ISO 1817:2005
(Main)Rubber, vulcanized — Determination of the effect of liquids
Rubber, vulcanized — Determination of the effect of liquids
ISO 1817:2005 describes methods of evaluating the resistance of vulcanized rubbers to the action of liquids by measurement of properties of the rubbers before and after immersion in test liquids. The liquids concerned include current service liquids, such as petroleum derivatives, organic solvents and chemical reagents, as well as reference test liquids.
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'action des liquides
L'ISO 1817:2005 spécifie des méthodes pour évaluer la résistance des caoutchoucs vulcanisés à l'action des liquides, par mesurage de leurs caractéristiques avant et après immersion dans des liquides d'essai. Les liquides considérés comprennent des liquides de service tels que des dérivés du pétrole, des solvants organiques et des réactifs chimiques, ainsi que des liquides d'essai de référence.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1817
Fourth edition
2005-10-15
Corrected version
2006-02-15
Rubber, vulcanized — Determination of
the effect of liquids
Caoutchouc, vulcanisé — Détermination de l’action des liquides
Reference number
ISO 1817:2005(E)
©
ISO 2005
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ISO 1817:2005(E)
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ISO 1817:2005(E)
Contents Page
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Apparatus .2
4 Test liquids.3
5 Test pieces .4
5.1 Preparation .4
5.2 Dimensions.4
5.3 Time interval between vulcanization and testing .4
5.4 Conditioning.4
6 Immersion in the test liquid.5
6.1 Temperature .5
6.2 Duration .5
7 Procedure .5
7.1 General.5
7.2 Change in mass .6
7.3 Change in volume.6
7.4 Change in dimensions .7
7.5 Change in surface area .8
7.6 Change in hardness .8
7.7 Change in tensile stress-strain properties.9
7.8 Testing with liquid on one surface only .9
7.9 Determination of extractable matter .10
8 Test report .10
Annex A (normative) Reference liquids.12
A.1 Standard simulated fuels .12
A.2 Reference oils .13
A.3 Simulated service liquids.15
A.4 Chemical reagents.15
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ISO 1817:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1817 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 1817:1999), of which it constitutes a minor
revision the main purpose of which was to update the normative references clause.
In this corrected version of ISO 1817:2005, Equation (2) on page 7 has been corrected to include “−1” in the
brackets on the right-hand side.
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ISO 1817:2005(E)
Introduction
The action of a liquid on vulcanized rubber may generally result in
a) absorption of the liquid by the rubber;
b) extraction of soluble constituents from the rubber;
c) a chemical reaction with the rubber.
The amount of absorption [a)] is usually larger than that of extraction [b)] so that the net result is an increase
in volume, commonly termed “swelling”. The absorption of liquid can profoundly alter physical and chemical
properties and hence change tensile strength, extensibility and hardness of the rubber, so it is important to
measure these properties after treatment of the rubber. The extraction of soluble constituents, especially
plasticizers and antidegradants, can likewise alter the rubber's physical properties and chemical resistance
after drying (assuming the liquid to be volatile). Therefore, it is necessary to test these properties following
immersion or drying of the rubber. This International Standard describes the methods necessary for
determining the changes in the following properties:
⎯ change in mass, volume and dimensions;
⎯ extractable matter;
⎯ change in hardness and tensile stress-strain properties after immersion and after immersion and drying.
Although in some respects these tests may simulate service conditions, no direct correlation with service
behaviour is implied. Thus, the rubber giving the lowest change in volume is not necessarily the best one in
service. The thickness of the rubber must be taken into account since the rate of penetration of liquid is time-
dependent and the bulk of a very thick rubber product may remain unaffected for the whole of the projected
service life, especially with viscous liquids. Moreover, it is known that the action of a liquid on rubber,
especially at high temperatures, can be affected by the presence of atmospheric oxygen. The tests described
in this International Standard can, however, provide valuable information on the suitability of a rubber for use
with a given liquid and, in particular, constitute a useful control when used for developing rubbers resistant to
oils, fuels, or other service liquids.
The effect of a liquid may depend on the nature and magnitude of any stress within the rubber. In this
International Standard, test pieces are tested in an unstressed condition.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1817:2005(E)
Rubber, vulcanized — Determination of the effect of liquids
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
CAUTION — Certain procedures specified in this International Standard may involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental
hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This International Standard describes methods of evaluating the resistance of vulcanized rubbers to the action
of liquids by measurement of properties of the rubbers before and after immersion in test liquids. The liquids
concerned include current service liquids, such as petroleum derivatives, organic solvents and chemical
reagents, as well as reference test liquids.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 48, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and
100 IRHD)
ISO 175 , Plastics — Methods of test for the determination of the effects of immersion in liquid chemicals
ISO 2592 , Determination of flash and fire points — Cleveland open cup method
ISO 2977, Petroleum products and hydrocarbon solvents — Determination of aniline point and mixed aniline
point
ISO 3016, Petroleum products — Determination of pour point
ISO 3104, Petroleum products — Transparent and opaque liquids — Determination of kinematic viscosity and
calculation of dynamic viscosity
ISO 3675, Crude petroleum and liquid petroleum products — Laboratory determination of density —
Hydrometer method
ISO 5661, Petroleum products — Hydrocarbon liquids — Determination of refractive index
ISO 23529:2004, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
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ISO 1817:2005(E)
3 Apparatus
3.1 Total immersion apparatus, designed to take account of the volatility of the test liquid and of the
immersion temperature in order to prevent and minimize evaporation of the test liquid and the ingress of air.
For tests at temperatures considerably below the boiling point of the test liquid, a stoppered glass bottle or
tube shall be used. For tests at temperatures near the boiling point of the test liquid, the bottle or tube shall be
fitted with a reflux condenser or other suitable means of minimizing the evaporation of liquid.
The bottle or tube shall be so dimensioned that the test pieces remain completely immersed and all surfaces
are completely exposed to the liquid without any restriction. The volume of liquid shall be at least 15 times the
combined volume of the test pieces and the volume of air above the liquid shall be kept to a minimum.
The test pieces shall be mounted in jigs, preferably hanging on a rod or wire, and separated from any adjacent
test piece, for instance by glass rings or other non-reactive spacers.
The materials of the apparatus shall be inert to the test liquid and to the rubber; for example, materials
containing copper shall not be used.
3.2 Apparatus for testing one surface only, which holds the test piece in contact with the liquid on only
one of its surfaces.
A suitable apparatus is illustrated in Figure 1. It comprises a base-plate (A) and an open-ended cylindrical
chamber (B), which is held tightly against the test piece (C) by wing nuts (D) mounted on bolts (E). A hole of
approximately 30 mm diameter is allowed in the base-plate for examination of the surface not in contact with
the liquid. During the test, the opening on the top of the chamber shall be closed by a close-fitting plug (F).
Dimensions in millimetres
Figure 1 — Apparatus for testing one surface only
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ISO 1817:2005(E)
3.3 Balance, accurate to 1 mg.
3.4 Instrument for measuring the thickness of the test piece, consisting of a micrometer dial-gauge, of
adequate accuracy, firmly held in a rigid stand over a flat base-plate.
The gauge shall have a scale graduated in divisions of 0,01 mm. The plunger shall be fitted with a flat circular
2
contact having a surface area of approximately 100 mm . The contact shall be perpendicular to the plunger
and parallel to the base-plate. The dial-gauge shall operate to give a pressure on the rubber of approximately
2 kPa.
3.5 Instrument for measuring the length and width of the test piece, having a scale graduated in
divisions of 0,01 mm and preferably operating without contact with the test piece, for example using an optical
system.
3.6 Instrument for measuring the change in surface area, capable of measuring the lengths of the
diagonals of the test pieces.
It shall have a scale graduated in divisions of 0,01 mm and should preferably operate without contact with the
test piece, for example using an optical system.
4 Test liquids
The choice of the test liquid shall depend on the purpose of the test.
When information is required on the service behaviour of a vulcanized rubber in contact with a particular
liquid, then this liquid shall, if possible, be chosen for the test. Commercial liquids are not always constant in
composition and the test shall, whenever practicable, include a reference material of known characteristics.
Any abnormal results due to unexpected variations in the composition of the commercial liquid will thus
become apparent. It may be necessary to set aside a bulk supply of the liquid for a particular series of tests.
Mineral oils and fuels are liable to vary considerably in chemical composition even when supplied at a
recognized specification. The aniline point of a mineral oil gives some indication of its aromatic content and
helps to characterize the action of the oil on rubber, but the aniline point alone is not sufficient to characterize
a mineral oil; other things being equal, the lower the aniline point, the more pronounced the action. If a mineral
oil is used as test liquid, the test report shall include the density, refractive index, viscosity and aniline point or
aromatic content of the oil. For the reference mineral oils described in Annex A, mineral oil raffinates are
employed.
Service oils having similar fluid characteristics to the reference liquids (see Annex A, Clauses A.1 to A.3) will
not necessarily have the same effect on the material as the reference liquids. Some fuels, particularly
gasoline, vary widely in composition and, for some possible constituents, minor variations can have a large
influence on the effect on rubber. Complete details of the composition of the fuel used shall therefore be
included in the test report.
As commercial liquids do not always have a constant composition, a standard liquid consisting of well-defined
chemical compounds or mixtures of compounds shall be used as reference liquid for the purpose of
classification of vulcanized rubbers or quality control. Some suitable liquids are listed in Annex A.
When testing to determine the effect of chemical solutions, the concentration of the solution shall be
appropriate to the intended use.
Ensure that the composition of the test liquid does not change significantly during immersion. The ageing of
the test liquid and any interaction with the test pieces shall be taken into consideration. If there are chemically
active additives in the liquid, or if there is a significant change in composition by extraction, absorption or
reaction with the rubber, either the volume shall be increased, or the liquid shall be replaced with fresh liquid
at specified intervals.
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5 Test pieces
5.1 Preparation
Test pieces shall be prepared in accordance with ISO 23529.
5.2 Dimensions
Data obtained on test pieces having different original thicknesses may not be comparable. Therefore, where
possible, test pieces shall be of uniform thickness of (2 ± 0,2) mm.
Test pieces cut from commercial articles may be used. For products thinner than 1,8 mm, use the original
thickness. If the material is thicker than 2,2 mm, reduce the thickness to (2 ± 0,2) mm.
3 3
Test pieces for the determination of the change in volume and mass shall have a volume of 1 cm to 3 cm .
Test pieces for the determination of the change in hardness shall have lateral dimensions of no less than
8 mm.
Test pieces for the determination of the change in dimensions shall be quadrilateral with sides between
25 mm and 50 mm in length, or circular with a diameter of 44,6 mm (internal diameter of type B test piece in
ISO 37). This type of test piece can also be used for the determination of mass and volume.
Test pieces for the determination of the change in surface area shall be rhomboid, with the sides cut cleanly
and at right angles to the top and bottom surfaces. This can be achieved by two consecutive cuts at
approximately right angles to each other, with a cutter consisting of two parallel blades, suitably spaced. The
length of the sides shall be nominally 8 mm.
NOTE For the determination of the change in surface area, it may be convenient to use smaller or thinner test pieces,
for example when cut from products or when rapid attainment of equilibrium is required. However, the results may not be
comparable with those obtained using the specified thickness. Smaller test pieces will reduce the precision of the results.
Test pieces for the determination of tensile properties shall be in accordance with ISO 37, preferably type 2
dumb-bells. This type of test piece can also be used when determining the change in mass, volume or
hardness.
For tests with liquid contact on one surface only, the test piece shall consist of a disc with a diameter of about
60 mm.
5.3 Time interval between vulcanization and testing
Unless otherwise specified for technical reasons, the following requirements, in accordance with ISO 23529
for time intervals, shall be observed.
For all test purposes, the minimum time between vulcanization and testing shall be 16 h.
For non-product tests, the maximum time between vulcanization and testing shall be 4 weeks and, for
evaluations intended to be comparable, the tests shall be carried out using, as far as possible, the same time
interval.
For product tests, whenever possible, the time between vulcanization and testing shall not exceed 3 months.
In other cases, tests shall be made within 2 months of the date of receipt of the product by the customer.
5.4 Conditioning
Test pieces for test in the “as received” condition shall be conditioned for not less than 3 h at one of the
standard laboratory temperatures specified in ISO 23529. The same temperature shall be used throughout
any test or any series of tests intended to be comparable.
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ISO 1817:2005(E)
6 Immersion in the test liquid
6.1 Temperature
The immersion should preferably be carried out at one or more of the temperatures listed in 8.2.2 of
ISO 23529:2004.
As elevated temperatures may greatly increase the oxidation of the rubber, volatilization or decomposition of
the immersion liquid and the effect of any chemically active additives in the liquid (for example in service
liquids), appropriate selection of the test temperatures is very important.
In tests intended to simulate service conditions, and using the actual liquid with which the rubber will be used,
the test conditions shall approximate those found in service, using the closest standard temperature equal to
or higher than the service temperature.
6.2 Duration
Since the rate of penetration of liquids into rubbers depends on the temperature, the type of rubber material
and the type of liquid, the use of only one standard period of immersion is precluded. For acceptance
purposes, it is recommended that repeated determinations be made and recorded after successive periods of
immersion so as to indicate the change in properties with time. The total immersion time shall, if possible,
extend well beyond the point of maximum absorption.
For control purposes, a single period of immersion may suffice but maximum absorption should preferably be
reached. For such purposes one of the following periods shall be used:
0 0
24 h; 72 h; 7 days ± 2 h; multiples of 7 days ± 2 h.
−2 −2
NOTE 1 Since the amount of liquid absorbed is initially proportional to the square root of time rather than time itself, it
is helpful to assess the “time to maximum absorption” by plotting the amount absorbed against the square root of time.
NOTE 2 The percentage change during the early stages of immersion is inversely proportional to the test piece
thickness. Therefore, lower tolerances for thickness are advisable to obtain consistent results when maximum absorption
is not reached.
7 Procedure
7.1 General
Use three test pieces for each set of measurements and make any identification marks required before
immersion.
Immerse the test pieces in the appropriate apparatus described in 3.1 or 3.2, using the liquid selected (see
Clause 4) and the temperature selected (see 6.1).
For total immersion, place the test pieces at a distance of at least 5 mm from the sides of the container and at
least 10 mm from the bottom and top surfaces. If the density of the rubber is less than that of the liquid, means
shall be provided for holding the test pieces completely below the surface of the liquid.
The ingress of air shall be avoided. If the influence of air is to be tested, the degree of access of air may be
determined by agreement between the interested parties.
At the end of the period of immersion, bring the test pieces, if necessary, to the standard laboratory
temperature within 30 min. This can be done by quickly transferring the test pieces to a fresh portion of the
test liquid at this temperature and allowing to stand for a period of 10 min to 30 min.
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ISO 1817:2005(E)
Remove surplus test liquid from the surface. When volatile liquids are used, remove and quickly wipe the test
pieces with a filter paper or a piece of lint-free fabric. Viscous non-volatile liquids can be removed by filter
paper and, if necessary, by quickly immersing the test pieces in a volatile liquid, such as methanol or
petroleum ether, then quickly wiping them.
Following removal of the test pieces from volatile test liquids, it is important that each subsequent
manipulation takes place as soon as possible. Carry out the tests immediately after the removal of surplus
liquid or, for change in mass or volume, by placing the test piece immediately in a weighing bottle.
If, after the measurement of mass or dimensions, the same test pieces are used for the measurement of other
properties, immerse the test pieces in the volatile liquid again. The total immersion time shall be in accordance
with 6.2. The maximum time between removal from the test liquid and the end of the measurement shall be:
⎯ change in dimensions: 1 min;
⎯ change in hardness: 1 min;
⎯ tensile test: 2 min.
If the immersion is to be continued, put the test pieces back in the liquid immediately and return them to the
temperature-controlled oven or bath.
The changes in properties can also be determined after drying. For this purpose, dry the test pieces under an
absolute air pressure of approximately 20 kPa at approximately 40 °C to constant mass, i.e. until the
difference between successive weighings at 30 min intervals does not exceed 1 mg. Cool to room
temperature and condition by keeping at the standard laboratory temperature for not less than 3 h.
7.2 Change in mass
Weigh each test piece to the nearest milligram at the standard laboratory temperature before and after
immersion.
Calculate the percentage change in mass ∆m as follows:
100
mm−
i0
∆=m ×100 (1)
100
m
0
where
m is the initial mass of the test piece;
0
m is the mass of the test piece after immersion.
i
Report the result as the median value for the three test pieces.
7.3 Change in volume
The water displacement method is used for test liquids which are immiscible with water.
Weigh each test piece in air to the nearest milligram (mass m ), and then reweigh each test piece in distilled
0
water at the standard laboratory temperature (mass m ), taking care to ensure that all air bubbles are
0,w
3
removed (a detergent can be used). If the density of the material is less than 1 g/cm , it will be necessary to
use a sinker when weighing in water to ensure that the test pieces are completely immersed. If a sinker is
used, determine the mass of the sinker alone in distilled water separately (mass m ). Blot the test pieces dry
s,w
with filter paper or lint-free fabric.
6 © ISO 2005 – All rights reserved
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ISO 1817:2005(E)
Immerse each test piece in the test liquid. At the end of the period of immersion, weigh each test piece in air
(mass m ) to the nearest milligram, and then reweigh each test piece in distilled water (mass m ), also at the
i i,w
standard laboratory temperature.
Calculate the percentage change in volume ∆V using the following equation:
100
⎛⎞mm−+m
ii,w s,w
∆=V −11×00 (2)
⎜⎟
100
⎜⎟
mm−+m
00,w s,w
⎝⎠
where
m is the initial mass of the test piece;
0
m is the mass of the test piece after immersion;
i
m is the initial mass of the test piece (plus sinker if used) in water;
0,w
m is the mass of the test piece (plus sinker if used) after immersion in water;
i,w
m is the mass of the sinker, if used, in water.
s,w
Report the result as the median value for the three test pieces.
If the test liquid is readily miscible with water or reacts with it, water cannot be used after immersion. If the test
liquid is not too viscous or volatile at room temperature, a fresh portion of the test liquid can be used. If the
test liquid is not suitable, use another liquid after immersion and calculate as follows:
⎡⎤
⎛⎞mm−+m
1
i i,liq s,liq
∆=V⎢⎥⎜⎟−1×100 (3)
100
⎜⎟
ρmm−+m
⎢⎥
00,w s,w
⎝⎠
⎣⎦
where
ρ is the density of the liquid;
m is the mass of the test piece (plus sinker, if used) in the liquid;
i,liq
m is the mass of the sinker, if used, in the liquid;
s,liq
the other symbols are as defined for Equation (2).
7.4 Change in dimensions
Measure the initial length of each test piece along its centre line to the nearest 0,5 mm at the standard
laboratory temperature (taking measurements along the top and bottom surfaces and averaging the two
results). Similarly, measure the initial width by taking
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1817
Quatrième édition
2005-10-15
Version corrigée
2006-02-15
Caoutchouc vulcanisé — Détermination
de l'action des liquides
Rubber, vulcanized — Determination of the effect of liquids
Numéro de référence
ISO 1817:2005(F)
©
ISO 2005
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ISO 1817:2005(F)
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Appareillage . 2
4 Liquides d’essai . 3
5 Éprouvettes . 4
5.1 Préparation . 4
5.2 Dimensions. 4
5.3 Délai entre vulcanisation et essai . 5
5.4 Conditionnement . 5
6 Immersion dans le liquide d’essai . 5
6.1 Température . 5
6.2 Durée d’immersion . 5
7 Mode opératoire . 6
7.1 Généralités . 6
7.2 Variation de masse . 7
7.3 Variation de volume. 7
7.4 Variation de dimensions . 8
7.5 Variation de surface. 8
7.6 Variation de dureté . 9
7.7 Variation des propriétés de résistance à la contrainte-déformation. 9
7.8 Essai avec un liquide sur une seule face. 10
7.9 Détermination des matières solubles extraites . 10
8 Rapport d'essai . 11
Annexe A (normative) Liquides de référence. 13
A.1 Carburants simulés de référence. 13
A.2 Huiles de référence. 14
A.3 Liquides en service simulé . 16
A.4 Réactifs chimiques . 16
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ISO 1817:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1817 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1817:1999), dont elle constitue une
révision mineure afin de mettre à jour les références normatives.
Dans la présente version corrigée de l'ISO 1817:2005, l'Équation (2) de la page 7 a été corrigée en incluant
«−1» entre les parenthèses du côté droit de l'Équation.
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ISO 1817:2005(F)
Introduction
En général, l’action d’un liquide sur un caoutchouc vulcanisé peut conduire à
a) l’absorption du liquide par le caoutchouc;
b) l’extraction des constituants solubles du caoutchouc;
c) une réaction chimique avec le caoutchouc.
En général, il se produit davantage d’absorption [a)] que d’extraction [b)], de sorte que le résultat final est un
accroissement en volume, habituellement appelé «gonflement». L’absorption de liquide peut modifier
profondément les propriétés physiques et chimiques du caoutchouc et, par conséquent, sa résistance et son
allongement à la traction ainsi que sa dureté, de sorte qu’il est important de mesurer ces propriétés du
caoutchouc après traitement. L’extraction des constituants solubles, en particulier celle des plastifiants et des
agents de protection, peut également modifier les propriétés physiques et chimiques du caoutchouc après
évaporation du liquide (en supposant que celui-ci soit volatil). C’est pourquoi les essais physiques du
caoutchouc sont requis après immersion ou séchage. Les méthodes décrites dans la présente Norme
internationale se rapportent aux déterminations suivantes:
⎯ la variation de masse, de volume et de dimensions;
⎯ les matières solubles extraites;
⎯ la variation des propriétés de contrainte-déformation en traction et de dureté après immersion et après
immersion et séchage.
Bien qu’à certains égards, ces essais puissent simuler les conditions de service, il n’y a pas de corrélation
directe entre les résultats d’essai et la tenue en service du vulcanisat; ainsi, le caoutchouc donnant la plus
faible variation de volume n’est pas nécessairement le meilleur en service. L’épaisseur du caoutchouc doit
être prise en considération étant donné que le taux de pénétration du liquide d’essai dépend du temps
d’immersion et qu’un produit en caoutchouc très épais peut rester inchangé «à cœur» pendant toute sa durée
d’immersion, notamment avec des liquides visqueux. En outre, il s’est avéré que l’action d’un liquide sur le
caoutchouc, particulièrement à haute température, peut être affectée par la présence d’oxygène
atmosphérique. Cependant, les essais décrits dans la présente Norme internationale peuvent fournir des
renseignements précieux sur l’aptitude à l’emploi d’un caoutchouc en présence d’un liquide donné et peuvent,
en particulier, constituer un moyen de contrôle utile lors de la mise au point de caoutchoucs résistants aux
huiles, aux combustibles liquides ou à d’autres liquides.
L'effet d'un liquide peut dépendre de la nature et de l'importance des contraintes que subit le caoutchouc.
Dans la présente Norme internationale, les éprouvettes sont soumises à essai sans contrainte appliquée.
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NORME INTERNATIONALE ISO 1817:2005(F)
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'action des liquides
AVERTISSEMENT — Les utilisateurs de la présente Norme internationale sont en général familiarisés
avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
I’utilisateur d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de s’assurer de leur conformité
à toutes restrictions réglementaires nationales.
ATTENTION — Certains modes opératoires indiqués dans la présente Norme internationale peuvent
impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer un
danger pour l’environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée pour leur
manipulation et leur élimination après utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes pour évaluer la résistance des caoutchoucs
vulcanisés à l’action des liquides, par mesurage de leurs caractéristiques avant et après immersion dans des
liquides d’essai. Les liquides considérés comprennent des liquides de service tels que des dérivés du pétrole,
des solvants organiques et des réactifs chimiques, ainsi que des liquides d’essai de référence.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre 10
DIDC et 100 DIDC)
ISO 175, Plastiques — Méthodes d'essai pour la détermination des effets de l'immersion dans des produits
chimiques liquides
ISO 2592, Détermination des points d'éclair et de feu — Méthode Cleveland à vase ouvert
ISO 2977, Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés — Détermination du point d'aniline et du point
d'aniline en mélange
ISO 3016, Produits pétroliers — Détermination du point d'écoulement
ISO 3104, Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents — Détermination de la viscosité
cinématique et calcul de la viscosité dynamique
ISO 3675, Pétrole brut et produits pétroliers liquides — Détermination en laboratoire de la masse
volumique — Méthode à l'aréomètre
ISO 5661, Produits pétroliers — Hydrocarbures liquides — Détermination de l'indice de réfraction
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ISO 1817:2005(F)
ISO 23529:2004, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des
éprouvettes pour les méthodes d'essais physiques
3 Appareillage
3.1 Appareillage pour immersion totale, destiné à contrôler la volatilité du liquide d’essai et la
température d’immersion afin d’éviter et de réduire au minimum l’évaporation du liquide d’essai et la
pénétration d’air.
Pour les essais effectués à des températures sensiblement inférieures au point d’ébullition du liquide d’essai,
un flacon ou un tube en verre, bouché, doit être utilisé. Pour les essais effectués à des températures voisines
du point d’ébullition du liquide d’essai, le flacon ou le tube doit être muni d’un réfrigérant à reflux ou de tout
autre dispositif approprié permettant de réduire au minimum l’évaporation du liquide d’essai.
Le flacon ou le tube doit avoir des dimensions telles que les éprouvettes restent complètement immergées et
telles que toutes leurs surfaces soient librement exposées sans restriction. Le volume de liquide doit être au
moins égal à 15 fois le volume total des éprouvettes et le volume d’air au-dessus du liquide doit être maintenu
à un niveau minimal.
Les éprouvettes doivent être montées sur des supports, de préférence suspendues à une tige ou à un fil, et
séparées de l’éprouvette adjacente, par exemple par des anneaux en verre ou autres entretoises inertes.
Les matériaux de l’appareillage doivent être inertes vis-à-vis du liquide d’essai et du caoutchouc; par exemple
des matériaux contenant du cuivre ne doivent pas être utilisés.
3.2 Appareillage pour essai sur une seule face, qui maintient l’éprouvette en contact avec le liquide sur
une seule de ses faces.
Un appareil approprié est représenté à la Figure 1. Il comprend un socle plan (A), une chambre cylindrique (B)
avec une extrémité ouverte maintenue fermement contre l’éprouvette (C) par des écrous papillons (D) montés
sur les boulons (E). Une ouverture d’environ 30 mm de diamètre peut être ménagée dans le socle plan pour
examiner la surface qui n’est pas en contact avec le liquide. Pendant l’essai, l’ouverture située dans la partie
supérieure de la chambre doit être fermée au moyen d’un bouchon étanche (F).
3.3 Balance, précise à 1 mg près.
3.4 Appareil pour mesurer l’épaisseur de l’éprouvette, constitué d’un comparateur à cadran de
précision appropriée, maintenu fermement dans un support rigide sur un socle plan.
Le comparateur doit être gradué en divisions de 0,01 mm. Le palpeur doit être muni d’une touche circulaire
2
plane ayant une aire d’environ 100 mm qui doit être perpendiculaire au palpeur et parallèle au socle. Le
comparateur doit exercer sur le caoutchouc une pression d’environ 2 kPa.
3.5 Appareil pour mesurer la longueur et la largeur de l’éprouvette, gradué en divisions de 0,01 mm et
opérant de préférence sans contact avec l’éprouvette, par exemple avec un système optique.
3.6 Appareil pour mesurer la variation de surface, capable de mesurer les longueurs des diagonales
des éprouvettes.
Il doit être gradué en divisions de 0,01 mm et il convient qu'il opère de préférence sans contact avec
l’éprouvette, par exemple avec un système optique.
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Dimensions en millimètres
Figure 1 — Appareillage pour essai sur une seule face
4 Liquides d’essai
Le choix du liquide d’essai dépend de l’objet de l’essai.
Lorsqu’on désire obtenir des renseignements sur le comportement en service d’un caoutchouc vulcanisé au
contact d’un liquide déterminé, c’est ce liquide qui, en principe, doit être utilisé pour l’essai. Toutefois, les
liquides commerciaux n’ont pas toujours une composition constante et l’essai doit donc, chaque fois que
possible, être effectué également sur un caoutchouc témoin de caractéristiques connues. Des résultats
anormaux dus à des variations imprévues de la composition des liquides commerciaux seront ainsi mis en
évidence. II peut se révéler nécessaire de prévoir un volume de liquide suffisant pour une série déterminée
d’essais.
Les huiles minérales et les carburants sont sujets à des variations appréciables de composition chimique,
même s’ils répondent à une spécification reconnue. Le point d’aniline d’une huile minérale donne une
indication sur sa teneur en aromatiques et aide à caractériser l’action de I’huile sur le caoutchouc, bien que le
point d’aniline seul ne soit pas suffisant pour caractériser une huile minérale; toutes autres choses étant
égales, l’action d’une huile est d’autant plus sévère que le point d’aniline est plus bas. Si une huile minérale
est employée comme liquide d’essai, le rapport d’essai doit indiquer la masse volumique, l’indice de
réfraction, la viscosité et le point d’aniline ou la teneur en aromatiques de I’huile. Pour les huiles minérales de
référence décrites dans l’Annexe A, on utilise des huiles minérales raffinées.
Les huiles utilisées en service qui présentent des caractéristiques de fluides analogues aux liquides de
référence (voir Annexe A, Articles A.1 à A.3) n’auront pas nécessairement le même effet sur le matériau que
ces derniers. Certains carburants, en particulier l’essence, varient largement de composition et dans le cas de
certains constituants, des variations minimes peuvent avoir une grande influence sur l’effet exercé sur le
caoutchouc. Tous les détails de la composition du carburant utilisé doivent donc être inclus dans le rapport
d’essai.
Étant donné que les liquides commerciaux peuvent ne pas avoir une composition tout à fait constante, on doit
utiliser un liquide de référence constitué de composés chimiques ou de mélanges de composés chimiques
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bien définis aux fins de la classification des caoutchoucs vulcanisés ou du contrôle de qualité. Quelques
liquides appropriés sont donnés dans l’Annexe A.
Lors des essais destinés à déterminer l’effet des solutions chimiques, la concentration des solutions doit être
adaptée à l’application proposée.
S’assurer que la composition du liquide d’essai ne varie pas de manière significative au cours de l’immersion.
Le vieillissement du liquide d’essai et toute interaction avec les éprouvettes doivent être pris en considération.
Si le liquide contient des additifs chimiquement actifs ou si une variation significative de la composition est
observée par extraction, absorption ou réaction du caoutchouc, soit le volume doit être augmenté soit le
liquide doit être remplacé par un nouveau liquide à des intervalles spécifiés.
5 Éprouvettes
5.1 Préparation
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l’ISO 23529.
5.2 Dimensions
Les données obtenues avec des éprouvettes présentant différentes épaisseurs initiales peuvent ne pas être
comparables. Par conséquent, les éprouvettes doivent, dans la mesure du possible, avoir une épaisseur
uniforme de (2 ± 0,2) mm.
Des éprouvettes découpées dans des produits finis peuvent être utilisées. Pour des produits finis d’épaisseur
inférieure à 1,8 mm, utiliser l’épaisseur initiale. Pour des produits d’épaisseur supérieure à 2,2 mm, réduire
l’épaisseur de I’éprouvette à (2 ± 0,2) mm.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation de volume et de masse doivent avoir un volume
3 3
de 1 cm à 3 cm .
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation de dureté doivent avoir des dimensions
latérales au moins égales à 8 mm.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation des dimensions doivent avoir une forme
quadrilatérale, avec des côtés mesurant entre 25 mm et 50 mm de longueur ou une forme circulaire d’un
diamètre de 44,6 mm (diamètre intérieur de l’éprouvette de type B de l’ISO 37). Ce type d’éprouvette peut
également être utilisé pour la détermination de la variation de masse et de volume.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation de surface doivent être rhomboïdales; les côtés
doivent être tranchés net et à angle droit par rapport aux faces supérieure et inférieure. Ceci peut être réalisé
par deux coupes consécutives exécutées à peu près à angle droit avec un outil de coupe constitué de deux
lames parallèles convenablement espacées. La longueur des côtés doit être nominalement de 8 mm.
NOTE Pour la détermination de la variation de surface, iI peut être commode d’utiliser des éprouvettes plus petites
ou plus minces, par exemple lorsqu’elles sont découpées sur des produits ou lorsqu’il est nécessaire d’atteindre
rapidement l’équilibre, mais il se peut que les résultats ne soient pas comparables à ceux obtenus en utilisant l’épaisseur
spécifiée. L’emploi d’éprouvettes plus petites diminue la précision des résultats.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination des propriétés de résistance à la traction doivent être
conformes à l’ISO 37, de préférence des éprouvettes de type 2 en forme d’haltère. Ce type d’éprouvette peut
également être utilisé pour la détermination des variations de masse, de volume ou de dureté.
Pour les essais de contact avec le liquide sur une seule face, l’éprouvette doit être formée d’un disque
d’environ 60 mm de diamètre.
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ISO 1817:2005(F)
5.3 Délai entre vulcanisation et essai
Sauf spécification contraire pour des raisons techniques, les exigences de délai suivantes, conformes à
I’ISO 23529, doivent être respectées.
Pour tous les essais proposés, le délai minimal entre vulcanisation et essai doit être de 16 h.
Pour les essais non réalisés sur des produits finis, le délai maximal entre vulcanisation et essai doit être de
4 semaines et, pour les mesures destinées à être comparées, les essais doivent autant que possible être
effectués après le même délai.
Pour les essais effectués sur des produits finis, le délai entre vulcanisation et essai ne doit pas dépasser
3 mois, dans toute la mesure du possible. Pour les autres cas, les essais doivent être effectués dans les
2 mois qui suivent la date de réception du produit par le client.
5.4 Conditionnement
Les éprouvettes de caoutchouc requises pour l’essai, à l’état de réception, doivent être conditionnées durant
au moins 3 h à l’une des températures normalisées de laboratoire spécifiées dans I’ISO 23529. La même
température doit être conservée tout au long d’un essai ou d’une série d’essais comparatifs.
6 Immersion dans le liquide d’essai
6.1 Température
Il convient que l'immersion soit effectuée, de préférence, à l’une ou à plusieurs des températures énumérées
au 8.2.2 de I’ISO 23529:2004.
Étant donné que les températures élevées peuvent accroître considérablement l’oxydation du caoutchouc, la
volatilisation ou la décomposition du liquide d’immersion, ainsi que les effets des additifs chimiquement actifs
présents dans le liquide (par exemple dans les liquides de service), il est très important de bien choisir les
températures d’essai.
Dans les essais destinés à simuler des conditions de service et effectués dans le liquide avec lequel le
caoutchouc sera effectivement en contact, les conditions d’essai doivent être voisines de celles qui se
présentent en service en utilisant la température normalisée, égale ou immédiatement supérieure à la
température de service.
6.2 Durée d’immersion
Le taux de pénétration des liquides dans les caoutchoucs étant fonction de la température et de la nature du
caoutchouc et du liquide, il est impossible d’adopter une seule durée d’immersion. Pour des essais de
réception, il est recommandé de répéter les déterminations et d’enregistrer les mesures après des durées
d’immersion successives afin de déterminer la variation des propriétés en fonction du temps. La durée totale
doit, si possible, s’étendre bien au-delà du point d’absorption maximale.
Pour des essais de contrôle, une seule durée d’immersion peut suffire mais il convient d’atteindre l’absorption
maximale. À cet effet, l’une des durées suivantes doit être utilisée:
0 0
24 h; 72 h; 7 jours ± 2 h; multiples de 7 jours ± 2 h.
−2 −2
NOTE 1 Puisque, initialement, la quantité de liquide absorbée est proportionnelle à la racine carrée du temps, plutôt
qu’au temps proprement dit, il est conseillé d’évaluer le «temps nécessaire pour atteindre l’absorption maximale» en
portant sur un graphique la quantité absorbée en fonction de la racine carrée du temps.
NOTE 2 Le pourcentage de variation au cours de la phase initiale d’immersion est inversement proportionnel à
I’épaisseur de l’éprouvette. Par conséquent, lorsque l’absorption maximale n’est pas atteinte, il est souhaitable d’adopter
une tolérance plus faible sur l’épaisseur pour obtenir des résultats satisfaisants.
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7 Mode opératoire
7.1 Généralités
Utiliser trois éprouvettes pour chaque série de mesures et les identifier de la manière requise avant
immersion.
Immerger les éprouvettes dans l’appareillage approprié décrit en 3.1 ou 3.2 en utilisant le liquide sélectionné
(voir Article 4) et la température choisie (voir 6.1).
Pour l'immersion totale, placer les éprouvettes à une distance d’au moins 5 mm des parois du récipient et de
10 mm des faces inférieure et supérieure. Si la masse volumique du caoutchouc est inférieure à celle du
liquide, utiliser un moyen permettant de maintenir les éprouvettes entièrement au-dessous de la surface du
liquide.
Éviter toute pénétration d’air. Lorsque l’influence de l’air doit être vérifiée, le niveau d’accès de l’air peut être
déterminé par accord entre les parties intéressées.
À la fin de la durée d’immersion, ramener si nécessaire les éprouvettes à la température normalisée de
laboratoire dans un délai de 30 min. Ceci peut être réalisé en les transférant rapidement dans une portion
neuve du liquide d’essai à cette température et en les y laissant pendant une durée comprise entre 10 min et
30 min.
Éliminer l’excédent du liquide d’essai de la surface. Lorsqu’on utilise des liquides volatils, retirer et essuyer
rapidement Ies éprouvettes avec un papier filtre ou un morceau de tissu qui ne laisse pas de peluches. Les
liquides visqueux non volatils peuvent être éliminés avec le papier filtre et, si nécessaire, en immergeant
rapidement l’éprouvette dans un liquide volatil approprié tel que du méthanol ou de l’éther de pétrole, puis en
l’essuyant rapidement.
Après avoir retiré les éprouvettes des liquides d’essai volatils, il est important de réaliser chacune des
opérations suivantes le plus rapidement possible. Réaliser les essais immédiatement après avoir éliminé
l’excédent de liquide ou, pour la détermination de la variation de masse ou de volume, en plaçant
immédiatement l’éprouvette dans un vase à peser.
Si, après la mesure de la masse ou des dimensions, on utilise les mêmes éprouvettes pour le mesurage
d’autres propriétés, immerger de nouveau les éprouvettes dans le liquide volatil. La durée totale d’immersion
doit être conforme aux spécifications de 6.2. La durée maximale entre le retrait de l’éprouvette du liquide
d’essai et la fin du mesurage doit être de:
⎯ pour la variation de dimensions: 1 min;
⎯ pour la variation de dureté: 1 min;
⎯ pour l’essai de traction: 2 min.
Si l’immersion doit être poursuivie, remettre immédiatement les éprouvettes dans le liquide d’essai, puis d
...
Questions, Comments and Discussion
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