ISO 1817:2011
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of the effect of liquids
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of the effect of liquids
ISO 1817:2011 describes methods of evaluating the resistance of vulcanized and thermoplastic rubbers to the action of liquids by measurement of properties of the rubbers before and after immersion in test liquids. The liquids concerned include current service liquids, such as petroleum derivatives, organic solvents and chemical reagents, as well as reference test liquids.
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de l'action des liquides
L'ISO 1817:2011 décrit des méthodes pour évaluer la résistance des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques à l'action des liquides, par mesurage de leurs caractéristiques avant et après immersion dans des liquides d'essai. Les liquides considérés comprennent des liquides de service tels que des dérivés du pétrole, des solvants organiques et des réactifs chimiques ainsi que des liquides d'essai de référence.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 1817
Пятое издание
2011-09-15
Резина или термопласт. Определение
воздействия жидкостей
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of the effect of
liquids
Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 1817:2011(R)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1817:2011(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2011
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1817:2011(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Оборудование .2
4 Калибровка .3
5 Жидкости для испытания .3
6 Образцы для испытания .4
6.1 Приготовление .4
6.2 Размеры .4
6.3 Период времени между вулканизацией и испытанием .4
6.4 Кондиционирование .5
7 Погружение в жидкость для испытания .5
7.1 Температура .5
7.2 Продолжительность .5
8 Проведение испытания .5
8.1 Общая часть .5
8.2 Изменение массы .6
8.3 Изменение объема .7
8.4 Изменение размеров .8
8.5 Изменение площади поверхности .8
8.6 Изменение твердости .9
8.7 Изменение упругопрочностных свойств .9
8.8 Испытание на одностороннее воздействие жидкости .9
8.9 Определение количества экстрагируемых веществ . 10
9 Протокол испытания . 11
Приложение А (нормативное) Стандартные жидкости . 12
Приложение В (нормативное) Калибровочный график . 15
© ISO 2011 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1817:2011(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой международное
объединение национальных организаций по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по
подготовке международных стандартов обычно осуществляется через технические комитеты ISO.
Каждая организация-член ISO может принимать участие в работе любого технического комитета по
интересующему еѐ вопросу. Другие международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в этой работе. ISO
тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются
организациям-членам ISO на голосование. Для публикации документа в качестве международного
стандарта требуется одобрение не менее 75 % организаций-членов, участвующих в голосовании.
Необходимо иметь в виду, что некоторые аспекты настоящего международного стандарта могут быть
предметом патентных прав. ISO не несет ответственности за установление частично или полностью
таких прав.
Международный стандарт ISO 1817 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 45, Резина и
резиновые изделия, Подкомитетом SC 2, Испытания и анализы.
Настоящее пятое издание отменяет и заменяет четвертое издание (ISO 1817:2005), которое было
подвергнуто техническому пересмотру с внесением раздела по стандартным маслам (Раздел A.2) и
включением калибровочного графика для используемой аппаратуры (см. Приложение B).
iv © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 1817:2011(R)
Введение
Результаты воздействия жидкости на резину или термопласт (далее — резина) могут быть следующие:
a) абсорбция жидкости резиной;
b) экстрагирование из резины растворимых веществ;
c) химическая реакция жидкости с резиной.
Количество абсорбированной жидкости [a)] обычно больше количества экстрагированных веществ [b)],
таким образом, происходит увеличение объема, так называемое «набухание». Абсорбция жидкости
может значительно изменить физические и химические свойства резин: прочность при растяжении,
растяжимость, твердость; поэтому важно измерять указанные свойства материала после воздействия
жидкости. Экстрагирование растворимых веществ, особенно пластификаторов и противостарителей,
может также изменить физические свойства и химическую стойкость резины после высушивания
(допуская, что жидкость летуча). В связи с этим, после погружения резины в жидкость или
высушивания ее необходимо провести испытание этих свойств. Настоящий международный стандарт
описывает методы, необходимые для определения изменений следующих свойств:
изменения массы, объема или размеров;
экстрагируемых веществ;
изменения твердости и упругопрочностных свойств после воздействия жидкости, а также после
воздействия жидкости и высушивания.
Хотя в некоторых аспектах эти испытания могут имитировать условия эксплуатации, нельзя проводить
прямую аналогию с поведением материала в условиях эксплуатации. Так, резина, дающая
наименьшее изменение объема при набухании, не обязательно будет лучшей при эксплуатации.
Необходимо принимать в расчет толщину резины, так как скорость проникновения жидкости в
процессе набухания зависит от времени, и, если резина имеет значительную толщину, то она может
оставаться ненабухшей в процессе всего предполагаемого срока службы, особенно при контакте с
вязкими жидкостями. Кроме того, известно, что воздействие жидкости на резину, особенно при высоких
температурах, может быть усилено в присутствии атмосферного кислорода. Однако испытания,
приведенные в настоящем стандарте, могут дать ценную информацию по пригодности резины для
применения в контакте с определенной жидкостью и могут быть весьма полезны в случае
использования для разработки резин, устойчивых к воздействию масел, топлива и других технических
жидкостей.
Воздействие жидкости может зависеть от природы и вида созданного напряжения в резине. В
настоящем стандарте испытания проводят на образцах резины в ненапряженном состоянии.
© ISO 2011 – Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 1817:2011(R)
Резина или термопласт. Определение воздействия
жидкостей
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Применяющие настоящий международный стандарт должны быть
хорошо знакомы с обычной лабораторной практикой. Стандарт не преследует цели отразить
все проблемы безопасности, связанные с его использованием. На применяющих стандарт
лежит ответственность по установлению необходимых правил безопасности и охраны
здоровья и по обеспечению соответствия их национальным правилам и предписаниям.
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Определенные процедуры, указанные в настоящем Стандарте, могут
включать в себя использование или производство веществ, или производство отходов,
которые могут послужить причиной местной экологической опасности. Следует сделать ссылку
на соответствующую документацию по безопасному обращению и утилизации после
использования.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает методы оценки стойкости резин и термопластов к
действию жидкостей посредством измерения свойств этих материалов до и после погружения в
жидкости для испытания. Рассматриваемые жидкости включают рабочие жидкости, такие как
производные нефти, органические растворители и химические реактивы, а также стандартные
жидкости для испытаний.
2 Нормативные ссылки
Приведенные ниже ссылочные документы необходимы для использования настоящего стандарта. При
наличии датированных ссылок применяют только указанное издание документа. При недатированных
ссылках необходимо использовать самое последнее издание документа (включая изменения).
ISO 37, Каучук вулканизованный или термопластичный. Определение упруго-прочностных свойств
при растяжении
ISO 48, Каучук вулканизованный или термопластичный. Определение твердости (твердость от
10 IRHD до 100 IRHD)
ISO 175, Пластмассы. Методы испытания для определения воздействия погружения в жидкости
ISO 7619-1, Каучук вулканизованный или термопластичный. Определение твердости при
вдавливании. Часть 1. Метод с применением дюрометра (Твердость по Шору)
ISO 18899:2004, Каучук и резина. Руководство по калибровке испытательного оборудования
ISO 23529:2010, Каучук и резина. Общие процедуры приготовления и кондиционирования образцов
для испытаний физических свойств
ASTM D5964, Стандартная практика для резин. Масла IRM 901, IRM 902 и IRM 903 взамен масел
ASTM No. 1, ASTM No. 2 и ASTM No. 3
© ISO 2011 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1817:2011(R)
3 Оборудование
3.1 Приспособление для полного погружения образца, выполненное с учетом летучести
жидкости для испытания и температуры погружения в целях предотвращения и минимизации
испарения жидкости и попадания воздуха.
Для испытания при температурах значительно ниже точки кипения жидкости должны использоваться
стеклянный сосуд с крышкой или трубка. Для испытаний при температурах, близких к точке кипения
жидкости, сосуд или трубка должны быть снабжены дефлегматором или другими средствами для
снижения до минимума испарения жидкости.
Сосуд или трубка должны быть таких размеров, чтобы образцы оставались полностью погруженными в
жидкость и все поверхности были полностью покрыты ею without any restriction. Объем жидкости
должен превышать суммарный объем образцов для испытаний не менее чем в 15 раз, а объем
воздуха над жидкостью должен быть минимальным.
Образцы для испытаний должны быть закреплены в держателях, предпочтительно подвешенных на
стержне или проволоке, и отделены от соседних образцов стеклянными кольцами или другими
инертными распорками.
Материалы для оборудования должны быть инертными по отношению к жидкости для испытания и
резине, например нельзя использовать материалы, содержащие медь.
3.2 Приспособление для испытания только одной поверхности, которое обеспечивает контакт с
жидкостью только одной из поверхностей образца для испытания.
Подходящее приспособление изображено на Рисунке 1. Оно состоит из опорной плиты (A) и открытой
с торцов цилиндрической камеры (B), которая плотно прижата к образцу для испытания (C)
крыльчатыми гайками (D), смонтированными на болтах (E). В плите можно сделать отверстие
диаметром приблизительно 30 мм для осмотра поверхности, не контактирующей с жидкостью. Во
время испытания отверстие в верхней части камеры должно плотно закрываться пробкой (F).
Размеры в миллиметрах
Рисунок 1 — Приспособление для испытания только одной поверхности
3.3 Весы, с точностью взвешивания 1 мг.
2 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1817:2011(R)
3.4 Прибор для измерения толщины образца для испытания, состоящий из микрометра с
круговой шкалой требуемой точности, прочно укрепленной на жесткой стойке над плоской опорной
плитой. Прибор должен полностью соответствовать требованиям к таким приборам, приведенным в
ISO 23529:2010, метод A.
3.5 Прибор для измерения длины и ширины образца для испытания, имеющий шкалу с ценой
деления 0,01 мм и работающий предпочтительно без контакта с образцом, например, с
использованием оптической системы, соответствующий требованиям к таким приборам, приведенным
в ISO 23529:2010, метод D.
3.6 Прибор для измерения изменения площади поверхности образца, способный измерять
длины диагоналей образца для испытания. Прибор должен иметь шкалу с ценой деления 0,01 мм и
работать предпочтительно без контакта с испытуемым образцом, например, с использованием
оптической системы, соответствующий требованиям к таким приборам, приведенным в
ISO 23529:2010, метод D.
4 Калибровка
Требования к калибровке испытательного оборудования приведены в Приложении B.
5 Жидкости для испытания
Выбор жидкости для испытания зависит от цели испытания.
Если требуется информация по вероятному поведению резины в контакте с определенной жидкостью, то,
если возможно, для испытания должна использоваться данная жидкость. Товарные жидкости, однако, не
всегда имеют постоянный состав, поэтому испытания, по возможности, должны включать стандартные
материалы с известными характеристиками. В этом случае очевидны будут любые необычные
результаты, полученные за счет непредвиденных изменений состава товарных жидкостей. Может
возникнуть необходимость отложить оптовые поставки жидкости для конкретной серии испытаний.
Минеральные масла и топлива способны значительно варьировать химический состав даже при
поставках по известным спецификациям. Анилиновая точка минерального масла дает некоторое
представление о содержании ароматических веществ и это помогает охарактеризовать воздействие
масла на резину, но одной анилиновой точки недостаточно для того, чтобы охарактеризовать
минеральное масло; при прочих равных условиях важно, что чем ниже анилиновая точка, тем более
выраженное действие оказывает масло на резину. При использовании в качестве жидкости для
испытания минерального масла протокол испытания должен включать плотность, показатель
преломления, вязкость и анилиновую точку или содержание ароматических веществ в масле.
Технологические масла, имеющие характеристики текучести, сходные со стандартными, (см.
Приложение A, Разделы A.1 – A.3), не обязательно будут оказывать такое же действие на материал, как
стандартные жидкости. Некоторые топлива, особенно бензин, значительно различаются по составу, при
этом даже незначительное изменение состава может оказать сильное воздействие на резину. В связи с
этим в протокол испытания необходимо включать подробную характеристику испытуемого топлива.
Поскольку коммерческие жидкости не всегда имеют постоянный состав, для применения в системах
классификации резин или контроля качества должна использоваться стандартная испытательная
жидкость, состоящая из определенных химических смесей или сочетаний смесей. Некоторые
подходящие жидкости перечислены в Приложении А.
При испытании с целью определения влияния химического раствора концентрация раствора должна
соответствовать назначению.
Состав жидкости для испытания не должен изменяться во время погружения образца. Необходимо
учитывать изменение состава жидкости и ее взаимодействие с образцами для испытания. При
наличии в жидкости химически активных добавок или при значительном изменении ее состава в
© ISO 2011 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1817:2011(R)
результате экстракции, поглощения или химической реакции с резиной необходимо увеличить объем
жидкости или заменять жидкость на новую через определенные интервалы времени.
6 Образцы для испытания
6.1 Приготовление
Образцы для испытания следует изготавливать в соответствии с ISO 23529.
6.2 Размеры
Результаты, полученные при испытании образцов различной первоначальной толщины, могут быть
несопоставимыми. В связи с этим, если возможно, образцы для испытаний должны иметь одинаковую
толщину (2 0,2) мм.
Могут быть использованы образцы для испытаний, вырезанные из изделий. Для изделий, имеющих
толщину менее 1,8 мм, используют имеющуюся толщину. Если толщина образца более 2,2 мм,
толщину уменьшают до (2 0,2) мм.
3 3
Образцы для определения изменения объема и массы должны иметь объем от 1 cм до 3 cм .
Образцы для определения изменения твердости должны иметь размеры стороны не менее 8 мм.
Образцы для определения изменения размеров должны иметь форму четырехугольника со сторонами
от 25 мм до 50 мм или кольца внутренним диаметром 44,6 мм (внутренний диаметр образца для
испытания типа В по ISO 37). Такой тип образца для испытания можно также использовать для
определения изменения массы и объема.
Образцы для определения изменения площади поверхности должны быть ромбовидными со
сторонами, аккуратно обрезанными под прямым углом к верхней и нижней поверхностям. Это может
быть достигнуто двумя последовательными срезами приблизительно под прямыми углами друг к другу
ножом, состоящим из двух параллельных лезвий. Номинальная длина сторон должна быть 8 мм.
ПРИМЕЧАНИЕ Для определения изменения площади поверхности допускается использовать более мелкие
или тонкие образцы для испытания, например, когда их вырезают из изделия или когда требуется быстрое
достижение равновесия. Однако результаты могут оказаться несопоставимыми с результатами, полученными при
использовании образцов заданной толщины. Уменьшение размера образцов для испытания снижает точность
полученных результатов.
Образцы для определения упруго-прочностных свойств при растяжении должны соответствовать
ISO 37. Предпочтительными являются образцы в форме гантелей типа 2, поскольку их размеры
делают их более удобными для погружения в жидкость, чем образцы типа 1. Образцы типа 2 можно
также использовать при определении изменений массы, объема или твердости.
Для испытаний, при которых в контакте с жидкостью находится только одна из поверхностей, образец
должен иметь представлять собой диск диаметром около 60 мм.
6.3 Период времени между вулканизацией и испытанием
Если нет других специальных указаний, необходимо выполнять следующие требования к периоду
времени между вулканизацией и испытанием в соответствии с ISO 23529.
Для всех испытаний между вулканизацией и испытанием должно пройти не менее 16 ч.
При испытании материалов максимальный промежуток времени между вулканизацией и испытаниями
должен составлять 4 недели и при сравнительных испытаниях промежуток времени должен быть, по
возможности, таким же.
4 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1817:2011(R)
При испытании готовых изделий, по возможности, промежуток времени между вулканизацией и
испытанием не должен превышать 3 месяцев. В других случаях испытания должны проводиться в
пределах 2 двух месяцев со времени получения изделия от заказчика.
6.4 Кондиционирование
Образцы резины перед испытанием должны подвергаться кондиционированию не менее 3 ч при одной
из стандартных лабораторных температур, приведенных в ISO 23529. Одна и та же температура
должна выдерживаться в течение всего испытания или серии сравнительных испытаний.
7 Погружение в жидкость для испытания
7.1 Температура
Если не указано особо, погружение следует проводить при одной или нескольких температурах,
приведенных в 8.2.2 ISO 23529:2010.
Так как повышенные температуры могут значительно повышать окисление резины, степень летучести и
разрушения испытательной жидкости, а также действие любых химически активных добавок в жидкости
(например, в технологических жидкостях), очень важен правильный выбор температуры испытания.
В испытаниях, имитирующих условия эксплуатации с использованием жидкости, в которой будет
применяться резина, условия испытания должны приближаться к эксплуатационным при
использовании ближайшей стандартной температуры, равной или выше температуры эксплуатации.
7.2 Продолжительность
Поскольку скорость проникновения жидкости в резину зависит от температуры, типа резины и типа
жидкости, исключается использование только одного периода погружения. Поэтому рекомендуется
определять и записывать период времени после нескольких циклов набухания так, чтобы отмечать
изменение объема, массы и размеров в зависимости от времени. Общий период погружения должен,
по возможности превышать время достижения максимальной абсорбции.
При проведении контрольных испытаний может быть достаточно одного периода погружения,
предпочтительно такого, при котором достигается максимальная адсорбция. Для этого необходимо
проводить погружение в течение одного из следующих периодов:
0 0
24 ч; 72 ч; 7 дней 2 ч; кратного 7 дням 2 ч.
2 2
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Поскольку количество первоначально адсорбированной жидкости пропорционально
квадратному корню времени погружения в жидкость, а не самому времени, допускается оценивать время,
необходимое для достижения максимальной адсорбции, используя график зависимости количества
адсорбированной жидкости от квадратного корня времени погружения.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Изменение адсорбции (в процентах) на ранних стадиях погружения обратно пропорционально
толщине образца для испытаний. Поэтому рекомендуется применять образцы с меньшими предельными отклонениями
толщины для получения сопоставимых результатов в случае, если не достигнута максимальная адсорбция.
8 Проведение испытания
8.1 Общие положения
Для каждой серии измерений используют три образца резины и перед погружением на каждый образец
наносят идентификационную метку.
Погружают образцы резины в соответствующее устройство, описанное в 3.1 или 3.2, используя
выбранную жидкость (см. Раздел 5) и выбранную температуру (см. 7.1)
© ISO 2011 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1817:2011(R)
Для полного погружения размещают образцы для испытания на расстоянии не менее 5 мм от стенок
сосуда и не менее 10 мм от верхней и нижней частей сосуда. Если плотность резины меньше, чем
плотность жидкости, должны быть предусмотрены меры для того, чтобы обеспечить полное
погружение образцов ниже уровня жидкости.
Необходимо устранить доступ воздуха. При необходимости оценить влияние воздуха, степень доступа
воздуха может быть определена по согласованию между заинтересованными сторонами.
В конце периода погружения температуру образцов при необходимости приводят в течение 30 мин к
стандартной лабораторной температуре. Это может быть сделано быстрым перенесением образцов для
испытания в жидкость, имеющую нужную температуру, и выдерживанием их там от 10 мин до 30 мин.
Излишки жидкости удаляют с поверхности. Когда используются летучие жидкости, вынимают образцы
и быстро протирают фильтровальной бумагой или куском безворсовой ткани. Вязкие нелетучие
жидкости могут быть удалены при помощи фильтровальной бумаги и, при необходимости, быстрым
погружением образцов в летучую жидкость, такую как метанол или петролейный эфир, а затем
быстрым промоканием их.
После извлечения образцов из летучих жидкостей важно, чтобы каждая последующая процедура
проходила как можно быстрее. Все измерения проводят сразу же после удаления избытка жидкости, а
для определения изменения массы или объема образец резины немедленно помещают в во
взвешенный бюкс.
Если после измерения массы или размеров, эти же образцы используются для измерения других
свойств, погружают образцы в летучую жидкость снова. Общее время погружения должно
соответствовать 7.2. Максимальное время между удалением образца из испытательной жидкости и
окончанием измерения должно, для летучих жидкостей, быть:
изменение размеров: 1 мин;
изменение твердости: 1 мин;
испытание на растяжение: 2 мин.
Если процесс погружения необходимо продолжить, образцы для испытания сразу снова погружают в
жидкость и возвращают их в термостат или баню, где поддерживается заданная температура.
Изменения свойств образца можно также определить после высушивания. Для этого сушат образцы
для испытания при давлении воздуха приблизительно 20 кПа и при температуре приблизительно 40 °С
до постоянной массы, т.е. до тех пор, пока разность между последовательными взвешиваниями с
интервалом 30 мин не будет превышать 1 мг. Охлаждают образцы до комнатной температуры и
выдерживают при этой температуре не менее 3 ч.
8.2 Изменение массы
Взвешивают каждый образец для испытания с точностью до миллиграмма при стандартной
лабораторной температуре до и после погружения.
Вычисляют изменение массы образца m в процентах по формуле:
100
mm
i0
m 100 (1)
100
m
0
где
m масса образца до испытания;
0
m масса образца после погружения.
i
Записывают результат как медианное значение для трех образцов.
6 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1817:2011(R)
8.3 Изменение объема
Для не смешивающихся с водой жидкостей используют метод вытеснения воды.
Взвешивают каждый образец на воздухе с точностью до миллиграмма (масса m ), а затем каждый
0
образец снова взвешивают в дистиллированной воде при стандартной лабораторной температуре
(масса m ), при этом необходимо убедиться, что удалены все пузырьки воздуха (может быть
0,w
3
использовано моющее средство). Если плотность материала составляет менее 1 г/cм , необходимо
использовать груз при взвешивании в воде, чтобы гарантировать, что образцы полностью погружены в
воду. Если используется груз, определяют массу груза отдельно в дистиллированной воде отдельно
(масса m ). Промокают образцы сухой фильтровальной бумагой или безворсовой тканью.
s,w
Погружают каждый образец в жидкость для испытания. В конце периода погружения взвешивают
каждый образец на воздухе (масса m ) с точностью до миллиграмма, а затем снова взвешивают
i
каждый образец в дистиллированной воде (масса m ), также при стандартной лабораторной
i,w
температуре.
Вычисляют изменение объема образца в процентах V используя следующую формулу:
100,
mm m
i i,w s,w
V 1100 (2)
100
mm m
0 0,w s,w
где
m масса образца для испытания;
0
m масса образца после погружения;
i
m масса образца для испытания (плюс масса груза, если используют груз) в воде;
0,w
m масса образца для испытания (плюс масса груза, если используют груз) после погружения в
i,w
воду;
m масса груза, если используют груз, в воде.
s,w
Записывают результат как медианное значение для трех образцов.
Если жидкость для испытания легко смешивается с водой или реагирует с ней, вода не может быть
использована после погружения. Если жидкость не слишком вязкая или летучая при комнатной
температуре, может быть использована свежая порция жидкости. Если жидкость не подходит, следует
использовать другую жидкость после погружения и провести вычисление по следующей формуле
mm m
1
i i,liq s,liq
V 1100 (3)
100
mm m
0 0,w s,w
где
плотность жидкости;
m масса образца для испытания (плюс груз, если используют груз) в жидкости;
i,liq
m масса груза, если используют груз, в жидкости;
s,liq
другие обозначения приведены для Формулы (2).
© ISO 2011 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 1817:2011(R)
8.4 Изменение размеров
Измеряют первоначальную длину каждого образца вдоль его центральной линии с точностью до
0,5 мм при стандартной лабораторной температуре (проводя измерения вдоль верхней и нижней
поверхностей и усредняя два результата). Таким же образом измеряют первоначальную ширину,
делая четыре измерения
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1817
Fifth edition
2011-09-15
Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Determination of the effect of liquids
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de l'action
des liquides
Reference number
ISO 1817:2011(E)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1817:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1817:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Apparatus . 1
4 Calibration . 3
5 Test liquids . 3
6 Test pieces . 3
6.1 Preparation . 3
6.2 Dimensions . 4
6.3 Time interval between vulcanization and testing . 4
6.4 Conditioning . 4
7 Immersion in the test liquid . 5
7.1 Temperature . 5
7.2 Duration . 5
8 Procedure . 5
8.1 General . 5
8.2 Change in mass . 6
8.3 Change in volume . 6
8.4 Change in dimensions . 7
8.5 Change in surface area . 8
8.6 Change in hardness . 8
8.7 Change in tensile stress-strain properties . 9
8.8 Testing with liquid on one surface only . 9
8.9 Determination of extractable matter . 10
9 Test report . 11
Annex A (normative) Reference liquids . 12
Annex B (normative) Calibration schedule . 15
© ISO 2011 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1817:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1817 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 1817:2005), which has been technically revised
principally to update the clause on reference oils (Clause A.2) and to include a calibration schedule for the
apparatus used (see Annex B).
iv © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 1817:2011(E)
Introduction
The action of a liquid on vulcanized or thermoplastic rubber can generally result in:
a) absorption of the liquid by the rubber;
b) extraction of soluble constituents from the rubber;
c) a chemical reaction with the rubber.
The amount of absorption [a)] is usually larger than that of extraction [b)] so that the net result is an increase
in volume, commonly termed “swelling”. The absorption of liquid can profoundly alter physical and chemical
properties and hence change tensile strength, extensibility and hardness of the rubber, so it is important to
measure these properties after treatment of the rubber. The extraction of soluble constituents, especially
plasticizers and antidegradants, can likewise alter the rubber's physical properties and chemical resistance
after drying (assuming the liquid to be volatile). Therefore, it is necessary to test these properties following
immersion or drying of the rubber. This International Standard describes the methods necessary for
determining the changes in the following properties:
change in mass, volume and dimensions;
extractable matter;
change in hardness and tensile stress-strain properties after immersion and after immersion and drying.
Although in some respects these tests might simulate service conditions, no direct correlation with service
behaviour is implied. Thus, the rubber giving the lowest change in volume is not necessarily the best one in
service. The thickness of the rubber needs to be taken into account since the rate of penetration of liquid is
time-dependent and the bulk of a very thick rubber product might remain unaffected for the whole of the
projected service life, especially with viscous liquids. Moreover, it is known that the action of a liquid on
rubber, especially at high temperatures, can be affected by the presence of atmospheric oxygen. The tests
described in this International Standard can, however, provide valuable information on the suitability of a
rubber for use with a given liquid and, in particular, constitute a useful control when used for developing
rubbers resistant to oils, fuels, or other service liquids.
The effect of a liquid might depend on the nature and magnitude of any stress within the rubber. In this
International Standard, test pieces are tested in an unstressed condition.
© ISO 2011 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 1817:2011(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of the
effect of liquids
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — Certain procedures specified in this International Standard might involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental
hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This International Standard describes methods of evaluating the resistance of vulcanized and thermoplastic
rubbers to the action of liquids by measurement of properties of the rubbers before and after immersion in test
liquids. The liquids concerned include current service liquids, such as petroleum derivatives, organic solvents
and chemical reagents, as well as reference test liquids.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 48, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and
100 IRHD)
ISO 175, Plastics — Methods of test for the determination of the effects of immersion in liquid chemicals
ISO 7619-1, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of indentation hardness — Part 1:
Durometer method (Shore hardness)
ISO 18899:2004, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529:2010, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
ASTM D5964, Standard Practice for Rubber IRM 901, IRM 902, and IRM 903 Replacement Oils for ASTM
No. 1, ASTM No. 2, and ASTM No. 3 Oils
3 Apparatus
3.1 Total immersion apparatus, designed to take account of the volatility of the test liquid and of the
immersion temperature in order to prevent and minimize evaporation of the test liquid and the ingress of air.
© ISO 2011 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1817:2011(E)
For tests at temperatures considerably below the boiling point of the test liquid, a stoppered glass bottle or
tube shall be used. For tests at temperatures near the boiling point of the test liquid, the bottle or tube shall be
fitted with a reflux condenser or other suitable means of minimizing the evaporation of liquid.
The bottle or tube shall be so dimensioned that the test pieces remain completely immersed and all surfaces
are completely exposed to the liquid without any restriction. The volume of liquid shall be at least 15 times the
combined volume of the test pieces and the volume of air above the liquid shall be kept to a minimum.
The test pieces shall be mounted in jigs, preferably hanging on a rod or wire, and separated from any adjacent
test piece, for instance by glass rings or other non-reactive spacers.
The materials of the apparatus shall be inert to the test liquid and to the rubber; for example, materials
containing copper shall not be used.
3.2 Apparatus for testing one surface only, which holds the test piece in contact with the liquid on only
one of its surfaces.
A suitable apparatus is illustrated in Figure 1. It comprises a base-plate (A) and an open-ended cylindrical
chamber (B), which is held tightly against the test piece (C) by wing nuts (D) mounted on bolts (E). A hole of
approximately 30 mm diameter is allowed in the base-plate for examination of the surface not in contact with
the liquid. During the test, the opening on the top of the chamber shall be closed by a close-fitting plug (F).
Dimensions in millimetres
Figure 1 — Apparatus for testing one surface only
3.3 Balance, accurate to 1 mg.
3.4 Instrument for measuring the thickness of the test piece, consisting of a micrometer dial gauge, of
adequate accuracy, firmly held in a rigid stand over a flat base-plate. The instrument shall comply with the
requirements given for such apparatus in ISO 23529:2010, method A.
3.5 Instrument for measuring the length and width of the test piece, having a scale graduated in
divisions of 0,01 mm and preferably operating without contact with the test piece, for example using an optical
system complying with the requirements given for such apparatus in ISO 23529:2010, method D.
2 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1817:2011(E)
3.6 Instrument for measuring the change in surface area, capable of measuring the lengths of the
diagonals of the test piece. It shall have a scale graduated in divisions of 0,01 mm and should preferably
operate without contact with the test piece, for example using an optical system complying with the
requirements given for such apparatus in ISO 23529:2010, method D.
4 Calibration
The requirements for calibration of the test apparatus are given in Annex B.
5 Test liquids
The choice of the test liquid shall depend on the purpose of the test.
When information is required on the service behaviour of a vulcanized or thermoplastic rubber in contact with
a particular liquid, then this liquid shall, if possible, be chosen for the test. Commercial liquids are not always
constant in composition, and the test shall, whenever practicable, include a reference material of known
characteristics. Any abnormal results due to unexpected variations in the composition of the commercial liquid
will thus become apparent. It might then be necessary to set aside a bulk supply of the liquid for a particular
series of tests.
Mineral oils and fuels are liable to vary considerably in chemical composition even when supplied at a
recognized specification. The aniline point of a mineral oil gives some indication of its aromatic content and
helps to characterize the action of the oil on rubber, but the aniline point alone is not sufficient to characterize
a mineral oil; other things being equal, the lower the aniline point, the more pronounced the action. If a mineral
oil is used as test liquid, the test report shall include the density, refractive index, viscosity and aniline point or
aromatic content of the oil.
Service oils having similar fluid characteristics to the reference liquids (see Annex A, Clauses A.1 to A.3) will
not necessarily have the same effect on the material as the reference liquids. Some fuels, particularly
gasoline, vary widely in composition and, for some possible constituents, minor variations can have a large
influence on the effect on rubber. Complete details of the composition of the fuel used shall therefore be
included in the test report.
As commercial liquids do not always have a constant composition, a standard liquid consisting of well-defined
chemical compounds or mixtures of compounds shall be used as reference liquid for the purpose of
classification of vulcanized or thermoplastic rubbers or quality control. Some suitable liquids are listed in
Annex A.
When testing to determine the effect of chemical solutions, the concentration of the solution shall be
appropriate to the intended use.
Ensure that the composition of the test liquid does not change significantly during immersion. The ageing of
the test liquid and any interaction with the test pieces shall be taken into consideration. If there are chemically
active additives in the liquid, or if there is a significant change in composition by extraction, absorption or
reaction with the rubber, either the volume shall be increased or the liquid shall be replaced with fresh liquid at
specified intervals.
6 Test pieces
6.1 Preparation
Test pieces shall be prepared in accordance with ISO 23529.
© ISO 2011 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1817:2011(E)
6.2 Dimensions
Data obtained on test pieces having different original thicknesses might not be comparable. Therefore, where
possible, test pieces shall be of uniform thickness of (2 0,2) mm.
Test pieces cut from commercial articles may be used. For products thinner than 1,8 mm, use the original
thickness. If the material is thicker than 2,2 mm, reduce the thickness to (2 0,2) mm.
3 3
Test pieces for the determination of the change in volume and mass shall have a volume of 1 cm to 3 cm .
Test pieces for the determination of the change in hardness shall have lateral dimensions of no less than
8 mm.
Test pieces for the determination of the change in dimensions shall be quadrilateral with sides between
25 mm and 50 mm in length, or circular with a diameter of 44,6 mm (internal diameter of type B test piece in
ISO 37). This type of test piece can also be used for the determination of mass and volume.
Test pieces for the determination of the change in surface area shall be rhomboid, with the sides cut cleanly
and at right angles to the top and bottom surfaces. This can be achieved by two consecutive cuts at
approximately right angles to each other, with a cutter consisting of two parallel blades, suitably spaced. The
length of the sides shall be nominally 8 mm.
NOTE For the determination of the change in surface area, it might be convenient to use smaller or thinner test
pieces, for example when cut from products or when rapid attainment of equilibrium is required. However, the results
might not be comparable with those obtained using the specified thickness. Smaller test pieces will reduce the precision of
the results.
Test pieces for the determination of tensile properties shall be in accordance with ISO 37. Type 2 dumb-bells
are preferred because their size makes them more convenient to immerse in liquid than type 1. The type 2
test piece can also be used when determining the change in mass, volume or hardness.
For tests with liquid contact on one surface only, the test piece shall consist of a disc with a diameter of about
60 mm.
6.3 Time interval between vulcanization and testing
Unless otherwise specified for technical reasons, the following requirements, in accordance with ISO 23529
for time intervals, shall be observed.
For all test purposes, the minimum time between vulcanization and testing shall be 16 h.
For non-product tests, the maximum time between vulcanization and testing shall be 4 weeks and, for
evaluations intended to be comparable, the tests shall be carried out using, as far as possible, the same time
interval.
For product tests, whenever possible, the time between vulcanization and testing shall not exceed 3 months.
In other cases, tests shall be made within 2 months of the date of receipt of the product by the customer.
6.4 Conditioning
Test pieces for test in the “as received” condition shall be conditioned for not less than 3 h at one of the
standard laboratory temperatures specified in ISO 23529. The same temperature shall be used throughout
any test or any series of tests intended to be comparable.
4 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1817:2011(E)
7 Immersion in the test liquid
7.1 Temperature
Unless otherwise specified, the immersion shall be carried out at one or more of the temperatures listed in
8.2.2 of ISO 23529:2010.
As elevated temperatures can greatly increase the oxidation of the rubber, volatilization or decomposition of
the immersion liquid and the effect of any chemically active additives in the liquid (for example in service
liquids), appropriate selection of the test temperatures is very important.
In tests intended to simulate service conditions, and using the actual liquid with which the rubber will be used,
the test conditions shall approximate to those found in service, using the closest standard temperature equal
to or higher than the service temperature.
7.2 Duration
Since the rate of penetration of liquids into rubbers depends on the temperature, the type of rubber material
and the type of liquid, the use of only one standard period of immersion is precluded. For acceptance
purposes, it is recommended that repeated determinations be made and recorded after successive periods of
immersion so as to indicate the change in properties with time. The total immersion time shall, if possible,
extend well beyond the point of maximum absorption.
For control purposes, a single period of immersion can suffice, preferably chosen such that maximum
absorption is reached. For such purposes, one of the following periods shall be used:
0 0
24 h; 72 h; 7 days 2 h; multiples of 7 days 2 h.
2 2
NOTE 1 Since the amount of liquid absorbed is initially proportional to the square root of time rather than time itself, it
is helpful to assess the “time to maximum absorption” by plotting the amount absorbed against the square root of time.
NOTE 2 The percentage change during the early stages of immersion is inversely proportional to the test piece
thickness. Therefore, lower tolerances for thickness are advisable to obtain consistent results when maximum absorption
is not reached.
8 Procedure
8.1 General
Use three test pieces for each set of measurements and make any identification marks required before
immersion.
Immerse the test pieces in the appropriate apparatus described in 3.1 or 3.2, using the liquid selected (see
Clause 5) and the temperature selected (see 7.1).
For total immersion, place the test pieces at a distance of at least 5 mm from the sides of the container and at
least 10 mm from the bottom and top surfaces. If the density of the rubber is less than that of the liquid, means
shall be provided for holding the test pieces completely below the surface of the liquid.
The ingress of air shall be avoided. If the influence of air is to be tested, the degree of access of air shall be
determined by agreement between the interested parties.
At the end of the period of immersion, bring the test pieces, if necessary, to the standard laboratory
temperature within 30 min. This can be done by quickly transferring the test pieces to a fresh portion of the
test liquid at this temperature and allowing to stand for a period of 10 min to 30 min.
© ISO 2011 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1817:2011(E)
Remove surplus test liquid from the surface. When volatile liquids are used, remove and quickly wipe the test
pieces with a filter paper or a piece of lint-free fabric. Viscous non-volatile liquids can be removed by filter
paper and, if necessary, by quickly immersing the test pieces in a volatile liquid, such as methanol or
petroleum ether, then quickly wiping them.
Following removal of the test pieces from volatile test liquids, it is important that each subsequent
manipulation takes place as soon as possible. Carry out the tests immediately after the removal of surplus
liquid or, for change in mass or volume, by placing the test piece immediately in a weighing bottle.
If, after the measurement of mass or dimensions, the same test pieces are used for the measurement of other
properties, immerse the test pieces in the volatile liquid again. The total immersion time shall be in accordance
with 7.2. The maximum time between removal from the test liquid and the end of the measurement shall, for a
volatile liquid, be:
change in dimensions: 1 min;
change in hardness: 1 min;
tensile test: 2 min.
If the immersion is to be continued, put the test pieces back in the liquid immediately and return them to the
temperature-controlled oven or bath.
The changes in properties can also be determined after drying. For this purpose, dry the test pieces under an
absolute air pressure of approximately 20 kPa at approximately 40 °C to constant mass, i.e. until the
difference between successive weighings at 30 min intervals does not exceed 1 mg. Cool to room
temperature and condition by keeping at the standard laboratory temperature for not less than 3 h.
8.2 Change in mass
Weigh each test piece to the nearest milligram at the standard laboratory temperature before and after
immersion.
Calculate the percentage change in mass m as follows:
100
mm
i0
m 100 (1)
100
m
0
where
m is the initial mass of the test piece;
0
m is the mass of the test piece after immersion.
i
Report the result as the median value for the three test pieces.
8.3 Change in volume
The water displacement method is used for test liquids which are immiscible with water.
Weigh each test piece in air to the nearest milligram (mass m ), and then reweigh each test piece in distilled
0
water at the standard laboratory temperature (mass m ), taking care to ensure that all air bubbles are
0,w
3
removed (a detergent can be used). If the density of the material is less than 1 g/cm , it will be necessary to
use a sinker when weighing in water to ensure that the test pieces are completely immersed. If a sinker is
used, determine the mass of the sinker alone in distilled water separately (mass m ). Blot the test pieces dry
s,w
with filter paper or lint-free fabric.
6 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1817:2011(E)
Immerse each test piece in the test liquid. At the end of the period of immersion, weigh each test piece in air
(mass m ) to the nearest milligram, and then reweigh each test piece in distilled water (mass m ), also at the
i i,w
standard laboratory temperature.
Calculate the percentage change in volume V using the following equation:
100
mmm
ii,w s,w
V 1100 (2)
100
mmm
00,w s,w
where
m is the initial mass of the test piece;
0
m is the mass of the test piece after immersion;
i
m is the initial mass of the test piece (plus sinker if used) in water;
0,w
m is the mass of the test piece (plus sinker if used) after immersion in water;
i,w
m is the mass of the sinker, if used, in water.
s,w
Report the result as the median value for the three test pieces.
If the test liquid is readily miscible with water or reacts with it, water cannot be used after immersion. If the test
liquid is not too viscous or volatile at room temperature, a fresh portion of the test liquid can be used. If the
test liquid is not suitable, use another liquid after immersion and calculate as follows:
mmm
1 i i,liq s,liq
V 1100 (3)
100
mmm
00,w s,w
where
is the density of the liquid;
m is the mass of the test piece (plus sinker, if used) in the liquid;
i,liq
m is the mass of the sinker, if used, in the liquid;
s,liq
the other symbols are as defined for Equation (2).
8.4 Change in dimensions
Measure the initial length of each test piece along its centre line to the nearest 0,5 mm at the standard
laboratory temperature (taking measurements along the top and bottom surfaces and averaging the two
results). Similarly, measure the initial width by taking four measurements in all (top and bottom, both sides)
near each end of the test piece.
Measure the initial thickness with the thickness gauge at four different points along the test piece and
calculate the average of the results.
After immersion, re-measure the length, width and thickness of each test piece as described above.
Make all measurements with the test piece at the standard laboratory temperature.
© ISO 2011 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 1817:2011(E)
Calculate the percentage change in length l using the following equation:
100
ll
i0
l 100 (4)
100
l
0
where
l is the initial length;
0
l is the length after immersion.
i
Similarly, calculate the percentage changes in width and thickness.
Report the results as the median values for the three test pieces. The change in surface area can be
calculated from the values obtai
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1817
Cinquième édition
2011-09-15
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination de
l'action des liquides
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of the effect of
liquids
Numéro de référence
ISO 1817:2011(F)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1817:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1817:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Appareillage . 2
4 Étalonnage . 3
5 Liquides d'essai . 3
6 Éprouvettes . 4
6.1 Préparation . 4
6.2 Dimensions . 4
6.3 Délai entre vulcanisation et essai . 4
6.4 Conditionnement . 5
7 Immersion dans le liquide d'essai . 5
7.1 Température . 5
7.2 Durée d'immersion . 5
8 Mode opératoire . 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Variation de masse . 7
8.3 Variation de volume . 7
8.4 Variation de dimensions . 8
8.5 Variation de surface . 8
8.6 Variation de dureté . 9
8.7 Variation des propriétés de résistance à la contrainte-déformation en traction . 9
8.8 Essai avec un liquide sur une seule face. 10
8.9 Détermination des matières solubles extraites . 10
9 Rapport d'essai . 11
Annexe A (normative) Liquides de référence . 13
Annexe B (normative) Programme d'étalonnage . 16
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1817:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1817 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 1817:2005), qui a fait l'objet d'une
révision technique principalement afin de mettre à jour l'article relatif aux huiles de référence (Article A.2) et
d'inclure un programme d'étalonnage de l'appareillage utilisé (voir Annexe B).
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 1817:2011(F)
Introduction
En général, l'action d'un liquide sur un caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique peut conduire à:
a) l'absorption du liquide par le caoutchouc;
b) l'extraction des constituants solubles du caoutchouc;
c) une réaction chimique avec le caoutchouc.
En général, il se produit davantage d'absorption [a)] que d'extraction [b)], de sorte que le résultat final est un
accroissement de volume, habituellement appelé «gonflement». L'absorption de liquide peut modifier
profondément les propriétés physiques et chimiques du caoutchouc et, par conséquent, sa résistance et son
allongement à la traction ainsi que sa dureté, de sorte qu'il est important de mesurer ces propriétés du
caoutchouc après traitement. L'extraction des constituants solubles, en particulier celle des plastifiants et des
agents de protection, peut également modifier les propriétés physiques et chimiques du caoutchouc après
évaporation du liquide (en supposant que celui-ci soit volatil). C'est pourquoi les essais physiques du
caoutchouc sont requis après immersion ou séchage. La présente Norme internationale décrit les méthodes
nécessaires à la détermination des variations se rapportant aux propriétés suivantes:
la variation de masse, de volume et de dimensions;
les matières solubles extraites;
la variation des propriétés de contrainte-déformation en traction et de dureté après immersion et après
immersion et séchage.
Bien qu'à certains égards, ces essais puissent simuler les conditions de service, il n'y a pas de corrélation
directe entre les résultats d'essai et la tenue en service. Ainsi, le caoutchouc donnant la plus faible variation
de volume n'est pas nécessairement le meilleur en service. Il est nécessaire de prendre en considération
l'épaisseur du caoutchouc étant donné que le taux de pénétration du liquide d'essai dépend du temps
d'immersion et qu'un produit en caoutchouc très épais peut rester inchangé «à cœur» pendant toute sa durée
de service, notamment avec des liquides visqueux. En outre, il s'est avéré que l'action d'un liquide sur le
caoutchouc, particulièrement à haute température, peut être affectée par la présence d'oxygène
atmosphérique. Cependant, les essais décrits dans la présente Norme internationale peuvent fournir des
renseignements précieux sur l'aptitude à l'emploi d'un caoutchouc en présence d'un liquide donné et peuvent,
en particulier, constituer un moyen de contrôle utile lors de la mise au point de caoutchoucs résistants aux
huiles, aux combustibles ou à d'autres liquides.
L'effet d'un liquide peut dépendre de la nature et de l'importance des contraintes que subit le caoutchouc.
Dans la présente Norme internationale, les éprouvettes sont soumises à essai sans contrainte appliquée.
© ISO 2011 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 1817:2011(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de
l'action des liquides
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter un danger
environnemental local. Il convient de se référer à la documentation appropriée concernant la
manipulation et l'élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit des méthodes pour évaluer la résistance des caoutchoucs vulcanisés
ou thermoplastiques à l'action des liquides, par mesurage de leurs caractéristiques avant et après immersion
dans des liquides d'essai. Les liquides considérés comprennent des liquides de service tels que des dérivés
du pétrole, des solvants organiques et des réactifs chimiques ainsi que des liquides d'essai de référence.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre
10 DIDC et 100 DIDC)
ISO 175, Plastiques — Méthodes d'essai pour la détermination des effets de l'immersion dans des produits
chimiques liquides
ISO 7619-1, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté par pénétration —
Partie 1: Méthode au duromètre (dureté Shore)
ISO 18899:2004, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529:2010, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des
éprouvettes pour les méthodes d'essais physiques
ASTM D5964, Standard Practice for Rubber IRM 901, IRM 902, and IRM 903 Replacement Oils for ASTM
No. 1, ASTM No. 2, and ASTM No. 3 Oils
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1817:2011(F)
3 Appareillage
3.1 Appareillage pour immersion totale, conçu pour prendre en compte la volatilité du liquide d'essai et
la température d'immersion afin d'éviter et de réduire au minimum l'évaporation du liquide d'essai et la
pénétration de l'air.
Pour les essais effectués à des températures nettement inférieures au point d'ébullition du liquide d'essai, un
flacon ou un tube en verre, bouché, doit être utilisé. Pour les essais effectués à des températures voisines du
point d'ébullition du liquide d'essai, le flacon ou le tube doit être muni d'un réfrigérant à reflux ou de tout autre
dispositif approprié permettant de réduire au minimum l'évaporation du liquide d'essai.
Le flacon ou le tube doit avoir des dimensions telles que les éprouvettes restent complètement immergées et
que toutes leurs surfaces soient librement exposées sans restriction. Le volume de liquide doit être au moins
égal à 15 fois le volume total des éprouvettes et le volume d'air au-dessus du liquide doit être maintenu à un
niveau minimal.
Les éprouvettes doivent être montées sur des supports, de préférence suspendues à une tige ou à un fil, et
séparées de l'éprouvette adjacente, par exemple par des anneaux en verre ou autres entretoises inertes.
Les matériaux de l'appareillage doivent être inertes vis-à-vis du liquide d'essai et du caoutchouc; par exemple
des matériaux contenant du cuivre ne doivent pas être utilisés.
3.2 Appareillage pour essai sur une seule face, qui maintient l'éprouvette en contact avec le liquide sur
une seule de ses faces.
Un appareil approprié est représenté à la Figure 1. Il comprend un socle plan (A), une chambre cylindrique (B)
avec une extrémité ouverte maintenue fermement contre l'éprouvette (C) par des écrous papillons (D) montés
sur les boulons (E). Une ouverture d'environ 30 mm de diamètre peut être ménagée dans le socle plan pour
examiner la surface qui n'est pas en contact avec le liquide. Pendant l'essai, l'ouverture située dans la partie
supérieure de la chambre doit être fermée au moyen d'un bouchon étanche (F).
Dimensions en millimètres
Figure 1 — Appareillage pour essai sur une seule face
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1817:2011(F)
3.3 Balance, précise à 1 mg près.
3.4 Appareil pour mesurer l'épaisseur de l'éprouvette, constitué d'un comparateur à cadran de
précision appropriée, maintenu fermement dans un support rigide sur un socle plan. L'instrument doit être
conforme aux exigences données pour ce type d'appareillage dans l'ISO 23529:2010, méthode A.
3.5 Appareil pour mesurer la longueur et la largeur de l'éprouvette, gradué en divisions de 0,01 mm et
opérant de préférence sans contact avec l'éprouvette, par exemple avec un système optique conforme aux
exigences données pour ce type d'appareillage dans l'ISO 23529:2010, méthode D.
3.6 Appareil pour mesurer la variation de surface, capable de mesurer les longueurs des diagonales de
l'éprouvette. Il doit être gradué en divisions de 0,01 mm et doit de préférence opérer sans contact avec
l'éprouvette, par exemple avec un système optique conforme aux exigences données pour ce type
d'appareillage dans l'ISO 23529:2010, méthode D.
4 Étalonnage
L'appareillage d'essai doit être étalonné conformément au programme donné dans l'Annexe B.
5 Liquides d'essai
Le choix du liquide d'essai doit dépendre de l'objet de l'essai.
Lorsqu'on désire obtenir des renseignements sur le comportement en service d'un caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique au contact d'un liquide déterminé, c'est ce liquide qui, en principe, doit être utilisé pour
l'essai. Toutefois, les liquides commerciaux n'ont pas toujours une composition constante et l'essai doit donc,
chaque fois que possible, être effectué également sur un caoutchouc témoin de caractéristiques connues.
Des résultats anormaux dus à des variations imprévues de la composition des liquides commerciaux seront
ainsi mis en évidence. II peut se révéler nécessaire de prévoir un volume de liquide suffisant pour une série
déterminée d'essais.
Les huiles minérales et les carburants sont sujets à des variations appréciables de composition chimique,
même s'ils répondent à une spécification reconnue. Le point d'aniline d'une huile minérale donne une
indication sur sa teneur en aromatiques et aide à caractériser l'action de l'huile sur le caoutchouc, bien que le
point d'aniline seul ne soit pas suffisant pour caractériser une huile minérale; toutes choses égales par
ailleurs, l'action d'une huile est d'autant plus sévère que le point d'aniline est plus bas. Si une huile minérale
est employée comme liquide d'essai, le rapport d'essai doit indiquer la masse volumique, l'indice de réfraction,
la viscosité et le point d'aniline ou la teneur en aromatiques de l'huile.
Les huiles utilisées en service qui présentent des caractéristiques de fluides analogues aux liquides de
référence (voir Annexe A, Articles A.1 à A.3) n'auront pas nécessairement le même effet sur le matériau que
ces derniers. Certains carburants, en particulier l'essence, varient largement de composition et dans le cas de
certains constituants, des variations minimes peuvent avoir une grande influence sur l'effet exercé sur le
caoutchouc. Tous les détails de la composition du carburant utilisé doivent donc être inclus dans le rapport
d'essai.
Étant donné que les liquides commerciaux peuvent ne pas avoir une composition tout à fait constante, un
liquide de référence constitué de composés chimiques ou de mélanges de composés chimiques bien définis
doit être utilisé aux fins de la classification des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques ou du contrôle de
qualité. Quelques liquides appropriés sont répertoriés dans l'Annexe A.
Lors des essais destinés à déterminer l'effet des solutions chimiques, la concentration des solutions doit être
adaptée à l'application prévue.
S'assurer que la composition du liquide d'essai ne varie pas de manière significative au cours de l'immersion.
Le vieillissement du liquide d'essai et toute interaction avec les éprouvettes doivent être pris en considération.
Si le liquide contient des additifs chimiquement actifs ou si une variation significative de la composition est
© ISO 2011 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1817:2011(F)
observée par extraction, absorption ou réaction du caoutchouc, soit le volume doit être augmenté soit le
liquide doit être remplacé par un nouveau liquide à des intervalles spécifiés.
6 Éprouvettes
6.1 Préparation
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l'ISO 23529.
6.2 Dimensions
Les données obtenues avec des éprouvettes présentant différentes épaisseurs initiales peuvent ne pas être
comparables. Par conséquent, les éprouvettes doivent, dans la mesure du possible, avoir une épaisseur
uniforme de (2 0,2) mm.
Des éprouvettes découpées dans des produits finis peuvent être utilisées. Pour des produits finis d'épaisseur
inférieure à 1,8 mm, utiliser l'épaisseur initiale. Pour des produits d'épaisseur supérieure à 2,2 mm, réduire
l'épaisseur à (2 0,2) mm.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation de volume et de masse doivent avoir un volume
3 3
de 1 cm à 3 cm .
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation de dureté doivent avoir des dimensions
latérales au moins égales à 8 mm.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation des dimensions doivent avoir une forme
quadrilatérale, avec des côtés mesurant entre 25 mm et 50 mm ou une forme circulaire d'un diamètre de
44,6 mm (diamètre intérieur de l'éprouvette de type B de l'ISO 37). Ce type d'éprouvette peut également être
utilisé pour la détermination de la variation de masse et de volume.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation de surface doivent être rhomboïdales; les côtés
doivent être tranchés net et à angle droit par rapport aux faces supérieure et inférieure. Cela peut être réalisé
par deux coupes consécutives exécutées à peu près à angle droit avec un outil de coupe constitué de deux
lames parallèles convenablement espacées. La longueur des côtés doit être nominalement de 8 mm.
NOTE Pour la détermination de la variation de surface, il peut être commode d'utiliser des éprouvettes plus petites
ou plus minces, par exemple lorsqu'elles sont découpées sur des produits ou lorsqu'il est nécessaire d'atteindre
rapidement l'équilibre, mais il se peut que les résultats ne soient pas comparables à ceux obtenus en utilisant l'épaisseur
spécifiée. L'emploi d'éprouvettes plus petites diminue la fidélité des résultats.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination des propriétés de résistance à la traction doivent être
conformes à l'ISO 37. Des éprouvettes de type 2 en forme d'haltères sont préférables, leur dimension permet
une immersion plus facile dans les liquides que le type 1. L'éprouvette de type 2 peut également être utilisée
pour la détermination des variations de masse, de volume ou de dureté.
Pour les essais de contact avec le liquide sur une seule face, l'éprouvette doit être formée d'un disque
d'environ 60 mm de diamètre.
6.3 Délai entre vulcanisation et essai
Sauf spécification contraire pour des raisons techniques, les exigences de délai suivantes, conformes à
I'ISO 23529, doivent être respectées.
Pour tous les essais proposés, le délai minimal entre vulcanisation et essai doit être de 16 h.
4 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1817:2011(F)
Pour les essais réalisés sur des produits autres que les produits finis, le délai maximal entre vulcanisation et
essai doit être de 4 semaines et, pour les mesures destinées à être comparées, les essais doivent autant que
possible être effectués après le même délai.
Pour les essais effectués sur des produits finis, le délai entre vulcanisation et essai ne doit pas dépasser
3 mois, dans toute la mesure du possible. Pour les autres cas, les essais doivent être effectués dans les
2 mois qui suivent la date de réception du produit par le client.
6.4 Conditionnement
Les éprouvettes pour l'essai à l'état de réception doivent être conditionnées durant au moins 3 h à l'une des
températures normales de laboratoire spécifiées dans I'ISO 23529. La même température doit être utilisée
tout au long d'un essai ou d'une série d'essais comparatifs.
7 Immersion dans le liquide d'essai
7.1 Température
Sauf spécification contraire, l'immersion doit être effectuée à l'une ou à plusieurs des températures
énumérées en 8.2.2 de I'ISO 23529:2010.
Étant donné que les températures élevées peuvent accroître considérablement l'oxydation du caoutchouc, la
volatilisation ou la décomposition du liquide d'immersion, ainsi que les effets des additifs chimiquement actifs
présents dans le liquide (par exemple dans les liquides de service), il est très important de bien choisir les
températures d'essai.
Dans les essais destinés à simuler des conditions de service et effectués dans le liquide avec lequel le
caoutchouc sera effectivement en contact, les conditions d'essai doivent être voisines de celles qui se
présentent en service, en utilisant la température normalisée, égale ou immédiatement supérieure à la
température de service.
7.2 Durée d'immersion
Le taux de pénétration des liquides dans les caoutchoucs étant fonction de la température et de la nature du
caoutchouc et du liquide, il est impossible d'adopter une seule durée normale d'immersion. Pour des essais
de réception, il est recommandé de répéter les déterminations et d'enregistrer les mesures après plusieurs
durées d'immersion afin de déterminer la variation des propriétés en fonction du temps. La durée totale doit, si
possible, s'étendre bien au-delà du point d'absorption maximale.
Pour des essais de contrôle, une seule durée d'immersion peut suffire, choisie de préférence pour que
l'absorption maximale soit atteinte. À cet effet, l'une des durées suivantes doit être utilisée:
0 0
24 h; 72 h; 7 jours 2 h; multiples de 7 jours 2 h.
2 2
NOTE 1 Puisque, initialement, la quantité de liquide absorbée est proportionnelle à la racine carrée du temps, plutôt
qu'au temps proprement dit, il est conseillé d'évaluer le «temps nécessaire pour atteindre l'absorption maximale» en
portant sur un graphique la quantité absorbée en fonction de la racine carrée du temps.
NOTE 2 Le pourcentage de variation au cours de la phase initiale d'immersion est inversement proportionnel à
l'épaisseur de l'éprouvette. Par conséquent, lorsque l'absorption maximale n'est pas atteinte, il est souhaitable d'adopter
une tolérance plus faible sur l'épaisseur pour obtenir des résultats satisfaisants.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1817:2011(F)
8 Mode opératoire
8.1 Généralités
Utiliser trois éprouvettes pour chaque série de mesures et les identifier de la manière requise avant
immersion.
Immerger les éprouvettes dans l'appareillage approprié décrit en 3.1 ou 3.2 en utilisant le liquide choisi (voir
Article 5) et la température choisie (voir 7.1).
Pour l'immersion totale, placer les éprouvettes à une distance d'au moins 5 mm des parois du récipient et d'au
moins 10 mm des faces inférieure et supérieure. Si la masse volumique du caoutchouc est inférieure à celle
du liquide, des moyens doivent être prévus pour maintenir les éprouvettes entièrement au-dessous de la
surface du liquide.
La pénétration d'air doit être évitée. Lorsque l'influence de l'air doit être vérifiée, le niveau d'accès de l'air doit
être déterminé par accord entre les parties intéressées.
À la fin de la durée d'immersion, ramener si nécessaire les éprouvettes à la température normale de
laboratoire dans un délai de 30 min. Cela peut être réalisé en les transférant rapidement dans un volume de
liquide d'essai neuf à cette température et en les y laissant pendant une période comprise entre 10 min et
30 min.
Éliminer l'excédent du liquide d'essai de la surface. Lorsqu'on utilise des liquides volatils, retirer et essuyer
rapidement les éprouvettes avec un papier filtre ou un morceau de tissu qui ne laisse pas de peluches. Les
liquides visqueux non volatils peuvent être éliminés avec du papier filtre et, si nécessaire, en immergeant
rapidement l'éprouvette dans un liquide volatil approprié tel que du méthanol ou de l'éther de pétrole, puis en
l'essuyant rapidement.
Après avoir retiré les éprouvettes des liquides d'essai volatils, il est important de réaliser chacune des
opérations suivantes le plus rapidement possible. Réaliser les essais immédiatement après avoir éliminé
l'excédent de liquide ou, pour la détermination de la variation de masse ou de volume, en plaçant
immédiatement l'éprouvette dans un vase à peser.
Si, après la mesure de la masse ou des dimensions, les mêmes éprouvettes sont utilisées pour le mesurage
d'autres propriétés, immerger de nouveau les éprouvettes dans le liquide volatil. La durée totale d'immersion
doit être conforme à 7.2. La durée maximale entre le retrait de l'éprouvette du liquide d'essai et la fin du
mesurage pour un liquide volatil doit être de:
pour la variation de dimensions: 1 min;
pour la variation de dureté: 1 min;
pour l'essai de traction: 2 min.
Si l'immersion doit être poursuivie, remettre immédiatement les éprouvettes dans le liquide d'essai, puis dans
l'étuve ou le bain thermorégulé.
Les variations de propriétés peuvent également être déterminées après séchage. À cet effet, sécher
l'éprouvette sous une pression d'air absolue d'environ 20 kPa, à une température d'environ 40 °C, jusqu'à
masse constante, c'est-à-dire jusqu'à ce que la différence entre des pesées successives effectuées à 30 min
d'intervalle ne dépasse pas 1 mg. Refroidir l'éprouvette à température ambiante et la conditionner en la
maintenant à la température normale de laboratoire durant au moins 3 h.
6 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1817:2011(F)
8.2 Variation de masse
Peser chaque éprouvette, à 1 mg près, à la température normale de laboratoire avant et après immersion.
Calculer la variation en pourcentage, m , comme suit:
100
mm
i0
m 100 (1)
100
m
0
où
m est la masse initiale de l'éprouvette;
0
m est la masse de l'éprouvette après immersion.
i
Prendre comme résultat la médiane des valeurs obtenues pour les trois éprouvettes.
8.3 Variation de volume
La méthode de la pesée hydrostatique est utilisée pour les liquides non miscibles à l'eau.
Peser chaque éprouvette, à 1 mg près, d'abord dans l'air (masse m ), puis peser à nouveau chaque
0
éprouvette dans l'eau distillée à la température normale de laboratoire (masse m ) en prenant soin de bien
0,w
éliminer toutes les bulles d'air (un détergent peut être utilisé). Si la masse volumique du ma
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.