ISO 2598:1980

Iron ores — Determination of silicon content — Gravimetric methods

Minerais de fer — Dosage du silicium — Méthodes gravimétriques

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Jan-1980
• Withdrawal Date: 31-Jan-1980
• ICS: 73.060.10 - Iron ores
• Technical Committee: ISO/TC 102/SC 2 - Chemical analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 102/SC 2 - Chemical analysis
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 10-Dec-1992

Relations

• Revised: ISO 2598-1:1992 - Iron ores — Determination of silicon content — Part 1: Gravimetric methods
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revised: SIST ISO 2598-1:1998 - Iron ores -- Determination of silicon content -- Part 1: Gravimetric methods
• Effective Date: 12-May-2008
• Consolidated By: ISO 16034:2002 - Ophthalmic optics — Specifications for single-vision ready-to-wear near- vision spectacles
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

International Standard 2598
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlLATION.ME~YHAPOIIHAR OPTAHHIAUHR Il0 CTAHMPTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
L Iron ores - Determination of silicon content
Gravimetric methods
Minerais de fer - Dosage au silicium - Méthodes gravimétriques
First edition - 1980-02-01
UDC 553.31 : 543.21 : 546.28 Ref. No. IS0 2598-1980 (E)
- - y1
#! Descriptors : iron ores, chemical analysis, determination of content, silicon, gravimetric analysis.
i
s Price based on 7 pages

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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards.adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 2598 was developed by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores, and was circulated to the member bodies in June 1978.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
India Poland
Australia
Iran Romania
Austria
Bulgaria Italy South Africa, Rep. of
Japan Sweden
Canada
Czechoslovakia Korea, Dem. P. Rep. of United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Mexico USA
France Netherlands USSR
Germany, F. R. New Zealand
No member body expressed disapproval of the document.
G, International Organization for Standardization, 1980 O
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 i!!j98-1980 (E)
Iron ores - Determination of silicon content -
Gravimetric methods
1 Scope and field of application
bonate and dissolution in hydrochloric and perchloric acids.
Evaporation of the solution from either Method 1 or Method 2
This International Standard specifies two gravimetric methods
to fumes of perchloric acid and filtration of the precipitated
for the determination of the silicon content of iron ores.
silica. Ignition of the impure silica and weighing. Treatment of
the ignited residue with hydrofluoric and sulphuric acids,
These methods are applicable, with certain limitations, to a
followed by ignition and reweighing.
concentration range of 1 tb 15 % of silicon in natural iron ores,
and iron ore concentrates and agglomerates, including sinter
4 Reagents
products.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Method 1 - The method is not applicable to iron ores having a grade and only distilled water or water of equivalent purity.
content of reducing agents greater than 2 % (rn/m), for in-
stance pyrite, or to ores having a fluorine content greater than
4.1 Sodium peroxide (Na202i, powder.
% (rn/rn). It is recommended for lower grade ores with a
0.1
high content of amphoteric elements.
4.2 Boric acid (H3BO3).
Method 2 - The method can be used for ores having a fluorine
To be used as in the note in 7.3.1.2.
content greater than 0,l % (rn/rn). It is recommended for high
grade ores with a low content of gangue.
4.3 Sodium carbonate (Na2C03), anhydrous.
NOTE - For samples having a silicon content less than 5 % (mirn),
IS0 4686, Iron ores - Determination of silicon content - Reduced
molybdosilicate specfrophotometric method, is preferable.
4.4 Sodium hydrogen sulphate (NaHS04), anhydrous.
To be used as in clause 9.
2 References
4.5 Hydrochloric acid, (e 1,19 g/mll.
IS0 2596, Iron ores - Determination of hygroscopic moisture
in analytical samples.
Hydrochloric acid, (p 1,19 g/ml), diluted 1 + 9.
4.6
IS0 3081, Iron ores - Increment sampling - Manualmethod.
4.7 Hydrochloric acid, (p 1,19 g/ml), diluted 1 + 1.
IS0 3û83, iron ores - Preparation of sampies.
Perchloric acid, 70 % (rn/rn) (e 1,67 g/ml), or 60 %
4.8
3 Principle
(rn/rni (e 1.54 g/ml).
Decomposition of the test portion, by either method 1 or
2.
method
4.9 Sulphuric acid, (e 1.84 g/ml), diluted 1 + 1.
Method 1 : Decomposition by sintering with sodium peroxide,
4.10 Sulphuric acid, (e 1,84 g/ml), diluted 1 + 9.
followed by treatment with hydrochloric and perchloric acids,
or
4.11 Hydrofluoric acid, 40 % irn/rn) (e 1,13 g/ml), or
Method 2 : Decomposition by treatment with hydrochloric,
48 % (rn/rn) (e 1,185 g/ml).
nitric and perchloric acids (with inclusion of boric acid, if
necessary) and evaporation to fumes of perchloric acid. Filtra-
tion of silica together with any residue, fusion with sodium car- 4.12 Nitric acid, (e 1,4 g/ml).
1

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IS0 2598-1980 (El
5 Apparatus however, be considered as being of the same type if the properties of
the sample to be analysed differ from those of the certified reference
material to such an extent that the analytical procedure must be
Ordinary laboratory apparatus and
changed substantially.
5.1 Nickel or vitreous carbon crucibles, capacity approx-
When the analysis is carried out on several samples at the same
imately 40 mi.
time, the blank value may be represented by one test, provided
that the procedure is the same and that the reagents used are
from the same reagent bottles.
5.2 Platinum crucibles, capacity approximately 40 ml.
When the analysis is carried out on several samples of the same
5.3 Nickel spatula.
type of ore at the same time, the analytical value of one cer-
tified reference material may be used.
5.4 Muffle furnaces, adjustable to 400 f 20 OC and to
temperatures up to 1 O50 OC.
7.3 Determination
6 Sampling and samples
7.3.1 Decomposition of the test portion
For analysis, a laboratory sample of minus 100 vm particle size
If the decomposition is to be based on alkali sintering, proceed
which has been taken in accordance with IS0 30811) and
it is to be based on acid attack, pro-
as instructed in 7.3.1.1; if
prepared in accordance with IS0 30831) shall be used. In the
ceed as instructed in 7.3.1.2.
case of ores having high contents of combined water andior
oxidizable compounds, the pacticle size shall be minus 160 pm.
7.3.1.1 Alkali sinter attack
7 Procedure Place the test portion (7.1 i in a nickel or vitreous carbon cruci-
ble (5.11, add 3 g of sodium peroxide (4.1), mix thoroughly
Carry out the analysis generally in duplicate, independently, on using a nickel spatula (5.3) and tamp the mixture.
one ore sample.
Place the crucible in the entrance of a muffle furnace (5.4), con-
NOTE - The expression "independently" implies the change of the
trolled at 400 f 20 OC, and leave for 1 to 2 min. Then place the
person carrying out the analysis. If the same person must carry out the
crucible in the furnace, controlled at the same temperature, and
analysis, the procedure shall be carried out at different times.
leave for 1 h. Remove the crucible from the furnace and allow
to cool in a desiccator.
Simultaneously with the analysis, determine the hygroscopic
moisture in accordance with IS0 2596.
NOTE - The mixture should not reach the melting point. Should this
it is recommended that the operation be repeated ar a lower
happen,
temwrature.
7.1 Test portion
CAUTION - Protective goggles should be worn during the
Weigh, to the nearest 0,OOO 2 g, approximately the amount of
following operation.
the test sample according to table 1.
Transfer the crucible containing the sintered mass to a 600 ml
Table 1 - Mass of test portion
low-form beaker. Cover the beaker with a watch-glass and add
carefully 200 ml of water. Add 50 ml of hydrochloric acid (4.5)
I Si content 1 Mass of test portion I
and 25 ml of perchloric acid (4.8) to dissolve the sintered mass.
I % irnlrni I I
1 to 10
Remove the crucible from the beaker and rinse it with water
and hydrochloric acid (4.6). Scrape out the rest of the sintered
I 10 to 15
mixture adhering to the walls of the crucible, using a rubber-
tipped glass rod. Place the beaker on a hot-plate and heat the
solution gently to decompose completely the sintered pro-
7.2 Blank test and check test
ducts.
In each run, one analysis of a certified reference material of the
Add 1 ml of sulphuric acid (4.10) to prevent titanium precipita-
same type of ore and one blank test shall be carried out in
tion. Remove the cover partially from the beaker and heat until
parallel with the analysis of the ore sample(s) under the same
dense white fumes of perchloric acid appear. Then cover the
conditions.
beaker completely and continue heating until there are no move
in the beaker. Maintain this stage until most of the per-
fumes
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
chloric acid has evaporated, but avoid evaporation to dryness.
the sample to be analysed. Such certified reference material cannot,
1) A further International Standard now in preparation ils0 3082) will specify mechanical methods of increment sampling and will also specify
methods for preparation of samples.
i
2

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IS0 2598-1980 (E)
Allow the solution to cool, then add about 25 ml of
Remove the cover partially from the beaker, and heat until
hydrochloric acid (4.7), agitate and heat gently to dissolve the dense white fumes of perchloric acid appear. Cover the beaker
soluble salts. Allow the precipitate to settle for some minutes, completely and continue heating, until there are no more fumes
then rinse the walls of the beaker with about 30 ml of water.
in the beaker. Maintain this stage until most of the perchloric
Continue in accordance with 7.3.2. acid has evaporated, but avoid evaporation to dryness.
Allow the beaker to cool and add 25 ml of hydrochloric acid
(4.7). Agitate and heat gently to dissolve the soluble salts.
Allow the precipitate to settle for some minutes, then rinse the
walls of the beaker with about 30 ml of water. Continue in ac-
7.3.1.2 Acid attack
cordance with 7.3.2.
Place the test portion (7.1) in a 400 ml low-form beaker and
moisten with 5 ml of water.
7.3.2 Treatment of silica '
NOTE - For ores having fluorine contents grea
...

Norme internationale 2598
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAWAHAR OPrAHH3AI.W Il0 CTAHAAPTH3AUMHWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer - Dosage du silicium - Méthodes
L
gravi m ét ri q ues
Iron ores - Determination sf silicon content - Gravimetric methods
Première édition - 19ûû-a2-01
I
CDU 563.31 :543.21 :546.28 Ref. no : IS0 2598-1980 (FI
-
Descripteurs : minerai de fer, analyse chimique, dosage, silicium, méthode gravimétrique.
Q
P
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O
E Prix basé sur 7 pages
,-,

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Avant-propos
L'ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboraticn
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
I
Les projets de Normes internafonales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 2598 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer, et a été soumise aux comités membres en juin 1978.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' France Pologne
R. F.
Allemagne, Inde Roumanie
Australie Iran Royaume-Uni
Autriche Italie Suède
Bulgarie Japon Tchécoslovaquie
Canada Mexique URSS
p. de
Corée, Rép. dém. Nouvelle-Zélande U SA
Egypte, Rép. arabe d'
Pays-Bas
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
9 Organisation internationale de normalisation, 1980 0
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 2598-1980 (F)
Minerais de fer - Dosage du silicium - Méthodes
gravi métri q ues
Évaporation de la solution provenant de chaque méthode 1 et 2
1 Objet et domaine d'application
à fumées d'acide perchlorique et filtration de la silice précipitée.
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes gra- Calcination de la silice impure et pesée. Reprise du résidu cal-
ciné par les acides fluorhydrique et sulfurique, suivie par une
vimétriques de dosage du silicium dans les minerais de fer.
calcination et une nouvelle pesée.
Ces méthodes sont applicables (avec certaines restrictions) aux
minerais de fer naturels, aux concentrés et aux agglomérés, y
compris les produits fritté%, dont les teneurs en silicium sont
comprises entre 1 et 15 YO.
4 Réactifs
Méthode 1 - La méthode n'est pas applicable aux minerais de
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
fer contenant plus de 2 9'0 (rn/rn) de réducteurs, par exemple la
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
pyrite, et aux minerais de fer contenant plus de O, 1 % IrnJrn) de
pureté équivalente.
fluor. Elle est recommandée pour les minerais pauvres ayant
une teneur élevée en éléments amphotères.
4.1 Peroxyde de sodium (Na202i, en poudre.
Méthode 2 - La méthode peut être utilisée pour des minerais
à 0,l % (rn/rn). Elle est
dont la teneur en fluor est supérieure
4.2 Acide borique (H,BO,).
recommandée pour les minerais riches ayant une faible teneur
en gangue.
A utiliser conformément à la note en 7.3.1.2.
NOTE - Pour des échantillons ayant une teneur en silicium inférieure
à 5 Oh (rn/rn), la méthode de I'ISO 4686, Minerais de fer - Dosage du
4.3 Carbonate de sodium (Na2C03i, anhydre.
silicium - Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit.
est préférable.
4.4 Sulfate acide de sodium iNaHS041, anhydre.
A utiliser conformément au chapitre 9.
2 Références
IS0 2596, Minerais de fer - Détermination de Shumidité des
Acide chlorhydrique, (e 1,19 g/ml).
4.5
échantillons pour analyse.
+ 9.
4.6 Acide chlorhydrique, (p 1,19 g/mli, dilué
IS0 3081, Minerais de fer ~ Échantillonnage par préleve-
ments - Méthode manuelle.
4.7 Acide chlorhydrique, (p 1,19 g/ml), dilué 1 + 1.
IS0 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons.
4.8 Acide perchlorique, 70 % (rn/rni (e 1,67 g/ml), ou
60 % (rn/rni (e 1,54 g/ml).
3 Principe
Acide sulfurique, (e 1,84 g/mli, dilué 1 + 1.
4.9
Mise en solution de la prise d'essai soit par le méthode 1, soit
par la méthode 2.
4.10 Acide sulfurique, (p 1.84 giml), dilué 1 + 9.
Méthode 2 : Mise en solution par attaque avec les acides
chlorhydrique, nitrique et perchlorique (avec addition d'acide
40 Yo Irnirn) (e 1.13 g/ml) OU
4.11 Acide fluorhydrique,
borique, si nécessaire) et évaporation à fumées de l'acide
48 9'0 (rn/rn) (e 1,185 giml).
perchlorique. Filtration de la silice ensemble avec tous les rési-
dus, fusion au carbonate de sodium et dissolution dans les aci-
Acide nitrique, le 1.4 g/ml)
des chlorhydrique et perchlorique. 4.12
1

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IS0 2598-1980 (FI
5 Appareillage Essai à blanc et essai de contrôle
7.2
Matériel courant de laboratoire, et Chaque fois, effectuer l'analyse d'un matériau de référence
spécifié du même type de minerai et un essai à blanc, en paral-
lèle avec l'analyse du (ou des) échantillon(s) de minerai et dans
Creusets en nickel ou en carbone vitreux, capacité
5.1
les mêmes conditions.
environ 40 ml.
NOTE - Le matériau de référence certifié devrait être du même type
que I'échantillcn à analyser. Un tel matériau de référence certifié ne
5.2 Creusets en platine, capacité environ 40 ml.
peut, cependant, pas être considéré comme étant du même type si les
propriétés de l'échantillon à analyser diffèrent de celles du matériau de
référence certifié à un point tel que le mode opératoire analytique doive
5.3 Spatule en nickel.
être substantiellement modifié.
Lorsqu'on effectue l'analyse sur plusieurs échantillons en
Fours à moufle, réglables à 400 k 20 OC et à des tem-
5.4
même temps, la valeur de l'essai à blanc peut être obtenue par
pératures jusqu'à 1 O50 OC.
un seul essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et
que les réactifs proviennent des mêmes flacons de réactifs.
Lorsqu'on effectue l'analyse sur plusieurs échantillons du
même type de minerai en même temps, le résultat de l'analyse
6 Échantillonnage et échantillons
d'un seul matériau de référence certifié peut être utilisé.
Pour l'analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire, de gra-
7.3 Dosage
nulométrie inférieure à 1 Wpm, prélevé conformément à
I'ISO 3081 et préparé selon 1'1S0 30831). Dans le cas de mine-
rais ayant une teneur élevée en eau combinée et/ou en compo-
7.3.1 Mise en solution de la prise d'essai
sés oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à 160 pm.
Si la mise en solution est basée sur le frittage à l'alcali, procéder
suivant 7.3.1.1; si elle est basée sur l'attaque à l'acide, procéder
suivant 7.3.1.2.
7 Mode opératoire
7.3.1.1 Attaque par frittage à l'alcali
L'analyse doit être faite généralement en double, indépendam-
Placer la prise d'essai (7.1) dans un creuset en nickel ou en car-
ment, sur le même échantillon de minerai.
bone vitreux (5.1), ajouter 3 g de peroxyde de sodium (4.11,
mélanger soigneusement à l'aide d'une spatule en nickel (5.3)
NOTE - L'expression «indépendamment» implique le changement de
et tasser le mélange.
la personne effectuant l'analyse. Si la même personne effectue
l'analyse, les deux essais doivent être séparés dans le temps.
Placer le creuset durant 1 à 2 min à l'entrée d'un four à mouile
(5.41, réglé à une température de 400 i- 20 OC. Placer ensuite
En même temps que l'analyse, déterminer l'humidité conformé-
à l'intérieur du four réglé à la même température, et
le creuset
ment à I'ISO 2596.
l'y laisser durant 1 h. Sortir le creuset du four et refroidir dans
un dessiccateur.
7.1 Prise d'essai
NOTE - Le mélange ne devrait pas atteindre le point de fusion. Si cela
arrivait, il est recommandé de recommencer l'opération à une tempéra-
Peser, à 0,OOO 2 g près, environ la quantité d'échantillon pour
ture inférieure.
essai indiquée dans le tableau 1.
AlTENTION - Porter des lunettes protectrices pendant I'opera-
1 - Masse de la prise d'essai
Tableau
:
tion suivante
s
I Teneur en Si 1 Masse de la prise d'essai 1
Placer le creuset contenant la masse frittée dans un bécher de
600 ml (de forme basse). Couvrir le bécher avec un verre de
montre et ajouter 200 ml d'eau. Ajouter 50 ml d'acide chlorhy-
drique (4.5) et 25 ml d'acide perchlorique (4.8) pour dissoudre
la masse frittée.
Une autre Norme internationale (IS0 3082). qui est actuellement en préparation, traitera des méthodes mécaniques d'échantillonnage par préiè-
1)
vements, et spécifiera également des méthodes de préparation des échantillons.
c
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
Sortir le creuset du bécher et le rincer à l’eau et à l‘acide creuset se refroidir. Ajouter 2 ou 3 g de carbonate de sodium
chlorhydrique (4.6). Détacher le reste du mélange fritté adhé- (4.3). mélanger avec une spatule en nickel (5.3) et chauffer
à l’aide d‘un agitateur en verre à bout dans un four à moufle, réglé entre 900 et 1 O00 OC pour réaliser
rant aux parois du creuset
caoutchouté. Placer le bécher sur une plaque chauffante et une fusion complète.
chauffer doucement la solution pour dissoudre complètement
AlTENTION - Porter des lunettes protectrices pendant I‘opéra-
les produits frittés.
tion suivante :
Ajouter 1 ml d‘acide sulfurique (4.10) pour éviter la précipita-
Laisser le creuset se refroidir, puis le placer dans un bécher de
tion du titane. Découvrir partiellement le bécher et chauffer
600 ml (de forme basse). Recouvrir le bécher d‘un verre de
jusqu‘à l‘apparition de denses fumées blanches d’acide perchlo-
montre. Ajouter 200 ml d’eau, puis 50 ml d’acide chlorhydrique
rique. Couvrir ensuite complètement le bécher et continuer à
(4.5) et 25 ml d’acide perchlorique (4.8). Sortir le creuset du
chauffer jusqu‘à ce qu‘il n’y ait plus de fumées dans le bécher.
bécher et le rincer avec de l‘eau et de l‘acide chlorhydrique
Maintenir cet état jusqu‘à ce que la plus grande partie de l’acide
(4.6). Racler le reste du mélange fondu adhérant à la paroi du
perchlorique se soit évaporée, mais éviter d’aller jusqu’à siccité.
creuset au moyen d’un agitateur en verre à bout caoutchouté.
Chauffer doucement la solution pour dissoudre les produits
Laisser la solution se refroidir, puis ajouter environ 25 ml
fondus.
d’acide chlorhydrique (4.7), agiter et chauffer doucement pour
dissoudre les sels. Laisser se former le précipité durant quel-
Ajouter 1 ml d‘acide sulfurique (4.10) pour éviter la précipita-
ques minutes, puis rincer les parois du bécher avec environ
tion du titane.
30 ml d’eau. Continuer conformément à 7.3.2.
Découvrir le bécher partiellement et chauffer jusqu’à ce que de
denses fumées blanches d’acide perchlorique apparaissent.
Couvrir le bécher complètement et continuer à chauffer jusqu’à
7.3.1.2 Attaque à I’acidé
ce qu’il n’y ait plus de fu
...