treated
solution is discharged.
manganese six times with water, then with acetone, and dry at
100 OC for 10 min. After cooling, transfer the solution to a 500 ml one-mark
volumetric flask, dilute to the mark with water and mix. Take a

Place 1 g of the treated electrolytic manganese in a 400 or 100 ml aliquot portion and transfer it with continuous stirring

500 ml beaker, and add 20 ml of sulfuric acid (Q 184 g/ml, into a 500 to 800 ml beaker containing 250 ml of the sodium

pyrophosphate solution (5.3). Adjust the pH of the solution to 7
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4298:2001
01-junij-2001
0DQJDQRYHUXGHLQNRQFHQWUDWL'RORþHYDQMHPDQJDQD3RWHQFLRPHWULMVND
PHWRGD
Manganese ores and concentrates -- Determination of manganese content --
Potentiometric method
Minerais et concentrés de manganèse -- Dosage du manganèse -- Méthode
potentiométrique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4298:1984
ICS:
73.060.20 Manganove rude Manganese ores
SIST ISO 4298:2001 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 4298:2001
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 4298:2001
International Standard 4298

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Manganese ores and concentrates - Determination of
manganese content - Potentiometric method

Minerals et concentrds de mangankse - Dosage du manganhse - M&hode potentiomktrique

Second edition - 1984-11-04
UDC 553.32 : 546.711 : 543.257
Ref. No. IS0 42984984 (E)

Descriptors : minerals and ores, manganese ores, concentrates, chemical analysis,

determination of content, manganese, potentiometric
methods.
Price based on 3 pages
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SIST ISO 4298:2001
Foreword

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4298 was prepared by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores.

IS0 4298 was first published in 1978. This second edition cancels and replaces the first

edition, of which it constitutes a minor revision.
---------------------- Page: 4 ----------------------
SIST ISO 4298:2001
INTERNATIONAL STANDARD IS0 4298-1984 (E)
Manganese ores and concentrates - Determination of
manganese content - Potentiometric method
1 Scope and field of application 5 Reagents
This International Standard specifies a potentiometric method
51 Sodium carbonate (Na2C031, anhydrous.
for the determination of the manganese content of manganese
ores and concentrates having a manganese content equal to or
greater than 15 % (m/m).
. Sodium carbonate, 50 g/l solution.
It should be read in conjunction with IS0 4297.
53 Sodium pyrophosphate decahydrate
(Na4P207. lOH*O), 120 g/l solution.
2 References
This solution shall be prepared 24 h before use.
IS0 429611, Manganese ores - Sampling - Part 7: lncre-
men t sampling.
Hydrochloric acid, Q 1,19 g/ml.
5.4
IS0 429612, Manganese ores - Sampling - Part 2: Prepara-
tion of samples.
5.5 Hydrochloric acid, diluted 1 + 4.
IS0 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
chemical ana/ysis - General instructions.
Hydrofluoric acid, Q l,l4 g/ml.
5.6
5.7 Perchloric acid, Q 1,51 g/ml.
3 Principle
Decomposition of a test portion by treatment with
5.8 Nitric acid, Q 1,40 g/ml.
hydrochloric, nitric, perchloric and hydrofluoric acids. Separa-
tion of the insoluble residue, and reservation of the filtrate as
the main solution. Ignition of the residue, fusion with sodium
5.9 Potassium permanganate (KMnO& degree of purity
carbonate, leaching of the melt with hydrochloric acid and
not less than 99,5 %, recrystallized.
combination with the main solution. Addition of an aliquot por-
tion of the resulting solution to sodium pyrophosphate solu-
Dissolve 250 g of potassium permanganate (purity not less than
tion, adjustment of the pH to 7,0, and potentiometric titration
99,5 %) with 800 ml of hot water (90 OC) in a 1 000 ml beaker.
with potassium permanganate standard volumetric solution.
Filter the solution under vacuum through a filter crucible with a
sintered glass plate No. 3. Cool the filtered solution in an ice-
bath to 10 OC, while stirring vigorously. Allow the fine-grained
4 Reaction
precipitate to settle. Then pour out the solution, transfer the
crystalline mass to the crucible with sintered glass plate No. 3
The method is based on the oxidation of manganese(U) ions to
and place under suction. Repeat the recrystallization.
manganese (Ill) ions by potassium permanganate in a neutral
medium in the presence of sodium pyrophosphate:
After thorough suction, transfer the crystalline mass thus ob-
4Mn2+ + Mn04- + 8H+ e 5Mn3+ + 4H$
tained to a glass or porcelain dish and dry in air in the dark, pro-
tecting from dust. When the crystalline mass no longer sticks
Iron and other interfering elements are eliminated by binding

them into soluble pyrophosphate complexes. together when crushed with a glass rod, dry it at 80 to 100 OC

---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 4298:2001
IS0 4298-1984 E)
for 2 to 3 h in a drying oven. Then transfer it to a stoppered
5.11.2 Standardization with the potassium
brown glass bottle.
permanganate (5.9)
Potassi urn permanganate thus obtained contains 34,76 %
Place 1,5 g of the potassium permanganate (5.9) in a 250 or
(m/m) of manganese and is non- .hygroscopic.
300 ml fluoroplastic or polytetrafluoroethylene beaker, add 30
to 40 ml of water and mix thoroughly. Add 20 ml of the
hydrochloric acid (5.41, cover the beaker with a watch-glass
reference solution, correspon-
5.10 Manganese, standard
and heat. When the reaction is complete, rinse the watch-
ding to 1 g of Mn per litre.
glass, transferring the washings into the beaker. Add 10 ml of
the perchloric acid (5.7) and 20 ml of the hydrofluoric acid (5.6)
Place 10 g of electrolytic manganese (purity not less than
to the cooled solution and evaporate until dense white fumes of
99,95 %I in a 400 or 500 ml beaker. Add a mixture of 50 ml of
perchloric acid appear. Cool the solution, add 20 ml of the
water and 5 ml of the nitric acid (5.8) and leave for a few
hydrochloric acid (5.5) and heat until the pink colour of the
minutes until the surface becomes bright. Wash the treated
solution is discharged.
manganese
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWIE~YHAPO~HAR OPrAHM3ALWlR fl0 CTAH~APTM3AlWlM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON

Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
manganèse - Méthode potentiométrique

Manganese ores and concentrates - Determination of manganese content - Potentiometric method

Deuxième édition - 1984-11-01
iî CDU 553.32: 546.711: 543.257
Réf. no : ISO 42984984 (FI

Descripteurs : minéral, minerai de manganèse, concentré, analyse chimique, dosage, manganése, méthode potentiométrique.

Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 4298 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,

Minerais de manganèse et de chrome.

La Norme internationale ISO 4298 a été pour la première fois publiée en 1978. Cette

deuxième édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une révi-

sion mineure.
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4298-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
Méthode potentiométrique
manganèse -
5 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode poten-
5.1 Carbonate de sodium (Na2C03), anhydre.
tiométrique de dosage du manganése dans les minerais et con-
centrés de manganèse dont la teneur en manganése est égale
ou supérieure à 15 % (mlm).
5.2 Carbonate de sodium, solution à 50 g/l.
Elle devra être lue conjointement avec I’ISO 4297.
5.3 Pyrophosphate de sodium décahydraté
(Na,P,O,, 10H20), solution à 120 g/l.
2 Références
Préparer cette solution 24 h avant son utilisation.
ISO 429611 Minerais de manganèse - Échantillonnage -
Partie I : Ëchan tillonnage par prélèvements.
5.4 Acide chlorhydrique, e 1,19 g/ml.
ISO 429612, Minerais de manganèse - Ëchantillonnage -
Partie 2: Préparation des échantillons.
5.5 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 4.
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Méthodes
d’analyse chimique - Instructions générales.
5.6 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml.
3 Principe
5.7 Acide perchlorique, Q 1,51 g/ml.
Mise en solution. d’une prise d’essai par attaque avec les acides
chlorhydrique, nitrique, perchlorique et fluorhydrique. Sépara-
5.8 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.
tion du résidu insoluble, le filtrat étant à conserver comme solu-
tion principale. Calcination du résidu, fusion avec le carbonate
5.9 Permanganate de potassium (KMnO& recristallisé,
de sodium, dissolution du culot de fusion dans l’acide chlorhy-
pur à au moins 99,5 %.
drique et addition à la solution principale. Addition d’une partie
aliquote de la solution résultante à une solution de pyrophos-
phate de sodium, ajustement du pH à 7,0 et titrage potentiomé-
Dissoudre 250 g de permanganate de potassium (pureté mini-
trique avec une solution titrée de permanganate de potassium.
male 99,5 %) dans 800 ml d’eau chaude (90 OC) dans un
bécher de 1 000 ml. Filtrer la solution sous vide à travers un
creuset filtrant a plaque en verre fritté de porosité P 3. Refroidir
4 Réaction
le filtrat dans un mélange glace/eau jusqu’à 10 OC, tout en agi-
tant énergiquement. Laisser le précipité se déposer en grains
La méthode est basée sur l’oxydation des ions manganèse(U)
fins. Rejeter ensuite la solution, transférer la masse cristalline
en ions manganése(lll) par le permanganate de potassium en
dans le creuset filtrant à plaque en verre fritté de porosité P 3 et
milieu neutre, en présence de pyrophosphate de sodium:
aspirer sous vide. Répéter la recristallisation.
4Mn*+ + MnO,- + 8H+ -, 5Mn3+ + 4H,O
Apres aspiration, transférer la masse cristalline ainsi obtenue
Le fer et les autres éléments interférants sont éliminés par for-

mation de complexes pyrophosphate solubles. dans une capsule en verre ou en porcelaine, et sécher à l’air

---------------------- Page: 3 ----------------------
Iso4298-1984 (FI

libre a l’abri de la lumière et de la poussière. Dès que la masse VI est le volume, en millilitres, de la solution de permanga-

cristalline ne s’agglomère plus lorsqu’on l’écrase avec une
nate de potassium, utilisé pour le tirage de la solution étalon

baguette en verre, la sécher en étuve entre 80 et 100 OC durant de référence de manganèse;

2 a 3 h. La transférer ensuite dans un flacon en verre brun à
V2 est le volume, en millilitres, de la solution de per-
bouchon rodé.
manganate de potassium, utilisé pour le titrage de la solu-
tion de l’essai à blanc.
ainsi
Le permanganate de potassium obtenu contie nt
manganèse et n’ est pas hygroscopique.
34,76 % (mlm) de
5.11.2 Étalonnage avec le permanganate de potassium
(5.9)
5.10 Manganèse, solution étalon de référence correspon-
dant à 1 g de Mn par litre.
Introduire 1,5 g de permanganate de potassium (5.9) dans un
bécher de 250 ou 300 ml en fluoroplastique ou en poly-
Introduire 10 g de manganèse électrolytique (pureté minimale
tétrafluoréthylène, ajouter 30 à 40 ml d’eau et bien homo-
99,95 %) dans un bécher de400 ou 500 ml. Ajouter un mélange
généiser. Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (5.41, couvrir le
formé de 50 ml d’eau et de 5 ml d’acide nitrique (5.81, et laisser
bécher d’un verre de montre et chauffer. Dès que la réaction a
réagir durant quelques minutes jusqu’à ce que la surface
cessé, rincer le verre de montre en recueillant les eaux de
devienne brillante. Laver le manganèse ainsi traité six fois avec
rincage dans le bécher. Ajouter 10 ml d’acide perchlorique (5.7)
l’eau, puis avec de l’acétone (5.10) et sécher à 100 OC durant
et 20 ml d’acide fluorhydrique (5.6) à la solution refroidie, et
10 min. Introduire 1 g du manganèse traité dans un bécher de
évaporer jusqu’à l’apparition d’abondantes fumées d’acide per-
400 ou 500 ml, et ajouter 20 ml d’acide sulfurique (Q 1,84 g/ml,
chlorique. Refroidir la solution, ajouter 20 ml d’acide
dilué 1 + 1) et environ 100 ml d’eau. Faire bouillir la solution
chlorhydrique (5.5) et chauffer jusqu’à disparition de la colora-
durant quelques minutes, refroidir, transvaser dans une fiole
tion rose de la solution.
jaugée de
...

Norme internationale

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Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
manganèse - Méthode potentiométrique

Manganese ores and concentrates - Determination of manganese content - Potentiometric method

Deuxième édition - 1984-11-01
iî CDU 553.32: 546.711: 543.257
Réf. no : ISO 42984984 (FI

Descripteurs : minéral, minerai de manganèse, concentré, analyse chimique, dosage, manganése, méthode potentiométrique.

Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 4298 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,

Minerais de manganèse et de chrome.

La Norme internationale ISO 4298 a été pour la première fois publiée en 1978. Cette

deuxième édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une révi-

sion mineure.
---------------------- Page: 2 ----------------------
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NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
Méthode potentiométrique
manganèse -
5 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode poten-
5.1 Carbonate de sodium (Na2C03), anhydre.
tiométrique de dosage du manganése dans les minerais et con-
centrés de manganèse dont la teneur en manganése est égale
ou supérieure à 15 % (mlm).
5.2 Carbonate de sodium, solution à 50 g/l.
Elle devra être lue conjointement avec I’ISO 4297.
5.3 Pyrophosphate de sodium décahydraté
(Na,P,O,, 10H20), solution à 120 g/l.
2 Références
Préparer cette solution 24 h avant son utilisation.
ISO 429611 Minerais de manganèse - Échantillonnage -
Partie I : Ëchan tillonnage par prélèvements.
5.4 Acide chlorhydrique, e 1,19 g/ml.
ISO 429612, Minerais de manganèse - Ëchantillonnage -
Partie 2: Préparation des échantillons.
5.5 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 4.
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Méthodes
d’analyse chimique - Instructions générales.
5.6 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml.
3 Principe
5.7 Acide perchlorique, Q 1,51 g/ml.
Mise en solution. d’une prise d’essai par attaque avec les acides
chlorhydrique, nitrique, perchlorique et fluorhydrique. Sépara-
5.8 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.
tion du résidu insoluble, le filtrat étant à conserver comme solu-
tion principale. Calcination du résidu, fusion avec le carbonate
5.9 Permanganate de potassium (KMnO& recristallisé,
de sodium, dissolution du culot de fusion dans l’acide chlorhy-
pur à au moins 99,5 %.
drique et addition à la solution principale. Addition d’une partie
aliquote de la solution résultante à une solution de pyrophos-
phate de sodium, ajustement du pH à 7,0 et titrage potentiomé-
Dissoudre 250 g de permanganate de potassium (pureté mini-
trique avec une solution titrée de permanganate de potassium.
male 99,5 %) dans 800 ml d’eau chaude (90 OC) dans un
bécher de 1 000 ml. Filtrer la solution sous vide à travers un
creuset filtrant a plaque en verre fritté de porosité P 3. Refroidir
4 Réaction
le filtrat dans un mélange glace/eau jusqu’à 10 OC, tout en agi-
tant énergiquement. Laisser le précipité se déposer en grains
La méthode est basée sur l’oxydation des ions manganèse(U)
fins. Rejeter ensuite la solution, transférer la masse cristalline
en ions manganése(lll) par le permanganate de potassium en
dans le creuset filtrant à plaque en verre fritté de porosité P 3 et
milieu neutre, en présence de pyrophosphate de sodium:
aspirer sous vide. Répéter la recristallisation.
4Mn*+ + MnO,- + 8H+ -, 5Mn3+ + 4H,O
Apres aspiration, transférer la masse cristalline ainsi obtenue
Le fer et les autres éléments interférants sont éliminés par for-

mation de complexes pyrophosphate solubles. dans une capsule en verre ou en porcelaine, et sécher à l’air

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Iso4298-1984 (FI

libre a l’abri de la lumière et de la poussière. Dès que la masse VI est le volume, en millilitres, de la solution de permanga-

cristalline ne s’agglomère plus lorsqu’on l’écrase avec une
nate de potassium, utilisé pour le tirage de la solution étalon

baguette en verre, la sécher en étuve entre 80 et 100 OC durant de référence de manganèse;

2 a 3 h. La transférer ensuite dans un flacon en verre brun à
V2 est le volume, en millilitres, de la solution de per-
bouchon rodé.
manganate de potassium, utilisé pour le titrage de la solu-
tion de l’essai à blanc.
ainsi
Le permanganate de potassium obtenu contie nt
manganèse et n’ est pas hygroscopique.
34,76 % (mlm) de
5.11.2 Étalonnage avec le permanganate de potassium
(5.9)
5.10 Manganèse, solution étalon de référence correspon-
dant à 1 g de Mn par litre.
Introduire 1,5 g de permanganate de potassium (5.9) dans un
bécher de 250 ou 300 ml en fluoroplastique ou en poly-
Introduire 10 g de manganèse électrolytique (pureté minimale
tétrafluoréthylène, ajouter 30 à 40 ml d’eau et bien homo-
99,95 %) dans un bécher de400 ou 500 ml. Ajouter un mélange
généiser. Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (5.41, couvrir le
formé de 50 ml d’eau et de 5 ml d’acide nitrique (5.81, et laisser
bécher d’un verre de montre et chauffer. Dès que la réaction a
réagir durant quelques minutes jusqu’à ce que la surface
cessé, rincer le verre de montre en recueillant les eaux de
devienne brillante. Laver le manganèse ainsi traité six fois avec
rincage dans le bécher. Ajouter 10 ml d’acide perchlorique (5.7)
l’eau, puis avec de l’acétone (5.10) et sécher à 100 OC durant
et 20 ml d’acide fluorhydrique (5.6) à la solution refroidie, et
10 min. Introduire 1 g du manganèse traité dans un bécher de
évaporer jusqu’à l’apparition d’abondantes fumées d’acide per-
400 ou 500 ml, et ajouter 20 ml d’acide sulfurique (Q 1,84 g/ml,
chlorique. Refroidir la solution, ajouter 20 ml d’acide
dilué 1 + 1) et environ 100 ml d’eau. Faire bouillir la solution
chlorhydrique (5.5) et chauffer jusqu’à disparition de la colora-
durant quelques minutes, refroidir, transvaser dans une fiole
tion rose de la solution.
jaugée de
...

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