ISO 8753:1987
(Main)Iron ores — Determination of lead and/or zinc content — Flame atomic absorption spectrometric method
Iron ores — Determination of lead and/or zinc content — Flame atomic absorption spectrometric method
Minerais de fer — Dosage du plomb et/ou du zinc — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL STANDARD
8753
First edition
1987-05-0 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEWYHAPOAHAR OPrAHM3AUMR il0 CTAHAAPTM3AuMM
Iron ores - Determination of lead and/or zinc
content - Flame atomic absorption spectrometrio
method
Minerais de fer - Dosage du plomb et/ou du zinc - Méthode par spectrométrie d'absorption
atomique dans la flamme
Reference number
IS0 8753 : 1987 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 8753 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
Iron ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
I
e
O International Organization for Standardization, 1987 O
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
IS0 8753 : 1987 (E)
Iron ores - Determination of lead and/or zinc
content - Flame atomic absorption spectrometric
method
1 Scope and field of application
4 Reagents
This International Standard specifies a flame atomic absorption
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
spectrometric method for the determination of the lead and/or of recognized analytical grade and only distilled water or water
zinc content of iron ores.
of equivalent purity.
This method is applicable to a concentration range of 0,001 to
4.1 Sodium carbonatei, anhydrous.
0,5 % (m/m) of lead and 0,001 to 0,5 % (m/m) of zinc in
natural iron ores, and iron ore concentrates and agglomerates
4.2 Methyl isobutyl ketone (MIBK), high purity.
including sinter products.
4.3 Hydrochloric acid, e 1,16 to 1,19 g/ml.
2 References
Hydrochloric acid, e 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 10 + 6.
4.4
IS0 648, Laboratory glassware L One-mark pipettes.
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks.
Hydrochloric acid, e 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 1.
4.5
IS0 3081, Iron ores - Increment sampling - Manual method.
4.6 Hydrochloric acid, e 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 2 + 98.
IS0 3082, Iron ores - Increment sampling and sample
preparation - Mechanical method. 4.7 Nitric acid, e 1,4 g/ml.
IS0 3003, Iron ores - Preparation of samples - Manual
Hydrofluoric acid, 40 % (m/m) (e 1,13 g/ml).
4.8
method.
4.9 Lead standard solutions.
IS0 7764, Iron ores - Preparation of predried test samples for
chemical analysis.
4.9.1 Stock lead standard solution.
3 Principle
Dissolve 1,ooO g of high purity lead metal (free from iron) in
Decomposition of a test portion and removal of silica by treat- 40 ml of nitric acid (e 1,4 g/ml, diluted 1 + 1). Cool and dilute
ment with hydrochloric acid and hydrofluoric acid. Oxidation to 1 O00 ml in a volumetric flask and mix.
with nitric acid.
1 ml of the stock solution contains 1 O00 pg of lead.
Evaporation to dryness, followed by dilution and filtration. Igni-
tion of the residue. Fusion with sodium carbonate. Dissolution
4.9.2 Standard solutioth A.
of the cooled melt with hydrochloric acid. Reservation of the
solution.
Transfer 10,O rnl of stock lead standard solution (4.9.1) to a
100 ml volumetric flask. Dilute to the mark and mix.
Extraction of iron in the filtrate with MIBK. Recovery of lead
and zinc extracted. Decomposition of MIBK with nitric acid.
1 ml of this standard solution contains 100 pg of lead.
Evaporation to dryness and dissolution of salts with the reserv-
ed solution and hydrochloric acid.
4.9.3 Standard solution B.
Aspiration of the solution into the flame of an atomic absorp-
tion spectrometer using an air-acetylene burner. Transfer 10,O ml of standard solution A (4.9.2) to a 100 ml
volumetric flask. Dilute to the mark and mix.
Comparison of absorbance values obtained for lead or for zinc
with those obtained from the calibration solutions. 1 rnl of this standard solution contains 10 pg of lead.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 8753 : 1987 (E)
In systems where the values shown above for gas flow rates do not
4.10 Zinc standard solutions.
apply, the ratio of the gas flow rates may still be a useful guideline.
4.10.1 Stock zinc standard solution.
6 Sampling and samples
Dissolve 1,000 g of high purity zinc metal (free from iron) in
40 ml of hydrochloric acid (4.5). Cool and dilute to 1 O00 ml in a
volumetric flask and mix.
6.1 Laboratory sample
1 ml of the stock solution contains 1 O00 pg of zinc.
For analysis, use a laboratory sample of minus 100 pm particle
IS0 3081 or
size which has been taken in accordance with
4.10.2 Standard solution C.
IS03082 and prepared in accordance with IS03082 or
IS0 3083. In the case of ores with significant contents of com-
Transfer 10,O ml of stock zinc standard solution (4.10.1) to a
bined water or oxidizable compounds, use a particle size of
1 O00 ml volumetric flask. Dilute to the mark and mix.
minus 160 pm.
1 ml of this standard solution contains 10 pg of zinc.
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
oxidizable compounds is incorporated in IS0 7764.
5 Apparatus
6.2 Preparation of predried test samples
NOTE - Unless otherwise indicated, any pipettes and volumetric
flasks shall be one-mark pipettes and volumetric flasks complying with
Thoroughly mix the laboratory sample and, taking multiple
the srJecifications of IS0 648 and IS0 1042.
increments, extract a test sample in such a manner that it $
representative of the whole contents of the container. Dry the
Ordinary laboratory apparatus, and
test sample at 105 f 2 OC as specified in IS0 7764. (This is'the
,>-
predried test sample.
Polytetrafluoroethylene (PTFE) beaker, of capacity
5.1
250 ml, with a PTFE cover.
7 Procedure
5.2 Atomic absorption spectrometer, equipped with an
air-acetylene burner. The atomic absorption spectrometer used
will be satisfactory if it meets the following criteria : 7.1 Number of determinations
a) Minimum sensitivity - the absorbance of the calibra-
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with
tion solution of highest concentration (7.4.4) is at least 0,25.
annex A, independently, on one predried test sample.
b) Curve linearity - the slope of the calibration graph
NOTE - The expression "independently" means that the second and
covering the top 20 % concentration range (expressed as a
any subsequent result is not affected by the previous resultis). For this
0,7 of the value of
change in absorbance) is not less than
particular analytical method this condition implies that the repetition of
the slope for the bottom 20 % concentration range deter-
the procedure should be carried out either by the same operator at a
mined in the same way.
different time or by a different operator, including in either case, ap-
propriate recalibration.
cl Minimum stability - the standard deviation of the
absorbance of the calibration solution of highest concentra-
tion and the standard deviation of the absorbance of the
7.2 Blank test and check test
zero calibration solution, each being calculated from a suffi-
cient number of repetitive measurements, are less than In each run, one blank test and one analysis of a certified
1,5 % and 0,5 % respectively of the mean value of the reference material of the same type of ore shall be carried out in
absorbance of the calibration solution of highest concen-
parallel with the analysis of the ore sample(s) under the same
tration. conditions. A predried test sample of the certified reference
material shall be prepared as specified in 6.2.
' NOTES
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
1 The use of a strip chart recorder and/or digital readout device is
the sample to be analysed and the properties of the two materials
recommended to evaluate the criteria and for all subsequent
should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
measurements.
changes in the analytical procedure become necessary.
2 Instrument parameters may vary with each instrument. The follow-
ing parameters were successfully used in several laboratories and they
When the analysis is carried out on several samples at the same
can be used as guidelines
time, the blank value may be represented by one test, provided
Pb Zn
that the procedure is the same and the reagents used are from
- Hollow cathode lamp, mA 68
the same reagent bottles.
- Wavelength, nm 2û3,3 213,9
When the analysis is carried out on several samples of the same
- Air flow rate, I/min 14 14
type of ore at the same time, the analytical value of one cer-
tified reference material may be used.
- Acetylene flow rate, I/min 33
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 8753 : 1987 (E)
7.3 Test portion
(4.5) indicated in table 1. Heat the solution to remove carbon
dioxide. Cool and make up to 100 ml in a volumetric flask with
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g,
water. (See the note to table 2.) (This solution is the final test
approximately 2 g of the predried test sample obtained in ac-
solution.)
cordance with 6.2.
Transfer corresponding amounts of blank test solution to a
NOTE - The test portion should be taken and weighed quickly in order
250 ml beaker, add the same volume of sodium carbonate (4.1)
to avoid reabsorption of moisture.
and hydrochloric acid (4.511 as used for the test solution. Heat
the solution to remove carbon dioxide. Cool and make up to
100 ml in a volumetric flask with water and mix. (This solution
7.4 Determination
is the diluted blank test solution.)
7.4.1 Decomposition of the test portion
7.4.4 Preparation of the set of lead and zinc calibration
solutions
Transfer the test portion (7.3) to a 250 ml PTFE beaker (5.1).
Moisten with a few millilitres of water, add 40 ml of
Transfer 1 ,O g of sodium c$rbonate (4.1) to each of six 250 ml
hydrochloric acid 14.3) and 10 ml of hydrofluoric acid (4.81,
beakers. Add 20 ml of hydrochloric acid (4.3) and appropriate
cover with a PTFE cover. Heat on a hotplate at 100 OC, then
aliquots of lead standard solutions A or B and zinc standard
increase the heat to 200 OC. Evaporate to dryness. Add 5 ml of
solution C as listed in table 2. Heat the solution to remove car-
nitric acid (4.7) and evaporate to nearly 1 ml. Dissolve the salts
bon dioxide. Cool and make up to 100 ml in a volumetric flask.
with 10 ml of hydrochloric acid (4.3) and evaporate to dryness
again.
NOTE - The range of lead and zinc which can be covered may vary
from instrument to instrument. Attention should be paid to the
Dissolve the salts with 5 ml of hydrochloric acid (4.3). Add
minimum criteria given in 5.2. For instruments with high sensitivity
10 ml of water and filter through a close-texture paper into a
smaller aliquots of the standard solutions can be used.
250 ml beaker. Remove all adhering particles from the beaker
with a rubber-tipped rod, wash with hydrochloric acid (4.6)
until the paper is free from iron stain, and wash the paper three
7.4.5 Adjustment of atomic absorption spectrometer
times with hot water. Reserve the residue and combined filtrate
and washings.
Set the wavelength for lead (283,3 nm) or zinc (2a3,9 nm) to
obtain minimum absorbance. Fit the correct burner and, in
accordance with manufacturer’s instructions, light the ap-
7.4.2 Treatment of residue
propriate flame. After 2 min preheating of the burner, adjust
fuel and burner to obtain maximum absorbance while
Place the paper and residue into a platinum crucible, dry and
aspirating the calibration solution of highest concentration (see
char the paper at a low temperature and ignite in a muffle fur-
7.4.41, and evaluate t
...
IS0
NORME INTERNATIONALE
8753
Première édition
1987-05-0 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARblZATlON
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMACISATION
MEXAYHAPOAHAfl OPiAHM3AuMfl il0 CTAHAAPTM3AL&4M
Minerais de fer - Dosage du plomb et/ou du zinû -
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme
Iron ores - Determination of lead and/or zinc content - Flame atomic absorption
spectrometric method
Numéro de référence
IS0 8753 : 1987 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 8753 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
O Organisation internationale de normalisation, 1987 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
IS0 8753 : 1987 (FI
Minerais de fer - Dosage du plomb et/ou du zinc -
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme
1 Objet et domaine d'application
4 Réactifs
La présente Norme Internationale spécifie une méthode par Au cours de l'analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme pour le des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l'eau distillée
dosage du plomb et/ou du zinc dans les minerais de fer. ou de l'eau de pureté équivalente.
Cette méthode est applicable à une gamme de concentrations
4.1 Carbonate de sodium, anhydre.
s'étendant de 0,001 à 0,5 % (m/m) pour le plomb et de 0,001 à
0,5 % (m/m) pour le zinc dans des minerais de fer naturels et
des minerais de fer concentrés et agglomérés, y compris les
MéthylisobutylcétOne (MIBK), de haute pureté.
4.2
produits frittés.
Acide chlorhydrique, e 1,16 à 1,19 g/ml.
4.3
2 Références
Acide chlorhydrique, e 1,16 à 1.19 g/ml, dilué 10 + 6.
4.4
IS0 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
IS0 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
4.5 Acide chlorhydrique, e 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 1 + 1.
IS0 3081, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
- Méthode manuelle.
4.6 Acide chlorhydriqye, e 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 2 + 98.
IS0 3082, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
et préparation des échantillons - Méthode mécanique. 4.7 Acide nitrique, e 1,4 g/ml.
IS0 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons -
4.8 Acide fluorhydrique, 40 % (rn/m) (e 1,13 g/ml).
Méthode manuelle.
IS0 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons
4.9 Solutions étalons de plomb.
préséchés pour analyse chimique.
4.9.1 SoJution mère de plomb.
3 Principe
Dissoudre 1,OOO g de plomb métallique très pur (exempt de fer)
Décomposition d'une prise d'essai et élimination de la silice par
dans 40 ml d'acide nitrique (e 1,4 g/ml, dilué 1 + 1). Refroidir
traitement aux acides chlorhydrique et fluorhydrique. Oxyda-
et diluer à 1 O00 ml dans une fiole jaugée et homogénéiser.
tion à l'acide nitrique.
1 ml de cette solution mère contient 1 O00 pg de plomb.
Évaporation à sec suivie d'une dilution et d'une filtration. Calci-
nation du résidu, fusion au carbonate de sodium. Reprise du
4.9.2 Solution étalon A.
culot de fusion avec de l'acide chlorhydrique. Conservation de
cette solution.
Transférer 10,O ml de la solution mère (4.9.1 ) dans une fiole jau-
gée de 100 ml. Diluer au volume et homogénéiser.
Extraction du fer du filtrat au moyen de MIBK. Récupération du
plomb et du zinc extraits. Décomposition de la MIBK à l'aide
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de plomb.
d'acide nitrique. Évaporation à sec et reprise des sels au moyen
i
de la solution conservée et d'acide chlorhydrique.
4.9.3 Solution étalon B.
Aspiration de la solution dans la flamme d'un spectromètre
d'absorption atomique en employant un brûleur air-acétylène. Transférer 10,O ml de la solution A (4.9.2) dans une fiole jaugée
de 100 ml. Diluer au volume et homogénéiser.
Comparaison des absorbances obtenues pour le plomb ou le
1 ml de cette solution étalon contient 10 (Ig de plomb.
zinc avec celles relatives à des solutions d'étalonnage.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 8753 : 1987 (FI
Dans les systèmes où les valeurs indiquées ci-dessus pour les débits de
4.10 Solutions étalons de zinc.
gaz ne s’appliquent pas, le rapport des débits de gaz constitue encore
une indication utile.
4.10.1 Solution mère de zinc.
Dissoudre 1,O00 g de zinc métallique très pur (exempt de fer)
dans 40 ml d’acide chlorhydrique (4.3). Refroidir et diluer à
6 Échantillonnage et échantillons
1 O00 ml dans une fiole jaugée et homogénéiser.
6.1 Échantillon pour laboratoire
1 ml de cette solution mère contient 1 O00 pg de zinc.
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire d’une
4.10.2 Solution étalon C.
granulométrie inférieure à 100 pm prélevé conformément à
I‘ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et préparé conformément à
Transférer 10,O ml de la solution mère de zinc (4.10.1) dans une
I’ISO 3082 ou à I‘ISO 3083. Dans le cas de minerais contenant
fiole jaugée de 1 O00 ml. Diluer au volume et homogénéiser.
des quantités significatives d’eau de constitution ou de compo-
sés oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à 160 pm.
1 ml de cette solution étalon contient 10 pg de zinc.
NOTE - Des précisions quant aux quantités significatives d‘eau de
constitution et de composés oxydables figurent dans I’ISO n64.
5 Appareillage
NOTE - Sauf indication contraire, les pipettes et fioles jaugées doi-
vent être du type à un trait et être conformes aux spécifications de
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
I’ISO 648 et de I‘ISO 1042.
analyse
Matériel courant de laboratoire, et
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire et,
en prélevant des incréments multiples, constituer un échantil-
Béchers en polytétrafluoroéthylène (PTFE), d’une
5.1 lon pour essai de manière qu‘il soit représentatif de la totalité du
capacité de 250 ml, avec couvercles en PTFE. à
contenu du récipient. Sécher l’échantillon pour essai
105 f 2 OC comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue
l’échantillon préséché pour analyse.)
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’un
brûleur air-acétylène. Le spectromètre d’absorption atomique
utilisé avec cette méthode sera satisfaisant s‘il répond aux critè-
res suivants :
7 Mode opératoire
a) Sensibilité de la réponse - I‘absorbance pour la solu-
tion d’étalonnage la plus concentrée (7.4.4) est de 0,25 au
7.1 Nombre de déterminations
moins.
b) Linéarité de la réponse - la pente de la courbe d‘éta- Effectuer l’analyse au moins en double, en accord avec
lonnage relative aux 20 % supérieurs du domaine des con- l’annexe A, indépendamment, avec un échantillon préséché
centrations (exprimé en variation d’absorbancel n‘est pas
pour analyse.
inférieure à 0,7 de la valeur de la pente relative aux 20 %
inférieurs du domaine des concentrations considérées de la NOTE - L’expression ((indépendamment)) signifie que le second et
même manière. tout résultat ultérieur n‘est pas affecté par lek) résultat(s)
précédent(s). Pour la présente méthode d‘analyse, cette condition
c) Stabilité minimale - l‘écart-type de I‘absorbance pour
implique que la répétition de la procédure doit être effectuée soit par le
même opérateur à des temps différents, soit par un autre opérateur, en
la solution étalon la plus concentrée et l’écart-type de
incluant dans chaque cas un réétalonnage approprié.
I‘absorbance de la solution relative au point zéro, chacun
à partir d‘un nombre suffisant de mesures répétiti-
calculé
ves, sont inférieurs à 1,5 % et 0,5 % respectivement de la
7.2 Essai à blanc et essai de contrôle
valeur moyenne de I‘absorbance correspondant à la solution
la plus concentrée.
À chaque fois, un essai à blanc et une analyse d’un matériau de
NOTES
référence certifié du même type de minerai doivent être effec-
tués en parallèle et dans les mêmes conditions avec l’analyse
1 Un enregistreur sur papier et/ou un dispositif de lecture numérique
est recommandé pour mesurer ces critères et pour toutes les mesures du(des) échantillon(s) de minerais. Un échantillon préséché
ultérieures.
pour analyse du matériau de référence certifié doit être préparé
comme spécifié en 6.2.
2 Les paramètres instrumentaux peuvent varier d’un instrument à
l‘autre. Les paramètres suivants ont été employés avec succès dans
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
divers laboratoires et peuvent servir d’orientation.
l‘échantillon à analyser et les propriétés des deux matériaux doivent
Pb Zn
être suffisamment similaires pour assurer qu‘en aucun cas, une modifi-
- Lampe à cathode creuse, mA 68
cation significative du mode opératoire analytique ne devienne
nécessaire.
- Longueur d‘onde, nm 283,3 213,9
- Débit d‘air, I/min 14 14
Lorsqu’on effectue l‘analyse sur plusieurs échantillons en
à blanc peut être obtenue par
- Débit d‘acétylène, I/min 33 même temps, la valeur de l’essai
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 8753 : 1987 (FI
un seul essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et Laver la phase organique en l’extrayant avec 10 ml d’acide
que les réactifs utilisés proviennent des mêmes flacons de réac- chlorhydrique (4.41, transférer les eaux de lavage dans le
tifs. bécher.
Chauffer doucement la solution pour chasser pratiquement
Lorsqu‘on effectue l‘analyse sur plusieurs échantillons du
même type de minerai en même temps, le résultat de l’analyse toute la MIBK. Puis ajouter 5 ml d’acide nitrique (4.7) et évapo-
d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisé. rer à siccité. Dissoudre les sels dans 15 ml d‘acide chlorhydri-
que (4.5). Combiner cette solution avec celle obtenue sous
7.4.2.
7.3 Prise d‘essai
Transférer la solution dans une fiole jaugée de 50 ml, compléter
En prenant plusieurs incréments, peser, à 0,000 2 g près,
au volume avec de l’eau et homogénéiser. Suivant la concen-
approximativement 2 g de l’échantillon préséché pour analyse
I), utiliser la solution pour la mesure par
tration (voir tableau
obtenu en accord avec 6.2.
absorption atomique sams dilution ou comme spécifié.
Lorsqu’une dilution est requise, transférer la partie aliquote
NOTE - La prise d‘essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
appropriée dans un bécher de 250 ml. Ajouter les quantités de
d’éviter toute réabsorption d’humidité.
carbonate de sodium (4.1) et d‘acide chlorhydrique (4.5) con-
formément au tableau 1. Chauffer la solution pour chasser le
dioxyde de carbone. Laisser refroidir et compléter au volume
7.4 Dosage
avec de l’eau dans une fiole jaugée de 100 ml. (Voir la note sous
le tableau 2.) (Cette solution constitue la solution finale
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
d‘essai.)
Placer la prise d’essai (7.3) dans un bécher en PTFE de 250 ml
Transférer des quantités correspondantes de solution d‘essai à
(5.1). L‘humecter avec quelques millilitres d‘eau, ajouter 40 ml
blanc dans un bécher de 250 ml, ajouter les mêmes volumes de
d‘acide chlorhydrique (4.3) et 10 ml d’acide fluorhydrique (4.8).
carbonate de sodium (4.1) et d’acide chlorhydrique (4.5) que
couvrir avec un couvercle en PTFE. Porter à 100 OC sur une pla-
dans la solution d‘essai. Chauffer la solution pour chasser le
que chauffante, puis élever la température à 200 OC. Évaporer à
dioxyde de carbone. Laisser refroidir et compléter au volume
sec. Ajouter 5 ml d’acide nitrique (4.71 et évaporer à environ
avec de l’eau dans une fiole jaugée de 100 ml, puis homogénéi-
1 ml. Dissoudre les sels avec 10 ml d’acide chlorhydrique (4.3)
ser. (Cette solution constitue la solution diluée d’essai à blanc.)
et revenir à siccité.
7.4.4 Préparation de la gamme d’étalonnage commun
Dissoudre les sels avec 5 ml d‘acide chlorhydrique (4.3).
de zinc et de plomb
Ajouter 10 ml d‘eau et filtrer sur papier filtre à texture serrée
dans un bécher de 250 ml. Retirer toutes les particules adhérant
Transférer 1 ,O g de carbonate de sodium (4.1 dans une série de
au bécher au moyen d’une baguette à bout caoutchouté, laver
six béchers de 250 ml. Ajouter dans chacun 20 ml d’acide
avec de l‘acide chlorhydrique (4.6) jusqu’à ce que le papier filtre
chlorhydrique (4.3) et des aliquotes appropriées des solutions
ne présente plus de coloration due au fer, puis laver le papier fil-
étalons de plomb A ou B et des solutions étalons de zinc C,
tre trois fois a
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.