ISO 14916:2017
(Main)Thermal spraying — Determination of tensile adhesive strength
Thermal spraying — Determination of tensile adhesive strength
ISO 14916:2017 specifies the procedure to determine the tensile adhesive strength of thermally sprayed coatings under tension in the direction normal to the surface of the coating by applying a tensile test. By using this procedure, comparability of the test results is ensured. The test is intended to determine the tensile adhesive strength between the thermally sprayed coating and the substrate material or between the bond and top coat and/or of the cohesive strength of the related coat of the coating system. In some cases, thermally sprayed coatings might have more than two layers. The method specified in this document applies also to determine the tensile adhesive strength between the interfaces of different layers in a coating system which consists of more than two layers. This test is sufficient to compare coatings manufactured using same or similar feedstock materials and thermal spray processes with each other. The tensile adhesive strength test is not intended to provide absolute values for evaluation of the durability of coatings under operational use. The test is used to assess the influence of substrate preparation, the spraying conditions and the process parameter on the tensile adhesive strength of thermally sprayed coatings. It can also be employed in order to monitor the consistency of the manufacturing and spraying processes. NOTE This tensile test can also be applied to very thin coatings. Moreover, the infiltration of bonding agent into the thermally sprayed coatings containing a required level of porosity can be minimized using an appropriate bonding agent (foil rather than liquid). For further instructions, please refer to 6.5.3. This tensile test is inappropriate for determining the adhesive strength of fused spray coatings deposited using self-fluxing alloys due to their inherent high adhesion strength values.
Projection thermique — Mesure de l'adhérence par essais de traction
ISO 14916:2017 spécifie le mode opératoire permettant de déterminer la résistance d'adhérence en traction de revêtements obtenus par projection thermique sous une charge de traction appliquée perpendiculairement à la surface du revêtement lors d'un essai de traction. L'utilisation de ce mode opératoire permet de comparer les résultats d'essai. L'essai vise à déterminer la résistance d'adhérence en traction entre le revêtement obtenu par projection thermique et le matériau du substrat ou entre la couche de liaison et la couche de finition et/ou la cohésion du revêtement concerné d'un système de revêtement. Dans certains cas, les revêtements obtenus par projection thermique peuvent comporter plus de deux couches. La méthode spécifiée dans le présent document s'applique également pour déterminer la résistance d'adhérence en traction entre les interfaces des différentes couches d'un système de revêtement constitué de plus de deux couches. Cet essai est suffisant pour comparer des revêtements obtenus à l'aide de matières premières et de procédés de projection thermique identiques ou similaires. La mesure de l'adhérence par essais de traction n'est pas destinée à fournir des valeurs absolues pour l'évaluation de la durabilité des revêtements dans des conditions d'exploitation. L'essai est utilisé pour évaluer l'influence de la préparation du substrat, des conditions de projection et des paramètres du procédé sur la résistance d'adhérence en traction de revêtements obtenus par projection thermique. Il peut également être employé pour surveiller la constance de la fabrication et des procédés de projection. NOTE Cet essai de traction peut également être appliqué à des revêtements très minces. De plus, l'infiltration d'adhésif dans les revêtements obtenus par projection thermique présentant un niveau de porosité prescrit peut être réduite en utilisant un adhésif approprié (en feuille plutôt que liquide). Voir 6.5.3 pour des instructions supplémentaires. Cet essai de traction n'est pas approprié à la mesure de la résistance d'adhérence de revêtements projetés et fondus déposés à l'aide d'alliages autofondants, en raison de leurs valeurs d'adhérence intrinsèques élevées.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14916
Second edition
2017-03
Thermal spraying — Determination of
tensile adhesive strength
Projection thermique — Mesure de l’adhérence par essais de traction
Reference number
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©
ISO 2017
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ISO 14916:2017(E)
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ISO 14916:2017(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principles . 2
5 Equipment for testing and measuring and auxiliary equipment . 3
5.1 Test instruments . 3
5.2 Measurement instrument . 3
5.3 Specimen fixing device for bonding of the tensile adhesive specimen . 4
6 Specimens . 4
6.1 Shape of specimens . 4
6.2 Material of the specimen . 6
6.3 Preparing the substrate and loading blocks . 6
6.4 Preparing and spraying of the specimen . 8
6.5 Manufacture of the specimens for tensile testing . 9
6.5.1 Machining of the coated substrate block (or test disc) and preparation
for bonding. 9
6.5.2 Gluing the specimen . . 9
6.5.3 Bonding agent . 9
6.6 Reference specimen .10
6.7 Number of specimens to be tested .10
7 Applying the testing .10
8 Measurement readings and evaluation .11
9 Test report — Documentation .12
10 Possible sources of fault when preparing the specimens and on testing .13
Annex A (informative) Work instructions for gluing .14
Annex B (informative) Recommendations for further auxiliary equipment .17
Annex C (informative) Function areas on the tensile adhesive specimen and possibilities of
fracture locations according to ASTM C633-13 .21
Annex D (informative) Record for the applied tensile adhesive test according to this document .22
Bibliography .26
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ISO 14916:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14916:1999), which has been technically
revised.
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ISO 14916:2017(E)
Introduction
The determination of the tensile adhesive strength of a thermal spray coating can play an important
role in the quality control of production. Deviations from the normal and qualified procedure can be
recognized when preparing and spraying a component.
If the fracture occurs cohesively in the coating when applying the tensile adhesive strength test, the
coating’s strength in the direction normal to the surface is supplied. Influences of variations in spray
conditions can be identified via proper interpretation of tensile test results. Microscopic investigations
of the fractured surface can supply further information for judging the quality of the coating‘s structure.
A revision of the existing document had been required as a result of the identification of significant
influences on the test results caused by the tensile test bonding procedure and by the properties of the
adhesive itself. These findings were not adequately covered in the previous version of this document.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14916:2017(E)
Thermal spraying — Determination of tensile adhesive
strength
1 Scope
This document specifies the procedure to determine the tensile adhesive strength of thermally sprayed
coatings under tension in the direction normal to the surface of the coating by applying a tensile test.
By using this procedure, comparability of the test results is ensured.
The test is intended to determine the tensile adhesive strength between the thermally sprayed coating
and the substrate material or between the bond and top coat and/or of the cohesive strength of the
related coat of the coating system. In some cases, thermally sprayed coatings might have more than two
layers. The method specified in this document applies also to determine the tensile adhesive strength
between the interfaces of different layers in a coating system which consists of more than two layers.
This test is sufficient to compare coatings manufactured using same or similar feedstock materials and
thermal spray processes with each other. The tensile adhesive strength test is not intended to provide
absolute values for evaluation of the durability of coatings under operational use.
The test is used to assess the influence of substrate preparation, the spraying conditions and the process
parameter on the tensile adhesive strength of thermally sprayed coatings. It can also be employed in
order to monitor the consistency of the manufacturing and spraying processes.
NOTE This tensile test can also be applied to very thin coatings. Moreover, the infiltration of bonding
agent into the thermally sprayed coatings containing a required level of porosity can be minimized using an
appropriate bonding agent (foil rather than liquid). For further instructions, please refer to 6.5.3. This tensile
test is inappropriate for determining the adhesive strength of fused spray coatings deposited using self-fluxing
alloys due to their inherent high adhesion strength values.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 7500-1, Metallic materials — Calibration and verification of static uniaxial testing machines — Part 1:
Tension/compression testing machines — Calibration and verification of the force-measuring system
ISO 14917, Thermal spraying — Terminology, classification
EN 13507, Thermal spraying — Pre-treatment of surfaces of metallic parts and components for thermal
spraying
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
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ISO 14916:2017(E)
3.1
adhesive strength
R
H
tensile strength measured in the tension test, which is calculated from the quotient of the maximum
load F and the cross-section area of the fractured face
max
3.2
adhesive failure
fracture, which runs along the interface between coating and substrate
Note 1 to entry: The coating will be totally separated away from the substrate.
Note 2 to entry: The inter-particle bonding (cohesive strength) is higher than the adhesive strength of the coating.
3.3
cohesive failure
fracture, which takes place within the coating
Note 1 to entry: The inter-particle bonding (cohesive strength) is lower than the adhesion strength of the coating.
3.4
adhesive-cohesive failure
fracture, which is partially located in the interface of the coating to the substrate and partially within
the coating
3.5
internal adhesive strength
adhesive strength between the layers of a coating system, e.g. between a bond and top coat
3.6
test disc
test specimen formed like a disc coated on one side
Note 1 to entry: This is to be positioned and glued between two loading blocks when preparing the tensile test
specimen.
3.7
reference specimen
specimen for determination of the strength of bonding agent
Note 1 to entry: This consists of two uncoated loading blocks glued together using the same joining procedure as
for all other tested specimens.
4 Principles
The test methods listed in this document are recommended for quality control or characterization of
coatings and/or coating systems in order to improve thermal spray processes or to develop coatings
with increased adhesive and cohesive strength as well as with improved microstructure.
Thermally sprayed coatings exhibit as a thumb of rule — inherent to the characteristics of the process
— a porous microstructure. Due to the requirements of their targeted application areas, they may
contain a high level of porosity. Due to the possibility of infiltration of the coating by the bonding agent,
the porous character of a coating can be unfavourable. The development of incorrect types or quantities
of bonding agents can lead to significant changes in the coating properties so that the measurement
results can be invalid.
Furthermore, only loads normal to the coating surface, which are free of bending or torsion moments,
shall be applied during tensile loading. Therefore, adequate clamping and centring devices shall be used
during the entire manufacturing process of the test specimens and during the testing.
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ISO 14916:2017(E)
5 Equipment for testing and measuring and auxiliary equipment
5.1 Test instruments
A tensile testing machine according to ISO 7500-1, class 1, with a suitable clamping system shall be used,
which ensures clamping and loading of the specimens through the centre line following no bending and
torsion moments.
This can be achieved by a ball joint which is specified in this document (for details, see Figure 1) or
by a universal suspension [examples are according to ASTM C633-13 (see Figure B.4), EN 13144 and
ISO 13779-4). The M16 threaded drill hole shall bear and transfer the load to the specimen.].
Key
1 loading block
2 substrate block
3 ball joint
4 clamping part
Figure 1 — Arrangement for the tensile adhesion test with test specimen according to form A
5.2 Measurement instrument
Measurements can be carried out, when preparing the loading block and test specimens, using
measurement instruments in accordance with standard commercial practices. Recommendations and
examples for special gauges to measure the concentricity (see Figure B.2) and parallelism of specimens
with a 25,0 mm diameter are given in Annex B.
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ISO 14916:2017(E)
5.3 Specimen fixing device for bonding of the tensile adhesive specimen
A fixing apparatus, which keeps the angular and axial deviation of the blocks as low as possible, shall be
used in order to glue the loading block to the substrate block (or to the test disc). Furthermore, fixing
the apparatus shall ensure the application and maintaining of the required contact pressure over the
entire gluing process.
NOTE These objectives can be achieved by using a V-block fixture for centring. Using the fixture, the coaxial
alignment and a sufficient contact pressure can be maintained so that substrate and loading block (see Figure 2
for details) or two loading blocks and a test disc (see Figure 3 for details) can be joined together to form a tensile
adhesion specimen with required tolerances.
When applying the required contact pressure (generally low), it shall be ensured that neither bending
nor torsion moments affect the bonding joint.
Consideration should be given to defining the value of the required contact pressure. The contact
pressure shall be possibly constant over the entire temperature range during application and hardening
of the bonding agent. If the weight of the top loading block, with respect to the substrate block, is
inadequate to create the required load, then loading by means of a spring is recommended.
NOTE In case of a spring with an appropriate thread as an intermediate element, the displacement is
controlled, set by the number of screw revolutions, and is transferred into force. In this way, the contact pressure
can be set precisely by controlling the total number of screw revolutions. Formula (1) is valid for the calculation
of the required revolutions of the screw for setting-up of the necessary contact pressure.
2
pd××π
(1)
n =
4××cs
where
n number of revolutions of the screw;
p necessary contact pressure (Pa);
d diameter of the substrate block (m);
c spring constant (N/m);
s pitch length (m).
In order to avoid deviations of the spring’s force during heating and hardening of the bonding agent, the
spring shall be made out of a suitable steel. An adequate device is shown in Figure B.1.
6 Specimens
6.1 Shape of specimens
For the determination of the tensile strength when applying the tensile test, specimens of shape A or
B with diameters of 25,0 mm (respectively 25,4 mm) or 40 mm shall be used. The smaller diameter
(25,0 mm or 25,4 mm) shall be preferred where possible.
Specimen A (see Figure 2) consists of a substrate block, to which the coating is frontally applied, and
the loading block which is glued to the surface of the thermally sprayed coating.
Specimen B (see Figure 3) consists of two loading blocks and a test disc. The test disc coated on one side
is glued to the two loading blocks.
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ISO 14916:2017(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 loading block
2 adhesive bond
3 coating
4 substrate block
Figure 2 — Specimen A for tensile test
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ISO 14916:2017(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 loading block
2 adhesive bond
3 coating
4 disc (according to Figure 6)
Figure 3 — Specimen B for tensile test
6.2 Material of the specimen
The same material (and surface preparation) shall be used for the specimens as for the actual
component. If this is not feasible, a material shall be used which is comparable in strength, chemical
and physical properties to the material of the component. Identical surface preparation and coating
conditions shall be used.
If the substrate and loading blocks used are made of materials which are prone to work hardening, the
deformation of screw threads inside the blocks might lead to invalid results. The acceptance should be
arithmetically proofed.
6.3 Preparing the substrate and loading blocks
The parts for the tensile test specimen (loading and substrate blocks) are to be manufactured according
to Figure 4. In the case of the test disc, manufacture shall be realized according to Figure 6.
The frontal faces of the blocks or that of the test disc shall be perpendicular to the longitudinal axis.
This can be assured using a bevelling edge square.
The flat faces of the test disc according to form B shall be flat and parallel. For details, see Figure 6.
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ISO 14916:2017(E)
The M16 threaded hole shall be concentric and coaxial to the axis of the cylinder in order to achieve a
pure tensile loading.
Each substrate and loading block as well as each test disc used shall be clearly designated for
identification. Designation should be carried out in such a way that this does not have a negative
influence on the test procedure. Identification and material designation of the specimen shall be
recorded in the test report. The coating face shall not be marked.
Proof that the test blocks are within the required tolerances can be realized using commercial
measuring instruments (for details, see Figure 4 and Figure 5). The gauge shown in Figure B.3 can
be employed in order to measure the parallelism. Repeated use of substrate and loading blocks is
acceptable, as long as the outer diameter is within the tolerances. The length shall not fall below 50 mm
and deformation of the M16 thread due to work hardening shall not influence the results.
In the case of repeated use of substrate and loading blocks made of materials prone to work hardening,
thread inserts shall be used.
NOTE The steps required for manufacture of the test blocks, according to form A and form B, and their
tensile adhesive test procedures are listed in Annex A. This includes different categories of bonding agents:
— A.1: Instructions for single-part and multi-part epoxy bonding agents;
— A.2: Instructions for hardening epoxy-foil bonding agents.
Dimensions in millimetres
Key
a
Flat and square.
b
Sharp-edged.
Figure 4 — Dimensions and tolerances of substrate and loading block (for 25 mm specimen
diameter)
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ISO 14916:2017(E)
Dimensions in millimetres
Figure 5 — Tolerance of parallelism for the tensile adhesive specimen form A exemplary shown
Dimensions in millimetres
Figure 6 — Dimensions and tolerances for test disc with rated diameters 25,0 mm and 25,4 mm
6.4 Preparing and spraying of the specimen
The front face of the substrate block (made out of the specified substrate material) shall be prepared
for deposition of the coating according to the specifications of the corresponding part, respectively
the corresponding component, or according to EN 13507. Contamination (e.g. dirt, fat, and oil) shall be
removed carefully. A rounding of the edges due to the blasting process is to be avoided. Subsequently, the
coating shall be applied. If the outer cylindrical surface of the specimen cannot be kept free of powder
particles, it has to be cleaned. The sequence of spraying process, spraying parameters and spraying
material (for both bond and top coat) shall be used according to the specifications of the corresponding
part, respectively that of the component.
To avoid negatively affecting the tensile testing procedure when substrate and loading blocks are used
repeatedly, any bonding agent residues on the outer cylindrical surfaces of blocks shall be removed
carefully; otherwise, the required centring of the specimen in the V-block may not be possible.
Machined/mechanical removal of remaining bonding agent would inadmissibly reduce the diameter of
the block and is therefore not suggested.
Residues of coating and bonding agent on the front faces are to be removed by means of suitable
methods mechanically, chemically, or thermally, providing that the substrate’s dimensions or physical
properties are not altered.
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ISO 14916:2017(E)
6.5 Manufacture of the specimens for tensile testing
6.5.1 Machining of the coated substrate block (or test disc) and preparation for bonding
When preparing the specimens, care shall be taken that coating thickness is consistent across the
specimen’s front face. The resulting surface shall be at right angles to the axis of the specimen. Coating
and its adhesion to the surface shall not be affected by machining operations. ISO 14924 provides
adequate instructions for post-treatment of thermally sprayed coatings.
The surface of the coating shall be cleaned appropriately to fulfil the gluing requirements. The thread
hole shall be cleaned carefully as well, e.g. by blowing in a stream of compressed air followed by
degreasing. Impurities, i.e. swarf, oil, or residues of cooling media from previous operations, shall not
be permitted to remain on the blocks. The instructions of the bonding agent supplier shall be followed.
6.5.2 Gluing the specimen
Subsequent to the preparation of the coating surface, the loading block will be glued to the thermally
sprayed coating (specimen A) or to the coated side of the test disc (specimen B) which itself shall be
glued to the other loading block. If specimen B is used, consideration should be given to the blasting of
the rear face and the mating surfaces of both loading blocks to ensure adequate adhesive bonding. The
need for blasting also applies to the face of the one loading block used for specimen A.
For the gluing process and hardening of the bonding agent, the instructions provided by the supplier of
the bonding agent shall be followed. An adequate fixture, i.e. according to Figure B.1, shall be applied to
ensure correct positioning of the substrate and loading block and test disc for the specimen form B. The
axes of all parts of the test specimen shall be coaxial and the outer surfaces of all parts shall be parallel.
During the application of bonding agent, the clamping device shall be set in such a way that the specimen
remains in the vertical position and can be loaded vertically with a constant load during the entire
gluing and hardening cycle. A constant amount of load shall be maintained during cooling down of the
specimens in the oven (if applicable).
In case of oven hardening, in order to avoid additional residual stresses, all the specimens shall remain
in the oven during the cooling cycle until a temperature of 40 °C is reached at the centre of the oven. The
instructions provided by the supplier of the bonding agent shall be followed.
All the details of the test specimen preparation shall be an integral part of the test report.
The diameter of the bonding agent foil or the mass of the liquid bonding agent is to be selected so that
a clearly visible bulge of bonding agent around the joint is created after hardening. The surfaces of the
faces to be glued shall be entirely wetted by bonding agent.
After completion of hardening, the specimens shall be checked for concentricity and parallelism. The
parallelism gauge shown in Figure B.3 can assist with this.
6.5.3 Bonding agent
The bonding agent shall make possible the coating to be glued with the loading block. The bonding agent
should be selected in relation to the expected adhesive and cohesive strength of the coating. Further
criteria for selection are the highest admissible temperature of coating and substrate, i.e. in case of
polymer coatings on a carbon filler-reinforced polymer (CFRP) substrate, as well as their chemical
resistance. The strength of the bonding agent in the joint should be at least as high as the adhesive or
cohesive strength of the coating in the direction normal to the surface. The actual tensile strength of
the bonding agent should be checked using a reference specimen. Proof tests performed less than 1
month ago can be accepted.
NOTE An important reason for checking the tensile strength of the bonding agent using a reference specimen
is the limited storage life of the bonding agent, as the strength of the bonding agent may decrease over time.
Additionally, inadequate preparation of the bonding agent may be detected especially in the case of multi-part
bonding agents.
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ISO 14916:2017(E)
Since thermally sprayed coatings contain internal porosity, infiltration of the bonding agent into the
pores and voids can significantly affect the result when applying this test method. Bonding agents with
a low viscosity, those requiring a high hardening temperature or those consisting of a matrix with filler
material are unsuitable, because during hardening, the viscosity of the bonding
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14916
Deuxième édition
2017-03
Projection thermique — Mesure de
l’adhérence par essais de traction
Thermal spraying — Determination of tensile adhesive strength
Numéro de référence
ISO 14916:2017(F)
©
ISO 2017
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ISO 14916:2017(F)
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 14916:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principes . 2
5 Matériel d’essai et de mesurage et équipements auxiliaires . 3
5.1 Instruments d’essai . 3
5.2 Instruments de mesure . 4
5.3 Dispositif de fixation des éprouvettes pour coller l’éprouvette d’adhérence en traction . 4
6 Éprouvettes . 5
6.1 Forme des éprouvettes . 5
6.2 Matériau de l’éprouvette . 7
6.3 Préparation des blocs substrats et de mise en charge . 7
6.4 Préparation et revêtement de l’éprouvette par projection . 9
6.5 Fabrication des éprouvettes d’essais de traction .10
6.5.1 Usinage du bloc substrat revêtu (ou du disque d’essai) et préparation en
vue du collage .10
6.5.2 Collage de l’éprouvette .10
6.5.3 Adhésif .10
6.6 Éprouvette de référence .11
6.7 Nombre d’éprouvettes à soumettre à essai .12
7 Réalisation des essais .12
8 Relevé et évaluation des mesures .12
9 Rapport d’essai — Documentation .13
10 Sources possibles de défaut lors de la préparation des éprouvettes et des essais .14
Annexe A (informative) Instructions de travail pour le collage .16
Annexe B (informative) Recommandations concernant l’équipement auxiliaire supplémentaire .19
Annexe C (informative) Zones fonctionnelles de l’éprouvette d’adhérence en traction et
emplacements de rupture possibles selon l’ASTM C633-13 .23
Annexe D (informative) Enregistrement d’un essai d’adhérence en traction réalisé selon le
présent document .24
Bibliographie .28
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ISO 14916:2017(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et
autres revêtements inorganiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14916:1999) qui a fait l’objet d’une
révision technique.
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ISO 14916:2017(F)
Introduction
La mesure par des essais de traction de l’adhérence d’un revêtement obtenu par projection thermique
peut jouer un rôle important dans le contrôle de la qualité de la production. Les écarts par rapport au
mode opératoire normal et qualifié peuvent être pris en compte lors de la préparation et du revêtement
d’un élément par projection thermique.
Lorsqu’une rupture cohésive se produit dans le revêtement lors de l’essai d’adhérence en traction, la
résistance du revêtement dans la direction perpendiculaire à la surface est fournie. Les influences dues
aux variations des conditions de projection peuvent être identifiées par le biais d’une interprétation
appropriée des résultats d’essais de traction. Des examens au microscope de la surface de rupture
peuvent fournir des informations supplémentaires pour évaluer la qualité de la structure du revêtement.
Une révision du document existant s’est avérée nécessaire à la suite de l’identification d’influences
significatives sur les résultats d’essai du mode opératoire de collage de l’essai de traction et des
propriétés de l’adhésif lui-même. Ces constatations n’étaient pas traitées de manière adéquate dans la
version précédente du présent document.
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NORME INTERNATIONALE ISO 14916:2017(F)
Projection thermique — Mesure de l’adhérence par essais
de traction
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie le mode opératoire permettant de déterminer la résistance d’adhérence
en traction de revêtements obtenus par projection thermique sous une charge de traction appliquée
perpendiculairement à la surface du revêtement lors d’un essai de traction. L’utilisation de ce mode
opératoire permet de comparer les résultats d’essai.
L’essai vise à déterminer la résistance d’adhérence en traction entre le revêtement obtenu par projection
thermique et le matériau du substrat ou entre la couche de liaison et la couche de finition et/ou la
cohésion du revêtement concerné d’un système de revêtement. Dans certains cas, les revêtements
obtenus par projection thermique peuvent comporter plus de deux couches. La méthode spécifiée dans
le présent document s’applique également pour déterminer la résistance d’adhérence en traction entre
les interfaces des différentes couches d’un système de revêtement constitué de plus de deux couches.
Cet essai est suffisant pour comparer des revêtements obtenus à l’aide de matières premières et de
procédés de projection thermique identiques ou similaires. La mesure de l’adhérence par essais
de traction n’est pas destinée à fournir des valeurs absolues pour l’évaluation de la durabilité des
revêtements dans des conditions d’exploitation.
L’essai est utilisé pour évaluer l’influence de la préparation du substrat, des conditions de projection
et des paramètres du procédé sur la résistance d’adhérence en traction de revêtements obtenus par
projection thermique. Il peut également être employé pour surveiller la constance de la fabrication et
des procédés de projection.
NOTE Cet essai de traction peut également être appliqué à des revêtements très minces. De plus,
l’infiltration d’adhésif dans les revêtements obtenus par projection thermique présentant un niveau de porosité
prescrit peut être réduite en utilisant un adhésif approprié (en feuille plutôt que liquide). Voir 6.5.3 pour des
instructions supplémentaires. Cet essai de traction n’est pas approprié à la mesure de la résistance d’adhérence
de revêtements projetés et fondus déposés à l’aide d’alliages autofondants, en raison de leurs valeurs d’adhérence
intrinsèques élevées.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 7500-1, Matériaux métalliques — Étalonnage et vérification des machines pour essais statiques
uniaxiaux — Partie 1: Machines d’essai de traction/compression — Étalonnage et vérification du système
de mesure de force
ISO 14917, Projection thermique — Terminologie, classification
EN 13507, Projection thermique — Traitement préalable de surface de pièces et composants métalliques
pour projection thermique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
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ISO 14916:2017(F)
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
3.1
résistance d’adhérence
R
H
résistance à la traction mesurée lors de l’essai de traction, qui est calculée par le quotient de la charge
maximale, F , par l’aire de la section transversale au niveau de la face de rupture
m
3.2
rupture adhésive
rupture qui se propage le long de l’interface entre le revêtement et le substrat
Note 1 à l’article: Le revêtement se détachera totalement du substrat.
Note 2 à l’article: La liaison entre particules (cohésion) est supérieure à la résistance d’adhérence du revêtement.
3.3
rupture cohésive
rupture se produisant dans le revêtement
Note 1 à l’article: La liaison entre particules (cohésion) est inférieure à la résistance d’adhérence du revêtement.
3.4
rupture adhésive-cohésive
rupture qui est en partie située dans l’interface entre le revêtement et le substrat et en partie dans le
revêtement
3.5
résistance d’adhérence intra-couche
résistance d’adhérence entre les couches d’un système de revêtement, par exemple entre une couche de
liaison et une couche de finition
3.6
disque d’essai
éprouvette en forme de disque, revêtue sur une seule face
Note 1 à l’article: Elle doit être positionnée et collée entre deux blocs de mise en charge lors de la préparation
d’une éprouvette de traction.
3.7
éprouvette de référence
éprouvette permettant de déterminer la résistance de l’adhésif
Note 1 à l’article: Elle est constituée de deux blocs de mise en charge non revêtus et collés l’un à l’autre en utilisant
la même méthode d’assemblage que pour toutes les autres éprouvettes soumises à essai.
4 Principes
Les méthodes d’essai répertoriées dans le présent document sont recommandées pour le contrôle de
la qualité ou la caractérisation de revêtements et/ou de systèmes de revêtement, afin d’améliorer les
procédés de projection thermique ou de mettre au point des revêtements ayant une adhérence, une
cohésion et une microstructure améliorées.
En règle générale, du fait des caractéristiques du procédé, les revêtements obtenus par projection
thermique présentent une microstructure poreuse. En raison des exigences liées à leurs domaines
d’application cibles, ils peuvent présenter un niveau de porosité élevé. En raison de la possibilité
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d’infiltration de l’adhésif dans le revêtement, la nature poreuse d’un revêtement peut être défavorable.
La mise en œuvre de types ou quantités inappropriés d’adhésifs peut entraîner des modifications
significatives des propriétés du revêtement susceptibles d’invalider les résultats de mesure.
Par ailleurs, seules des charges perpendiculaires à la surface du revêtement et sans moments de
flexion ou de torsion doivent être appliquées lors de la mise en charge en traction. Par conséquent, des
dispositifs appropriés de centrage et de serrage doivent être utilisés pendant la totalité du processus de
préparation des éprouvettes et durant les essais.
5 Matériel d’essai et de mesurage et équipements auxiliaires
5.1 Instruments d’essai
Une machine d’essai de traction conforme à l’ISO 7500-1, classe 1, équipée d’un système de serrage
approprié doit être utilisée pour assurer le serrage et la mise en charge concentriques des éprouvettes
sans moments de flexion ni de torsion.
Pour cela, il est possible d’utiliser une rotule spécifiée dans le présent document (pour de plus amples
détails, voir la Figure 1) ou une suspension universelle [les exemples sont conformes à l’ASTM C633-
13 (voir Figure B.4, l’EN 13144 et l’ISO 13779-4). Le trou taraudé M16 doit supporter et transférer la
charge à l’éprouvette.].
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ISO 14916:2017(F)
Légende
1 bloc de mise en charge
2 bloc substrat
3 rotule
4 pièce de serrage
Figure 1 — Montage pour l’essai d’adhérence en traction avec une éprouvette ayant la forme A
5.2 Instruments de mesure
Lors de la préparation du bloc de mise en charge et des éprouvettes, des mesurages peuvent être
effectués à l’aide d’instruments de mesure conformes à la pratique courante. Des recommandations
et des exemples de jauges spéciales permettant de mesurer la concentricité (voir Figure B.2) et le
parallélisme d’éprouvettes de 25,0 mm de diamètre sont donnés à l’Annexe B.
5.3 Dispositif de fixation des éprouvettes pour coller l’éprouvette d’adhérence en
traction
Un dispositif de fixation, permettant de conserver un écart angulaire et axial des blocs aussi faible
que possible, doit être utilisé afin de coller le bloc de mise en charge sur le bloc substrat (ou le disque
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d’essai). Par ailleurs, le dispositif de fixation doit assurer l’application et le maintien de la pression de
contact requise pendant la totalité du procédé de collage.
NOTE Ces objectifs peuvent être atteints en utilisant un dispositif de bloc en V pour le centrage. A l’aide de
ce dispositif, l’alignement coaxial et une pression de contact suffisante peuvent être assurés de sorte que le bloc
substrat et le bloc de mise en charge (pour de plus amples détails, voir la Figure 2), ou deux blocs de mise en
charge et un disque d’essai (pour de plus amples détails, voir la Figure 3), puissent être assemblés pour former
une éprouvette d’adhérence en traction en respectant les tolérances requises.
Lors de l’application de la pression de contact requise (généralement faible), il est nécessaire de
s’assurer qu’aucun moment de flexion ou de torsion n’affectera l’assemblage collé.
Il convient de déterminer la valeur de la pression de contact requise. La pression de contact doit si
possible être constante sur toute la plage de température pendant l’application et le durcissement de
l’adhésif. Si la masse du bloc supérieur de mise en charge par rapport au bloc substrat est inadéquate
pour engendrer la charge requise, une mise en charge au moyen d’un ressort est alors recommandée.
NOTE En cas d’utilisation d’un ressort avec un filetage adéquat comme élément intermédiaire, le déplacement
est contrôlé, fixé par le nombre de tours, et transformé en force. De cette manière, la pression de contact peut
être réglée avec précision en contrôlant le nombre total de tours de vis. La Formule (1) est valable pour le calcul
du nombre de tours de vis requis pour obtenir la pression de contact nécessaire.
2
pd××π
n = (1)
4××cs
où
n nombre de tours de vis;
p pression de contact nécessaire (Pa);
d diamètre du bloc substrat (m);
c constante du ressort (N/m);
s pas (m).
Pour éviter des écarts de force du ressort lors de l’échauffement et du durcissement de l’adhésif, le
ressort doit être constitué d’un acier approprié. Un dispositif adéquat est présenté à la Figure B.1.
6 Éprouvettes
6.1 Forme des éprouvettes
Pour la détermination de la résistance à la traction lors de l’essai de traction, des éprouvettes de forme A
ou B ayant un diamètre de 25,0 mm (ou 25,4 mm) ou 40 mm doivent être utilisées. Si possible, il est
préférable d’utiliser le petit diamètre (25,0 mm ou 25,4 mm).
L’éprouvette A (voir Figure 2) est constituée d’un bloc substrat sur la face avant duquel est appliqué
le revêtement, et d’un bloc de mise en charge qui est collé sur la surface du revêtement obtenu par
projection thermique.
L’éprouvette B (voir Figure 3) est constituée de deux blocs de mise en charge et d’un disque d’essai. Ce
dernier est revêtu sur une face et collé aux deux blocs de mise en charge.
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Dimensions en millimètres
Légende
1 bloc de mise en charge
2 liaison adhésive
3 revêtement
4 bloc substrat
Figure 2 — Éprouvette A pour l’essai de traction
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ISO 14916:2017(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 bloc de mise en charge
2 liaison adhésive
3 revêtement
4 disque (conforme à la Figure 6)
Figure 3 — Éprouvette B pour l’essai de traction
6.2 Matériau de l’éprouvette
Le même matériau (et la même préparation de surface) doit être utilisé pour les éprouvettes et pour
l’élément réel. Si cela n’est pas possible, le matériau utilisé doit être comparable, en termes de résistance
et de propriétés chimiques et physiques, au matériau de l’élément. La préparation de surface et les
conditions d’application du revêtement doivent être identiques.
Si le substrat et les blocs de mise en charge utilisés sont constitués de matériaux prédisposés à
l’écrouissage, la déformation des filetages à l’intérieur des blocs peut conduire à des résultats invalides.
Il convient que l’acceptation soit fondée sur des preuves arithmétiques.
6.3 Préparation des blocs substrats et de mise en charge
Les éléments de l’éprouvette de traction (blocs de mise en charge et substrat) doivent être fabriqués
conformément à la Figure 4. Dans le cas d’un disque d’essai, la fabrication doit être réalisée
conformément à la Figure 6.
Les faces avant des blocs ou celle du disque d’essai doivent être perpendiculaires à l’axe longitudinal. Il
est possible de le vérifier à l’aide d’une équerre à bord biseauté.
Les faces planes du disque d’essai de forme B doivent être planes et parallèles. Pour de plus amples
détails, voir la Figure 6.
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Le trou taraudé M 16 doit être concentrique et coaxial à l’axe du cylindre pour obtenir une charge de
traction pure.
Chaque bloc substrat et de mise en charge ainsi que chaque disque d’essai doit être clairement désigné
à des fins d’identification. Il convient que la désignation soit effectuée de manière à n’avoir aucune
influence négative sur le mode opératoire d’essai. L’identification et la désignation du matériau de
l’éprouvette doivent être consignées dans le rapport d’essai. La face à revêtir ne doit pas porter de
marquage.
Pour vérifier que les blocs d’essai respectent les tolérances requises, il est possible d’utiliser des
instruments de mesure du commerce (pour de plus amples détails, voir la Figure 4 et la Figure 5). La
jauge présentée à la Figure B.3 peut être employée pour mesurer le parallélisme. Une utilisation répétée
des blocs substrats et de mise en charge est acceptable tant que le diamètre extérieur se situe dans les
limites de tolérance. La longueur ne doit pas être inférieure à 50 mm et une déformation du filetage
M16 due à un écrouissage ne doit pas influer sur les résultats.
En cas d’utilisation répétée de blocs substrats et de mise en charge constitués d’alliages de matériaux
prédisposés à l’écrouissage, des inserts filetés doivent être utilisés.
NOTE Les étapes nécessaires à la fabrication des blocs d’essai de forme A et de forme B, et les modes
opératoires d’essai d’adhérence en traction correspondants sont indiqués dans l’Annexe A. Celle-ci inclut
différentes catégories d’adhésifs:
— A.1: Instructions pour des adhésifs époxy mono-composant et multi-composants;
— A.2: Instructions pour des films adhésifs époxy à durcissement.
Dimensions en millimètres
Légende
a
Plan et d’équerre
b
Arête vive
Figure 4 — Dimensions et tolérances des blocs substrats et de mise en charge (pour une
éprouvette de 25 mm de diamètre)
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Dimensions en millimètres
Figure 5 — Tolérance de parallélisme pour l’exemple représenté d’éprouvette d’adhérence en
traction de forme A
Dimensions en millimètres
Figure 6 — Dimensions et tolérances pour un disque d’essai ayant des diamètres nominaux
de 25,0 mm et 25,4 mm
6.4 Préparation et revêtement de l’éprouvette par projection
La face avant du bloc substrat (constitué du matériau de substrat spécifié) doit être préparée en vue
du dépôt du revêtement conformément aux spécifications de la pièce correspondante, ou de l’élément
correspondant, ou conformément à l’EN 13507. Toute contamination (par exemple saleté, graisse et
huile) doit être éliminée avec précaution. Un arrondissement des arêtes dû au procédé de décapage
doit être évité. Le revêtement doit ensuite être appliqué. S’il est impossible d’éviter la projection de
particules de poudre sur la surface cylindrique extérieure de l’éprouvette, celle-ci doit être nettoyée.
La séquence du procédé de projection, les paramètres de projection et le matériau projeté (pour la
couche de liaison et la couche de finition) utilisés doivent être conformes aux spécifications de la pièce
correspondante ou à celles de l’élément.
Pour éviter tout impact négatif sur le mode opératoire d’essai de traction lorsque les blocs substrats
et de mise en charge sont utilisés de façon répétée, les résidus d’adhésif sur les surfaces cylindriques
extérieures des blocs doivent être éliminés avec précaution; sinon, le centrage requis de l’éprouvette
dans le bloc en V pourrait s’avérer impossible. Une élimination mécanique ou par usinage des résidus
d’adhésif réduirait le diamètre du bloc de manière inacceptable et n’est donc pas recommandée.
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ISO 14916:2017(F)
Les résidus de revêtement et d’adhésif sur les faces avant doivent être éliminés par des méthodes
mécaniques, chimiques ou thermiques appropriées, à condition que les dimensions ou les propriétés
physiques du substrat ne soient pas altérées.
6.5 Fabrication des éprouvettes d’essais de traction
6.5.1 Usinage du bloc substrat revêtu (ou du disque d’essai) et préparation en vue du collage
Lors de la préparation des éprouvettes, il faut veiller à ce que l’épaisseur de revêtement soit uniforme
sur la face avant de l’éprouvette. La surface obtenue doit être perpendiculaire à l’axe de l’éprouvette.
Le revêtement et son adhérence à la surface ne doivent pas être affectés par les opérations d’usinage.
L’ISO 14924 fournit des instructions appropriées pour le traitement des revêtements obtenus par
projection thermique.
La surface de revêtement doit être nettoyée de manière appropriée afin de satisfaire aux exigences
relatives au collage. Le trou taraudé doit aussi être soigneusement nettoyé, par exemple par insufflation
d’un jet d’air comprimé suivi d’un dégraissage. Les impuretés, c’est-à-dire les copeaux, l’huile ou les
résidus de fluide de refroidissement provenant d’opérations précédentes, ne doivent pas demeurer sur
les blocs. Les instructions du fournisseur de l’adhésif doivent être respectées.
6.5.2 Collage de l’éprouvette
Après avoir préparé la surface de revêtement, le bloc de mise en charge est collé sur le revêtement
obtenu par projection thermique (éprouvette A) ou sur la face revêtue du disque d’essai (éprouvette B)
qui doit lui-même être collé à l’autre bloc de mise en charge. Si l’éprouvette B est utilisée, il convient
d’envisager un décapage de la face arrière et des surfaces de contact des deux blocs de mise en charge
afin d’assurer une liaison adhésive adéquate. La nécessité d’un décapage s’applique également à la face
du bloc de mise en charge utilisé pour l’éprouvette A.
Pour le procédé de collage et le durcissement de l’adhésif, les instructions fournies par le fabricant de
l’adhésif doivent être respectées. Un montage adéquat, c’est-à-dire conforme
...
Questions, Comments and Discussion
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